JP2012200931A - 樹脂組成物の製造方法 - Google Patents
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Abstract
【解決手段】(a)不活性ガス供給部1を少なくとも2つ有するストックホッパー5と、(b)不活性ガス供給部1とガス抜き部18−1とを有する重量式フィーダーと、(c)前記ストックホッパー5と前記重量式フィーダー7の間に設けられた制御弁6と、(d)ガス出口先端が下方向に向いており、かつ押出機の供給口のスクリューエレメントの頂上から高さ10cm以内に設けられた、不活性ガス供給部1を備えるトップシュート9と、を備える粉体供給部を少なくとも有する二軸押出機12を用いて、特定の条件下で、粉体樹脂を含む原材料を溶融混練する工程を有する、樹脂組成物の製造方法とすること。
【選択図】図1
Description
〔1〕
(a)不活性ガス供給部を少なくとも2つ有するストックホッパーと、
(b)不活性ガス供給部とガス抜き部とを有する重量式フィーダーと、
(c)前記ストックホッパーと前記重量式フィーダーの間に設けられた制御弁と、
(d)ガス出口先端が下方向に向いており、かつ押出機の供給口のスクリューエレメントの頂上から高さ10cm以内に設けられた、不活性ガス供給部を備えるトップシュートと、
を備える粉体供給部を少なくとも有する二軸押出機を用いて、下記(1)、(2)、(3)、(4)、及び(5)の条件下で、粉体樹脂を含む原材料を溶融混練する工程を有する、樹脂組成物の製造方法;
(1)前記原材料を前記ストックホッパーに供給し、不活性ガスを少なくとも2つの前記不活性ガス供給部から供給することにより、前記原材料と前記不活性ガスを接触させ、前記ストックホッパー内の上部の酸素濃度を4.0体積%未満にすること、
(2)前記重量式フィーダーのリフィル時に、前記制御弁を開き、前記ストックホッパーから前記重量式フィーダーのホッパーに、酸素濃度4.0体積%未満の同伴ガスを含む原材料を供給し、前記制御弁を閉じること、
(3)前記重量式フィーダーのホッパーにおいて、過剰な同伴ガスを前記ガス抜き部から排出し、酸素濃度が4.0体積%未満の不活性ガスを前記重量式フィーダーの不活性ガス供給部から供給し、前記重量式フィーダーの前記ホッパー内の酸素濃度を4.0体積%未満に維持すること、
(4)前記重量式フィーダーの出口から、酸素濃度4.0体積%未満の同伴ガスを含む前記原材料を、前記トップシュートに定量的に連続供給すること、
(5)前記トップシュートに供給された酸素濃度4.0体積%未満の同伴ガスを含む前記原材料に、前記トップシュートの前記不活性ガス供給部から下向きに供給された不活性ガスを接触させ、前記トップシュート内の酸素濃度を1.0体積%未満に維持すること。
〔2〕
押出機スクリューシャフトとギアシャフトとの接合部に不活性ガス供給部を有し、
該不活性ガス供給部の酸素濃度を1.0体積%未満に維持することを特徴とする〔1〕
の製造方法。
〔3〕
前記トップシュート上部にガス抜き部を有し、
該ガス抜き部から過剰なガスを排出することを特徴とする〔1〕又は〔2〕に記載の製造方法。
〔4〕
前記原材料は、ペレット樹脂を更に含有し、
前記ペレット樹脂を、少なくとも一つの前記重量式フィーダーから、前記トップシュートに供給することを特徴とする〔1〕〜〔3〕のいずれか一項に記載の製造方法。
〔5〕
前記原材料は、ペレット樹脂及び添加剤を更に含有し、
粉体樹脂、ペレット樹脂、及び添加剤からなる群より選ばれる少なくとも1種を、少なくとも1台の前記重量式フィーダーから1台の前記サイドフィーダーシュートに供給することを特徴とする〔1〕〜〔4〕のいずれか一項に記載の製造方法。
〔6〕
粉体樹脂、ペレット樹脂、及び添加剤からなる群より選ばれる少なくとも1種を、少なくとも2台の重量式フィーダーから2台のサイドフィーダーに供給することを特徴とする〔1〕〜〔5〕の記載いずれか一項に記載の製造方法。
〔7〕
前記ストックホッパー内の酸素濃度が4.0体積%未満であることを特徴とする〔4〕〜〔6〕のいずれか一項に記載の製造方法。
〔8〕
前記(2)において、前記重量式フィーダーのリフィル時に、過剰な前記同伴ガスを排出し、酸素濃度が4.0体積%未満のガスを前記不活性ガス供給部から供給し、前記重量式フィーダーのホッパー内の酸素濃度を4.0体積%未満に維持することを特徴とする〔4〕〜〔7〕のいずれか一項の製造方法。
〔9〕
前記サイドフィーダーシュートは不活性ガス供給部を有し、
前記サイドフィーダーシュート内の酸素濃度が1.0体積%未満であることを特徴とする〔5〕〜〔8〕のいずれか一項に記載の製造方法。
〔10〕
前記サイドフィーダーシュートはガス抜き部を有し、
前記ガス抜き部から過剰なガスを排出することを特徴とする〔5〕〜〔9〕のいずれか一項に記載の製造方法。
〔11〕
前記添加剤は、少なくとも難燃剤であり、
前記難燃剤を、少なくとも1台の前記重量式フィーダーから、前記トップシュートのバレル以外に供給することを特徴とする〔1〕〜〔10〕のいずれか一項に記載の製造方法。
〔12〕
前記トップシュートと前記ダイヘッド間に、大気ベント又は真空ベントを少なくとも1つ有することを特徴とする〔1〕〜〔11〕のいずれか一項に記載の製造方法。
〔13〕
前記トップシュートと前記ダイヘッドとの間に、少なくとも1つの大気ベントと少なくとも1つの真空ベントとを有することを特徴とする〔1〕〜〔12〕のいずれか一項に記載の製造方法。
〔14〕
前記大気ベントと前記真空ベントに不活性ガスを供給することを特徴とする〔13〕に記載の製造方法。
〔15〕
前記ストックホッパーは攪拌部と真空減圧部とを有し、
前記攪拌部により前記原材料を攪拌しながら、前記ストックホッパー内の圧力を1Pa〜20kPaの範囲に減圧した後、不活性ガスを前記ストックホッパーに供給し、90kPa〜120kPaの範囲に圧力を維持することを行い、タンク内の酸素濃度を0.5体積%未満に維持し、前記重量式フィーダーに供給することを特徴とする〔1〕〜〔14〕のいずれか一項に記載の製造方法。
〔16〕
攪拌部を有するタンクに前記原材料を供給し、前記攪拌部により攪拌しながら、前記タンク内の圧力を1Pa〜20kPaの範囲で減圧した後、不活性ガスを供給して、90kPa〜120kPaの範囲にすることを少なくとも1回行い、前記タンク内の酸素濃度を0.5体積%未満にして、前記原材料を前記ストックホッパーに供給することを特徴とする〔1〕〜〔14〕のいずれか一項に記載の製造方法。
〔17〕
前記トップシュート内の酸素濃度を0.1体積%未満に維持することを特徴とする〔15〕又は〔16〕に記載の製造方法。
〔18〕
前記粉体樹脂が、ポリフェニレンエーテル、ポリカーボネイト、ポリオレフィン系樹脂、ホモポリオキシメチレン、コポリマーポリオキシメチレン、ポリフェニレンスルニド、ポリアミド系樹脂、ポリアミドイミド、ポリアリーレート、ポリアリールスルホン、ポリエーテルスルホン、ポリエーテルイミド、ポリテトラフルオロエチレン、及びポリエーテルケトンからなる群より選ばれる少なくとも1種であることを特徴とする〔1〕〜〔17〕のいずれか一項に記載の製造方法。
〔19〕
前記粉体樹脂が、ポリフェニレンエーテルであり、
前記ペレット樹脂が、ポリフェニレンエーテルとアルケニル系樹脂のブレンド物、ポリスチレン系樹脂、ポリオレフィン系樹脂、ポリアミド系樹脂、スチレン・ブタジエンブロック共重合体、水素添加スチレン・ブタジエンブロック共重合体、水素添加スチレン・イソプレンブロック共重合体からなる群より選ばれる少なくとも1種であることを特徴とする〔4〕〜〔17〕のいずれか一項に記載の製造方法。
〔20〕
前記粉体樹脂が、ポリフェニレンエーテル5〜95質量部であり、
前記ペレット樹脂が、ポリフェニレンエーテルとアルケニル系樹脂のブレンド物、及び/又はポリスチレン系樹脂95〜5質量部であることを特徴とする〔4〕〜〔17〕のいずれか一項に記載の製造方法。
〔21〕
前記粉体樹脂が、ポリフェニレンエーテル5〜95質量部であり、
前記ペレット樹脂が、ポリオレフィン系樹脂95〜5質量部であることを特徴とする〔4〕〜〔17〕のいずれか一項に記載の製造方法。
〔22〕
前記粉体樹脂が、ポリフェニレンエーテル5〜95質量部であり、
前記ペレット樹脂が、ポリアミド系樹脂95〜5質量部であることを特徴とする〔4〕〜〔17〕のいずれか一項に記載の製造方法。
(a)不活性ガス供給部を少なくとも2つ有するストックホッパーと、
(b)不活性ガス供給部とガス抜き部とを有する重量式フィーダーと、
(c)前記ストックホッパーと前記重量式フィーダーの間に設けられた制御弁と、
(d)ガス出口先端が下方向に向いており、かつ押出機の供給口のスクリューエレメントの頂上から高さ10cm以内に設けられた、不活性ガス供給部を備えるトップシュートと、
を備える粉体供給部を少なくとも有する二軸押出機を用いて、下記(1)、(2)、(3)、(4)、及び(5)の条件下で、粉体樹脂を含む原材料を溶融混練する工程を有する、樹脂組成物の製造方法;
(1)前記原材料を前記ストックホッパーに供給し、不活性ガスを少なくとも2つの前記不活性ガス供給部から供給することにより、前記原材料と前記不活性ガスを接触させ、前記ストックホッパー内の上部の酸素濃度を4.0体積%未満にすること、
(2)前記重量式フィーダーのリフィル時に、前記制御弁を開き、前記ストックホッパーから前記重量式フィーダーのホッパーに、酸素濃度4.0体積%未満の同伴ガスを含む原材料を供給し、前記制御弁を閉じること、
(3)前記重量式フィーダーのホッパーにおいて、過剰な同伴ガスを前記ガス抜き部から排出し、酸素濃度が4.0体積%未満の不活性ガスを前記重量式フィーダーの不活性ガス供給部から供給し、前記重量式フィーダーの前記ホッパー内の酸素濃度を4.0体積%未満に維持すること、
(4)前記重量式フィーダーの出口から、酸素濃度4.0体積%未満の同伴ガスを含む前記原材料を、前記トップシュートに定量的に連続供給すること、
(5)前記トップシュートに供給された酸素濃度4.0体積%未満の同伴ガスを含む前記原材料に、前記トップシュートの前記不活性ガス供給部から下向きに供給された不活性ガスを接触させ、前記トップシュート内の酸素濃度を1.0体積%未満に維持すること。
本発明者らは、鋭意研究した結果、上記特定の条件下かつ特定の酸素濃度下にて、混練工程を行うこと等によって、酸化劣化物の発生を抑制できること見出した。特に粉体樹脂組成物の場合、従来に比して酸化劣化物の発生を格段に抑制できる。
二軸押出機12は、(a)不活性ガス供給部1を少なくとも2つ有するストックホッパー5と、(b)不活性ガス供給部1とガス抜き部18−1とを有する重量式フィーダー7と、(c)ストックホッパー5と重量式フィーダー7との間に設けられた制御弁6と、(d)ガス出口先端が下方向に向いており、かつ押出機の第一供給口のスクリューエレメントの頂上から高さ10cm以内に設けられた、不活性ガス供給部1を備えるトップシュート9と、を備える粉体供給部を少なくとも有する。
本実施形態では、二軸押出機12を用いて、下記(1)〜(5)の条件下で、上記した原材料を溶融混練する工程を行う。
(1)原材料をストックホッパー5に供給し、不活性ガスを少なくとも2つの不活性ガス供給部1から供給することにより、原材料と不活性ガスを接触させ、ストックホッパー5内の上部の酸素濃度を4.0体積%未満にすること、
(2)重量式フィーダー7のリフィル時に、制御弁6を開き、ストックホッパー5から重量式フィーダー7のホッパーに、酸素濃度4.0体積%未満の同伴ガスを含む原材料を供給し、制御弁6を閉じること、
(3)重量式フィーダー7のホッパーにおいて、過剰な同伴ガスをガス抜き部7−1から排出し、酸素濃度が4.0体積%未満の不活性ガスを重量式フィーダー7の不活性ガス供給部1から供給し、重量式フィーダー7のホッパー内の酸素濃度を4.0体積%未満に維持すること、
(4)重量式フィーダー7の出口から、酸素濃度4.0体積%未満の同伴ガスを含む原材料を、トップシュート9に定量的に連続供給すること、
(5)トップシュート9に供給された、酸素濃度4.0体積%未満の同伴ガスを含む原材料に、不活性ガス供給部1から下向きに供給された不活性ガスを接触させ、トップシュート9内部の酸素濃度を1.0体積%未満に維持すること。
上記条件を満たすことにより、粉体樹脂等の原材料の表面や空隙に存在する酸素を効率的に除去できるとともに、原材料を二軸押出機12に供給したり搬送したりする際に酸素の混入を効果的に抑制することができる。その結果、酸化劣化物の発生を効果的に抑制できる。
No.1バレル :第一供給口
No.2〜3バレル :搬送ゾーン
No.4バレル :第一混練ゾーン
No.5バレル :第一真空ベント
No.6バレル :第二供給口(サイドフィードバレル)
No,7バレル :第二混練ゾーン
No.8バレル :第三供給口
No.9バレル :第三混練ゾーン
No.10バレル :第二真空ベント
No.11バレル :液状添加物用バレル、液状添加剤混練ゾーン
No.12バレル :クローズドバレル
メッシュ :20番/40番/30番/20番
(以下、「番」は、「#」と略する場合がある。)
40番は、目開き415μm
ダイヘッド :4Φmm 10穴
ストランドバス :水温 40℃±3℃
ペレタイザー :円柱状 2.5±0.3mm目標
振動篩い :長いペレット、連粒ペレット、切り粉を排除
樹脂組成は、ポリ(2,6−ジメチル−1,4−フェニレンエーテル)(還元粘度0.42、嵩密度500kg/m3、平均粒径350μm;PPE)30質量部、ポリスチレン(PSジャパン社製、ゼネラルパーパスポリスチレン685;GPPS)9質量部、ハイインパクトポリスチレン(PSジャパン社製、ハイインパクトポリスチレンH9405;HIPS)40質量部を用いた。
難燃剤は、2,2−ビス−{4−[ビス(フェノキシ)ホスホリルオキシ]フェニル}プロパン(大八化学製;CR741C)20質量部を用いた。
安定剤は、マスターバッチ(GPPS1/酸化亜鉛/旭電化社製リン系安定剤PEP36=70/15/15;質量比)1質量部を使用した。
ポリ(2,6−ジメチル−1,4−フェニレンエーテル)を粉体供給部の粉体ストックホッパーに供給した。ゼネラルパーパスポリスチレン685と安定剤マスターバッチは事前にブレンドしてペレット樹脂とした。このペレット樹脂を、トップのペレット樹脂ストックホッパーに供給した。ハイインパクトポリスチレンH9405をサイドフィードのペレット樹脂のストックホッパーに供給した。CR741Cは80℃に加温して、難燃剤ストックタンクに供給した。押出量は150kg/hr(トップ粉体重量式フィーダー45kg/hr、トップペレット樹脂重量式フィーダー15kg/hr、サイドのペレット樹脂重量式フィーダー60kg/hr、難燃剤重量式フィーダー30kg/hr)、スクリュー回転数は400rpmに設定した。バレル温度は、No.1バレル50℃、No.2、3バレル240℃、No.4〜12バレル270℃、ダイ部270℃に設定した。
実施例1で、トップシュート、サイドフィーダーシュート、真空ベントとスクリューシャフトとギアシャフトの接合部11にだけ窒素ガスを供給し、他は全て窒素ガスの止めた以外は実施例1と同じ条件で実施した。トップシュートの酸素濃度は2.3体積%、サイドフィーダーシュートの酸素濃度は、1.6体積%であった。ギアシャフトとスクリューシャフト接合部11では0.2体積%であった。最後のペレットの酸化劣化物の数は、200μm以上が54個、200μm未満が658個であった。40番スクリーンメッシュには、酸化劣化物が全面(100%)に詰まっていた。ダイ圧力は、ダイ圧力は0.22MPaから0.53MPaに上昇した。
比較例1のトップシュートの窒素供給量を80NL/min、サイドフィーダーシュートの窒素供給量を50NL/minに設定した以外は比較例1と同じ条件で実施した。トップシュートの酸素濃度は0.7体積%、サイドフィーダーシュートの酸素濃度は0.7体積%であった。ギアシャフトとスクリューシャフト接合部11では0.2体積%であった。最後のペレットの酸化劣化物の数は、200μm以上が17個、200μm未満が156個であった。40番スクリーンメッシュには、酸化劣化物が全面の3/4程度につまっていた。ダイ圧力は0.22MPaから0.41MPaに上昇した。
比較例2のスクリーンメッシュを20番と80番の間に、目開き45μmの300番を入れた以外は比較例2と同じ条件で実施した。スタート時のダイ圧力は、1.1MPaであった。ダイ圧力は時間とともに上昇し、3時間後、1.6MPaの時にバレルNo.10の真空ベントから樹脂がベントアップした。押出機を停止し、メッシュ交換後再スタートをしたが、スタート直後のダイ圧力は1.4MPaで、1時間後にバレルNo.10からベントアップした。1回目、2回目とも300番のスクリーンメッシュには、酸化劣化物が全面に詰まっていた。
重量式フィーダー7のガス抜き部(ガス排出配管)7−1を外した以外は、実施例1と全て同じ条件で実施した。粉体樹脂ストックホッパー酸素濃度は、1.7体積%であった。重量式フィーダーホッパーの酸素濃度はリフィル毎に酸素濃度4.0体積%を越え、6.0〜8.0体積%であった。トップシュートの酸素濃度は、1.4〜1.8体積%、サイドフィーダーシュート内部の酸素濃度は0.3体積%であった。ギアシャフトとスクリューシャフト接合部11では0.2体積%であった。
メッシュを目開き200μmの100番にした以外は、比較例4と同じ条件で実施した。粉体樹脂ストックホッパー酸素濃度は、1.5体積%であった。重量式フィーダーホッパーの酸素濃度はリフィル毎に酸素濃度4.0体積%を越え、6.0〜8.0体積%であった。トップシュートの酸素濃度は、1.4〜1.9体積%、サイドフィーダーシュート内部の酸素濃度は0.3体積%であった。ギアシャフトとスクリューシャフト接合部11では0.2体積%であった。
トップシュートの窒素供給配管の先端をスクリューエレメント頂上から15cmにした以外は、比較例4と同じ条件で実施した。粉体樹脂ストックホッパー酸素濃度は、1.6体積%であった。重量式フィーダーホッパーの酸素濃度はリフィル毎に酸素濃度4.0体積%を越え、6.0〜8.0体積%であった。トップシュートの酸素濃度は、1.4〜2.2体積%、サイドフィーダーシュート内部の酸素濃度は0.3体積%であった。ギアシャフトとスクリューシャフト接合部11では0.2体積%であった。
真空ミキサー(容積200L)を粉体ストックホッパーの上流側に設置し、真空ミキサーにポリ(2,6−ジメチル−1,4−フェニレンエーテル)を供給後、蓋を閉め、攪拌機を60rpmで動かしながら、真空ラインのバルブを開けて、真空ポンプでミキサー内部の圧力を7kPaまで減圧し、1分間保持後、真空配管のバルブを閉めて、窒素ガス供給配管を開けて窒素ガスを101.3kPaになるまで供給し、その後10NL/minで窒素ガスを供給した。10分後、真空ミキサーの下部のバルブを開けて、粉体ストックホッパーに供給し、粉体ストックホッパーの窒素供給時間は10分にした以外は、実施例1と同じ条件で実施した。真空ミキサー内部の酸素濃度は、0.8体積%であった。粉体樹脂ストックホッパー酸素濃度は、0.4体積%であった。重量式フィーダーホッパー内部の酸素濃度は、モニタリングした結果、8回のリフィル時、4.0体積%未満であった。トップシュートの酸素濃度は、0.2体積%、サイドフィーダーシュート内部の酸素濃度は0.3体積%以下であった。ギアシャフトとスクリューシャフト接合部11では0.2体積%以下であった。
真空ミキサー(容積200L)を粉体ストックホッパーの上流側に設置し、真空ミキサーにポリ(2,6−ジメチル−1,4−フェニレンエーテル)を供給し、蓋をし、攪拌機を60rpmで動かしながら、真空ラインのバルブを開けて、真空ポンプでミキサー内部の圧力を7kPaまで減圧し、1分間保持後、真空配管のバルブを閉めて、窒素ガス供給配管を開けて窒素ガスを101.3kPaになるまで供給し、その後10NL/minで窒素ガスを供給する操作を3回繰り返した後、真空ミキサーの下部のバルブを開けて、粉体ストックホッパーに供給し、粉体ストックホッパーの窒素供給時間は10分にした以外は、実施例1と同じ条件で実施した。真空ミキサー内部の酸素濃度は、0.1体積%以下であった。粉体樹脂ストックホッパー酸素濃度は、0.1体積%以下であった。重量式フィーダーホッパー内部の酸素濃度は、モニタリングした結果、8回のリフィル時、4.0体積%未満であった。トップシュートの酸素濃度は0.1体積%以下、サイドフィーダーシュート内部の酸素濃度は0.3体積%であった。ギアシャフトとスクリューシャフト接合部11では0.2体積%以下であった。
ガス抜き部(ガス排出配管)7−1を取り外した以外は、実施例5と同じ条件で実施した。真空ミキサー内部の酸素濃度は、0.1体積%以下であった。粉体樹脂ストックホッパー酸素濃度は、0.1体積%以下であった。重量式フィーダーホッパー内部の酸素濃度は、モニタリングした結果、8回のリフィル時、酸素濃度は4.1〜6.3体積%になった。トップシュートの酸素濃度は0.5〜0.7体積%、サイドフィーダーシュート内部の酸素濃度は0.3体積%以下であった。ギアシャフトとスクリューシャフト接合部11では0.2体積%以下であった。
スクリューシャフトとギアシャフト接合部11のアクリル板を外し、窒素ガス供給を止めた以外は、実施例1と同じ条件で実施した。粉体樹脂ストックホッパー酸素濃度は、1.6体積%以下であった。重量式フィーダーホッパー内部の酸素濃度は、モニタリングした結果、8回のリフィル時、4.0体積%未満であった。トップシュートの酸素濃度は、0.5から0.8体積%、サイドフィーダーシュート内部の酸素濃度は0.2体積%であった。
樹脂組成は、ポリ(2,6−ジメチル−1,4−フェニレンエーテル)(還元粘度0.42、嵩密度500kg/m3、平均粒径350μm)60質量部、ポリスチレン(PSジャパン社製、ゼネラルパーパスポリスチレン685)9質量部、ハイインパクトポリスチレン(PSジャパン社製、ハイインパクトポリスチレンH9405)18質量部を用いた。
難燃剤は、2,2−ビス−{4−[ビス(フェノキシ)ホスホリルオキシ]フェニル}プロパン(大八化学製、CR741C)12質量部を用いた。
安定剤は、マスターバッチ(GPPS1/酸化亜鉛/旭電化社製リン系安定剤PEP36=70/15/15)1質量部を用いた。
押出量は150kg/hr(トップ粉体重量式フィーダー90kg/hr、トップペレット樹脂重量式フィーダー15kg/hr、サイドのペレット樹脂重量式フィーダー27kg/hr、難燃剤重量式フィーダー18kg/hr)、スクリュー回転数400rpmとした以外は実施例1と同じ条件で実施した。粉体樹脂ストックホッパー酸素濃度は、1.6体積%以下であった。重量式フィーダーホッパー内部の酸素濃度は、モニタリングした結果、8回のリフィル時、4.0体積%未満であった。トップシュートの酸素濃度は、0.3〜0.5体積%、サイドフィーダーシュート内部の酸素濃度は0.3体積%であった。ギアシャフトとスクリューシャフト接合部11では0.2体積%であった。
樹脂組成は、ポリ(2,6−ジメチル−1,4−フェニレンエーテル)(還元粘度0.42、嵩密度500kg/m3、平均粒径350μm)15質量部、ホモのポリプロピレン(MFR0.5g/10min;PP)79質量部、水素添加スチレン・ブタジエンブロック共重合体(分子量95000)5質量部、安定剤としてチバスペシャリティ社のイルガノックス1010 0.5質量部とイルガノックス565 0.5質量部とした。ポリ(2,6−ジメチル−1,4−フェニレンエーテル)を粉体供給部の粉体ストックホッパーに供給した。ポリプロピレンは、トップ/サイド=24質量部/55質量部に分割した。ポリプロプレン24質量部、水素添加スチレン・ブタジエンブロック共重合体5質量部と安定剤2種の合計1質量部をブレンドしてブレンド物30質量部とし、それをトップのペレット樹脂ストックホッパーに供給した。タンブラーでブレンドして、トップのペレット樹脂ストックホッパーに供給した。残りのポリプロピレン55質量部は、サイドのペレット樹脂ストックホッパーに供給した。押出量は100kg/hr(トップ粉体重量式フィーダー15kg/hr、トップペレット樹脂重量式フィーダー30kg/hr、サイドのペレット樹脂重量式フィーダー55kg/hr)、スクリュー回転数300rpmとした以外は、実施例1と同じ条件で実施した。
粉体樹脂ストックホッパー酸素濃度は、1.5体積%以下であった。重量式フィーダーホッパー内部の酸素濃度は、モニタリングした結果、8回のリフィル時、4.0体積%未満であった。トップシュートの酸素濃度は、0.3〜0.5体積%、サイドフィーダーシュート内部の酸素濃度は0.3体積%であった。ギアシャフトとスクリューシャフト接合部11では0.2体積%であった。
真空ミキサー(容積200L)を粉体ストックホッパーの上流側に設置し、真空ミキサーにポリ(2,6−ジメチル−1,4−フェニレンエーテル)を供給し、蓋をし、攪拌機を60rpmで動かしながら、真空ラインのバルブを開けて、真空ポンプでミキサー内部の圧力を7kPaまで減圧し、1分間保持後、真空配管のバルブを閉めて、窒素ガス供給配管を開けて窒素ガスを101.3kPaになるまで供給し、その後10NL/minで窒素ガスを供給する操作を3回繰り返した後、真空ミキサーの下部のバルブを開けて、粉体ストックホッパーに供給し、粉体ストックホッパーの窒素供給時間は10分にした以外は、実施例6と同じ条件で実施した。真空ミキサー内部の酸素濃度は0.1体積%であった。粉体樹脂ストックホッパー酸素濃度は、0.1体積%であった。重量式フィーダーホッパー内部の酸素濃度は、モニタリングした結果、8回のリフィル時、4.0体積%未満であった。トップシュートの酸素濃度は、0.1体積%以下、サイドフィーダーシュート内部の酸素濃度は0.3体積%以下であった。ギアシャフトとスクリューシャフト接合部11は0.2体積%以下であった。
樹脂組成は、ポリ(2,6−ジメチル−1,4−フェニレンエーテル)(還元粘度0.51 嵩密度530kg/m3、平均粒径500μm)30質量部、ナイロン66(旭化成ケミカルズ社製1300S、融点265℃;PA)60質量部、水素添加スチレン・ブタジエンブロック共重合体(クレイトンポリマー社製G1651)9.5質量部、無水マレイン酸0.5質量部を押出機のホッパーから供給し、押出量100kg/hr(トップ粉体重量式フィーダー30kg/hr、トップペレット樹脂重量式フィーダー10kg/hr、サイドのペレット樹脂重量式フィーダー60kg/hr)、回転数300rpmとした以外は、実施例1と同じ条件で実施した。粉体樹脂ストックホッパー酸素濃度は、1.8体積%以下であった。重量式フィーダーホッパー内部の酸素濃度は、モニタリングした結果、8回のリフィル時、一回も4.0体積%越えることは無かった。トップシュートの酸素濃度は、0.3〜0.6体積%、サイドフィーダーシュート内部の酸素濃度は0.3体積%であった。ギアシャフトとスクリューシャフト接合部11は0.2体積%以下であった。
真空ミキサー(容積200L)を粉体ストックホッパーの上流側に設置し、真空ミキサーにポリ(2,6−ジメチル−1,4−フェニレンエーテル)を供給し、蓋をし、攪拌機を60rpmで動かしながら、真空ラインのバルブを開けて、真空ポンプでミキサー内部の圧力を7kPaまで減圧し、1分間保持後、真空配管のバルブを閉めて、窒素ガス供給配管を開けて窒素ガスを101.3kPaになるまで供給し、その後10NL/minで窒素ガスを供給する操作を3回繰り返した後、真空ミキサーの下部のバルブを開けて、粉体ストックホッパーに供給し、粉体ストックホッパーの窒素供給時間を10分にした以外は、実施例8と同じ条件で実施した。真空ミキサー内部の酸素濃度は0.1体積%以下であった。粉体樹脂ストックホッパー酸素濃度は、0.1体積%であった。重量式フィーダーホッパー内部の酸素濃度は、モニタリングした結果、8回のリフィル時、4.0体積%未満であった。トップシュートの酸素濃度は0.1体積%、サイドフィーダーシュート内部の酸素濃度は0.3体積%以下であった。ギアシャフトとスクリューシャフト接合部11は0.2体積%以下であった。
2 真空配管
3 不活性ガス排出部
4 真空ミキサー
5 (粉体樹脂)ストックホッパー
6 制御弁
7 重量式フィーダー
7−1 ガス抜き部(ガス排出配管)
8 供給配管
9 トップシュート
10 ギアボックス
11 ギアシャフトとスクリューシャフト接合部
12 二軸押出機
13 ベント
14 サイドフィーダーシュート
15 スクリーンチェンジャー
16 ストックホッパー
17 制御弁
18 重量式フィーダー
18−1 ガス抜き部
19 供給配管
Claims (22)
- (a)不活性ガス供給部を少なくとも2つ有するストックホッパーと、
(b)不活性ガス供給部とガス抜き部とを有する重量式フィーダーと、
(c)前記ストックホッパーと前記重量式フィーダーの間に設けられた制御弁と、
(d)ガス出口先端が下方向に向いており、かつ押出機の供給口のスクリューエレメントの頂上から高さ10cm以内に設けられた、不活性ガス供給部を備えるトップシュートと、
を備える粉体供給部を少なくとも有する二軸押出機を用いて、下記(1)、(2)、(3)、(4)、及び(5)の条件下で、粉体樹脂を含む原材料を溶融混練する工程を有する、樹脂組成物の製造方法;
(1)前記原材料を前記ストックホッパーに供給し、不活性ガスを少なくとも2つの前記不活性ガス供給部から供給することにより、前記原材料と前記不活性ガスを接触させ、前記ストックホッパー内の上部の酸素濃度を4.0体積%未満にすること、
(2)前記重量式フィーダーのリフィル時に、前記制御弁を開き、前記ストックホッパーから前記重量式フィーダーのホッパーに、酸素濃度4.0体積%未満の同伴ガスを含む原材料を供給し、前記制御弁を閉じること、
(3)前記重量式フィーダーのホッパーにおいて、過剰な同伴ガスを前記ガス抜き部から排出し、酸素濃度が4.0体積%未満の不活性ガスを前記重量式フィーダーの不活性ガス供給部から供給し、前記重量式フィーダーの前記ホッパー内の酸素濃度を4.0体積%未満に維持すること、
(4)前記重量式フィーダーの出口から、酸素濃度4.0体積%未満の同伴ガスを含む前記原材料を、前記トップシュートに定量的に連続供給すること、
(5)前記トップシュートに供給された酸素濃度4.0体積%未満の同伴ガスを含む前記原材料に、前記トップシュートの前記不活性ガス供給部から下向きに供給された不活性ガスを接触させ、前記トップシュート内の酸素濃度を1.0体積%未満に維持すること。 - 押出機スクリューシャフトとギアシャフトとの接合部に不活性ガス供給部を有し、
該不活性ガス供給部の酸素濃度を1.0体積%未満に維持することを特徴とする請求項1記載の製造方法。 - 前記トップシュート上部にガス抜き部を有し、
該ガス抜き部から過剰なガスを排出することを特徴とする請求項1又は2に記載の製造方法。 - 前記原材料は、ペレット樹脂を更に含有し、
前記ペレット樹脂を、少なくとも一つの前記重量式フィーダーから、前記トップシュートに供給することを特徴とする請求項1〜3のいずれか一項に記載の製造方法。 - 前記原材料は、ペレット樹脂及び添加剤を更に含有し、
粉体樹脂、ペレット樹脂、及び添加剤からなる群より選ばれる少なくとも1種を、少なくとも1台の前記重量式フィーダーから1台の前記サイドフィーダーシュートに供給することを特徴とする請求項1〜4のいずれか一項に記載の製造方法。 - 粉体樹脂、ペレット樹脂、及び添加剤からなる群より選ばれる少なくとも1種を、少なくとも2台の重量式フィーダーから2台のサイドフィーダーに供給することを特徴とする請求項1〜5の記載いずれか一項に記載の製造方法。
- 前記ストックホッパー内の酸素濃度が4.0体積%未満であることを特徴とする請求項4〜6のいずれか一項に記載の製造方法。
- 前記(2)において、前記重量式フィーダーのリフィル時に、過剰な前記同伴ガスを排出し、酸素濃度が4.0体積%未満のガスを前記不活性ガス供給部から供給し、前記重量式フィーダーのホッパー内の酸素濃度を4.0体積%未満に維持することを特徴とする請求項4〜7のいずれか一項の製造方法。
- 前記サイドフィーダーシュートは不活性ガス供給部を有し、
前記サイドフィーダーシュート内の酸素濃度が1.0体積%未満であることを特徴とする請求項5〜8のいずれか一項に記載の製造方法。 - 前記サイドフィーダーシュートはガス抜き部を有し、
前記ガス抜き部から過剰なガスを排出することを特徴とする請求項5〜9のいずれか一項に記載の製造方法。 - 前記添加剤は、少なくとも難燃剤であり、
前記難燃剤を、少なくとも1台の前記重量式フィーダーから、前記トップシュートのバレル以外に供給することを特徴とする請求項1〜10のいずれか一項に記載の製造方法。 - 前記トップシュートと前記ダイヘッド間に、大気ベント又は真空ベントを少なくとも1つ有することを特徴とする請求項1〜11のいずれか一項に記載の製造方法。
- 前記トップシュートと前記ダイヘッドとの間に、少なくとも1つの大気ベントと少なくとも1つの真空ベントとを有することを特徴とする請求項1〜12のいずれか一項に記載の製造方法。
- 前記大気ベントと前記真空ベントに不活性ガスを供給することを特徴とする請求項13に記載の製造方法。
- 前記ストックホッパーは攪拌部と真空減圧部とを有し、
前記攪拌部により前記原材料を攪拌しながら、前記ストックホッパー内の圧力を1Pa〜20kPaの範囲に減圧した後、不活性ガスを前記ストックホッパーに供給し、90kPa〜120kPaの範囲に圧力を維持することを行い、タンク内の酸素濃度を0.5体積%未満に維持し、前記重量式フィーダーに供給することを特徴とする請求項1〜14のいずれか一項に記載の製造方法。 - 攪拌部を有するタンクに前記原材料を供給し、前記攪拌部により攪拌しながら、前記タンク内の圧力を1Pa〜20kPaの範囲で減圧した後、不活性ガスを供給して、90kPa〜120kPaの範囲にすることを少なくとも1回行い、前記タンク内の酸素濃度を0.5体積%未満にして、前記原材料を前記ストックホッパーに供給することを特徴とする請求項1〜14のいずれか一項に記載の製造方法。
- 前記トップシュート内の酸素濃度を0.1体積%未満に維持することを特徴とする請求項15又は16に記載の製造方法。
- 前記粉体樹脂が、ポリフェニレンエーテル、ポリカーボネイト、ポリオレフィン系樹脂、ホモポリオキシメチレン、コポリマーポリオキシメチレン、ポリフェニレンスルニド、ポリアミド系樹脂、ポリアミドイミド、ポリアリーレート、ポリアリールスルホン、ポリエーテルスルホン、ポリエーテルイミド、ポリテトラフルオロエチレン、及びポリエーテルケトンからなる群より選ばれる少なくとも1種であることを特徴とする請求項1〜17のいずれか一項に記載の製造方法。
- 前記粉体樹脂が、ポリフェニレンエーテルであり、
前記ペレット樹脂が、ポリフェニレンエーテルとアルケニル系樹脂のブレンド物、ポリスチレン系樹脂、ポリオレフィン系樹脂、ポリアミド系樹脂、スチレン・ブタジエンブロック共重合体、水素添加スチレン・ブタジエンブロック共重合体、水素添加スチレン・イソプレンブロック共重合体からなる群より選ばれる少なくとも1種であることを特徴とする請求項4〜17のいずれか一項に記載の製造方法。 - 前記粉体樹脂が、ポリフェニレンエーテル5〜95質量部であり、
前記ペレット樹脂が、ポリフェニレンエーテルとアルケニル系樹脂のブレンド物、及び/又はポリスチレン系樹脂95〜5質量部であることを特徴とする請求項4〜17のいずれか一項に記載の製造方法。 - 前記粉体樹脂が、ポリフェニレンエーテル5〜95質量部であり、
前記ペレット樹脂が、ポリオレフィン系樹脂95〜5質量部であることを特徴とする請求項4〜17のいずれか一項に記載の製造方法。 - 前記粉体樹脂が、ポリフェニレンエーテル5〜95質量部であり、
前記ペレット樹脂が、ポリアミド系樹脂95〜5質量部であることを特徴とする請求項4〜17のいずれか一項に記載の製造方法。
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