JP2002292627A - ポリアリーレンスルフィドの造粒方法 - Google Patents
ポリアリーレンスルフィドの造粒方法Info
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- JP2002292627A JP2002292627A JP2001098375A JP2001098375A JP2002292627A JP 2002292627 A JP2002292627 A JP 2002292627A JP 2001098375 A JP2001098375 A JP 2001098375A JP 2001098375 A JP2001098375 A JP 2001098375A JP 2002292627 A JP2002292627 A JP 2002292627A
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- granulation
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- B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
- B29—WORKING OF PLASTICS; WORKING OF SUBSTANCES IN A PLASTIC STATE IN GENERAL
- B29B—PREPARATION OR PRETREATMENT OF THE MATERIAL TO BE SHAPED; MAKING GRANULES OR PREFORMS; RECOVERY OF PLASTICS OR OTHER CONSTITUENTS OF WASTE MATERIAL CONTAINING PLASTICS
- B29B9/00—Making granules
- B29B9/02—Making granules by dividing preformed material
- B29B9/06—Making granules by dividing preformed material in the form of filamentary material, e.g. combined with extrusion
-
- B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
- B29—WORKING OF PLASTICS; WORKING OF SUBSTANCES IN A PLASTIC STATE IN GENERAL
- B29B—PREPARATION OR PRETREATMENT OF THE MATERIAL TO BE SHAPED; MAKING GRANULES OR PREFORMS; RECOVERY OF PLASTICS OR OTHER CONSTITUENTS OF WASTE MATERIAL CONTAINING PLASTICS
- B29B9/00—Making granules
- B29B9/16—Auxiliary treatment of granules
- B29B2009/165—Crystallizing granules
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- Mechanical Engineering (AREA)
- Processes Of Treating Macromolecular Substances (AREA)
- Processing And Handling Of Plastics And Other Materials For Molding In General (AREA)
Abstract
(57)【要約】
【課題】 ポリアリーレンスルフィドのマイクロペレッ
ト及び非晶性ペレットを効率よく安定的に製造すること
のできるポリアリーレンスルフィドの造粒方法を提供す
る。また、炭酸カルシウム等の充填材とのコンパウンド
を調製する際に、押出機の安定性を確保しうるポリアリ
ーレンスルフィドの造粒方法を提供する。 【解決手段】 押出機で溶融したポリアリーレンスルフ
ィド樹脂を、ダイスノズルから押出した後、所定の傾斜
面上を流下する水温５〜６０℃の冷却水中に引取り、そ
の下流域の所定位置において樹脂を切断しペレット化す
るポリアリーレンスルフィドの造粒方法。
ト及び非晶性ペレットを効率よく安定的に製造すること
のできるポリアリーレンスルフィドの造粒方法を提供す
る。また、炭酸カルシウム等の充填材とのコンパウンド
を調製する際に、押出機の安定性を確保しうるポリアリ
ーレンスルフィドの造粒方法を提供する。 【解決手段】 押出機で溶融したポリアリーレンスルフ
ィド樹脂を、ダイスノズルから押出した後、所定の傾斜
面上を流下する水温５〜６０℃の冷却水中に引取り、そ
の下流域の所定位置において樹脂を切断しペレット化す
るポリアリーレンスルフィドの造粒方法。
Description
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明はポリアリーレンスルフィ
ド樹脂の造粒方法に関するものであり、詳しくはポリア
リーレンスルフィド樹脂をペレット化する方法に関する
ものである。
ド樹脂の造粒方法に関するものであり、詳しくはポリア
リーレンスルフィド樹脂をペレット化する方法に関する
ものである。
【０００２】
【従来の技術】従来、ポリアリーレンスルフィドは、重
合度が低く、流動性が大きすぎて成形加工が難しいた
め、ガラス繊維などの無機充填材を配合して複合化する
ことによりコンパウンドとして用いられることが多かっ
た。すなわち、業界では、このようなコンパウンド用と
して粉体化されたポリアリーレンスルフィド系樹脂が多
く用いられてきたため、いわゆるポリアリーレンスルフ
ィドのペレット（碁石状、円筒状、球状）化はあまり検
討されなかった。しかし、近年、簡易なコンパウンド装
置用の開発の一方で、ポリアリーレンスルフィド樹脂単
独成分のペレット化が要望されており、その造粒方法を
検討する必要が生じてきた。このような造粒方法として
は、例えば、特開平２０００−２１０９３２号公報に記
載されるような水中カット法あるいはホットカット法が
ある。
合度が低く、流動性が大きすぎて成形加工が難しいた
め、ガラス繊維などの無機充填材を配合して複合化する
ことによりコンパウンドとして用いられることが多かっ
た。すなわち、業界では、このようなコンパウンド用と
して粉体化されたポリアリーレンスルフィド系樹脂が多
く用いられてきたため、いわゆるポリアリーレンスルフ
ィドのペレット（碁石状、円筒状、球状）化はあまり検
討されなかった。しかし、近年、簡易なコンパウンド装
置用の開発の一方で、ポリアリーレンスルフィド樹脂単
独成分のペレット化が要望されており、その造粒方法を
検討する必要が生じてきた。このような造粒方法として
は、例えば、特開平２０００−２１０９３２号公報に記
載されるような水中カット法あるいはホットカット法が
ある。
【０００３】
【発明が解決しようとする課題】しかしながら、上記の
ような方法においては、直径が１ｍｍ程度のマイクロペ
レットを製造しようとした場合、例えば、上記水中カッ
ト法ではダイスノズルの径を小さくする必要があり、そ
のためダイスノズルの目詰まりが生じ、連続運転が困難
となるという問題があった。また、ホットカット法で
は、ダイスノズルの径を小さくした場合、樹脂の切断が
困難となるという問題があった。一方、ポリアリーレン
スルフィド樹脂を炭酸カルシウム等の充填材と混合し、
コンパウンドを製造する場合、上記樹脂としては結晶性
のものより、非晶性のもののほうが混合が容易であるた
め、非晶性のポリアリーレンスルフィド樹脂ペレットの
開発が望まれていた。しかし、このような非晶性ペレッ
トを生成しようとすると、上記水中カット法ではダイス
面に直接冷却水が接触するためダイスノズルの目詰まり
が発生し、これを防止するため、ノズル径を大きくする
必要がある。この結果、生成するペレットのサイズが大
きくなり、前記マイクロペレットの製造が困難となり、
また表層は非晶性であるが、その大部分が結晶化したペ
レットが生成する。これに対してホットカット法でも、
やはりペレットの表層は非晶性となるものの、その大部
分は結晶化してしまう。この場合、ダイスノズルの径を
小さくすることは、上述のようにペレットの切断を困難
とする。
ような方法においては、直径が１ｍｍ程度のマイクロペ
レットを製造しようとした場合、例えば、上記水中カッ
ト法ではダイスノズルの径を小さくする必要があり、そ
のためダイスノズルの目詰まりが生じ、連続運転が困難
となるという問題があった。また、ホットカット法で
は、ダイスノズルの径を小さくした場合、樹脂の切断が
困難となるという問題があった。一方、ポリアリーレン
スルフィド樹脂を炭酸カルシウム等の充填材と混合し、
コンパウンドを製造する場合、上記樹脂としては結晶性
のものより、非晶性のもののほうが混合が容易であるた
め、非晶性のポリアリーレンスルフィド樹脂ペレットの
開発が望まれていた。しかし、このような非晶性ペレッ
トを生成しようとすると、上記水中カット法ではダイス
面に直接冷却水が接触するためダイスノズルの目詰まり
が発生し、これを防止するため、ノズル径を大きくする
必要がある。この結果、生成するペレットのサイズが大
きくなり、前記マイクロペレットの製造が困難となり、
また表層は非晶性であるが、その大部分が結晶化したペ
レットが生成する。これに対してホットカット法でも、
やはりペレットの表層は非晶性となるものの、その大部
分は結晶化してしまう。この場合、ダイスノズルの径を
小さくすることは、上述のようにペレットの切断を困難
とする。
【０００４】本発明は、上述課題に鑑みてなされたもの
であり、ポリアリーレンスルフィドのマイクロペレット
及び非晶性ペレットを効率よく安定的に製造することの
できるポリアリーレンスルフィドの造粒方法を提供する
ことを目的とする。また、本発明は、炭酸カルシウム等
の充填材とのコンパウンドを調製する際に、押出機の安
定性を確保しうるポリアリーレンスルフィドの造粒方法
を提供することにある。
であり、ポリアリーレンスルフィドのマイクロペレット
及び非晶性ペレットを効率よく安定的に製造することの
できるポリアリーレンスルフィドの造粒方法を提供する
ことを目的とする。また、本発明は、炭酸カルシウム等
の充填材とのコンパウンドを調製する際に、押出機の安
定性を確保しうるポリアリーレンスルフィドの造粒方法
を提供することにある。
【０００５】
【課題を解決するための手段】本発明者らは、上記課題
に鑑みて鋭意研究を重ねた結果、ポリアリーレンスルフ
ィド樹脂を、押出機のダイスノズルから押出した後、所
定の流速で所定の傾斜面上を流下する冷却水中に引取り
流下させ、下流域の所定の位置で該樹脂を切断してペレ
ットを得ることにより、本発明の上記目的を達成しうる
ことを見出した。本発明はかかる知見に基づいて完成し
たものである。すなわち、本発明は、押出機で溶融した
ポリアリーレンスルフィド樹脂を、ダイスノズルから押
出した後、所定の傾斜面上を流下する水温５〜６０℃の
冷却水中に引取り、その下流域の所定位置において樹脂
を切断しペレット化するポリアリーレンスルフィドの造
粒方法を提供するものである。特に、本発明は、上記造
粒方法を水流引取り式ペレタイザーを用いて行うことを
特徴とするものである。
に鑑みて鋭意研究を重ねた結果、ポリアリーレンスルフ
ィド樹脂を、押出機のダイスノズルから押出した後、所
定の流速で所定の傾斜面上を流下する冷却水中に引取り
流下させ、下流域の所定の位置で該樹脂を切断してペレ
ットを得ることにより、本発明の上記目的を達成しうる
ことを見出した。本発明はかかる知見に基づいて完成し
たものである。すなわち、本発明は、押出機で溶融した
ポリアリーレンスルフィド樹脂を、ダイスノズルから押
出した後、所定の傾斜面上を流下する水温５〜６０℃の
冷却水中に引取り、その下流域の所定位置において樹脂
を切断しペレット化するポリアリーレンスルフィドの造
粒方法を提供するものである。特に、本発明は、上記造
粒方法を水流引取り式ペレタイザーを用いて行うことを
特徴とするものである。
【０００６】
【発明の実施の形態】以下、本発明を更に詳細に説明す
る。 〔ポリアリーレンスルフィド系樹脂〕本発明に用いるポ
リアリーレンスルフィド樹脂は、構造式〔−Ａｒ−Ｓ
−〕（ただし、Ａｒはアリーレン基、Ｓはイオウであ
る）で示される繰り返し単位を７０モル％以上含有する
重合体で、その代表例は、下記構造式（Ｉ）
る。 〔ポリアリーレンスルフィド系樹脂〕本発明に用いるポ
リアリーレンスルフィド樹脂は、構造式〔−Ａｒ−Ｓ
−〕（ただし、Ａｒはアリーレン基、Ｓはイオウであ
る）で示される繰り返し単位を７０モル％以上含有する
重合体で、その代表例は、下記構造式（Ｉ）
【０００７】
【化１】
【０００８】（式中、Ｒ1 は炭素数６以下のアルキル
基、アルコキシ基、フェニル基、カルボン酸もしくはそ
の金属塩、アミノ基、ニトロ基、又はフッ素、塩素、臭
素等のハロゲン原子から選ばれる置換基であり、ｍは０
〜４の整数である。また、ｎは平均重合度を示し、１０
〜２００の範囲である。）で示される繰り返し単位を７
０モル％以上有するポリアリーレンスルフィドである。
当該繰り返し単位が７０モル％未満だと結晶性ポリマー
としての特徴である本来の結晶成分が少なく、機械的強
度が不充分となる場合がある。さらに、単独重合体のほ
か共重合体も用いることができる。その共重合構成単位
として、メタフェニレンスルフィド単位、オルソフェニ
レンスルフィド単位、ｐ−ｐ’−ジフェニレンケトンス
ルフィド単位、ｐ−ｐ’−ジフェニレンスルホンスルフ
ィド、ｐ−ｐ’−ビフェニレンスルフィド単位、ｐ−
ｐ’−ジフェニレンメチレンスルフィド単位、ｐ−ｐ’
−ジフェニレンクメニルスルフィド単位、ナフチルスル
フィド単位などが挙げられる。
基、アルコキシ基、フェニル基、カルボン酸もしくはそ
の金属塩、アミノ基、ニトロ基、又はフッ素、塩素、臭
素等のハロゲン原子から選ばれる置換基であり、ｍは０
〜４の整数である。また、ｎは平均重合度を示し、１０
〜２００の範囲である。）で示される繰り返し単位を７
０モル％以上有するポリアリーレンスルフィドである。
当該繰り返し単位が７０モル％未満だと結晶性ポリマー
としての特徴である本来の結晶成分が少なく、機械的強
度が不充分となる場合がある。さらに、単独重合体のほ
か共重合体も用いることができる。その共重合構成単位
として、メタフェニレンスルフィド単位、オルソフェニ
レンスルフィド単位、ｐ−ｐ’−ジフェニレンケトンス
ルフィド単位、ｐ−ｐ’−ジフェニレンスルホンスルフ
ィド、ｐ−ｐ’−ビフェニレンスルフィド単位、ｐ−
ｐ’−ジフェニレンメチレンスルフィド単位、ｐ−ｐ’
−ジフェニレンクメニルスルフィド単位、ナフチルスル
フィド単位などが挙げられる。
【０００９】また、その分子構造は、線状構造、分岐構
造、あるいは架橋構造のいずれでもよい。すなわち、本
発明のポリアリーレンスルフィド系樹脂としては、実質
線状構造を有するポリマーの他に、モノマーの一部分と
して３個以上の官能基を有するモノマーを少量使用して
重合した分岐構造、あるいは架橋構造を有するポリマー
も使用することができる。また、これを前記の実質線状
構造を有するポリマーにブレンドして用いてもよい。さ
らに、本発明に用いるポリアリーレンスルフィド樹脂と
して、比較的低分子量の実質線状構造を有するポリマー
を酸化架橋又は熱架橋によって溶融粘度を上昇させ、成
形性を改良したポリマーも使用することができる。上記
ポリアリーレンスルフィド樹脂は、公知の方法で製造す
ることができる。例えばジハロ芳香族化合物と硫黄源と
を有機極性溶媒中で、重縮合反応させ、洗浄、乾燥して
得ることが出来る。
造、あるいは架橋構造のいずれでもよい。すなわち、本
発明のポリアリーレンスルフィド系樹脂としては、実質
線状構造を有するポリマーの他に、モノマーの一部分と
して３個以上の官能基を有するモノマーを少量使用して
重合した分岐構造、あるいは架橋構造を有するポリマー
も使用することができる。また、これを前記の実質線状
構造を有するポリマーにブレンドして用いてもよい。さ
らに、本発明に用いるポリアリーレンスルフィド樹脂と
して、比較的低分子量の実質線状構造を有するポリマー
を酸化架橋又は熱架橋によって溶融粘度を上昇させ、成
形性を改良したポリマーも使用することができる。上記
ポリアリーレンスルフィド樹脂は、公知の方法で製造す
ることができる。例えばジハロ芳香族化合物と硫黄源と
を有機極性溶媒中で、重縮合反応させ、洗浄、乾燥して
得ることが出来る。
【００１０】本発明に用いるポリアリーレンスルフィド
樹脂は、固有粘度ηihn [dl/g]が０．０５〜０．４５dl
/g、好ましくは０．１〜０．４dl/g、より好ましくは
０．１２〜０．３５dl/gである。固有粘度ηihn [dl/g]
が０．４５dl/gより大きければ、押出成形時の流動性が
低下し、造粒が困難になる場合がある。また、０．０５
dl/gより小さければ水流引取り式ペレタイザーにおいて
も引取りが困難になる場合がある。また、固有粘度η
ihn [dl/g]の測定法は、サンプル０．０４ｇ±０．００
１ｇをα−クロロナフタレン１０ｃｃ中に２３５℃、１
５分間内で溶解させ、２０６℃の恒温槽内で得られる粘
度とポリマーを溶解させていないα−クロロナフタレン
の粘度との相対粘度を測定し、固有粘度ηihn を次式で
示す。 ηihn ＝ln( 相対粘度) / ポリマー濃度 [dl/g]
樹脂は、固有粘度ηihn [dl/g]が０．０５〜０．４５dl
/g、好ましくは０．１〜０．４dl/g、より好ましくは
０．１２〜０．３５dl/gである。固有粘度ηihn [dl/g]
が０．４５dl/gより大きければ、押出成形時の流動性が
低下し、造粒が困難になる場合がある。また、０．０５
dl/gより小さければ水流引取り式ペレタイザーにおいて
も引取りが困難になる場合がある。また、固有粘度η
ihn [dl/g]の測定法は、サンプル０．０４ｇ±０．００
１ｇをα−クロロナフタレン１０ｃｃ中に２３５℃、１
５分間内で溶解させ、２０６℃の恒温槽内で得られる粘
度とポリマーを溶解させていないα−クロロナフタレン
の粘度との相対粘度を測定し、固有粘度ηihn を次式で
示す。 ηihn ＝ln( 相対粘度) / ポリマー濃度 [dl/g]
【００１１】〔ポリアリーレンスルフィドの造粒方法〕
本発明の造粒方法の対象とするポリアリーレンスルフィ
ド樹脂は、可塑化しても充分な粘度が得られず脆いた
め、通常のストランドの成形が困難であり、そのため押
出機で溶融した溶融樹脂を、ダイスノズルから押出した
後、所定の傾斜面上を流下する水温５〜６０℃の冷却水
中に引取り、その下流域の所定の位置において樹脂を切
断してペレットを製造する造粒方法を採用する。すなわ
ち、本発明の造粒方法は、押出機で溶融したポリアリー
レンスルフィド樹脂をダイス温度２８０〜３５０℃、好
ましくは２９０〜３４０℃、より好ましくは３００〜３
２０℃でダイスノズルから押出し、水温５〜６０℃、好
ましくは１０〜４０℃の冷却水中に引取る。ここで、ダ
イス温度が２８０℃より低いとダイス出口樹脂の流動が
不安定となり、安定したペレットが得られないことがあ
る。ダイス温度が３５０℃を超えると樹脂の一部分解が
はじまり、ヤケ等の問題が発生することがある。また、
冷却水の温度が６０℃を超える場合は、樹脂の冷却が不
充分となり、その切断が困難になったり、ペレットが結
晶化する。更に、充填材等との複合化時の押出機の安定
性に悪影響を及ぼすことがある。
本発明の造粒方法の対象とするポリアリーレンスルフィ
ド樹脂は、可塑化しても充分な粘度が得られず脆いた
め、通常のストランドの成形が困難であり、そのため押
出機で溶融した溶融樹脂を、ダイスノズルから押出した
後、所定の傾斜面上を流下する水温５〜６０℃の冷却水
中に引取り、その下流域の所定の位置において樹脂を切
断してペレットを製造する造粒方法を採用する。すなわ
ち、本発明の造粒方法は、押出機で溶融したポリアリー
レンスルフィド樹脂をダイス温度２８０〜３５０℃、好
ましくは２９０〜３４０℃、より好ましくは３００〜３
２０℃でダイスノズルから押出し、水温５〜６０℃、好
ましくは１０〜４０℃の冷却水中に引取る。ここで、ダ
イス温度が２８０℃より低いとダイス出口樹脂の流動が
不安定となり、安定したペレットが得られないことがあ
る。ダイス温度が３５０℃を超えると樹脂の一部分解が
はじまり、ヤケ等の問題が発生することがある。また、
冷却水の温度が６０℃を超える場合は、樹脂の冷却が不
充分となり、その切断が困難になったり、ペレットが結
晶化する。更に、充填材等との複合化時の押出機の安定
性に悪影響を及ぼすことがある。
【００１２】上記押出樹脂を引取る冷却水は、所定の傾
斜角度を有する傾斜面上を、所定の流速で流下するが、
ダイスより押出された樹脂は、上記冷却水に引き取ら
れ、その流速に従い、上記傾斜面上を流下しながら下流
域に設けた切断手段により切断されペレット化される。
ポリアリーレンスルフィド樹脂を搬送する冷却水の上記
傾斜面上における流速は、特に制限はないが、ペレット
の径の微小化、生産性などの点から、６０〜２５０ｍ／
分であることが好ましい。傾斜面の傾斜角度について
は、上記流速との関係で目的に応じて適宜調整すること
ができる。本発明の造粒方法は、具体的には、押出機、
ダイス、水流引取り式ペレタイザー、スクリーン濾過
器、乾燥機、振動式篩などから構成される装置を用いる
ことにより行うことができる。
斜角度を有する傾斜面上を、所定の流速で流下するが、
ダイスより押出された樹脂は、上記冷却水に引き取ら
れ、その流速に従い、上記傾斜面上を流下しながら下流
域に設けた切断手段により切断されペレット化される。
ポリアリーレンスルフィド樹脂を搬送する冷却水の上記
傾斜面上における流速は、特に制限はないが、ペレット
の径の微小化、生産性などの点から、６０〜２５０ｍ／
分であることが好ましい。傾斜面の傾斜角度について
は、上記流速との関係で目的に応じて適宜調整すること
ができる。本発明の造粒方法は、具体的には、押出機、
ダイス、水流引取り式ペレタイザー、スクリーン濾過
器、乾燥機、振動式篩などから構成される装置を用いる
ことにより行うことができる。
【００１３】上記水流引取り式ペレタイザーは、ダイバ
ータ・スルーサ、ウォータスライド、脱水ゾーン、ペレ
タイザー、ペレットクーリングシュートなどから構成さ
れる。図１は本発明の造粒方法を実施する水流引取り式
ペレタイザーの一例を模式的に示す概略斜視図である。
図１によれば、押出機１で溶融されダイス２からノズル
を介して押出されたポリアリーレンスルフィド樹脂Ｐ
は、水流引取り式ペレタイザー２に導入される。すなわ
ち、押出された上記樹脂Ｐは、ユニット中の冷却水供給
手段から供給され、ウォータスライド４上を所定の流速
で流下する冷却水中に引き取られ流下する。樹脂Ｐは下
流域の脱水ゾーン５で脱水された後、ペレタイザー６に
搬送され所定のサイズに切断されペレット化された後、
ペレットクーリングシュートへ送られる。
ータ・スルーサ、ウォータスライド、脱水ゾーン、ペレ
タイザー、ペレットクーリングシュートなどから構成さ
れる。図１は本発明の造粒方法を実施する水流引取り式
ペレタイザーの一例を模式的に示す概略斜視図である。
図１によれば、押出機１で溶融されダイス２からノズル
を介して押出されたポリアリーレンスルフィド樹脂Ｐ
は、水流引取り式ペレタイザー２に導入される。すなわ
ち、押出された上記樹脂Ｐは、ユニット中の冷却水供給
手段から供給され、ウォータスライド４上を所定の流速
で流下する冷却水中に引き取られ流下する。樹脂Ｐは下
流域の脱水ゾーン５で脱水された後、ペレタイザー６に
搬送され所定のサイズに切断されペレット化された後、
ペレットクーリングシュートへ送られる。
【００１４】切断されたペレットは、流水とともにスク
リーン濾過器などの濾過器へ移送され、更に脱水乾燥す
るため遠心分離機や熱風循環型乾燥機等にかけられ、最
終段階の製品梱包工程に入る。なお、上記濾過器は、ペ
レタイザー６の上流側、下流側のいずれに設置してもよ
い。本発明の方法においては、得られるペレットの形状
は円筒状であり、そのサイズが0.５〜1.５ｍｍのマイク
ロペレットを安定して製造することができる。またペレ
ットの品質も外観形状の異常品や連珠品が少なく良好で
ある。また、冷却水の使用による付随する効果として、
ポリアリーレンスルフィド樹脂中の残存アルカリ金属塩
（塩化ナトリウム、塩化リチウムほか）を除去できるの
で好ましい。なお、本発明の方法により得られたペレッ
トは、炭酸カルシウム、酸化亜鉛等の充填材と複合化し
てコンパウンドとする際に、押出機の安定性を確保する
ことができるなど、好適に用いられるものである。
リーン濾過器などの濾過器へ移送され、更に脱水乾燥す
るため遠心分離機や熱風循環型乾燥機等にかけられ、最
終段階の製品梱包工程に入る。なお、上記濾過器は、ペ
レタイザー６の上流側、下流側のいずれに設置してもよ
い。本発明の方法においては、得られるペレットの形状
は円筒状であり、そのサイズが0.５〜1.５ｍｍのマイク
ロペレットを安定して製造することができる。またペレ
ットの品質も外観形状の異常品や連珠品が少なく良好で
ある。また、冷却水の使用による付随する効果として、
ポリアリーレンスルフィド樹脂中の残存アルカリ金属塩
（塩化ナトリウム、塩化リチウムほか）を除去できるの
で好ましい。なお、本発明の方法により得られたペレッ
トは、炭酸カルシウム、酸化亜鉛等の充填材と複合化し
てコンパウンドとする際に、押出機の安定性を確保する
ことができるなど、好適に用いられるものである。
【００１５】
（ポリアリーレンスルフィド樹脂の調製）５０リットル
重合槽に硫化リチウム５０モル（２２９７ｇ）、ｐ−ジ
クロロベンゼン５０モル（７３５０ｇ）、水酸化リチウ
ム−水和物２．５モル（１０５ｇ）、水２５モル（４５
０ｇ）及びＮＭＰ２１リットルを入れ、２６０℃で３時
間反応させた。１００℃に冷却し、液相を分離し、沈殿
したポリマーを得た。得られたポリマーを冷水で２回洗
浄した。ポリマーを再び５０リットル重合槽に入れ、Ｎ
ＭＰ２５リットル及び酢酸１５０ｃｃを加え、１５０℃
で１時間洗浄した。冷却後、固体のポリマーを冷水で１
回洗浄した。洗浄後１２０℃の気流乾燥機で２４時間乾
燥させ、さらに２４時間１２０℃で真空乾燥させた。得
られたポリマーは固有粘度ηihr [dl/g]が０．２３dl/g
である線状タイプのポリフェニレンスルフィド樹脂であ
り、ポリマー中の残存リチウム量は１００ｐｐｍであっ
た。
重合槽に硫化リチウム５０モル（２２９７ｇ）、ｐ−ジ
クロロベンゼン５０モル（７３５０ｇ）、水酸化リチウ
ム−水和物２．５モル（１０５ｇ）、水２５モル（４５
０ｇ）及びＮＭＰ２１リットルを入れ、２６０℃で３時
間反応させた。１００℃に冷却し、液相を分離し、沈殿
したポリマーを得た。得られたポリマーを冷水で２回洗
浄した。ポリマーを再び５０リットル重合槽に入れ、Ｎ
ＭＰ２５リットル及び酢酸１５０ｃｃを加え、１５０℃
で１時間洗浄した。冷却後、固体のポリマーを冷水で１
回洗浄した。洗浄後１２０℃の気流乾燥機で２４時間乾
燥させ、さらに２４時間１２０℃で真空乾燥させた。得
られたポリマーは固有粘度ηihr [dl/g]が０．２３dl/g
である線状タイプのポリフェニレンスルフィド樹脂であ
り、ポリマー中の残存リチウム量は１００ｐｐｍであっ
た。
【００１６】（ポリアリーレンスルフィドの造粒）上記
重合、洗浄、乾燥して得たポリフェニレンスルフィド樹
脂粉状体を押出機（（株）日本製鋼所製ＴＥＸ３０α−
４２ＢＷ−５Ｖ）に供給し、ダイス温度３２０℃、ノズ
ル径５ｍｍφ×１穴のノズルを介して押出量３６ｋｇ／
Ｈで押出し、これを冷却水の流下速度１８０ｍ／分で水
流引取り式ペレタイザー（ＨＡＮＪＩＮ社製ＨＪＣＨ
１）に引取りペレット化した。この時、ダイス出口の樹
脂温度は３２０℃、冷却水温度は２０℃であった。得ら
れたペレットは、径1.８ｍｍ、長さ2.５ｍｍの円柱状の
形状を有するものであった。また、その結晶構造をＰＥ
ＲＫＩＮ−ＥＬＭＥＲ社製ＤＳＣ−７で調べたところ、
結晶化度０％の非晶ペレットであった。
重合、洗浄、乾燥して得たポリフェニレンスルフィド樹
脂粉状体を押出機（（株）日本製鋼所製ＴＥＸ３０α−
４２ＢＷ−５Ｖ）に供給し、ダイス温度３２０℃、ノズ
ル径５ｍｍφ×１穴のノズルを介して押出量３６ｋｇ／
Ｈで押出し、これを冷却水の流下速度１８０ｍ／分で水
流引取り式ペレタイザー（ＨＡＮＪＩＮ社製ＨＪＣＨ
１）に引取りペレット化した。この時、ダイス出口の樹
脂温度は３２０℃、冷却水温度は２０℃であった。得ら
れたペレットは、径1.８ｍｍ、長さ2.５ｍｍの円柱状の
形状を有するものであった。また、その結晶構造をＰＥ
ＲＫＩＮ−ＥＬＭＥＲ社製ＤＳＣ−７で調べたところ、
結晶化度０％の非晶ペレットであった。
【００１７】〔実施例２〕実施例１において、実施例１
で調製したと同様の樹脂を用い、ノズル径３ｍｍφ×３
穴のノズルに代えた以外は同様に造粒し、ペレットを調
製した。得られたペレットは、径１ｍｍ、長さ1.５ｍｍ
の円柱状の形状を有するものであった。また、その結晶
構造をＰＥＲＫＩＮ−ＥＬＭＥＲ社製ＤＳＣ−７で調べ
たところ、結晶化度０％の非晶ペレットであった。
で調製したと同様の樹脂を用い、ノズル径３ｍｍφ×３
穴のノズルに代えた以外は同様に造粒し、ペレットを調
製した。得られたペレットは、径１ｍｍ、長さ1.５ｍｍ
の円柱状の形状を有するものであった。また、その結晶
構造をＰＥＲＫＩＮ−ＥＬＭＥＲ社製ＤＳＣ−７で調べ
たところ、結晶化度０％の非晶ペレットであった。
【００１８】〔比較例１〕実施例１で調製したと同様の
樹脂を用い、水中カット装置〔押出機（（株）日本製鋼
所製ＴＥＸ４４ＸＣＴ−３８．５ＢＷ−４Ｖ）、水中カ
ットペレタイザー〔（株）日本製鋼所製横型カッター直
結駆動式水中カット装置〕に供給し、ダイス温度３２０
℃で、冷却水温度８０℃で運転しペレット化した。ダイ
ス出口の樹脂温度は３２０℃であった。得られたペレッ
トは、径３ｍｍ、長さ１ｍｍの碁石状の形状を有するも
のであった。また、その結晶構造をＰＥＲＫＩＮ−ＥＬ
ＭＥＲ社製ＤＳＣ−７で調べたところ、結晶化度２５％
の結晶化ペレットであった。
樹脂を用い、水中カット装置〔押出機（（株）日本製鋼
所製ＴＥＸ４４ＸＣＴ−３８．５ＢＷ−４Ｖ）、水中カ
ットペレタイザー〔（株）日本製鋼所製横型カッター直
結駆動式水中カット装置〕に供給し、ダイス温度３２０
℃で、冷却水温度８０℃で運転しペレット化した。ダイ
ス出口の樹脂温度は３２０℃であった。得られたペレッ
トは、径３ｍｍ、長さ１ｍｍの碁石状の形状を有するも
のであった。また、その結晶構造をＰＥＲＫＩＮ−ＥＬ
ＭＥＲ社製ＤＳＣ−７で調べたところ、結晶化度２５％
の結晶化ペレットであった。
【００１９】〔比較例２〕実施例１で調製したと同様の
樹脂を用い、空中ホットカットペレタイザー〔押出機
（（株）日本製鋼所製ＴＥＸ４４ＸＣＴ−３８．５ＢＷ
−４Ｖ）、空中ホットカットペレタイザー装置（（株）
日本製鋼所製空中センターホットカット装置ＣＨＣ−
１）〕に供給し、ダイス温度３２０℃で空気中に押出
し、同時にダイスノズル出口でカッティングし、その
後、水温３０℃の水で冷却してペレット化した。ダイス
出口の樹脂温度は３２０℃であった。得られたペレット
は、径３ｍｍ、長さ１ｍｍの碁石状の形状を有するもの
であった。また、その結晶構造をＰＥＲＫＩＮ−ＥＬＭ
ＥＲ社製ＤＳＣ−７で調べたところ、結晶化度３０％の
結晶化ペレットであった。
樹脂を用い、空中ホットカットペレタイザー〔押出機
（（株）日本製鋼所製ＴＥＸ４４ＸＣＴ−３８．５ＢＷ
−４Ｖ）、空中ホットカットペレタイザー装置（（株）
日本製鋼所製空中センターホットカット装置ＣＨＣ−
１）〕に供給し、ダイス温度３２０℃で空気中に押出
し、同時にダイスノズル出口でカッティングし、その
後、水温３０℃の水で冷却してペレット化した。ダイス
出口の樹脂温度は３２０℃であった。得られたペレット
は、径３ｍｍ、長さ１ｍｍの碁石状の形状を有するもの
であった。また、その結晶構造をＰＥＲＫＩＮ−ＥＬＭ
ＥＲ社製ＤＳＣ−７で調べたところ、結晶化度３０％の
結晶化ペレットであった。
【００２０】また、上記実施例１、２及び比較例１、２
の各々で得られたペレットについて、下記条件で炭酸カ
ルシウムとの複合化を行い、その際の運転性を調べた。
結果を上記の結果と合わせて第１表に示す。複合化試験 二軸押出機： 東芝機械（株）製ＴＥＭ３７ＢＳ ポリフェニレンスルフィド樹脂：炭酸カルシウム（重量
比）＝１：１ チャージ量： ７ｋｇ／Ｈ 回転数： ２００ｒｐｍ
の各々で得られたペレットについて、下記条件で炭酸カ
ルシウムとの複合化を行い、その際の運転性を調べた。
結果を上記の結果と合わせて第１表に示す。複合化試験 二軸押出機： 東芝機械（株）製ＴＥＭ３７ＢＳ ポリフェニレンスルフィド樹脂：炭酸カルシウム（重量
比）＝１：１ チャージ量： ７ｋｇ／Ｈ 回転数： ２００ｒｐｍ
【００２１】
【表１】
【００２２】
【発明の効果】本発明の造粒方法によれば、ポリアリー
レンスルフィドのマイクロペレット及び非晶性ペレット
を効率よく安定的に製造することができる。また、本発
明は、炭酸カルシウム等の充填材のコンパウンドを調製
する際に、押出機の安定性を確保しうるポリアリーレン
スルフィドの造粒方法を提供する。
レンスルフィドのマイクロペレット及び非晶性ペレット
を効率よく安定的に製造することができる。また、本発
明は、炭酸カルシウム等の充填材のコンパウンドを調製
する際に、押出機の安定性を確保しうるポリアリーレン
スルフィドの造粒方法を提供する。
【図１】本発明の造粒方法を実施するペレタイザーユニ
ットの一例を模式的に示す概略斜視図である。
ットの一例を模式的に示す概略斜視図である。
１： 押出機 ２： 水流引取り式ペレタイザー ３： ダイバータ・スルーサ ４： ウォータスライド ５： 脱水ゾーン ６： ペレタイザー
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き Ｆターム(参考） 4F070 AA58 DA11 DB02 DB08 4F201 AA34 AR08 BA02 BC01 BC13 BC17 BC19 BK02 BK13 BL13 BL29 BN12 BN31
Claims (5)
- 【請求項１】 押出機で溶融したポリアリーレンスルフ
ィド樹脂を、ダイスノズルから押出した後、所定の傾斜
面上を流下する水温５〜６０℃の冷却水中に引取り、そ
の下流域の所定位置において樹脂を切断しペレット化す
るポリアリーレンスルフィドの造粒方法。 - 【請求項２】 冷却水の流下速度が６０〜２５０ｍ／分
である請求項１記載の造粒方法。 - 【請求項３】 上記ペレット化を水流引取り式ペレタイ
ザーを用いて行う請求項１又は２に記載の造粒方法。 - 【請求項４】 得られるポリアリーレンスルフィド樹脂
が非晶性である請求項１〜３のいずれかに記載の造粒方
法。 - 【請求項５】 得られるポリアリーレンスルフィド樹脂
ペレットを充填材との複合化に用いる得る請求項１〜４
のいずれかに記載の造粒方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP2001098375A JP2002292627A (ja) | 2001-03-30 | 2001-03-30 | ポリアリーレンスルフィドの造粒方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP2001098375A JP2002292627A (ja) | 2001-03-30 | 2001-03-30 | ポリアリーレンスルフィドの造粒方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JP2002292627A true JP2002292627A (ja) | 2002-10-09 |
Family
ID=18952027
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP2001098375A Pending JP2002292627A (ja) | 2001-03-30 | 2001-03-30 | ポリアリーレンスルフィドの造粒方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JP2002292627A (ja) |
Cited By (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2007536118A (ja) * | 2004-05-07 | 2007-12-13 | グラハム パッケージング ペット テクノロジーズ インコーポレイティッド | 取出しおよび冷却システムおよびその方法 |
| JP2011206908A (ja) * | 2010-03-11 | 2011-10-20 | Japan Polypropylene Corp | 熱可塑性樹脂ペレットの製造方法 |
| CN108579612B (zh) * | 2018-02-05 | 2023-10-13 | 中国寰球工程有限公司 | 用于挤压造粒机开车排料的处理系统 |
Citations (10)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS63137822A (ja) * | 1986-11-29 | 1988-06-09 | Kureha Chem Ind Co Ltd | ポリフエニレンスルフイドの押出成形方法 |
| JPH01228815A (ja) * | 1988-03-09 | 1989-09-12 | Toray Ind Inc | ポリフェニレンサルファイド射出成形材料 |
| JPH02500425A (ja) * | 1987-03-16 | 1990-02-15 | ラインハルト，ミヒァエル | ストランドカッター |
| JPH07505101A (ja) * | 1993-04-29 | 1995-06-08 | リーター・アウトマーティク・ゲゼルシャフト・ミット・ベシュレンクテル・ハフツング | 結晶化可能な熱可塑性物質の同時乾燥および結晶化のためのプロセス |
| JPH08192421A (ja) * | 1995-01-18 | 1996-07-30 | Polyplastics Co | 液晶性ポリマーペレットおよびその製造方法 |
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| JPH10180753A (ja) * | 1996-12-25 | 1998-07-07 | Toray Ind Inc | 液晶性樹脂ペレットの製造方法 |
| JP2000084997A (ja) * | 1998-09-10 | 2000-03-28 | Lion Corp | 押出成形機用冷却装置 |
| JP2000190325A (ja) * | 1998-12-24 | 2000-07-11 | Toray Ind Inc | 熱可塑性樹脂ペレットの製造装置およびその製造方法 |
| JP2000246733A (ja) * | 1999-03-04 | 2000-09-12 | Toray Ind Inc | ポリアリーレンスルフィド樹脂ペレットの製造方法 |
-
2001
- 2001-03-30 JP JP2001098375A patent/JP2002292627A/ja active Pending
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