CN113336482B - 一种高保温性能二氧化硅气凝胶保温毡的制备工艺 - Google Patents

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Abstract

本发明提供一种高保温性能二氧化硅气凝胶保温毡的制备工艺，由如下步骤组成：配料；溶胶合成；纤维毡表面处理；浸渍；水洗；溶剂置换；疏水化处理；干燥获得成品；还包括：结构化处理；将水洗处理后的保温毡浸入乳化硅油中浸泡。本发明解决了铺装后易开裂形成沟流问题，导致保温性能下降，使用寿命过段，产品实用性差的问题。

Description

一种高保温性能二氧化硅气凝胶保温毡的制备工艺
技术领域
本发明属于保温材料，进一步涉及气凝胶保温材料，尤其为一种高保温性能二氧化硅气凝胶保温毡的制备工艺。
背景技术
常见的保温材料有多种，有机材料存在安全性差、易燃烧、燃烧有毒等缺陷。硅酸铝纤维毡具有耐1300℃高温、导热率低、隔热性能好、重量轻稳定性好、对溶融金属不受润、电气绝缘性好等优势。气凝胶具有其独特的三维网格结构，使其具有良好的隔热性能。通过将气凝胶与硅酸铝纤维毡进行结合，极大的提高了保温性能。
但是实际使用中依旧存在一些实用性问题。
发明内容
为了解决实际使用中开裂问题，本发明提供了一种高保温性能二氧化硅气凝胶保温毡的制备工艺。为了对披露的实施例的一些方面有一个基本的理解，下面给出了简单的概括。该概括部分不是泛泛评述，也不是要确定关键/重要组成元素或描绘这些实施例的保护范围。其唯一目的是用简单的形式呈现一些概念，以此作为后面的详细说明的序言。
本发明采用如下技术方案：
在一些可选的实施例中，一种高保温性能二氧化硅气凝胶保温毡的制备工艺，由如下步骤组成：
S1：配料；
S2：溶胶合成；
S3：纤维毡表面处理；
S4：浸渍；
S5：水洗；
S6：溶剂置换；
S7：疏水化处理；
S8：干燥获得成品；于所述步骤S5至S6之间，还包括：
S0：结构化处理；将经由S5处理后的保温毡浸入乳化硅油中浸泡。
其中，所述步骤S0中：
将经由步骤S5处理后的保温毡浸入乳化硅油中，在常温下浸泡2小时后，取出，于141℃保温30分钟。
其中，所述步骤S0中：
浸泡前，对步骤S5处理后的保温毡在50℃下进行烘干处理，烘干完成时使保温毡表面温度大于50℃；
取出后，升温至141℃的时间小于1min；
保温过程中，保温毡应匀速翻转；
保温后，进行二次水洗。
其中，所述乳化硅油包括按质量比1：1的二甲基羟基硅油和二甲基硅氧烷。
其中，所述步骤S1中：
将模数为3.1～3.2的工业硅酸钠加水配制成二氧化硅质量百分比含量为3～5％的硅酸钠水溶液；
配制质量百分比含量为10～30％的硫酸水溶液；
配制质量百分比含量为1％的硅烷偶联剂水溶液，所述硅烷偶联剂为KH550和/或KH570。
其中，所述步骤S2中：
将配制好的硅酸钠水溶液和硫酸水溶液加入反应釜中，所述硅酸钠水溶液的加料速度为100～300g/min，混合体系保持pH值为2～3，在常温下搅拌20～30分钟，制得溶胶。
其中，所述步骤S3中：
向硅酸铝纤维毡均匀喷洒所述硅烷偶联剂水溶液，使硅酸铝纤维毡饱和吸附所述硅烷偶联剂水溶液，之后静置10～15分钟，挤干。
其中，所述步骤S4中：
将经过步骤S3处理后的硅酸铝纤维毡放入模具中，向所述经过步骤S3处理后的硅酸铝纤维毡上喷洒步骤S2制得的溶胶，使硅酸铝纤维毡饱和吸附所述溶胶，之后挤干，然后升温至50～80℃，在氨气气氛下静置20分钟，生成凝胶；
其中，所述步骤S5中：
将步骤S4处理得到的凝胶化的保温毡浸入水中，在常温下浸泡1-1.5小时，浸泡过程中更换浸泡水1～3次。
其中，所述二次水洗为：
将保温毡浸入水中，在常温下浸泡2～4小时，浸泡过程中更换浸泡水2～3次，浸泡水测试电导率在100μS/cm以下时浸泡完毕。
本发明所带来的有益效果：其中一个方面，本发明解决了铺装后易开裂形成沟流问题，导致保温性能下降，使用寿命过段，产品实用性差的问题。在其他方面的优点将在下面的描述中部分给出，部分将从下面的描述中变得明显，或通过本发明的实践了解到。
具体实施方式
以下描述充分地展示出本发明的具体实施方案，以使本领域的技术人员能够实践它们。其他实施方案可以包括结构的、逻辑的、电气的、过程的以及其他的改变。实施例仅代表可能的变化。除非明确要求，否则单独的部件和功能是可选的，并且操作的顺序可以变化。一些实施方案的部分和特征可以被包括在或替换其他实施方案的部分和特征。
在一些说明性的实施例中，本发明提供的二氧化硅气凝胶保温毡的制备方法，以工业硅酸钠为原料，采用纤维偶合，然后再经常温水洗除杂、溶剂乙醇连续循环置换，最后常压干燥，制备了二氧化硅气凝胶保温毡。本发明方法，通过水与凝胶中的钠离子的置换，降低了钠离子含量。制得的二氧化硅气凝胶保温毡钠含量降低，保温性能显著提高。该二氧化硅气凝胶保温毡具有纯度高的优点，保温毡钠离子含量在0.05wt％以下，导热系数小于0.020W/(m·k)。并且，本发明提供的二氧化硅气凝胶保温毡的制备方法所用原料便宜、易得，操作稳定，更易于工业化。
尤其的，改善了实际使用中，铺装后极易开裂的问题，使其更加具有实用性。
实施例1
本实施例提供的二氧化硅气凝胶保温毡的制备方法，包括以下步骤：
S1：配料
将模数为3.1的工业硅酸钠加水1000g配制成二氧化硅质量百分比含量为3％的硅酸钠水溶液；
配制质量百分比含量为30％的硫酸水溶液；
配制质量百分比含量为1％的硅烷偶联剂水溶液，硅烷偶联剂为KH550；
S2：溶胶合成
将配制好的硅酸钠水溶液和硫酸水溶液同时加入反应釜中，硅酸钠水溶液的加料速度为300g/min，同时混合体系保持pH值为2.5，加料完成后在常温下搅拌20分钟，制得溶胶；
S3：纤维毡表面处理
向硅酸铝纤维毡均匀喷洒硅烷偶联剂水溶液，使硅酸铝纤维毡饱和吸附硅烷偶联剂水溶液，之后静置10分钟，挤干；
S4：浸渍
将经过步骤S3处理后的硅酸铝纤维毡放入模具中，向经过步骤S3处理后的硅酸铝纤维毡上喷洒步骤S2制得的溶胶，使硅酸铝纤维毡饱和吸附溶胶，之后挤干，然后升温至80℃，在氨气气氛下静置20分钟，生成凝胶。其中降低了静置时间为结构化处理做准备。
S5：水洗
将步骤S4处理得到的凝胶化的保温毡浸入水中，在常温下浸泡1小时，浸泡过程中更换浸泡水1次，浸泡完毕；
S0：结构化处理；
浸泡前，对步骤S5处理后的保温毡在50℃下进行烘干处理，烘干完成时使保温毡表面温度大于50℃；
将经由步骤S5处理后的保温毡浸入乳化硅油中，在常温下浸泡2小时后；所述乳化硅油包括按质量比1：1的二甲基羟基硅油和二甲基硅氧烷。可选为乳化硅油含量为1％。
取出，在1min内升温至141℃；
于141℃保温30分钟，保温过程中，保温毡应匀速翻转，转速为1rad/min；保温毡的翻转指的是以保温毡的对称轴进行旋转，从而达到对保温毡的旋转，避免滴液从而造成保温毡表面结构化不均匀的问题发生。
保温后，进行二次水洗，将保温毡浸入水中，在常温下浸泡2小时，浸泡过程中更换浸泡水2次，浸泡水测试电导率在90μS/cm以下时浸泡完毕。
S6：溶剂置换
将水洗处理后的保温毡放入置换槽，在置换槽中加入无水乙醇，以5℃/分的升温速度升温，温度升至恒沸点进行蒸馏脱水，蒸馏脱水过程中补加无水乙醇，当置换槽内的乙醇质量百分比含量达到85％时，停止蒸馏，冷却，排液，挤干；
S7：疏水化处理
将经过步骤S6处理后的保温毡冷却至60℃，喷洒疏水化试剂六甲基二硅氮烷，六甲基二硅氮烷的加入量为20g/m2，之后静置6小时，疏水化处理完成；
S8：干燥获得成品
采用真空泵对置换槽进行抽真空，并保持温度为62℃左右，进行真空干燥4.8小时，真空干燥过程中抽出的溶剂气体经冷凝后回收使用，干燥完成即制得二氧化硅气凝胶保温毡材料。
制得的保温毡钠离子含量0.02wt％，500℃热导率0.018W/(m·k)。
实施例2
本实施例提供的二氧化硅气凝胶保温毡的制备方法，包括以下步骤：
S1：配料
将模数为3.2的工业硅酸钠加水1000g配制成二氧化硅质量百分比含量为4％的硅酸钠水溶液；
配制质量百分比含量为25％的硫酸水溶液；
配制质量百分比含量为1％的硅烷偶联剂水溶液，硅烷偶联剂为KH570；
S2：溶胶合成
将配制好的硅酸钠水溶液和硫酸水溶液同时加入反应釜中，硅酸钠水溶液的加料速度为200g/min，同时混合体系保持pH值为2.2，加料完成后在常温下搅拌25分钟，制得溶胶；
S3：纤维毡表面处理
向硅酸铝纤维毡均匀喷洒硅烷偶联剂水溶液，使硅酸铝纤维毡饱和吸附硅烷偶联剂水溶液，之后静置13分钟，挤干；
S4：浸渍
将经过步骤S3处理后的硅酸铝纤维毡放入模具中，向经过步骤S3处理后的硅酸铝纤维毡上喷洒步骤S2制得的溶胶，使硅酸铝纤维毡饱和吸附溶胶，之后挤干，然后升温至70℃，在氨气气氛下静置20分钟，生成凝胶；
S5：水洗
将步骤S4处理得到的凝胶化的保温毡浸入水中，在常温下浸泡1小时，浸泡过程中更换浸泡水2次，浸泡水测试电导率为80μS/cm，浸泡完毕；本发明通过两次水洗，来配合结构化处理。
S0：结构化处理；
浸泡前，对步骤S5处理后的保温毡在50℃下进行烘干处理，烘干完成时使保温毡表面温度大于50℃；
将经由步骤S5处理后的保温毡浸入乳化硅油中，在常温下浸泡2小时后；所述乳化硅油包括按质量比1：1的二甲基羟基硅油和二甲基硅氧烷。可选为乳化硅油含量为1％。
取出，在1min内升温至141℃；
于141℃保温30分钟，保温过程中，保温毡应匀速翻转，转速为1rad/min；保温毡的翻转指的是以保温毡的对称轴进行旋转，从而达到对保温毡的旋转，避免滴液从而造成保温毡表面结构化不均匀的问题发生。
保温后，进行二次水洗，将保温毡浸入水中，在常温下浸泡3小时，浸泡过程中更换浸泡水3次，浸泡水测试电导率在90μS/cm以下时浸泡完毕。本发明以硅酸钠为硅源，再与纤维复合凝胶后，为防止使用过程中保温毡铺装过程的开裂形成沟流，采用乳化硅油浸泡并经高温处理，有机硅在高温下，与无机硅形成黏连，进而保证了二氧化硅保温毡的结构稳定性，减少了二氧化硅的龟裂，使保温毡的保温性能得到提高，并且通过更改整体制备流程参数，使其更加适合结构化处理的工艺。
S6：溶剂置换
将水洗处理后的保温毡放入置换槽，在置换槽中加入无水乙醇，以5℃/分的升温速度升温，温度升至恒沸点进行蒸馏脱水，蒸馏脱水过程中补加无水乙醇，当置换槽内的乙醇质量百分比含量达到90％时，停止蒸馏，冷却，排液，挤干；
S7：疏水化处理
将经过步骤S6处理后的保温毡冷却至63℃，喷洒疏水化试剂六甲基二硅氮烷，六甲基二硅氮烷的加入量为30g/m2，之后静置6小时，疏水化处理完成；
S8：干燥
采用真空泵对置换槽进行抽真空，并保持温度为65℃，进行真空干燥4.5小时，真空干燥过程中抽出的溶剂气体经冷凝后回收使用，干燥完成即制得二氧化硅气凝胶保温毡材料。
制得的保温毡钠离子含量0.04wt％，500℃热导率0.016W/(m·k)。
实施例3
本实施例提供的二氧化硅气凝胶保温毡的制备方法，包括以下步骤：
S1：配料
将模数为3.1的工业硅酸钠加水1000g配制成二氧化硅质量百分比含量为5％的硅酸钠水溶液；
配制质量百分比含量为20％的硫酸水溶液；
配制质量百分比含量为1％的硅烷偶联剂水溶液，硅烷偶联剂为KH550；
S2：溶胶合成
将配制好的硅酸钠水溶液和硫酸水溶液同时加入反应釜中，硅酸钠水溶液的加料速度为100g/min，同时混合体系保持pH值为3.0，加料完成后在常温下搅拌25分钟，制得溶胶；
S3：纤维毡表面处理
向硅酸铝纤维毡均匀喷洒硅烷偶联剂水溶液，使硅酸铝纤维毡饱和吸附硅烷偶联剂水溶液，之后静置15分钟，挤干；
S4：浸渍
将经过步骤S3处理后的硅酸铝纤维毡放入模具中，向经过步骤S3处理后的硅酸铝纤维毡上喷洒步骤S2制得的溶胶，使硅酸铝纤维毡饱和吸附溶胶，之后挤干，然后升温至80℃，在氨气气氛下静置20分钟，生成凝胶；
S5：水洗
将步骤S4处理得到的凝胶化的保温毡浸入水中，在常温下浸泡1.5小时，浸泡过程中更换浸泡水3次，浸泡水测试电导率为80μS/cm，浸泡完毕；
S0：结构化处理；
浸泡前，对步骤S5处理后的保温毡在50℃下进行烘干处理，烘干完成时使保温毡表面温度大于50℃；
将经由步骤S5处理后的保温毡浸入乳化硅油中，在常温下浸泡2小时后；所述乳化硅油包括按质量比1：1的二甲基羟基硅油和二甲基硅氧烷。可选为乳化硅油含量为1％。
取出，在1min内升温至141℃；
于141℃保温30分钟，保温过程中，保温毡应匀速翻转，转速为1rad/min；保温毡的翻转指的是以保温毡的对称轴进行旋转，从而达到对保温毡的旋转，避免滴液从而造成保温毡表面结构化不均匀的问题发生。
保温后，进行二次水洗，将保温毡浸入水中，在常温下浸泡4小时，浸泡过程中更换浸泡水3次，浸泡水测试电导率在90μS/cm以下时浸泡完毕。
S6：溶剂置换
将水洗处理后的保温毡放入置换槽，在置换槽中加入无水乙醇，以5℃/分的升温速度升温，温度升至恒沸点进行蒸馏脱水，蒸馏脱水过程中补加无水乙醇，当置换槽内的乙醇质量百分比含量达到95％时，停止蒸馏，冷却，排液，挤干；
S7：疏水化处理
将经过步骤S6处理后的保温毡冷却至60℃，喷洒疏水化试剂六甲基二硅氮烷，六甲基二硅氮烷的加入量为25g/m2，之后静置5.5小时，疏水化处理完成；
S8：干燥
采用真空泵对置换槽进行抽真空，并保持温度为70℃，进行真空干燥4.5小时，真空干燥过程中抽出的溶剂气体经冷凝后回收使用，干燥完成即制得二氧化硅气凝胶保温毡材料。
制得的保温毡钠离子含量0.01wt％，500℃热导率0.015W/(m·k)。
比较例：其余步骤均相同，S5-S6之间不进行步骤S0的结构化处理。
对比例与实施例性能比较：
抗折强度(Mpa) 导热系数W/(m·k)
比较例(未经过结构化) 1.95 0.025
实施例一 2.8 0.018
实施例二 3.15 0.016
实施例三 3.2 0.015
经过对比可知，实施例1-3中经过结构化处理后明显导热系数降低。并且通过实际使用中可知，从抗折强度数据可以看出，经过结构化的保温毡抗折强度明显提高，说明二氧化硅与纤维结合更牢固，阻止了气凝胶的开裂，提高了保温性能。
本领域技术人员还应当理解，结合本文的实施例描述的各种说明性的逻辑框、模块、电路和算法步骤均可以实现成电子硬件、计算机软件或其组合。为了清楚地说明硬件和软件之间的可交换性，上面对各种说明性的部件、框、模块、电路和步骤均围绕其功能进行了一般地描述。至于这种功能是实现成硬件还是实现成软件，取决于特定的应用和对整个系统所施加的设计约束条件。熟练的技术人员可以针对每个特定应用，以变通的方式实现所描述的功能，但是，这种实现决策不应解释为背离本公开的保护范围。

Claims (3)

1.一种高保温性能二氧化硅气凝胶保温毡的制备工艺，由如下步骤组成：
S1：配料：
将模数为3.1～3.2的工业硅酸钠加水配制成二氧化硅质量百分比含量为3～5%的硅酸钠水溶液；
配制质量百分比含量为10～30%的硫酸水溶液；
配制质量百分比含量为1%的硅烷偶联剂水溶液，所述硅烷偶联剂为KH550和/或KH570；
S2：溶胶合成：
将配制好的硅酸钠水溶液和硫酸水溶液加入反应釜中，所述硅酸钠水溶液的加料速度为100～300g/min，混合体系保持pH值为2～3，在常温下搅拌20～30分钟，制得溶胶；
S3：纤维毡表面处理：
向硅酸铝纤维毡均匀喷洒所述硅烷偶联剂水溶液，使硅酸铝纤维毡饱和吸附所述硅烷偶联剂水溶液，之后静置10～15分钟，挤干；
S4：浸渍：
将经过步骤S3处理后的硅酸铝纤维毡放入模具中，向所述经过步骤S3处理后的硅酸铝纤维毡上喷洒步骤S2制得的溶胶，使硅酸铝纤维毡饱和吸附所述溶胶，之后挤干，然后升温至50～80℃，在氨气气氛下静置20分钟，生成凝胶；
S5：水洗：
将步骤S4处理得到的凝胶化的保温毡浸入水中，在常温下浸泡1-1.5小时，浸泡过程中更换浸泡水1～3次；
S6：溶剂置换；
S7：疏水化处理；
S8：干燥获得成品；
其特征在于：于所述步骤S5至S6之间，还包括：S0：结构化处理；将经由S5处理后的保温毡浸入乳化硅油中浸泡；
所述步骤S0中：
将经由步骤S5处理后的保温毡浸入乳化硅油中，在常温下浸泡2小时后，取出，于141℃保温30分钟；
所述乳化硅油包括按质量比1：1的二甲基羟基硅油和二甲基硅氧烷。
2.如权利要求1所述的一种高保温性能二氧化硅气凝胶保温毡的制备工艺，其特征在于，所述步骤S0中：
浸泡前，对步骤S5处理后的保温毡在50℃下进行烘干处理，烘干完成时使保温毡表面温度大于50℃；
取出后，升温至141℃的时间小于1min；
保温过程中，保温毡应匀速翻转；
保温后，进行二次水洗。
3.如权利要求2所述的一种高保温性能二氧化硅气凝胶保温毡的制备工艺，其特征在于，所述二次水洗为：
将保温毡浸入水中，在常温下浸泡2～4小时，浸泡过程中更换浸泡水2～3次，浸泡水测试电导率在100μS/cm以下时浸泡完毕。
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