CN101764209A - 具有表面包覆层的钛酸锂复合电极材料 - Google Patents

具有表面包覆层的钛酸锂复合电极材料 Download PDF

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Abstract

本发明涉及一种电池电极材料，具体涉及一种具有表面包覆层的钛酸锂复合电极材料。一种具有表面包覆层的钛酸锂复合电极材料，所述电极材料由钛酸锂颗粒和包覆在钛酸锂颗粒的表面包覆层构成；所述钛酸锂颗粒的粒径为100nm～95μm，所述表面包覆层平均厚度为0.2nm～5m，复合电极材料的颗粒直径为0.1～100μm；所述表面包覆层的材料选自：绝缘氧化物、绝缘复合氧化物、磷酸铝、磷酸镁、氟化锂、磷酸锂或LiMPO4中的一种或一种以上的混合物，其中M是镁、铁、钴、镍、铬、钛或钒。由于本发明通过对现有的钛酸锂的颗粒表面进行表面包覆处理，在其表面形成一层保护膜，从而改变钛酸锂活性材料表面物理和化学特性，使其即使在过电位的情况下也不与电解质反应，避免气胀现象的产生，同时保证电池的容量和循环性不降低。

Description

具有表面包覆层的钛酸锂复合电极材料
技术领域
本发明涉及一种电池电极材料，具体涉及一种具有表面包覆层的钛酸锂复合电极材料。
背景技术
近年来，尖晶石钛酸锂Li4Ti5O12作为新型储能电池的电极材料日益受到重视，这是因为尖晶石型钛酸锂在锂离子嵌入～脱嵌过程中晶体结构能够保持高度的稳定性，锂离子嵌入前后都为尖晶石结构，且晶格常数变化很小，同时体积变化很小，所以钛酸锂被称为“零应变”电极材料。这能够避免充放电循环中由于电极材料的来回伸缩而导致结构的破坏，从而提高电极的循环性能和使用寿命，减少了随循环次数的增加而带来比容量幅度的衰减，使钛酸锂具有优异的循环性能。与碳负极材料相比，钛酸锂嵌锂电位比较高，避免了金属锂的沉积，并且其平台容量超过总容量的85％，充电结束时电位迅速上升，此现象可用于指示终止充电，避免了过充电，因此钛酸锂负极的安全性比碳负极材料高；钛酸锂的化学扩散系数比碳负极材料大一个数量级，充放电速度很快。钛酸锂电极还具有大电流充放电性能。同时，钛酸锂还具有抗过充性能及热稳定性能好、安全性高、可靠性高、寿命长和比容量大等优点，在电动汽车、储能电池等领域有广泛的应用。
钛酸锂的嵌锂电位高，在1V以上，在正常情况下不会形成SEI膜，但是在实际使用过程中，容易产生过电位，使锂电池负极电位降到1V以下，造成钛酸锂与电解质反应分解产生气体无处释放而造成气胀，影响电池的容量及循环性。
发明内容
本发明目的是提供一种具有表面包覆层的钛酸锂复合电极材料，从而改变钛酸锂活性材料表面物理和化学特性，使其即使在过电位的情况下也不与电解质反应，避免气胀现象的产生，同时保证电池的容量和循环性不降低。
为达到上述目的，本发明采用的技术方案是：一种具有表面包覆层的钛酸锂复合电极材料，所述电极材料由钛酸锂颗粒和包覆在钛酸锂颗粒的表面包覆层构成；所述钛酸锂颗粒的粒径为100nm～95μm，所述表面包覆层平均厚度为0.2nm～5μm，复合电极材料的颗粒直径为0.1～100μm；所述表面包覆层的材料选自：绝缘氧化物、绝缘复合氧化物、磷酸铝、磷酸镁、氟化锂、磷酸锂或LiMPO4中的一种或一种以上的混合物，其中M是镁、铁、钴、镍、铬、钛或钒；
所述绝缘氧化物选自：镁(Mg)、铝(Al)、硅(Si)、钪(Sc)、钛(Ti)、钒(V)、铬(Cr)、锰(Mn)、铁(Fe)、钴(Co)、镍(Ni)、锌(Zn)、锆(Zr)或铈(Ce)的氧化物
所述绝缘复合氧化物选自：镁(Mg)、铝(Al)、硅(Si)、钪(Sc)、钛(Ti)、钒(V)、铬(Cr)、锰(Mn)、铁(Fe)、钴(Co)、镍(Ni)、锌(Zn)、锆(Zr)或铈(Ce)的复合氧化物。
活性材料的包覆处理可以选择以下方法之一：
(1)将适量的包覆材料前驱溶于适当的溶剂，然后将经过某种表面预处理的钛酸锂粉末加入到上述溶液中并不断搅拌，得到均匀混合物。适当加热混合物以除去溶剂。将除去溶剂的混合物在适当的温度和气氛中加热，使包覆材料的前驱物分解，得到表面包覆钛酸锂复合材料电极材料。
(2)将适量的包覆材料前驱物与待包覆的钛酸锂粉末在球磨机中研磨混合，然后将该混合物在适当的温度与气氛下加热，使包覆材料的前驱物反应生成包覆材料，即可得到表面包覆的钛酸锂复合电极材料。
(3)将适量的包覆材料前驱物溶于适当的溶剂并雾化喷入反应室，将经表面预处理的待包覆的钛酸锂粉末加入到反应室中并进行流化，被流化的被包覆物颗粒与雾化的包覆材料前驱物相遇而形成胶囊。收集胶囊并在适当的温度和气氛中加热，使包覆材料的前驱物分解即可得到表面包覆复合材料负极活性物质。
(4)将适量的包覆材料的某些前驱物A溶于适当的溶剂，与待包覆的钛酸锂粉末混合搅拌成均匀混合液。将包覆材料的另一些前驱物B的溶液逐渐加入到搅动中的混合液中，控制混合物的pH值，使包覆物的前驱体A与B反应生成的沉淀物包覆在活性材料表面。经过反复洗涤过滤，得到的过滤物在适当的温度和气氛下加热，即可得到表面包覆的钛酸锂复合材料。
(5)利用微颗粒磁控镀膜设备，以钛酸锂颗粒为基材，以上文中所述的氧化物或盐类物质为靶材，通过调节真空室内的工作气压、溅射功率、温度和溅射时间等工艺参数，在钛酸锂颗粒表面沉积上均匀连续、致密和纯度高的包覆层。
由于上述技术方案运用，本发明与现有技术相比具有下列优点：
1.由于本发明通过对现有的钛酸锂的颗粒表面进行表面包覆处理，在其表面形成一层保护膜，从而改变钛酸锂活性材料表面物理和化学特性，使其即使在过电位的情况下也不与电解质反应，避免气胀现象的产生，同时保证电池的容量和循环性不降低。
2.本发明的制备方法简单且易于操作，具有良好的应用前景。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明作进一步描述：
实施例一
为了说明本发明的具有表面包覆层的钛酸锂复合电极材料的电化学性能，采用一个实验电池作为例证。负极活性材料的包覆处理采用上述方法4，将钛酸锂粉末加入2.0mol/L的碳酸氢铵溶液中混合均匀，向该溶液中以2～3ml/min速度滴加0.2mol/L的硫酸铝铵溶液，控制反应体系的pH值为8.5～10.0，得到前驱体碳酸铝铵沉淀包覆在钛酸锂颗粒表面，超临界干燥后热处理得到表面包覆Al2O3的钛酸锂复合材料。将表面包覆Al2O3的钛酸锂复合电极材料(包覆层的平均厚度为2nm，钛酸锂颗粒平均粒径为5μm)、乙炔黑和导电石墨、粘结剂聚偏氟乙烯PVDF按质量比90∶4∶6(其中乙炔黑和导电石墨的和，占总比重的4％)混合均匀，涂于铜箔上，干燥后裁减成极片。将电解质LiPF6溶解于体积比为1∶1的碳酸乙烯酯(EC)/碳酸二甲酯(DMC)的混合溶液中形成电解液，电解液的浓度为1摩尔/升，以磷酸铁锂为对电极，做成电池，进行电化学性能测试。
实施例二
采用上述方法3，将钛醇盐[Ti(OR)4]经喷雾和惰性气体冷激形成亚微米级的液滴，与被流化的钛酸锂颗粒形成胶囊，同水汽反应，在100～500℃下形成表面包覆TiO2的钛酸锂复合材料。将表面包覆TiO2的钛酸锂复合电极材料(包覆层的平均厚度为10nm，钛酸锂颗粒平均粒径为5μm)、乙炔黑和导电石墨、粘结剂聚偏氟乙烯PVDF按质量比90∶4∶6(其中乙炔黑和导电石墨的和，占总比重的4％)混合均匀，涂于铜箔上，干燥后裁减成极片。将电解质LiPF6溶解于体积比为1∶1的碳酸乙烯酯(EC)/碳酸二甲酯(DMC)的混合溶液中形成电解液，电解液的浓度为1摩尔/升，以磷酸铁锂为对电极，做成电池，进行电化学性能测试。
实施例三
采用上述方法1，采用醇类作溶剂，硅酸乙酯在酸性条件下发生水解反应，形成二氧化硅先驱体溶液，将经过表面预处理的钛酸锂加入溶液中搅拌，升温使溶剂挥发，烧结得到表面包覆SiO2的钛酸锂复合材料。将表面包覆SiO2的钛酸锂复合电极材料(包覆层的平均厚度为5nm，钛酸锂颗粒平均粒径为5μm)、乙炔黑和导电石墨、粘结剂聚偏氟乙烯PVDF按质量比90∶4∶6(其中乙炔黑和导电石墨的和，占总比重的4％)混合均匀，涂于铜箔上，干燥后裁减成极片。将电解质LiPF6溶解于体积比为1∶1的碳酸乙烯酯(EC)/碳酸二甲酯(DMC)的混合溶液中形成电解液，电解液的浓度为1摩尔/升，以磷酸铁锂为对电极，做成电池，进行电化学性能测试。
实施例四
将采用上述方法4制备的表面包覆Al2O3的钛酸锂复合电极材料(包覆层的平均厚度为0.5nm，钛酸锂颗粒平均粒径为5μm)、乙炔黑和导电石墨、粘结剂聚偏氟乙烯PVDF按质量比90∶4∶6(其中乙炔黑和导电石墨的和，占总比重的4％)混合均匀，涂于铜箔上，干燥后裁减成极片。将电解质LiPF6溶解于体积比为1∶1的碳酸乙烯酯(EC)/碳酸二甲酯(DMC)的混合溶液中形成电解液，电解液的浓度为1摩尔/升，以锰酸锂为对电极，做成电池，进行电化学性能测试。
实施例五
将采用上述方法3制备的表面包覆TiO2的钛酸锂复合电极材料(包覆层的平均厚度为8nm，钛酸锂颗粒平均粒径为5μm)、乙炔黑和导电石墨、粘结剂聚偏氟乙烯PVDF按质量比90∶4∶6(其中乙炔黑和导电石墨的和，占总比重的4％)混合均匀，涂于铜箔上，干燥后裁减成极片。将电解质LiPF6溶解于体积比为1∶1的碳酸乙烯酯(EC)/碳酸二甲酯(DMC)的混合溶液中形成电解液，电解液的浓度为1摩尔/升，以锰酸锂为对电极，做成电池，进行电化学性能测试。
实施例六
将采用上述方法1制备的表面包覆SiO2的钛酸锂复合电极材料(包覆层的平均厚度为4nm，钛酸锂颗粒平均粒径为5μm)、乙炔黑和导电石墨、粘结剂聚偏氟乙烯PVDF按质量比90∶4∶6(其中乙炔黑和导电石墨的和，占总比重的4％)混合均匀，涂于铜箔上，干燥后裁减成极片。将电解质LiPF6溶解于体积比为1∶1的碳酸乙烯酯(EC)/碳酸二甲酯(DMC)的混合溶液中形成电解液，电解液的浓度为1摩尔/升，以锰酸锂为对电极，做成电池，进行电化学性能测试。
实施例七
将采用上述方法4制备的表面包覆Al2O3的钛酸锂复合电极材料(包覆层的平均厚度为5nm，钛酸锂颗粒平均粒径为5μm)、乙炔黑和导电石墨、粘结剂聚偏氟乙烯PVDF按质量比90∶4∶6(其中乙炔黑和导电石墨的和，占总比重的4％)混合均匀，涂于铜箔上，干燥后裁减成极片。将电解质LiPF6溶解于体积比为1∶1的碳酸乙烯酯(EC)/碳酸二甲酯(DMC)的混合溶液中形成电解液，电解液的浓度为1摩尔/升，以钴酸锂为对电极，做成电池，进行电化学性能测试。
实施例八
将采用上述方法3制备的表面包覆TiO2的钛酸锂复合电极材料(包覆层的平均厚度为10nm，钛酸锂颗粒平均粒径为5μm)、乙炔黑和导电石墨、粘结剂聚偏氟乙烯PVDF按质量比90∶4∶6(其中乙炔黑和导电石墨的和，占总比重的4％)混合均匀，涂于铜箔上，干燥后裁减成极片。将电解质LiPF6溶解于体积比为1∶1的碳酸乙烯酯(EC)/碳酸二甲酯(DMC)的混合溶液中形成电解液，电解液的浓度为1摩尔/升，以钴酸锂为对电极，做成电池，进行电化学性能测试。
实施例九
将采用上述方法1制备的表面包覆SiO2的钛酸锂复合电极材料(包覆层的平均厚度为5.5nm，钛酸锂颗粒平均粒径为5μm)(请补充采用何种前驱体，通过何种方法，什么条件下得到包覆的电极材料)、乙炔黑和导电石墨、粘结剂聚偏氟乙烯PVDF按质量比90∶4∶6(其中乙炔黑和导电石墨的和，占总比重的4％)混合均匀，涂于铜箔上，干燥后裁减成极片。将电解质LiPF6溶解于体积比为1∶1的碳酸乙烯酯(EC)/碳酸二甲酯(DMC)的混合溶液中形成电解液，电解液的浓度为1摩尔/升，以钴酸锂为对电极，做成电池，进行电化学性能测试。
实施例十
采用上述方法4，将(NH4)Fe(SO4)2·6H2O溶液和H3PO4溶液加入到含有钛酸锂的LiOH溶液中，在氮气气氛下制备表面包覆LiFePO4的钛酸锂复合材料。将表面包覆LiFePO4的钛酸锂复合电极材料(包覆层的平均厚度为40nm，钛酸锂颗粒平均粒径为5μm)、乙炔黑和导电石墨、粘结剂聚偏氟乙烯PVDF按质量比90∶4∶6(其中乙炔黑和导电石墨的和，占总比重的4％)混合均匀，涂于铜箔上，干燥后裁减成极片。将电解质LiPF6溶解于体积比为1∶1的碳酸乙烯酯(EC)/碳酸二甲酯(DMC)的混合溶液中形成电解液，电解液的浓度为1摩尔/升，以钴酸锂为对电极，做成电池，进行电化学性能测试。
实施例十一
将采用上述方法4制备的表面包覆AlPO4的钛酸锂复合电极材料(包覆层的平均厚度为2nm，钛酸锂颗粒平均粒径为5μm)、乙炔黑和导电石墨、粘结剂聚偏氟乙烯PVDF按质量比90∶4∶6(其中乙炔黑和导电石墨的和，占总比重的4％)混合均匀，涂于铜箔上，干燥后裁减成极片。将电解质LiPF6溶解于体积比为1∶1的碳酸乙烯酯(EC)/碳酸二甲酯(DMC)的混合溶液中形成电解液，电解液的浓度为1摩尔/升，以钴酸锂为对电极，做成电池，进行电化学性能测试。
对比例一
将现有的钛酸锂材料、乙炔黑和导电石墨、粘结剂聚偏氟乙烯PVDF按质量比90∶4∶6(其中乙炔黑和导电石墨的和，占总比重的4％)混合均匀，涂于铜箔上，干燥后裁减成极片。将电解质LiPF6溶解于体积比为1∶1的碳酸乙烯酯(EC)/碳酸二甲酯(DMC)的混合溶液中形成电解液，电解液的浓度为1摩尔/升，以磷酸铁锂为对电极，做成电池，进行电化学性能测试。
对比例二
将现有的钛酸锂材料、乙炔黑和导电石墨、粘结剂聚偏氟乙烯PVDF按质量比90∶4∶6(其中乙炔黑和导电石墨的和，占总比重的4％)混合均匀，涂于铜箔上，干燥后裁减成极片。将电解质LiPF6溶解于体积比为1∶1的碳酸乙烯酯(EC)/碳酸二甲酯(DMC)的混合溶液中形成电解液，电解液的浓度为1摩尔/升，以锰酸锂为对电极，做成电池，进行电化学性能测试。
对比例三
将现有的钛酸锂材料、乙炔黑和导电石墨、粘结剂聚偏氟乙烯PVDF按质量比90∶4∶6(其中乙炔黑和导电石墨的和，占总比重的4％)混合均匀，涂于铜箔上，干燥后裁减成极片。将电解质LiPF6溶解于体积比为1∶1的碳酸乙烯酯(EC)/碳酸二甲酯(DMC)的混合溶液中形成电解液，电解液的浓度为1摩尔/升，以钴酸锂为对电极，做成电池，进行电化学性能测试。
上述实施例跟对比例的电性能测试数据见表1
表1
                                                循环1000次
            包覆材    正极活性    初始放电                        电芯厚
            料        物质        容量(AH)   容量      衰减(％)   度(mm)
                                             (AH)
实施例一    Al2O3     磷酸铁锂    4208.29    3789.46    9.95    11.13
实施例二    TiO2      磷酸铁锂    4188.60    3774.77    9.88    11.54
实施例三    SiO2      磷酸铁锂    4167.26    3816.79    8.41    10.68
实施例四    Al2O3     锰酸锂      4149.53    3776.07    8.78    11.37
实施例五    TiO2      锰酸锂      4055.98    3651.38    9.98    11.45
实施例六    SiO2      锰酸锂      4124.36    3743.68    9.23    11.36
实施例七    Al2O3     钴酸锂      4196.48    3815.86    9.07    10.89
实施例八    TiO2      钴酸锂      4166.25    3794.20    8.93    11.55
实施例九    SiO2      钴酸锂      4201.77    3808.90    9.35    10.77
实施例十    LiFePO4   钴酸锂      4180.68    3790.21    9.34    11.83
实施例十
一          AlPO4     钴酸锂      4193.23    3779.36    9.87    10.99
对比例一    无        磷酸铁锂    4201.45    3663.24    12.81   12.78
对比例二    无        磷酸铁锂    4146.53    3534.09    14.77   14.32
对比例三    无        锰酸锂      4192.58    3589.69    14.38   14.35。

Claims (3)

1.一种具有表面包覆层的钛酸锂复合电极材料，所述电极材料由钛酸锂颗粒和包覆在钛酸锂颗粒的表面包覆层复合而成；其特征在于，所述钛酸锂颗粒的粒径为100nm～95μm，所述表面包覆层平均厚度为0.2nm～5μm，复合电极材料的颗粒直径为0.1～100μm；所述表面包覆层的材料选自：绝缘氧化物、绝缘复合氧化物、磷酸铝、磷酸镁、氟化锂、磷酸锂或LiMPO4中的一种或一种以上的混合物，其中M是镁、铁、钴、镍、铬、钛或钒。
2.根据权利要求1所述的具有表面包覆层的钛酸锂复合电极材料，其特征在于，所述绝缘氧化物选自：镁、铝、硅、钪、钛、钒、铬、锰、铁、钴、镍、锌、锆或铈的氧化物。
3.根据权利要求1所述的具有表面包覆层的钛酸锂复合电极材料，其特征在于，所述绝缘复合氧化物选自：镁、铝、硅、钪、钛、钒、铬、锰、铁、钴、镍、锌、锆或铈的复合氧化物。
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