CN107293720A - 一种锆钪复合氧化物包覆钛酸锂负极材料及其制备方法 - Google Patents

一种锆钪复合氧化物包覆钛酸锂负极材料及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明提出一种锆钪复合氧化物包覆钛酸锂负极材料及其制备方法，所述锆钪复合氧化物包覆钛酸锂负极材料为Zr5Sc2O13包覆钛酸锂负极材料，其制备方法包括：按照配比称取锂源、钛源、锆源、钪源后加入到溶有柠檬酸的无水乙醇溶液中，加热并搅拌反应形成凝胶后干燥，研磨，先预烧后再煅烧，得到所述Zr5Sc2O13包覆钛酸锂负极材料。该负极材料中，Zr5Sc2O13均匀包覆在钛酸锂表面，抑制钛酸锂颗粒的增长，降低材料的pH值，且Zr5Sc2O13材料表面包覆层化学稳定性好，在反复的充放电过程中，有效的保持钛酸锂的结构稳定，提升钛酸锂的倍率和循环性能；同时整个制备过程简单，易于试验，具有广泛的应用前景。

Description

一种锆钪复合氧化物包覆钛酸锂负极材料及其制备方法
技术领域
本发明涉及锂离子电池负极材料技术领域，尤其涉及一种锆钪复合氧化物包覆钛酸锂负极材料及其制备方法。
背景技术
传统的负极材料主要是碳材料，碳材料具有循环稳定性好，充放电平台较低等优势，但也存在一些缺点，如存在析出锂枝晶的安全隐患，释放能量的速度不够快，不适合需要瞬间强电流的设备等。与碳材料相比，钛酸锂(Li4Ti5O12)具有较明显优点，如充放电过程中几乎“零体积变化”，循环性能好，库伦效率高，不与电解液反应等，因此成为近年来国内外研究的热点。
Li4Ti5O12主要的合成方法有固相反应法、溶胶-凝胶、水热离子交换等。Kiyoshi等采用振荡研磨机混料，在800℃下仅反应3h获得Li4Ti5O12精细颗粒，具有较好的大倍率放电性能(《Preparation of particulate Li4Ti5O12 having excellent characteristics asan electrode active for power storage cells》，Power Sources，2003，117:131-136.)。官云龙等通过溶胶-凝胶法得到了Li4Ti5O12的最佳工艺，该工艺条件下，钛酸锂粒度分布均匀且尺寸小，5C下充放电，比容量可达100mAh/g(《液相法合成Li4Ti5O12负极材料电化学性能的研究》，第十三次全国电化学会议论文集，2005，432-433)。张欢等将TiO2和NaOH溶液混合后通过水热反应制得钛酸纳米管，并与LiOH溶液离子交换反应后热处理得到钛酸锂，表现出极好的倍率性能，10C倍率下具有140mAh/g的放电比容量(《离子交换法合成纳米级锂离子电池负极材料Li4Ti5O12》，无机化学学报，2010，26(9):1539)。
但是钛酸锂负极材料在电池制作过程中容易产气，使电极/电解质界面阻抗增大，循环性能快速衰减，电池寿命变短，极大程度上影响钛酸锂的应用。
发明内容
基于背景技术存在的技术问题，本发明一种锆钪复合氧化物包覆钛酸锂负极材料及其制备方法，其制备得到的负极材料中，锆钪复合氧化物可以有效包覆在钛酸锂表面，抑制颗粒的增长，不仅表现出更高的电化学活性，而且可以降低负极材料的pH值，抑制负极材料的吸水性。
本发明提出的一种锆钪复合氧化物包覆钛酸锂负极材料，所述锆钪复合氧化物包覆钛酸锂负极材料为Zr5Sc2O13包覆钛酸锂负极材料。
本发明还提出了一种所述锆钪复合氧化物包覆钛酸锂负极材料的制备方法，包括如下步骤：
S1、按照摩尔比为Li:Ti:Zr:Sc＝(4-4.2):5:5x:2x的配比称取锂源、钛源、锆源和钪源后加入到溶有柠檬酸的无水乙醇溶液中，并超声处理1-2h，再加热并搅拌反应，形成凝胶；
S2、将S1得到的凝胶干燥后进行研磨处理，再在400-650℃下预烧3-6h，接着在650-900℃下煅烧5-10h，自然冷却至室温后，得到所述锆钪复合氧化物包覆钛酸锂负极材料。
优选地，在S1中，0.01≤x≤0.05。
优选地，在S1中，所述锂源为氢氧化锂、乙酸锂、硝酸锂中的一种或几种的组合；优选地，所述钛源为钛酸四丁酯、钛酸四乙酯、钛酸四异丙酯中的一种或几种的组合；优选地，所述锆源为四氯化锆、硝酸锆、氧化锆中的一种或几种的组合；优选地，所述钪源为硝酸钪、氯化钪、氧化钪中的一种或几种的组合。
优选地，在S1中，所述溶有柠檬酸的无水乙醇溶液中柠檬酸的含量为1-10wt％；优选地，柠檬酸的加入量为理论合成钛酸锂的1-10wt％。其中理论合成钛酸锂的量为按锂、钛元素摩尔比全部转化钛酸锂的最大量。
优选地，在S1中，加热温度为60-90℃，加热时间为2-12h。
优选地，在S2中，干燥温度为100-120℃。
与现有技术相比，本发明具有如下优点：
(1)本发明提出的一种锆钪复合氧化物包覆钛酸锂负极材料中，Zr5Sc2O13材料均匀包覆在钛酸锂表面，不仅抑制钛酸锂颗粒的增长，而且可以降低材料的pH值，抑制材料的吸水性，表现出更高的电化学活性；
(2)经过Zr5Sc2O13包覆改性后的钛酸锂材料，Zr5Sc2O13材料表面包覆层化学稳定性好，在反复的充放电过程中，可有效的保持钛酸锂的结构稳定，提升钛酸锂的倍率和循环性能。
(3)本发明提出的一种锆钪复合氧化物包覆钛酸锂负极材料的制备方法中，采用溶胶-凝胶法可以在很短的时间内获得分子水平的均匀性；形成凝胶时，可以使反应物达到分子级水平的混合，合成出的产品粒径均匀，从而使得Zr5Sc2O13可以均匀的包覆在钛酸锂表面。
(4)整个制备方法工艺过程简单，易于试验，在锂离子电池领域具有广泛的应用前景。
附图说明
图1为本发明提出的Zr5Sc2O13包覆钛酸锂负极材料的X-射线衍射图；
图2为本发明提出的Zr5Sc2O13包覆钛酸锂负极材料的扫描电镜图；
图3为本发明实施例1制备的Zr5Sc2O13包覆钛酸锂负极材料与对比实施例所得钛酸锂负极材料在0.2、0.5、1、2C倍率下循环性能图。
具体实施方式
本发明提出的一种锆钪复合氧化物包覆钛酸锂负极材料，所述锆钪复合氧化物包覆钛酸锂负极材料为Zr5Sc2O13包覆钛酸锂负极材料。
基于上述锆钪复合氧化物包覆钛酸锂负极材料，本发明还提出了一种制备方法，下面通过具体实施例进行详细说明。
实施例1
本发明提出的一种锆钪复合氧化物包覆钛酸锂负极材料的制备方法，包括如下步骤：
S1、按照摩尔比为Li:Ti:Zr:Sc＝4:5:0.05:0.02的配比称取氢氧化锂、钛酸四丁酯、四氯化锆和硝酸钪后加入到溶有1wt％柠檬酸的无水乙醇溶液中超声处理1h，其中柠檬酸的加入量为理论合成钛酸锂的1wt％，再加热至60℃并搅拌反应2h，形成凝胶；
S2、将S1得到的凝胶在100℃下干燥后进行研磨处理，再在400℃下预烧3h，接着在650℃下煅烧5h，自然冷却至室温后，得到所述Zr5Sc2O13包覆钛酸锂负极材料。
本实施例制备的Zr5Sc2O13包覆钛酸锂负极材料0.2C倍率放电比容量为165.10mAh/g，2C倍率50次循环后的容量保持率为98.86％。
实施例2
本发明提出的一种锆钪复合氧化物包覆钛酸锂负极材料的制备方法，包括如下步骤：
S1、按照摩尔比为Li:Ti:Zr:Sc＝4.05:5:0.1:0.04的配比称取乙酸锂、钛酸四乙脂、硝酸锆和氯化钪后加入到溶有3wt％柠檬酸的无水乙醇溶液中超声处理1.2h，其中柠檬酸的加入量为理论合成钛酸锂的2wt％，再加热至65℃并搅拌反应4h，形成凝胶；
S2、将S1得到的凝胶在105℃下干燥后进行研磨处理，再在450℃下预烧4h，接着在700℃下煅烧6h，自然冷却至室温后，得到所述Zr5Sc2O13包覆钛酸锂负极材料。
本实施例制备的Zr5Sc2O13包覆钛酸锂负极材料0.2C倍率充电比容量为165.78mAh/g，2C倍率50次循环后的容量保持率为98.96％。
实施例3
本发明提出的一种锆钪复合氧化物包覆钛酸锂负极材料的制备方法，包括如下步骤：
S1、按照摩尔比为Li:Ti:Zr:Sc＝4.1:5:0.15:0.06的配比称取硝酸锂、钛酸四异丙酯、氧化锆和氧化钪后加入到溶有5wt％柠檬酸的无水乙醇溶液中超声处理1.5h，其中柠檬酸的加入量为理论合成钛酸锂的5wt％，再加热至75℃并搅拌反应6h，形成凝胶；
S2、将S1得到的凝胶在110℃下干燥后进行研磨处理，再在500℃下预烧4h，接着在750℃下煅烧8h，自然冷却至室温后，得到所述Zr5Sc2O13包覆钛酸锂负极材料。
本实施例制备的Zr5Sc2O13包覆钛酸锂负极材料0.2C倍率充电比容量为166.19mAh/g，2C倍率50次循环后的容量保持率为99.37％。
实施例4
本发明提出的一种锆钪复合氧化物包覆钛酸锂负极材料的制备方法，包括如下步骤：
S1、按照摩尔比为Li:Ti:Zr:Sc＝4.15:5:0.2:0.08的配比称取硝酸锂、钛酸四乙酯、硝酸锆和氧化钪后加入到溶有8wt％柠檬酸的无水乙醇溶液中超声处理1.8h，其中柠檬酸的加入量为理论合成钛酸锂的7wt％，再加热至80℃并搅拌反应10h，形成凝胶；
S2、将S1得到的凝胶在110℃下干燥后进行研磨处理，再在600℃下预烧5h，接着在800℃下煅烧8h，自然冷却至室温后，得到所述Zr5Sc2O13包覆钛酸锂负极材料。
本实施例制备的Zr5Sc2O13包覆钛酸锂负极材料0.2C倍率充电比容量为165.89mAh/g，2C倍率50次循环后的容量保持率为98.45％。
实施例5
本发明提出的一种锆钪复合氧化物包覆钛酸锂负极材料的制备方法，包括如下步骤：
S1、按照摩尔比为Li:Ti:Zr:Sc＝4.2:5:0.25:0.1的配比称取乙酸锂、钛酸四丁酯、四氯化锆和氧化钪后加入到溶有10wt％柠檬酸的无水乙醇溶液中超声处理2h，其中柠檬酸的加入量为理论合成钛酸锂的8wt％，再加热至90℃并搅拌反应12h，形成凝胶；
S2、将S1得到的凝胶在120℃下干燥后进行研磨处理，再在650℃下预烧6h，接着在900℃下煅烧10h，自然冷却至室温后，得到所述Zr5Sc2O13包覆钛酸锂负极材料。
本实施例制备的Zr5Sc2O13包覆钛酸锂负极材料0.2C倍率放电比容量为165.21mAh/g，2C倍率50次循环后的容量保持率为98.58％。
实施例6
本发明提出的一种锆钪复合氧化物包覆钛酸锂负极材料的制备方法，包括如下步骤：
S1、按照摩尔比为Li:Ti:Zr:Sc＝4:5:0.25:0.1的配比称取乙酸锂、钛酸四丁酯、硝酸锆和硝酸钪后加入到溶有5wt％柠檬酸的无水乙醇溶液中超声处理2h，其中柠檬酸的加入量为理论合成钛酸锂的10wt％，再加热至90℃并搅拌反应2h，形成凝胶；
S2、将S1得到的凝胶在110℃下干燥后进行研磨处理，再在400℃下预烧6h，接着在900℃下煅烧5h，自然冷却至室温后，得到所述Zr5Sc2O13包覆钛酸锂负极材料。
本实施例制备的Zr5Sc2O13包覆钛酸锂负极材料0.2C倍率放电比容量为165.76mAh/g，2C倍率50次循环后的容量保持率为98.75％。
对比实施例
S1、按摩尔比为Li:Ti＝4:5的配比称取氢氧化锂、钛酸四丁酯后加入到溶有1wt％柠檬酸的无水乙醇溶液中超声处理1h，其中柠檬酸的加入量为理论合成钛酸锂的1wt％，再加热至60℃并搅拌反应2h，形成凝胶；
S2、将S1得到的凝胶在100℃下干燥后进行研磨处理，再在400℃下预烧3h，接着在650℃下煅烧5h，自然冷却至室温后，得到未经包覆的纯相钛酸锂负极材料。
图3是实施例1和对比实施例产品在0.2、0.5、1、2C倍率下的循环性能图，实施例1中经Zr5Sc2O13包覆后钛酸锂材料在0.2C倍率充电比容量为165.10mAh/g，2C倍率循环50次后的容量保持率为98.86％，对比实施例未经包覆的钛酸锂纯相0.2C倍率充电比容量为163.05mAh/g，2C倍率循环50次后的容量保持率为97.50％，由此说明Zr5Sc2O13可有效包覆在钛酸锂负极表面，表现出更高的电化学活性，显示出优秀的电化学性能。
图1和图2分别是本发明提出的Zr5Sc2O13包覆钛酸锂的X-射线衍射图和扫描电镜图，从图1中可知Zr5Sc2O13包覆未改变钛酸锂的结构，且结晶性良好；从图2可知Zr5Sc2O13包覆钛酸锂负极材料呈类球形，粒度分布均匀，表面光滑。
以上所述，仅为本发明较佳的具体实施方式，但本发明的保护范围并不局限于此，任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明的技术范围内，根据本发明的技术方案及其发明加以等同替换或改变，都应涵盖在本发明的保护范围之内。

Claims (7)

1.一种锆钪复合氧化物包覆钛酸锂负极材料，其特征在于，所述锆钪复合氧化物包覆钛酸锂负极材料为Zr5Sc2O13包覆钛酸锂负极材料。
2.一种根据权利要求1所述锆钪复合氧化物包覆钛酸锂负极材料的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
S1、按照摩尔比为Li:Ti:Zr:Sc＝(4-4.2):5:5x:2x的配比称取锂源、钛源、锆源和钪源后加入到溶有柠檬酸的无水乙醇溶液中，并超声处理1-2h，再加热并搅拌反应，形成凝胶；
S2、将S1得到的凝胶干燥后进行研磨处理，再在400-650℃下预烧3-6h，接着在650-900℃下煅烧5-10h，自然冷却至室温后，得到所述锆钪复合氧化物包覆钛酸锂负极材料。
3.根据权利要求2所述的锆钪复合氧化物包覆钛酸锂负极材料的制备方法，其特征在于，在S1中，0.01≤x≤0.05。
4.根据权利要求2或3所述的锆钪复合氧化物包覆钛酸锂负极材料的制备方法，其特征在于，在S1中，所述锂源为氢氧化锂、乙酸锂、硝酸锂中的一种或几种的组合；优选地，所述钛源为钛酸四丁酯、钛酸四乙酯、钛酸四异丙酯中的一种或几种的组合；优选地，所述锆源为四氯化锆、硝酸锆、氧化锆中的一种或几种的组合；优选地，所述钪源为硝酸钪、氯化钪、氧化钪中的一种或几种的组合。
5.根据权利要求2或3所述的锆钪复合氧化物包覆钛酸锂负极材料的制备方法，其特征在于，在S1中，所述溶有柠檬酸的无水乙醇溶液中柠檬酸的含量为1-10wt％；优选地，柠檬酸的加入量为理论合成钛酸锂的1-10wt％。
6.根据权利要求2或3所述的锆钪复合氧化物包覆钛酸锂负极材料的制备方法，其特征在于，在S1中，加热温度为60-90℃，加热时间为2-12h。
7.根据权利要求2或3所述的锆钪复合氧化物包覆钛酸锂负极材料的制备方法，其特征在于，在S2中，干燥温度为100-120℃。
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