CN111534844A - 一种抗菌不锈钢表面处理装置及方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种抗菌不锈钢表面处理装置及方法，其中所述装置包括支撑架主体、表面处理槽体、电机驱动的升降机构、滑动挂架及表面处理主体，升降机构及滑动挂架上设置时间继电器来控制表面处理主体的工作与停顿时间。所述表面处理方法为：将经过预处理后的不锈钢通过该装置交替循环的浸入不含铬的氧化液、水洗液及酸性电解液中，用正负交替的交变直流电进行处理，使其表面形成一层功能氧化膜，最后经过坚膜处理后干燥即制得所述不锈钢。本发明制备的不锈钢板膜层表面均匀，耐蚀性好，具有抗菌、防霉等功能。本发明处理液不含任何形式的铬元素，减轻了环境污染，满足绿色化学和WEES&ROHS指令要求。

Description

一种抗菌不锈钢表面处理装置及方法
技术领域
本发明涉及一种抗菌不锈钢表面处理装置及方法，通过这种装置及相应的方法可以获得表面具有耐蚀、抗菌、防霉性能的不锈钢板，属于新材料技术领域。
背景技术
普通的不锈钢不具备抗菌能力，在某些特殊的领域，普通不锈钢的使用受到了极大的限制。而抗菌不锈钢不仅保持了不锈钢基体的力学性能和表面光洁度，而且具有光谱稳定的抗菌效果，所以抗菌不锈钢的研究与开发在近些年来成为了新型功能性不锈钢的研究热点。
抗菌不锈钢按其制造方法的不同，大致可以分为：表面涂层型抗菌不锈钢、添加抗菌金属元素的合金抗菌不锈钢、表面改性抗菌不锈钢、及复合型抗菌不锈钢板。然而表面涂层型抗菌不锈钢的涂层结合力不稳定，不能在高温下应用，且表面涂层容易风化脱落，抗菌材料的抗菌持久性不强；添加抗菌金属元素的合金抗菌不锈钢，在熔炼过程中银和铜容易在晶界析出，导致不锈钢开裂，使之难以成形。此外，抗菌材料的杀菌作用通常在材料表面发生，基体内部的抗菌金属并未起抗菌作用，整体添加抗菌金属元素导致材料制备成本大幅增加；表面改性抗菌不锈钢制备成本较高，难以在不锈钢表面制备均匀的改性层，现实推广受到了极大的限制；复合型抗菌不锈钢板制作复杂，其对轧制的过程要求比较严格，不锈钢层与铜层的结合力不强，容易分离脱落且抗菌效果不佳。
目前对不锈钢进行表面改性的处理液大多都是含铬体系，而六价铬离子污染环境，对人伤害大，不符合环保要求，因此最终会被淘汰。目前有人使用钼酸盐体系来替代含铬体系，但是金属抗菌离子在钼酸盐体系中会形成沉淀，制备的功能膜层抗菌性能不佳。
发明内容
有鉴于此，本发明的目的是提供一种能解决上述问题的抗菌不锈钢的表面处理方法。
此外，还有必要提供一种适配这种抗菌不锈钢表面处理方法的不锈钢表面处理装置。通过这种装置及相应的方法可以获得表面具有耐蚀、抗菌、防霉性能的不锈钢板，同时由于电解液中不含各种形式的铬元素，减少了对环境的压力，而且这种通过这种装置可以减少不锈钢氧化、电解沉积过程的操作工序、提高生产效率。该制备方法获得的产品性能优良，适用于食品、医疗、厨卫、水处理等对环境微生物含量有一定要求的领域。
为实现上述发明目的，本发明所采用的技术方案为：
一种抗菌不锈钢表面处理装置,包括支撑架主体、表面处理槽体、电机驱动的升降机构、滑动挂架及表面处理主体。所述升降机构通过升降杆与支撑板相连接，滑动挂架位于支撑板上且与表面处理主体相连接，可通过电机驱动表面处理主体的升降及左右移动。所述表面处理槽体用以盛装氧化液、水洗液及电解液。所述表面处理主体包括阳极材料和阴极材料。
所述用于表面处理的槽体中设置有加热及搅拌装置，可控制表面处理时槽液的温度及均匀性，提高表面处理的效果。
所述升降机构及滑动挂架上分别设置有时间继电器，可通过时间继电器来控制支撑板升降及滑动挂架左右移动的工作及停顿时间，使其与实验相关的抗菌不锈钢表面处理方法相适配。
一种应用上述不锈钢表面处理装置进行抗菌不锈钢表面处理的方法，将经过前处理的不锈钢通过该表面处理装置在不含铬的氧化液及电解液中交替循环处理形成功能氧化膜，最后经坚膜处理干燥后获得具有耐蚀、抗菌、防霉性能的不锈钢。具体包括以下步骤：
1)将不锈钢进行机械抛光、化学除油、电化学抛光等前处理；
2)将经过前处理的不锈钢放置于不锈钢表面处理装置中，在一定温度条件下用正负交替的交变电流进行处理。通过该装置使不锈钢交替循环的浸入不含铬的氧化液、水洗液及电解液中，当其作为阳极时，将其浸入不含铬的氧化液中，当其作为阴极时，将其浸入酸性电解液中，使其表面形成一层功能氧化膜；
3)将步骤2)获得的不锈钢进行坚膜等后处理；
4)最后经洗净、干燥获得具有耐蚀、抗菌、防霉性能的不锈钢。
所述正负电流交替变换的时间为正方向30～60s，负方向30～60s，电流密度20～120mA/dm2，温度20～60℃，作用时间5～30min。
所述不含铬的氧化液的配比为：硫酸300～500g/L、钼酸盐40～60g/L、硫酸锰5～10g/L、硫酸锌5～15g/L。
所述不含铬的电解液的配比为：硫酸300～500g/L、硫酸镍5～20g/L，硝酸银1～3g/L，铈盐5～10g/L。
所述钼酸盐为钼酸铵或钼酸钠。钼与铬为邻族，钼盐与铬盐具有相似的化学性质，是取代铬元素的最好的选择之一，且可以提高膜层的光泽。
所述硫酸锰作为氧化促进剂，能够加速氧化过程并且能够提高膜层的结合力。
Ag、Ni本身具有优良的抗菌、防霉性能，且银离子可以激活空气或水中的氧，产生羟基自由基(·OH)及活性氧离子(·O2 ﹣)，具有很强的氧化能力，能在短时间内破坏细菌的增殖能力，抑制或杀灭细菌。且含Ni、Mo等元素可以促进抗霉、杀灭霉菌的功能。
所述铈盐为Ce(NO3)2，铈盐为稀土资源，可以催化Ni和Ag的抗菌作用，同时提高耐蚀性能。
所述不锈钢板的坚膜处理是将经过清洁预热的样品垂直浸泡在硅溶胶涂膜溶液中，停驻5s后移出，放入干燥箱中，120℃烘烤1h。
本发明提供的抗菌不锈钢表面处理装置及应用该装置进行表面处理的方法，具有以下有益效果：
1)本发明试样具有良好的耐蚀性能和抗菌、防霉的功能，可使用范围更加广泛。
2)本发明表面处理液不含任何形式的铬元素，减轻了环境污染，满足绿色化学和WEES&ROHS指令要求。
3)本发明采用的不锈钢表面处理装置可实现不锈钢在氧化液及电解液中交替循环的进行处理，操作更加便捷，效率更高。
4)本发明采用硅溶胶坚膜的方法，在很大程度上提高了不锈钢表面抗菌膜的耐蚀性和耐磨性，且提高了不锈钢表面的光泽性，保证了膜层的装饰性。
5)本发明采用多种抗菌元素协同发挥抗菌防霉的作用，达到了良好的抗菌效果且降低了成本。
附图说明
图1为本发明抗菌不锈钢表面处理装置的结构示意图。
图2为采用本发明制备方法获得的304不锈钢产品与未经处理的304不锈钢产品的抗菌效果对比示意图。
图中：装置主体-1；支撑架结构-2；升降机器-3；升降杆-4；驱动电机-5；滑动挂架-6；支撑板-7；表面处理主体-8；阳极材料-9；阴极材料-10；限位模块-11；氧化槽-12；水洗槽-13；电解槽-14；加热搅拌装置-15；交变电源-16。
具体实施方式
下面通过具体的实施例对本发明进一步说明，应当指出，对于本领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以做出相关改进，这些也应视为本发明的保护范围。
实施例1
一种抗菌、防霉、耐蚀不锈钢板，其制备方法包括以下步骤：
1)机械抛光：用砂纸将不锈钢板表面磨光；
2)化学除油：除油液成分：氢氧化钠60g/L，碳酸钠30g/L，磷酸钠20g/L。温度50℃，时间2min；
3)电化学抛光：以不锈钢为阳极，石墨为阴极。抛光液配方包括：磷酸(85％)650mL/L，硫酸(98％)300mL/L，丙三醇50mL/L。抛光温度80℃，电流密度20A/dm2，抛光时间5min；
4)成膜：将经过前处理的不锈钢放置于不锈钢表面处理装置中，在温度为50℃的条件下，用正负交替的交变电流对其进行处理。通过该装置使不锈钢交替循环的浸入氧化液、水洗液及电解液中，当浸入不含铬的氧化液中，不锈钢作为阳极，当浸入不含铬的电解液中，不锈钢作为阴极，使其表面形成一定厚度的功能氧化膜；
其中所述不含铬的氧化液的配比为：硫酸400g/L、钼酸钠50g/L、硫酸锰5g/L、硫酸锌8g/L。
其中所述不含铬的电解液的配比为：硫酸400g/L、硫酸镍8g/L，硝酸银1.5g/L，硝酸铈5g/L。
电流密度为50mA/dm2，正负电流的交替变换时间为正方向60s，负方向60s。氧化时间10min。
5)坚膜处理：将经过清洁预热的样品垂直浸泡在硅溶胶涂膜溶液中，停驻5s后移出，放入干燥箱中，120℃烘烤1h。
6)最后经洗净、干燥获得具有耐蚀、抗菌、防霉性能的不锈钢。
实施例2
一种抗菌、防霉、耐蚀不锈钢板，其制备方法包括以下步骤：
1)机械抛光：用砂纸将不锈钢板表面磨光；
2)化学除油：除油液成分：氢氧化钠60g/L，碳酸钠30g/L，磷酸钠20g/L。温度50℃，时间2min；
3)电化学抛光：以不锈钢为阳极，石墨为阴极。抛光液配方包括：磷酸(85％)650mL/L，硫酸(98％)300mL/L，丙三醇50mL/L。抛光温度80℃，电流密度20A/dm2，抛光时间5min；
4)成膜：将经过前处理的不锈钢放置于不锈钢表面处理装置中，在温度为50℃的条件下，用正负交替的交变电流对其进行处理。通过该装置使不锈钢交替循环的浸入氧化液、水洗液及电解液中，当浸入不含铬的氧化液中，不锈钢作为阳极，当浸入不含铬的电解液中，不锈钢作为阴极，使其表面形成一定厚度的功能氧化膜；
其中所述不含铬的氧化液的配比为：硫酸300g/L、钼酸钠40g/L、硫酸锰5g/L、硫酸锌5g/L。
其中所述不含铬的电解液的配比为：硫酸300g/L、硫酸镍5g/L，硝酸银1.5g/L，硝酸铈5g/L。
电流密度为100mA/dm2，正负电流的交替变换时间为正方向60s，负方向60s。氧化时间10min。
5)坚膜处理：将经过清洁预热的样品垂直浸泡在硅溶胶涂膜溶液中，停驻5s后移出，放入干燥箱中，120℃烘烤1h。
6)最后经洗净、干燥获得具有耐蚀、抗菌、防霉性能的不锈钢。
实施例3
一种抗菌、防霉、耐蚀不锈钢板，其制备方法包括以下步骤：
1)机械抛光：用砂纸将不锈钢板表面磨光；
2)化学除油：除油液成分：氢氧化钠60g/L，碳酸钠30g/L，磷酸钠20g/L。温度50℃，时间2min；
3)电化学抛光：以不锈钢为阳极，石墨为阴极。抛光液配方包括：磷酸(85％)650mL/L，硫酸(98％)300mL/L，丙三醇50mL/L。抛光温度80℃，电流密度20A/dm2，抛光时间5min；
4)成膜：将经过前处理的不锈钢放置于不锈钢表面处理装置中，在温度为50℃的条件下，用正负交替的交变电流对其进行处理。通过该装置使不锈钢交替循环的浸入氧化液、水洗液及电解液中，当浸入不含铬的氧化液中，不锈钢作为阳极，当浸入不含铬的电解液中，不锈钢作为阴极，使其表面形成一定厚度的功能氧化膜；
其中所述不含铬的氧化液的配比为：硫酸400g/L、钼酸钠50g/L、硫酸锰5g/L、硫酸锌8g/L。
其中所述不含铬的电解液的配比为：硫酸400g/L、硫酸镍8g/L，硝酸银1.5g/L，硝酸铈5g/L。
电流密度为100mA/dm2，正负电流的交替变换时间为正方向60s，负方向60s。氧化时间15min。
5)坚膜处理：将经过清洁预热的样品垂直浸泡在硅溶胶涂膜溶液中，停驻5s后移出，放入干燥箱中，120℃烘烤1h。
6)最后经洗净、干燥获得具有耐蚀、抗菌、防霉性能的不锈钢。
实施例4
一种抗菌、防霉、耐蚀不锈钢板，其制备方法包括以下步骤：
1)机械抛光：用砂纸将不锈钢板表面磨光；
2)化学除油：除油液成分：氢氧化钠60g/L，碳酸钠30g/L，磷酸钠20g/L。温度50℃，时间2min；
3)电化学抛光：以不锈钢为阳极，石墨为阴极。抛光液配方包括：磷酸(85％)650mL/L，硫酸(98％)300mL/L，丙三醇50mL/L。抛光温度80℃，电流密度20A/dm2，抛光时间5min；
4)成膜：将经过前处理的不锈钢放置于不锈钢表面处理装置中，在温度为50℃的条件下，用正负交替的交变电流对其进行处理。通过该装置使不锈钢交替循环的浸入氧化液、水洗液及电解液中，当浸入不含铬的氧化液中，不锈钢作为阳极，当浸入不含铬的电解液中，不锈钢作为阴极，使其表面形成一定厚度的功能氧化膜；
其中所述不含铬的氧化液的配比为：硫酸500g/L、钼酸钠60g/L、硫酸锰10g/L、硫酸锌15g/L。
其中所述不含铬的电解液的配比为：硫酸500g/L、硫酸镍20g/L，硝酸银3g/L，硝酸铈10g/L。
电流密度为100mA/dm2，正负电流的交替变换时间为正方向60s，负方向60s。氧化时间10min。
5)坚膜处理：将经过清洁预热的样品垂直浸泡在硅溶胶涂膜溶液中，停驻5s后移出，放入干燥箱中，120℃烘烤1h。
6)最后经洗净、干燥获得具有耐蚀、抗菌、防霉性能的不锈钢。
对实施例中制得的产品进行一下性能方面的测试，其中实施例1～实施例4分别得到产品1～4。
1、外观及附着力测试
所述不锈钢外观的测试方法为：在正常光线下，从不同角度对产品进行目测检查，所述不锈钢板的附着力测试方法参照GB/T 1720-1989标准进行，其测试结果见表1：
表1
产品编号 1 2 3 4
外观 本色 浅黄 深黄 浅黄
附着力 1级 1级 1级 1级
2、耐腐蚀性测试
所述耐腐蚀性测试方法为：将产品置于质量浓度为10％的FeCl3溶液中，浸泡温度为30℃，浸泡时间为1h。1h后测试腐蚀率，腐蚀率(％)＝(蚀前重量-蚀后重量)/(蚀前重量)×100％，测试结果见表2：
表2
产品编号 蚀前重量(g) 蚀后重量(g) 失重(g) 腐蚀率(％)
1 4.4584 4.4421 0.0163 0.3656
2 4.4027 4.3922 0.0105 0.2385
3 4.5205 4.5108 0.0097 0.2146
4 4.0373 4.0249 0.0124 0.3071
实施例产品的腐蚀率均不超过5％，耐腐蚀性能优良。
3、耐摩擦性测试
所述耐摩擦性测试方法为：使用负荷为500g的橡皮擦沿产品表面做水平运动，记录膜层消失时的运动次数，测试结果见表3:
表3
产品编号 1 2 3 4
耐磨性(次数) 632 674 713 647
实施例产品均能经受600次以上的橡皮摩擦，耐摩擦性能优良。
4、抗菌性测试
所述抗菌性测试方法为：严格按照ISO 22196-2011行业标准进行检测，采用大肠杆菌ATCC 8739和金色葡萄球菌ATCC 6538作为测试菌种考察不锈钢产品的抑菌性能，测试结果见表4：
表4
Figure BDA0002491456060000081
实施例产品对大肠杆菌ATCC 8739及金色葡萄球菌ATCC 6538的抗菌率均达到了99％以上，抗菌性能优良。
5、抗霉性测试
所示抗霉性测试方法为：采用黑曲霉、嗜松青霉、球毛壳、绿粘帚霉和出芽短梗霉对本发明产品进行检测，观察28天，观察其长霉程度，分级标准为：
不长 0级
痕迹生长(＜10％) 1级
轻微生长(≥10％～＜30％) 2级
中度生长(≥30％～＜60％) 3级
严重生长(≥60％～全面覆盖) 4级
实施例产品对以上霉菌的测试中均达到了1级或2级，抗霉性能优良。
图2为采用本发明制备方法获得的304不锈钢产品与未经处理的304不锈钢产品的抗菌效果对比示意图。图中有大肠杆菌ATCC 8739菌落A，细菌培养基B。
实施例5
如图1所示，一种抗菌不锈钢表面处理装置，包括装置主体1、支撑架主体2、表面处理槽体、电机驱动的升降机构、可滑动挂架6及表面处理主体8。升降机构包括升降机器3、驱动电机5；升降机器连接驱动电机；升降机器3通过升降杆4与支撑板7相连接，可滑动挂架位于支撑板上且与表面处理主体相连接，可通过电机驱动表面处理主体的升降及左右移动。所述表面处理槽体用以盛装氧化液、水洗液及电解液。所述表面处理槽体包括氧化槽12、水洗槽13、电解槽14。所述表面处理主体包括阳极材料9和阴极材料10。表面处理主体8连接交变电源16。支撑板7还连接限位模块11。
用于表面处理的槽体中设置有加热搅拌装置15，可控制表面处理时槽液的温度及均匀性，提高表面处理的效果。
升降机构及滑动挂架上分别设置有时间继电器，可通过时间继电器来控制支撑板升降及滑动挂架左右移动的工作及停顿时间，使其与实验相关的抗菌不锈钢无铬表面处理方法相适配。
上述的实施例1-4均是采用本实施例5的装置来实现无铬表面处理。
本发明方案所公开的技术手段不仅限于上述实施方式所公开的技术手段，还包括由以上技术特征任意组合所组成的技术方案。应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以做出若干改进和润饰，这些改进和润饰也视为本发明的保护范围。

Claims (10)

1.一种抗菌不锈钢表面处理装置, 包括支撑架主体、表面处理槽体、电机驱动的升降机构、滑动挂架，其特征在于：升降机构通过升降杆与支撑板相连接，滑动挂架位于支撑板上且与表面处理主体相连接，可通过电机驱动表面处理主体的升降及左右移动；
表面处理槽体用以盛装氧化液、水洗液及电解液，表面处理主体包括阳极材料和阴极材料。
2.根据权利要求1所述的抗菌不锈钢表面处理装置，其特征在于：所述用于表面处理的槽体中设置有加热及搅拌装置。
3.根据权利要求1所述的抗菌不锈钢表面处理装置，其特征在于：所述升降机构及滑动挂架上分别设置有时间继电器。
4.一种应用权利要求1所述的抗菌不锈钢表面处理装置进行抗菌不锈钢表面处理方法，其特征在于：将经过预处理的不锈钢通过该表面处理装置在不含铬的氧化液及电解液中交替循环处理形成功能氧化膜，最后经坚膜处理干燥后获得具有耐蚀、抗菌、防霉性能的不锈钢。
5.根据权利要求4所述的抗菌不锈钢表面处理方法，其特征在于：制备步骤如下：
1）将不锈钢进行机械抛光、化学除油、电化学抛光等前处理；
2）将经过前处理的不锈钢放置于不锈钢表面处理装置中，在一定温度条件下用正负交替的交变电流对其进行处理；通过该装置使不锈钢交替循环的浸入氧化液、水洗液及电解液中，当其作为阳极时，将其浸入不含铬的氧化液中，当其作为阴极时，将其浸入酸性电解液中，使其表面形成一层功能氧化膜；
3）将步骤2）获得的不锈钢进行坚膜处理；
4）最后经洗净、干燥获得具有耐蚀、抗菌、防霉性能的不锈钢。
6.根据权利要求4所述的抗菌不锈钢表面处理方法，其特征在于：正负电流交替变换的时间为正方向30~60s，负方向30~60s，电流密度20~120mA/dm2，温度20~60℃，作用时间5~30min。
7.根据权利要求4所述的抗菌不锈钢表面处理方法，其特征在于：所述不含铬的氧化液的配比为：硫酸300~500g/L、钼酸盐40~60g/L、硫酸锰5~10g/L、硫酸锌5~15 g/L。
8.根据权利要求4所述的抗菌不锈钢表面处理方法，其特征在于：所述不含铬的电解液的配比为：硫酸300~500g/L、硫酸镍5~20g/L，硝酸银1~3g/L，铈盐5~10g/L。
9.根据权利要求7所述的抗菌不锈钢表面处理方法，其特征在于：所述钼酸盐为钼酸铵或钼酸钠。
10.根据权利要求4所述的抗菌不锈钢表面处理方法，其特征在于：所述不锈钢板的坚膜处理是将经过清洁预热的样品垂直浸泡在硅溶胶涂膜溶液中，停驻5s后移出，放入干燥箱中，120℃烘烤1h。
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