CN103342582B - 一种增强石墨材料抗氧化性能的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开的一种增强石墨材料抗氧化性能的方法，包括如下步骤，（1）清洁石墨材料；（2）配制浸渍液，然后将石墨放入已装有浸渍液的箱体内；（3）将箱体抽真空；（4）开启排气阀卸压，箱体真空度为0Mpa时，方可开盖；（5）将浸泡后的石墨置入室温条件下干燥，既得到抗氧化性强的石墨。其优点为，防止在高温富氧条件下火焰对石墨材料的冲击，改善了产品质量，使石墨产品在高温富氧条件下工作时，表面没有氧化，从而延长石墨产品的使用寿命，也显著节省换石墨产品、以及对石墨产品维护、维修的费用。

Description

一种增强石墨材料抗氧化性能的方法
技术领域
本发明属于材料改性的技术领域，具体是一种增强石墨材料抗氧化性能的方法。
背景技术
现在石墨制品材料在诸多领域都有广泛的应用，例如石墨材料制作的耐火砖、高温钳锅、机械铸造、电极材料等，但是石墨在高温富氧条件下容易发生氧化反应，很大程度上严重影响其优良特性的发挥，所以导致其使用寿命短、在使用成本、维护的时间和费用上都有很大的浪费。
发明内容
为了解决现有上述诸多缺陷，本发明开发出了一种增强石墨材料抗氧化性能的方法，以实现石墨在高温富氧条件下具有抗氧化性的目的，从而使高温富氧条件下工作的高纯石墨、电极等静压初加工材料的使用寿命延长，减少更换材料的成本。
为实现上述目的，本发明采用的技术方案为，开发出了一种增强石墨材料抗氧化性能的方法，一种增强石墨材料抗氧化性能的方法，包括如下步骤，（1）清洁石墨材料；
（2）配制浸渍液，然后将石墨放入已装有浸渍液的箱体内；
（3）将箱体抽真空后，当石墨为粗结构时，维持真空条件不少于10min，当石墨为细结构时，维持真空条件不少于30min；
（4）开启排气阀卸压，箱体真空度为0Mpa时，方可开盖；
（5）将浸泡后的石墨置入室温条件下干燥，既得到抗氧化性强的石墨。石墨材料经此方法之后，增强了其抗氧化性能，把此石墨材料再应用在领域中各种仪器、部件时，能够增强材料的使用寿命，降低更换材料以及维护的成本。
所述步骤（2）中配制出的浸渍液，其成份包括硼酸、甲醇、磷酸、磷酸二氢铝、二茂铁以及乙二醇，各成份在浸渍液中占的质量百分比为，硼酸1～4%、甲醇30～40%、磷酸1～8%、磷酸二氢铝20～45%、二茂铁0.5～2.5%、乙二醇0.1～0.5%。所用的浸渍液在市面上众多有机溶剂选择出来的，各成份之间的质量配比也是经过多次试验，最终应用于整个方法中，选择出能够使石墨抗氧化增强最适合的质量配比，并且在选择时还要考虑有机溶剂的毒性以及成本。
所述步骤（2）中将石墨放入装有浸渍液的浸渍箱内时，浸渍液面高于石墨30mm以上，浸渍时间为20～60min，在浸渍石墨材料时，一般是根据石墨材料的大小选择浸渍时间，小的石墨材料浸泡20min即可，总之证浸泡的原则是能够使石墨完全浸在浸渍液中，浸渍充分即可。
所述步骤（3）真空条件为真空度为-0.06～-0.09MPa的条件，石墨放入到浸渍液中的浸渍箱中，给浸渍箱一个负压，一方面是使箱体做到完全的封闭，另一方面使浸渍液能够很好的进入到石墨材料中。
综上，本发明的有益效果，经过本发明方法处理后的石墨产品，已浸入产品内部的浸渍液与产品内部结构紧密结合形成一体，很好的保护产品，防止在高温富氧条件下火焰的冲击，改善了产品质量，使石墨产品在高温富氧条件下工作时，表面没有氧化，从而延长石墨产品的使用寿命，也显著节省换石墨产品、以及对石墨产品维护、维修的费用。
具体实施方式
以下结合具体实施例对本发明内容作出进一步的说明。
实施例一：本发明开发的一种增强石墨材料抗氧化性能的方法，包括如下步骤，（1）清洁石墨材料；
（2）配制浸渍液，然后将石墨放入已装有浸渍液的箱体内；
（3）将箱体抽真空后，当石墨为粗结构时，维持真空条件不少于10min，当石墨为细结构时，维持真空条件不少于30min；
（4）开启排气阀卸压，箱体真空度为0Mpa时，方可开盖；
（5）将浸泡后的石墨置入室温条件下干燥，既得到抗氧化性强的石墨。
所述步骤（2）中配制出的浸渍液，其成份包括硼酸、甲醇、磷酸、磷酸二氢铝、二茂铁以及乙二醇，各成份在浸渍液中占的质量百分比为，硼酸4%、甲醇40%、磷酸8%、磷酸二氢铝20%、二茂铁2.5%、乙二醇0.1%。配制浸渍液，将甲醇倒入盛有硼酸的容器中，进行搅拌，使二者充分溶解，再向其中加入磷酸、二茂铁搅拌使之溶解，最后加入磷酸二氢铝，此过程边倒边搅拌，直至把磷酸二氢铝溶液倒完，搅拌至出现透明液体为止，再倒入乙二醇搅拌均匀，配制浸渍液完毕。
所述步骤（2）中将石墨放入装有浸渍液的浸渍箱内时，浸渍液面高于石墨30mm以上，浸泡时间为20～60min，浸渍石墨的时间视具体情况而定，石墨材料越大浸渍时间越长。
所述步骤（3）真空条件为真空度为-0.06～-0.09MPa的条件。
以下将本实施例的石墨材料和现有石墨材料做抗氧化的试验进一步说明本发明的有益效果。
1100℃氧化试验：将一组石墨材料产品用本实施例的方法处理，另选取一组相同产品未用本实施例方法处理做对照，试验产品有：石墨模具、等静压圆料、电极料、中粗料、石墨喷嘴、电极模，将用本实施例方法处理的产品和未处理产品放入390℃的马弗炉；30分钟后将温度升至500℃，45分钟后升至800℃，30分钟后升至900℃，30分钟后升至1100℃，最后进行降温，同时进行氧化，冷却后进行两组产品的对比并称量计算失重率，试验数据见下表：
氧化试验结果：在同等温度下，上述相同的石墨产品在经过本实施例方法处理后比未处理的失重率小，再观察外观，经过本实施例方法处理过的产品在高温后表面未有氧化痕迹，未经过处理的表面有氧化痕迹从而说明抗氧化性能增强。
实施例二：本发明开发的一种增强石墨材料抗氧化性能的方法，包括如下步骤，（1）清洁石墨材料；
（2）配制浸渍液，然后将石墨放入已装有浸渍液的箱体内；
（3）将箱体抽真空后，当石墨为粗结构时，维持真空条件不少于10min，当石墨为细结构时，维持真空条件不少于30min；
（4）开启排气阀卸压，箱体真空度为0Mpa时，方可开盖；
（5）将浸泡后的石墨置入室温条件下干燥，既得到抗氧化性强的石墨。
所述步骤（2）中配制出的浸渍液，其成份包括硼酸、甲醇、磷酸、磷酸二氢铝、二茂铁以及乙二醇，各成份在浸渍液中占的质量百分比为，硼酸1%、甲醇30%、磷酸1%、磷酸二氢铝45%、二茂铁0.5%、乙二醇0.5%。配制浸渍液，将甲醇倒入盛有硼酸的容器中，进行搅拌，使二者充分溶解，再向其中加入磷酸，搅拌使之溶解，最后加入磷酸二氢铝，此过程边倒边搅拌，直至把磷酸二氢铝溶液倒完，搅拌至出现透明液体为止，再倒入乙二醇搅拌均匀，配制浸渍液完毕。
所述步骤（2）中将石墨放入装有浸渍液的浸渍箱内时，浸渍液面高于石墨30mm以上，浸泡时间为20～60min，浸渍石墨的时间视具体情况而定，石墨材料越大浸渍时间越长。
所述步骤（3）真空条件为真空度为-0.06～-0.09MPa的条件。
以下将本实施例的石墨材料和现有石墨材料做抗氧化的试验进一步说明本发明的有益效果。
在800℃条件下进行破坏性氧化试验
将一组石墨材料产品用本实施例的方法处理，另选取一组相同产品未用本实施例方法处理做对照，试验产品有：中粗料、电极料、石墨小喷嘴、石墨大喷嘴，将用本实施例方法处理的产品和未处理产品放入400℃的马弗炉升温至800℃，恒温1H，降温至600℃进行一次氧化，再从600℃升至800℃，期间打开马弗炉数次，最后进行降温，同时进行第二次氧化，冷却后进行两组产品的对比并称量计算失重率，试验结果见下表，
试验结果：观察两组产品的外观，在同等温度下，石墨产品经过本实施例方法处理过的表面未被氧化，未处理过的表面有明显的氧化痕迹，且上述相同的石墨产品在经过本实施例方法处理后比未处理的失重率小，从而说明抗氧化性能增强。
经本实施例方法处理过的石墨产品在常温升至800℃左右的高温时，已浸入产品内部的浸渍液与产品内部结构紧密结合形成一体，很好的保护制品防止在高温富氧条件下火焰的冲击，改善了产品质量，根据上述试验数据及外观是否有被氧化来看，已浸抗氧化溶液的产品抗氧化能力明显优于未处理产品，而且效果明显。
实施例三：本发明开发的一种增强石墨材料抗氧化性能的方法，包括如下步骤，（1）清洁石墨材料；
（2）配制浸渍液，然后将石墨放入已装有浸渍液的箱体内；
（3）将箱体抽真空后，当石墨为粗结构时，维持真空条件不少于10min，当石墨为细结构时，维持真空条件不少于30min；
（4）开启排气阀卸压，箱体真空度为0Mpa时，方可开盖；
（5）将浸泡后的石墨置入室温条件下干燥，既得到抗氧化性强的石墨。
所述步骤（2）中配制出的浸渍液，其成份包括硼酸、甲醇、磷酸、磷酸二氢铝、二茂铁以及乙二醇，各成份在浸渍液中占的质量百分比为，硼酸3%、甲醇35%、磷酸5%、磷酸二氢铝35%、二茂铁1.5%、乙二醇0.3%。配制浸渍液，将甲醇倒入盛有硼酸的容器中，进行搅拌，使二者充分溶解，再向其中加入磷酸，搅拌使之溶解，最后加入磷酸二氢铝，此过程边倒边搅拌，直至把磷酸二氢铝溶液倒完，搅拌至出现透明液体为止，再倒入乙二醇搅拌均匀，配制浸渍液完毕。
所述步骤（2）中将石墨放入装有浸渍液的浸渍箱内时，浸渍液面高于石墨30mm以上，浸泡时间为20～60min，浸渍石墨的时间视具体情况而定，石墨材料越大浸渍时间越长。
所述步骤（3）真空条件为真空度为-0.06～-0.09MPa的条件。
以上并非是对本发明内容的任何限制，凡在本发明实质内容上所作的任何修改、等同替换和简单改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (3)

1.一种增强石墨材料抗氧化性能的方法，其特征在于，该方法包括如下步骤，（1）清洁石墨材料；
（2）配制浸渍液，然后将石墨放入已装有浸渍液的箱体内, 浸渍液成份包括硼酸、甲醇、磷酸、磷酸二氢铝、二茂铁以及乙二醇，各成份在浸渍液中占的质量百分比为，硼酸4%、甲醇40%、磷酸8%、磷酸二氢铝45%、二茂铁2.5%、乙二醇0.5%；
（3）将箱体抽真空后，当石墨为粗结构时，维持真空条件不少于10min，当石墨为细结构时，维持真空条件不少于30min；
（4）开启排气阀卸压，箱体真空度为0MPa时，方可开盖；
（5）将浸泡后的石墨置入室温条件下干燥，既得到抗氧化性强的石墨。
2.根据权利要求1所述的增强石墨材料抗氧化性能的方法，其特征在于，所述步骤（2）中将石墨放入装有浸渍液的浸渍箱内时，浸渍液面高于石墨30mm以上，浸泡时间为20～60min。
3.根据权利要求1所述的增强石墨材料抗氧化性能的方法，其特征在于，所述步骤（3）真空条件为真空度为-0.06～-0.09MPa的条件。
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