CN101573433A - 控制释放润滑剂添加剂凝胶中的粘度调节剂 - Google Patents

控制释放润滑剂添加剂凝胶中的粘度调节剂 Download PDF

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Abstract

本发明涉及粘度调节剂在控制释放添加剂凝胶中的用途。此外，本发明涉及含将添加剂控制释放到润滑剂中的粘度调节剂的添加剂凝胶。

Description

控制释放润滑剂添加剂凝胶中的粘度调节剂
发明领域
本发明涉及粘度调节剂在控制释放添加剂凝胶中的用途。粘度调节剂的使用改进了凝胶形成。此外，本发明涉及含将添加剂控制释放到润滑剂中的粘度调节剂的添加剂凝胶。
发明背景
润滑剂在使用中随时间性能变差。润滑剂中的添加剂随着润滑剂在使用润滑剂的设备如发动机、机器或其它机械设备中的使用期间耗尽。向润滑剂中补充期望的添加剂会改进润滑剂的性能并维持发动机或其它机械设备的运行。
用于发动机油的随时间释放的添加剂已知并在USPN 6,843,916中有描述。控制释放添加剂凝胶将期望的添加剂释放到润滑剂中。使用控制释放添加剂凝胶是随时间将新鲜添加剂加入润滑剂中的有效方式。但是存在不胶凝或不容易胶凝的润滑剂制剂，或不能从润滑剂添加剂凝胶中控制释放的添加剂。
期望制得一种用于将添加剂释放到润滑剂中并且一点不会胶凝至不容易胶凝的添加剂凝胶。
期望制备凝胶形成得到改进的添加剂凝胶。
期望将粘度调节剂作为凝胶增强剂加入添加剂凝胶中。
本发明提供了粘度调节剂在添加剂制剂中形成控制释放添加剂凝胶的用途。粘度调节剂的使用拓宽了可形成控制释放凝胶的添加剂组分的相对量和添加剂的类型。本发明粘度调节剂的使用提供了由不会至不容易形成凝胶的添加剂形成凝胶。
发明内容
本发明提供了一种添加剂凝胶组合物，包含：
1)碱性组分，选自过碱性清净剂、无灰分散剂及其混合物，并且所述碱性组分的总碱值(TBN)≥13；
2)酸性组分，选自由主链中含酸性基团的聚合物形成的酸、多酸类化合物、马来酸酐苯乙烯共聚物、TAN≥15的无灰分散剂及其混合物；
3)粘度调节剂；以及
4)任选的其它润滑剂添加剂；
从而得到在一定时间内将至少一种所期望的添加剂释放到润滑剂中的添加剂凝胶。
本发明还提供了一种方法，包括：
1)使添加剂凝胶与润滑剂在设备中接触，其中所述润滑剂添加剂凝胶包含：
a)碱性组分，选自过碱性清净剂、无灰分散剂及其混合物，并且所述碱性组分的总碱值(TBN)≥13；
b)酸性组分，选自由主链中含酸性基团的聚合物形成的酸、多酸类化合物、马来酸酐苯乙烯共聚物、TAN≥15的无灰分散剂及其混合物；
c)粘度调节剂；以及
d)任选的其它润滑剂添加剂；
2)在一定时间内使添加剂凝胶溶解在润滑剂中。
在该制剂中使用粘度调节剂改进了凝胶形成。此外，粘度调节剂的使用允许由否则难胶凝的组分至不会胶凝的组分形成凝胶。
发明详述
本发明提供了粘度调节剂在用于将添加剂释放到润滑剂中的控制释放添加剂凝胶中用于凝胶形成的用途。
所述控制释放添加剂凝胶组合物包含：
1)碱性组分，选自过碱性清净剂、无灰分散剂及其混合物，并且所述碱性组分的总碱值(TBN)≥13；
2)酸性组分，选自由主链中含酸性基团的聚合物形成的酸、多酸类化合物、马来酸酐苯乙烯共聚物、TAN≥15的无灰分散剂及其混合物；
3)粘度调节剂；以及
4)任选的其它润滑剂添加剂。
所述碱性组分(以上组分1)与所述酸性组分(以上组分2)的重量比为约0.01～约100，在另一实施方案中为约0.1～约10，在另一实施方案中为约0.2～约5。
粘度调节剂(以上组分3)与总凝胶(以上组分1、2、3和4)的重量比为约0.001～约0.99，在另一实施方案中为约0.01～约0.5，在另一实施方案中为约0.1～约0.15。
任选的润滑剂添加剂(以上组分4)与总凝胶(以上组分1、2、3和4)的重量比为约0.001～约0.99，在另一实施方案中为约0.01～约0.5。
所述润滑剂添加剂呈凝胶形式。所述凝胶在一定时间内将添加剂控制释放到润滑剂中。凝胶是包含两种或更多种物质的混合物并且以相对于液体更像固体的半固态存在的材料，参见Parker，Dictionary of Scientific andTechnical Terms，第5版，McGraw Hill，1994。还参见Larson，“TheStructure and rheology of Complex Fluids”，第5章，Oxford UniversityPress，New York，New York，
Figure A20078004163900072
1999，各文献通过引用并入本文。凝胶的流变性质可以通过小幅振荡剪切试验来测量。该技术测量凝胶的结构特征并得到表示弹性能量储存的称作“储存模量”的术语和表示该能量粘性耗散的“损耗模量”。损耗模量/储存模量之比称作损耗正切或“tanΔ”，对于液状材料≥1，对于固状材料≤1。本发明的添加剂凝胶的tanΔ值在一个实施方案中约≤0.75，在另一实施方案中约≤0.5，在另一实施方案中约≤0.3。所述添加剂凝胶的tanΔ值在一个实施方案中约≤1，在另一实施方案中约≤0.75，在一个实施方案中约≤0.5，或在一个实施方案中约≤0.3。
所述添加剂凝胶包括混合碱性组分、酸性组分和粘度调节剂。粘度调节剂拓宽了可形成控制释放凝胶的添加剂组分的相对量和添加剂的类型。粘度调节剂提供了凝胶破裂表面活性剂作为任选的润滑剂添加剂的用途。凝胶破裂表面活性剂包括甘油单油酸酯，其它脂肪酸包括妥尔油脂肪酸、亚油酸和硬脂酸及其衍生物如酯、酰胺和酰亚胺，胺和醇，非离子型表面活性剂如聚醚和聚醚胺如聚亚丙基氧胺等。粘度调节剂提供了低粘度物质作为控制释放凝胶的组分的用途。由于控制释放凝胶中的粘度调节剂，低粘度物质在本发明控制释放凝胶中的相对量可以较大。低粘度物质包括矿物油，合成油包括聚α烯烃，低粘度润滑剂添加剂包括硼酸酯如硼酸三乙酯等。
碱性组分包括过碱性清净剂、无灰分散剂等。所述碱性组分的总碱值(TBN)≥13。
清净剂包括过碱性磺酸盐、酚盐、水杨酸盐、羧酸盐、可商购的过碱性磺酸钙清净剂、含金属如Mg、Ba、Sr、Na、Ca和K的过碱性清净剂及其混合物等。
清净剂在美国专利5,484,542(通过引用并入本文)中有描述。清净剂可以单独或组合使用。清净剂在例如美国专利5,484,542(通过引用并入本文)中有描述。
无灰清净剂包括曼尼希分散剂、聚合物分散剂、羧酸分散剂、胺分散剂及其组合和混合物。在一个实施方案中，该无灰清净剂基本不会形成灰分至完全不会形成灰分。在一个实施方案中，优选的分散剂是聚异丁烯基琥珀酰亚胺分散剂。
无灰型分散剂的特征在于连接到相对高分子量烃链上的极性基团。典型的无灰分散剂包括具有通常包括如下多种化学结构的N-取代长链烯基琥珀酰亚胺：
Figure A20078004163900091
和/或
Figure A20078004163900092
其中各R1独立地为烷基，通常为分子量为500～5000的聚异丁基；R2为亚烷基，一般为亚乙基(C2H4)。琥珀酰亚胺分散剂更全面地描述在美国专利4,234,435中，其内容通过引用并入本文。该专利中所述的分散剂用于制备根据本发明的凝胶特别有效。
无灰分散剂包括但不限于例如聚异丁烯基琥珀酰亚胺等的无灰分散剂。聚异丁烯基琥珀酰亚胺无灰分散剂是可商购产品，其通常通过将数均分子量(“Mn”)为约300～10,000的聚异丁烯与马来酸酐一起反应形成聚异丁烯基琥珀酸酐(“PIBSA”)，接着将如此所得产物与每个分子通常含1～10个亚乙基氨基的多胺反应制得。如此得到的分散剂通常由不同化合物的混合物形成，并且可以用各种不同变量包括其胺取代程度(即氨基与羰基的当量比，或N∶CO比)、其马来酸酐转化水平(即如美国专利4,234,435中定义的马来酸酐与PIB的摩尔比，该专利通过引用并入本文)、其PIB基团的Mn及其制备方式(热辅助琥珀酸化和Cl2辅助琥珀酸化)来表征。也可以使用用其它多胺(例如聚丙烯基)制得的类似化合物。这种类型的无灰分散剂在例如美国专利4,234,435中有描述，该专利通过引用并入本文。
通常这些聚异丁烯基琥珀酰亚胺无灰分散剂的N∶CO比为约0.6～1.6，更通常约0.7～1.4或甚至0.7～1.2。此外或作为替代，这些聚异丁烯基琥珀酰亚胺无灰分散剂的马来酸酐转化水平通常约1.3，更通常至少约1.5或甚至1.6或以上。此外或作为替代，这些聚异丁烯基琥珀酰亚胺无灰分散剂的聚异丁烯基片段的Mn通常≥约350，更通常至少1200，至少约1500或甚至1800或以上。此外或作为替代，这些聚异丁烯基琥珀酰亚胺无灰分散剂还可以利用Cl2辅助琥珀酸化而不是热辅助琥珀酸化制得，因为这制得比热生成的PIBSA(称作DA或直接加合PIBSA)具有更高转化程度的PIBSA。
曼尼希清净剂是其中烷基包含至少约30个碳原子的烷基酚与醛(特别是甲醛)和胺(特别是聚亚烷基多胺)的反应产物。具有下面一般结构的曼尼希碱(包括各种不同异构体等)特别受关注：
Figure A20078004163900101
和/或
另一类无灰分散剂是含氮羧酸分散剂。这些“羧酸分散剂”的例子在美国专利3,219,666中有描述。
胺分散剂是相对高分子量脂族卤化物与胺的反应产物，优选聚亚烷基多胺。其例子在美国专利3,565,804中有描述。
聚合物分散剂是油溶性单体如甲基丙烯酸癸酯、乙烯基癸基醚和高分子量烯烃与含极性取代基的单体如丙烯酸氨基烷基酯或丙烯酰胺和聚(氧亚乙基)取代丙烯酸酯的互聚物。聚合物分散剂的例子在下面美国专利3,329,658和3,702,300中有公开。
分散剂也可以通过与任意试剂反应而进行后处理。这些试剂包括脲、硫脲、二巯基噻唑、二硫化碳、醛、酮、羧酸、烃取代的琥珀酸酐、腈、环氧化物、硼化合物和磷化合物。
碱性组分可以单独或组合使用。碱性组分以约0.01重量％～约99重量％凝胶，在另一实施方案中以约1重量％～约70重量％凝胶，在另一实施方案中以约5重量％～约50重量％凝胶总重量存在。
酸性组分包括由主链中含酸性基团的聚合物形成的酸、多酸、无灰分散剂、马来酸酐苯乙烯共聚物等。
酸性组分(组分2)的无灰分散剂可以是与以上针对碱性组分(组分1)所述的相同或不同的无灰分散剂，只要当该无灰分散剂作为酸性组分时其TAN≥15。
所述酸包括主链中含酸性基团的聚合物，例如由苯乙烯和马来酸酐得到的聚合物，由丙烯酸酯包括丙烯酸、丙烯酸酯、甲基丙烯酸及其酯得到的聚合物，由高分子量(Cn，其中n≤12)的酯和酸得到的聚合物，由酯化马来酸酐苯乙烯共聚物得到的聚合物，由酯化乙烯二烯烃单体共聚物得到的聚合物；主链中含酸性基团的表面活性剂；主链中含酸性基团的乳化剂；多酸化合物如多酸表面活性剂和/或多酸分散剂；本文所列各组分的官能化衍生物及其混合物。
所述酸包括马来酸酐苯乙烯共聚物，其中该共聚物被C6～C32醇或醇的混合物，在一个实施方案中被C8～C18醇部分酯化；醇与酸基团的当量比为约0.～约0.99，在另一实施方案中为约0.4～约0.75；并且TAN≥1，在另一实施方案中≥3(例如KOH/g)；油混合物粘度对于约10％油在约100℃为≥5cST+，在一个实施方案中在在约100℃为≥10cST+。
无灰分散剂包括仅TAN≥15的无灰分散剂。
在一个实施方案中，所述酸由苯乙烯和马来酸酐聚合形成。在一个实施方案中，该共聚物被一种或多种C6～C32醇或醇的混合物，在另一实施方案中被C8～C18醇部分酯化。醇与酸基团的当量比为约0.1重量％～约0.99重量％，在另一实施方案中为约0.45重量％～约0.95重量％。在一个实施方案中，多酸表面活性剂包括马来酸化乙烯和丙烯的烯烃共聚物(OCP)。在另一实施方案中，多酸表面活性剂包括由二异丁烯和马来酸酐反应得到的di-isobutenyl succan。在一个实施方案中，多酸分散剂包括由＜1当量的乙二胺多胺与马来酸化OCP反应得到的琥珀酰亚胺。在另一实施方案中，多酸分散剂包括由＜1当量的乙二胺多胺与二异丁烯基succan反应得到的琥珀酰亚胺。TAN≥1，在另一实施方案中TAN≥3(例如KOH/g)；并且油共混物粘度在约10％油下为100℃下75cSTO，在另一实施方案中为100℃下10cST。在一个实施方案中所述酸必须具有总酸值≥1，在另一实施方案中总酸值≥3的酸残基。
所述酸可以单独或组合使用。所述酸基于凝胶总重量以约0.01重量％～约99重量％，在一个实施方案中以约0.1重量％～约90重量％，在另一实施方案中以约1重量％～约80重量％存在。
粘度调节剂(组分3)包括聚烯烃如聚乙烯、聚丙烯、聚α烯烃、乙烯丙烯共聚物及其马来酸化衍生物等，聚异丁烯、马来酸酐及其二烯烃衍生物等，聚甲基丙烯酸酯，马来酸酐苯乙烯共聚物和酯及其二烯烃衍生物等，以及它们的混合物。
粘度调节剂包括苯乙烯-丁二烯的氢化共聚物、乙烯-丙烯共聚物、聚异丁烯、氢化苯乙烯-异戊二烯聚合物、氢化异戊二烯聚合物、聚甲基丙烯酸酯、聚丙烯酸酯、聚烷基苯乙烯、烯基芳基共轭二烯烃共聚物、聚烯烃和马来酸酐-苯乙烯共聚物的酯。
粘度调节剂包括官能化聚烯烃，例如已被马来酸酐和胺的反应产物官能化的乙烯-丙烯共聚物、被胺官能化的聚甲基丙烯酸酯或与胺反应的苯乙烯-马来酸酐共聚物。
PMA
聚甲基丙烯酸酯聚合物粘度调节剂包括由含具有1～30个碳原子，在一个实施方案中具有1～26个碳原子，在另一实施方案中具有1～20个碳原子的烷基的(甲基)丙烯酸酯单体得到的共聚物。
(甲基)丙烯酸酯单体包括从天然或合成来源得到的那些。当从合成来源得到时，(甲基)丙烯酸酯单体可以利用公知的直接酯化和/或酯交换技术制得。
本文所用的术语“(甲基)丙烯酸酯”指丙烯酸酯或甲基丙烯酸酯单元。(甲基)丙烯酸烷基酯包括例如由饱和醇得到的化合物，例如甲基丙烯酸甲酯、甲基丙烯酸丁酯、(甲基)丙烯酸2-甲基戊酯、(甲基)丙烯酸2-丙基庚酯、(甲基)丙烯酸2-丁基辛酯、(甲基)丙烯酸2-乙基己酯、(甲基)丙烯酸辛酯、(甲基)丙烯酸壬酯、(甲基)丙烯酸异辛酯、(甲基)丙烯酸异壬酯、(甲基)丙烯酸2-叔丁基庚酯、(甲基)丙烯酸3-异丙基庚酯、(甲基)丙烯酸癸酯、(甲基)丙烯酸十一烷基酯、(甲基)丙烯酸5-甲基十一烷基酯、(甲基)丙烯酸十二烷基酯、(甲基)丙烯酸2-甲基十二烷基酯、(甲基)丙烯酸十三烷基酯、(甲基)丙烯酸5-甲基十三烷基酯、(甲基)丙烯酸十四烷基酯、(甲基)丙烯酸十五烷基酯、(甲基)丙烯酸十六烷基酯、(甲基)丙烯酸2-甲基十六烷基酯、(甲基)丙烯酸十七烷基酯、(甲基)丙烯酸5-异丙基十七烷基酯、(甲基)丙烯酸4-叔丁基十八烷基酯、(甲基)丙烯酸5-乙基十八烷基酯、(甲基)丙烯酸3-异丙基十八烷基酯、(甲基)丙烯酸十八烷基酯、(甲基)丙烯酸十九烷基酯、(甲基)丙烯酸二十烷基酯、(甲基)丙烯酸鲸蜡基二十烷基酯、(甲基)丙烯酸硬脂基二十烷基酯、(甲基)丙烯酸二十二烷基酯和/或(甲基)丙烯酸二十烷基三十四烷基酯；由不饱和醇得到的(甲基)丙烯酸酯如(甲基)丙烯酸油烯基酯；以及(甲基)丙烯酸环烷基酯如(甲基)丙烯酸3-乙烯基-2-丁基环己基酯或(甲基)丙烯酸冰片基酯。
具有长链醇衍生基团的(甲基)丙烯酸环烷基酯可以例如通过(甲基)丙烯酸(通过直接酯化)或甲基丙烯酸甲酯(通过酯交换)与长链脂肪醇反应得到，在所述反应中一般得到酯的混合物，例如具有各种链长的醇基的(甲基)丙烯酸酯。这些脂肪醇包括Monsanto的Oxo
Figure A20078004163900131
7911、Oxo
Figure A20078004163900132
7900和Oxo
Figure A20078004163900141
1100，ICI的
Figure A20078004163900142
79，Condea(现Sasol)的1620、Alfol@)610和810，Ethyl Corporation的
Figure A20078004163900145
610和
Figure A20078004163900146
810，Shell AG的
Figure A20078004163900147
79、
Figure A20078004163900148
911和25L，Condea Augusta，Milan的
Figure A200780041639001410
125，Henkel KGaA(现Cognis)的
Figure A200780041639001411
和以及Ugine Kuhlmann的7-11和
Figure A200780041639001414
91。
MSC(也可以称作互聚物)
在一个实施方案中，粘度调节剂由包含(i)乙烯基芳族单体和(ii)不饱和羧酸或其衍生物的酯化聚合物得到。这种类型的酯化聚合物一般称作互聚物。在一个实施方案中，酯化聚合物基本不含至不含(甲基)丙烯酸酯。在一个实施方案中，酯化聚合物是苯乙烯-马来酸酐共聚物。在一个实施方案中，酯化聚合物还包含由能够与官能化聚合物主链反应的含氮化合物得到的氮。
该互聚物的分子量也可以按照聚合物的”减少的特定粘度”来表示，这是广泛认可的表示聚合物质分子大小的途径。本文所用的”减少的特定粘度(简写为RSV)”是根据式RSV＝(相对粘度-1)/浓度得到的值，其中相对粘度通过借助稀释粘度计测量约30℃下约1g该聚合物在约10cm3丙酮中的溶液的粘度和丙酮粘度来确定。为按照上式进行计算，浓度调节为每10cm3丙酮中约0.4g互聚物。关于互聚物的减少的特定粘度，也称作特定粘度，以及它与平均分子量的关系的更详细讨论出现在Paul J Flory，Principlesof Polymer Chemistry，(1953版)第308页以及下列等等中。本发明的互聚物可以具有约0.05～约2，在一个实施方案中约0.06～约1，在另一实施方案中约0.06～约0.8的RSV。在一个实施方案中RSV为约0.69。在另一实施方案中RSV为约0.12。
乙烯基芳族单体的合适例子包括苯乙烯(往往称作乙烯基苯)、取代的苯乙烯或其混合物。取代的苯乙烯单体包含官能基如烃基、卤素-、氨基-、烷氧基-、羧基-、羟基-、磺酰基-或其混合物。官能基包括在该芳族单体上相对于乙烯基位于邻位、间位或对位的那些，官能基位于邻位或对位特别适合。在一个实施方案中，官能基位于对位。卤素官能基包括氯、溴、碘或其混合。在一个实施方案中，卤素官能基是氯或其混合。烷氧基官能基可以包含1～约10个碳原子，在一个实施方案中1～约8个碳原子，在另一实施方案中1～约6个碳原子，在又一实施方案中1～约4个碳原子。含1～约4个碳原子的烷氧基官能基称作低级烷氧基苯乙烯。
烃基包含1～约30个碳原子，在一个实施方案中1～约20个碳原子，在另一实施方案中1～约15个碳原子，在又一实施方案中1～约10个碳原子。具有合适烃基的苯乙烯单体的例子包括α-甲基苯乙烯、对甲基苯乙烯(往往称作乙烯基甲苯)、对叔丁基苯乙烯、α-乙基苯乙烯、对低级烷氧基苯乙烯或其混合物。
OCP+EPC VM
在一个实施方案中，粘度调节剂可以由烯烃共聚物得到。
在一个实施方案中，充当粘度调节剂的烯烃共聚物由乙烯单体和式H2C＝CHR1的α-烯烃得到的至少一种其它共聚单体得到，其中R1是烃基，特别是烷基。在若干实施方案中，该烷基包含1～30个，1～10个，1～6个或1～3个碳原子。该烃基包括具有直链、带支链或其混合的烷基。共聚单体的例子包括丙烯、1-丁烯、1-己烯、1-辛烯、4-甲基1-戊烯、1-癸烯或其混合物。在一个实施方案中，共聚单体包括1-丁烯、丙烯或其混合物。烯烃共聚物的例子包括乙烯-丙烯共聚物、乙烯-1-丁烯共聚物或其混合物。
在其它实施方案中，α-烯烃包括具有6～40个，10～34个或14～22个碳原子的共聚单体。α-烯烃的例子包括1-癸烯、1-十一碳烯、1-十二碳烯、1-十三碳烯、1-十四碳烯、1-十五碳烯、1-十六碳烯、1-十七碳烯、1-十八碳烯、1-十九碳烯、1-二十碳烯、1-doeicosene、2-二十四碳烯、3-甲基-1-二十一碳烯、4-乙基-2-二十四碳烯或其混合物或其反应等同物。α-烯烃的适用例子包括1-十五碳烯、1-十六碳烯、1-十七碳烯、1-十八碳烯、1-十九碳烯或其混合物。该α-烯烃往往作为混合物，特别是C16～C18α-烯烃的混合物可商购。
在一个实施方案中，烯烃共聚物是乙烯-丙烯共聚物并且可以包含高达3、4或5种类型单体，也就是说它可以包含乙烯和丙烯之外的其它单体。在若干实施方案中，乙烯-丙烯共聚物的组成是乙烯含量为共聚物的约15重量％～约90重量％，在另一实施方案中为约30重量％～约80重量％，丙烯含量为共聚物的约10重量％～约85重量％，在另一实施方案中为约20重量％～约70重量％。在一种实施方案中，烯烃共聚物是乙烯-丙烯共聚物，其中乙烯含量为共聚物的约15重量％～约90重量％，丙烯含量为共聚物的约10重量％～约85重量％。
聚异丁烯
在一种实施方案中，粘度调节剂可以是聚异丁烯(PIB)。聚异丁烯是可商购材料。本制剂中所用的PIB是粘稠的可与油混溶的液体，重均分子量为约1000～约8000，在另一实施方案中为约1500～约6000，并且粘度通常为约2000～约6000cS(100℃，ASTM-445)。在大多数情况下，所述分子量为约2000～约5000，运动粘度应该选择为约3000～约4500cS。粘度高的PIB比粘度低的PIB可以用来为产品粘度提供更大的贡献，因此对于较轻的中性基础料如约300～约500SUS中性料可以优先使用。此外，粘度较高的PIB，例如粘度约4000cS以上的PIB可以以少量使用，从而改善产品的经济性。
粘度调节剂可以单独或组合使用。粘度调节剂可以基于凝胶总重量计以约0.1重量％～约99重量％，在另一实施方案中以约0.1重量％～约50重量％，在另一实施方案中以约1重量％～约15重量％存在。
通常本添加剂凝胶还包含至少一种所期望的添加剂(组分4)以控制向润滑剂的释放。在一种实施方案中，本添加剂凝胶可以包含一种或多种所期望的添加剂以控制从该凝胶向润滑剂的释放。用于释放的添加剂凝胶组分包括粘度调节剂、摩擦调节剂、无灰清净剂、浊点下降剂、倾点下降剂、破乳剂、流动改进剂、抗静电剂、无灰分散剂、无灰抗氧化剂、防沫剂、腐蚀/锈蚀抑制剂、极压/抗磨损剂、密封溶胀剂、润滑助剂、防雾剂及其混合物，从而得到当凝胶与润滑剂接触时在一定时间内将所期望的添加剂释放到润滑剂中的控制释放凝胶。所期望的添加剂组分进一步根据润滑剂配方、所期望的性能特性、功用等，以及哪种添加剂由于消耗掉而期望加入和/或由于期望的功用和/或特性而期望作为新的添加剂加入来确定。
在一种实施方案中，所期望的添加剂任选组分无灰清净剂、无灰分散剂和/或无灰抗氧化剂是包含作为酸中和组分的碱组分并且不含含灰分组分的化合物。无灰物质的例子包括但不限于高氮羰基比(≥1∶1)的分散剂，含氮抗氧化剂如取代的二苯胺、有机胺如C5～C36胺、乙氧基化胺等。这些无灰清净剂、无灰分散剂和/或无灰抗氧化剂的TBN≥1，在另一实施方案中TBN≥10，在另一实施方案中TBN≥50。
无灰抗氧化剂包括烷基取代酚如2，6-二叔丁基-4-甲基苯酚、硫化酚、磷硫化萜、硫化酯、芳胺、二苯胺、烷基化二苯胺和受阻酚、双壬基化二苯胺、壬基二苯胺、辛基二苯胺、双辛基化二苯胺、双癸基化二苯胺、癸基二苯胺及其混合物。
无灰抗氧化剂包括空间受阻酚，其包括但不限于2，6-二叔丁基苯酚，4-甲基-2，6-二叔丁基苯酚、4-乙基-2，6-二叔丁基苯酚、4-丙基-2，6-二叔丁基苯酚、4-丁基-2，6-二叔丁基苯酚2，6-二叔丁基苯酚、4-戊基-2，6-二叔丁基苯酚、4-己基-2，6-二叔丁基苯酚、4-庚基-2，6-二叔丁基苯酚、4-(2-乙基己基)-2，6-二叔丁基苯酚、4-辛基-2，6-二叔丁基苯酚、4-壬基-2，6-二叔丁基苯酚、4-癸基-2，6-二叔丁基苯酚、4-十一烷基-2，6-二叔丁基苯酚、4-十二烷基-2，6-二叔丁基苯酚、4-十三烷基-2，6-二叔丁基苯酚、4-十四烷基-2，6-二叔丁基苯酚；亚甲基桥连空间受阻酚，其包括但不限于4，4-亚甲基双(6-叔丁基-邻甲酚)、4，4-亚甲基双(2-叔戊基-邻甲酚)、2，2-亚甲基双(4-甲基-6-叔丁基苯酚)、4，4-亚甲基双(2，6-二叔丁基苯酚)及其混合物。
无灰抗氧化剂的另一例子是受阻酯取代酚，它可以通过在碱性条件如含水KOH下加热2，6-二烷基苯酚与丙烯酸酯制得。
无灰抗氧化剂可以单独或组合使用。该抗氧化剂通常按凝胶总重量计以约0重量％～约95重量％，在一个实施方案中以约0.01重量％～约95重量％，在另一实施方案中以约1重量％～约70重量％，在另一实施方案中以约5重量％～约60重量％存在。
极压/抗磨损剂包括硫或氯硫极压剂、氯化烃极压剂、或磷极压剂或其混合物。这种极压剂的例子是含磷酸的胺盐，氯化石蜡，有机硫化物和多硫化物如苄基二硫化物、二(氯苄基)二硫化物、二丁基四硫化物，硫化鲸蜡油，油酸的硫化甲酯，硫化烷基酚，硫化二戊烯，硫化萜和硫化Diels-Alder加合物；磷硫化烃如硫化磷与松节油或油酸甲酯的反应产物，磷酯(phosphorus ester)如二烃基和三烃基磷酸酯，即磷酸二丁酯、磷酸二庚酯、磷酸二环己酯、磷酸戊基苯基酯、磷酸二戊基苯基酯、磷酸三癸酯、磷酸二硬脂基酯和聚丙烯取代酚磷酸酯；金属硫代氨基甲酸盐如二辛基二硫代氨基甲酸锌和庚基酚二酸钡，如二环己基二硫代磷酸锌，并且可以使用二硫代磷酸锌盐的组合，及其混合物。
在一个实施方案中，抗磨损剂/极压剂包括磷酯酸(phosphorus esteracid)的胺盐。磷酯酸的胺盐包括磷酸酯及其盐，二烷基二硫代磷酸酯及其盐，亚磷酸酯/盐，含磷羧酸酯、醚和酰胺，以及它们的混合物。
在一个实施方案中，磷化合物的分子中还包含硫原子。在一个实施方案中，磷化合物的胺盐无灰，即不含金属(在与其它组分混合之前)。
可适合用作胺盐中的胺包括伯胺、仲胺、叔胺及其混合物。该胺包括具有至少一个烃基，或在某些实施方案中2个或3个烃基的那些。所述烃基可以包含约2～约30个碳原子，在其它实施方案中约8～约26个碳原子，或约10～约20个碳原子，或约13～约19个碳原子。
伯胺包括乙胺、丙胺、丁胺、2-乙基己胺、辛胺和十二烷基胺，以及诸如正辛胺、正癸胺、正十二烷基胺、正十四烷基胺、正十六烷基胺、正十八烷基胺和油烯胺之类的脂肪胺。其它适用的脂肪胺包括可商购脂肪胺如“
Figure A20078004163900191
”胺(可从Akzo Chemicals，Chicago，Illinois得到的产品)，例如Armeen C、Armeen O、Armeen OL、Armeen T、Armeen HI、ArmeenS和Armeen SD，其中字母代码与脂肪基团有关，如可可基、油烯基、牛油基或硬脂基。
合适仲胺的例子包括二甲胺、二乙胺、二丙胺、二丁胺、二戊胺、二己胺、二庚胺、甲乙胺、乙丁胺和乙戊胺。仲胺可以是环胺如哌啶、哌嗪和吗啉。
所述胺还可以是叔脂族基伯胺。在这种情况下脂族基可以是含约2～约30个，或约6～约26个，或约8～约24个碳原子的烷基。叔烷基胺包括单胺如叔丁胺、叔己胺、1-甲基-1-氨基-环己烷、叔辛胺、叔癸胺、叔十二烷基胺、叔十四烷基胺、叔十六烷基胺、叔十八烷基胺、叔二十四烷基胺和叔二十八烷基胺。
本发明中也可以使用胺的混合物。在一个实施方案中，适用的胺混合物是“
Figure A20078004163900192
81R”和“
Figure A20078004163900193
JMT”。
Figure A20078004163900194
81R和
Figure A20078004163900195
JMT(均由Rohm&Haas制造和售卖)分别是C11～C14叔烷基伯胺和C18～C22叔烷基伯胺的混合物。
合适的烷基磷酸烃基胺盐可以通过下式表示：
其中R3和R4独立地为氢或烃基如烷基；对于磷酯酸，R3和R4中至少之一为烃基。R3和R4可以包含约4～约30个，或约8～约25个，或约10～约20个，或约13～约19个碳原子。R5、R6和R7可以独立地为氢或烃基如具有1～约30个，或约4～约24个，或约6～约20个，或约10～约16个碳原子的带支链或直链烷基。这些R5、R6和R7基团可以为带支链或直链基团，在某些实施方案中R5、R6和R7中至少一个或两个为氢。适合的R5、R6和R7烷基例子包括丁基、仲丁基、异丁基、叔丁基、戊基、正己基、仲己基、正辛基、2-乙基己基、癸基、十一烷基、十二烷基、十三烷基、十四烷基、十五烷基、十六烷基、十七烷基、十八烷基、十八碳烯基、十九烷基、二十烷基及其混合。
在一个实施方案中，烷基磷酸酯的烃基胺盐是C14～C18烷基化磷酸与是C11～C14叔烷基伯胺的混合物Primene 81RTM(由Rohm & Haas制造和售卖)的反应产物。
类似地，锈蚀抑制剂包中所用的本发明二烷基二硫代磷酸酯的烃基胺盐可以通过下式表示：
Figure A20078004163900201
其中各R基团定义如上，但通常R基团都是烃基或烷基。二烷基二硫代磷酸酯的烃基胺盐的例子包括己基、庚基、辛基或壬基、4-甲基-2-戊基或2-乙基己基、异丙基二硫代磷酸与乙二胺、吗啉或Primene 81RTM的反应产物及其混合物。
在一个实施方案中，二硫代磷酸可以与环氧化物或二醇反应。该反应产物进一步与含磷酸、酸酐或低级酯反应。环氧化物包括脂族环氧化物或苯乙烯氧化物。合适环氧化物的例子包括环氧乙烷、环氧丙烷、环氧丁烷、环氧辛烷、环氧十二烷、苯乙烯氧化物等。在一个实施方案中，环氧化物是环氧丙烷。二醇可以是具有1～约12个，或约2～约6个，或约2～约3个碳原子的脂族二醇。二硫代磷酸，二醇，环氧化物，无机磷试剂和使它们反应的方法在美国专利号3,197,405和3,544,465中有描述。所得酸可以接着用胺盐化。合适二硫代磷酸的例子通过在约45分钟内在大约58℃将五氧化二磷(约64克)加入约514克的羟丙基O，O-二(4-甲基-2-戊基)二硫代磷酸酯(通过使二(4-甲基-2-戊基)二硫代磷酸与约1.3摩尔的环氧丙烷在大约25℃下反应制得)中制得。将所述混合物在大约75℃下加热约2.5小时，将其与硅藻土混合并在大约70℃下过滤。所述滤液包含约11.8重量％磷、约15.2重量％硫和酸值87(溴酚蓝)。
极压/抗磨损剂按凝胶总重量计以约0重量％～约50重量％，在一个实施方案中以约0.25重量％～约25重量％，在另一实施方案中以约0.5重量％～约10重量％存在。
防沫剂包括有机硅氧烷如聚二甲基硅氧烷、聚乙基硅氧烷、聚二乙基硅氧烷，聚丙烯酸酯和聚甲基丙烯酸酯，三甲基三氟-丙基甲基硅氧烷等。
防沫剂包括有机硅氧烷如聚二甲基硅氧烷、聚乙基硅氧烷、聚二乙基硅氧烷，聚丙烯酸酯和聚甲基丙烯酸酯，三甲基三氟-丙基甲基硅氧烷等。
防沫剂可以单独或组合使用。该防沫剂通常按凝胶总重量计以约0重量％～约20重量％，在一个实施方案中以约0.02重量％～约10重量％，在另一实施方案中以约0.05重量％～约2.5重量％存在。
粘度调节剂既提供粘度改善性能又提供分散剂性能。分散剂-粘度调节剂的例子包括乙烯基吡啶、N-乙烯基吡咯烷酮和甲基丙烯酸-N，N’-二甲氨基乙酯，这些是含氮单体的例子等。由一种或多种丙烯酸烷基酯聚合或共聚得到的聚丙烯酸酯也适用作粘度调节剂。
官能化聚合物也可以用作粘度调节剂。常见一类的这种聚合物是烯烃共聚物和丙烯酸酯或甲基丙烯酸酯共聚物。官能化的烯烃共聚物可以例如是接枝有活性单体如马来酸酐然后用醇或胺衍生化的乙烯和丙烯互聚物。其它的这种共聚物是与氮化合物反应或接枝的乙烯和丙烯的共聚物。聚丙烯酸酯的衍生物公知作为分散剂粘度指数调节剂添加剂。分散剂丙烯酸酯或聚甲基丙烯酸酯粘度调节剂如RohMax的AcryloidTM985或ViscoplexTM6-054尤其适用。固体油溶性聚合物如PIB(聚异丁烯)、甲基丙烯酸酯、聚烷基苯乙烯、乙烯/丙烯和乙烯/丙烯/1，4-己二烯聚合物和马来酸酐-苯乙烯互聚物和其衍生物也可以用作粘度指数改进剂。粘度调节剂已知并可商购。
粘度调节剂可以单独或组合使用。该粘度调节剂通常按凝胶总重量计以约0重量％～约80重量％，在一个实施方案中以约0.25重量％～约50重量％，在另一实施方案中以约0.5重量％～约10重量％存在。
摩擦调节剂包括有机钼化合物，包括二硫代氨基甲酸钼，以及脂肪酸基材料，包括基于油酸的那些、包括甘油单油酸酯，基于硬脂酸的那些等。
在一种实施方案中，摩擦调节剂是磷酸酯或盐包括单烃基、二烃基或三烃基磷酸酯，其中各烃基饱和。在若干实施方案中，各烃基包含约8到约30个，或约12到约28个，或约14到约24个，或约14到约18个碳原子。在另一实施方案中，所述烃基是烷基。烃基的例子包括十三烷基、十四烷基、十五烷基、十六烷基、十七烷基、十八烷基和其混合。
在一种实施方案中，磷酸盐可以通过使酸式磷酸酯与胺化合物或金属碱反应形成胺或金属盐来制备。所述胺可以是一元胺或多胺。适用的胺包括美国专利4,234,435在第21栏第4行到第27栏第50行公开的那些胺。
适用的胺包括伯醚胺，例如式R”(OR’)x-NH2表示的那些，其中R’是具有约2到约6个碳原子的二价亚烷基，x是1到约150，或约1到约5，或1的数字，R”是具有约5到约150个碳原子的烃基。
所述磷酸酯盐可以由多胺得到。所述多胺包括烷氧基化的二胺、脂肪多胺二胺、亚烷基多胺、含羟基多胺、缩合多胺、芳基多胺和杂环多胺。
含磷酸酯的金属盐通过金属碱与酸性磷酯反应制备。所述金属碱可以是能够形成金属盐的任何金属化合物。金属碱的例子包括金属氧化物、氢氧化物、碳酸盐、硼酸盐等。合适的金属包括碱金属，碱土金属和过渡金属。在一种实施方案中，所述金属是一种IIA族金属如钙或镁，IIB族金属如锌，或VIIB族金属如锰。可以与含磷酸反应的金属化合物的例子包括氢氧化锌，氧化锌，氢氧化铜或氧化铜。
在一种实施方案中，所述摩擦调节剂是亚磷酸酯并可以是单烃基，二烃基或三烃基亚磷酸酯，其中各烃基饱和。在若干实施方案中，各烃基独立地包含约8到约30个，或约12到约28个，或约14到约24个，或约14到约18个碳原子。在一种实施方案中，所述烃基是烷基。烃基的例子包括十三烷基，十四烷基，十五烷基，十六烷基，十七烷基，十八烷基和其混合。
在一种实施方案中，所述摩擦调节剂是包含具有8到约30个，或约12到约24个碳原子的脂肪族取代基的脂肪族咪唑啉。所述取代基可以饱和或不饱和，优选饱和。一方面，所述脂肪族咪唑啉可以通过脂肪族羧酸与聚亚烷基多胺(如以上讨论的那些)反应来制备。合适的脂肪族咪唑啉包括美国专利6,482,777中描述的那些。
摩擦调节剂可以单独或组合使用。该减摩擦剂通常按凝胶总重量计以约0重量％～约60重量％，或以约0.25重量％～约40重量％，或以约0.5重量％～约10重量％存在。
所述防雾剂包括很高分子量(＞100,000mn)聚烯烃如1.5Mn聚异丁烯(例如商标名
Figure A20078004163900231
材料)，或含2-(N-丙烯酰胺)，2-甲基丙烷磺酸(亦称
Figure A20078004163900232
)的聚合物，或其衍生物等。
防雾剂可以单独或组合使用。该防雾剂通常按凝胶总重量计以约0重量％～约10重量％，或以约0.25重量％～约10重量％，或以约0.5重量％～约2.5重量％存在。
所述腐蚀抑制剂包括烷基化琥珀酸和其酸酐衍生物，有机膦酸酯等。锈蚀抑制剂可以单独或组合使用。该锈蚀抑制剂通常按凝胶总重量计以约0重量％～约20重量％，在一个实施方案中以约0.0005重量％～约10重量％，在另一实施方案中以约0.0025重量％～约2.5重量％存在。
所述无灰金属减活剂包括苯并三唑的衍生物如甲苯三唑，N，N-双(庚基)-ar-甲基-1H-苯并三唑-1-甲胺，N，N-双(壬基)-ar-甲基-1H-苯并三唑-1-甲胺，N，N-双(癸基)-ar-甲基-1H-苯并三唑-1-甲胺，N，N-(十一烷基)-ar-甲基-1H-苯并三唑-1-甲胺，N，N-双(十二烷基)-ar-甲基-1H-苯并三唑-1-甲胺，N，N-双(2-乙基己基)-ar-甲基-1H-苯并三唑-1-甲胺和其混合物。在一种实施方案中，所述金属减活剂是N，N-双(1-乙基己基)-ar-甲基-1H-苯并三唑-1-甲胺；1，2，4-三唑，苯并咪唑，2-烷基二硫代苯并咪唑；2-烷基二硫代苯并噻唑；2-N，N-二烷基二硫代氨基甲酰)苯并噻唑；2，5-双(烷基-二硫代)-1，3，4-噻二唑例如2，5-双(叔辛基二硫代)-1，3，4-噻二唑2，5-双(叔壬基二硫代)-1，3，4-噻二唑，2，5-双(叔癸基二硫代)-1，3，4-噻二唑，2，5-双(叔十一烷基二硫代)-1，3，4-噻二唑，2，5-双(叔十二烷基二硫代)-1，3，4-噻二唑，2，5-双(叔十三烷基二硫代)-1，3，4-噻二唑，2，5-双(叔十四烷基二硫代)-1，3，4-噻二唑，2，5-双(叔十八烷基二硫代)-1，3，4-噻二唑，2，5-双(叔十九烷基二硫代)-1，3，4-噻二唑，2，5-双(叔二十烷基二硫代)-1，3，4-噻二唑和其混合物；2，5-双(N，N-二烷基二硫代氨基甲酰)-1，3，4-噻二唑；2-烷基二硫代-5-巯基噻二唑等。
无灰金属减活剂可以单独或组合使用。该无灰金属减活剂通常按凝胶总重量计以约0重量％～约50重量％，或以约0.0005重量％～约25重量％，或以约0.0025重量％～约10重量％存在。
所述破乳剂包括聚乙烯和聚环氧丙烷共聚物等。破乳剂可以单独或组合使用。该破乳剂通常按凝胶总重量计以约0重量％～约20重量％，或以约0.0005重量％～约10重量％，或以约0.0025重量％～约2.5重量％存在。
所述润滑助剂包括甘油单油酸酯，山梨聚糖单油酸酯等。润滑添加剂可以单独或组合使用。该润滑添加剂通常按凝胶总重量计以约0重量％～约50重量％，或以约0.0005重量％～约25重量％，或以约0.0025重量％～约10重量％存在。
所述流动改进剂包括乙烯乙酸乙烯酯共聚物等。流动改进剂可以单独或组合使用。该流动改进剂通常按凝胶总重量计以约0重量％～约50重量％，或以约0.0005重量％～约25重量％，或以约0.0025重量％～约5重量％存在。
所述浊点降低剂包括烷基酚和其衍生物，乙烯乙酸乙烯酯共聚物等。浊点降低剂可以单独或组合使用。该浊点降低剂通常按凝胶总重量计以约0重量％～约50重量％，或以约0.0005重量％～约25重量％，或以约0.0025重量％～约5重量％存在。
所述倾点降低剂包括烷基酚和其衍生物，乙烯乙酸乙烯酯共聚物等。倾点降低剂可以单独或组合使用。该倾点降低剂通常按凝胶总重量计以约0重量％～约50重量％，或以约0.0005重量％～约25重量％，或以约0.0025重量％～约5重量％存在。
所述密封溶胀剂包括有机硫化合物如噻吩、3-(癸氧基)四氢-1，1-二氧化物、邻苯二甲酸酯等。密封溶胀剂可以单独或组合使用。该密封溶胀剂通常按凝胶总重量计以约0重量％～约50重量％，或以约0.0005重量％～约25重量％，或以约0.0025重量％～约5重量％存在。
任选地，其他组分可以加入添加剂凝胶中，其包括基料油、惰性载体，染料，抑菌剂，固体颗粒添加剂等，只要这些组分不会不利影响所述凝胶。
在一种实施方案中，所期望的添加剂赋予的性能包括分散性，抗氧化性，抑制腐蚀，防止磨损，防止划伤，防止点蚀、包括微点蚀和大点蚀，摩擦调节性能包括增加和/或降低摩擦系数，清净性，使用粘度调节剂控制粘度，泡沫控制或其混合。
在一种实施方案中，本发明提供一种润滑设备的方法。通常在发动机中，所述控制释放凝胶从滤油器内释放，但是使所述凝胶可以接触润滑剂的任何装置都可以使用，例如油盘内，或流体旁路循环内的容器/释放设备。
所述添加剂凝胶放置在经润滑的设备内所述控制释放凝胶将和润滑剂接触的任何地方，包括但不限于润滑油，机油，液压用液体，传送驱动系统流体，金属加工液，工业用流体，油脂等。所述控制释放凝胶放置在循环的润滑剂接触所述控制释放凝胶的任何地方，例如储罐中油的旁路，油的全流路或其中的组合。控制释放凝胶在设备中的位置包括但不限于过滤器，泄油盘，油旁路循环，滤毒器(canister)，壳体，储罐，过滤器袋，过滤器中的滤毒器，过滤器中的筛孔，旁路系统中的滤毒器，旁路系统中的筛孔等。一个或多个位置可以含有所述控制释放凝胶。另外，如果使用超过一种控制释放凝胶，其可以是相同，类似和/或不同的控制释放凝胶。
在一种实施方案中，所述控制释放凝胶放置在设备的过滤器中的任何地方。过滤器是放置所述控制释放凝胶的期望位置，因为所述控制释放凝胶和/或用过的控制释放凝胶可以容易地移去，然后替换为新的和/或再循环的控制释放凝胶。
所述控制释放凝胶需要接触润滑设备，在一种实施方案中所述控制释放凝胶以约100％至约1％润滑剂体系的范围接触润滑剂，在另一种实施方案中所述控制释放凝胶以约75％至约25％润滑剂体系的范围接触润滑剂，在另一种实施方案中所述控制释放凝胶以约50％润滑剂体系接触润滑剂。
根据所期望的控制释放凝胶形式，所期望的加入速度，所期望的释放速率，所期望的运行方式和/或上述任何组合，通过任何已知的方法将所述控制释放凝胶加入设备中。根据期望在一定时间内释放的凝胶总量，所期望的控制释放凝胶形式(例如，硬度，一致性，均一性等)，所期望的控制释放凝胶总溶解情况，所期望的特定组分释放速率，所期望的运行方式和/或上述任何组合，通过任何已知的方法将所述控制释放凝胶加入系统中。在一种实施方案中，所述控制释放组合物是控制释放凝胶并通过注射泵或滤油器中的容器加入润滑系统中。在一种实施方案中，所述控制释放凝胶通过加入设备如螺旋推运系统加入润滑系统中。
所述控制释放凝胶中添加剂组分的释放速率主要由所述控制释放凝胶配方决定。所述释放速率也取决于所述控制释放凝胶的形式和/或加入模式。所述控制释放凝胶放置在对于指定添加剂的指定和所期望的溶解速率所期望的位置。所述控制释放凝胶的配方可以由选择性完全溶解或部分组分保持到其使用寿命结束时或二者组合的一种或多种组分组成。
根据本发明，控制释放凝胶可用于使用润滑剂的任何设备，包括内燃发动机，其包括移动发动机和固定发动机、天然气发动机、柴油发动机、汽油发动机、船用柴油发动机、发电机，公路和/或越野发动机，液压系统，传动系统，自动传输系统，齿轮，变速箱包括人工传送和差分传送(例如，前后驱动轴和工业增速器或减速器)，动力设备，金属加工流体，金属加工冷却剂系统，泵，悬浮系统，其他的润滑机械系统，工业的润滑系统等。
具体的实施方案
1.凝胶1EP/AW凝胶
由表1所示的组成形成极压/抗磨损凝胶(EP/AW凝胶)。
表1.凝胶1(EP/AW凝胶)
  组分   重量％
  OSP PIBSA分散剂a   9％
  过碱性清净剂b   44％
  EPDMc(粘度调节剂)   0.5％
  ZDPd   25％
  PIBSAe   15％
  矿物油(低粘度组分)   6.5％
a一步(Cl2-辅助)聚异丁烯基琥珀酰亚胺，由2000Mn聚异丁烯，马来酸酐和乙二胺多胺得到，总碱值＝15。
b过碱性Ca(OH)2/烷基苯磺酸盐清净剂，总碱值＝400。
c乙烯-丙烯二烯烃单体共聚物，MW＝105～106
d O，O-二(2-乙基己基)二硫代磷酸锌
e一步(Cl2-辅助)聚异丁烯基琥珀酸酐，由2000Mn聚异丁烯和马来酸酐得到
用高速/高剪切混合器在大约120℃混合EPDM，矿物油和清净剂形成组分A。混合分散剂，ZDP和PIBSA形成组分B。接着在搅拌下将组分A加入组分B，并将所得混合物在100℃下加热约12小时。所得凝胶1(EP/AW凝胶)用于实施例3并适用于液压润滑剂应用。
2.实施例1的对比例
以与实施例1中描述的制备凝胶1的同样方式制备不含PIBSA和EPDM的凝胶(EP/AW凝胶)，但不形成凝胶。
3.EP/AW凝胶车辆释放试验
将约78g的凝胶1(EP/AW凝胶)装入圆柱形杯，其顶面具有约2毫米孔。如美国6,843,916所述，将容器置于与Fram PH3387A滤油器相同尺寸和配件(fitting)的滤油器的冠状端(crown end)，并且将其安装在1997GMC Jimmy上。接着在正常停-走条件下驾驶所述车辆约500英里，定期取油样，并通过感应耦合等离子体元素分析法分析所述油的锌(Zn)和磷(P)含量。结果示于表2并表明使用凝胶1(EP/AW凝胶)实现了ZDP的缓释。
表2(100％Zn释放＝加入的0.0421％；100％P释放＝加入的9.9377％)
  英里   0   100   500
  ％Zn   0.0837   0.0849   0.0968
  Δ％Zn   0   0.0012   0.0131
  Δ％Zn释放   0％   3％   31％
  ％P   0.0727   0.0756   0.086
  Δ％P   0   0.0029   0.0133
  Δ％P释放   0％   8％   35％
4.控制释放分散剂/清净剂-抗氧化剂凝胶
由表3所示组成形成缓释分散剂-抗氧化剂-摩擦调节剂凝胶(DIS/AO/FM凝胶)。
表3.凝胶2(DIS/AO/FM凝胶)
  组分   重量％
  OSP PIBSA分散剂a   21.7％
  过碱性清净剂b   43.4％
  PIBSAe(粘度调节剂)   10.9％
  二硫代氨基甲酸钼(Modtc)f   2.2％
  壬基DPA抗氧化剂g   10.9％
  2，6-二叔丁基酚类抗氧化剂h   10.9％
fAkeda Saukuralube 100摩擦调节剂(FM)
g利用AlCl3催化剂用壬烯烷基化二苯胺得到，总碱值＝156meq KOH/g
h2，6-二叔丁基-4-(3-丁基丙酰)苯酚
混合除所述清净剂的全部组分。在搅拌下向该混合物加入清净剂，并将所得混合物热在100℃下加热约12小时。所得凝胶2(DIS/AO/FM凝胶)用于实施例6并适用于机油应用。
5.实施例4的对比例
以与实施例4中描述的同样方法制备不含PIBSA的凝胶2(DIS/AO/FM凝胶)，但不形成凝胶(此处PIBSA活性如何？)。
6.控制释放凝胶2(DIS/AO/FM凝胶)释放-车辆试验
将约78g的凝胶2(DIS/AO/FM凝胶)装入圆柱形杯，其顶面具有约2毫米孔。如美国6,843,916所述，将容器置于与Fram PH3387A滤油器相同尺寸和配件的滤油器的冠状端，并且将其安装在1990Pontiac运输车上。接着在正常停-走条件下驾驶所述车辆约500英里，定期取油样，并通过感应耦合等离子体元素分析法分析所述油的钙(Ca)和钼(Mo)含量。结果示于表4并显示凝胶2(DIS/AO/FM凝胶)的缓释。
表4凝胶2(100％Mo释放＝加入的0.0072％；100％Ca释放＝加入的0.2232％)
  英里   0   569   1429   1532   2345
  ％Ca   0.2047   0.2111   0.2258   0.2220   0.2281
  Δ％Ca   0.0000   0.0064   0.0212   0.0173   0.0235
  Δ％Ca释放   0％   6％   8％   8％   11％
  ％Mo   0.0001   0.0011   0.0018   0.0021   0.0025
  Δ％Mo   0.0000   0.0010   0.0017   0.0020   0.0024
  Δ％Mo释放   0％   14％   24％   28％   34％
7.控制释放摩擦调节剂凝胶3-自动传动应用
由表5所示的组成形成缓释摩擦调节剂凝胶3(FM凝胶3)。
表5.凝胶3
  组分   重量％
  EPDMc(粘度调节剂)   0.7％
  过碱性清净剂b   56％
  PIBSAe(粘度调节剂)   25％
  Ethomeen T/12i(摩擦调节剂)   10％
  矿物油(低粘度组分)   8.3％
iN-牛油烷基-2，2’-亚氨基双乙醇
用高速/高剪切混合器在大约120℃混合EPDM，矿物油和清净剂形成组分A。在大约55℃混合PIBSA和ethomeen形成组分B。接着在大约80℃混合组分A和组分B，并将所得混合物在约100℃下加热约12小时。所得凝胶3(FM凝胶)用于实施例9并适用于自动传动液应用。
8.实施例7的对比例
以与实施例7中描述的同样方法制备不含PIBSA的相同组成凝胶3(FM凝胶)，但不形成凝胶。
9.控制释放凝胶3(FM凝胶1)释放-自动传动试验
向测量自动变速器(ZF 6HP26E-离合器)作为离合器压力函数的最大振荡(转矩)振幅的设备中装入约14L使用时表现出大的锐利噪声的老化自动传动液(ATF)。将约42g凝胶3(FM凝胶)装入约21×约2g塑料杯(0.5英寸×0.5英寸圆筒)中，并将其加入到在约110℃和约20升/分钟液体流量下运行的设备的过滤器中。约30分钟间隔下作为离合器压力函数的转矩振幅(Nm)示于下表6中。
表6
  离合器压力(N/mm2)   试车后的老化液体  老化液体+FM凝胶1，30分钟后   老化液体+FM凝胶1，60分钟后   老化液体+FM凝胶1，90分钟后
  0.375   31.11   0.72   0.83   1.11
  0.500   58.23   1.08   1.10   1.72
  0.625   100.32   1.08   1.50   2.19
  0.750   124.83   1.30   1.72   1.91
  0.875   152.54   1.34   1.45   2.45
  1.000   167.76   2.25   1.57   2.64
  1.125   178.40   5.25   1.73   2.68
  1.250   183.92   30.96   4.05   2.52
  1.375   185.10   50.63   5.30   3.33
  1.500   173.17   90.32   56.37   5.96
  1.625   179.70   94.32   68.34   34.52
  1.750   187.17   96.90   68.46   26.25
  1.875   198.53   105.62   82.81   14.13
  2.000   187.84   110.99   99.97   28.96
在高于约1.6N/mm2的离合器压力下转矩振幅减小到小于约50Nm，这表明消除了老化液体所表现出的噪音，证实了凝胶3(FM凝胶)在该应用中的有效用途。
10.粘度调节剂-凝胶4(VM凝胶)
制备具有表7所示组成的粘度调节剂释放凝胶，凝胶4(VM凝胶)。
表7.实施例7
  组分   重量％
  OSP PIBSA清净剂a   2.4％
  过碱性清净剂b   9.6％
  EPDMc(粘度调节剂)   13.2％
  矿物油(低粘度组分)   74.8％
将EPDM和矿物油混合，并将一半的所得溶液与分散剂混合形成组分A。将另一半所述EPDM/矿物油溶液与清净剂混合形成组分B。接着混合组分A和B，并将所得混合物在大约100℃加热约12小时。所得凝胶4(VM凝胶)用于实施例10并适用于机油应用以补偿例如由于柴油发动机中机油的燃料稀释而造成的粘度在一定时间内的损失。
11.实施例控制释放VM凝胶5释放-实验室试验
将约6g凝胶4(VM凝胶)装入约2盎司金属罐帽中，并将其放入约100mL烧杯的底部，并加入约60g Valvoline 10W-30油。加热所得混合物，并在2天内定期取油样品，通过ASTM试验方法D445_100在约100℃测量运动粘度。结果如表8所示。这些结果表明使用凝胶4(VM凝胶)可以实现粘度调节剂的控制释放。
表8实施例8(100％释放＝加入4.6cSt，100℃)
  测试小时数   0   24   48
  VM释放％   0％   21％   34％
  运动粘度，100℃，cSt   10.2   11.2   11.8
  Δ运动粘度，100℃，cSt   0   1.0   1.6
12.控制释放摩擦调节剂凝胶5(FM凝胶5)-发动机油应用
由表9所示组成形成凝胶5(FM凝胶5)，其适用于发动机油应用以改善燃料经济性。
表9.凝胶5
  组分   重量％
  GMOj   10.0％
  过碱性清净剂b   58.0％
  OSP PIBSA清净剂a   10.0％
  二硫代氨基甲酸钼(Modtc)f   4.1％
  PIBSAe(粘度调节剂)   17.9％
j甘油单油酸酯摩擦调节剂-凝胶破碎表面活性剂
13.控制释放凝胶5(FM凝胶5)释放-车辆试验
将约47g的凝胶5(FM凝胶5)装入圆柱形杯，其顶面具有约2毫米孔。如美国6,843,916所述，将容器置于与Fram PH4967A滤油器相同尺寸和配件的滤油器的冠状端，并且将其安装在2.2L四缸1997Toyota Camry上。接着在正常停-走条件下驾驶所述车辆约4451英里，定期取油样。通过感应耦合等离子体元素分析法分析所述油的钼(Mo)含量并测量摩擦系数。结果示于表10并表明凝胶5(FM凝胶)中含Mo摩擦调节剂的缓释以及该流体摩擦稀释的同时下降。
表10实施例10(100％Mo FM释放＝油中0.0054％Mo)
  英里   1   151   246   400   700   924
  ％凝胶释放   0％   12％   12％   22％   37％   51％
  ％Mo   0.0043％   0.0049％   0.0049％   0.0055％   0.0063％   0.0070％
  Δ％Mo   0％   0.0006％   0.0006％   0.0012％   0.0020％   0.0027％
  摩擦系数   0.14   0.127   0.12   0.122   0.129
表10续
  英里   1233   1692   2187   2782   3354   4451
  ％凝胶释放   60％   67％   75％   77％   80％   89％
  ％Mo   0.0075％   0.0079％   0.0083％   0.0085％   0.0086％   0.0091％
  Δ％Mo   0.0032％   0.0036％   0.0040％   0.0042％   0.0043％   0.0048％
  摩擦系数   0.129   0.129   0.129   0.134   0.131   0.14
本润滑剂添加剂凝胶可以用在各种应用领域，包括汽油发动机、柴油发动机、润滑系统和各种机械设备。本润滑剂添加剂凝胶可以用在任何其中保持润滑油品质具有价值的设备、系统和方法中。更具体地，以上实施例中所证实的这些应用包括：
1.用于液压应用的控制释放极压/抗磨损剂凝胶
2.用于使用寿命延长的发动机油的控制释放分散剂/清净剂-抗氧化剂凝胶
3.用于低噪自动传动操作的控制释放乙氧基化胺摩擦调节剂凝胶
4.用于恢复发动机油(例如客车柴油发动机)中粘度损失(例如由于燃料稀释)的控制释放粘度调节剂凝胶，以及
5.用于增强发动机油燃料经济性的控制释放降低摩擦系数的摩擦调节剂凝胶。

Claims (10)

1.一种控制释放凝胶组合物，包含：
1)碱性组分，其选自过碱性清净剂、无灰分散剂组成的组或其混合物，并且所述碱性组分的总碱值(TBN)≥13；
2)酸性组分，其选自由主链中含酸性基团的聚合物形成的酸、多酸类化合物、马来酸酐苯乙烯共聚物、TAN≥15的无灰分散剂组成的组或其混合物；
3)粘度调节剂；以及
4)任选的其它润滑剂添加剂。
2.权利要求1的组合物，其中
所述碱性组分与所述酸性组分的重量比为约0.01至约100，
所述粘度调节剂与总凝胶的重量比为约0.001至约0.99，
所述任选的润滑剂添加剂与总凝胶的重量比为约0.001至约0.99。
3.权利要求1的组合物，其中
所述碱性组分的清净剂选自过碱性磺酸盐、酚盐、水杨酸盐、羧酸盐、过碱性磺酸钙清净剂、含选自Mg、Ba、Sr、Na、Ca和K的金属的过碱性清净剂组成的组或其混合物；
所述碱性组分的无灰清净剂选自曼尼希分散剂、聚合物分散剂、羧酸分散剂、胺分散剂、琥珀酰亚胺分散剂组成的组或其混合物；
所述酸性组分选自由苯乙烯和马来酸酐得到的聚合物，由丙烯酸酯包括丙烯酸、丙烯酸酯、甲基丙烯酸及其酯得到的聚合物，马来酸酐苯乙烯共聚物，由高分子量酯和酸得到的聚合物，由酯化马来酸酐苯乙烯共聚物得到的聚合物，由酯化乙烯二烯烃单体共聚物得到的聚合物；主链中含酸性基团的表面活性剂；主链中含酸性基团的乳化剂；多酸化合物，多酸表面活性剂，多酸分散剂；这些组分的官能化衍生物组成的组或其混合物。
4.权利要求1的组合物，其中基于所述控制释放凝胶，
所述碱性组分以约0.01重量％～约99重量％存在，
所述酸以约0.01重量％～约99重量％存在，
所述粘度调节剂以约0.1重量％～约99重量％存在，
所述任选的润滑剂添加剂以约0重量％～约50重量％存在。
5.权利要求1的组合物，其中所述粘度调节剂选自聚烯烃、聚乙烯、聚丙烯、聚α烯烃、乙烯丙烯共聚物及上述材料的马来酸化衍生物，聚异丁烯、马来酸酐及其二烯烃衍生物，聚甲基丙烯酸酯，马来酸酐苯乙烯共聚物和酯及其二烯烃衍生物组成的组或其混合物。
6.权利要求1的组合物，其中所述粘度调节剂选自苯乙烯-丁二烯的氢化共聚物、乙烯-丙烯共聚物、聚异丁烯、氢化苯乙烯-异戊二烯聚合物、氢化异戊二烯聚合物、聚甲基丙烯酸酯、聚丙烯酸酯、聚烷基苯乙烯、烯基芳基共轭二烯烃共聚物、聚烯烃、马来酸酐-苯乙烯共聚物的酯、官能化聚烯烃、被马来酸酐和胺的反应产物官能化的乙烯-丙烯共聚物、被胺官能化的聚甲基丙烯酸酯、与胺反应的苯乙烯-马来酸酐共聚物、聚甲基丙烯酸酯聚合物、酯化聚合物、乙烯基芳族单体和不饱和羧酸或其衍生物的酯化聚合物、烯烃共聚物、乙烯-丙烯共聚物、聚异丁烯组成的组或其混合物。
7.权利要求1的组合物，其中所述任选的添加剂组分选自粘度调节剂、摩擦调节剂、无灰清净剂、浊点下降剂、倾点下降剂、破乳剂、流动改进剂、抗静电剂、无灰分散剂、无灰抗氧化剂、防沫剂、腐蚀/锈蚀抑制剂、极压/抗磨损剂、密封溶胀剂、润滑助剂、防雾剂、低粘度材料、凝胶破碎表面活性剂组成的组或其混合物。
8.权利要求1的组合物，包含聚异丁烯琥珀酰亚胺清净剂，过碱性清净剂，以及乙烯丙烯二烯烃单体、聚异丁烯基琥珀酸酐中的至少一种；或其混合物。
9.一种方法，包括：
1)使控制释放凝胶与润滑剂在设备中接触，其中所述润滑剂添加剂凝胶包含：
a)碱性组分，选自过碱性清净剂、无灰分散剂组成的组或其混合物，并且所述碱性组分的总碱值(TBN)≥13；
b)酸性组分，选自由主链中含酸性基团的聚合物形成的酸、多酸类化合物、马来酸酐苯乙烯共聚物、TAN≥15的无灰分散剂组成的组或其混合物；
c)粘度调节剂；以及
d)任选的其它润滑剂添加剂；
2)在一定时间内使所述控制释放凝胶溶解，并使所期望的添加剂从控制释放凝胶释放到设备的润滑剂中。
10.权利要求1的组合物的用途，用于包括内燃发动机、天然气发动机、固定发动机、柴油发动机、汽油发动机、船用柴油发动机、发电机、动力设备、液压系统、动力设备、润滑机械系统、传动系统、自动变速器、手动变速器、齿轮、差分变速箱、齿轮箱、轴、金属加工流体体系、金属加工冷却系统、工业润滑系统、润滑机械系统、泵、悬浮系统或其组合的设备中。
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