CN102219215B - 一种高稳定性碳化铬粉末制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种高稳定性碳化铬粉末制备方法，技术方案如下：将钛粉、碳粉和铬粉装入料罐中进行球磨，球磨后的物料混合均匀，然后将混合均匀的物料装入氧化铝坩埚中，再将装有物料的坩埚置于真空加热炉中加热、保温，物料随炉冷却后取出，机械破碎后得到Cr23C6粉末。本发明加入的钛粉首先与碳粉反应，发生放热反应，局部放热产生的温度超过铬粉的熔点，有助于铬粉熔化，同时钛与铬形成的合金也会促进铬熔点降低，原先铬粉与碳粉的固相反应在局部会变为液相反应，有助于反应速度的提高，促进反应迅速完成。反应结束后冷却，取出反应产物，破碎后即可获得预想成份的碳化铬相粉末。本发明的优点在于：可制得Cr23C6结构的碳化铬陶瓷粉末。
Description
技术领域
本发明涉及一种高稳定性碳化铬粉末制备方法，属碳化铬粉末的制备领域。
背景技术
碳化铬金属陶瓷是一种用途广泛的金属陶瓷粉末，碳化铬具有一系列的优点：①抗氧化性能好；②高温硬度高；③耐磨性能优异；④膨胀系数高于其他金属陶瓷材料而与钢接近；⑤抗腐蚀性能高，在各种腐蚀介质中都具有优良的抗腐蚀性能；⑥密度低，仅为碳化钨系金属陶瓷的一半左右。碳化铬粉末具有广泛的应用，特别是在热喷涂领域，碳化铬与NiCr合金形成的复合粉末是一种优良的耐高温抗氧化涂层材料。碳化铬一般有三种相，其结构分别为Cr3C2、Cr7C3、Cr23C6。Cr3C2除了作为硬质合金生产中的添加剂细化硬质相外，也用于制备热喷涂粉末用于高温部件的耐磨防护。Cr3C2-NiCr粉末制备的涂层在600～850℃下具有良好的耐磨性和抗氧化性能。Cr3C2的晶体结构为斜方系，Cr23C6为面心立方结构，两者成份存在差异，结构也不同。长期处于高温时Cr3C2会分解为Cr23C6，相变时产生的应力会诱发涂层脱落，使得涂层在长期高温下的可靠性不足。另外Cr23C6涂层的摩擦系数要小于Cr3C2涂层，更适合在滑动摩擦环境下使用。
但是目前Cr23C6陶瓷粉的制备方法在现有技术中并没有记载，相关专利文献都集中在Cr3C2的制取上，常用的方法包括：
以氧化铬和碳粉为原料，在电炉或真空炉中加热至1650～1750℃，保温2～4小时获得碳化铬粉末；或者，以重铬酸铵、水合肼、纳米炭黑、酚醛树脂为原料，首先用水合肼在水溶液中还原重铬酸铵得到非晶态的纳米Cr2O3，然后将纳米Cr2O3与纳米炭黑和酚醛树脂混合，在真空炉内于800～1100℃热处理得到纳米Cr3C2粉末；以及，将Cr2O3溶解于有机物溶液中，溶液浓度为10～20％，将所得溶液在离心式喷雾干燥机中进行喷雾干燥，得到含有铬的络合物和游离有机物的混合粉末，将此粉末在保护气氛中进行碳化可制得纳米碳化铬粉末。
上述方法中Cr3C2的制备一般采用碳还原氧化铬，或者碳与铬粉直接反应。虽然理论上可以根据Cr-C二元相图通过控制碳含量范围获得Cr23C6。但在实际制备过程中存在以下问题：1、碳与铬的反应放热量不足，反应难以充分进行；2、反应速度较慢，碳无法充分反应，主要原因是铬的熔点较高，铬与碳的反应属于固相反应，因此反应速度慢；3、反应需要温度高，时间长，制备过程耗能大，因此制备的产物反应过程不充分，粉末中存在大量的游离碳，其产物一般都是Cr3C2、Cr7C3、Cr23C6三相并存，很难获得相结构纯度高的Cr23C6结构的碳化铬陶瓷粉末。
发明内容
本发明为解决现有碳化铬粉末制备过程中反应需要温度高、时间长，制备过程耗能大，很难获得相结构纯度高的Cr23C6结构的碳化铬陶瓷粉末的问题。进而提供一种高稳定性碳化铬粉末制备方法。
本发明提供的一种高稳定性碳化铬粉末制备方法的技术方案如下：
在碳粉和铬粉的混合物中加入强碳化物形成元素的粉末，获得混合粉末；
将所述混合粉末置入加热炉中加热并保温，冷却后破碎制得所述碳化铬粉末。
本发明的优点在于：加入的钛粉有助于提高反应速度，减少Cr3C2和Cr7C3等碳化铬相的形成。可制得Cr23C6结构的碳化铬陶瓷粉末；所需能量小，反应时间快，适合批量生产。本发明制备的粉末可用于制备要求长时间高温防护的耐磨涂层。
具体实施方式
本发明提供了下面几个较佳的实施例：
实施例1：
碳粉、铬粉和钛粉按重量百分比混合，其中钛粉占0.4～5％，碳粉占5.5～6.5％，余量为铬粉；其中优选粒度在74μm以下的钛粉，粒度在104μm以下的铬粉，碳粉优选碳黑；将混合粉末球磨混合均匀；将混合粉末装于耐热坩埚中，置于真空烧结炉中，在800～1200℃保温20分钟以上；冷却后取出反应后的物料进行破碎分级，得到Cr23C6结构的粉末。
实施例2：
以粒度在74μm以下的钛粉5kg，石墨粉6.5kg和粒度在104μm以下的铬粉88.5kg为原料，装入料罐中，球磨30分钟以上，混合均匀。将混合粉末均匀装入氧化铝坩埚中，置于真空加热炉中，加热至800℃，保温20分钟以上，随炉冷却后取出，机械破碎后得到Cr23C6粉末。
实施例3：
以粒度在74μm以下的钛粉0.4kg，碳粉(碳黑)5.5kg和粒度在104μm以下的铬粉95.1kg为原料，装入料罐中，球磨30分钟以上，混合均匀。将混合粉末均匀装入氧化铝坩埚中，置于真空加热炉中，加热至1150℃，保温20分钟以上，随炉冷却后取出，机械破碎后得到Cr23C6粉末。
实施例4：
以粒度在74μm以下的钛粉2.5kg，碳粉(碳黑)6.125kg和粒度在104μm以下的铬粉91.375kg为原料，装入料罐中，球磨30分钟以上，混合均匀。将混合粉末均匀装入氧化铝坩埚中，置于真空加热炉中，加热至950℃，保温20分钟以上，随炉冷却后取出，机械破碎后得到Cr23C6粉末。
本发明加入的强碳化物形成元素(可以为钛粉、锆粉或钒粉)首先与碳粉反应，发生放热反应，局部放热产生的温度超过铬粉的熔点，有助于铬粉熔化，同时钛与铬形成的合金也会促进铬熔点降低，原先铬粉与碳粉的固相反应在局部会变为液相反应，有助于反应速度的提高，促进反应迅速完成。反应结束后冷却，取出反应产物，破碎后即可获得预想成份的碳化铬相粉末。
本发明的优点在于：加入的钛粉有助于提高反应速度，减少Cr3C2和Cr7C3等碳化铬相的形成。可制得Cr23C6结构的碳化铬陶瓷粉末；所需能量小，反应时间快，适合批量生产。本发明制备的粉末可用于制备要求长时间高温防护的耐磨涂层。
以上所述，仅为本发明较佳的具体实施方式，但本发明的保护范围并不局限于此，任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明揭露的技术范围内，可轻易想到的变化或替换，都应涵盖在本发明的保护范围之内。因此，本发明的保护范围应该以权利要求书的保护范围为准。
Claims (8)
1.一种高稳定性碳化铬粉末制备方法，其特征在于，包括：
在碳粉和铬粉的混合物中加入强碳化物形成元素的粉末，获得混合粉末；所述强碳化物形成元素为钛粉、锆粉或钒粉；
将所述混合粉末置入加热炉中加热并保温，冷却后破碎制得所述碳化铬粉末。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述钛粉的粒度≤74μm。
3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述强碳化物形成元素的粉末、碳粉和铬粉的重量百分比为：强碳化物形成元素的粉末占0.4～5%，碳粉占5.5～6.5%，余量为铬粉。
4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述碳粉为碳黑。
5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述铬粉的粒度≤104μm。
6.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述加热炉为真空加热炉，加热温度为800～1200℃。
7.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述保温的时间大于20分钟。
8.根据权利要求1至7任意一项所述的制备方法，其特征在于，在获得所述混合粉末之后还包括：
将所述混合粉末通过球磨25～35分钟混合均匀。
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