CN101610912A - 感热记录介质 - Google Patents
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Abstract
[要解决的问题]本发明提供一种感热记录介质，其不仅在成色灵敏度、图像质量和储存性方面优异，而且在印刷适合性、耐磨性以及图像部分的耐水性和耐增塑剂性方面优异。[解决问题的手段]该感热记录介质包括基底和其上形成的一个或多个涂层，这些涂层包括含有无色或浅色碱性隐色染料和电子接受显色剂的感热记录层。在由所述热记录层和一个或多个其它任选涂层构成的涂层中，至少最外层包含通过在常温干磨制备的粉末状纤维素。所述热记录层优选包含作为所述电子接受显色剂的含2，2’－亚甲基双(4－叔丁基苯酚)缩合产物组合物等，以及作为稳定剂的交联二苯砜化合物比如2，2’－二[4－(4－羟基苯基砜)苯氧基]二苯基醚。
Description
技术领域
[0001]
本发明涉及一种感热记录介质，所述感热记录介质通过利用碱性隐色染料和电子接受显色剂之间的成色反应记录图像。
发明背景
[0002]
感热记录介质通过下列方式制备。将无色或浅色的碱性隐色染料(下面称作“染料”)和电子接受显色剂(下面称作“显色剂”)比如酚类化合物分别研磨并分散，以使这些形成细粒分散体，然后将这些分散体混合在一起，并且添加粘合剂、填充剂、增感剂、润滑剂和其它添加剂，以制备涂布溶液。然后，用该涂布溶液涂布基底比如纸、合成纸、膜或塑料以制备感热记录介质。当感热记录介质被感热头、热模(hot stamp)、感热笔或激光等加热时，可以通过由加热引起的瞬间化学反应所致的成色而获得记录图像。感热记录介质不仅被广泛地用于传真机或计算机的终端打印机、针对各种用户的自动售票机或测量仪用的记录器，而且还被广泛地用于各种票据、收据、标签、银行的ATM、电气用的账单、代金券如摩托车比赛和赛马赌券等。
[0003]
然而，由于包含在感热记录层中的染料和显色剂可以容易地溶解在各种溶剂中，因此感热记录介质存在涉及储存稳定性的问题，比如在与包含于墨水(水性或油性)中的增塑剂或与粘合剂接触时，在空白区形成颜色以及降低所形成的颜色的浓度。而且，商业配送用纸、请求书、领取书等需要压印稳定性和储存稳定性。
作为提高图像区的储存稳定性的手段，熟知的是在感热记录层上形成保护层。提高图像区的储存稳定性的其它手段包括使用特定的显色剂和特定的稳定剂(参考文献1和2)以及使用特定增感剂和特定稳定剂的组合(参考文献3)。
相比之下，在本发明中使用的粉末状纤维素是通过使纤维素纤维比如纸浆水解，之后在常温下干磨至细粒而制备的，并且由于它的有机溶剂等的吸收能力而被用于食品等的精制(参考文献4)。
[0004]
参考文献1：日本专利申请公开2003-154760
参考文献2：日本专利申请公开2001-347757
参考文献3：国际公布WO2004/002748
参考文献4：日本专利3790648
本发明要解决的问题
[0005]
本发明的目的是提供一种感热记录介质，该感热记录介质在压印稳定性、耐擦伤性、图像区的耐水性和耐增塑剂性方面以及在记录灵敏度、图像质量和储存稳定性方面优异。
解决问题的手段
[0006]
上述目的通过至少在构成感热记录介质的各种涂层之中的最外层中使用粉末状纤维素而得以解决，所述粉末状纤维素通过在常温下干磨木制或非木制的纸浆而制备，并且具有在5至30μm的范围内的平均粒径。本发明人发现，使用如此制备出的粉末状纤维素，与使用其它粉末状纤维素相比，显著地改善了性能，特别是在选择性使用作为显色剂的包含由下述通式(化学式1)表示的缩合物的缩合组合物，以及作为稳定剂的由下述通式(化学式2)表示的交联二苯砜化合物的情况下，从而完成了本发明。
换言之，本发明是一种感热记录介质，所述感热记录介质在基底上具有涂层形式的感热记录层，所述感热记录层至少包含无色或浅色碱性隐色染料和电子接受显色剂，其中在所述感热记录层和其它任选制备的涂层之中，至少最外层包含粉末状纤维素，其中所述粉末状纤维素通过在常温下干磨木制或非木制纸浆而制备，并且具有在5至30μm的范围内的平均粒径。
发明益处
[0007]
本发明提供一种感热记录介质，其具有优异的成色灵敏度，并且在压印稳定性、耐擦伤性、图像区的耐水性和耐增塑剂性方面优良。
发明详述
[0008]
下面说明本发明的实施方案：
通常，通过从下面起将底涂层、感热记录层和保护层以涂层形式层压在基底上，构造感热记录介质。在上述层之中，除感热记录层之外的涂层可以被省略，并且可以在感热记录层和保护层之间制备中间层。从图像区和空白区的储存稳定性考虑，优选将保护层层压在感热记录介质上。
在本发明的感热记录介质中，至少在各种涂层之中的最外层，特别是保护层，包含粉末状纤维素，其中所述粉末状纤维素通过在常温下干磨木制或非木制纸浆而制备，并且具有在5至30μm的范围内的平均粒径。此外，除最外层之外，一个或多个其它涂层也可以包含粉末状纤维素。这样的感热记录介质可以包括例如1)具有含粉末状纤维素的感热记录层而没有保护层的感热记录介质，2)依次具有感热记录层和含粉末状纤维素的保护层的感热记录介质，3)依次具有感热记录层、含粉末状纤维素的涂层、和保护层的感热记录介质，以及4)依次具有感热记录层、保护层和含粉末状纤维素的涂层的感热记录介质，但是不受它们的限制。
此外，可以在基底和感热记录层之间形成底涂层，并且所有的层比如底涂层、感热记录层和在感热记录层上的涂层也都可以含有粉末状纤维素。
[0009]
用于本发明的粉末状纤维素是通过用酸使木制或非木制纸浆水解、以及过滤、用水洗涤、脱水、干燥、研磨和过筛的步骤而制备的。该方法的特征在于在干燥之后的研磨(所谓的干磨)。术语“木制纸浆”是指由软木材或硬木材制成的木材纤维所得到的纸浆，以及“非木制纸浆”是指由除木材纤维之外的纤维得到的纸浆，所述除木材纤维之外的纤维为比如构树(Brousonetia)、结香(Edgeworthia)、瑞香(Diplomorpha)、亚麻、大麻、红麻(hibiscus cannabinus)、马尼拉麻、蕉麻(Abacan)、剑麻纤维、稻草(稻、麦)、甘蔗渣(Saccharum bagasse)、竹子、细茎针茅、棉、棉绒等。在本发明中的术语“干磨”是指这样的方法：其中在将干的纸浆在高压下处理，然后通过在没有加热或冷却的情况下，在常温下使用气流粉碎机将该纸浆在空气中彼此碰撞，在此过程中，纸浆通过碰撞过程中所产生的摩擦力磨碎。这种通过气流粉碎机的研磨几乎不伴随温度升高。这种摩擦力比在水中使用珠子的一般处理(即，湿磨)中纸浆和珠子之间的碰撞过程所产生的冲击力弱。因此，据认为源于纸浆导管的内部空隙保持并且通过干磨制备的粉末状纤维素的表面细纤维化(fibrillate)。
[0010]
因此，粉末状纤维素可以类似无机颜料那样将油墨吸收并固着在粉末状纤维素的内部空隙内，并且可以通过构成粉末状纤维素的纤维素纤维之间的毛细管现象吸收墨水。据认为，在最外层尤其是保护层中含有粉末状纤维素的感热记录介质具有快速的墨水吸收能力并且表现出优异的压印稳定性。
而且，粉末状纤维素具有从纤维素的中心纤维向外延伸的细纤维以及由于制备过程中所产生的性质引起的细纤维化的细纤维表面。含有粉末状纤维素的层由于相互盘绕的纤维而具有足够的涂层强度，并且由于降低的摩擦阻力，还具有优异的耐擦伤性。
[0011]
因此，含有粉末状纤维素的感热记录介质的涂层中的最外层，尤其是保护层，与含有其它类型的粉末状纤维素的那些相比，表现出优良的压印和耐擦伤性。例如，当纤维素被冷冻干燥之后研磨纤维素(例如，日本专利申请公开54-128349等)时，通过机械研磨机研磨纤维素，该纤维素处于最小弹性的状态，其中纤维素变细，这并不是如上所述通过在常温下干磨获得的形状。因此，所制备出的纤维素的性质在有机溶剂的吸收性、压印稳定性和耐擦伤性方面差。而且，通过使用二氧化碳气体形成粘胶纤维等而制备的多孔纤维素(例如，日本专利申请公开5-139033和2001-323095等)具有包括气泡的形状结构，而不是如上所述通过在常温下的干磨获得的形状，并且提供具有差的压印性和耐擦伤性的感热记录介质。
[0012]
由于通过上述干磨制备的粉末状纤维素，与其它无机颜料比如二氧化硅或碳酸钙相比，具有更接近于同一层中所添加的粘合剂的折射率，由此趋向于不产生内部散射(内部雾度)，当在感热记录层中或在涂布于感热记录层上面的层中包含粉末状纤维素时，感热记录介质显示优异的记录灵敏度和图像质量。
另外，粉末状纤维素的绝热性(吸油性)等于或大于具有高润滑的无机颜料比如二氧化硅的绝热性，并且当在感热记录层中或在底涂层中包含粉末状纤维素时，提供优异的记录灵敏度和图像质量，原因是来自感热头的热被有效利用。
[0013]
如上所述通过在常温的干磨而制备的粉末状纤维素包括商标为NP纤维(Nippon Paper Chemicals股份有限公司)，具体是NP纤维W-10MG2(Nippon Paper Chemicals股份有限公司)的粉末状纤维素。而且，商标为KC Flock比如KC FlockW-50、KC FlockW-100G、KC FlockW-200G、KCFlockW-300G和KC FlockW-400G(Nippon Paper Chemicals股份有限公司)的粉末状纤维素被用作所述的粉末状纤维素，其是通过木制纸浆和非木制纸浆的酸水解、之后过滤、用水洗涤、脱水和干燥而制备的。此外，可以使用等同于通过干磨制备的粉末状纤维素的产品。
[0014]
可用于本发明的粉末状纤维素具有下面的物理性质：
平均粒径在5μm至30μm之间，优选在5.5μm至15μm之间的范围内。平均粒径是通过激光衍射/散射测量的。当平均粒径的大小更大时，压印性得到改善，但是通过感热打印机打印时的显色灵敏度和图像质量变差。当粒径的大小更小时，由于构成粉末状纤维素的纤维之间的空隙最小化，因此压印性变差。而且，当将本发明的干纸浆在高压下处理时，制备平均粒径小于5μm的粉末状纤维素是有技术困难的。
吸油量在100至300ml/100g的范围内。所述吸油量根据JIS K-5101测量。
密度在0.3至0.6g/cm3的范围内。所述密度根据JIS K 5101测量。
饱和吸水量在1.5至4.0cm3/g的范围内。所述饱和吸水量根据JISL-1907测量。
白度等于75％以上。所述白度根据JIS P8148测量。
[0015]
本发明的粉末状纤维素可以单独或与其它各种颜料一起用于基底上的涂层。当粉末状纤维素与颜料一起使用时，优选相对于100重量份的粉末状纤维素和颜料，包含按固体份计为20份以上的粉末状纤维素。
[0016]
在本发明中，在基底上制备出的含有粉末状纤维素的层必需包含粘合剂，并且这样的粘合剂包括水溶性聚合物，比如淀粉、聚乙烯醇、甲基纤维素、羧甲基纤维素等；合成树脂乳液比如苯乙烯丁二烯共聚物、丙烯酸酯共聚物等。至于保护层中所包含的粉末状纤维素(或包含颜料)的量和粘合剂含量，相对于100重量份的粉末状纤维素(或包含颜料)，粘合剂的固体份约在30至300重量份的范围内，而相对于100重量份的全部保护层固体，粉末状纤维素的含量约在10至80重量份的范围内，优选在20至50重量份的范围内，更优选在30至45重量份的范围内。至于它们在感热记录层中所含的量，相对于100重量份的全部感热记录层固体，粉末状纤维素的含量约在1至20重量份的范围内。当其被包含在底涂层中时，相对于底涂层的全部固体，粉末状纤维素的含量优选在约1至90重量份的范围内。
[0017]
本发明的感热记录介质的最外层，尤其是保护层，从图像区和空白区的储存稳定性和耐水性考虑，优选包含各种水溶性聚合物(各种聚乙烯醇类、各种淀粉类)；各种水溶性聚合物和各种交联剂，合成树脂比如丙烯酸酯和SBR；或合成树脂和各种交联剂，并且从耐水性和印刷运行性考虑，特别优选包含羧基改性的聚乙烯醇、表氯醇树脂和聚胺/酰胺树脂。
[0018]
羧基改性的聚乙烯醇是以下列产物的形式制备的：聚乙烯醇和多价羧酸比如富马酸、邻苯二甲酸酐、苯六甲酸酐和衣康酸酐之间的反应产物；或这些反应物的酯化产物；或乙酸乙烯酯和乙基化不饱和二羧酸比如马来酸、富马酸、衣康酸、巴豆酸、丙烯酸和甲基丙烯酸之间的共聚物的皂化产物。具体地，制备方法包括例如在日本专利申请公开53-91995出版物的实施例1或4中例举的制备方法。而且，羧基改性的聚乙烯醇的皂化值优选在72至100摩尔％的范围内，并且聚合度在500至2400的范围内，优选在1000至2000的范围内。
[0019]
表氯醇树脂的具体实例包括聚酰胺表氯醇树脂、聚胺表氯醇树脂等，并且这些化合物可以单独或组合使用。作为在表氯醇树脂的主链中的胺，可以没有限制地使用从伯胺到季胺的任何胺。而且，表氯醇树脂的阳离子化程度优选小于5meq/g固体(在pH为7时测量)，并且分子量优选大于500,000，因为该表氯醇树脂具有良好的耐水性。表氯醇树脂的具体实例包括Sumirez树脂650(30)、Sumirez树脂675A、Sumirez树脂6615(住友化学株式会社)、WS4002、WS4020、WS4024、WS4046、WS4010和CP8970(SeikoPMC)。
聚胺/酰胺树脂包括聚酰胺脲树脂、聚亚烷基聚胺树脂、聚亚烷基聚酰胺树脂、聚胺聚脲树脂、改性的聚胺树脂、改性的聚酰胺树脂、聚亚烷基聚胺脲醛树脂和聚亚烷基聚胺聚酰胺聚脲树脂。具体实例包括Sumirez树脂302(住友化学株式会社：聚胺聚脲树脂)、Sumirez树脂712(住友化学株式会社：聚胺聚脲树脂)、Sumirez树脂703(住友化学株式会社：聚胺聚脲树脂)、Sumirez树脂636(住友化学株式会社：聚胺聚脲树脂)、Sumirhez树脂SPI-100(住友化学株式会社：改性的聚胺树脂)、Sumirez树脂SPI-102A(住友化学株式会社：改性的聚胺树脂)、Sumirez树脂SPI-106N(住友化学株式会社：改性的聚酰胺树脂)、Sumirez树脂SPI-203(50)(住友化学株式会社)、Sumirez树脂SPI-198(住友化学株式会社)、PrintiveA-700(Asahi Kasei Corporation)、PrintiveA-600(Asahi Kasei Corporation)、PA6500、PA6504、PA6634、PA6638、PA6640、PA6644、PS6646＜PA6654、PA6702、PA 6704(以上，SeikoPMC：聚亚烷基聚胺聚酰胺聚脲树脂)和CP8994(SeikoPMC：聚乙烯亚胺树脂)，而没有任何限制，它们可以单独或以两种以上的组合使用。从记录灵敏度考虑，优选聚胺树脂(聚亚烷基聚胺树脂、聚胺聚脲树脂、改性聚胺树脂、聚亚烷基聚胺脲醛树脂、聚亚烷基聚胺聚酰胺聚脲树脂)。
[0020]
基于100重量份的羧基改性聚乙烯醇，表氯醇树脂和改性聚胺/酰胺树脂的含量分别优选在1至100重量份的范围内，更优选5至50重量份。当这些含量更小时，交联反应不充分，并且耐水性变差。另一方面，当这些含量更大时，将发生与涂布液的粘度升高和胶凝化的问题，并且操作性能变得更差。
当保护层含有羧基改性的聚乙烯醇、表氯醇树脂、聚胺/酰胺树脂时，接触保护层的感热记录层优选包含表氯醇树脂和/或羧基改性的聚乙烯醇。使感热记录层包含保护层中所含有的组分，使得感热记录层和保护层之间的粘合更好，并且提高浸渍的耐水性。感热记录层优选包含0.2至5.0重量份(干重)的表氯醇树脂。表氯醇树脂的含量越大，涂层的稳定性越小。
[0021]
本发明的含有染料和显色剂的感热记录层除包含上述粉末状纤维素之外，还可以包含增感剂、粘合剂、交联剂、稳定剂、颜料、润滑剂等。
作为染料，可以没有任何限制地使用常规感压或感热记录纸的领域中所有熟知的染料，比如三苯甲烷、荧烷、芴、二烯基化合物等是优选的。作为代表性实例，在下面示出了无色或浅色的碱性无色染料。此外，下面的碱性无色染料可以单独或以两种以上组合使用。
<三苯甲烷隐色染料>
3，3-二(对-二甲基氨基苯基)-6-二甲基氨基苯酞(别名：结晶紫内酯)、3，3-二(对-二甲基氨基苯基)苯酞(别名：孔雀石绿内酯)
<荧烷隐色染料>
3-二乙基氨基-6-甲基荧烷、3-二乙基氨基-6-甲基-7-苯胺基荧烷、3-二乙基氨基-6-甲基-7-(邻，对-二甲基苯胺基)荧烷、3-二丁基氨基-6-甲基-荧烷、3-二丁基氨基-6-甲基-7-苯胺基荧烷、3-二丁基氨基-6-甲基-7-(邻，对-二甲基氨基)荧烷、3-二丁基氨基-7-(邻-氯苯胺基)荧烷、3-二丁基氨基-7-(邻-氟苯胺基)荧烷、3-n-二戊基氨基-6-甲基-7-苯胺基荧烷、3(N-乙基-N-异戊基氨基)-6-甲基-7-苯胺基荧烷、3(N-乙基-N-异戊基氨基)-6-氯-7-苯胺基荧烷、3-环己基氨基-6-氯荧烷
<二乙烯基隐色染料>
3，3-二-[2-(对-二甲基氨基苯基)-2-(对-甲氧基苯基)乙烯基]-4，5，6，7-四溴苯酞、3，3-二-[2-(对-二甲基氨基苯基)-2-(对-甲氧基苯基)乙烯基]-4，5，6，7-四氯苯酞、3，3-二-[1，1-二(4-吡咯烷基苯基)乙烯-2-基]-4，5，6，7-四溴苯酞、3，3-二[1-(4-甲氧基苯基)-1(4-吡咯烷基苯基)乙烯-2-基]-4，5，6，7-四氯苯酞
[0022]
<其它染料>
3-(4-二乙基氨基-2-乙氧基苯基)-3-(1-乙基-2-甲基吲哚-3-基)-4-氮杂苯酞、3-(4-二乙基氨基-2-乙氧基苯基)-3-(1-辛基-2-甲基吲哚-3-基)-4-氮杂苯酞、3-(4-环己基乙基氨基-2-甲氧基苯基)-3-(1-乙基-2-甲基吲哚-3-基)-4-氮杂苯酞、3，3-二(1-乙基-2-甲基吲哚-3-基)苯酞、3，6-二(二乙基氨基)荧烷-γ-(3’-硝基)苯胺基内酰胺、3，6-二(二乙基氨基)荧烷-γ-(4’-硝基)苯胺基内酰胺、1，1-二-[2’，2，2”，2”-四-(对-二甲基氨基苯基)-乙烯基]-2，2-二腈基(nytril)乙烷、1，1-二-[2’，2’，2”，2’-四-(对-二甲基氨基苯基)-乙烯基]-2-β-萘甲酰基乙烷、1，1-二-[2’，2’，2”，2’-四-(对-二甲基氨基苯基)-乙烯基]-2，2-二乙酰基乙烷、二-[2，2，2’，2’-四-(对-二甲基氨基苯基)-乙烯基]-甲基丙二酸二甲酯。
[0023]
作为显色剂，可使用在感压或感热记录纸的领域中所有熟知的显色剂。这样的显色剂包括例如无机化合物比如活性粘土、绿坡缕石、胶体二氧化硅、硅酸铝等、4，4’-亚异丙基二苯酚、1，1-二(4-羟基苯基)环己烷、2，2-二(4-羟基苯基)-4-甲基戊烷、4，4’-二羟基二苯基硫醚、氢醌单苄基醚、4-羟基苯甲酸苄酯、4，4’-二羟基二苯砜、2，4’-二羟基二苯砜、4-羟基-4’-异丙氧基二苯砜、4-羟基-4-正丙氧基二苯砜、二(3-烯丙基-4-羟基苯基)砜、4-羟基-4’-甲基二苯砜、4-羟基苯基-4’-苄氧基苯基砜、3，4-二羟基苯基-4’-甲基苯基砜、在日本专利申请公开8-59603出版物中描述的氨基苯砜酰胺衍生物、二(4-羟基苯基硫代乙氧基)甲烷、1，5-二(4-羟基苯硫基)-3-氧杂戊烷、乙酸二(对-羟基苯基)丁酯、乙酸二(对-羟基苯基)甲酯、1，1-二(4-羟基苯基)-1-苯基乙烷、1，4-二[α-甲基-α-(4’-羟基苯基)乙基]苯、1，3-二[α-甲基-α-(4’-羟基苯基)乙基]苯、二(4-羟基-3-甲基苯基)硫醚、2，2’-硫代二(3-叔辛基苯酚)；2，2’-硫代二(4-叔辛基苯酚)；酚化合物，比如在国际公布WO97/16420出版物，酚化合物中描述的交联二苯砜化合物等；在国际公布WO02/081229和日本专利申请公开2003-301873中描述的酚化合物；在国际公布WO02/098674和WO03/029017中描述的苯酚线型酚醛清漆树脂缩合组合物；在国际公布WO00/14058和日本专利申请公开2000-143611中描述的脲氨基甲酸酯化合物、硫脲化合物比如N，N’-二-间-氯苯基硫脲等；芳族羧酸，比如对-氯苯甲酸、没食子酸十八烷酯、二水合二[4-(正辛氧基羰基氨基)水杨酸锌]、4-[2-(对-甲氧基苯氧基)乙氧基]水杨酸、4-[3(对-甲苯基磺酰基)丙氧基]水杨酸、5-[对-(2-对-甲氧基苯氧基乙氧基)枯基]水杨酸的芳族羧酸以及这些芳族羧酸和多价金属盐比如锌、镁、铝、钙、钛、锰、锡、镍等之间的盐；此外，还包括硫氰酸锌的安替比林配合物、对苯二甲醛酸和其它芳族羧酸之间的复合锌盐等。这些显色剂可以单独或以两种以上组合使用。另外，可以包含金属螯合物记录组分，比如在日本专利申请公开10-258577中描述的高级脂肪酸金属复盐和多价羟基芳族化合物。这些显色剂可以两种以上组合使用。
[0024]
在上述的显色剂中，优选的是包含由化学式1表示的缩合物的缩合组合物。
[化学式1]
在该式中，R1彼此可以相同或不同，优选相同，并且表示氢原子、卤素原子、羟基、低级烷基、烷氧基、氰基、硝基、芳基或芳烷基，优选为低级烷基、芳基或芳烷基，最优选为低级烷基。
所述低级烷基优选为低级叔烷基，而且，碳的数量优选在1至5之间的范围内，更优选在1至4之间的范围内。低级烷基包括甲基、乙基、正丙基、异丙基、正丁基、叔丁基、叔戊基等。烷氧基的碳的数量优选在1至5之间。
烷氧基包括例如甲氧基、乙氧基、丙氧基、异丙氧基、丁氧基、叔丁氧基等。芳基包括例如苯基、甲苯基、萘基，优选为苯基。芳烷基包括α-甲基苄基、枯基等。
[0025]
R2彼此可以相同或不同，优选相同，并且表示氢原子、烷基或芳基，并且结合到同一碳上的两个R2中的至少一个优选为氢原子，并且两个R2中的两个都更优选为氢原子。所述烷基的碳的数量优选在1至5之间的范围内，最优选在1至4之间的范围内。烷基包括例如甲基、乙基、正丙基、异丙基、正丁基、叔丁基等。此外，所述芳基包括例如苯基、甲苯基、萘基等，并且优选为苯基。
[0026]
n表示在0至3之间的整数。包含由上述通式(化学式1)表示的缩合物的缩合组合物包括n＝0、1、2或3的各种缩合物，以及含有4种所述缩合物中的至少两种以上的混合物。
m表示在0至3之间的整数，优选在1至3之间的整数，更优选为1。当m为1至3之间的整数时，R1优选结合至苯酚基团的相对羟基的间-或对-位上，并且更优选结合至苯酚基团的羟基的对-位上。
[0027]
在由通式(化学式1)表示的缩合物中，双核缩合物(即，n＝0的两个苯酚骨架的缩合物)的具体实例包括2，2’-亚甲基双酚、2，2’-亚甲基双(4-氯苯酚)、2，2’-亚甲基双(5-氯苯酚)、2，2’-亚甲基双(4-羟基苯酚)、2，2’-亚甲基双(5-羟基苯酚)、2，2’-亚甲基双(4-甲基苯酚)、2，2’-亚甲基双(5-甲基苯酚)、2，2’-亚甲基双(4-乙基苯酚)、2，2’-亚甲基双(5-乙基苯酚)、2，2’-亚甲基双(4-正丙基苯酚)、2，2’-亚甲基双(4-异丙基苯酚)、2，2’-亚甲基双(5-正丙基苯酚)、2，2’-亚甲基双(5-异丙基苯酚)、2，2’-亚甲基双(4-正丁基苯酚)、2，2’-亚甲基双(4-叔丁基苯酚)、2，2’-亚甲基双(5-正丁基苯酚)、2，2’-亚甲基双(5-叔丁基苯酚)、2，2’-亚甲基双(4-叔戊基苯酚)、2，2’-亚甲基双(4-甲氧基苯酚)、2，2’-亚甲基双(5-甲氧基苯酚)、2，2’-亚甲基双(4-氰基苯酚)、2，2’-亚甲基双(5-氰基苯酚)、2，2’-亚甲基双(4-硝基苯酚)、2，2’-亚甲基双(5-硝基苯酚)、2，2’-亚甲基双(4-苯基苯酚)、2，2’-亚甲基双(5-苯基苯酚)、2，2’-亚甲基双(4-枯基苯酚)、2，2’-亚甲基双(5-枯基苯酚)、2，2’-亚乙基双酚、2，2’-亚乙基双(4-氯苯酚)、2，2’-亚乙基双(5-氯苯酚)、2，2’-亚乙基双(4-羟基苯酚)、2，2’-亚乙基双(5-羟基苯酚)、2，2’-亚乙基双(4-甲基苯酚)、2，2’-亚乙基双(5-甲基苯酚)、2，2’-亚乙基双(4-乙基苯酚)、2，2’-亚乙基双(5-乙基苯酚)、2，2’-亚乙基双(4-正丙基苯酚)、2，2’-亚乙基双(4-异丙基苯酚)、2，2’-亚乙基双(5-异丙基苯酚)、2，2’-亚乙基双(4-正丁基苯酚)、2，2’-亚乙基双(4-叔丁基苯酚)、2，2’-亚乙基双(5-正丁基苯酚)、2，2’-亚乙基双(5-叔丁基苯酚)、2，2’-亚乙基双(4-叔戊基苯酚)、2，2’-亚乙基双(4-甲氧基苯酚)、2，2’-亚乙基双(5-甲氧基苯酚)、2，2’-亚乙基双(4-氰基苯酚)、2，2’-亚乙基双(5-氰基苯酚)、2，2’-亚乙基双(4-硝基苯酚)、2，2’-亚乙基双(5-硝基苯酚)、2，2’-亚乙基双(4-苯基苯酚)、2，2’-亚乙基双(5-苯基苯酚)、2，2’-亚乙基双(4-枯基苯酚)、2，2’-亚乙基双(5-枯基苯酚)、2，2’-(苯基亚甲基)双酚、2，2’-(苯基亚甲基)双(4-氯苯酚)、2，2’-(苯基亚甲基)双(5-氯苯酚)、2，2’-(苯基亚甲基)双(4-羟基苯酚)、2，2’-(苯基亚甲基)双(5-羟基苯酚)、2，2’-(苯基亚甲基)双(4-甲基苯酚)、2，2’-(苯基亚甲基)双(5-甲基苯酚)、2，2’-(苯基亚甲基)双(4-乙基苯酚)、2，2’-(苯基亚甲基)双(5-乙基苯酚)、2，2’-(苯基亚甲基)双(4-丙基苯酚)、2，2’-(苯基亚甲基)双(4-异丙基苯酚)、2，2’-(苯基亚甲基)双(5-异丙基苯酚)、2，2’-(苯基亚甲基)双(4-叔丁基苯酚)、2，2’-(苯基亚甲基)双(5-叔丁基苯酚)、2，2’-(苯基亚甲基)双(4-叔戊基苯酚)、2，2’-(苯基亚甲基)双(4-甲氧基苯酚)、2，2’-(苯基亚甲基)双(5-甲氧基苯酚)、2，2’-(苯基亚甲基)双(4-氰基苯酚)、2，2’-(苯基亚甲基)双(5-氰基苯酚)、2，2’-(苯基亚甲基)双(4-硝基苯酚)、2，2’-(苯基亚甲基)双(5-硝基苯酚)、2，2’-(苯基亚甲基)双(4-苯基苯酚)、2，2’-(苯基亚甲基)双(5-苯基苯酚)等。
[00281
优选的缩合物(双核缩合物)包括2，2’-亚甲基双(4-甲基苯酚)、2，2’-亚甲基双(4-乙基苯酚)、2，2’-亚甲基双(4-异丙基苯酚)、2，2’-亚甲基双(4-叔丁基苯酚)、2，2’-亚甲基双(4-正丙基苯酚)、2，2’-亚甲基双(4-正丁基苯酚)、2，2’-亚甲基双(4-叔戊基苯酚)、2，2’-亚甲基双(4-枯基苯酚)、2，2’-亚乙基双(4-甲基苯酚)、2，2’-亚乙基双(4-乙基苯酚)、2，2’-亚乙基双(4-异丙基苯酚)、2，2’-亚乙基双(4-叔丁基苯酚)、2，2’-亚乙基双(4-正丁基苯酚)、2，2’-亚乙基双(4-叔戊基苯酚)、2，2’-亚乙基双(4-枯基苯酚)、2，2’-亚丁基双(4-甲基苯酚)、2，2’-亚丁基双(4-叔丁基苯酚)，并且在它们之中，特别优选2，2’-亚甲基双(4-甲基苯酚)、2，2’-亚甲基双(4-异丙基苯酚)、2，2’-亚甲基双(4-叔丁基苯酚)、2，2’-亚甲基双(4-正丁基苯酚)、2，2’-亚甲基双(4-正丙基苯酚)、2，2’-亚甲基双(4-叔戊基苯酚)、2，2’-亚甲基双(4-枯基苯酚)、2，2’-亚乙基双(4-叔丁基苯酚)和2，2’-亚丁基双(4-叔丁基苯酚)。
[0029]
此外，3至5核缩合物(即，在上述式中n＝1、2或3的包含3至5个苯酚骨架的缩合物)可以包括相应于对上述双核缩合物所例举的具体实例的化合物。
由通式(化学式1)表示的缩合组合物优选是双核缩合物或主要含双核缩合物以及另外至少一种的3至5核缩合物的缩合组合物，并且特别优选是主要含双核缩合物和另外至少一种的3至5核缩合物的缩合组合物。术语“一种3至5核缩合物”包括仅仅具有三核的缩合物、或具有3核和4核的两种缩合物以及具有3核、4核和5核的三种缩合物。术语“主要含双核缩合物”是指具有双核的缩合物的含量在构成缩合组合物的各种缩合物之中最大。而且，由通式(化学式1)表示的缩合组合物可以在通式(化学式1)中n＝4以上的缩合物(具有6核以上的缩合物)作为杂质的存在下使用，只要保持本发明的目的即可。
[0030]
优选缩合组合物(主要含2核缩合物和另外的至少一种在3至5核范围内的缩合物的缩合组合物)包括主要含上述例举的2核化合物和另外相应的3至5核缩合物的缩合组合物。
在这些缩合组合物中，2核缩合物的含量优选在40至99％之间的范围内，更优选在45至98％之间的范围内，并且特别优选在50至80％之间的范围内。“％”是指“面积％”，其作为通过使用高效液相色谱分析的结果而获得。
由上述化学式1表示并且在本发明中使用的缩合组合物容易地通过例如熟知的合成方法制备，其中取代苯酚与酮化合物或醛化合物在酸催化剂(例如，盐酸、对-甲苯磺酸等)的存在下反应。该反应是在合适的有机溶剂(例如，水、甲醇、乙醇、正-丙醇、异丙醇、乙腈、甲苯、氯仿、二乙醚、N，N-二甲基乙酰胺、苯、氯苯、二氯苯、二乙基酮、乙基甲基酮、丙酮、四氢呋喃等)的存在下、在0至150℃的温度下进行，时间在几小时至几十小时之间，所述有机溶剂溶解原料和反应产物，并且在反应中是非活性的。在反应之后，通过蒸馏移除未反应的取代酚类，将提高反应收率。
[0031]
取代酚类包括苯酚、对-氯苯酚、间-氯苯酚、邻-氯苯酚、儿茶酚、间苯二酚、氢醌、对-甲酚、间-甲酚、邻-甲酚、对-乙基苯酚、间-乙基苯酚、邻-乙基苯酚、对-丙基苯酚、邻-丙基苯酚、对-异丙基苯酚、间-异丙基苯酚、邻-异丙基苯酚、对-叔丁基苯酚、间-叔丁基苯酚、邻-叔丁基苯酚、对-叔戊基苯酚、对-甲氧基苯酚、间-甲氧基苯酚、邻-甲氧基苯酚、对-氰基苯酚、间-氰基苯酚、邻-氰基苯酚、对-硝基苯酚、间-硝基苯酚、邻-硝基苯酚、对-苯基苯酚、间-苯基苯酚、邻-苯基苯酚、对-枯基苯酚、间-枯基苯酚、邻-枯基苯酚、对-(α-甲基苄基)苯酚等。酮和醛化合物的具体实例包括二甲基酮、二乙基酮、乙基甲基酮、甲基异丁基酮、甲醛、苯甲醛等，但并不限于这些。
[0032]
在本发明中，除非稳定剂妨碍本发明的所需效果，否则可以使用稳定剂以改善记录图像的耐油性效果，并且所述稳定剂包括4，4’-亚丁基(6-叔丁基-3-甲基苯酚)、2，2’-二-叔丁基-5、5’-二甲基-4，4’-磺酰基二苯酚)、1，1，3-三(2-甲基-4-羟基-5-环己基苯基)丁烷、1，1，3-三(2-甲基-4-羟基-5-叔丁基苯基)丁烷等。这些稳定剂可以单独使用或通过混合两种以上而使用。
[0033]
在本发明中的优选稳定剂是由化学式2表示的交联二苯砜化合物
[化学式2]
在式中，R3彼此可以相同或不同，优选相同，表示氢原子、卤素原子、含1至6个碳原子的烷基或含1至6个碳原子的烯基，优选为氢原子。
烷基和烯基分别是含1至6个碳原子的烷基和含1至6个碳原子的烯基，并且包括例如甲基、乙基、正丙基、异丙基、正丁基、仲丁基、叔丁基、正戊基、异戊基、新戊基、叔戊基、正己基、异己基、1-甲基戊基、2-甲基戊基、乙烯基、烯丙基、异丙烯基、1-丙烯基、2-丁烯基、3-丁烯基、1，3-丁二烯基、2-甲基-2-丙烯基等。
而且，卤素原子表示氯、溴、氟或碘，并且优选为氯原子和溴原子。
o彼此可以相同或不同，并且表示在0至4之间的整数，优选为0。
OH和-OR4O-基团可以在SO2基团的对-位。
p是在1至11之间的整数。所述化合物优选为整数p在1至11之间的化合物的混合物。
[0034]
R4彼此可以相同或不同，优选相同。R4可以是(i)饱和或不饱和，优选饱和的烃基，并且是直链或支链，优选是直链，任选具有醚键并具有1至12个碳原子、优选3至7个碳原子。烃包含聚环氧烷链和亚烷基，优选包含聚环氧烷链。聚环氧烷链(-OR4O-)包括-O-(CnH2nO)1～3(n＝2至4的范围，优选2至3、更优选2)。亚烷基包括-CmH2m-。
[0035]
R4可以是(ii)由化学式3表示的取代亚苯基：
[化学式3]
在式中，R5表示亚甲基或亚乙基。R5优选彼此位于对位。
[0036]
而且，R4可以是(iii)由化学式4表示的二价基团：
[化学式4]
在式中，R6表示氢原子或含1至4个碳原子的烷基，优选为氢原子。
这些中，R4优选为含1至12个碳原子的烃基，所述烃基可以是饱和或不饱和的，直链或支链的，并且可以具有一个或多个醚键。
[00371
在通式(化学式2)的交联二苯砜化合物中，R4指的是包括例如亚甲基、亚乙基、三亚甲基、四亚甲基、五亚甲基、六亚甲基、七亚甲基、八亚甲基、九亚甲基、十亚甲基、十一亚甲基、十二亚甲基、甲基亚甲基、二甲基亚甲基、甲基亚乙基、亚甲基亚乙基、乙基亚乙基、1，2-二甲基亚乙基、1-甲基三亚甲基、1-甲基四亚甲基、1，3-二甲基三亚甲基、1-乙基-4-甲基-四亚甲基、亚乙烯基、亚丙烯基、2-亚丁烯基、亚乙炔基、2-亚丁炔基、1-乙烯基亚乙基、亚乙氧基亚乙基、四亚甲氧基四亚甲基、亚乙氧基亚乙氧基亚乙基、亚乙氧基亚甲氧基亚乙基、1，3-二噁烷-5，5-双亚甲基、1，2-二甲苯基、1，3-二甲苯基、1，4-二甲苯基、2-羟基三亚甲基、2-羟基-2-甲基三亚甲基、2-羟基-2-乙基三亚甲基、2-羟基-2-丙基三亚甲基、2-羟基-2-异丙基三亚甲基、2-羟基-2-丁基三亚甲基等基团。
[0038]
由通式(化学式2)表示的交联二苯砜化合物可以包括取代基(R3)和/或具有不同p值的数种的混合物，并且含量是任选的。对于混合方法并不没有特别限制，包括粉末混合、在水等中分散体的混合，以及根据制备条件几种交联二苯砜化合物的混合。
[0039]
由通式(化学式2)表示的化合物包括例如4，4’-二[4-[4-(4-羟基苯基磺酰基)苯氧基-2-反式-丁烯氧基]二苯砜；4，4’-二[4-(4-羟基苯基磺酰基)苯氧基-4-丁氧基]二苯砜；4，4’-二[4-(4-羟基苯基磺酰基)苯氧基-3-丙氧基]二苯砜；4，4’-二[4-(4-羟基苯基磺酰基)苯氧基-2-乙氧基]二苯砜；4-[4-(4-羟基苯基磺酰基)苯氧基-4-丁氧基-4’-[4-(4-羟基苯基磺酰基)苯氧基-3-丙氧基]二苯砜；4-[4-(4-羟基苯基磺酰基)苯氧基-4-丁氧基-4’-[4-(4-羟基苯基磺酰基)苯氧基-2-乙氧基]二苯砜；4-[4-(4-羟基-苯基磺酰基)苯氧基-3-苯氧基]-4’-[4-(4-羟基苯基磺酰基)苯氧基-2-乙氧基]二苯砜；4，4’-二[4-(4-羟基苯基磺酰基)苯氧基-5-戊氧基]二苯砜；4，4’-二[4-(4-羟基苯基磺酰基)苯氧基-6-己氧基]二苯砜；4[4-[4-(4-羟基苯基磺酰基)苯氧基]-2-反式-丁烯氧基]-4’-[4(4-羟基-苯基磺酰基)苯氧基-4-丁氧基-二苯砜；4-[4-(4-羟基苯基磺酰基)苯氧基-2-反式-丁烯氧基]-4’-[4-(4-羟基苯基磺酰基)苯氧基-3-丙氧基]二苯砜；4-[4-[4-(4-羟基苯基磺酰基)苯氧基-2-反式-丁烯氧基]-4’-[4(4-羟基苯基磺酰基)苯氧基-2-乙氧基]二苯砜；1，4-二[4[4[4(4-羟基苯基磺酰基)苯氧基-2-反式-丁烯氧基]苯基磺酰基]苯氧基-顺式-2-丁烯；1，4-二[4[4[4-(4-羟基苯基磺酰基)苯氧基-2-反式-丁烯氧基]苯基磺酰基]苯氧基-反式-2-丁烯；4，4’-二[4-[4-(2-羟基苯基磺酰基)苯氧基]丁氧基]二苯砜；4，4’-二[4-[2-(4-羟基苯基磺酰基)苯氧基]丁基氧基]二苯砜；4，4’-二[4(4-羟基苯基磺酰基)苯氧基-2-亚乙氧基乙氧基二苯砜；4，4’-二[4-(4-羟基苯基磺酰基)苯基-1，4-亚苯基二-亚甲氧基]二苯砜；4，4’-二[4-(4-羟基苯基磺酰基)苯基-1，3-亚苯基二亚甲基氧基]二苯砜；4，4’-二[4-(4-羟基-苯基磺酰基)苯基-1，2-亚苯基二-亚甲氧基]二苯砜；2，2’-二[4-[4-[4-(4-羟基苯基磺酰基)苯氧基-2-亚乙氧基乙氧基]苯基磺酰基]苯氧基]二乙醚；α，α’-二[4-[4-[4-(4-羟基-苯基磺酰基)苯基-1，4-亚苯基二亚甲基氧基]苯基磺酰基]苯氧基]-对-二甲苯；α，α’-二[4-[4-[4-(4-羟基苯基磺酰基)苯基-1，3-亚苯基二亚甲基氧基]苯基磺酰基]苯氧基-间-二甲苯；α，α’-二[4-[4-[4-(4-羟基苯基磺酰基)苯基-1，2-亚苯基二亚甲基氧基]苯基磺酰基]苯氧基-邻-二甲苯；2，4’-二[2-(4-羟基-苯基磺酰基)苯氧基-2-亚乙氧基乙氧基]二苯砜；2，4’-二[4-(2-羟基-苯基磺酰基)苯氧基-2-亚乙氧基乙氧基]二苯砜；4，4’-二[3，5-二甲基-4-(3，5-二甲基-4-羟基苯基磺酰基)苯氧基-2-亚乙氧基乙氧基]二苯砜；4，4’-二[3-烯丙基-4-(3-烯丙基-4-羟基苯基磺酰基)苯氧基-2-亚乙氧基乙氧基]二苯砜；4，4’-二[3，5-二甲基-4-(3，5-二甲基-4-羟基苯基磺酰基)苯基-1，4-亚苯基二亚甲基氧基]二苯砜；4，4’-二[3，5-二甲基-4-(3，5-二甲基-4-羟基苯基磺酰基)苯基-1，3-亚苯基二-亚甲氧基]二苯砜；4，4’-二[3，5-二甲基-4-(3，5-二甲基-4-羟基苯基磺酰基)苯基-1，2-亚苯基二亚甲基氧基]二苯砜；4，4’-二[3-烯丙基-4-(3-烯丙基-4-羟基苯基磺酰基)1，4-亚苯基二亚甲基氧基]二苯砜；4，4’-二[3-烯丙基-4(3-烯丙基-4-羟基苯基磺酰基)1，3-亚苯基-二亚甲基氧基]二苯砜；4，4’-二[3-烯丙基-4-(3-烯丙基-4-羟基苯基磺酰基)1，2-亚苯基二亚甲基氧基]二苯砜；4，4’-二[4-(4-羟基苯基磺酰基)苯氧基-2-羟基丙氧基]二苯砜；1，3-二[4[4[4-(4-羟基苯基磺酰基)苯氧基-2-羟基丙氧基]苯基磺酰基]苯氧基-2-羟基丙烷等。
[0040]
当将几种由通式(化学式2)表示的交联二苯砜化合物混合并使用时，特别优选的化合物包含多于2种的具有相同的R3但是具有不同的p的化合物。这些化合物的制备方法简单，并且可以通过改变具有所需含量比的成分的反应速率，同时产生具有不同p的化合物。它们中，p＝1的化合物包括例如1，3-二[4-(4-羟基苯基磺酰基)苯氧基]-2-羟基丙烷；1，1-二[4-(4-羟基苯基磺酰基)苯氧基]甲烷；1，2-二[4-(4-羟基苯基磺酰基)苯氧基]乙烷；1，3-二[4-(4-羟基苯基磺酰基)苯氧基]丙烷；1，4-二[4-(4-羟基苯基磺酰基)苯氧基]丁烷；1，5-二[4-(4-羟基苯基磺酰基)苯氧基]戊烷；1，6-二[4-(4-羟基苯基磺酰基)苯氧基]己烷；αα’-二[4-(4-羟基苯基磺酰基)苯氧基]对-二甲苯；αα’-二[4-(4-羟基苯基磺酰基)苯氧基]-间-二甲苯；αα’-二[4-(4-羟基苯基磺酰基)苯氧基]-邻-二甲苯；2，2’-二[4-(4-羟基苯基磺酰基)苯氧基]二乙醚；4，4’-二[4-(4-羟基苯基磺酰基)苯氧基]二丁醚；1，2-二[4-(4-羟基苯基磺酰基)苯氧基]乙烯；1，4-二[4-(4-羟基苯基磺酰基)苯氧基]-2-丁烯等(请参考例如日本专利申请公开7149713，国际公布WO093/06074、WO95/33714)。
[0041]
基于1份的由化学式1表示的缩合组合物，交联二苯砜化合物优选以在0.01至10.0重量份之间、优选在0.1至5.0重量份之间的范围内的比例使用。如果交联二苯砜的含量相对于1份的缩合化合物或缩合物为0.01重量份以下，则难于获得足够的记录灵敏度、耐热性、耐水性、耐湿热性等。相反，如果该含量为10.0重量份以上，则感热记录介质(感热记录层)的记录灵敏度和质量趋向于降低。
[0042]
作为在本发明中的增感剂，可以使用常规熟知的增感剂。这样的增感剂包括脂肪族酰胺，比如酰胺硬脂酸酯、酰胺棕榈酸酯等，亚乙基二酰胺、蜡褐煤酸酯、蜡聚乙烯、1，2-二-(3-甲基苯氧基)乙烷、对-苄基联苯、β-苄氧基萘、4-联苯基-对-三醚、间-三联苯、1，2-二苯氧基乙烷、草酸二苄酯、草酸二(对-氯苄)酯、草酸二(对-甲基苄)酯、对苯二甲酸二苄酯、苯甲酸苄基-对-苄氧基酯、碳酸二-对甲苯酯、碳酸苯基-α-萘酯、1，4-二乙氧基萘、1-羟基-2-萘甲酸苯酯，邻-二甲苯-二(苯基醚)、4-(间-甲基苯氧基甲基)联苯、4，4’-亚乙二氧基-二-苯甲酸二苄酯、二苯甲酰氧基甲烷、1，2-二(3-甲基苯氧基)乙烯、二[2-(4-甲氧基-苯氧基)乙基]醚、苯甲酸对-硝基甲酯、对-甲苯磺酸苯酯，但并不是特别限制于这些。这些增感剂可以单独或以两种以上的组合使用。
[0043]
在本发明的感热记录介质中使用的粘合剂包括聚合度在200至1900之间的范围内的完全皂化的聚乙烯醇、部分皂化的聚乙烯醇、乙酰乙酰化的聚乙烯醇、羧基改性的聚乙烯醇、酰胺改性的聚乙烯醇、磺酸改性的聚乙烯醇、丁缩醛改性的聚乙烯醇、烯烃改性的聚乙烯醇、硝酰改性的聚乙烯醇、吡咯烷酮改性的聚乙烯醇、硅氧烷改性的聚乙烯醇、其它改性的聚乙烯醇、羟乙基纤维素、甲基纤维素、乙基纤维素、羧甲基纤维素、苯乙烯-马来酸酐共聚物、苯乙烯-丁二烯共聚物和乙基纤维素、纤维素衍生物比如醋酸纤维素、酪蛋白、阿拉伯树胶、氧化淀粉、醚化淀粉、二醛淀粉、酯化淀粉、聚氯乙烯、聚乙酸乙烯酯、聚丙烯酰胺、聚丙烯酸酯、聚丁酸乙烯酯、聚苯乙烯和它们的共聚物、聚酰胺树脂、硅氧烷树脂、石油树脂、萜烯树脂、酮树脂、香豆酮树脂等。这些聚合物通过溶解于比如水、醇、酮、酯、烃之类的溶剂中使用，通过在水或其它溶剂中乳化或分散成糊状物使用，或根据所需质量以它们的组合形式使用。
[0044]
在本发明中使用的交联剂包括乙二醛、羟甲基三聚氰胺、三聚氰胺甲醛树脂、三聚氰胺脲树脂、聚胺表氯醇树脂、聚酰氨基表氯醇树脂、过硫酸钾、过硫酸铵、过硫酸钠、氯化铁、氯化镁、硼砂、硼酸、明矾、氯化铵等。
在本发明中使用的颜料包括填充剂，比如无机或有机的二氧化硅、碳酸钙、高岭土、煅烧高岭土、硅土(silious earth)、滑石、氧化钛、氢氧化铝等。
在本发明中使用的润滑剂包括脂肪族金属盐，比如硬脂酸锌、硬脂酸钙、蜡、硅树脂。
而且，可以使用紫外吸收剂，比如二苯甲酮和三唑、分散剂、消泡剂、抗氧化剂、荧光染料等。
[0045]
粘合剂、交联剂、颜料等可以被用于必需安置的所有涂层比如保护层、感热记录层、底涂层等，以及含有粉末状纤维素的层，除非其妨碍本发明的所需效果。
用于本发明的感热记录层的本发明的各种组分比如染料、显色剂等的种类和含量根据所需性能和对记录的适用性而确定。在没有任何限制的情况下，基于1份的碱性无色染料，感热记录层通常包含在0.5至10重量份之间的范围内的显色剂、在0.5至20重量份之间的范围内的颜料(包括粉末状纤维素)、在约0.5至10重量份之间的范围内的增感剂、在约0,01至10重量份的范围内的稳定剂以及在约0.01至10重量份的范围内的其它组分。
[0046]
必要时被添加的染料、显色剂和材料通过如下方式制备成涂布液：通过研磨机比如球磨机、超微磨碎机、砂磨机或合适的乳化设备研磨成粒径为几个μm以下的粒子，并且根据目的添加粘合剂和几种添加剂。水或醇被用作涂布液的溶剂，并且固体份在约20至40重量％之间的范围内。
[0047]
本发明的感热记录介质可以通过将含有上述组合物的涂布液涂布到任何基底比如纸、再生纸、合成纸、膜、塑料膜、塑料发泡膜、无纺布等上而获得。或者可以采用它们的复合材料作为基底。
必要时添加的染料、显色剂和材料通过如下方式制备成涂布液：通过磨机比如球磨机、超微磨碎机、砂磨机等或合适的乳化设备研磨成粒径为几个μm以下的粒子并且根据目的添加粘合剂和几种添加剂。水或醇被用作涂布液的溶剂，并且固体份在约20至40重量％的范围内。涂布的含义并没有特别限制，并且是根据常规熟知的涂布技术的。例如，可以适当地选择并使用配备有气刀涂布机、棒式涂面包机(rodbread coater)、韧性刮刀涂布机、斜刀片涂布机(bevelblade coater)、辊涂机、幕涂机等的脱机涂布或联机涂布设备。在感热涂层中的涂布量没有特别限制，并且通常固体干重量在2至12g/m2的范围内。而且，在层压于感热记录层上的保护层上的涂布量没有特别限制，是在1至5g/m2之间的范围内。
[0048]
而且，为了提高记录灵敏度，感热记录介质可以在基底和感热记录介质之间涂布有底涂层，所述底涂层含有填充材料和粘合剂。此外，可以在基底上的感热记录层的相反侧形成背涂层以改善卷曲。另外地，必要时，适当地增加在感热记录介质应用数据平滑化(data smoothing)的领域中各种熟知的技术，比如在所有涂布工序之后的超级砑光。
实施例
[0049]
本发明通过下列实施例进行说明，但是没有本发明的范围受限于这些实施例的意图。“份”和“％”分别是指“重量份”和“重量％”。平均粒径是通过激光衍射-散射法(Malvern Co，使用Mastersizer S)测量。吸油量和表观比容根据日本工业标准(JIS)K-5101测量，饱和吸水量根据JIS L-1907测量，并且白度根据JIS P8148测量。
[0050]
制备实施例1
在本制备实施例中，粉末状纤维素通过干磨法制备。
将木制纸浆(针叶树牛皮纸浆)10g与500ml的1N硫酸混合，并且在水浴中于100℃加热60分钟，使其水解。纸浆液通过300目滤布过滤，并且残渣用500ml的0.1N氨水(ammonium water)洗涤，然后用足量的自来水洗涤。水解的纤维素在鼓风干燥器中于120℃干燥12小时。干燥后的纤维素通过干磨机(Aishin Nano Technologies，Nano Jetmizer NJ-300)在常温进行研磨，并且通过改变研磨时间制备出下面的各种粉末状纤维素。
粉末状纤维素1：平均粒径：5.5μm，吸油量：170ml/100g，表观比容：0.50g/cm3，白度：84％，饱和吸水量：1.9cm3/g
粉末状纤维素2：平均粒径：11μm，吸油量：190ml/100g，表观比容：0.50g/cm3，白度：85％，饱和吸水量：2.2cm3/g
粉末状纤维素3：平均粒径：20μm，吸油量：220ml/100g，表观比容：0.50g/cm3，白度：84％，饱和吸水量：2.5cm3/g
[0051]
制备实施例2
在本制备实施例中，粉末状纤维素通过湿研磨法制备。
将粉末状纤维素(Nippon Paper Chemicals股份有限公司，KCFLOCK-W100，平均粒径：50μm)分散在水中，从而制备出10％的浆液。通过使用具有500ml容积并且以50％的填充比率填充有0.5μm玻璃珠的砂磨机(Ashizawa Finetec股份有限公司，砂磨机)，在常温下将200cc浆液研磨2小时。然后，将研磨后的浆液用鼓风干燥器于120℃干燥12小时，以制备出细纤维素(平均粒径：6μm，吸油量：90ml/100g，表观比容0.20g/cm3，白度：80％，饱和吸水量：1.3cm3/g。
[0052]
将下面配方的组合物搅拌并分散，以制备各种溶液、分散液或涂布液。
[0053]
[底涂层涂布组合物的制备]
底涂层涂布液
煅烧高岭土(Engelhard Co.，Ansilex 90) 90.0份
苯乙烯-丁二烯共聚物胶乳(固含量50％) 10.0份
水 50.0份
将上述配方的混合物搅拌并混合以制备底涂层涂布液。
[0054]
[感热记录层涂布组合物的制备]
通过使用砂磨机，分别将具有下列配方的显色剂分散液、碱性无色染料分散液、增感剂分散液和稳定剂分散液湿磨成1μm的平均粒径。
液体A(显色剂分散液1)
含2，2’-亚甲基双(4-叔丁基苯酚)的缩合组合物(API公司，JKY224，组成：2，2’-亚甲基双(4-叔丁基苯酚)：62.3重量％；3核缩合物：25.3重量％；4核缩合物：9.3重量％；5核以上的缩合物：其余份数) 6.0份
聚乙烯醇10％水溶液 18.8份
水 11.2份
液体B(显色剂分散液2)
2，4-双酚砜 6.0份
聚乙烯醇10％水溶液 18.8份
水 11.2份
液体C(碱性无色染料分散液)
3-二丁基氨基-6-甲基-7-苯胺基荧烷(ODB-2) 2.0份
聚乙烯醇10％水溶液 4.6份
水 2.6份
液体D(增感剂分散液)
1，2-二苯氧基苯 6.0份
聚乙烯醇10％溶液 20.0份
水 11.0份
[0055]
液体E(稳定剂分散液1)
2，2’-二[4-(4-羟基苯基砜)苯氧基]二苯基醚(NipponSoda股份有限公司D-90*) 6.0份
聚乙烯醇10％水溶液 18.8份
水 11.2份
*D-90的式由化学式5表示：
[化学式5]
(n＝1至11的混合物)
液体F(稳定剂分散液2)
4-苄氧基-4’-(2，3-环氧基-2-甲基丙氧基双酚砜)(Nippon Soda股份有限公司，NTZ95*) 6.0份
聚乙烯醇10％水溶液 188份
水 11.2份
*NTZ95的式由化学式6表示：
[化学式6]
[0056]
然后，通过混合具有下列配方的分散液制备感热记录层涂布液。
<感热记录层涂布液1>
液体A(22％显色剂分散液1) 25份
液体C(30％碱性无色染料分散液) 14份
液体D(16％增感剂分散液) 20份
液体E(16％稳定剂分散液1) 20份
二氧化硅(Mizusawa Industrual Chemical股份有限公司，MyzucasilP604)25％分散液 2份
聚乙烯醇10％水溶液 19份
<感热记录层涂布液2>
液体B(22％显色剂分散液1) 25份
液体C(30％碱性无色染料分散液) 14份
液体D(16％增感剂分散液) 20份
液体E(16％稳定剂分散液1) 20份
二氧化硅(水泽化学社，MyzucasilP604)25％分散液2份
聚乙烯醇10％水溶液 19份
<感热记录层涂布液3>
液体A(22％显色剂分散液1) 25份
液体C(30％碱性无色染料分散液) 14份
液体D(16％增感剂分散液) 20份
二氧化硅(水泽化学社，MyzucasilP604)25％分散液2份
聚乙烯醇10％水溶液 19份
<感热记录层涂布液4>
液体A(22％显色剂分散液1) 25份
液体C(30％碱性无色染料分散液) 14份
液体D(16％增感剂分散液) 20份
液体F(16％稳定剂分散液2) 20份
二氧化硅(水泽化学社，MyzucasilP604)25％分散液 2份
聚乙烯醇10％水溶液 19份
[0057]
<感热记录层涂布液5>
液体A(22％显色剂分散液1) 25份
液体C(30％碱性无色染料分散液) 14份
液体D(16％增感剂分散液) 20份
在制备实施例1中制备的粉末状纤维素1，15％分散液 10份
聚乙烯醇10％水溶液 19份
<感热记录层涂布液6>
液体A(22％显色剂分散液1) 25份
液体C(30％碱性无色染料分散液) 14份
液体D(16％增感剂分散液) 20份
二氧化硅(水泽化学社，MyzucasilP604)25％分散液 10份
聚乙烯醇10％水溶液 19份
[0058]
[保护层涂布组合物的制备]
通过混合具有下列配方的组合物制备保护层涂布液1至6。
<保护层涂布液1>
羧基改性的聚乙烯醇10％溶液(Kuraray股份有限公司，PVA-KL318，聚合度：800，皂化含量：99摩尔％) 100份
聚酰胺表氯醇树脂(SeikoPMC股份有限公司，WS4020，固含量：25％，
阳离子化程度：2.7，分子量：2200,000，季胺) 10份
改性聚酰胺树脂(住友化学株式会社，Sumirez树脂SPI-106N，固含量45％) 3份
在制备实施例1中制备的粉末状纤维素1，15％分散液
200份
硬脂酸锌(Chukyo Yushi股份有限公司，HydrinE-366，固含量：40％)
5份
<保护层涂布液2>
羧基改性的聚乙烯醇(PVA-KL318)10％溶液 100份
聚酰胺表氯醇树脂(WS4020) 10份
改性聚酰胺树脂(Smirez树脂SP1-106N) 3份
在制备实施例1中制备的粉末状纤维素2，15％分散液 200份
硬脂酸锌(HydrinE-366) 5份
<保护层涂布液3>
羧基改性的聚乙烯醇(PVA-KL318)10％溶液 100份
聚酰胺表氯醇树脂(WS4020) 10份
改性聚酰胺树脂(Smirez树脂SP1-106N) 3份
在制备实施例1中制备的粉末状纤维素3，15％分散液 200份
硬脂酸锌(HydrinE-366) 5份
<保护层涂布液4>
羧基改性的聚乙烯醇(PVA-KL318)10％溶液 100份
聚酰胺表氯醇树脂(WS4020) 10份
改性聚酰胺树脂(Smirez树脂SP1-106N) 3份
纤维素(Asahi Kase公司，Ceolus cream FP-03，平均粒径：3μm)10％分散液 300份
硬脂酸锌(HydrinE-366) 5份
[0059]
<保护层涂布液5>
羧基改性的聚乙烯醇(PVA-KL318)10％溶液 100份
聚酰胺表氯醇树脂(WS4020) 10份
改性聚酰胺树脂(Smirez树脂SP1-106N) 3份
粉末状纤维素(Nippon Paper Chemicals股份有限公司，KCFlockW100，平均粒径：50μm，吸油量：200ml/100g，表观比容：0.25g/cm2，白度：84％，饱和吸水量：2.8cm3/g)15％分散液
200份
硬脂酸锌(HydrinE-366) 5份
<保护层涂布液6>
羧基改性的聚乙烯醇(PVA-KL318)10％溶液 100份
聚酰胺表氯醇树脂(WS4020) 10份
改性聚酰胺树脂(Smirez树脂SP1-106N) 3份
在制备实施例2中制备的细纤维素 300份
硬脂酸锌(HydrinE-366) 5份
<保护层涂布液7>
羧基改性的聚乙烯醇(PVA-KL318)10％溶液 100份
聚酰胺表氯醇树脂(WS4020) 10份
改性聚酰胺树脂(Smirez树脂SP1-106N) 3份
二氧化硅(水泽化学社，MyzucasilP603，平均粒径：4μm)25％分散液
120份
硬脂酸锌(HydrinE-366) 5份
[0060]
[背层涂布液的制备]
氢氧化铝 50份
聚乙烯醇(Kuraray股份有限公司，PVA117)10％水溶液 500份
水 70份
[0061]
[实施例1]
通过使用Mayer棒将底涂层涂布液涂布在上质纸(free paper)(纸张定量：47g/m2)上，使得涂布量(干燥)为7g/m2，并且通过使用鼓风干燥器干燥(120℃，1分钟)。然后，通过使用Mayer棒将记录涂布液1涂布在该纸上，使得涂布量(干燥)为4.5g/m2，并且通过使用鼓风干燥器干燥(60℃，2分钟)。通过使用Mayer棒将保护涂布液1涂布在经涂布的纸上，使得涂布量(干燥)为2.5g/m2。而且，通过使用Mayer棒将背层涂布液涂布在预先涂布的纸的背面，使得涂布量(干燥)为1.5g/m2，通过使用鼓风干燥器干燥(60℃，2分钟)，然后用超级砑光机处理，从而制备表面平滑度在200至500秒之间的感热记录介质。
[实施例2]
除了使用保护层涂布液2代替保护层涂布液1之外，类似于实施例1那样制备感热记录介质。
[实施例3]
除了使用保护层涂布液3代替保护层涂布液1之外，类似于实施例1那样制备感热记录介质。
[0062]
[实施例4]
除了使用感热记录层涂布液2代替感热记录层涂布液1之外，类似于实施例1那样制备感热记录介质。
[实施例5]
除了使用感热记录层涂布液3代替感热记录层涂布液1之外，类似于实施例1那样制备感热记录介质。
[实施例6]
除了使用感热记录层涂布液4代替感热记录层涂布液1之外，类似于实施例1那样制备感热记录介质。
[实施例7]
通过使用Mayer棒将底涂层涂布液涂布在上质纸(纸张定量：47g/m2)上，使得涂布量(干燥)为7g/m2，并且通过使用鼓风干燥器干燥(120℃，1分钟)。然后，通过使用Mayer棒将记录涂布液5涂布在该纸上，使得涂布量(干燥)为4.5g/m2，并且通过使用鼓风干燥器干燥(60℃，2分钟)。通过使用Mayer棒将背层涂布液涂布在预先涂布的纸的背面上，使得涂布量(干燥)为1.5g/m2，通过使用鼓风干燥器干燥(60℃，2分钟)，然后用超级砑光机处理，从而制备表面平滑度在200至500秒之间的感热记录介质。
[0063]
[比较例]
除了使用保护层涂布液4代替保护层涂布液1之外，类似于实施例1那样制备感热记录介质。
[比较例2]
除了使用保护层涂布液5代替保护层涂布液1之外，类似于实施例1那样制备感热记录介质。
[比较例3]
除了使用保护层涂布液6代替保护层涂布液1之外，类似于实施例1那样制备感热记录介质。
[比较例4]
除了使用保护层涂布液7代替保护层涂布液1之外，类似于实施例1那样制备感热记录介质。
[比较例5]
除了使用感热记录层涂布液6代替感热记录层涂布液5之外，类似于实施例7那样制备感热记录介质。
[0064]
对上述实施例和比较例中制备的感热记录介质的下列性质进行评价。
<记录灵敏度>
通过用于感热记录纸的印刷试验机(Ohkura Engineering股份有限公司，TH-PMD，配备有Kyosera公司的感热头)，以0.27mJ/点的记录能量对所制备的感热记录介质进行印刷。通过使用Macbeth密度计(RD-914)测量和评价所印刷的图像的密度。
<图像质量>
用肉眼评价所有的印刷区域。
良好：整体上印刷有鲜明的黑色。
差：整体上显得白而模糊。
<耐擦伤性>
在通过钢丝绒在涂布表面上以1000g/cm2的重量擦伤之后的线颜色形成。
优异：几乎没有颜色形成
良好：暗淡的颜色形成
差：浓密的颜色形成
<压印稳定性>
将印记印刷在所制备的感热记录介质空白页上，在压印之后通过棉纸擦拭5秒，并且用肉眼评价。
良好：压印的字母保持在纸上，略有擦伤，并且可以辨认
差：压印的字母被擦伤并且不能辨认
[0065]
<储存稳定性>
通过使用热印刷试验仪(Ohkura Engineering股份有限公司，TH-PMD)印刷第8号方格状图案，并且评价颜色部分的下列储存稳定性。
(耐增塑剂性保留率)
将纸管用氯乙烯包装材料(warp)(Mitsui Chemicals，Inc.，High wrapKMA)卷绕，然后用上述样品卷绕，并且用氯乙烯包装材料卷绕三次。然后，将这个纸管在23℃储存4小时。测量在上述试验之前和之后的颜色密度，并且计算保留率(试验之后的颜色密度/试验之前的颜色密度×100(％))保留率越高，耐增塑剂性能越好。
(耐水性保留率)
将样品在自来水中浸渍24小时，并且静置以进行空气干燥。测量试验之前和之后的颜色密度，并且计算保留率(试验之后的颜色密度/测试之前的颜色密度×100(％))。保留率越高，耐水性越好。
[0066]
评价结果列出在下面的表中。
[表1]
[表2]
Claims (3)
1.一种感热记录介质，所述感热记录介质在基底上具有涂层形式的感热记录层，所述感热记录层至少包含无色或浅色碱性隐色染料和电子接受显色剂，其中在所述感热记录层和其它任选制备的涂层之中，至少最外层包含粉末状纤维素，其中所述粉末状纤维素通过在常温下干磨木制或非木制纸浆而制备，并且具有在5至30μm的范围内的平均粒径。
2.权利要求1所述的感热记录介质，其中所述感热记录层包含：
(a)作为所述电子接受显色剂的缩合组合物，所述缩合组合物包含由化学式1表示的缩合物：
[化学式1]
其中，R1彼此可以相同或不同，并且表示氢原子、卤素原子、羟基、低级烷基、烷氧基、氰基、硝基、芳基或芳烷基，并且R2彼此可以相同或不同，并且表示氢原子、烷基或芳基，m表示在0至3之间的整数，并且n表示在0至3之间的整数；以及
(b)作为稳定剂的交联二苯砜化合物，所述交联二苯砜化合物由化学式2表示：
[化学式2]
其中R3彼此可以相同或不同，并且表示氢原子、卤素原子、含1至6个碳原子的烷基或含1至6个碳原子的烯基，o彼此可以相同或不同，并且表示在0至4之间的整数，p是在1至11之间的整数，并且R4彼此可以相同或不同，并且表示(i)任选具有醚键、含1至12个碳原子的直链或支链、饱和或不饱和的烃基，(ii)由化学式3表示的取代亚苯基：
[化学式3]
其中R5表示亚甲基或亚乙基，
或(iii)由化学式4表示的二价基团：
[化学式4]
其中R6表示氢原子或含1至4个碳原子的烷基。
3.权利要求1或2所述的感热记录介质，其中所述感热记录介质在所述感热记录层上具有保护层，并且所述保护层是所述最外层。
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