CN101842206A - 聚合物原料的造粒方法和设备 - Google Patents

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Abstract

描述了方法和设备，其中如下将聚合物原料造粒：将聚合物原料引入到挤出机中，从该挤出机中的聚合物原料除热，并经由造粒模头挤出该聚合物原料。

Description

聚合物原料的造粒方法和设备
技术领域
本发明涉及聚合物原料，例如热熔粘合剂聚合物原料的造粒方法和设备。
背景技术
基于烯烃的聚合物由于它们是化学惰性的，具有低密度和低成本而广泛地用于各种应用。应用包括粘合剂、膜、纤维、模塑部件和它们的组合。虽然这些聚合物在室温下是固体，但是它们通常作为熔体制备和加工。这些材料的制造方法中的最后步骤是将聚合物熔体转化成容易处理的颗粒(granule)。颗粒(粒料是一种类型)是有利的，因为它们可以容易地包装、运输、称量/分批、和再加工。
近几年来，两种不同类别的成粒技术已经发展起来，低粘度熔体(例如粘度小于100cP)的成粒技术和高粘度熔体(例如粘度大于100,000cP)的成粒技术。低粘度熔体的成粒通常特征在于：(1)将低粘度熔体施加到冷却表面上，(2)将该熔体冷却成固体，和(3)回收为薄片、锭剂、坯块、颗粒或其它适合的形式的固体。然而，通常，对于低粘度熔体，完全跳过成粒步骤，并在可运输熔体的罐中包装熔体。高粘度熔体的成粒通常包括(1)经由模头将高粘度熔体挤出和(2)将所得的线材冷却并切成粒料。
虽然已经开发了低粘度和高粘度熔体的成粒技术，但是中等粘度的材料，例如热熔粘合剂(HMA)的成粒技术还存在真空。一般而言，具有中等粘度的熔体具有比高粘度熔体更低的熔体强度。这种更低熔体强度转化为不能容易地采用传统造粒技术切割的聚合物熔体，因为这种聚合物熔体几乎没有至没有轮廓或形态。因此，当用具有中等粘度的聚合物熔体尝试这些传统的成粒技术时，通常导致聚合物包覆切割机组件。
此外，不管如何形成颗粒，HMA的粘性是影响HMA成粒的因素。如果颗粒的表面发粘，则这可能导致颗粒附聚。附聚的颗粒则比自由流动、非附聚的颗粒更难以再熔融来用于后续应用。
常规方法已经尝试解决与将HMA造粒有关的一些问题，例如切割机包覆和颗粒附聚，然而，这些及其它问题仍存在。例如，与HMA造粒有关的另一种问题是当将聚合物熔体冷却时，通常开始发生结晶并且聚合物熔体可能损失均匀性，因为熔体中的聚合物组分分散并从溶液中沉降。
另外，当正被造粒的材料显示：宽熔程，多熔程，低温熔程，中等粘度，慢导热性并因此不太能迅速冷却以便加工，当冷却时经历相分离的倾向，延迟结晶，表面发粘和/或从混合和共混阶段到挤出和造粒阶段的极端温度变化时，造粒也可能是困难的，因为所有这些品质可能导致差的粒料形成和差的粒料几何结构。
因此，仍需要将具有中等粘度的聚合物熔体和/或显示延迟结晶的聚合物熔体造粒的方法和设备。具体来说，具有将HMA组合物造粒的方法将是合乎需要的。
发明内容
发明概述
提供了将聚合物原料造粒的方法，该方法由以下步骤构成：将聚合物原料引入挤出机，将仍在挤出机中的熔融聚合物原料冷却以提高该聚合物原料的粘度，和经由造粒模头将该经冷却的聚合物原料挤出。
例如，将在190℃下具有大约10cP-大约75,000cP或100cP-大约35,000的粘度的聚合物原料造粒的方法，包括以下步骤：将熔融聚合物原料引入挤出机，将仍在挤出机中的聚合物原料冷却到造粒温度以将该聚合物原料的粘度提高到大于5000cP，和经由造粒模头将该经冷却的聚合物原料挤出。造粒温度可以是：(a)足够接近，但是大于仍在挤出机中的聚合物原料的环球法软化点以致该挤出机提高该聚合物熔体的分散均匀性，(b)小于聚合物原料的环球法软化点，(c)小于聚合物原料的环球法软化点，但是大于仍在挤出机中的聚合物原料的结晶温度，(d)足够接近，但是大于仍在挤出机中的聚合物原料的结晶温度以致该挤出机提高该聚合物熔体的分散均匀性，或(e)等于或低于聚合物原料的结晶温度。在一个实施方案中，挤出机在模头面产生至少250psi的压力以推动经冷却的聚合物原料穿过造粒模头。
还提供了聚合物原料的造粒设备，该设备由具有入口和出口的熔体冷却器；具有入口、料筒和出口的挤出机，其中该挤出机入口与该熔体冷却器出口附接；适合于从该挤出机的料筒除热的除热装置；和与该挤出机的出口附接的造粒模头，例如水下造粒装置构成；其中该聚合物原料流过该挤出机料筒并且该除热装置从该聚合物原料除热以将该聚合物原料的粘度提高。
在另一个实施方案中，聚合物原料的造粒设备包括具有入口和出口的熔体冷却器；具有入口、料筒和出口的挤出机，其中该挤出机入口与该熔体冷却器出口附接；适合于从该挤出机的料筒除热的除热装置；和与该挤出机的出口附接的水下造粒模头；其中该聚合物原料流过该挤出机料筒并且该除热装置从该聚合物原料除热以将该聚合物原料的粘度提高到至少5,000cP。
附图简述
图1是聚合物原料的造粒设备的示意图，该造粒设备由熔体冷却器、水下造粒机和干燥装置构成。
图2是聚合物原料的造粒设备的示意图，该造粒设备由熔体冷却器、冷却挤出机、水下造粒机和干燥装置构成。
图3是聚合物原料的造粒设备的示意图，该造粒设备由挤出机、水下造粒机和干燥装置构成。
实施方案的详细描述
提供了将聚合物原料造粒的方法和设备。该方法由以下步骤构成：将聚合物原料引入挤出机，将仍在挤出机中的熔融聚合物原料冷却以提高该聚合物原料的粘度，和经由造粒模头将该经冷却的聚合物原料挤出。将聚合物原料冷却到造粒温度，该造粒温度可以：(a)足够接近，但是大于仍在挤出机中的聚合物原料的环球法软化点以致该挤出机提高该聚合物熔体的分散均匀性，(b)小于该聚合物原料的环球法软化点，(c)小于聚合物原料的环球法软化点，但是大于仍在挤出机中的聚合物原料的结晶温度，(d)足够接近，但是大于仍在挤出机中的聚合物原料的结晶温度以致该挤出机提高该聚合物熔体的分散均匀性，或(e)等于或低于聚合物原料的结晶温度。在一个实施方案中，挤出机在模头面产生至少250psi的压力以推动经冷却的聚合物原料穿过造粒模头。
本文描述的方法和设备可用于将不容易造粒的聚合物原料，尤其是具有中等粘度的那些聚合物原料，显示延迟结晶的聚合物，显示宽熔程、具有多熔程或具有低温熔程的聚合物造粒。该方法和设备还尤其适合于将显示以下特征的聚合物原料造粒：(a)当冷却时，显示明显的粘度提高和经历结垢或相分离，(b)慢导热性并因此不太能迅速地冷却以便加工，(d)表面发粘，或(d)从混合和共混阶段到挤出和造粒阶段的高温度变化。这些所谓的难以加工品质中的每一种导致常规造粒工艺中的差的粒料形成和差的粒料几何结构。有利地，通过本文描述的方法和设备降低这些品质的不合需要的影响。
具体来说，提供了可用于将HMA聚合物原料造粒的方法和设备，其中将该HMA聚合物原料冷却到使得粘度提升到可将该HMA聚合物原料容易造粒的程度的温度，始终混合该聚合物原料以提高该聚合物原料的分散均匀性。
本文描述了各个特定的实施方案，版本和实施例，其中包括为了理解所请求保护的本发明所采用的示例性实施方案和定义。虽然以下详细描述给出了特定的优选实施方案，但是本领域技术人员应领会这些实施方案仅是示例性的，并且本发明可以按其它方式实践。为了确定侵权行为，本发明的范围指所附权利要求中的任何一个或多个，其中包括它们的等同物，和与所列出的那些等同的要素或限制。对″本发明″的任何引用可以是指由权利要求限定的本发明的一个或多个，但不一定是全部。
聚合物原料
聚合物原料由包括C2-C40烯烃和其共混物的聚合物构成。优选地，烯烃是丙烯的均聚或共聚物。在一个实施方案中，聚合物原料包含至少一种丙烯组分。在一个优选的实施方案中，聚合物包含至少50wt％丙烯，优选至少60wt％丙烯，或者至少70wt％丙烯，或者至少80wt％丙烯，基于聚合物的总重量。
在本发明的还有的另一个实施方案中，聚合物原料基本上不含苯乙烯。在一个实施方案中，聚合物原料具有5wt％或更少苯乙烯，或优选3wt％或更少苯乙烯，或更优选1wt％或更少苯乙烯，基于聚合物的总重量。
在本发明的一个优选的实施方案中，聚合物原料是熔融的。熔融聚合物原料是呈能够被挤出的形态的聚合物原料。熔融聚合物原料可以呈熔体形态，半固体形态，基本上液体形态，或液体形态。当以间歇加工或连续流动加工释放时，熔融原料可以靠重力或在压力下合适地流动。优选地，聚合物原料在挤出之前呈熔融形态，并且不使用挤出机将聚合物原料熔融。
在一个优选的实施方案中，聚合物原料是在冷却时易于经历相分离的聚合物原料。优选地，聚合物原料由两种或更多种组分构成，它们中一种或多种当聚合物冷却时经历结晶。当组分结晶时，聚合物熔体可能损失均匀性，因为熔体中的聚合物组分分散并从溶液沉降，而形成相分离。在一个实施方案中，聚合物原料包含当聚合物原料冷却时结晶的全同立构聚丙烯组分。当将聚合物原料冷却时，结晶的全同立构聚丙烯组分可以在熔体冷却器(换热器)的表面上形成高度粘性层，而妨碍进一步传热。
在一些实施方案中，聚合物原料在冷却期间，和造粒同时，或在造粒之后，例如在储存期间显示延迟结晶。更具体地说，当聚合物原料冷却时，结晶开始形成。然而，不希望受理论限制，据信将聚合物原料冷却的速率影响结晶速率以致越快将聚合物原料冷却，则将花费越长时间完全结晶。这种所谓的延迟结晶现象可以在整个聚合物原料中，在整个聚合物粒料中看到，或作为仅聚合物原料或粒料的区域中的分级结晶看到。例如，各粒料的外部可以比粒料内部更迅速地冷却，从而导致每个粒料的表面上的分级结晶。在一个优选的实施方案中，在水下造粒机或在熔体冷却器中非常迅速地将聚合物原料冷却，即骤冷冷却(quench cooling)。在这些实施方案中，更容易地观察到分级结晶，例如在聚合物原料的沿着熔体冷却器的壁的外部处。因此，聚合物原料的整体可以不按相同速率冷却。所提供的方法和设备降低将此种难以造粒的材料利用和造粒的不利影响。
在一个实施方案中，当聚合物原料接近聚合物原料的结晶温度时，聚合物原料显示明显的粘度变化。
在本发明的一个实施方案中，聚合物原料具有可测量的熔点和根据ASTM D6493测量的环球法软化点。在一个优选的实施方案中，聚合物原料的环球法软化点大于聚合物原料的通过ASTM E 794-06测量的结晶点。优选地，环球法软化点是结晶温度以上10℃或更高，或更优选是结晶温度以上20℃或更高。
在本发明的另一个实施方案中，聚合物原料包含无定形聚合物。聚合物原料可以具有至少50％，或者至少60％，或者至少70％，甚至或者50-99％的无定形内容物。使用差示扫描量热法根据ASTM E794-06的测量测定无定形内容物的百分率。
在本发明的又一个实施方案中，聚合物原料包含具有50％或更低，或者40％或更低，或者30％或更低，或者20％或更低，甚至或者10％-30％的结晶度的聚合物。使用差示扫描量热法根据ASTM E794-06的测量测定百分率结晶内容物。在另一个实施方案中，聚合物原料包含具有5％-60％，或者10％-50％的百分率结晶度的聚合物。
在本发明的一个实施方案中，聚合物原料具有100J/g或更低，优选90J/g或更低，或70J/g或更低，或60J/g或更低，或50J/g或更低，或40J/g或更低，或30J/g或更低，或20J/g或更低且大于0，或大于1J/g，或大于10J/g或10-50J/g的熔化热(ΔH)。根据ASTM E 794-06测量熔化热。
在本发明的一个实施方案中，聚合物原料在190℃下具有小于大约100,000cP的粘度(也称为布鲁克菲尔德粘度或熔体粘度)，但是一些组合物可以更高。优选地，聚合物原料具有在190℃下小于大约50,000cP，或小于大约35,000cP，或在190℃下30,000cP或更低；或在190℃下25,000cP或更低；或在190℃下20,000cP或更低；或在190℃下15,000cP或更低；或在190℃下10,000cP或更低；或在190℃下8,000cP或更低；或在190℃下6,000cP或更低；或在190℃下5,000cP或更低；或在190℃下4,000cP或更低；或在190℃下3,000cP或更低；或在190℃下2,000cP或更低；或在190℃下1,000cP或更低的通过ASTM D 3236在190℃下测量的粘度。在另一个实施方案中，聚合物原料具有在190℃下大约100cP到在190℃下大约35,000cP的粘度。在本发明的另一个实施方案中，聚合物原料在聚合物原料的工艺条件下具有小于35,000cP；或20,000cP或更低；或15,000cP或更低；或10,000cP或更低；或5,000cP或更低；或3,000cP或更低；或2,000cP或更低；或1,000cP或更低；或900cP或更低；或800cP或更低；或700cP或更低；或600cP或更低；500cP或更低；或者100cP-35,000cP，或500cP-20,000cP或800cP-15,000cP的粘度。优选地，这些粘度是聚合物原料在进入熔体冷却器或冷却挤出机之前的粘度。
在本发明的一个实施方案中，聚合物原料的至少一种组分具有小于70,000或更低，或者大约60,000或更低，或者大约50,000或更低，或者大约40,000或更低的重均分子量(Mw)。或者，聚合物原料的至少一种组分具有大约10,000-大约70,000的Mw。通过使用装配有示差折光率检测器(DRI)、在线小角度光散射(LALLS)检测器和粘度计(VIS)的Waters 150尺寸排阻色谱仪(SEC)测量分子量。
在本发明的另一个实施方案中，聚合物原料基本上不含发泡剂。基本上不含发泡剂经限定是指聚合物原料很大程度上不含，但不是完全不含发泡剂。在一些实施方案中，少量的发泡剂由于标准生产方法而可以存在于聚合物原料内。在一个实施方案中，″基本上不含发泡剂″是指不含有意添加的发泡剂，在另一个实施方案中，它是指不含任何发泡剂。发泡剂通常是化学发泡剂或物理发泡剂。通常，化学发泡剂经历引起气体，例如氮气、二氧化碳或一氧化碳释放的某种形式的化学变化(例如，在预定温度/压力下与聚合物材料的化学反应)。通常，在压力下将物理发泡剂溶解在聚合物材料中，然后当移除压力时，该物理发泡剂体积膨胀。发泡剂可以包括卤代烃、烃、大气气体和它们的组合。发泡剂的非限制性实例包括二氯二氟甲烷(CFC-12)；三氯一氟甲烷(CFC-11)；C2-C6烷烃例如乙烷、丙烷、丁烷、异丁烷、戊烷、异戊烷和己烷；二氧化碳；氩气和氮气。
在另一个实施方案中，聚合物原料基本上不含气体。基本上不含气体经限定是指聚合物原料很大程度上不含，但不是完全不含气体。在一些实施方案中，少量的气体由于标准生产方法而可以存在于聚合物原料内。在一个实施方案中，″基本上不含气体″是指不含有意添加的气体，在另一个实施方案中，它是指不含任何气体。气体包括，但不限于，发泡剂、二氧化碳(CO2)和氮气(N2)。
在本发明的一个优选的实施方案中，聚合物原料包括热熔粘合剂(HMA)。优选地，HMA是聚烯烃粘合剂。待用于本发明的聚烯烃粘合剂组合物可以是，例如，美国专利号7,223,822 B1、美国专利申请公开号2004/0127614 A1、美国专利申请公开号2004/0138392 A1、美国专利申请公开号2004/0220320 A1、2004/0220336 A1和2004/0249046A1中公开的聚烯烃粘合剂组合物，所有引入本文供参考。制备烯烃组合物的常规方法和设备在美国专利号4,054,632、5,041,251、5,403,528、6,238,732B1、6,894,109 B1，EP公开号0 410 914 B1和PCT公开号WO 2007/064580 A2中进行了公开，它们中每一篇在本文全文引入供参考。
在一个优选的实施方案中，聚合物原料包含至少50摩尔％的一种或多种C3-C40烯烃，其中该聚合物具有在牛皮纸上1牛顿或更高的DotT-Peel；10,000-100,000的Mw；当聚合物具有10,000-70,000的Mw时在该聚合物的Mz下测量的0.4-0.98的支化指数(g′)，或当聚合物具有10,000-100,000的Mw时在该聚合物的Mz下测量的0.4-0.95的支化指数(g′)；1-70J/g的熔化热和70wt％或更低的庚烷不溶性级分，基于聚合物的重量，其中所述庚烷不溶性级分具有在该聚合物的Mz下测量的0.9或更低的支化指数g′。可以通过使用装配有示差折光率检测器(DRI)、在线小角度光散射(LALLS)检测器和粘度计(VIS)的Waters 150尺寸排阻色谱仪(SEC)测定Mw和z均分子量(Mz)。使用具有在线粘度计的SEC(SEC-VIS)测量支化指数(g′)并且在SEC迹线中的每个分子量处报道为g′。支化指数g′定义为：g′＝ηb/η1其中ηb是支化聚合物的特性粘度，η1是与该支化聚合物具有同样粘均分子量的线性聚合物的特性粘度，本文所使用的Dot T-Peel根据ASTM D 1876测定，不同之处通过用粘合剂的点将两个1英寸×3英寸(2.54cm×7.62cm)牛皮纸基材剪切块(cut out)结合制备试样，该粘合剂的点具有当在500克重量下压制时占据大约1平方英寸面积(1英寸＝2.54cm)的体积。一旦制成，通过记录施加的破坏力的装置在并排试验(side byside testing)中(以2英寸/分的速度)拉开所有试样。记录并平均化每种试验的样品所达到的最大力，从而产生平均最大力，将它报道为Dot T-Peel。
在本发明的一个实施方案中，聚合物原料包含至少一种添加剂。添加剂可以占原料总重量的大约50wt％或更低，或原料总重量的40wt％或更低，或原料总重量的30wt％或更低，或原料总重量的20wt％或更低，或原料总重量的10wt％或更低。
可用于本发明实施方案的添加剂可以是固体或液体。添加剂可以在聚合物原料进入挤出机之前在熔融聚合物原料中，或者添加剂可以作为进入挤出机的侧注射物添加到聚合物原料中。可以在侧臂挤出机中使添加剂熔融，然后共混到聚合物中。在一个实施方案中，沿着挤出机的料筒可以存在一个或多个进料和注射口以允许将添加剂添加到熔融聚合物原料中。可以将多于一种添加剂引入到聚合物原料中。
有用的添加剂可以选自：其它聚合物、填料、抗氧化剂、助剂、粘合促进剂、增粘剂、蜡、油、增塑剂等或它们的混合物。优选的添加剂包括二氧化硅、二氧化钛、聚二甲基硅氧烷、滑石、染料、蜡、calcium state、炭黑、低分子量树脂和玻璃珠。其它优选的添加剂包括粘连剂、抗粘连剂、颜料、加工助剂、UV稳定剂、受阻胺光稳定剂、UV吸收剂、中和剂、润滑剂、表面活性剂和成核剂。优选的填料包括，但不限于，二氧化钛、碳酸钙、硫酸钡、氧化硅、二氧化硅、炭黑、砂、玻璃珠、矿物集料、滑石、粘土等。优选的粘合促进剂包括极性酸、聚氨基酰胺、氨基甲酸酯、偶联剂、钛酸酯、反应性丙烯酸酯单体、金属酸式盐、聚苯醚、氧化聚烯烃、酸改性聚烯烃，优选酐改性聚烯烃。优选的增塑剂包括矿物油、聚丁烯、邻苯二甲酸酯等。尤其优选的油包括脂族环烷油。优选的蜡可以包括极性和非极性蜡、官能化蜡、聚丙烯蜡、聚乙烯蜡和蜡改性剂。
冷却挤出机
在本发明的一个实施方案中，冷却挤出机用来将聚合物原料冷却。当沿着挤出机的长度将聚合物熔体冷却时，聚合物熔体的有效粘度随着熔体的温度降低而增加。在一个优选的实施方案中，将聚合物原料冷却以提高聚合物原料的粘度到至少大约5,000cP以便造粒。
在一个尤其优选的实施方案中，使用冷却挤出机提供聚合物原料的有效混合，同时提供熔融材料的受控冷却。冷却挤出机提供当聚合物熔体到达造粒模头面时聚合物熔体的温度的精确控制。冷却挤出机还提供均化聚合物原料和精确控制聚合物原料温度的方式以致可以制造任何尺寸的均相和均匀粒料。优选地，冷却挤出机提供聚合物原料的分散混合以消除聚合物原料的共混组分的任何相分离。
冷却挤出机包括入口、料筒和出口。入口是将聚合物原料引入挤出机的地点。聚合物原料然后沿着挤出机料筒行进，并从挤出机出口离开。
在本发明的一个实施方案中，挤出机包括单螺杆。在另一个实施方案中，挤出机包括双螺杆。在本发明的另一个实施方案中，挤出机是同向旋转双螺杆挤出机。在本发明的一个实施方案中，挤出机具有三个或更多螺杆。或者，挤出机可以具有环设计(a ring design)。
在本发明的另一个实施方案中，挤出机包括至少一个具有连续螺纹的螺杆。在本发明的又一个实施方案中，挤出机包括至少一个具有不连续螺纹的螺杆。
在一个实施方案中，有用的挤出机可以具有包括壁的冷却料筒，具有带螺纹的螺杆的至少一个中心轴，螺杆速度(υ)、螺距角(pitchangle)(θ)、螺纹宽度(w)、螺杆高度(h)、料筒内直径(D)、料筒长度(L)、熔融聚合物原料速率(FR)和螺纹与冷却料筒之间的间距(δ)。
在一个实施方案中，挤出机具有大约0.0005m-大约0.005m的螺纹和冷却料筒间的间距(δ)，优选该间距为大约0.001m。在一个实施方案中，挤出机具有大约0.004m-大约0.02m的螺杆高度(h)，优选螺杆高度为大约0.01m。在一个实施方案中，挤出机具有大约40度-大约50度的螺距角(θ)，优选螺距角为大约45度。在一个实施方案中，挤出机具有大约0.1m-大约0.3m的螺纹宽度(w)，优选螺纹宽度为大约0.2m。在一个实施方案中，挤出机具有大约80rpm-大约100rpm的螺杆速度(υ)，优选螺杆速度为大约90rpm。随着螺杆速度增加，聚合物原料可以被加热从而提高聚合物原料的温度。因此，优选螺杆速度保持在使得不加热聚合物原料的速度下，这种加热聚合物原料使聚合物原料的粘度降低以致聚合物原料不再能容易地造粒，但是仍保持在足以产生必要的压力以推动聚合物原料穿过造粒模头的足够高的速度下。
在一个实施方案中，挤出机具有大约80mm-大约100mm的料筒内直径(D)，优选该料筒直径为大约90mm。在一个实施方案中，挤出机具有大约5m-大约6m的料筒长度(L)，优选该长度为大约5.5m。在一个实施方案中，挤出机具有大约50-大约80的长度/直径比(L/D)，优选长度/直径比为大约60。一般而言，当熔体沿着挤出机前进时，冷却变得不太有效，因此提高挤出机的长度不一定可以改进冷却能力。
在一个实施方案中，聚合物原料进入冷却挤出机的进料速率(FR)为大约500lb/hr-大约40,000lb/hr，或大约1000lb/hr-大约30,000lb/hr，或大约2000lb/hr-大约20,000lb/hr。聚合物原料的进料速率可以根据打算使用的设备的大小显著地改变。例如，对于试验装置，进料速率可以小于500lb/hr；对于小型装置，进料速率可以为大约1000lb/hr-大约8000lb/hr；对于大型世界级工厂设施，进料速率可以大于10,000lb/hr，或甚至大于20,000lb/hr。
可用于本发明的挤出机包括可从Traverse City，MI的MARISS.p.A.，Century，Inc.或Ramsey，N.J.的Coperion Corporation商购的那些，例如Coperion ZSK-25双螺杆挤出机。
用于本发明的挤出机可用来提供将聚合物熔体加压和向前推进的手段。在一个实施方案中，挤出机内的螺杆可以具有带有不同螺纹数的段。例如，螺杆螺纹可以在挤出机出口附近更密集的间隔以提供推动聚合物原料穿过造粒模头所需要的压力。
在另一个实施方案中，挤出机产生至少250psi，或至少300psi，或至少500psi，或至少1000psi，或至少2000psi，或至少3000psi，或至少4000psi，或至少5000psi的推动力(driving force)以推动聚合物原料穿过造粒模头。或者，挤出机产生大约250-大约1000psi的推动力，或更优选大约400psi-大约1000psi的推动力。
在一个备选的实施方案中，熔体泵可用来产生附加的推动力以向前推进聚合物原料穿过造粒模头。熔体泵可以位于挤出机之后。或者，熔体泵可以位于挤出机之前。熔体泵可以在聚合物原料上产生至少200psi的压力，更优选大约500psi-大约2000psi的压力。熔体泵可以是离心、容积式、往复式或回转泵。优选地，熔体泵是回转泵，它可以是蠕动、翼片、螺杆、叶型(lobe)或累进内腔(progressivecavity)。最优选地，熔体泵是齿轮泵。熔体泵可以用作增压泵以为已经通过冷却挤出机产生的压力增压。
在本发明的一个实施方案中，当聚合物原料沿着挤出机的料筒移动时，将它冷却。冷却挤出机提供将聚合物原料受控冷却的方法，同时提供聚合物原料的有效混合。可以通过热从聚合物原料穿过挤出机壁进入冷却介质的传递将聚合物冷却。
在一个实施方案中，可以使用具有钻孔冷却通道的常规冷却挤出机。冷却介质可以流过该钻孔冷却通道以从聚合物原料除热。在另一个实施方案中，挤出机包括与挤出机同轴取向的圆柱形管和第二更大直径的圆柱形管，从而形成围绕着挤出机的外冷却通道。
温度比挤出机中的原料更低的冷却介质，例如水或任何其它材料可用来将聚合物原料冷却。冷却介质可以穿过冷却通道并从聚合物原料吸取热。可以通过改变穿过挤出机的冷却通道的冷却介质的流量和/或温度改变聚合物原料的温度。
在另一个实施方案中，冷却介质可以在挤出机的螺杆轴中。其中冷却介质可以出现在螺杆轴中的有用的挤出机的实例可以参见美国专利申请公开号2005/0236734 A1，引入本文供参考。
在本发明的一个实施方案中，使用水作为冷却介质以从挤出机的料筒除热。在本发明的另一个实施方案中，使用水和二醇作为冷却介质以从挤出机的料筒除热。在本发明的另一个实施方案中，可以使用冷气体作为冷却介质以从挤出机的料筒除热。有用的冷气体是二氧化碳和丙烷。冷却介质可以是任何介质，它是适合于热消散的流体，例如水、盐溶液、盐水、乙二醇冷却水或低熔点的有机化合物。
在一个实施方案中，冷却介质温度为大约50°F或更低，或大约45°F或更低，或大约40°F或更低，或大约35°F或更低。在另一个实施方案中，冷却水温度是大约50°F-大约55°F。优选地，冷却水的温度为大约55°F。
在一个实施方案中，聚合物原料在冷却挤出机入口处的温度为大约220°F-大约260°F。在一个实施方案中，聚合物原料在冷却挤出机出口处的温度为大约210°F-大约230°F。在一个实施方案中，将聚合物原料冷却以致入口温度和出口温度的差异是至少5°F，或至少10°F，或至少20°F，或至少30°F，或至少50°F。在另一个实施方案中，聚合物原料在冷却挤出机入口处的温度为大约160°F-大约550°F，或者大约200°F-大约400°F，或大约220°F-大约260°F。聚合物原料在冷却挤出机出口处的温度可以为大约75°F-大约400°F，或大约100°F-大约300°F，或大约200°F-大约250°F，或大约210°F-大约230°F。
挤出机螺杆可以用来将聚合物原料混合和均化。挤出机可用来将可以在聚合物原料中形成的任何结晶或固体沉淀混合和均化。挤出机可以用来提高材料在聚合物原料中的分散，从而消除可能发生的任何相分离。挤出机可以用来保持聚合物组分在溶解状态(in solution)中。在一个实施方案中，挤出机螺杆上的叶片可用来擦拭挤出机的壁，从而防止任何结晶在挤出机壁上形成。
在一个优选的实施方案中，聚合物原料在挤出机出口处的温度小于聚合物原料的环球法软化温度，然而大于聚合物原料的结晶温度。
在一个可选的实施方案中，在小于聚合物原料的结晶温度的出口温度下操作挤出机，但是聚合物原料的粘度保持足够高以产生粒料。在一个实施方案中，在小于聚合物原料的结晶温度的出口温度下操作挤出机，但是聚合物原料的粘度在190℃下为至少5000cP。在本发明的一个实施方案中，在小于聚合物原料的结晶温度的出口温度下操作挤出机。在一个实施方案中，将熔融聚合物原料冷却到聚合物原料的结晶温度以下的温度。出口温度可以比聚合物原料的结晶温度低1℃或更多，5℃或更多，或10℃或更多，或20℃或更多。
在另一个实施方案中，可以并联使用两个或更多个冷却挤出机以在挤出之前将聚合物熔体冷却。并联使用两个挤出机的有用的实例可以参见美国专利申请公开号2003/0094718 A1，引入本文供参考。在另一个实施方案中，可以串联使用两个或更多个冷却挤出机以将聚合物熔体冷却。
在本发明的一个实施方案中，方法和设备进一步包括使用换热器。换热器，例如熔体冷却器可以用来在聚合物原料进入挤出机之前将聚合物原料冷却。或者，换热可以用来在聚合物原料离开挤出机后将聚合物原料进一步冷却。换热器可以是具有盘管型、刮壁(scrape wall)、板和框架(plate and frame)、壳或管设计的有或者没有静态混合器的熔体冷却器。优选地，使用在各个管内包括静态混合叶片的壳管式设计熔体冷却器。
水下造粒机
将经冷却的挤出聚合物原料造粒。聚合物原料的造粒可以通过水下、加热面(hot face)、线材(strand)、水环(water ring)或其它类似的造粒机进行。优选地，使用水下造粒机，但是也可以使用本领域技术人员已知的其它等效的造粒装置。水下造粒的一般技术是本领域中普通技术人员已知的。有用的水下造粒装置的实例可以参见美国专利号7,033,152 B2、7,226,553 B2和美国专利申请公开号2007/0119286 A1，都引入本文供参考。
在一个实施方案中，使用水下造粒机将经冷却的挤出聚合物原料造粒。将该经冷却的聚合物原料挤出穿过造粒模头以形成线材。然后通过旋转切割机刀片在水下造粒机的水箱中切割该线材。水连续地流过水箱以使粒料进一步冷却和凝固并携带该粒料离开水下造粒机的水箱以便进一步加工。
在一个实施方案中，通过本领域技术人员已知的手段热调节造粒模头以防止模孔冻坏。
在一个实施方案中，水下造粒机使用冷却水，从而允许粒料的进一步快速冷却和粒料的最外层的凝固。在一个实施方案中，水下造粒装置中的水的温度可以为大约35°F-大约75°F。优选地，水冷却体系能够将准备到水下造粒机水箱(切割室)的水冷却至大约40°F。
在一个实施方案中，水下造粒机装置具有冷却水淤浆循坏回路。冷却水帮助消除粒料粘结在一起的倾向并允许经挤出的聚合物线材更清洁地切割。冷却水淤浆循坏回路从水下造粒机延伸，携带粒料-水淤浆到粒料干燥装置，然后将水再循环回到水下造粒机。
在一个实施方案中，粒料在冷却水淤浆循坏回路中的停留时间是至少10秒，或至少20秒，或至少30秒，或优选至少40秒，或至少50秒或更多。如果粒料没有足够时间来结晶和硬化，或如果聚合物是低结晶度聚合物，则新鲜粒料倾向于桥联和附聚，所以优选粒料在粒料水回路中具有足够的停留时间。
在另一个实施方案中，冷却水从切割机刀片移除粒料并传送它们经过筛网，该筛网抓住并除去粗聚集的或附聚的粒料。水然后将粒料传送经过脱水装置并进入离心干燥机或流化床以从粒料除去过量的表面水分。粒料然后可以穿过卸料槽以便收集或可以继续前进到其它加工，它们可以包括粒料涂覆，结晶，或根据需要的进一步冷却以获得所需产物。
造粒模头可以用来制造形状上不限于球体、棒、条板或多边形的粒料。优选地，制造近似球形的粒料。优选将允许粒料容易流动的粒料形状。
根据模板尺寸、模头中的孔数目选择造粒机运转的速度以获得所需的粒料尺寸与形状。如本领域技术人员已知的那样，视聚合物原料流量和熔体材料的情况选择模头中的孔数目和孔的几何结构。
任选地，可以将抗粘连剂添加到水下造粒水箱或冷却水淤浆回路中的水中。向粒料水回路中添加抗粘连剂可用于防止粒料在该回路中粘结在一起和防止堵塞干燥器上游的块体捕捉器筛网。
水的温度、切割刀片的转速和聚合物熔体经过造粒模头的流量都有助于产生合适的粒料几何结构。此外，粒料(内部和外部)的温度也影响粒料的形成以及粒料的干燥。
在粒料已经离开粒料-水淤浆回路后，粒料中聚合物材料的不完全结晶可能导致差的粒料几何结构、粒料变形和粒料降低的自由流动能力。粒料的结晶度受粒料的停留时间和温度影响。此外，粒料硬度随停留时间和温度而变。
干燥
在本发明的一个实施方案中，在粒料离开水下造粒装置后将粒料干燥。可以通过任何工艺进行干燥，包括离心机、其中加热的气体(例如，空气)穿过粒料的流化床的流化床式干燥器、或闪蒸干燥器。优选地，在离心干燥器中干燥粒料，该离心干燥器与水下造粒模头的出口连接。有用的离心干燥器的实例是可以从Gala Industries获得的那些，例如美国专利号6,807,748 B2；7,024,794 B1和7,171,762 B2中公开的那些，都引入本文供参考。
在一个实施方案中，粒料-水淤浆穿过附聚物俘获器，该俘获器可以包括圆形线栅或粗筛以除去粒料的超大块体或附聚物。粒料-水淤浆然后可以任选地穿过含折流板的脱水装置，或一系列脱水装置，和有角度的进料筛网，它们共同降低水含量，优选降低90％或更多，或98％或更多。除去的水然后可以穿过细粒除去筛网进入水罐/储器以致它可以再循环或分配。粒料然后可以穿过离心干燥器以除去任何残留的水。如本领域技术人员完全了解的那样，干燥的粒料然后离开离心干燥器并继续前进到存储器或可以进一步用涂料、附加的结晶加工或进一步冷却。
在另一个实施方案中，在粒料离开离心干燥器后，它们继续前进到另一个干燥步骤以消除任何过量水分。该另一个干燥步骤可以是流化床干燥器或本领域中普通技术人员已知的另一种干燥手段。
令人希望地，当将粒料包装时，干燥它们。当粒料包含少于1wt％水分，或少于0.5wt％水分，或少于0.1wt％水分，或最优选少于0.08wt％水分时，认为它们是干燥的。在包装之前使粒料变热可能是必要的以致冷粒料不会收集来自大气水分的冷凝物。该变热和干燥步骤和结晶步骤可以在设备的同一段中同时进行。
附加的加工
在干燥之后，可以收集粒料并分批，或者，粒料可以继续经历附加的加工例如进一步冷却或除尘/涂覆。
在一个实施方案中，用外部抗粘连剂将粒料除尘/涂覆。外部抗粘连剂可以用来允许粒料容易流过包装设备和防止在最终包装中的附聚。可以使用已知与聚合物粒料相容的任何抗粘连剂。优选地，用抗粘连剂通过机械混合为粒料除尘，以致在粒料表面上形成一致均匀的抗粘连剂涂层。粒料和抗粘连剂的机械混合允许抗粘连剂良好覆盖在粒料上和抗粘连剂颗粒在粒料上的良好粘附/嵌入。
终端用途
用于本发明的聚合物可用作粘合剂、粘度改进剂、熔喷或纺粘非织造织物、包装HMA或聚丙烯共混添加剂。
本发明的粘合剂可以用于任何粘合剂应用，包括但不限于，一次性用品、包装、层压材料、压敏粘合剂、带子、标签、木材粘结、纸粘结、非织造织物、路标、反射性涂层等。上述粘合剂可以施加于任何基材上。在一个特定的实施方案中，本发明的粘合剂可以用于包装性制品。
现将参照附图更具体地描述本发明的实施方案。图1是将聚合物原料造粒的常规设备的示意图，其中该设备包括熔体冷却器、水下造粒机和干燥装置。参照图1，熔融聚合物原料从储罐(未显示)或其它聚合物原料源(未显示)行进经过导管10并在熔体冷却器入口12进入熔体冷却器11。当聚合物原料穿过熔体冷却器时，即从熔体冷却器入口12移动到熔体冷却器出口13时，将它冷却。冷却介质流过围绕着熔体冷却器11的冷却夹套(未显示)，从冷却介质入口14流到冷却介质出口15。
该经冷却的聚合物原料经过熔体冷却器出口13离开熔体冷却器11并穿过导管16进入水下造粒机17。任选地，聚合物原料可以穿过分流器阀18，然后进入水下造粒机17。该分流器阀18可以用来将聚合物原料从冷却/造粒加工线转到从该设备再循环或吹扫/排放。当清洁该冷却/造粒加工线时，这可能是尤其有用的。导管16可以是长或短的。或者，不存在导管16并且聚合物原料直接地从熔体冷却器出口13进入分流器阀或进入水下造粒机17。
水下造粒机17切割该经冷却的聚合物原料以形成粒料。粒料然后以粒料-水淤浆形式从水下造粒机17经过导管19进入俘获筛网20。俘获筛网20可以用来收集附聚的粒料。该粒料-水淤浆然后穿过导管21进入离心干燥器22，在那里，将粒料与水分离并加以干燥。在一个可选的实施方案中，不存在俘获筛网20或导管21并且粒料-水淤浆直接地从水下造粒机17经过导管19直接地进入离心干燥器22。
干燥的粒料然后经过导管23离开离心干燥器22，在那里它们可以继续前进以便进一步加工或被收集和包装。在离心干燥器22中与粒料分离的水然后可以穿过导管24进入储水罐25，待再循环回到水下造粒机17中。
从储水罐25供应水下造粒机17中的水。水从储罐25流经导管26进入水冷却器27。然后，经冷却的水穿过导管28进入水下造粒机17。或者，不存在水冷却器27并且水直接地从储罐25流经导管26进入水下造粒机17。任选地，可以经由导管29将抗粘连添加剂添加到储水罐25中的水中。
在一个没有显示的实施方案中，水可以从储罐25穿过导管26进入水冷却器27，并且穿过导管(未显示)进入熔体冷却器11的冷却夹套以充当冷却介质。经冷却的水可以经过冷却介质入口14进入冷却夹套并经过冷却介质出口15离开冷却夹套，在那里，它然后可以被再循环回到储水罐25以再冷却。
图2是本发明的用于将聚合物原料造粒的设备的实施方案的示意图，其中该设备包括熔体冷却器、冷却挤出机、水下造粒机和干燥装置。图2中的一些设备与图1中的相似，例如熔体冷却器、水下造粒机和干燥装置，因而使用相同的识别编号描述。参照图2，熔融聚合物原料从储罐(未显示)或其它聚合物原料源(未显示)行进经过导管10并在熔体冷却器入口12进入熔体冷却器11。当聚合物原料穿过熔体冷却器时，即从熔体冷却器入口12移动到熔体冷却器出口13时，将它冷却。冷却介质流过围绕着熔体冷却器11的冷却夹套(未显示)，从冷却介质入口14流到冷却介质出口15。
该经冷却的聚合物原料经过熔体冷却器出口13离开熔体冷却器11并穿过导管16进入冷却挤出机30。导管16可以是长或短的。或者，不存在导管16并且聚合物原料直接地从熔体冷却器出口13进入冷却挤出机30。当聚合物原料从冷却挤出机入口沿着该冷却挤出机料筒的长度移动并从该冷却挤出机出口离开时，该冷却挤出机30将该聚合物原料冷却。冷却挤出机30可以是双螺杆挤出机。
经冷却的挤出聚合物原料然后离开冷却挤出机30并进入水下造粒机17。任选地，聚合物原料可以穿过分流器阀18，然后进入水下造粒机17。该分流器阀可以用来将聚合物原料从冷却/造粒加工线转到从该设备再循环或吹扫/排放。当清洁该冷却/造粒加工线时，这可能是尤其有用的。
水下造粒机17切割经冷却的挤出聚合物原料以形成粒料。粒料然后以粒料-水淤浆形式从水下造粒机17经过导管19进入俘获筛网20。俘获筛网20可以用来收集附聚的粒料。该粒料-水淤浆然后穿过导管21进入离心干燥器22，在那里，将粒料与水分离并加以干燥。在一个可选的实施方案中，不存在俘获筛网20或导管21并且粒料-水淤浆直接地从水下造粒机17经过导管19直接地进入离心干燥器22。
干燥的粒料然后经过导管23离开离心干燥器22，在那里它们可以继续前进以便进一步加工或被收集和包装。在离心干燥器22中与粒料分离的水然后可以穿过导管24进入储水罐25，待再循环回到水下造粒机17中。
从储水罐25供应水下造粒机17中的水。水从储罐25流经导管26进入水冷却器27。然后，经冷却的水穿过导管28进入水下造粒机17。或者，不存在水冷却器27并且水直接地从储罐25流经导管26进入水下造粒机17。任选地，可以经由导管29将抗粘连添加剂添加到储水罐25中的水中。
在一个没有显示的实施方案中，水可以从储罐25穿过导管26进入水冷却器27，并且穿过导管(未显示)进入熔体冷却器11的冷却夹套以充当冷却介质。经冷却的水将经过冷却介质入口14进入冷却夹套并经过冷却介质出口15离开冷却夹套，在那里，它然后可以被再循环回到储水罐25以再冷却。
图3是聚合物原料的造粒设备的示意图，该造粒设备由挤出机、水下造粒机和干燥装置构成。这一实施方案与图1所示的实施方案相似，不同之处在于仅以挤出机代替熔体冷却器11。
尽管已经具体地描述了本发明的举例性的实施方案，但应该理解，在不脱离本发明的精神和范围的前提下，各种其它改进对于本领域中的那些技术人员是显而易见的并能够容易地实现。虽然这一描述是具体的，但是它仅是为了说明本发明的某些实施方案并且不应该看作将本发明的构思限制到这些具体的实施方案。因此，不希望本说明书所附的权利要求的范围限于这里给出的实施例和叙述，而是希望权利要求被认为包括在本发明中存在的具有可以取得专利权的新颖性的所有特征，其中包括由本发明所属技术领域中的技术人员认为是这些特征的等同物的所有特征。
实施例
现将参照以下非限制性实施例进一步描述将聚合物原料造粒的方法和设备。
在实施例1-3中，聚合物熔体由热熔粘合剂(HMA)构成。该HMA包含86.1wt％具有大约30J/g-大约40J/g的DSC熔化热和大约130℃-大约135℃的熔融温度的金属茂催化的混合立构规整度聚丙烯聚合物；7.0wt％可从Schumann Sasol，Ltd.商购的
Figure GPA00001115477000211
C80；3.5wt％可从Baytown，TX的ExxonMobil Chemical Company商购的5300；2.0wt％可从Chusei of the USA商购的MAPP 40和1.4wt％抗氧化剂。
该HMA具有130-135℃的DSC熔融温度；90-100℃的通过DSC测量的结晶开始温度；800-900cP的177℃粘度；1300-1400cP的160℃粘度；80-85的肖氏A硬度和135-140℃的软化点。大约130℃-大约135℃的HMA的熔融温度和大约90℃-大约100℃的HMA的结晶温度之间的差异归因于HMA在DSC方法规定的冷却速率下的延迟结晶。
当HMA熔体接近熔融温度时，结晶开始形成并且粘度曲线陡峭地上升。这对应于透明熔体向混浊熔体的变化。熔体的进一步冷却使向不透明固体的转变完成。HMA的粘度曲线在剪切诱导的结晶开始发生的熔点附近明显地上升。
实施例1
在这一实施例中，使用齿轮泵-熔体冷却器-造粒机构造将聚合物原料造粒。该熔体冷却器-造粒机构造与图1所示的相似。使用常规齿轮泵推动聚合物原料穿过熔体冷却器和水下造粒机。使用常规熔体冷却器将聚合物原料冷却并使用常规水下造粒机将聚合物原料造粒。在将聚合物原料造粒后，在常规离心干燥器中干燥粒料。
实施例1的五个试验批次的造粒机运行条件可以参见表1。试验号1、2和3使用标准3-刀片切割机。试验号4和5使用4-刀片切割机。在试验号1中，没有观察到围绕着切割机组件的包覆，然而粒料缓慢地在干燥器出料处附聚。在试验号2中，切割机电流上升到2amp，然后每隔3-4分钟聚合物围绕着造粒机的包覆发生。在试验号3中，使用新切割机刀片，并且在1.5小时的运行期间没有观察到包覆。在试验号4中，包覆在数分钟的运行后开始发生，并且在包覆之前切割机电流图上升到2amp。在试验号5中，在1.5-2小时的运行期间没有观察到包覆。
在水下造粒机运行期间，切割机刀片不断地靠着模板削尖。在该刀片急速逗留同时，它们变得磨损并长度逐渐缩短。这又影响刀片-模头接触和缺乏强度的″挤出物″的可切性，特别是当挤出物的粘度在190℃下小于1,200cP时。因此，当将在190℃下粘度小于1,200cP的挤出物造粒时，需要具有少于80％磨损的切割机刀片。这在试验号3与试验号2的对比中得到证实，在试验号3中，使用新切割机刀片并且不发生包覆，在试验号2中，刀片从较早的试验就磨损并且频繁发生包覆。
水下造粒机中的水温需要低到33-34°F(大约1℃)以将粘度小于800cP的HMA产物造粒。在试验号4中，使用更热的水并且切割机包覆迅速地开始发生。据信，水温越低，骤冷的挤出物越强。然而，使用低水温的一种风险是模孔冻坏。
通过延长粒料在水中的停留时间，例如通过延长水-淤浆管道长度，减少了干燥器出料中较软粒料(例如，聚合物结晶度小于30J/g的粒料)的附聚。
尽管用较冷的造粒机水，和使用低磨损切割机刀片有改进的性能，但是实施例1中的试验批次通常伴有熔体冷却器管壁上的慢结晶。熔体冷却器管壁上聚集的结晶导致传热效率损失，这又引起离开冷却器的熔体温度上升和穿过模孔的熔体粘度下降。由于越来越苛刻的粘度目标，例如在190℃下粘度小于800cP的聚合物原料，冷却性能的损失通常转换成造粒机中包覆的开始。因此，由于切割机包覆和结垢的熔体冷却器，用齿轮泵-熔体冷却器-造粒机构造的造粒是困难的。
表1
 试验号：   1   2   3   4   5
 聚合物原料在190℃下的熔体粘度   1300   1000   900   800   800
 聚合物原料ΔH(J/g)   26   28   28   36   36
 ％蜡(C80+MAPP)   0+0   10+0   10+0   7+2   7+2
 熔体进料速率(lb/hr)   26   30   30   30   26
 模孔尺寸/数目   0.110″/2   0.110″/2   0.110″/2   0.110″/2   0.110″/1
 模头温度(°F)   260   260   260   260   260
 模头压降(psi)   400   250   250   250   400
 熔体温度(°F)   251   260   272   271   271
 水温度(°F)   37-39   38-40   50   50   33
 切割机rpm   3000   3000   3000   3000   3000
 试验号：   1   2   3   4   5
 切割机amp   0.6   0.6(在包覆之前切割机电流图升到2amp)   0.7   0.7(在包覆之前切割机电流图升到2amp)   0.7
实施例2
在这一实施例中，使用与实施例1类似的设备，不同之处在于使用具有更高传热流体温度的更大的多管熔体冷却器换热器。使用常规齿轮泵推动聚合物原料穿过熔体冷却器和水下造粒机。使用多管熔体冷却器将聚合物原料冷却并使用常规的水下造粒机将聚合物原料造粒。在将聚合物原料造粒后，在常规离心干燥器中干燥粒料。
实施例2的四个试验批次的造粒机运行条件参见表2。在试验号1、2和3中，使用具有13个管子(内部具有0.5″静态混合器元件)的管壳式换热器。在试验号4中，使用与试验号1-3相同的熔体冷却器；然而，13个管子中的外部6个被堵塞。
在试验号1和2中，离开熔体冷却器的粘合剂的温度在造粒运行期间缓慢地上升。在试验号1中，造粒机运行2小时，然后形成切割机包覆并且造粒机不能重新启动。在试验号2中，造粒机运行2小时，在该2小时期间具有两次无故障的重新启动，但是在该2小时后，形成切割机包覆并且造粒机性能不能重复。在试验号3中，造粒机运行3.5小时，而无切割机包覆。在试验号4中，造粒机运行1.5小时，在该1.5小时期间具有一次无故障的重新启动，但是在该1.5小时后，造粒机性能不能重复。
在实施例2中，最佳熔体进料速率是25-27lb/hr/孔。当将熔体进料速率提高到30lb/hr/孔时，如试验号4中那样，切割机包覆发生。此外，切割机rpm必须维持在高速。当试验4中切割机速度从3000rpm降低到750rpm时，这导致切割机包覆。与其中观察到切割机包覆的试验号1中使用标准45度刀片相比，使用连续孔轮廓(profile)和75度切割机看来改进切割性能。
然而，即使实施例2与实施例1相比使用更大的熔体冷却器，也没有防止结晶聚合物在管壁上的积聚。即使在明显的最佳条件下，造粒机也不能处理具有较低粘度的聚合物熔体并且为了防止在熔体冷却器管上的部分结晶，熔体冷却器必须在更高的温度下运转。
表2
 试验号：   1   2   3   4
 熔体进料速率(lb/hr)   50   158   30   100
 模孔尺寸/数目   0.125″/2   0.110″/4   0.110″/1   0.110″/4
 模头设计   标准land   连续孔   连续孔   连续孔
 试验号：   1   2   3   4
 切割机类型/刀片数目   标准(45°)/4   75°/6   75°/8   75°/6
 模头温度(°F)   300   275   300   280
 模头压降(psi)   300   275   300   280
 熔体温度(°F)   230→241   258→269   268   250
 熔体冷却器油温内/外(°F)   226/227   248/250   260/261   243/241
 水温度(°F)   40   35   35   37
 切割机rpm   1000   2000   3000   3000
实施例3
在实施例3中，通过将聚合物原料在冷却挤出机中冷却并使用挤出机的压力推动该原料穿过造粒机制造粘合剂粒料。在这一实施例中，所使用的挤出机是可从Coperion Corporation of Ramsey，N.J.商购的Coperion ZSK-25双螺杆挤出机，使用常规的水下造粒机和干燥装置。实施例3的两个试验批次的试验运行条件参见表3。
在试验号1中，将粘合剂粒料供给双螺杆挤出机，熔融，并冷却到106℃而形成待造粒的糊剂。在两天的运行期间，没有遇到包覆或粒料品质问题。
在试验号2中，将粘合剂熔体供给挤出机，冷却，然后造粒。此外，在试验号2中，挤出机螺杆上的螺杆螺纹与直接在熔体进料口(挤出机入口)下的宽螺纹接合并且该螺纹从排料区(挤出机出口)到造粒模头过渡到密螺纹。对于将挤出机供给的熔体造粒，料筒冷却所表现的传热系数被计算是31Btu/hr-F-ft2。
实施例3中产生的粒料是均相的，表明结晶组分在挤出机的剪切力下容易地分散。
表3
试验号： 1 2
  原料类型/温度   固体/环境温度   熔体/300°F
  进料速率(lb/hr)   80   80
试验号： 1 2
  挤出机速度(rpm)   360   300
  挤出机传动力矩(％)   40   24
  挤出机料筒温度(°F)   176   111
  模孔尺寸/数目   0.125″/2   0.110″/4
  模头设计   标准land   标准land
  切割机类型/刀片数目   标准(45°)/4   标准(45°)/6
  模头温度(°F)   280   280
  模头压降(psi)   710   350
  熔体温度(°F)   220   163
  水温度(°F)   45   37
  切割机rpm   2000   3000
比较实施例1、2和3中形成的粒料，可以看出，在实施例1和2中，仅通过熔体冷却器的冷却使一些结晶和相分离在熔体中发生，这又导致产生不均匀和非均相的粒料。仅用熔体冷却器的情况下，存在不足以产生均匀和均相粒料的聚合物原料的分散混合。此外，当聚合物原料在熔体冷却器内结晶时，结晶在熔体冷却器壁上形成，这导致聚合物原料的传热损失和降低的冷却。这又导致聚合物围绕着切割机组件包覆和差的粒料形成。
在实施例3中，使用冷却挤出机允许聚合物原料的足够的分散混合以消除聚合物原料中共混材料的相分离。该冷却挤出机引起聚合物原料的剧烈混合和扩散，而使熔体的分散均匀性最大化。这允许均匀和均相的粒料形成。
实施例4
在实施例4中，通过将熔体冷却器中的熔融粘合剂原料冷却接着在冷却挤出机中进一步冷却和压制制造粘合剂粒料。经过模头用于挤出的压力由冷却挤出机提供。该冷却挤出机是可从MARIS S.p.A商购的Maris 92mm双螺杆挤出机。造粒机是可从GALA Industries，Inc.ofEagle Rock，VA商购的标准水下造粒机。
成功地将三种热熔粘合剂聚合物原料大量地造粒。粘合剂熔体是美国专利申请公开2004/0138392 A1中描述的那些。所使用的热熔粘合剂聚合物原料的性能可以参见表4。
如表5所示，对于HMA A和HMA B，聚合物熔体在熔体冷却器出口处的温度远低于粘合剂的软化点。该冷却挤出机进一步降低聚合物熔体温度，因此在冷却挤出机之后的分流器阀处聚合物熔体的温度接近该HMA的结晶温度。
因此，通过将冷却挤出机中的聚合物熔体精确冷却到小于聚合物熔体的软化点的温度但是大于结晶温度，能够容易地将聚合物原料造粒。此外，冷却挤出机混合聚合物原料并维持聚合物原料的均匀性，而允许形成均匀的粒料。因此，通过使用冷却挤出机，能够将聚合物原料的温度精确控制到将原料容易地造粒、仍均匀分散的最佳温度。
表4
  粘合剂   软化点(℃)   结晶温度(℃)   粘度(cP@177℃)
  HMA A   133   91   950
  HMA B   132   66   950
  HMA C   126   36   13000
表5
  粘合剂   熔体冷却器出口温度(℃)   分流器温度(℃)   熔体冷却器入口压力(PSI)   模头面压力(PSI)
  HMA A   115   103   84   719
  HMA B   125   95   97   671
  HMA C   134   103   343   797

Claims (18)

1.将在190℃下粘度小于35,000cP的熔融聚合物原料造粒的方法，包括：
(a)将该熔融聚合物原料引入挤出机；
(b)将仍在该挤出机中的该熔融聚合物原料冷却以将该聚合物原料的粘度提高到至少5000cP；和
(c)经由造粒模头将该经冷却的聚合物原料挤出。
2.权利要求1的方法，其中该聚合物原料基本上不含发泡剂。
3.上述任一权利要求的方法，其中该聚合物原料包含至少一种丙烯组分。
4.上述任一权利要求的方法，其中该聚合物原料基本上不含苯乙烯。
5.上述任一权利要求的方法，其中该聚合物原料包含至少50摩尔％的一种或多种C3-C40烯烃，其中该聚合物具有：
(a)在牛皮纸上1牛顿或更高的Dot T-Peel；
(b)10,000-100,000的Mw；
(c)当该聚合物具有10,000-70,000的Mw时在该聚合物的Mz下测量的0.4-0.98的支化指数(g′)，或当该聚合物具有10,000-100,000的Mw时在该聚合物的Mz下测量的0.4-0.95的支化指数(g′)；
(d)1-70J/g的熔化热；和
(e)基于该聚合物的重量，70wt％或更低的庚烷不溶性级分，其中该庚烷不溶性级分具有在该聚合物的Mz下测量的0.9或更低的支化指数(g′)。
6.上述任一权利要求的方法，其中该聚合物原料包含选自抗氧化剂、增粘剂、蜡、油或增塑剂的至少一种添加剂。
7.上述任一权利要求的方法，其中该添加剂占该聚合物原料的总重量的大约50％或更低。
8.上述任一权利要求的方法，其中该挤出机包括单螺杆或双螺杆。
9.上述任一权利要求的方法，其中该聚合物原料具有小于90J/g的熔化热(ΔH)。
10.上述任一权利要求的方法，其中该聚合物原料的至少一种组分具有小于70,000的Mw。
11.上述任一权利要求的方法，其中该挤出机产生至少250psi的推动力。
12.上述任一权利要求的方法，其中该挤出机在小于该聚合物原料的环球法软化温度且大于该聚合物原料的结晶温度的出口温度下操作。
13.上述任一权利要求的方法，其中将仍在该挤出机中的该聚合物原料冷却到接近该聚合物原料的结晶温度的温度并且该挤出机提高该聚合物熔体的分散均匀性。
14.聚合物原料的造粒设备，包括：
(a)包括入口、料筒和出口的挤出机；
(b)适合于从该挤出机的料筒除热的除热装置；和
(c)与该挤出机的出口附接的水下造粒模头；
其中该聚合物原料流过该挤出机料筒并且该除热装置从该聚合物原料除热以将该聚合物原料的粘度提高到至少5000cP。
15.权利要求14的设备，还包括离心干燥机，其中该离心干燥机与该水下造粒模头的出口附接。
16.权利要求14-15中任一项的设备，其中该挤出机是同向旋转双螺杆挤出机。
17.权利要求14-16中任一项的设备，其中该挤出机产生至少250psi的推动力。
18.权利要求14-17中任一项的设备，其中该挤出机在小于该聚合物原料的环球法软化温度但是等于或大于该聚合物原料的结晶温度的出口温度下操作。
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