CN101733139A - 一种纳米态TiO2/SBA-15光催化剂的制备方法 - Google Patents
一种纳米态TiO2/SBA-15光催化剂的制备方法 Download PDFInfo
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Abstract
一种纳米态TiO2/SBA-15光催化剂的制备方法，它涉及一种TiO2光催化剂的制备方法。它解决了现有方法制备TiO2/SBA-15光催化剂存在的吸附性差、光降解效率低和TiO2粉末易分散的问题。方法：1.制备混合溶液；2.制备固液混合物；3.制备乳状物；4.将乳状物抽滤洗涤，然后干燥，再焙烧，即得纳米态TiO2/SBA-15光催化剂。本发明得到的产品纯度高、吸附性能好、光降解效率高、得到的产物具有锐钛矿型的纳米颗粒；本发明原材料价格便宜、工艺简单且设备简单。
Description
技术领域
本发明涉及一种TiO2光催化剂的制备方法。
背景技术
自然环境是人类的生存与发展，社会的文明与进步的基本保障。但是近年来作为现代文明和科技发展的副产物，全球性的污染越来越严重，气候变暖、臭氧空洞、水污染、土地沙漠化等，日益危害人类的生存。目前光催化剂因含量丰富、洁净无害(利用半导体的电子结构和光化学性质对污染物进行降解、氧化或还原，最终转化为无害或可再利用的物质)、价格低廉并以太阳光为能源驱动力，逐渐代替了生物化学制剂成为绿色环保剂。现有光催化剂效果及功能最好的为TiO2(特别是P25-TiO2)光催化剂，但制备方法上仍存在缺陷导致光催化剂存在吸附性差、光降解效率低和TiO2粉末易分散的问题。
发明内容
本发明目的是为了解决现有方法制备TiO2/SBA-15光催化剂存在的吸附性差、光降解效率低和TiO2粉末易分散的问题，而提供一种纳米态TiO2/SBA-15光催化剂的制备方法。
制备纳米态TiO2/SBA-15光催化剂的方法按以下步骤实现：一、将0.2～2mL的钛酸四丁酯加入到乙醇溶液中，然后在搅拌速率为400～500r/min的条件下搅拌0.5～1h，得混合溶液；二、将0.4～0.6g的SBA-15加入到混合溶液中，然后在搅拌速率为500～600r/min的条件下搅拌0.5～1h，得固液混合物；三、将4.0～17.0mL的H2O逐滴加入到固液混合物中，然后在搅拌速率为400～500r/min的条件下搅拌2～3h，得乳状物；四、将乳状物用无水乙醇抽滤洗涤3～5次，然后置于温度为80～100℃条件下干燥20～24h，再在温度为500～580℃条件下焙烧3～6h，即得纳米态TiO2/SBA-15光催化剂；其中步骤一中钛酸四丁酯与乙醇溶液的体积比为1∶10。
本发明得到的纳米态TiO2/SBA-15光催化剂中，TiO2的结晶度好、粒度分布窄，且SBA-15的介孔结构并未被破坏。
本发明得到的纳米态TiO2/SBA-15光催化剂经测得，BET比表面积为520.0～568.3m2/g，平均孔体积为1.655～1.924cm3/g，平均孔径为9.943～12.813nm，TiO2粒径为5.56～7.97nm。通过测得的数据可知在TiO2在没有改变SBA-15介孔结构的前提下，负载于SBA-15的孔道和表面，并且TiO2的颗粒大小被有效地控制在了10nm以下。
本发明得到的纳米态TiO2/SBA-15光催化剂，TiO2具有锐钛矿型的晶体结构，经研究分析，锐钛矿型的TiO2具有最佳的光催化活性，且TiO2负载与SBA-15的孔道和表面，有效地解决了现有光催化剂TiO2粉末易分散的缺点。
本发明得到的纳米态TiO2/SBA-15光催化剂纯度高(可达99.0％以上)，吸附性能为现有P25-TiO2光催化剂的2倍以上，光降解效率高(经测得，完全降解罗丹明B光降解率可提高11％～35％)。本发明原材料价格便宜、工艺简单且设备简单。
附图说明
图1为具体实施方式一制备纳米态TiO2/SBA-15光催化剂的方法的示意图；图2为不同的TiO2负载量的TiO2/SBA-15的小角XRD图，图中a曲线为SBA-15的XRD曲线，b曲线为具体实施方式二十四中TiO2/SBA-15-20(IH)的小角XRD曲线，c曲线为具体实施方式二十五中TiO2/SBA-15-40(IH)的小角XRD曲线，d曲线为具体实施方式二十六中TiO2/SBA-15-60(IH)的小角XRD曲线，e曲线为具体实施方式二十七中TiO2/SBA-15-80(IH)的小角XRD曲线，f曲线为采用传统的浸渍法制备的TiO2/SBA-15-60(IM)的小角XRD曲线；图3为不同的TiO2负载量的TiO2/SBA-15的广角XRD图，图中a曲线为SBA-15的XRD曲线，b曲线为具体实施方式二十四中TiO2/SBA-15-20(IH)的广角XRD曲线，c曲线为具体实施方式二十五中TiO2/SBA-15-40(IH)的广角XRD曲线，d曲线为具体实施方式二十六中TiO2/SBA-15-60(IH)的广角XRD曲线，e曲线为具体实施方式二十七中TiO2/SBA-15-80(IH)的广角XRD曲线，f曲线为采用传统的浸渍法制备的TiO2/SBA-15-60(IM)的广角XRD曲线，g曲线为工业上所使用TiO2(P-25)的广角XRD曲线。
具体实施方式
本发明技术方案不局限于以下所列举具体实施方式，还包括各具体实施方式间的任意组合。
具体实施方式一：本实施方式制备纳米态TiO2/SBA-15光催化剂的方法按以下步骤实现：一、将0.2～2mL的钛酸四丁酯加入到乙醇溶液中，然后在搅拌速率为400～500r/min的条件下搅拌0.5～1h，得混合溶液；二、将0.4～0.6g的SBA-15加入到混合溶液中，然后在搅拌速率为500～600r/min的条件下搅拌0.5～1h，得固液混合物；三、将4.0～17.0mL的H2O逐滴加入到固液混合物中，然后在搅拌速率为400～500r/min的条件下搅拌2～3h，得乳状物；四、将乳状物用无水乙醇抽滤洗涤3～5次，然后置于温度为80～100℃条件下干燥20～24h，再在温度为500～580℃条件下焙烧3～6h，即得纳米态TiO2/SBA-15光催化剂；其中步骤一中钛酸四丁酯与乙醇溶液的体积比为1∶10。
本实施方式步骤二中搅拌的目的是使溶液中钛酸四丁酯分子能够吸附到SBA-15的孔道和表面上。
本实施方式步骤三中H2O逐滴加入的目的是防止钛酸四丁酯水解过于剧烈而产生团聚现象，从而限制TiO2的生长。
本实施方式步骤三中搅拌的目的是使溶液中钛酸四丁酯在孔道和表面上完全水解，与SBA-15上的醇羟基形成Ti-O键。
本实施方式步骤三中乳状物的颜色为乳白色。
本实施方式步骤四中用无水乙醇抽滤洗涤是为了保证洗去被SBA-15物理吸附的钛酸四丁酯，确保负载量。
本实施方式得到的纳米态TiO2/SBA-15光催化剂为锐钛矿型的纳米颗粒，为白色粉末。
本实施方式制备纳米态TiO2/SBA-15光催化剂的方法的示意图为图1，从图1中可以看出在TiO2/SBA-15的制备过程中，钛酸四丁酯首先吸附到SBA-15的孔道和表面，经水解后与SBA-15的硅羟基形成Ti-O键，最后经焙烧后，形成TiO2纳米颗粒负载于SBA-15的孔道和表面。
具体实施方式二：本实施方式与具体实施方式一不同的是步骤一中将0.3～1.8mL的钛酸四丁酯加入到乙醇溶液中。其它步骤及参数与具体实施方式一相同。
具体实施方式三：本实施方式与具体实施方式一不同的是步骤一中将0.5～1.5mL的钛酸四丁酯加入到乙醇溶液中。其它步骤及参数与具体实施方式一相同。
具体实施方式四：本实施方式与具体实施方式一不同的是步骤一中将1.0mL的钛酸四丁酯加入到乙醇溶液中。其它步骤及参数与具体实施方式一相同。
具体实施方式五：本实施方式与具体实施方式一至四不同的是步骤一中搅拌时间为0.6～0.8h。其它步骤及参数与具体实施方式一至四相同。
具体实施方式六：本实施方式与具体实施方式一至四不同的是步骤一中搅拌时间为0.7h。其它步骤及参数与具体实施方式一至四相同。
具体实施方式七：本实施方式与具体实施方式一至六不同的是步骤二中将0.45～0.55g的SBA-15加入到混合溶液中。其它步骤及参数与具体实施方式一至六相同。
具体实施方式八：本实施方式与具体实施方式一至六不同的是步骤二中将0.50g的SBA-15加入到混合溶液中。其它步骤及参数与具体实施方式一至六相同。
具体实施方式九：本实施方式与具体实施方式一至八不同的是步骤二中搅拌时间为0.6～0.8h。其它步骤及参数与具体实施方式一至八相同。
具体实施方式十：本实施方式与具体实施方式一至八不同的是步骤二中搅拌时间为0.7h。其它步骤及参数与具体实施方式一至八相同。
具体实施方式十一：本实施方式与具体实施方式一至十不同的是步骤三中将5.0～16.0mL的H2O逐滴加入到固液混合物中。其它步骤及参数与具体实施方式一至十相同。
具体实施方式十二：本实施方式与具体实施方式一至十不同的是步骤三中将7.0～14.0mL的H2O逐滴加入到固液混合物中。其它步骤及参数与具体实施方式一至十相同。
具体实施方式十三：本实施方式与具体实施方式一至十不同的是步骤三中将10.0mL的H2O逐滴加入到固液混合物中。其它步骤及参数与具体实施方式一至十相同。
具体实施方式十四：本实施方式与具体实施方式一至十三不同的是步骤三中搅拌时间为2.2～2.8h。其它步骤及参数与具体实施方式一至十三相同。
具体实施方式十五：本实施方式与具体实施方式一至十三不同的是步骤三中搅拌时间为2.5h。其它步骤及参数与具体实施方式一至十三相同。
具体实施方式十六：本实施方式与具体实施方式一至十五不同的是步骤四中将乳状物用无水乙醇抽滤洗涤4次。其它步骤及参数与具体实施方式一至十五相同。
具体实施方式十七：本实施方式与具体实施方式一至十六不同的是步骤四中置于温度为85～95℃条件下干燥21～23h。其它步骤及参数与具体实施方式一至十六相同。
具体实施方式十八：本实施方式与具体实施方式一至十六不同的是步骤四中置于温度为90℃条件下干燥22h。其它步骤及参数与具体实施方式一至十六相同。
具体实施方式十九：本实施方式与具体实施方式一至十八不同的是步骤四中在温度为510～540℃条件下焙烧4～5h。其它步骤及参数与具体实施方式一至十八相同。
具体实施方式二十：本实施方式与具体实施方式一至十八不同的是步骤四中在温度为520℃条件下焙烧4.5h。其它步骤及参数与具体实施方式一至十八相同。
具体实施方式二十一：本实施方式与具体实施方式一至二十不同的是步骤一中搅拌速率为450r/min。其它步骤及参数与具体实施方式一至二十相同。
具体实施方式二十二：本实施方式与具体实施方式一至二十一不同的是步骤二中搅拌速率为550r/min。其它步骤及参数与具体实施方式一至二十一相同。
具体实施方式二十三：本实施方式与具体实施方式一至十八不同的是步骤三中搅拌速率为450r/min。其它步骤及参数与具体实施方式一至十八相同。
具体实施方式二十四：本实施方式制备纳米态TiO2/SBA-15光催化剂的方法按以下步骤实现：一、将0.46mL的钛酸四丁酯加入到乙醇溶液中，然后在搅拌速率为450r/min的条件下搅拌0.5h，得混合溶液；二、将0.5g的SBA-15加入到混合溶液中，然后在搅拌速率为500r/min的条件下搅拌0.8h，得固液混合物；三、将4.2mL的H2O逐滴加入到固液混合物中，然后在搅拌速率为450r/min的条件下搅拌2.5h，得乳状物；四、将乳状物用无水乙醇抽滤洗涤4次，然后置于温度为100℃条件下干燥24h，再在温度为550℃条件下焙烧3h，即得纳米态TiO2/SBA-15光催化剂；其中步骤一中钛酸四丁酯与乙醇溶液的体积比为1∶10。
本实施方式得到的纳米态TiO2/SBA-15光催化中TiO2的负载量为20％；经测得，本实施方式得到的纳米态TiO2/SBA-15光催化剂的BET比表面积为568.3m2/g，平均孔体积为1.924cm3/g，平均孔径为12.813nm，TiO2粒径为5.56nm。本实施方式步骤二中SBA-15的BET比表面积为590.3m2/g，平均孔体积为1.963cm3/g，平均孔径为15.229nm，通过测得的数据可知在TiO2在没有改变SBA-15介孔结构的前提下，负载于SBA-15的孔道和表面，并且TiO2的颗粒大小被有效地控制在了10nm以下。
具体实施方式二十五：本实施方式制备纳米态TiO2/SBA-15光催化剂的方法按以下步骤实现：一、将0.92mL的钛酸四丁酯加入到乙醇溶液中，然后在搅拌速率为500r/min的条件下搅拌0.6h，得混合溶液；二、将0.5g的SBA-15加入到混合溶液中，然后在搅拌速率为600r/min的条件下搅拌1h，得固液混合物；三、将8.3mL的H2O逐滴加入到固液混合物中，然后在搅拌速率为450r/min的条件下搅拌3h，得乳状物；四、将乳状物用无水乙醇抽滤洗涤5次，然后置于温度为80℃条件下干燥24h，再在温度为525℃条件下焙烧4h，即得纳米态TiO2/SBA-15光催化剂；其中步骤一中钛酸四丁酯与乙醇溶液的体积比为1∶10。
本实施方式得到的纳米态TiO2/SBA-15光催化剂TiO2中TiO2的负载量为40％；经测得，本实施方式得到的纳米态TiO2/SBA-15光催化剂的BET比表面积为527.8m2/g，平均孔体积为1.878cm3/g，平均孔径为12.534nm，TiO2粒径为6.17nm。本实施方式步骤二中SBA-15的BET比表面积为590.3m2/g，平均孔体积为1.963cm3/g，平均孔径为15.229nm，通过测得的数据可知在TiO2在没有改变SBA-15介孔结构的前提下，负载于SBA-15的孔道和表面，并且TiO2的颗粒大小被有效地控制在了10nm以下。
具体实施方式二十六：本实施方式制备纳米态TiO2/SBA-15光催化剂的方法按以下步骤实现：一、将1.38mL的钛酸四丁酯加入到乙醇溶液中，然后在搅拌速率为450r/min的条件下搅拌0.6h，得混合溶液；二、将0.5g的SBA-15加入到混合溶液中，然后在搅拌速率为550r/min的条件下搅拌0.6h，得固液混合物；三、将12.4mL的H2O逐滴加入到固液混合物中，然后在搅拌速率为500r/min的条件下搅拌2h，得乳状物；四、将乳状物用无水乙醇抽滤洗涤4次，然后置于温度为90℃条件下干燥24h，再在温度为550℃条件下焙烧6h，即得纳米态TiO2/SBA-15光催化剂；其中步骤一中钛酸四丁酯与乙醇溶液的体积比为1∶10。
本实施方式得到的纳米态TiO2/SBA-15光催化剂TiO2中TiO2的负载量为60％；经测得，本实施方式得到的纳米态TiO2/SBA-15光催化剂的BET比表面积为522.3m2/g，平均孔体积为1.832cm3/g，平均孔径为10.441nm，TiO2粒径为7.67nm。本实施方式步骤二中SBA-15的BET比表面积为590.3m2/g，平均孔体积为1.963cm3/g，平均孔径为15.229nm，通过测得的数据可知在TiO2在没有改变SBA-15介孔结构的前提下，负载于SBA-15的孔道和表面，并且TiO2的颗粒大小被有效地控制在了10nm以下。
具体实施方式二十七：本实施方式制备纳米态TiO2/SBA-15光催化剂的方法按以下步骤实现：一、将1.84mL的钛酸四丁酯加入到乙醇溶液中，然后在搅拌速率为450r/min的条件下搅拌0.8h，得混合溶液；二、将0.5g的SBA-15加入到混合溶液中，然后在搅拌速率为500r/min的条件下搅拌1h，得固液混合物；三、将16.6mL的H2O逐滴加入到固液混合物中，然后在搅拌速率为450r/min的条件下搅拌2.5h，得乳状物；四、将乳状物用无水乙醇抽滤洗涤4次，然后置于温度为100℃条件下干燥24h，再在温度为550℃条件下焙烧5h，即得纳米态TiO2/SBA-15光催化剂；其中步骤一中钛酸四丁酯与乙醇溶液的体积比为1∶10。
本实施方式得到的纳米态TiO2/SBA-15光催化剂TiO2中TiO2的负载量为80％；经测得，本实施方式得到的纳米态TiO2/SBA-15光催化剂的BET比表面积为520.0m2/g，平均孔体积为1.655cm3/g，平均孔径为9.943nm，TiO2粒径为7.97nm。本实施方式步骤二中SBA-15的BET比表面积为590.3m2/g，平均孔体积为1.963cm3/g，平均孔径为15.229nm，通过测得的数据可知在TiO2在没有改变SBA-15介孔结构的前提下，负载于SBA-15的孔道和表面，并且TiO2的颗粒大小被有效地控制在了10nm以下。
将本实施方式得到的纳米态TiO2/SBA-15光催化剂应用于罗丹明B的光降解中，以确定其光催化活性。(1)取浓度为10mg/L、100ml的罗丹明B溶液，加入0.05g本实施方式得到的纳米态TiO2/SBA-15光催化剂后，在无光照的条件下，暗反应30min，当溶液的吸光度不再变化时，则证明溶液已经达到吸附平衡；(2)将罗丹明B溶液转移到光反应容器中，光源(30W的紫外灯)垂直于溶液表面，距离20cm；每隔30min取5ml溶液，离心操作后取上清溶液，进行吸光度的测试，通过罗丹明B溶液的浓度的减小，以及光照前后的浓度变化来确定本实施方式得到的纳米态TiO2/SBA-15光催化剂的光催化活性。
将本实施方式得到的纳米态TiO2/SBA-15光催化剂、纯TiO2纳米颗粒、SBA-15及使用传统方法合成的TiO2/SBA-15光催化效果作比较，降解率效果比较结果如表1所示：
表1
注：IM代表传统的浸渍法。
表1中TiO2/SBA-15-20(IH)为具体实施方式二十四得到的产物；TiO2/SBA-15-40(IH)为具体实施方式二十五得到的产物；TiO2/SBA-15-60(IH)为具体实施方式二十六得到的产物；TiO2/SBA-15-80(IH)为具体实施方式二十七得到的产物。TiO2/SBA-15-60(IM)为采用传统的浸渍法制备得到TiO2/SBA-15-60中TiO2的负载量为60％。
通过表1可以看出采用本发明的方法制备得到的纳米态TiO2/SBA-15光催化剂比工业上使用的TiO2纳米颗粒和使用传统方法合成的TiO2/SBA-15，均具有更好的光催化活性，其降解率可提高11％～35％。
通过图2可知TiO2的负载并没有损坏SBA-15的介孔结构，只是随着负载量的增加，SBA-15结构的有序度有所下降。
通过图3可以看出不同负载量的TiO2已经成功地负载于SBA-15上，且在得到TiO2/SBA-15中的TiO2都具有锐钛矿的晶体结构。根据公式D＝κλ/βcosθ，可知TiO2的颗粒大小已经被控制在10nm以下，相比传统方法制备的TiO2/SBA-15，在限制TiO2的颗粒大小方面更加具有优越性。
Claims (10)
1.一种纳米态TiO2/SBA-15光催化剂的制备方法，其特征在于制备纳米态TiO2/SBA-15光催化剂的方法按以下步骤实现：一、将0.2～2mL的钛酸四丁酯加入到乙醇溶液中，然后在搅拌速率为400～500r/min的条件下搅拌0.5～1h，得混合溶液；二、将0.4～0.6g的SBA-15加入到混合溶液中，然后在搅拌速率为500～600r/min的条件下搅拌0.5～1h，得固液混合物；三、将4.0～17.0mL的H2O逐滴加入到固液混合物中，然后在搅拌速率为400～500r/min的条件下搅拌2～3h，得乳状物；四、将乳状物用无水乙醇抽滤洗涤3～5次，然后置于温度为80～100℃条件下干燥20～24h，再在温度为500～580℃条件下焙烧3～6h，即得纳米态TiO2/SBA-15光催化剂；其中步骤一中钛酸四丁酯与乙醇溶液的体积比为1∶10。
2.根据权利要求1所述的一种纳米态TiO2/SBA-15光催化剂的制备方法，其特征在于步骤一中将0.3～1.8mL的钛酸四丁酯加入到乙醇溶液中。
3.根据权利要求1或2所述的一种纳米态TiO2/SBA-15光催化剂的制备方法，其特征在于步骤一中搅拌时间为0.6～0.8h。
4.根据权利要求3所述的一种纳米态TiO2/SBA-15光催化剂的制备方法，其特征在于步骤二中将0.45～0.55g的SBA-15加入到混合溶液中。
5.根据权利要求1、2或4所述的一种纳米态TiO2/SBA-15光催化剂的制备方法，其特征在于步骤二中搅拌时间为0.6～0.8h。
6.根据权利要求5所述的一种纳米态TiO2/SBA-15光催化剂的制备方法，其特征在于步骤三中将5.0～16.0mL的H2O逐滴加入到固液混合物中。
7.根据权利要求1、2、4或6所述的一种纳米态TiO2/SBA-15光催化剂的制备方法，其特征在于步骤三中搅拌时间为2.2～2.8h。
8.根据权利要求7所述的一种纳米态TiO2/SBA-15光催化剂的制备方法，其特征在于步骤四中将乳状物用无水乙醇抽滤洗涤4次。
9.根据权利要求1、2、4、6或8所述的一种纳米态TiO2/SBA-15光催化剂的制备方法，其特征在于步骤四中置于温度为85～95℃条件下干燥21～23h。
10.根据权利要求9或所述的一种纳米态TiO2/SBA-15光催化剂的制备方法，其特征在于步骤四中在温度为520～550℃条件下焙烧4～5h。
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