JP2000246733A - ポリアリーレンスルフィド樹脂ペレットの製造方法 - Google Patents
ポリアリーレンスルフィド樹脂ペレットの製造方法Info
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- Processing And Handling Of Plastics And Other Materials For Molding In General (AREA)
- Polymers With Sulfur, Phosphorus Or Metals In The Main Chain (AREA)
Abstract
(57)【要約】
【課題】色調に優れ、微粉が少なく、次工程の製膜工程
における操作性に優れるため、フィルム用途に特に優れ
ているポリアリーレンスルフィド樹脂（ＰＡＳ）ペレッ
トを製造することを課題とする。 【解決手段】ベント口を有する押出機を用いてＰＡＳの
溶融押し出しを行い、ストランドを冷却バスを通した後
大気冷却し、ストランドカッターにてペレットを作成し
て、その後流水によりペレットを冷却し、脱水機で水と
ＰＡＳ微粉を除去するＰＡＳペレットの製造方法であっ
て、ａ）溶融押出時の樹脂温度を３１５〜３４０℃に
し、かつｂ）ベント口を窒素でパージしつつ、真空ポン
プでベント口を−０．０５ＭＰａ以下に減圧し、かつ
ｃ）冷却バスが水浴であって、その水温が５０℃未満で
あり、冷却バス中のストランドの浸積時間が２．５〜５
秒であり、かつ大気中でのストランドの冷却時間が８秒
以内であるＰＡＳペレットの製造方法。
における操作性に優れるため、フィルム用途に特に優れ
ているポリアリーレンスルフィド樹脂（ＰＡＳ）ペレッ
トを製造することを課題とする。 【解決手段】ベント口を有する押出機を用いてＰＡＳの
溶融押し出しを行い、ストランドを冷却バスを通した後
大気冷却し、ストランドカッターにてペレットを作成し
て、その後流水によりペレットを冷却し、脱水機で水と
ＰＡＳ微粉を除去するＰＡＳペレットの製造方法であっ
て、ａ）溶融押出時の樹脂温度を３１５〜３４０℃に
し、かつｂ）ベント口を窒素でパージしつつ、真空ポン
プでベント口を−０．０５ＭＰａ以下に減圧し、かつ
ｃ）冷却バスが水浴であって、その水温が５０℃未満で
あり、冷却バス中のストランドの浸積時間が２．５〜５
秒であり、かつ大気中でのストランドの冷却時間が８秒
以内であるＰＡＳペレットの製造方法。
Description
【０００１】
【発明の属する技術分野】本発明はベント口を有する押
し出し機を用いてポリアリーレンスルフィド樹脂（以下
PASと省略する）ペレットを製造する方法に関する。こ
の方法により製造されたPASのペレットは、製膜時のフ
ィルムの破れが発生せずに、かつ色調に優れたフィルム
を得ることが出来、微粉の量が極めて少ない特徴を有し
ているペレットである。
し出し機を用いてポリアリーレンスルフィド樹脂（以下
PASと省略する）ペレットを製造する方法に関する。こ
の方法により製造されたPASのペレットは、製膜時のフ
ィルムの破れが発生せずに、かつ色調に優れたフィルム
を得ることが出来、微粉の量が極めて少ない特徴を有し
ているペレットである。
【０００２】
【従来の技術】PASは耐熱性、耐薬品性、燃焼性、電気
的性質、機械的性質に優れるエンジニアリングプラスチ
ックであり、成形材料用途、繊維用途、フィルム用途に
用いられている。PASのペレタイズに関する発明が特開
平６−３１３０４号公報などに記されている。しかし、
この方法は押し出し時に有機溶媒を用いる方法であり、
得られるペレットの色調、微粉、製膜時のフィルムの破
れについては何ら記載が無く、また有機溶媒を用いるた
め得られたペレットが劣化する可能性および製造コスト
が高くなる可能性を有している。また、従来までに行わ
れてきたペレタイズの方法はベント口を真空ポンプにて
減圧にした状態で、押し出し機から溶融押し出しされた
ストランドを冷却バスにて固化した後、ストランドカッ
ターにてペレットとし保管するものであった。しかしこ
の方法では得られたペレットは色調が悪く、微粉が多
く、またPASの溶融混練が不充分で微細核がペレット中
に存在していた。ペレットの色調が悪いためにこのペレ
ットを用いるフィルムの色調が悪化した。また微粉のた
め製膜工程の作業性が低下した。さらに、溶融混練が不
充分で微細核がペレット中に存在していたために、製膜
時にフィルムの破れが発生した。このため、これらの理
由から色調の改善、微粉の低減、製膜時のフィルムの破
れが発生しないペレットの作成が強く求められていた。
的性質、機械的性質に優れるエンジニアリングプラスチ
ックであり、成形材料用途、繊維用途、フィルム用途に
用いられている。PASのペレタイズに関する発明が特開
平６−３１３０４号公報などに記されている。しかし、
この方法は押し出し時に有機溶媒を用いる方法であり、
得られるペレットの色調、微粉、製膜時のフィルムの破
れについては何ら記載が無く、また有機溶媒を用いるた
め得られたペレットが劣化する可能性および製造コスト
が高くなる可能性を有している。また、従来までに行わ
れてきたペレタイズの方法はベント口を真空ポンプにて
減圧にした状態で、押し出し機から溶融押し出しされた
ストランドを冷却バスにて固化した後、ストランドカッ
ターにてペレットとし保管するものであった。しかしこ
の方法では得られたペレットは色調が悪く、微粉が多
く、またPASの溶融混練が不充分で微細核がペレット中
に存在していた。ペレットの色調が悪いためにこのペレ
ットを用いるフィルムの色調が悪化した。また微粉のた
め製膜工程の作業性が低下した。さらに、溶融混練が不
充分で微細核がペレット中に存在していたために、製膜
時にフィルムの破れが発生した。このため、これらの理
由から色調の改善、微粉の低減、製膜時のフィルムの破
れが発生しないペレットの作成が強く求められていた。
【０００３】
【発明が解決しようとする課題】本発明が解決しようと
する課題は、PASのペレタイズにおいて得られるペレッ
トの色調を改善し、かつストランドカッターでペレット
にする際に発生する微粉を低減し、また製膜時にフィル
ムの破れが発生しないペレットを作成することである。
する課題は、PASのペレタイズにおいて得られるペレッ
トの色調を改善し、かつストランドカッターでペレット
にする際に発生する微粉を低減し、また製膜時にフィル
ムの破れが発生しないペレットを作成することである。
【０００４】
【課題を解決するための手段】かかる課題を解決すべく
鋭意研究した結果、真空ポンプによって減圧にされてい
るベント口に窒素をパージすること、溶融押し出し時の
樹脂温度を調整すること、冷却バスの水温とストランド
の浸積時間および大気中の冷却時間を調整すること、ペ
レットとした後水を流して冷却した後脱水機で水とポリ
アリーレンスルフィド樹脂微粉を除去すること、により
本発明を完成させるに至った。即ち、本発明は、（１）
ベント口を有する押し出し機を用いてポリアリーレンス
ルフィド樹脂の溶融押し出しを行い、ストランドを冷却
バスを通した後大気冷却し、ストランドカッターにてペ
レットを作成して、その後流水によりペレットを冷却
し、脱水機で水とポリアリーレンスルフィド樹脂微粉を
除去するポリアリーレンスルフィド樹脂ペレットの製造
方法であって、 a）溶融押し出し時の樹脂温度を３１５〜３４０℃に
し、かつ b）ベント口を窒素でパージしつつ、真空ポンプでベン
ト口を−０．０５MPa以下に減圧し、かつ c）冷却バスが水浴であって、その水温が５０℃未満で
あり、冷却バス中のストランドの浸積時間が２．５〜５
秒であり、かつ大気中でのストランドの冷却時間が８秒
以内であるポリアリーレンスルフィド樹脂ペレットの製
造方法、（２）ベント口を窒素パージする時、窒素の流
量がポリアリーレンスルフィド樹脂の処理量１００kg/h
r当たり０．１〜２Nm3/hrである上記（１）記載のポリ
アリーレンスルフィド樹脂ペレットの製造方法、（３）
流水によりペレットを冷却する時、水の流量がポリアリ
ーレンスルフィド樹脂の処理量１００kg/hr当たり０．
１m3/hr以上で、水の温度が４０℃未満である上記
（１）または（２）記載のポリアリーレンスルフィド樹
脂ペレットの製造方法、および（４）ペレットがフィル
ム用途に使用されるものである上記（１）〜（３）のい
ずれか記載のポリアリーレンスルフィド樹脂ペレットの
製造方法である。
鋭意研究した結果、真空ポンプによって減圧にされてい
るベント口に窒素をパージすること、溶融押し出し時の
樹脂温度を調整すること、冷却バスの水温とストランド
の浸積時間および大気中の冷却時間を調整すること、ペ
レットとした後水を流して冷却した後脱水機で水とポリ
アリーレンスルフィド樹脂微粉を除去すること、により
本発明を完成させるに至った。即ち、本発明は、（１）
ベント口を有する押し出し機を用いてポリアリーレンス
ルフィド樹脂の溶融押し出しを行い、ストランドを冷却
バスを通した後大気冷却し、ストランドカッターにてペ
レットを作成して、その後流水によりペレットを冷却
し、脱水機で水とポリアリーレンスルフィド樹脂微粉を
除去するポリアリーレンスルフィド樹脂ペレットの製造
方法であって、 a）溶融押し出し時の樹脂温度を３１５〜３４０℃に
し、かつ b）ベント口を窒素でパージしつつ、真空ポンプでベン
ト口を−０．０５MPa以下に減圧し、かつ c）冷却バスが水浴であって、その水温が５０℃未満で
あり、冷却バス中のストランドの浸積時間が２．５〜５
秒であり、かつ大気中でのストランドの冷却時間が８秒
以内であるポリアリーレンスルフィド樹脂ペレットの製
造方法、（２）ベント口を窒素パージする時、窒素の流
量がポリアリーレンスルフィド樹脂の処理量１００kg/h
r当たり０．１〜２Nm3/hrである上記（１）記載のポリ
アリーレンスルフィド樹脂ペレットの製造方法、（３）
流水によりペレットを冷却する時、水の流量がポリアリ
ーレンスルフィド樹脂の処理量１００kg/hr当たり０．
１m3/hr以上で、水の温度が４０℃未満である上記
（１）または（２）記載のポリアリーレンスルフィド樹
脂ペレットの製造方法、および（４）ペレットがフィル
ム用途に使用されるものである上記（１）〜（３）のい
ずれか記載のポリアリーレンスルフィド樹脂ペレットの
製造方法である。
【０００５】
【発明の実施の形態】ここで記述するPASの好ましい例
としてはポリフェニレンスルファイドが挙げられ、かか
るポリフェニレンスルファイドとしては、一般的に言わ
れているリニアタイプポリフェニレンスルファイド、架
橋タイプポリフェニレンスルファイドのいずれも用いる
ことができる。また、通常のポリフェニレンスルファイ
ドの原料に加えて１，２，４-トリクロルベンゼンを原
料として用いたブランチタイプポリフェニレンスルファ
イドも用いることができる。本発明で用いるPASは通常
公知の方法により重合されたものを用いることができ
る。
としてはポリフェニレンスルファイドが挙げられ、かか
るポリフェニレンスルファイドとしては、一般的に言わ
れているリニアタイプポリフェニレンスルファイド、架
橋タイプポリフェニレンスルファイドのいずれも用いる
ことができる。また、通常のポリフェニレンスルファイ
ドの原料に加えて１，２，４-トリクロルベンゼンを原
料として用いたブランチタイプポリフェニレンスルファ
イドも用いることができる。本発明で用いるPASは通常
公知の方法により重合されたものを用いることができ
る。
【０００６】本発明におけるPASペレットは、ベント口
を有する押し出し機を用いて重合終了後のPAS粉末の溶
融押し出しを行い、ストランドを冷却バスを通した後、
ストランドカッターにてペレットを作成し、その後流水
によりペレットを冷却し脱水機にて水とポリアリーレン
スルフィド樹脂微粉を除去することにより製造される。
を有する押し出し機を用いて重合終了後のPAS粉末の溶
融押し出しを行い、ストランドを冷却バスを通した後、
ストランドカッターにてペレットを作成し、その後流水
によりペレットを冷却し脱水機にて水とポリアリーレン
スルフィド樹脂微粉を除去することにより製造される。
【０００７】ベント口を有する押し出し機としては単軸
押し出し機、２軸押し出し機のいずれも用いることがで
きる。単軸押し出し機の場合は混練性の点からダルメー
ジタイプのスクリューを用いることが望ましい。２軸押
し出し機の場合はスクリュー回転が同方向、異方向の両
方を用いることができる。
押し出し機、２軸押し出し機のいずれも用いることがで
きる。単軸押し出し機の場合は混練性の点からダルメー
ジタイプのスクリューを用いることが望ましい。２軸押
し出し機の場合はスクリュー回転が同方向、異方向の両
方を用いることができる。
【０００８】押し出し機の運転条件はシリンダーおよび
ダイヘッドの温度設定を２８０〜３４０℃とし、また押
し出し機スクリューの回転数を調節することにより、ノ
ズルから出たPASの樹脂温度を３１５〜３４０℃にする
ことが望ましい。樹脂温度が低すぎるとペレット中の微
細核を完全に消すことが難しく、製膜時のフィルム破れ
の原因となるため好ましくない。樹脂温度が高すぎると
熱履歴により色調が悪化する傾向にある。より好ましい
PASの樹脂温度は３１５〜３３５℃であり、さらに好ま
しくは３１６〜３３０℃である。
ダイヘッドの温度設定を２８０〜３４０℃とし、また押
し出し機スクリューの回転数を調節することにより、ノ
ズルから出たPASの樹脂温度を３１５〜３４０℃にする
ことが望ましい。樹脂温度が低すぎるとペレット中の微
細核を完全に消すことが難しく、製膜時のフィルム破れ
の原因となるため好ましくない。樹脂温度が高すぎると
熱履歴により色調が悪化する傾向にある。より好ましい
PASの樹脂温度は３１５〜３３５℃であり、さらに好ま
しくは３１６〜３３０℃である。
【０００９】ベント口には窒素をパージし、かつベント
真空度を−０．０５MPa以下に保つことが必要である。
窒素をパージしない場合は原因が明確ではないがペレッ
トの色調が悪化する。窒素のパージ流量は、PASの処理
量１００kg/hr当たり０．１〜２．０Nm3/hrが好まし
い。窒素の流量が少なすぎるとペレットの充分な色調改
善は望めない。多すぎるとベント真空度を所望の範囲に
保つことが難しい。また、ベント真空度が−０．０５MP
aを越える場合は押し出し機口金付近に溶融樹脂が発生
しストランドを不安定にさせ切れやすくり、安定生産に
問題となる。
真空度を−０．０５MPa以下に保つことが必要である。
窒素をパージしない場合は原因が明確ではないがペレッ
トの色調が悪化する。窒素のパージ流量は、PASの処理
量１００kg/hr当たり０．１〜２．０Nm3/hrが好まし
い。窒素の流量が少なすぎるとペレットの充分な色調改
善は望めない。多すぎるとベント真空度を所望の範囲に
保つことが難しい。また、ベント真空度が−０．０５MP
aを越える場合は押し出し機口金付近に溶融樹脂が発生
しストランドを不安定にさせ切れやすくり、安定生産に
問題となる。
【００１０】冷却バスとしては、水浴を用いるが、その
水温は５０℃未満にすることが必要である。冷却バスの
水温が高すぎると口金のノズルから吐出した樹脂のスト
ランドが第一ガイドローラー付近で融着して切れやすく
なり、安定生産が難しい。冷却バスの水温は好ましくは
４８℃未満、さらに好ましくは４５℃未満である。水温
の下限は特に規定はないが、通常の水温すなわち２０℃
以上が好ましい。また、ストランドの冷却バス中の浸積
時間は２．５〜５秒であることが必要である。浸積時間
が短すぎるとストランドが融着を起こし切れやすく、ま
た、長すぎるとストランドが冷却され過ぎで固くなり、
ストランドカッターでペレットとする際に多くのPAS微
粉が発生する。
水温は５０℃未満にすることが必要である。冷却バスの
水温が高すぎると口金のノズルから吐出した樹脂のスト
ランドが第一ガイドローラー付近で融着して切れやすく
なり、安定生産が難しい。冷却バスの水温は好ましくは
４８℃未満、さらに好ましくは４５℃未満である。水温
の下限は特に規定はないが、通常の水温すなわち２０℃
以上が好ましい。また、ストランドの冷却バス中の浸積
時間は２．５〜５秒であることが必要である。浸積時間
が短すぎるとストランドが融着を起こし切れやすく、ま
た、長すぎるとストランドが冷却され過ぎで固くなり、
ストランドカッターでペレットとする際に多くのPAS微
粉が発生する。
【００１１】ストランドは冷却バスを出た後、大気中で
冷却される。冷却する時間は８秒以内であり、好ましく
は７．６秒以内、より好ましくは７．２秒以内である。
大気中でのストランドの冷却時間が長すぎると、冷却さ
れ過ぎで固くなりPAS微粉が多くなる。冷却されたスト
ランドはストランドカッターにてペレットになる。な
お、大気中で冷却する際の大気の温度は通常の大気温す
なわち０〜４０℃が好ましい。また、ここで得られるペ
レットは、ペレット重量が０．３〜２．０g/ペレット３
０個が次工程における操作性の点から好ましい。
冷却される。冷却する時間は８秒以内であり、好ましく
は７．６秒以内、より好ましくは７．２秒以内である。
大気中でのストランドの冷却時間が長すぎると、冷却さ
れ過ぎで固くなりPAS微粉が多くなる。冷却されたスト
ランドはストランドカッターにてペレットになる。な
お、大気中で冷却する際の大気の温度は通常の大気温す
なわち０〜４０℃が好ましい。また、ここで得られるペ
レットは、ペレット重量が０．３〜２．０g/ペレット３
０個が次工程における操作性の点から好ましい。
【００１２】得られたペレットは流水により冷却した後
脱水機にて水と微粉が除去される。脱水の方法としては
遠心分離法が操作性、経済性の点から望ましため、脱水
機としては遠心分離が可能な脱水機が好ましく用いられ
る。流水による冷却およびその後の脱水の操作を行わな
い場合は保管中にペレットの色調は極端に悪化し、ま
た、発生したPAS微粉を充分に除去することができな
い。この時の水の流量はPAS１００kg/hr当たり０．１m3
/hr以上であり、水の温度は４０℃未満が好ましい。
脱水機にて水と微粉が除去される。脱水の方法としては
遠心分離法が操作性、経済性の点から望ましため、脱水
機としては遠心分離が可能な脱水機が好ましく用いられ
る。流水による冷却およびその後の脱水の操作を行わな
い場合は保管中にペレットの色調は極端に悪化し、ま
た、発生したPAS微粉を充分に除去することができな
い。この時の水の流量はPAS１００kg/hr当たり０．１m3
/hr以上であり、水の温度は４０℃未満が好ましい。
【００１３】かくして、ベント口を有する押し出し機を
用いてPASの結晶化ペレットを作成する工程において、
前述したように a）溶融押し出し時の樹脂温度を３１５〜３４０℃にす
ること b）ベント口を窒素でパージしつつ、真空ポンプでベン
ト口を−０．０５MPa以下に減圧にすること c）冷却バスが水浴であって、その水温が５０℃未満で
あり、冷却バス中のストランドの浸積時間が２．５〜５
秒であり、かつ大気中でのストランドの冷却時間が８秒
以内であることにより、製膜時のフィルムの破れが発生
せずに、かつ色調に優れたフィルムを得ることができ、
微粉の量が極めて少ない特徴を有しているペレットを得
ることが可能になった。
用いてPASの結晶化ペレットを作成する工程において、
前述したように a）溶融押し出し時の樹脂温度を３１５〜３４０℃にす
ること b）ベント口を窒素でパージしつつ、真空ポンプでベン
ト口を−０．０５MPa以下に減圧にすること c）冷却バスが水浴であって、その水温が５０℃未満で
あり、冷却バス中のストランドの浸積時間が２．５〜５
秒であり、かつ大気中でのストランドの冷却時間が８秒
以内であることにより、製膜時のフィルムの破れが発生
せずに、かつ色調に優れたフィルムを得ることができ、
微粉の量が極めて少ない特徴を有しているペレットを得
ることが可能になった。
【００１４】本発明で得られたペレットは、色調に優れ
かつPAS微粉が少なく、次工程の製膜工程における操作
性に優れ、また、製膜時のフィルム破れがないため、フ
ィルム用途に特に優れている。
かつPAS微粉が少なく、次工程の製膜工程における操作
性に優れ、また、製膜時のフィルム破れがないため、フ
ィルム用途に特に優れている。
【００１５】
【実施例】以下に実施例、比較例を挙げて本発明を更に
具体的に説明するが、本発明はこれらによって限定され
るものではない。 PAS 次の参考例１，２に示す方法により合成した。
具体的に説明するが、本発明はこれらによって限定され
るものではない。 PAS 次の参考例１，２に示す方法により合成した。
【００１６】（参考例１） PAS−A：４７．５０％水硫化ナトリウム５．０００kg-
モル、４８．０５水酸化ナトリウム４．８７５kg-モ
ル、Nメチルピロリドン２０kg-モルおよび１．５kg−モ
ルの無水酢酸ナトリウムを内容積５m3を有する重合槽に
仕込み、窒素気流下２１０℃まで攪拌下に加熱し、少量
のNメチルピロリドンを含有する留出水を除去した。系
内を１７５℃まで冷却後５．０３２kg-モルのパラジク
ロルベンゼンを添加し系を封じ約０．８℃／分で２７５
℃まで昇温し、その温度で３時間保持し１℃／分にて１
５０℃まで冷却した。次に４０００リットルのNメチル
ピロリドンを入れた槽内へ重合物を抜き出し、１５０メ
ッシュの金網を使用して顆粒状PPSを濾別した。さらに
７０℃のイオン交換水にて５回洗浄し、５kgの氷酢酸を
スラリーに添加し濾別後窒素気流中１６０℃にて３時間
乾燥した。
モル、４８．０５水酸化ナトリウム４．８７５kg-モ
ル、Nメチルピロリドン２０kg-モルおよび１．５kg−モ
ルの無水酢酸ナトリウムを内容積５m3を有する重合槽に
仕込み、窒素気流下２１０℃まで攪拌下に加熱し、少量
のNメチルピロリドンを含有する留出水を除去した。系
内を１７５℃まで冷却後５．０３２kg-モルのパラジク
ロルベンゼンを添加し系を封じ約０．８℃／分で２７５
℃まで昇温し、その温度で３時間保持し１℃／分にて１
５０℃まで冷却した。次に４０００リットルのNメチル
ピロリドンを入れた槽内へ重合物を抜き出し、１５０メ
ッシュの金網を使用して顆粒状PPSを濾別した。さらに
７０℃のイオン交換水にて５回洗浄し、５kgの氷酢酸を
スラリーに添加し濾別後窒素気流中１６０℃にて３時間
乾燥した。
【００１７】（参考例２） PAS−B：参考例１と同じ重合槽を使用し、参考例１と同
量の水硫化ナトリウム、水酸化ナトリウム、Nメチルピ
ロリドン、無水酢酸ナトリウムを仕込み脱水工程を経た
後、５．０２５kg−モルのパラジクロルベンゼンと０．
００７kg−モルのトリクロルベンゼンを添加した。閉じ
た系を０．８℃／分で２７０℃まで昇温し、その温度で
３時間保持し１℃／分にて１５０℃まで冷却した。次に
４０００リットルのNメチルピロリドンを入れた槽内へ
重合物を抜き出し、１５０メッシュの金網を使用して顆
粒状PPSを濾別した。さらに７０℃のイオン交換水にて
５回洗浄し、５kgの氷酢酸をスラリーに添加し濾別後窒
素気流中１６０℃にて３時間乾燥した。
量の水硫化ナトリウム、水酸化ナトリウム、Nメチルピ
ロリドン、無水酢酸ナトリウムを仕込み脱水工程を経た
後、５．０２５kg−モルのパラジクロルベンゼンと０．
００７kg−モルのトリクロルベンゼンを添加した。閉じ
た系を０．８℃／分で２７０℃まで昇温し、その温度で
３時間保持し１℃／分にて１５０℃まで冷却した。次に
４０００リットルのNメチルピロリドンを入れた槽内へ
重合物を抜き出し、１５０メッシュの金網を使用して顆
粒状PPSを濾別した。さらに７０℃のイオン交換水にて
５回洗浄し、５kgの氷酢酸をスラリーに添加し濾別後窒
素気流中１６０℃にて３時間乾燥した。
【００１８】押し出し機 東芝機械株式会社製 ２軸押し出し機 TEM５８BSを使
用した。
用した。
【００１９】脱水機 田中鉄工所株式会社製 ペレット連続脱水機 製膜機 ３０mmφ２軸製膜機を使用した。
【００２０】測定 色調：スガ試験機（株） カラーコンピューター Mode
l SM-5にてL*を測定した。なお、色調はペレットの状態
によっては保管中に変化することも考えられるため、製
品サイロまたは梱包した紙袋から生産２４時間後に抜き
出し、測定した。
l SM-5にてL*を測定した。なお、色調はペレットの状態
によっては保管中に変化することも考えられるため、製
品サイロまたは梱包した紙袋から生産２４時間後に抜き
出し、測定した。
【００２１】微粉 ペレット１００gを３２メッシュの
篩を用いて、パスした量を測定した。
篩を用いて、パスした量を測定した。
【００２２】実施例１ PAS-Bを用いた。シリンダー温度の設定およびスクリュ
ー回転数の調整により、ノズル出の樹脂温度を３２０℃
とした。PASの処理量を３００kg/hrとした。ベント口に
は０．９Nm3/hrの窒素をパージしつつ、ベント真空度を
−０．０９MPaに保った。また、ストランドカッターの
引き取り速度は４０m/minとした。冷却バスの水温を４
５℃とし、ストランドを冷却バス中に２００cm浸積し
た。この時の冷却バスへのストランドの浸積時間は３秒
である。その後大気中で４m冷却し（冷却時間は６
秒）、ストランドカッターでペレットとした。ペレット
とした後直ちに３５℃、１m3/hrの流量の水流にさらし
て冷却し、その後脱水機で水と微粉を除去した。得られ
たペレットの色調はL*は５０であり、色調に優れるもの
であった。微粉は０．０１wt%と少ない為次工程の製膜
における操作性にも優れ、また、微細核がなくなった為
に、製膜時には連続８時間以上の運転において破れは発
生しなかった。
ー回転数の調整により、ノズル出の樹脂温度を３２０℃
とした。PASの処理量を３００kg/hrとした。ベント口に
は０．９Nm3/hrの窒素をパージしつつ、ベント真空度を
−０．０９MPaに保った。また、ストランドカッターの
引き取り速度は４０m/minとした。冷却バスの水温を４
５℃とし、ストランドを冷却バス中に２００cm浸積し
た。この時の冷却バスへのストランドの浸積時間は３秒
である。その後大気中で４m冷却し（冷却時間は６
秒）、ストランドカッターでペレットとした。ペレット
とした後直ちに３５℃、１m3/hrの流量の水流にさらし
て冷却し、その後脱水機で水と微粉を除去した。得られ
たペレットの色調はL*は５０であり、色調に優れるもの
であった。微粉は０．０１wt%と少ない為次工程の製膜
における操作性にも優れ、また、微細核がなくなった為
に、製膜時には連続８時間以上の運転において破れは発
生しなかった。
【００２３】実施例２ PAS-Aを用いた。シリンダー温度の設定およびスクリュ
ー回転数の調整により、ノズル出の樹脂温度を３３０℃
とした。PASの処理量を３００kg/hrとした。ベント口に
は２．４Nm3/hrの窒素をパージしつつ、ベント真空度を
−０．０７MPaに保った。また、ストランドカッターの
引き取り速度は５０m/minとした。冷却バスの温度を３
５℃とし、ストランドを冷却バス中に４００cm浸積し
た。この時の冷却バスへのストランドの浸積時間は４．
８秒である。その後大気中で６m冷却し（冷却時間は
７．２秒）、ストランドカッターでペレットとした。ペ
レットとした後直ちに３０℃、１．５m3/hrの流量の水
流にさらして、その後脱水機で水と微粉を除去した。得
られたペレットの色調はL*は４８であり、色調に優れる
ものであった。微粉は０．０１wt%と少ない為次工程の
製膜における操作性にも優れ、また、微細核がない為製
膜時には破れは８時間発生しなかった。
ー回転数の調整により、ノズル出の樹脂温度を３３０℃
とした。PASの処理量を３００kg/hrとした。ベント口に
は２．４Nm3/hrの窒素をパージしつつ、ベント真空度を
−０．０７MPaに保った。また、ストランドカッターの
引き取り速度は５０m/minとした。冷却バスの温度を３
５℃とし、ストランドを冷却バス中に４００cm浸積し
た。この時の冷却バスへのストランドの浸積時間は４．
８秒である。その後大気中で６m冷却し（冷却時間は
７．２秒）、ストランドカッターでペレットとした。ペ
レットとした後直ちに３０℃、１．５m3/hrの流量の水
流にさらして、その後脱水機で水と微粉を除去した。得
られたペレットの色調はL*は４８であり、色調に優れる
ものであった。微粉は０．０１wt%と少ない為次工程の
製膜における操作性にも優れ、また、微細核がない為製
膜時には破れは８時間発生しなかった。
【００２４】比較例１ 実施例１においてシリンダー温度の設定およびスクリュ
ー回転数の調整により、ノズル出の樹脂温度を３１０℃
とした以外は全く同様の操作を行った。樹脂温度が低す
ぎたため得られたペレット中の微細核を完全に消すこと
が出来ず、次工程の製膜において４時間でフィルム破れ
が発生した。
ー回転数の調整により、ノズル出の樹脂温度を３１０℃
とした以外は全く同様の操作を行った。樹脂温度が低す
ぎたため得られたペレット中の微細核を完全に消すこと
が出来ず、次工程の製膜において４時間でフィルム破れ
が発生した。
【００２５】比較例２ 実施例１においてシリンダー温度の設定およびスクリュ
ー回転数の調整により、ノズル出の樹脂温度を３４５℃
とした以外は全く同様の操作を行った。樹脂温度が高す
ぎたため粘度が低くなり過ぎ、ストランドが切れやすく
安定した生産を行うことができなかった。
ー回転数の調整により、ノズル出の樹脂温度を３４５℃
とした以外は全く同様の操作を行った。樹脂温度が高す
ぎたため粘度が低くなり過ぎ、ストランドが切れやすく
安定した生産を行うことができなかった。
【００２６】比較例３ 実施例１においてベント口に窒素をパージしなかったこ
とを除いて、全く同様の操作を行った。得られたペレッ
トの色調はL*３９で色調の悪いものであった。
とを除いて、全く同様の操作を行った。得られたペレッ
トの色調はL*３９で色調の悪いものであった。
【００２７】比較例４ 実施例１において大気中を６００cm冷却（滞留時間は９
秒）させた以外は全く同様の操作を行った。ストランド
カッターでカットする時のストランドの温度が冷えすぎ
ているために、多くの微粉が発生した。ある程度は脱水
機で除去したが、それでも０．１５wt%のPAS微粉が製品
ペレットに混入し、次工程の製膜機の原料ホッパーにPA
S微粉が付着し、品切り時の操作がわずらわしいという
問題があった。
秒）させた以外は全く同様の操作を行った。ストランド
カッターでカットする時のストランドの温度が冷えすぎ
ているために、多くの微粉が発生した。ある程度は脱水
機で除去したが、それでも０．１５wt%のPAS微粉が製品
ペレットに混入し、次工程の製膜機の原料ホッパーにPA
S微粉が付着し、品切り時の操作がわずらわしいという
問題があった。
【００２８】比較例５ 実施例１において冷却バス中に４００cm浸積（滞留時間
は６秒）させた以外は全く同様の操作を行った。比較例
４と同様に冷却されすぎで多くのPAS微粉が発生し、次
工程の製膜における操作性に問題があった。
は６秒）させた以外は全く同様の操作を行った。比較例
４と同様に冷却されすぎで多くのPAS微粉が発生し、次
工程の製膜における操作性に問題があった。
【００２９】比較例６ 実施例１においてベント口の減圧を行わなかった以外は
全く同様の操作を行った。押し出し機口金付近に溶融樹
脂が発生し、ストランドを不安定にさせ切れやすく、８
時間以上の安定した生産を行うことができなかった。
全く同様の操作を行った。押し出し機口金付近に溶融樹
脂が発生し、ストランドを不安定にさせ切れやすく、８
時間以上の安定した生産を行うことができなかった。
【００３０】比較例７ 実施例２において得られたペレットを冷却せずにそのま
ま保管した以外は全く同様の操作を行った。冷却を行っ
ていないためペレットの温度が高く、保管中にペレット
の色調が悪化し、L*３４となった。また、PAS微粉が除
去されていないために０．３wt%の微粉が製品ペレット
に混入し、次工程の製膜における操作性に問題があっ
た。
ま保管した以外は全く同様の操作を行った。冷却を行っ
ていないためペレットの温度が高く、保管中にペレット
の色調が悪化し、L*３４となった。また、PAS微粉が除
去されていないために０．３wt%の微粉が製品ペレット
に混入し、次工程の製膜における操作性に問題があっ
た。
【００３１】比較例８ 実施例２において冷却バスの温度を５５℃にし１４０cm
浸積（滞留時間は２．１秒）させた以外は全く同様の操
作を行った。水の温度が高く、浸積時間も短いために冷
却が不充分で、ストランドが融着して切れ、安定した生
産を行うことができなかった。
浸積（滞留時間は２．１秒）させた以外は全く同様の操
作を行った。水の温度が高く、浸積時間も短いために冷
却が不充分で、ストランドが融着して切れ、安定した生
産を行うことができなかった。
【００３２】なお、実施例１，２および比較例１〜８の
結果を表１に示す。
結果を表１に示す。
【００３３】
【表１】
【００３４】
【発明の効果】本発明の製造方法によれば、色調に優
れ、微粉が少なく、次工程の製膜工程における操作性に
優れ、また、製膜時のフィルム破れがないため、フィル
ム用途に特に優れているペレットを製造することが可能
となった。
れ、微粉が少なく、次工程の製膜工程における操作性に
優れ、また、製膜時のフィルム破れがないため、フィル
ム用途に特に優れているペレットを製造することが可能
となった。
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き Ｆターム(参考） 4F071 AA62 AF14 AF34 BA01 BC01 4F201 AA34 AC01 AG01 AR02 AR06 AR11 AR14 BA02 BA03 BC01 BC12 BC19 BD05 BK36 BL12 BL47 BM06 BN12 BN22 BN31 BN36 BN37 4J030 BA03 BA49 BB29 BB31 BC08 BD21 BD22 BD23 BG34
Claims (4)
- 【請求項１】 ベント口を有する押し出し機を用いてポ
リアリーレンスルフィド樹脂の溶融押し出しを行い、ス
トランドを冷却バスを通した後大気冷却し、ストランド
カッターにてペレットを作成して、その後流水によりペ
レットを冷却し、脱水機で水とポリアリーレンスルフィ
ド樹脂微粉を除去するポリアリーレンスルフィド樹脂ペ
レットの製造方法であって、 a）溶融押し出し時の樹脂温度を３１５〜３４０℃に
し、かつ b）ベント口を窒素でパージしつつ、真空ポンプでベン
ト口を−０．０５MPa以下に減圧し、かつ c）冷却バスが水浴であって、その水温が５０℃未満で
あり、冷却バス中のストランドの浸積時間が２．５〜５
秒であり、かつ大気中でのストランドの冷却時間が８秒
以内であるポリアリーレンスルフィド樹脂ペレットの製
造方法。 - 【請求項２】 ベント口を窒素パージする時、窒素の流
量がポリアリーレンスルフィド樹脂の処理量１００kg/h
r当たり０．１〜２Nm3/hrである請求項１記載のポリア
リーレンスルフィド樹脂ペレットの製造方法。 - 【請求項３】 流水によりペレットを冷却する時、水の
流量がポリアリーレンスルフィド樹脂の処理量１００kg
/hr当たり０．１m3/hr以上で、水の温度が４０℃未満で
ある請求項１または２記載のポリアリーレンスルフィド
樹脂ペレットの製造方法。 - 【請求項４】 ペレットがフィルム用途に使用されるも
のである請求項１〜３のいずれか記載のポリアリーレン
スルフィド樹脂ペレットの製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP11056410A JP2000246733A (ja) | 1999-03-04 | 1999-03-04 | ポリアリーレンスルフィド樹脂ペレットの製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP11056410A JP2000246733A (ja) | 1999-03-04 | 1999-03-04 | ポリアリーレンスルフィド樹脂ペレットの製造方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JP2000246733A true JP2000246733A (ja) | 2000-09-12 |
Family
ID=13026397
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP11056410A Pending JP2000246733A (ja) | 1999-03-04 | 1999-03-04 | ポリアリーレンスルフィド樹脂ペレットの製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JP2000246733A (ja) |
Cited By (9)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2002292627A (ja) * | 2001-03-30 | 2002-10-09 | Idemitsu Petrochem Co Ltd | ポリアリーレンスルフィドの造粒方法 |
| JP2003025326A (ja) * | 2001-07-11 | 2003-01-29 | Jsr Corp | 成形材料およびこれによる成形品 |
| WO2007034800A1 (ja) | 2005-09-22 | 2007-03-29 | Toray Industries, Inc. | ポリアリーレンスルフィドおよびその製造方法 |
| JPWO2005056260A1 (ja) * | 2003-12-12 | 2007-07-05 | ポリプラスチックス株式会社 | 金型付着物の少ない樹脂組成物及びその製造方法 |
| JP2009103996A (ja) * | 2007-10-24 | 2009-05-14 | Sumitomo Electric Ind Ltd | 光ケーブル製造方法及び製造装置 |
| JP2012200931A (ja) * | 2011-03-24 | 2012-10-22 | Asahi Kasei Chemicals Corp | 樹脂組成物の製造方法 |
| JPWO2011024879A1 (ja) * | 2009-08-27 | 2013-01-31 | 東レ株式会社 | ポリアリーレンスルフィドおよびその製造方法 |
| CN104136491A (zh) * | 2012-02-29 | 2014-11-05 | 东丽株式会社 | 聚芳撑硫醚的制造方法、环式聚芳撑硫醚颗粒和其制造方法 |
| WO2020261888A1 (ja) * | 2019-06-27 | 2020-12-30 | 東洋紡株式会社 | ペレットの製造方法 |
-
1999
- 1999-03-04 JP JP11056410A patent/JP2000246733A/ja active Pending
Cited By (11)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
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| JP2009103996A (ja) * | 2007-10-24 | 2009-05-14 | Sumitomo Electric Ind Ltd | 光ケーブル製造方法及び製造装置 |
| JPWO2011024879A1 (ja) * | 2009-08-27 | 2013-01-31 | 東レ株式会社 | ポリアリーレンスルフィドおよびその製造方法 |
| US8546518B2 (en) | 2009-08-27 | 2013-10-01 | Toray Industries, Inc. | Polyarylene sulfide and method for producing the same |
| JP2012200931A (ja) * | 2011-03-24 | 2012-10-22 | Asahi Kasei Chemicals Corp | 樹脂組成物の製造方法 |
| CN104136491A (zh) * | 2012-02-29 | 2014-11-05 | 东丽株式会社 | 聚芳撑硫醚的制造方法、环式聚芳撑硫醚颗粒和其制造方法 |
| WO2020261888A1 (ja) * | 2019-06-27 | 2020-12-30 | 東洋紡株式会社 | ペレットの製造方法 |
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