CN101570443A - 炭材料表面金属碳化物/碳复合涂层及其制备方法 - Google Patents

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姜召阳
李轩科
董志军
袁观明
胡子君
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Abstract

本发明涉及一种炭材料表面制备金属碳化物/碳复合涂层及其方法。其方法是将炭材料置于化学气相沉积炉内，通入流量分别为100～800sccm和100～2000sccm的丙烯和氮气，同时以1～20℃/min的速率加热至700～1300℃，保温40～120h，得到表面沉积有热解碳涂层的炭材料。将该炭材料置于坩埚内，在炭材料上覆盖炭材料的1～1.9倍的辅助剂和0.01～1.2倍的过渡金属粉的混合物，在氮气氛下，以1～30℃/min的速率加热至600～1200℃，保温1～20h，冷却后取出产物，经水洗和干燥即得。本发明可在炭材料表面制备多种过渡金属碳化物/碳复合涂层，涂层厚度和形态可控，涂层与炭材料基体结合较好，提高了基体材料的高温抗氧化、抗烧蚀性能。

Description

炭材料表面金属碳化物/碳复合涂层及其制备方法
技术领域
本发明属于炭材料表面金属碳化物/碳复合涂层的技术领域。具体涉及一种熔盐反应/化学气相沉积工艺在炭材料表面制备金属碳化物/碳复合涂层及其方法。
背景技术
过渡金属碳化物是由碳原子嵌入过渡金属晶格产生的一类间充型化合物，兼具共价固体、离子晶体和过渡金属的特性。一般来说，IV-VI族(Cr除外)过渡金属碳化物材料具有高熔点(VC：2830℃；ZrC：3530℃；NbC：3500℃；MoC：2692℃；HfC：3887℃；TaC：3800℃；WC：1600℃以上)、高硬度(Mohs：8～9)、高耐磨性、耐蚀性耐热冲击性强、化学稳定性好、高温下使用热稳定性强以及与炭材料化学相容性好的优点，因此可作为炭材料的涂层材料，以提高材料表面的硬度、耐磨性以及高温抗氧化性和抗烧蚀性。
目前主要采用化学气相沉积法制备大多数过渡金属碳化物涂层，一般沉积温度较高(如NbC：1500～1900℃)，涂层厚度和形态不易控制；沉积法采用的过渡金属气源，如TaCl5、NbCl5、ZrCl4、HfF4等不仅具有强烈腐蚀性且原料成本较高，这些都给实际操作带来了困难。此外，大多数过渡金属碳化物与炭材料的热膨胀系数不匹配(TaC：8.30×10-6；ZrC：6.74×10-6；NbC：6.5×10-6；HfC：5.6×10-6；C：4.0×10-6)，在涂层制备或在炭材料高温、变温使用时，热膨胀系数的差别将引起材料不同程度的热收缩倾向，因而产生应变和应力，当涂层中的应力足够大时，将引起涂层自身的断裂或剥离基体。如果在炭材料表面先沉积一定厚度的热解碳涂层，再引入碳化物涂层，所得的炭材料表面金属碳化物/碳复合涂层就可以有效解决上述问题。
发明内容
本发明旨在克服已有技术缺陷，目的是提供一种原料成本低、熔盐干燥后可重复利用、碳化物合成温度较低、涂层厚度和形态可控的炭材料表面金属碳化物/碳复合涂层的制备方法，用该方法制备的炭材料表面金属碳化物/碳复合涂层可以提高涂层与基体的结合能力和基体的抗氧化、抗烧蚀性能。
炭材料表面过渡金属碳化物/碳复合涂层的制备方法如下：将炭材料置于化学气相沉积炉内，向炉内通入流量分别为100～800sccm和100～2000sccm的丙烯和氮气，同时以1～20℃/min的升温速率加热至700～1300℃，保温40～120h，停止通丙烯气体，通入氮气到炉温降至室温止，开炉取出表面沉积有热解碳涂层的炭材料。再将该炭材料置于坩埚内，在炭材料上覆盖炭材料的1～1.9倍的辅助剂和0.01～1.2倍的过渡金属粉的混合物，在氮气氛保护下，以1～30℃/min的升温速率加热至600～1200℃，保温1～20h，然后冷却至室温，取出反应后的产物，经水洗和干燥，得到炭纤维表面金属碳化物/碳复合涂层。
所述的过渡金属粉为钒、锆、铌、钼、铪、钽、钨中的一种以上；所述的炭材料或为炭纤维、或为炭纤维/炭复合材料。
所述的辅助剂或为碱金属氯化物、碱金属氟化物、碱金属硝酸盐、碱金属硫酸盐、碱土金属氯化物、碱土金属氟化物、碱土金属硝酸盐、碱土金属硫酸盐中的一种以上，或为碱金属氯化物、碱金属氟化物、碱金属硝酸盐、碱金属硫酸盐、碱土金属氯化物、碱土金属氟化物、碱土金属硝酸盐、碱土金属硫酸盐中的一种以上外加过渡金属氟酸盐。
其中：碱金属氯化物为氯化锂、氯化钠、氯化钾、氯化铷中的一种以上；碱土金属氯化物为氯化镁、氯化钡中的一种以上；碱金属氟化物为氟化锂、氟化钠、氟化钾中的一种以上；碱土金属氟化物为氟化铍、氟化钡中的一种以上；碱金属硝酸盐为硝酸锂、硝酸钠、硝酸钾中的一种以上；碱土金属硝酸盐为硝酸钡；碱金属硫酸盐为硫酸锂、硫酸钠、硫酸钾中的一种以上；碱土金属硫酸盐为硫酸钡。
所述的过渡金属氟酸盐为氟钒酸钾、氟锆酸钠、氟锆酸钾、氟铌酸钾、氟钼酸钾、氟铪酸钾、氟钽酸钾中的一种以上。
由于采用上述技术方案，本发明利用熔盐反应/化学气相沉积工艺可在炭材料表面制备多种过渡金属碳化物/碳复合涂层，该工艺具有原料成本低、熔盐干燥后可重复利用、碳化物合成温度较低、涂层厚度和形态可控的特点，用该方法制备的炭材料表面金属碳化物/碳复合涂层可以提高基体的抗氧化、抗烧蚀性能。此外，所制备的热解碳涂层可作为“缓冲层”，缓冲碳化物涂层与基体因热膨胀系数和模量不匹配所产生的应力集中；还可以作为“牺牲层”，延缓炭材料高温抗氧化的时间，提高涂层与基体的结合性能，以期消除涂层与炭材料基体之间的不匹配因素。
具体实施方式
下面结合具体实施方式对本发明作进一步描述，并非对其保护范围的限制。
实施例1
一种炭材料表面金属碳化物/碳复合涂层及其制备方法：将炭纤维置于化学气相沉积炉内，向炉内通入流量分别为100～300sccm和100～300sccm的丙烯和氮气，同时以1～3℃/min的升温速率加热至700～800℃，保温40～50h，停止通丙烯气体，通入氮气到炉温降至室温止，开炉取出表面沉积有热解碳涂层的炭纤维。再将该炭纤维置于坩埚内，在炭纤维上覆盖炭纤维的1～1.2倍的辅助剂和0.01～0.1倍的锆粉的混合物，在氮气氛保护下，以1～4℃/min的升温速率加热至600～700℃，保温1～3h，然后冷却至室温，取出反应后的产物，经水洗和干燥，得到炭纤维表面金属碳化锆/碳复合涂层。本实施例中的辅助剂为氯化钠和氯化钾。
本实施例制备的复合涂层内层为热解碳涂层，厚度在100～600nm，外层为碳化锆涂层，厚度在100～500nm。
实施例2
一种炭材料表面金属碳化物/碳复合涂层及其制备方法：将炭纤维置于化学气相沉积炉内，向炉内通入流量分别为600～700sccm和1000～1500sccm的丙烯和氮气，同时以3～5℃/min的升温速率加热至800～900℃，保温50～60h，停止通丙烯气体，通入氮气到炉温降至室温止，开炉取出表面沉积有热解碳涂层的炭纤维。再将该炭纤维置于坩埚内，在炭纤维上覆盖该炭纤维的1.1～1.2倍的辅助剂和0.1～0.2倍的铪粉、钽粉的混合物，在氮气氛保护下，以3～5℃/min的升温速率加热至700～1000℃，保温3～5h，然后冷却至室温，取出反应后的产物，经水洗和干燥，得到炭纤维表面金属碳化铪-碳化钽/碳复合涂层。
本实施例中的辅助剂为氯化锂、氯化钾、氟铪酸钾和氟钽酸钾。
本实施例制备的复合涂层内层为热解碳涂层，厚度在300～800nm，外层为碳化铪-碳化钽涂层，厚度在200～800nm。
实施例3
一种炭材料表面金属碳化物/碳复合涂层及其制备方法：将炭纤维置于化学气相沉积炉内，向炉内通入流量分别为300～400sccm和3000～800sccm的丙烯和氮气，同时以5～8℃/min的升温速率加热至800～1000℃，保温60～80h，停止通丙烯气体，通入氮气到炉温降至室温止，开炉取出表面沉积有热解碳涂层的炭纤维。再将该炭纤维置于坩埚内，在炭纤维上覆盖炭纤维的1.2～1.3倍的辅助剂和0.2～0.4倍的铪粉的混合物，在氮气氛保护下，以5～10℃/min的升温速率加热至800～900℃，保温5～8h，然后冷却至室温，取出反应后的产物，经水洗和干燥，得到炭纤维表面金属碳化铪/碳复合涂层。
本实施例中的辅助剂为氯化锂和氯化钾。
本实施例制备的复合涂层内层为热解碳涂层，厚度在500～1000nm，外层为碳化铪涂层，厚度在300～500nm。
实施例4
一种炭材料表面金属碳化物/碳复合涂层及其制备方法：将炭纤维/炭复合材料置于化学气相沉积炉内，向炉内通入流量分别为400～500sccm和800～1000sccm的丙烯和氮气，同时以8～12℃/min的升温速率加热至900～1050℃，保温80～100h，停止通丙烯气体，通入氮气到炉温降至室温止，开炉取出表面沉积有热解碳涂层的炭纤维/炭复合材料。再将该炭纤维/炭复合材料置于坩埚内，在炭纤维/炭复合材料上覆盖其1.3～1.4倍的辅助剂和0.4～0.8倍的钼粉的混合物，在氮气氛保护下，以10～15℃/min的升温速率加热至900～1000℃，保温8～12h，然后冷却至室温，取出反应后的产物，经水洗和干燥，得到炭纤维/炭复合材料表面金属碳化钼/碳复合涂层。本实施例中的辅助剂为氯化钠和氯化钡。
本实施例制备的复合涂层内层为热解碳涂层，厚度在200～1000nm，外层为碳化钼涂层，厚度在300～600nm。
实施例5
一种炭材料表面金属碳化物/碳复合涂层及其制备方法：将炭纤维置于化学气相沉积炉内，向炉内通入流量分别为500～600sccm和1000～1300sccm的丙烯和氮气，同时以10～15℃/min的升温速率加热至1000～1100℃，保温90～100h，停止通丙烯气体，通入氮气到炉温降至室温止，开炉取出表面沉积有热解碳涂层的炭纤维。再将该炭纤维置于坩埚内，在炭纤维上覆盖炭纤维的1.3～1.5倍的辅助剂和0.6～0.8倍的铌粉的混合物，在氮气氛保护下，以12～18℃/min的升温速率加热至1000～1200℃，保温12～15h，然后冷却至室温，取出反应后的产物，经水洗和干燥，得到炭纤维表面金属碳化铌/碳复合涂层。
本实施例中的辅助剂为氯化钠和硫酸钠。
本实施例制备的复合涂层内层为热解碳涂层，厚度在500～1200nm，外层为碳化铌涂层，厚度在300～800nm。
实施例6
一种炭材料表面金属碳化物/碳复合涂层及其制备方法：将炭纤维/炭复合材料置于化学气相沉积炉内，向炉内通入流量分别为600～700sccm和1300～1600sccm的丙烯和氮气，同时以15～18℃/min的升温速率加热至1100～1200℃，保温90～120h，停止通丙烯气体，通入氮气到炉温降至室温止，开炉取出表面沉积有热解碳涂层的炭纤维/炭复合材料。再将该炭纤维/炭复合材料置于坩埚内，在炭纤维/炭复合材料上覆盖其1.2～1.6倍的辅助剂和0.5～1.0倍的钒粉的混合物，在氮气氛保护下，以16～20℃/min的升温速率加热至1100～1200℃，保温10～16h，然后冷却至室温，取出反应后的产物，经水洗和干燥，得到炭纤维/炭复合材料表面金属碳化钒/碳复合涂层。
本实施例中的辅助剂为氯化钾和硝酸钠。
本实施例制备的复合涂层内层为热解碳涂层，厚度在600～1500nm，外层为碳化钒涂层，厚度在500～1200nm。
实施例7
一种炭材料表面金属碳化物/碳复合涂层及其制备方法：将炭纤维置于化学气相沉积炉内，向炉内通入流量分别为700～800sccm和1500～1800sccm的丙烯和氮气，同时以16～20℃/min的升温速率加热至1000～1300℃，保温80～110h，停止通丙烯气体，通入氮气到炉温降至室温止，开炉取出表面沉积有热解碳涂层的炭纤维。将该炭纤维置于坩埚内，在炭纤维上覆盖炭纤维的1.5～1.8倍的辅助剂和0.8～1.0倍的钨粉的混合物，在氮气氛保护下，以18～25℃/min的升温速率加热至1000～1200℃，保温16～18h，然后冷却至室温，取出反应后的产物，经水洗和干燥，得到炭纤维表面金属碳化钨/碳复合涂层。
本实施例中的辅助剂为氯化钾、氯化锂和氟化钾。
本实施例制备的复合涂层内层为热解碳涂层，厚度在600～1500nm，外层为碳化钨涂层，厚度在500～1000nm。
实施例8
一种炭材料表面金属碳化物/碳复合涂层及其制备方法：将炭纤维/炭复合材料置于化学气相沉积炉内，向炉内通入流量分别为600～800sccm和1600～2000sccm的丙烯和氮气，同时以5～15℃/min的升温速率加热至1100～1300℃，保温80～120h，停止通丙烯气体，通入氮气到炉温降至室温止，开炉取出表面沉积有热解碳涂层的炭纤维/炭复合材料。再将该炭纤维/炭复合材料置于坩埚内，在炭纤维/炭复合材料上覆盖其1.6～1.9倍的辅助剂和1.0～1.2倍的钽粉的混合物，在氮气氛保护下，以20～30℃/min的升温速率加热至950～1200℃，保温15～20h，然后冷却至室温，取出反应后的产物，经水洗和干燥，得到炭纤维/炭复合材料表面金属碳化钽/碳复合涂层。
本实施例中的辅助剂为氯化钾和氟钽酸钾。
本实施例制备的复合涂层内层为热解碳涂层，厚度在500～1500nm，外层为碳化钽涂层，厚度在600～1800nm。

Claims (10)

1、一种炭材料表面金属碳化物/碳复合涂层的制备方法，其特征在于：将炭材料置于化学气相沉积炉内，向炉内通入流量分别为100～800sccm和100～2000sccm的丙烯和氮气，同时以1～20℃/min的升温速率加热至700～1300℃，保温40～120h，停止通丙烯气体，通入氮气到炉温降至室温止，开炉取出表面沉积有热解碳涂层的炭材料；再将该炭材料置于坩埚内，在炭材料上覆盖炭材料的1～1.9倍的辅助剂和0.01～1.2倍的过渡金属粉的混合物，在氮气氛保护下，以1～30℃/min的升温速率加热至600～1200℃，保温1～20h，然后冷却至室温，取出反应后的产物，经水洗和干燥，得到炭纤维表面金属碳化物/碳复合涂层。
2、根据权利要求1所述的炭材料表面金属碳化物/碳复合涂层的制备方法，其特征在于所述的过渡金属粉为钒、锆、铌、钼、铪、钽、钨中的一种以上。
3、根据权利要求1所述的炭材料表面金属碳化物/碳复合涂层的制备方法，其特征在于所述的炭材料或为炭纤维、或为炭纤维/炭复合材料。
4、根据权利要求1所述的炭材料表面金属碳化物/碳复合涂层的制备方法，其特征在于所述的辅助剂或为碱金属氯化物、碱金属氟化物、碱金属硝酸盐、碱金属硫酸盐、碱土金属氯化物、碱土金属氟化物、碱土金属硝酸盐、碱土金属硫酸盐中的一种以上，或为碱金属氯化物、碱金属氟化物、碱金属硝酸盐、碱金属硫酸盐、碱土金属氯化物、碱土金属氟化物、碱土金属硝酸盐、碱土金属硫酸盐中的一种以上外加过渡金属氟酸盐。
5、根据权利要求4所述的炭材料表面金属碳化物/碳复合涂层的制备方法，其特征在于所述的碱金属氯化物为氯化锂、氯化钠、氯化钾、氯化铷中的一种以上；碱土金属氯化物为氯化镁、氯化钡中的一种以上。
6、根据权利要求4所述的炭材料表面金属碳化物/碳复合涂层的制备方法，其特征在于所述的碱金属氟化物为氟化锂、氟化钠、氟化钾中的一种以上；碱土金属氟化物为氟化铍、氟化钡中的一种以上。
7、根据权利要求4所述的炭材料表面金属碳化物/碳复合涂层的制备方法，其特征在于所述的碱金属硝酸盐为硝酸锂、硝酸钠、硝酸钾中的一种以上；碱土金属硝酸盐为硝酸钡。
8、根据权利要求4所述的炭材料表面金属碳化物/碳复合涂层的制备方法，其特征在于所述的碱金属硫酸盐为硫酸锂、硫酸钠、硫酸钾中的一种以上；碱土金属硫酸盐为硫酸钡。
9、根据权利要求4所述的炭材料表面金属碳化物/碳复合涂层的制备方法，其特征在于所述的过渡金属氟酸盐为氟钒酸钾、氟锆酸钠、氟锆酸钾、氟铌酸钾、氟钼酸钾、氟铪酸钾、氟钽酸钾中的一种以上。
10、根据权利要求1～4所述的炭材料表面金属碳化物/碳复合涂层的制备方法所制备的炭材料表面金属碳化物/碳复合涂层。
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