CN102272275B - 润滑内燃机的方法 - Google Patents
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- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C10—PETROLEUM, GAS OR COKE INDUSTRIES; TECHNICAL GASES CONTAINING CARBON MONOXIDE; FUELS; LUBRICANTS; PEAT
- C10N—INDEXING SCHEME ASSOCIATED WITH SUBCLASS C10M RELATING TO LUBRICATING COMPOSITIONS
- C10N2040/00—Specified use or application for which the lubricating composition is intended
- C10N2040/25—Internal-combustion engines
Abstract
本发明提供一种在致污量的水存在下润滑内燃机的方法。本发明进一步涉及羟基-羧酸的衍生物或多元醇与脂族羧酸的单酯作为防锈剂的用途。
Description
发明领域
本发明提供一种在致污量水的存在下润滑内燃机的方法。本发明进一步涉及羟基-羧酸的衍生物作为防锈剂的用途。
发明背景
许多现代润滑油配制剂需要加入防锈剂以防止或抑制最通常通过水接触铁金属基表面而导致的锈形成。水被认为源自燃料燃烧的副产物。认为水在操作期间通过设备密封或发动机漏气进入。一些污染物水然后可留在曲轴箱中，因此污染润滑剂。在一些情况下，水的量可以为至多50ppm或更少(通常小于25ppm)。为克服锈形成，已使用清净剂和其它含灰添加剂。然而，近期关于降低润滑剂的硫、硫酸盐灰和磷水平的趋势可导致发生锈形成的概率增加。
认为对于其中可能存在接触铁金属基表面的明显量的水的机械装置(通常是内燃机)而言，上述突出的问题增加。该实例可在盐水如海水中加重。例如，用于娱乐模式运输工具的如汽艇、摩托雪橇、喷气式雪橇或所有地面车辆中的内燃机可以是易受影响的。内燃机可以为舷外、舷内或舷内外发动机。
加拿大专利CA 1183125公开了用于汽油发动机的含酒石酸烷基酯的润滑剂，其中烷基上的碳原子之和为至少8。公开酒石酸酯作为抗磨剂。
国际出版物WO 2006/044411和美国专利申请US 60/939949(2007年5月24日提交)和US 60/939952(2007年5月24日提交)都公开了润滑剂中含酒石酸酯和/或酒石酰亚胺的润滑组合物，其用于需要降低的硫、硫酸盐灰和磷量的内燃机。该润滑剂组合物具有抗磨或抗疲劳性能。该润滑组合物适于公路车辆。
美国专利4,237,022公开了在润滑剂中用作添加剂的酒石酰亚胺，和有效降低啸声和摩擦以及改进燃料经济性的燃料。
美国专利5,338,470和国际出版物WO 2005/087904公开了含有至少一种羟基羧酸酯或羟基聚羧酸(特别是柠檬酸)的润滑剂。该润滑剂组合物具有抗磨或抗疲劳性能。
美国专利申请60/867534公开了适用作抗磨剂的丙二酸酯。
上述参考文献都没有预期铁腐蚀的降低或防止(也可称作防锈作用)。
发明概述
本发明的发明人发现了所本文公开的含羟基-羧酸的酰胺、酯或酰亚胺衍生物的润滑组合物、方法和用途，特别是在本文公开的内燃机中能够提供防锈作用。
在一个实施方案中，本发明提供一种使用包含以下组分的润滑组合物润滑内燃机的方法：
(a)具有润滑粘度的油；
(b)(i)羟基-羧酸的酰胺、酯或酰亚胺衍生物，或
(ii)多元醇与脂族羧酸的单酯；和
(c)致污量的水，其中水以500ppm或更多存在。
羟基-羧酸的酰胺、酯或酰亚胺衍生物、多元醇与脂族羧酸的单酯或其混合物可以以润滑组合物的0.01-2重量％，或0.1-1重量％，或0.2-0.6重量％的量存在于润滑组合物中。
在一个实施方案中，本发明提供一种润滑发动机容量为6L或更小的内燃机的方法，其包括将包含如下组分的润滑组合物供入所述发动机中：
(a)具有润滑粘度的油；
(b)(i)羟基-羧酸的酰胺、酯或酰亚胺衍生物，或
(ii)多元醇与脂族羧酸的单酯；和
(c)致污量的水，其中水以500ppm或更多存在。
在一个实施方案中，本发明提供羟基-羧酸的酰胺、酯或酰亚胺衍生物在发动机容量为6L或更小的内燃机用的水致污润滑剂中作为防锈剂的用途。
在一个实施方案中，本发明提供多元醇与脂族羧酸的单酯在发动机容量为6L或更小的内燃机用的水致污润滑剂中作为防锈剂的用途。
发明详述
本发明提供一种如上所述方法和用途。
污染物水
污染物水可以以550ppm或更多，600ppm或更多，或750ppm或更多存在于润滑组合物中。在一个实施方案中，润滑组合物中污染物水的量可以为至少0.09-3重量％，或0.1-0.5重量％水。水可以为淡水或盐水，或海水。海水含有各种镁、钠、钾和钙盐。实例包括镁、钠、钾和钙的氯化物、碳酸盐和溴化物。本领域技术人员应当理解污染物水通常在发动机容量为6L或更小的内燃机正常使用期间掺入润滑组合物中。
羟基-羧酸的酰胺、酯或酰亚胺衍生物
羟基-羧酸(通常为羟基-聚羧酸)的酰胺、酯或酰亚胺衍生物或其混合物可在本发明中用作防锈剂(即降低或防止铁的腐蚀)。
在一个实施方案中，羟基-羧酸的酰胺、酯或酰亚胺衍生物可以为羟基-聚羧酸二酯、羟基-聚羧酸二酰胺、羟基-聚羧酸二酰亚胺、羟基-聚羧酸酯-酰胺、羟基-聚羧酸酯-酰亚胺和羟基-聚羧酸酰亚胺-酰胺中至少一种。在一个实施方案中，羟基-聚羧酸的酰胺、酯或酰亚胺衍生物可以衍生自羟基-聚羧酸二酯、羟基-聚羧酸二酰胺和羟基-聚羧酸酯-酰胺中至少一种。
合适的羟基羧酸的实例包括扁桃酸、苹果酸、柠檬酸、酒石酸、乳酸、羟基乙酸、羟基丙酸、羟基戊二酸或其混合物。在一个实施方案中，羟基-羧酸的酰胺、酯或酰亚胺衍生物可衍生自酒石酸、柠檬酸、羟基琥珀酸、二羟基单酸、单羟基二酸或其混合物。在一个实施方案中，羟基-羧酸的酰胺、酯或酰亚胺衍生物包括衍生自酒石酸或柠檬酸的化合物。在一个实施方案中，羟基-羧酸的酰胺、酯或酰亚胺衍生物可包括衍生自酒石酸的化合物。
在一个实施方案中，羟基-羧酸的衍生物为酯或酰亚胺。羟基-羧酸的酯衍生物可以为酒石酸酯。羟基-羧酸的酰亚胺衍生物可以为酒石酰亚胺，即酒石酸酰亚胺。
在一个实施方案中，防锈剂由羟基-羧酸的酰亚胺衍生物提供。
美国专利申请US 60/939949(2007年5月24日提交)，现今的WO2008/147704和US 60/939952(2007年5月24日提交)，现今的WO2008/147700公开了合适的羟基羧酸化合物及其制备方法。
加拿大专利1 183 125；美国专利申请2006/0183647和US-2006-0079413；美国专利申请60/867402，现今的WO2008/067259；和英国专利2105743A都公开了合适酒石酸衍生物的实例。
在一个实施方案中，羟基-羧酸的酰胺、酯或酰亚胺衍生物可由式(1)(即1a或1b)表示：
式(1a)
或
式(1b)
其中：
n’对于式(1b)为0-10，对于式(1a)为1-10；
p为1-5；
Y和Y’独立地为-O-、＞NH、＞NR3，或通过将(1b)中Y和Y’基团或(1a)中两个Y基团连在一起并在两个＞C＝O基团之间形成R1-N＜基团而形成的酰亚胺基团；
X独立地为-CH2-、＞CHR4或＞CR4R5、＞CHOR6，或＞C(CO2R6)2，或＞C(OR6)CO2R6，或-CH3、-CH2R4或CHR4R5、-CH2OR6，或-CH(CO2R6)2、≡C-R6(其中≡等于三价，且仅可适用于式(1a))或其混合物以实现式(1a)和/或(1b)的化合价(通常，式(1a)或(1b)化合物具有至少一个含羟基的X(即＞CHOR6，其中R6为氢))；
R1和R2独立地为通常含1-150，或4-30，或8-15个碳原子的烃基；
R3为烃基；
R4和R5独立地为含酮基团(例如酰基)、酯基或烃基；且
R6独立地为氢或通常含1-150，或4-30，或8-15个碳原子的烃基。
在一个实施方案中，式(1)化合物含有酰亚胺基团。酰亚胺基团通常通过Y和Y’基团连在一起并在两个＞C＝O基团之间形成R1-N＜基团而形成。
在一个实施方案中，式(1)化合物具有如下定义的m、n、X及R1、R2和R6：m为0或1，n为1-2，X为＞CHOR6，R1、R2和R6独立地为含4-30个碳原子的烃基。
在一个实施方案中，Y和Y’都为-O-。
在一个实施方案中，式(1)化合物具有如下定义的m、n、X、Y、Y’及R1、R2和R6：m为0或1，n为1-2，X为＞CHOR6；Y和Y’都为-O-，且R1、R2和R6独立地为氢或含4-30个碳原子的烃基。
式(1)的二酯、二酰胺、酯-酰胺、酯-酰亚胺化合物可通过使二羧酸(例如酒石酸)与胺或醇任选在催化剂的存在下反应而制备。在酯-酰亚胺化合物的情况下，需要具有至少3个羧酸基团(例如柠檬酸)。胺或醇通常具有足够的碳原子以实现如式(1)中定义的R1和/或R2的要求。
在一个实施方案中，R1和R2独立地为线性或支化烃基。在一个实施方案中，烃基为支化的。在一个实施方案中，烃基为线性的。R1和R2可通过胺或醇并入式(1)中。醇包括一元醇和多元醇。醇的碳原子可以为直链、支链或其混合物。
合适的支化醇的实例包括2-乙基己醇、异十三醇、格尔伯特(Guerbet)醇或其混合物。
一元醇的实例包括甲醇、乙醇、丙醇、丁醇、戊醇、己醇、庚醇、辛醇、壬醇、癸醇、十一醇、十二醇、十三醇、十四醇、十五醇、十六醇、十七醇、十八醇、十九醇、二十醇或其混合物。在一个实施方案中，一元醇含5-20个碳原子。
醇包括一元醇或多元醇。合适的多元醇的实例包括乙二醇、丙二醇、1，3-丁二醇、2，3-丁二醇、1，5-戊二醇、1，6-己二醇、甘油、山梨醇、季戊四醇、三羟甲基丙烷、淀粉、葡萄糖、蔗糖、甲基葡糖苷、或其混合物。在一个实施方案中，多元醇以与一元醇的混合物使用。通常，在这一组合中，一元醇占混合物的至少60摩尔％，或至少90摩尔％。
用于制备本发明酒石酸酯的酒石酸为市售的，它可能以一种或多种异构形式存在，例如d-酒石酸、l-酒石酸、d，l-酒石酸，或内消旋酒石酸，通常取决于来源(天然)或合成方法(由马来酸)。例如，d-酒石酸与l-酒石酸的外消旋混合物由马来酸与过氧化氢(用钨酸催化剂)的催化氧化得到。这些衍生物也可由本领域技术人员容易理解的官能等价物如酯、酰基氯或酐制备。
当式(1)化合物衍生自酒石酸时，取决于用于制备酒石酸酯的具体醇，产生的酒石酸酯可以为固体、半固体或油。为用作润滑组合物中的添加剂，酒石酸酯有利地可溶和/或可稳定地分散在这种油质组合物中。例如，意欲用于油中的组合物通常为油溶性和/或可稳定地分散在要使用它们的油中。如本说明书和所附权利要求中所用，术语“油溶性”不一定意指所有所述组合物可以以各种比例溶混或溶于所有油中。而是，它意欲指组合物可溶于油(矿物、合成等)中，其中它意欲一定程度起作用以使溶液具有一种或多种所需性能。类似地，这类“溶液”不一定是严格物理或化学意义上的真溶液。而是，它们可以为微乳液或胶态分散体，就本发明而言其具有足够接近真溶液的那些性能，就实践目的而言，在本发明上下文中可与它们互换。
多元醇与脂族羧酸的单酯
在一个实施方案中，润滑组合物包含多元醇与脂族羧酸的单酯，或其混合物。多元醇与脂族羧酸的单酯可以为含有12-24个碳原子的酸。通常，多元醇与脂族羧酸的单酯可以为与向日葵油等的混合物的形式，其可以存在于混合物中，占所述混合物的5-95，或在另一实施方案中10-90，或20-85，或20-80重量％。形成酯的脂族羧酸(尤其是单羧酸)为通常含有12-24或14-20个碳原子的那些酸。羧酸的实例包括十二烷酸、硬脂酸、月桂酸、山萮酸和油酸。
多元醇包括二醇、三醇，和具有更高醇类OH基团数的醇。多元醇包括乙二醇，包括二-、三-和四乙二醇；丙二醇，包括二-、三-和四丙二醇；甘油；丁二醇；己二醇；山梨醇；阿糖醇；甘露糖醇；蔗糖；果糖；葡萄糖；环己二醇；赤藓醇；和季戊四醇，包括二-和三季戊四醇。多元醇可以为二乙二醇、三乙二醇、甘油、山梨醇、季戊四醇或二季戊四醇。
认为称作“单油酸甘油酯”的市售单酯包含60±5重量％的化学品种单油酸甘油酯，以及35±5重量％的二油酸甘油酯和小于5％的三油酸酯和油酸。上述单酯的量基于任何这种混合物中存在的多元醇单酯的实际修正量计算。
在一个实施方案中，羟基-羧酸的酰胺、酯或酰亚胺衍生物和多元醇与脂族羧酸的单酯都可具有连接在邻近碳原子上的羟基(即所述化合物可以描述为衍生自连二醇)。
具有润滑粘度的油
润滑组合物包含具有润滑粘度的油。这类油包括天然和合成油、衍生自加氢裂化、氢化和加氢精制、未精炼、精炼和再精炼油及其混合物。
未精炼油为通常不经(或很少)进一步提纯处理，直接由天然或合成来源得到的那些。
精炼油类似于未精炼油，不同的是已将它们在一个或多个提纯步骤中进一步处理以改善一种或多种性能。提纯技术是本领域中已知的，包括溶剂萃取、二次蒸馏、酸或碱萃取、过滤、渗滤等。
再精炼油也称作再生或再加工油，通过类似于用于得到精炼油的方法得到并通常另外通过旨在除去废添加剂和油分解产物的技术加工。
用于制备本发明润滑剂的天然油包括动物油、植物油(例如蓖麻油)、矿物润滑油如液体石油或链烷烃、环烷烃和者混合链烷烃-环烷烃型的溶剂处理或酸处理的矿物润滑油，和衍生自煤或页岩的油，或其混合物。
合成润滑油是有用的，包括烃油，例如聚合和共聚烯烃(通常为氢化的)(例如聚丁烯、聚丙烯、丙烯异丁烯共聚物)；聚(1-己烯)、聚(1-辛烯)、聚(1-癸烯)及其混合物；烷基苯(例如十二烷基苯、十四烷基苯、二壬基苯、二-(2-乙基己基)苯)；聚苯(例如联苯、三联苯、烷基化聚苯)；二苯基链烷烃、烷基化二苯基链烷烃、烷基化二苯醚和烷基化二苯硫及其衍生物、类似物和同系物或其混合物。
其它合成润滑油包括含磷酸的多元醇酯(例如3970)、二酯、液体酯(例如磷酸三甲苯酯、磷酸三辛酯和癸烷膦酸的二乙基酯)，或聚四氢呋喃。合成油可通过费托反应制备，通常可以为加氢异构的费托合成烃或蜡。在一个实施方案中，油可通过费托气至液(gas to liquid)合成程序制备以及其它气至液油。
具有润滑粘度的油也可如American Petroleum Institute(API)BaseOil Interchangeability Guidelines所述定义。五组基油如下：组I(硫含量＞0.03重量％，和/或＜90重量％饱和物，粘度指数80-120)；组II(硫含量≤0.03重量％，且≥90重量％饱和物，粘度指数80-120)；组III(硫含量≤0.03重量％，且≥90重量％饱和物，粘度指数≥120)；组IV(所有聚α烯烃(PAO))；和组V(所有不包括在组I、II、III或IV中的其它基油)。具有润滑粘度的油包括API组I、组II、组III、组IV、组V油或其混合物。通常，具有润滑粘度的油为API组I、组II、组III、组IV油或其混合物。
存在的具有润滑粘度的油的量通常为在由100重量％减去本发明化合物和其它性能添加剂的量之和以后的余数。
润滑组合物可以为浓缩物和/或完全配制润滑剂的形式。如果本发明润滑组合物(包含本文上述添加剂)为浓缩物的形式(其可与其它油组合形成全部或部分最终润滑剂)，则浓缩物或润滑剂中这些添加剂与具有润滑粘度的油和/或与稀释油之比为1∶99-99∶1重量，或10∶90-80∶20重量。
其它性能添加剂
组合物任选包括其它性能添加剂。其它性能添加剂包括至少一种金属减活剂、粘度改进剂、清净剂、摩擦改进剂、抗磨剂、腐蚀抑制剂、分散剂、分散剂粘度改进剂、特压剂、抗氧化剂、抑泡剂、反乳化剂、乳化剂、倾点下降剂、密封溶胀剂及其混合物。通常，完全配制润滑油含一种或多种这些性能添加剂。
在一个实施方案中，本发明润滑组合物还包含至少一种摩擦改进剂、粘度改进剂、抗氧化剂、高碱性清净剂、琥珀酰亚胺分散剂或其混合物。
在一个实施方案中，本发明润滑组合物还包含至少一种粘度改进剂、抗氧化剂、高碱性清净剂、琥珀酰亚胺分散剂或其混合物。
清净剂
在一个实施方案中，润滑组合物还包括一种或多种中性或高碱性清净剂。合适的已知清净剂或清净剂基质包括酚盐、含硫酚盐、磺酸盐、salixarate、水杨酸盐、羧酸、磷酸、单-和/或二硫代磷酸、烷基酚、硫耦合的烷基酚化合物，或水杨苷。各种高碱性清净剂和它们的制备方法更详细地描述于大量专利出版物，包括WO2004/096957和其中引用的参考文献中。清净剂基质可以用金属如钙、镁、钾、钠或其混合物盐化。
在一个实施方案中，高碱性清净剂选自酚盐、含硫酚盐、磺酸盐、salixarate、水杨酸盐及其混合物。通常，所选择的高碱性清净剂包括钙或镁酚盐、含硫酚盐、磺酸盐、salixarate、水杨苷、水杨酸盐或其混合物。
在一个实施方案中，清净剂可以为水杨酸钙。在一个实施方案中，清净剂可以为磺酸钙。在本发明一个实施方案中，清净剂可以为磺酸钙与水杨酸钙的混合物。
在一个实施方案中，清净剂可以为苯酚钙。在一个实施方案中，清净剂可以为磺酸钙。在本发明一个实施方案中，清净剂可以为磺酸钙与苯酚钙的混合物。
清净剂可以以润滑组合物的0-10重量％，或0.1-8重量％，或1-4重量％(基于无油，即基于活性成分)存在。
分散剂
分散剂通常已知为无灰型分散剂，因为在混入润滑油组合物中以前，它们不含有成灰金属且当加入润滑剂中时它们通常不会贡献任何成灰金属。无灰型分散剂通过连接在较高分子量烃链上的极性基团表征。典型的无灰分散剂包括N-取代的长链链烯基琥珀酰亚胺。N-取代的长链链烯基琥珀酰亚胺的实例包括聚异丁烯取代基的数均分子量为350-5000，或500-3000的聚异丁烯琥珀酰亚胺。琥珀酰亚胺分散剂和它们的制备方法例如公开于美国专利3,172,892或美国专利4,234,435中。琥珀酰亚胺分散剂通常为由多胺，通常聚(乙烯胺)形成的酰亚胺。
在一个实施方案中，本发明还包括至少一种分散剂，其为衍生自数均分子量为350-5000，或500-3000的聚异丁烯的聚异丁烯琥珀酰亚胺。聚异丁烯琥珀酰亚胺可以单独使用或与其它分散剂组合使用。
在一个实施方案中，本发明还包括至少一种衍生自聚异丁烯琥珀酸酐、胺和氧化锌以形成与锌的聚异丁烯琥珀酰亚胺配合物的分散剂。与锌的聚异丁烯琥珀酰亚胺配合物可以单独使用或组合使用。
另一类无灰分散剂包括曼尼希碱。曼尼希分散剂为烷基苯酚与醛(尤其是甲醛)和胺(尤其是聚亚烷基多胺)的反应产物。烷基通常含至少30个碳原子。
也可将分散剂通过常规方法通过与多种试剂中任一种反应而后处理。其中，这些为硼、脲、硫脲、二巯基噻二唑、二硫化碳、醛、酮、羧酸、烃取代的琥珀酸酐、马来酸酐、腈、环氧化物和磷化合物。
分散剂可以以润滑组合物的0-20重量％，或0.1-15重量％，或0.1-10重量％，或1-6重量％(基于无油，即基于活性成分)存在。
抗氧化剂
抗氧化剂化合物是已知的，包括例如硫化烯烃、烷基化二苯胺(通常为二壬基二苯胺、辛基二苯胺、二辛基二苯胺)、受阻酚、钼化合物(例如二硫代氨基甲酸钼)或其混合物。抗氧化剂化合物可以单独使用或组合使用。抗氧化剂可以以润滑组合物的0-20重量％，或0.1-10重量％，或1-5重量％(基于无油基，即基于活性成分)存在。
受阻酚抗氧化剂通常含有仲丁基和/或叔丁基作为空间位阻基团。酚基可以进一步被烃基(通常为线性或支化烷基)和/或连接在第二个芳基上的桥联基团取代。合适的受阻酚抗氧化剂的实例包括2，6-二叔丁基苯酚、4-甲基-2，6-二叔丁基苯酚、4-乙基-2，6-二叔丁基苯酚、4-丙基-2，6-二叔丁基苯酚或4-丁基-2，6-二叔丁基苯酚或4-十二烷基-2，6-二叔丁基苯酚。在一个实施方案中，受阻酚抗氧化剂可以为酯，可包括例如来自Ciba的IrganoxTML-135。合适的含酯受阻酚抗氧化剂化学的更详细描述在美国专利6,559,105中找到。
在一个实施方案中，润滑组合物还包含钼化合物。
钼化合物选自二烷基二硫代磷酸钼、二硫代氨基甲酸钼、钼化合物的胺盐及其混合物。
合适的可用作抗氧化剂的二硫代氨基甲酸钼的实例包括以商品名如Molyvan 822TM和MolyvanTM A由R.T.Vanderbilt Co.，Ltd.和以AdekaSakura-LubeTM S-100、S-165S-515和S-600由Asahi Denka Kogyo K.K出售的商业原料及其混合物。
当存在时，钼化合物可为润滑组合物提供5-300ppm，或20-250ppm钼。
粘度改进剂
粘度改进剂包括氢化的苯乙烯-丁二烯共聚物、乙烯-丙烯共聚物、聚异丁烯、氢化的苯乙烯-异戊二烯聚合物、氢化的异戊二烯聚合物、聚甲基丙烯酸酯、聚丙烯酸酯、聚烷基苯乙烯、氢化的链烯基芳烃共轭二烯共聚物、聚烯烃、马来酸酐-苯乙烯共聚物的酯。
分散剂粘度改进剂
分散剂粘度改进剂(通常称为DVM)包括官能化聚烯烃，例如已用酰化剂如马来酸酐和胺官能化的乙烯-丙烯共聚物；用胺官能化的聚甲基丙烯酸酯，或与胺反应的苯乙烯-马来酸酐共聚物。
抗磨剂
在一个实施方案中，润滑组合物还包含抗磨剂。
其它抗磨剂可以为无灰或成灰的。通常，无灰抗磨剂不含金属，而成灰抗磨剂含有金属。
抗磨剂可以以润滑组合物的0-15重量％，或0-10重量％，或0.05-5重量％，或0.1-3重量％(基于无油，即基于活性成分)存在。
在一个实施方案中，润滑组合物还包含含磷抗磨剂。通常，含磷抗磨剂可以以供应以下在小标题“工业应用”下的主题中所述范围的磷的量存在。
合适抗磨剂的实例包括磷酸酯，硫化烯烃，含硫抗磨添加剂，包括金属二烃基二硫代磷酸盐(例如伯或仲二烷基二硫代磷酸锌，或二烷基二硫代磷酸钼)，含硫代氨基甲酸钼的化合物，包括硫代氨基甲酸酯、亚烷基耦合的硫代氨基甲酸酯和双(S-烷基二硫代氨甲酰基)二硫化物。
合适的二烷基二硫代磷酸锌的实例包括公开于PCT申请US07/073428(标题“Method of Lubricating an Internal Combustion Engineand Improving the Efficiency of the Emissions Control System of theEngine”)或PCT申请US07/073426(标题“Lubricating Oil Composition andMethod of Improving Efficiency of Emissions Control System”)中的那些。两个申请均要求2006年7月17日的优先权。在一个实施方案中，二烷基二硫代磷酸锌或二烷基磷酸锌可定义为下式表示的含磷化合物混合物的锌盐：
其中在式中，J1和J2独立地为S或O，且R7和R8可独立地为烃基，对于含磷化合物的混合物，R7加R8中平均碳原子总数为至少9.5；其中R7和R8的特征在于(i)4-70摩尔％的这类基团含2-4个碳原子和(ii)30-96摩尔％的这类基团含5-12个碳原子；且其中在含磷化合物的混合物中，在小于8摩尔％的该式分子中，R7和R8各自含2-4个碳原子，且在大于11摩尔％所述混合物中的该式分子中，R7具有2-4个碳原子且R8具有5-12个碳原子；且其中在式中，R7和R8中位于O原子的β位上的碳原子上的平均总氢原子数为至少7.25。
含二硫代氨基甲酸盐的化合物可以通过使二硫代氨基甲酸或盐与不饱和化合物反应而制备。含二硫代氨基甲酸盐的化合物也可通过使胺、二硫化碳和不饱和化合物同时反应而制备。通常反应在25-125℃的温度下进行。美国专利4,758,362和4,997,969描述了二硫代氨基甲酸盐化合物和它们的制备方法。
可硫化以形成硫化烯烃的合适烯烃的实例包括丙烯、丁烯、异丁烯、戊烯、己烷、庚烯、辛烷、壬烯、癸烯、十一碳烯、十二碳烯、十一烷基、十三碳烯、十四碳烯、十五碳烯、十六碳烯、十七碳烯、十八烯、十八碳烯、十九碳烯、二十碳烯或其混合物。在一个实施方案中，十六碳烯、十七碳烯、十八烯、十八碳烯、十九碳烯、二十碳烯或其混合物和它们的二聚物、三聚物和四聚物是尤其有用的烯烃。或者，烯烃可以为二烯如1，3-丁二烯和不饱和酯如丙烯酸丁酯的第尔斯阿尔德加成物。
另一类硫化烯烃包括脂肪酸和它们的酯。脂肪酸通常由植物油或动物油得到，通常含4-22个碳原子。合适脂肪酸和它们的酯的实例包括甘油三酯、油酸、亚油酸、棕榈油酸或其混合物。通常，脂肪酸由猪油、妥尔油、花生油、豆油、棉子油、向日葵子油或其混合物得到。在一个实施方案中，脂肪酸和/或酯与烯烃混合。
特压剂
可溶于油中的特压剂(EP)包括含硫和含氯硫的EP剂、氯化烃EP剂和磷EP剂。这类EP剂的实例包括氯化蜡；有机硫化物和聚硫化物，例如二苄基二硫化物、双-(氯苄基)二硫化物、二丁基四硫化物、硫化的油酸甲酯、硫化烷基酚、硫化二戊烯、硫化萜烯和硫化第尔斯阿尔德加成物；磷硫化烃，例如硫化磷与松节油或油酸甲酯的反应产物；磷酯，例如二烃和三烃亚磷酸酯，例如亚磷酸二丁酯、亚磷酸二庚酯、亚磷酸二环己酯、亚磷酸二油酯、亚磷酸二-2-乙基己酯、亚磷酸双十二烷基酯、亚磷酸双C12-14烷基酯、亚磷酸戊基苯酯；亚磷酸二戊基苯酯、亚磷酸十三烷基酯、亚磷酸二硬脂基酯和聚丙烯取代的苯酚亚磷酸酯；金属硫代氨基甲酸盐，例如二辛基二硫代氨基甲酸锌和庚基苯酚二酸钡；烷基和二烷基磷酸的胺盐，包括例如二烷基二硫代磷酸与氧化丙烯的反应产物的胺盐；及其混合物。
摩擦改进剂
在一个实施方案中，进一步包含摩擦改进剂或其混合物。通常，摩擦改进剂可以以0-10重量％，或0.05-8重量％，或0.1-4重量％(基于无油，即活性成分)存在。
合适摩擦改进剂的实例包括胺、酯或环氧化物的长链脂肪酸衍生物；脂肪咪唑啉，例如羧酸和聚亚烷基-多胺的缩合产物；烷基磷酸的胺盐；酒石酸脂肪烷基酯；脂肪烷基酒石酰亚胺；或脂肪烷基酒石酰胺。上面公开了酒石酸酯和酒石酰亚胺的更详细描述。除如上所述用作防锈剂外，酒石酰亚胺和酒石酸酯还可用作摩擦改进剂。
摩擦改进剂还可包括材料如硫化脂肪化合物和烯烃、二烷基二硫代磷酸钼、二硫代氨基甲酸钼、向日葵油或多元醇与脂族羧酸的单酯(所有这些摩擦改进剂已描述为抗氧化剂或抗磨剂)。
在一个实施方案中，摩擦改进剂选自胺、酯或环氧化物的长链脂肪酸衍生物；酒石酸脂肪烷基酯；脂肪烷基酒石酰亚胺；和脂肪烷基酒石酰胺。
在一个实施方案中，摩擦改进剂可以为长链脂肪酸酯(先前在上面描述为无灰抗磨剂)。在一个实施方案中，长链脂肪酸酯可以为单酯，例如单油酸甘油酯，在一个实施方案中，长链脂肪酸酯可以为(三)甘油酯。
其它添加剂
其它性能添加剂如腐蚀抑制剂包括美国申请US05/038319(2004年10月25日提交，指定发明人McAtee和Boyer)第5-8段所述那些、辛胺辛酸盐、十二碳烯基琥珀酸或酐和脂肪酸如油酸与多胺的缩合产物。在一个实施方案中，腐蚀抑制剂包括腐蚀抑制剂。腐蚀抑制剂通常为氧化丙烯的均聚物或共聚物。腐蚀抑制剂更详细地描述于Dow Chemical Company出版的产品手册Form No.118-01453-0702AMS中。该产品手册标题为“SYNALOX Lubricants，High-PerformancePolyglycols for Demanding Applications”。
可使用金属减活剂，包括苯并三唑(通常为甲苯基三唑)的衍生物、二巯基噻二唑衍生物、1，2，4-三唑、苯并咪唑、2-烷基二硫代苯并咪唑或2-烷基二硫代苯并噻唑；抑泡剂，包括丙烯酸乙酯和丙烯酸2-乙基己酯和任选乙酸乙烯酯的共聚物；反乳化剂，包括磷酸三烷基酯、聚乙二醇、聚氧化乙烯、聚氧化丙烯和(氧化乙烯-氧化丙烯)聚合物；倾点下降剂，包括马来酸酐-苯乙烯的酯、聚甲基丙烯酸酯、聚丙烯酸酯或聚丙烯酰胺。可用于本发明组合物中的抑泡剂包括丙烯酸乙酯和丙烯酸2-乙基己酯和任选乙酸乙烯酯的共聚物；反乳化剂，包括磷酸三烷基酯、聚乙二醇、聚氧化乙烯、聚氧化丙烯和(氧化乙烯-氧化丙烯)聚合物。
可用于本发明组合物中的倾点下降剂包括聚α烯烃、马来酸酐-苯乙烯的酯、聚(甲基)丙烯酸酯、聚丙烯酸酯或聚丙烯酰胺。
工业应用
在一个实施方案中，内燃机可以为柴油燃料发动机、汽油燃料发动机、天然气燃料发动机或混合汽油/醇燃料发动机。在一个实施方案中，内燃机可以为柴油燃料发动机，在一个实施方案中为汽油燃料发动机。
在一个实施方案中，内燃机容量可以为6L或更小，或3L或更小，1L或更小、0.5L或更小，或0.2-0.45L。发动机容量可描述为发动机排量。发动机排量定义为在一个全循环期间发动机汲取的空气/燃料混合物的总体积。发动机排量也可描述为一个或多个活塞从上死点移动至下死点时经过的总体积。
在一个实施方案中，内燃机可以为舷外发动机、舷内发动机或舷内外发动机(stern drive engine)。
舷外发动机描述于National Marine Manufacturers Association 2004年10月1日/(2005年4月5日修订Certification Procedure Manual forunderstanding of engines)中。
在一个实施方案中，内燃机可以为汽油4冲程发动机。
在一个实施方案中，内燃机可以为汽油4冲程舷外发动机。
如本文所用，内燃机的组件包括来自通过发动机润滑油润滑的金属的所有发动机部件。这包括例如汽缸套、凸轮轴、活塞头等。
在一个实施方案中，内燃机含有铁组分。铁组分包括金属铁、钢、FeO、Fe3O4或其它含铁材料。
在一个实施方案中，内燃机含有铝合金组分。铝合金包括硅酸铝、氧化铝，或其它陶瓷材料。在一个实施方案中，铝合金为硅酸铝表面。
用于内燃机的润滑组合物可适于任何发动机润滑剂而不管硫、磷或硫酸盐灰分(ASTM D-874)的含量。机油润滑剂的硫含量可以为1重量％或更少，或0.8重量％或更少，或0.5重量％或更少，或0.3重量％或更少。在一个实施方案中，硫含量可以为0.001-0.5重量％，或0.01-0.3重量％。磷含量可以为0.2重量％或更少，或0.1重量％或更少，或0.085重量％或更少，或甚至0.06重量％或更少，0.055重量％或更少，或0.05重量％或更少。在一个实施方案中，磷含量可以为100-1000ppm，或200-600ppm。硫酸盐灰分总含量可以为2重量％或更少，或1.5重量％或更少，或1.1重量％或更少，或1重量％或更少，或0.8重量％或更少，或0.5重量％或更少。在一个实施方案中，硫酸盐灰分的含量可以为0.05-0.9重量％，或0.1重量％至0.2重量％至0.45重量％。
在一个实施方案中，润滑组合物可以为机油，其中润滑组合物可表征为具有(i)0.5重量％或更少的硫含量，(ii)0.07重量％或更少的磷含量和(iii)1.5重量％或更少的硫酸盐灰分含量。
在一个实施方案中，润滑组合物可表征为具有(i)0.5重量％或更少的硫含量，(ii)0.12重量％或更少的磷含量和(iii)1重量％或更少的硫酸盐灰分含量。
以下实施例提供对于本发明的阐述。这些实施例是不详尽的，且不意欲限制本发明的范围。
实施例
对比例1(CE1)：为含有800ppm磷(来自二烷基硫代磷酸锌的磷)、单油酸甘油酯和二硫代氨基甲酸钼的客车润滑剂。该润滑剂含有至多25ppm(理想地没有)水。
对比例2(CE2)：为含有800ppm磷(来自二烷基硫代磷酸锌的磷)和酒石酸酯的客车润滑剂。该润滑剂含有至多25ppm(理想地没有)水。
测试
通过ASTM方法D6594和D130评估CE1和CE2的铜和铅腐蚀。润滑剂以Sequence VIII试验评估。
对于CE1和CE2得到的结果为：
| 试验 | CE1 | CE2 |
| ASTM D6594 | ||
| 铅质量变化(mg) | 217 | 13 |
| 铜质量变化(mg) | 11 | 4 |
| 铜额定值(ASTM D 130) | 4C | 1B |
| Sequence VIII试验 | ||
| 最终轴承重量损失(mg)(通过极限最大值26mg) | 34.1 | 6.6 |
总体上，当CE2与CE1比较时，所得结果表明含酒石酸酯的润滑剂对于降低客车润滑剂中的铜和铅腐蚀有用。
对比例3(CE3)：为市售舷外发动机润滑剂。预期该润滑剂在操作期间暴露在致污量水下。
对比例4(CE4)：为另一市售舷外发动机润滑剂。该润滑剂含有已知能降低锈形成的高碱性清净剂。预期该润滑剂在操作期间暴露在致污量水下。
实施例1(EX1)：为含有800ppm磷(来自二烷基硫代磷酸锌的磷)和酒石酸C12-14烷基酯的舷外发动机润滑剂。预期该润滑剂在操作期间暴露在致污量水下。
实施例2(EX2)：为含有800ppm磷(来自二烷基硫代磷酸锌的磷)和C18烷基酒石酰亚胺的舷外发动机润滑剂。预期该润滑剂在操作期间暴露在致污量水下。
实施例3(EX3)：为含有800ppm磷(来自二烷基硫代磷酸锌的磷)和单油酸甘油酯的舷外发动机润滑剂。预期该润滑剂在操作期间暴露在致污量水下。
测试
通过ASTM方法D6594评估CE3、CE4、EX1、EX2和EX3的铜和铅腐蚀。所得结果为：
| ASTM D6594 | CE3 | CE4 | EX1 | EX2 | EX3 |
| 铜质量变化(mg) | 15 | 6 | 18 | 46 | 12 |
| 铅质量变化(mg) | 2 | 3 | 3 | 22 | 19 |
结果显示，尽管酒石酸酯、酒石酰亚胺和单油酸甘油酯在许多润滑剂配制剂中用于解决铜和铅腐蚀，但它们没有显示出在舷外配制剂中有效降低铜和铅腐蚀。
然后评估CE3、CE4、EX1、EX2和EX3在湿度箱中的防锈作用(ASTM方法D1748-02)以测定腐蚀各种金属，尤其是铁的倾向。将测试的钢条在49℃下在湿度箱中悬浮100小时。以0-100％标度评定钢条。通常，较低的百分数额定值表明降低的表面锈形成。所得结果为：
| 湿度箱 | CE3 | CE4 | EX1 | EX2 | EX3 |
| 额定值(％表面具有锈) | 40-50 | 5-10 | 2-5 | 0 | 0 |
在标题为Corrosion Salt Fog Test的4冲程水运工具试验中评估CE4、EX1和EX2。该试验描述于National Marine Manufacturers Association2004年10月1日/(2005年4月5日修订Certification Procedure Manual forunderstanding of engines)，第7-13页中。通过比较在同一箱中并行的标准对照程评估各个试样。备选物的平均％锈由4个单独的程计算。通常，通过的备选物具有小于对于对照油以相同方式计算所得的％锈。该试验所得结果为：
| Salt Fog Test | CE3 | CE4 | EX1 | EX2 | EX3 | |
| ％锈 | 备选物 | 50 | 46 | 14 | 2 | 2 |
| ％锈 | 对照 | 30 | 35 | 35 | 25 | 25 |
总体上，对于EX1、EX2和EX3所得结果表明含酒石酸酯、酒石酰亚胺或单油酸甘油酯的润滑剂降低了舷外发动机中的锈形成。
已知一些上述材料在最终配制剂中可能相互作用，使得最终配制剂的组分可能与起初加入的那些不同。由此形成的产品，包括经以其意欲用途使用本发明润滑组合物而形成的产品可能不容易描述。然而，所有这类改进和反应产物均包括在本发明的范围内；本发明包括通过将上述组分混合而制备的润滑组合物。
在此将以上参考的各文件通过引用并入本发明。除实施例中，或另外明确说明外，在本说明书中描述材料的量、反应条件、分子量、碳原子数等的所有数量应当理解被措辞“约”修饰。除非另有说明，本文提及的各个化学品或组合物应当理解为可含有异构体、副产物、衍生物和通常应当理解存在于商品级中的其它这类材料的商品级材料。然而，除非另有说明，各个化学组分的量表示为排除了通常可存在于商业材料中的任何溶剂或稀释油。应当理解本文所述量、范围和比的上限和下限可独立地组合。类似地，本发明各个元素的范围和量可以与任何其它元素的范围或量一起使用。上述式中相同符号代表的多个基团可以是相同或不同的。
如本文所用，术语“烃基取代基”或“烃基”以其本领域技术人员熟知的常用意义使用。具体而言，它指具有直接连接在分子其余部分上的碳原子且主要具有烃性质的基团。烃基的实例包括：
(i)烃取代基，即脂族(例如烷基或链烯基)、脂环族(例如环烷基、环烯基)取代基，和芳族-、脂族-和脂环族取代的芳族取代基，以及其中环通过该分子的另一部分完成(例如两个取代基一起形成环)的环状取代基；
(ii)取代的烃取代基，即含有在本发明上下文中不改变取代基的主要烃性质的非烃基团(例如卤素(尤其是氯和氟)、羟基、烷氧基、巯基、烷基巯基、硝基、亚硝基和亚硫酰基(sulphoxy))的取代基；
(iii)杂取代基，即在本发明上下文中，在具有主要烃性质的同时在由碳原子组成的环或链中含有不同于碳的取代基，包括取代基如吡啶基、呋喃基、噻吩基和咪唑基；和
(iv)杂原子，包括硫、氧和氮。一般而言，对于每10个碳原子，在烃基中存在不多于2，优选不多于1个非烃取代基；通常，烃基中不存在非烃取代基。
尽管已关于优选实施方案解释了本发明，应当理解经阅读本说明书，其各个改进会为本领域技术人员所了解。因此，应当理解此处公开的发明意欲涵盖属于所附权利要求范围的改进。
Claims (21)
1.羟基-羧酸的酰胺、酯或酰亚胺衍生物在发动机容量为6L或更小的内燃机用的水致污润滑组合物中作为防锈剂的用途，所述润滑组合物包含如下组分：
(a)具有润滑粘度的油；
(b)羟基-羧酸的酰胺、酯或酰亚胺衍生物；和
(c)致污量的水，其中水以500ppm或更多存在，
其中所述内燃机为汽油4冲程舷外发动机、舷内发动机或舷内外发动机，其中羟基-羧酸的酰胺、酯或酰亚胺衍生物为：
其中：
n’对于式(1b)为0-10，对于式(1a)为1-10；
p为1-5；
Y和Y’独立地为-O-、>NH、>NR3，或通过(1b)中Y和Y’基团或(1a)中两个Y基团连在一起并在两个>C＝O基团之间形成R1-N<基团而形成的酰亚胺基团；
X独立地为-CH2-、>CHR4或>CR4R5、>CHOR6，或>C(CO2R6)2，或>C(OR6)CO2R6，或-CH3、-CH2R4或CHR4R5、-CH2OR6，或-CH(CO2R6)2、≡C-R6或其混合物以实现式(1a)和/或(1b)的化合价，其中≡等于三价，且仅可适用于式(1a)；
R1和R2独立地为烃基；
R3为烃基；
R4和R5独立地为含酮基团、酯基或烃基；且
R6独立地为氢或烃基。
2.根据权利要求1的用途，其中所述发动机容量为3L或更小。
3.根据权利要求2的用途，其中所述发动机容量为1L或更小.
4.根据前述权利要求1或2的用途，其中润滑组合物含有至少0.09-3重量％的水。
5.根据前述权利要求1或2的用途，其中润滑组合物含有550ppm或更多的水。
6.根据权利要求5的用途，其中润滑组合物含有600ppm或更多的水。
7.根据权利要求6的用途，其中润滑组合物含有750ppm或更多的水。
8.根据前述权利要求1或2的用途，其中润滑组合物含有至少0.1-0.5重量％的水。
9.根据前述权利要求1或2的用途，其中润滑组合物表征为具有(i)0.5重量％或更少的硫含量，(ii)0.12重量％或更少的磷含量，和(iii)1重量％或更少的硫酸盐灰分含量。
10.根据前述权利要求1或2的用途，其中润滑组合物表征为具有0.05-0.9重量％的硫酸盐灰分含量。
11.根据权利要求10的用途，其中润滑组合物表征为具有0.1至0.2重量％的硫酸盐灰分含量。
12.根据权利要求10的用途，其中润滑组合物表征为具有0.1至0.45重量％的硫酸盐灰分含量。
13.根据权利要求1的用途，其中所述羟基-羧酸的酰胺、酯或酰亚胺衍生物为酯或酰亚胺。
14.根据权利要求1的用途，其中防锈剂由羟基-羧酸的酰亚胺衍生物提供。
15.根据权利要求14的用途，其中所述羟基-羧酸的酰亚胺衍生物为酒石酰亚胺。
16.根据权利要求1的用途，其中防锈剂由羟基-羧酸的酯衍生物提供。
17.根据权利要求16的用途，其中所述羟基-羧酸的酯衍生物为酒石酸酯。
18.根据前述权利要求14-17中任一项的用途，其中润滑组合物含有至少0.1重量％的水。
19.根据权利要求18的用途，其中润滑组合物含有至少0.2重量％的水。
20.根据权利要求19的用途，其中润滑组合物含有至少0.3重量％的水。
21.根据权利要求20的用途，其中润滑组合物含有至少0.3-3重量％的水。
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