CN102560531B - 一种氯碱工业用石墨阳极抗氧化处理方法 - Google Patents
一种氯碱工业用石墨阳极抗氧化处理方法 Download PDFInfo
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Abstract
本发明涉及一种氯碱工业用石墨阳极的抗氧化处理方法，包括以下步骤：将重量百分比含量分别为偏磷酸钠60-75％，硼酸钠10-20％，硅酸钠10-20％，碳酸钠5-10％加水溶解制备抗氧化剂；将石墨阳极和抗氧化剂放入高压浸渍罐中，使抗氧化剂浸没石墨阳极，控制高压浸渍罐中的压力在0.8-1.0Mpa，加压浸渍2-3小时；将浸渍好的石墨阳极取出，室温晾干，然后在300-350℃烘箱中干燥即得经过抗氧化处理的石墨阳极。与现有技术相比，本发明的工艺简单；采用本发明方法处理后的石墨阳极使用寿命延长至原来的2-3倍，大大降低了生产成本，产生良好的经济和社会效益。
Description
技术领域
本发明涉及一种石墨阳极处理方法，尤其是涉及一种氯碱工业用石墨阳极抗氧化处理方法。
背景技术
自发明食盐水溶化电解制取氯气烧碱以来，阳极材料采用过磁铁矿、白金、炭等。当艾奇逊发明人造石墨以后，因其具有一系列优点，几乎成为唯一的阳极材料。石墨阳极材料目前有石墨板，石墨棒和石墨块等形状。目前，我国氯碱工业用阳极处于金属阳极和石墨电极共存的局面，金属阳极固然使用寿命长、电流效率高、能耗低，但由于电解槽基建建投资大，表面涂层贵，这样很多企业难有足够的资金用于技术改造，并且涂层的主要成分Ru尚需进口。所以，金属阳极的使用便受到了一定的限制。与之相比，我国石墨阳极，其原料资源丰富，生产工艺也较为成熟，建造电解槽投资大大低于金属槽，而且石墨电解槽产的氯含氧低，可以保证电解槽的安全运行及氯产品的质量。提高石墨阳极质量有利于在较高的电流密度下运行，这样在一个相当长的时期内石墨阳极仍有广阔的市场。
人造石墨具有导电性好，抗腐蚀，适宜的机械温度，便于加工，价格低廉等一系列适应电解需要的优点，但抗氧化性较差。在电解过程中，随氧化性离子(SO4 -、OH-、ClO-等)放电而与氧反应产生化学性损耗并随之产生物理性损耗。另外，由于石墨孔内腐蚀，阳极孔度进一步加大，强度减小，表面的粒子粉子结合十分松弛，在氯气和盐水气液流体的不断冲刷下，渐渐剥落，这也是石墨阳极消耗的一个方面，经测定约占石墨消耗总量的27％。消耗量随电解作业条件的不同和石墨阳极质量的高低各异。实际上，石墨阳极少则几个月多则十个月因破损要更换新的石墨阳极。这不仅造成石墨阳极消耗，而且对氯碱电解过程产生不利的影响。因此，从上世纪90年代以来，国内外研究者为提高石墨阳极的使用效果，做了大量的工作。提高石墨材料的抗氧化性能一直是石墨阳极制造厂商和使用者的研究课题之一。
对高寿命石墨阳极的开发途径应从两方面进行：(1)改进生产工艺，(2)对产品浸镀多种物质。制造厂家改进生产工艺包括：改进配方；改善阳极制作浸渍条件；提高石墨化温度、降低电阻率；改善表面加工等。多年来，美、日、法、德等国做了大量的工作，生产了长寿阳极等，大大改善了产品的质量。关于对产品浸镀多种物质，降低气孔率，减少孔内和表面腐蚀，降低氯的析出电位等工作有大量的专利和文献报道。
近年来，国内外学者对提高石墨阳极材料的抗氧化性进行了大量的研究，发现采用表面涂层技术，浸渍抗氧化剂技术等可以降低石墨阳极的氧化消耗。但是目前成熟的抗氧化效果好的抗氧化剂还处于研究阶段，尚未大规模使用。
发明内容
本发明的目的就是为了克服上述现有技术存在的缺陷而提供一种工艺简单，使用方便，抗氧化效果明显的石墨阳极抗氧化剂制备及石墨阳极抗氧化处理方法。
本发明的目的可以通过以下技术方案来实现：一种氯碱工业用石墨阳极的抗氧化处理方法，其特征在于，该方法包括以下步骤：
(1)把石墨阳极用水和酒精洗涤后，80-100℃下干燥；
(2)将步骤(1)所得的石墨阳极装入高压浸渍罐，打开真空泵，开始抽真空，真空度为-0.2-0.2Pa；
(3)在高压浸渍罐中加入温度为45-60℃的抗氧化剂，使抗氧化剂浸没石墨阳极，控制高压浸渍罐中的压力在0.8-1.0Mpa，加压浸渍2-3小时；
(4)将浸渍好的石墨阳极取出，室温晾干，然后在300-350℃烘箱中干燥。
步骤(3)所述的抗氧化剂通过以下方法制备：
(a)按照以下组分及重量百分比含量备料：以抗氧化剂原料的总质量为100％计，偏磷酸钠60-75％，硼酸钠10-20％，硅酸钠10-20％，碳酸钠5-10％；
(b)将偏磷酸钠及碳酸钠加入水中，搅拌溶解，形成均匀的溶液，所述的水的加入量为使偏磷酸钠的浓度为(0.5-1.0)g/ml；
(c)将硼酸钠加入水中溶解，得到浓度为(0.5-1.0)g/ml的硼酸钠溶液，将硅酸钠加入水中溶解，得到浓度为(0.8-1.2)g/ml的硅酸钠溶液，将硼酸钠溶液与硅酸钠溶液于35-45℃下搅拌溶解，形成透明溶液；
(d)把步骤(c)得到的透明溶液加入步骤(b)得到的溶液中，同时在50-60℃下加热搅拌，形成均匀的半透明溶胶，即为抗氧化剂。
所述的偏磷酸钠为六偏磷酸钠，硼酸钠为市售四硼酸钠。
所述的高压浸渍罐与真空泵及压力泵相连，所述的高压浸渍罐上设有压力表，通过真空泵及压力泵控制高压浸渍罐的压力。
与现有技术相比，本发明的工艺简单；采用高温高压浸渍法对氯碱工业用石墨阳极进行抗氧化处理，可以使浸渍剂渗透到石墨阳极的内层空隙，提高石墨阳极的高温抗氧化性，降低了氯气在阳极上的过电位；经过抗氧化处理的石墨阳极在使用的过程中，不会对反应体系产生二次污染；由于干燥时的温度作用，在表面形成的玻璃体保护层可以提高石墨阳极的耐冲刷性；采用本发明方法处理后的石墨阳极使用寿命延长至原来的2-3倍，大大降低了生产成本，产生良好的经济和社会效益。
附图说明
图1为石墨阳极的抗氧化处理工艺流程图。
具体实施方式
下面结合具体实施例，进一步阐述本发明。应理解，这些实施例仅用于说明本发明而不用于限制本发明的范围。此外应理解，在阅读了本发明讲授的内容之后，本领域技术人员可以对本发明作各种改动或修改，这些等价形式同样落于本申请所附权利要求书所限定的范围。
实施例1
石墨阳极抗氧化剂的制备：
(a)在200ml烧杯中，将60g六偏磷酸钠和10g的碳酸钾，加入到100ml冷纯净水中，磁力搅拌，使混合物完全溶解，形成均匀的溶液；
(b)在100ml烧杯中，称量10g硅酸钠，加入到15ml纯净水中，磁力搅拌，加热到混合物完全溶解，取另一个烧杯，加入10ml纯净水，加入10g硼酸钠，加热搅拌至混合物完全溶解；
(c)把硼酸钠溶液和硅酸钠溶液依次转移到磷酸盐溶液中，磁力搅拌，随着硅酸钠溶液的慢慢加入，溶液逐渐形成液溶胶，根据使用的情况，加入一定量的水。使溶液呈稀溶胶状，即为抗氧化剂。
将上述抗氧剂主要应用在人造高纯石墨阳极制品的抗氧化中。它的主要用途之一，就是可以用来浸渍氯碱工业用石墨阳极制品或者镁冶炼石墨阳极的抗氧化等。通过抗氧化工艺处理，可以延长石墨阳极的使用寿命，进而提高产品的品质。下面就对石墨阳极块的抗氧化处理做以应用举例：
氯碱工业用石墨阳极的抗氧化处理方法，包括以下步骤：
(1)把石墨材料切割成10cm×10cm×2cm的方块，用纯水和乙醇洗涤，除去外表的灰尘和油脂后，在干燥箱中80℃下干燥；
(2)把配好的抗氧化剂加入到一个玻璃烧杯中，加热至45-60℃，把干燥的石墨块浸入溶液，在温热的溶液中浸泡24-48小时，取出在干净的玻璃板上自然干燥后，放入烘箱中100℃干燥1小时。然后把样品放入烘箱内，加热到300-450℃进行热处理，取出自然放凉。
即可用来做抗氧化性测试。为了进一步提高抗氧化效果，可以在第一次浸泡后拿出晾干，然后再进行第二次浸泡。
实施例2
抗氧化剂通过以下方法制备：
(a)按照以下组分及重量百分比含量备料：以抗氧化剂原料的总质量为100％计，偏磷酸钠60％，硼酸钠20％，硅酸钠10％，碳酸钠10％；
(b)将偏磷酸钠及碳酸钠加入水中，搅拌溶解，形成均匀的溶液，水的加入量为使偏磷酸钠的浓度为0.5g/ml；
(c)将硼酸钠加入水中溶解，得到浓度为0.5g/ml的硼酸钠溶液，将硅酸钠加入水中溶解，得到浓度为0.8g/ml的硅酸钠溶液，将硼酸钠溶液与硅酸钠溶液于35℃下搅拌溶解，形成透明溶液；
(d)把步骤(c)得到的透明溶液加入步骤(b)得到的溶液中，同时在50℃下加热搅拌，形成均匀的半透明溶胶，即为抗氧化剂。
上述方法得到的抗氧剂用在氯碱工业用石墨阳极的抗氧化处理，如图1所示，包括以下步骤：
(1)把石墨材料切割成10cm×10cm×3cm的方块，用纯水和乙醇洗涤，除去外表的灰尘和油脂后，80℃下干燥；
(2)将步骤(1)所得的石墨阳极装入高压浸渍罐，打开真空泵，抽真空到-0.01pa；
(3)打开进料阀门，将温度为45℃的抗氧化剂抽入高压浸渍罐中，使抗氧化剂浸没石墨阳极，关闭进料阀门，关闭真空泵，打开压力泵，开始向浸渍罐中充入空气加压至0.8MPa个大气压，加压浸渍3小时；
(4)打开高压浸渍罐，将浸渍好的石墨阳极取出，在干净的玻璃板上自然干燥后，放入烘箱中300℃干燥1小时，拿出自然放凉，即得到抗氧化的石墨材料。
通过真空浸渍的石墨样块，其抗氧化程度优于浸泡的效果。
实施例3
通过以下方法制备抗氧化剂：
(a)按照以下组分及重量百分比含量备料：以抗氧化剂原料的总质量为100％计，偏磷酸钠70％，硼酸钠15％，硅酸钠10％，碳酸钠5％；
(b)将偏磷酸钠及碳酸钠加入水中，搅拌溶解，形成均匀的溶液，水的加入量为使偏磷酸钠的浓度为0.8g/ml；
(c)将硼酸钠加入水中溶解，得到浓度为0.8g/ml的硼酸钠溶液，将硅酸钠加入水中溶解，得到浓度为1.0g/ml的硅酸钠溶液，将硼酸钠溶液与硅酸钠溶液于40℃下搅拌溶解，形成透明溶液；
(d)把步骤(c)得到的透明溶液加入步骤(b)得到的溶液中，同时在55℃下加热搅拌，形成均匀的半透明溶胶，即为抗氧化剂。
上述方法得到的抗氧剂用在氯碱工业用石墨阳极的抗氧化处理，包括以下步骤：
(1)把石墨材料切割成10cm×10cm×3cm的方块，用纯水和乙醇洗涤，除去外表的灰尘和油脂后，90℃下干燥；
(2)将步骤(1)所得的石墨阳极装入高压浸渍罐，打开真空泵，抽真空到-0.2pa；
(3)打开进料阀门，将温度为50℃的抗氧化剂抽入高压浸渍罐中，使抗氧化剂浸没石墨阳极，关闭进料阀门，关闭真空泵，打开压力泵，向高压浸渍罐中充入空气加压至1.0MPa个大气压，加压浸渍2小时；
(4)打开高压浸渍罐，将浸渍好的石墨阳极取出，在干净的玻璃板上自然干燥后，放入烘箱中350℃干燥1小时，拿出自然放凉，即得到抗氧化的石墨材料。
实施例4
抗氧化剂通过以下方法制备：
(a)按照以下组分及重量百分比含量备料：以抗氧化剂原料的总质量为100％计，偏磷酸钠75％，硼酸钠10％，硅酸钠10％，碳酸钠5％；
(b)将偏磷酸钠及碳酸钠加入水中，搅拌溶解，形成均匀的溶液，水的加入量为使偏磷酸钠的浓度为1.0g/ml；
(c)将硼酸钠加入水中溶解，得到浓度为1.0g/ml的硼酸钠溶液，将硅酸钠加入水中溶解，得到浓度为1.2g/ml的硅酸钠溶液，将硼酸钠溶液与硅酸钠溶液于45℃下搅拌溶解，形成透明溶液；
(d)把步骤(c)得到的透明溶液加入步骤(b)得到的溶液中，同时在60℃下加热搅拌，形成均匀的半透明溶胶，即为抗氧化剂。
上述方法得到的抗氧剂用在氯碱工业用石墨阳极的抗氧化处理，包括以下步骤：
(1)把石墨材料切割成10cm×10cm×3cm的方块，用纯水和乙醇洗涤，除去外表的灰尘和油脂后，100℃下干燥；
(2)将步骤(1)所得的石墨阳极装入高压浸渍罐，打开真空泵，开始抽真空，真空度为0.01Pa；
(3)打开进料阀门，将温度为602的抗氧化剂抽入高压浸渍罐中，使抗氧化剂浸没石墨阳极，关闭进料阀门，关闭真空泵，打开压力泵，控制高压浸渍罐中的压力在1.0Mpa，加压浸渍2.5小时；
(4)打开高压浸渍罐，将浸渍好的石墨阳极取出，在干净的玻璃板上自然干燥后，放入烘箱中330℃干燥1.2小时，拿出自然放凉，即得到抗氧化的石墨材料。
实施例5
抗氧化剂通过以下方法制备：
(a)按照以下组分及重量百分比含量备料：以抗氧化剂原料的总质量为100％计，偏磷酸钠60％，硼酸钠10％，硅酸钠20％，碳酸钠10％；
(b)将偏磷酸钠及碳酸钠加入水中，搅拌溶解，形成均匀的溶液，水的加入量为使偏磷酸钠的浓度为1.0g/ml；
(c)将硼酸钠加入水中溶解，得到浓度为1.0g/ml的硼酸钠溶液，将硅酸钠加入水中溶解，得到浓度为1.0g/ml的硅酸钠溶液，将硼酸钠溶液与硅酸钠溶液于45℃下搅拌溶解，形成透明溶液；
(d)把步骤(c)得到的透明溶液加入步骤(b)得到的溶液中，同时在60℃下加热搅拌，形成均匀的半透明溶胶，即为抗氧化剂。
上述方法得到的抗氧剂用在氯碱工业用石墨阳极的抗氧化处理，包括以下步骤：
(1)把石墨材料切割成10cm×10cm×3cm的方块，用纯水和乙醇洗涤，除去外表的灰尘和油脂后，100℃下干燥；
(2)将步骤(1)所得的石墨阳极装入高压浸渍罐，打开真空泵，开始抽真空，真空度为0.01Pa；
(3)打开进料阀门，将温度为55℃的抗氧化剂抽入高压浸渍罐中，使抗氧化剂浸没石墨阳极，关闭进料阀门，关闭真空泵，打开压力泵，控制高压浸渍罐中的压力在0.8Mpa，加压浸渍3小时；
(4)打开高压浸渍罐，将浸渍好的石墨阳极取出，在干净的玻璃板上自然干燥后，放入烘箱中350℃干燥1小时，拿出自然放凉，即得到抗氧化的石墨材料。
实施例6
抗氧化剂通过以下方法制备：
(a)按照以下组分及重量百分比含量备料：以抗氧化剂原料的总质量为100％计，偏磷酸钠60％，硼酸钠15％，硅酸钠20％，碳酸钠5％；
(b)将偏磷酸钠及碳酸钠加入水中，搅拌溶解，形成均匀的溶液，水的加入量为使偏磷酸钠的浓度为0.8g/ml；
(c)将硼酸钠加入水中溶解，得到浓度为0.5g/ml的硼酸钠溶液，将硅酸钠加入水中溶解，得到浓度为0.8g/ml的硅酸钠溶液，将硼酸钠溶液与硅酸钠溶液于35℃下搅拌溶解，形成透明溶液；
(d)把步骤(c)得到的透明溶液加入步骤(b)得到的溶液中，同时在50℃下加热搅拌，形成均匀的半透明溶胶，即为抗氧化剂
上述方法得到的抗氧剂用在氯碱工业用石墨阳极的抗氧化处理，包括以下步骤：
(1)把石墨材料切割成10cm×10cm×3cm的方块，用纯水和乙醇洗涤，除去外表的灰尘和油脂后，80℃下干燥；
(2)将步骤(1)所得的石墨阳极装入高压浸渍罐，打开真空泵，开始抽真空，真空度为0.2Pa；
(3)打开进料阀门，将温度为45℃的抗氧化剂抽入高压浸渍罐中，使抗氧化剂浸没石墨阳极，关闭进料阀门，关闭真空泵，打开压力泵，控制高压浸渍罐中的压力在1.0Mpa，加压浸渍2小时；
(4)打开高压浸渍罐，将浸渍好的石墨阳极取出，在干净的玻璃板上自然干燥后，放入烘箱中300℃干燥1.5小时，拿出自然放凉，即得到抗氧化的石墨材料。
本技术领域中的普通技术人员应当认识到，以上的具体实施方式仅是用来说明本发明，而并非用作为对本发明的限定，只要在本发明的实质精神范围内，对以上所述具体实施方式的变化、变型都将落在本发明的权利要求书范围内。
Claims (3)
1.一种氯碱工业用石墨阳极的抗氧化处理方法，其特征在于，该方法包括以下步骤：
(1)把石墨阳极用水和酒精洗涤后，80-100℃下干燥；
(2)将步骤(1)所得的石墨阳极装入高压浸渍罐，打开真空泵，开始抽真空，真空度为0.01～0.2Pa；
(3)在高压浸渍罐中加入温度为45-60℃的抗氧化剂，使抗氧化剂浸没石墨阳极，控制高压浸渍罐中的压力在0.8-1.0MPa，加压浸渍2-3小时；
(4)将浸渍好的石墨阳极取出，室温晾干，然后在300-350℃烘箱中干燥；
步骤(3)所述的抗氧化剂通过以下方法制备：
(a)按照以下组分及重量百分比含量备料：以抗氧化剂原料的总质量为100％计，偏磷酸钠60-75％，硼酸钠10-20％，硅酸钠10-20％，碳酸钠5-10％；
(b)将偏磷酸钠及碳酸钠加入水中，搅拌溶解，形成均匀的溶液，所述的水的加入量为使偏磷酸钠的浓度为(0.5-1.0)g/ml；
(c)将硼酸钠加入水中溶解，得到浓度为(0.5-1.0)g/ml的硼酸钠溶液，将硅酸钠加入水中溶解，得到浓度为(0.8-1.2)g/ml的硅酸钠溶液，将硼酸钠溶液与硅酸钠溶液于35-45℃下搅拌溶解，形成透明溶液；
(d)把步骤(c)得到的透明溶液加入步骤(b)得到的溶液中，同时在50-60℃下加热搅拌，形成均匀的半透明溶胶，即为抗氧化剂。
2.根据权利要求1所述的一种氯碱工业用石墨阳极的抗氧化处理方法，其特征在于，所述的偏磷酸钠为六偏磷酸钠，硼酸钠为市售四硼酸钠。
3.根据权利要求1所述的一种氯碱工业用石墨阳极的抗氧化处理方法，其特征在于，所述的高压浸渍罐与真空泵及压力泵相连，所述的高压浸渍罐上设有压力表，通过真空泵及压力泵控制高压浸渍罐的压力。
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