CN107460476A - 一种钛合金表面TiC增强钛基复合涂层及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及合金材料，具体涉及钛合金表面TiC增强钛基复合涂层，所述钛合金表面TiC增强钛基复合涂层，其成分质量百分含量组成为：钛：38％～46％，碳化钛28％～34％，二硫化钨25％～33％，该复合涂层具有强度韧性较高，高温耐磨自润滑性能较好等优点。

Description

一种钛合金表面TiC增强钛基复合涂层及其制备方法
技术领域
本发明涉及合金材料，具体涉及一种钛合金表面TiC增强钛基复合涂层及其制备方法。
背景技术
钛是近代发展起来的重要结构金属，以其为基础的钛合金材料具有良好的高低温力学性能、比强度高、生物相容性好、韧性和抗蚀性能好等优点而应用于多个领域。近年来，钛合金更是作为一种优良的工程材料被广泛应用于航空航天、化工、医疗等领域。但是，这些领域对材料性能要求非常高，而钛合金的硬度低，摩擦系数大，耐磨性能差，限制其在关键运动副零部件的应用，因此如何提高钛合金的硬度及耐磨减摩性能一直是工程材料工作者在努力解决的问题。
采用先进的表面技术手段提高钛及其合金的硬度和耐磨性能成为解决这一问题的主要方法，激光熔覆技术就是其中之一，激光熔覆技术是20世纪70年代随着大功率激光器的发展而兴起的一种新的表面改性技术，激光熔覆技术具有能量密度高、热影响区小、所制备涂层与基体呈冶金结合且涂层组织致密等优点。但是激光熔覆是一个快速熔化和快速凝固的非平衡凝固过程，所制备的涂层中具有较大的残余应力，在外力的诱导下易产生应力集中和微裂纹，这极大地限制了涂层应用范围和缩短了涂层的服役寿命。目前，国内外主要研究以陶瓷相为增强相的具有高硬度的耐磨涂层，如公开号为CN104480460A，名称为“一种钛合金表面激光熔覆原位自生制备耐磨自润滑层”的中国发明专利申请公开了一种耐磨自润滑层的制备方法，其采用碳化钛陶瓷作为硬质耐磨增强相，碳化铝钛金属陶瓷为自润滑相，通过激光熔覆而制得。但是该涂层与对偶件之间的摩擦相容性问题一直无法解决，在应用过程中容易产生裂纹。
目前，未见Ti+TiC+WS2复合粉末为原料，在钛合金表面制备TiC增强钛基复合涂层的报道。
发明内容
本发明以Ti+TiC+WS2复合粉末为原料，在钛合金表面制备了TiC增强钛基复合涂层，该复合涂层具有优异的高温耐磨自润滑性能，其方案是：
一种钛合金表面TiC增强钛基复合涂层，其中，所述钛合金表面TiC增强钛基复合涂层，其成分质量百分含量组成为：钛：38％～46％，碳化钛28％～34％，二硫化钨25％～33％。
本发明的另一优选方案是，所述钛合金表面TiC增强钛基复合涂层，其成分质量百分含量组成为：钛：38％～44％，碳化钛29％～31％，二硫化钨29％～32％。
本发明的另一优选方案是，所述钛合金表面TiC增强钛基复合涂层，其成分质量百分含量组成为：钛：40％～41％，碳化钛29％～30％，二硫化钨30％～31％。
本发明还提供所述钛合金表面TiC增强钛基复合涂层的制备方法，该制备方法包括如下步骤：
(1)按重量百分数配制粉末：钛、碳化钛、二硫化钨复合粉末，将复合粉末放入球磨机中球磨使充分混合，然后烘干；
(2)用有机粘接剂，将复合粉末预置TA2基体表面，预置厚度为1.2～1.6mm，然后烘干；
(3)用单道激光扫描技术制备钛合金表面TiC增强钛基复合涂层。
本发明的另一优选方案是，步骤(2)的有机粘接剂选用甲基纤维素溶液。
本发明的另一优选方案是，步骤(2)预置厚度优选1.3～1.5mm。
本发明的另一优选方案是，步骤(1)将混合粉末放入球磨机球磨10～15小时。
本发明的另一优选方案是，步骤(1)将混合粉末放入球磨机球磨12～13小时。
该制备方法的另一优选方案是，制得增强钛基复合涂层后，还对复合涂层进行后续热处理，获得热处理后的高强高韧自润滑耐磨复合涂层。
该制备方法的另一优选方案是，所述的热处理为将步骤(4)制得自润滑耐磨复合涂层在真空或保护气氛400～510℃下保温45～150分钟。
本发明通过采用Ti+TiC+WS2复合粉末为原料，采用合适的质量比例，制得一种钛合金表面TiC增强钛基复合涂层，具有良好的高温耐磨减摩性能。通过热处理可以有效地降低激光熔覆涂层的残余应力，避免涂层在服役过程中由于外界应力的诱导产生裂纹。
研究表明：TiC作为复合涂层中常用的陶瓷增强相，而当金属基体为Ti时则可以避免直接加入陶瓷相TiC所带来的润湿性差和界面反应问题，改善涂层的韧性，同时TiC具有溶解于Ti液相中的特性，在凝固过程中TiC从液相析出，分布均匀组织细小，具有部分原位生成的优点。当WS2作为固体润滑剂直接加入时，在激光熔覆过程中会发生分解、飞溅或者汽化等，从而减弱了涂层的自润滑效果，所以本领域没有采用Ti+TiC+WS2复合粉末为原料，来制备钛合金表面复合材料涂层的报道。而本发明通过调整配方和工艺，成功地实现了Ti+TiC+WS2复合粉末为原料，来制备钛合金表面复合材料涂层，并且具有强度和韧性较高，高温耐磨自润滑性能较好等优点。
附图说明
图1是实施例1－3所用的钛粉、碳化钛粉末、二硫化钨粉末形貌SEM图。
图2是实施例1混合后粉末形貌SEM图。
图3是实施例1所得复合涂层的显微硬度曲线图。
图4是实施例1所得复合涂层与基体在不同温度下的摩擦系数图。
图5是实施例1所得复合涂层与基体在不同温度下的磨损率图。
图6是500℃下TA2合金基体的磨损表面形貌图。
图7是实施例1所得复合涂层在500℃下的磨损表面形貌图。
具体实施方式
以下结合具体实施例对本发明作进一步的说明，但本发明的保护范围并不限于这些实施例。
实施例所用各材料成分质量百分比及大小分别为：
钛(Ti)：40％，颗粒度大小约为40μm；
碳化钛(TiC)：29.4％，颗粒度大小约为2μm；
二硫化钨(WS2)：30.6％，颗粒度大小约为1μm；
激光熔覆工艺参数为：
激光功率：600～2000W；
激光束大小(长×宽)：4mm×3mm；
扫描速度：4mm/s。
注：各实施例所用的钛均为工业纯钛TA2。
制备自润滑耐磨复合涂层步骤如下：
实施例1
(1)按下述重量百分数配制粉末：钛(Ti)：40％，碳化钛(TiC)：29.4％，二硫化钨(WS2)：30.6％。将复合粉末放入(QM-3SP04)球磨机中球磨12h获得合金粉末混合物并烘干；
(2)用甲基纤维素溶液作为粘接剂，将混合合金粉末预置工业纯钛TA2基体表面，其厚度为1.5mm，并在120℃干燥炉保温2小时；
(3)采用输出功率为600W的半导体激光器(DLS-980.10-3000C)扫描预置粉末表面，其矩形光斑为4mm×3mm，激光扫描速度为4mm/s；
(4)采用单道激光扫描技术制备自润滑耐磨复合涂层。
实施例2
(1)按下述重量百分数配制粉末：钛(Ti)：40％，碳化钛(TiC)：29.4％，二硫化钨(WS2)：30.6％。将复合粉末放入(QM-3SP04)球磨机中球磨12h获得合金粉末混合物并烘干；
(2)用甲基纤维素溶液作为粘接剂，将混合合金粉末预置工业纯钛TA2基体表面，其厚度为1.5mm，并在120℃干燥炉保温2小时；
(3)采用输出功率为1kW的半导体激光器(DLS-980.10-3000C)扫描预置粉末表面，其矩形光斑为4mm×3mm，激光扫描速度为4mm/s；
(4)采用单道激光扫描技术制备自润滑耐磨复合涂层。
实施例3
(1)按下述重量百分数配制粉末：钛(Ti)：40％，碳化钛(TiC)：29.4％，二硫化钨(WS2)：30.6％。将复合粉末放入(QM-3SP04)球磨机中球磨12h获得合金粉末混合物并烘干；
(2)用甲基纤维素溶液作为粘接剂，将混合合金粉末预置工业纯钛TA2基体表面，其厚度为1.5mm，并在120℃干燥炉保温2小时；
(3)采用输出功率为1.5kW的半导体激光器(DLS-980.10-3000C)扫描预置粉末表面，其矩形光斑为4mm×3mm，激光扫描速度为4mm/s；(4)采用单道激光扫描技术制备自润滑耐磨复合涂层。
实施例4
(1)按下述重量百分数配制粉末：钛(Ti)：40％，碳化钛(TiC)：29.4％，二硫化钨(WS2)：30.6％。将复合粉末放入(QM-3SP04)球磨机中球磨12h获得合金粉末混合物并烘干；
(2)用甲基纤维素溶液作为粘接剂，将混合合金粉末预置工业纯钛TA2基体表面，其厚度为1.5mm，并在120℃干燥炉保温2小时；
(3)采用输出功率为2kW的半导体激光器(DLS-980.10-3000C)扫描预置粉末表面，其矩形光斑为4mm×3mm，激光扫描速度为4mm/s；
(4)采用单道激光扫描技术制备自润滑耐磨复合涂层。
实验效果
本发明采用的配方和工艺，其优点在于：一、钛粉是粉末冶金中重要的原料，起粘结、增韧作用。Ti粉与基体材料的热膨胀系数、熔点等热物理属性相近，Ti粉的加入可以避免直接加入陶瓷相TiC所带来的润湿性和界面反应问题，降低涂层内应力并改善韧性。二、WS2属于六方晶系和层状结构，具有优良的润滑特性，但分解温度较低(510℃)，而激光熔覆过程中温度很高需要提前对其进行包覆保护以免在熔池中大量分解且以其为自润滑相的复合材料不宜在高温环境中使用。而本课题研究中利用硫化物分解后的硫元素与其他元素结重新化合生成新的层状硫化物，原位合成出新的自润滑相。
所制得的复合涂层表面无明显气孔和裂纹。复合涂层和钛合金(TA2)的平均显微硬度分别为1052.3HV0.5和190HV0.5，复合涂层的硬度约是钛合金基体硬度的5倍。
如图3所示为了验证自润滑耐磨复合材料涂层的摩擦学性能，分别在室温、250℃和500℃条件下测试了涂层材料的摩擦磨损行为，其中磨损试验参数分别为：
载荷：600g；
磨损时间：30min；
磨损半径：1.5mm；
磨损线速度：12.66mm/min；
对磨件：氮化硅陶瓷球，半径2mm，硬度16GPa。
图4和图5分别是基体和复合涂层的摩擦系数随试验温度变化的曲线和不同温度下的磨损率。从图4中可以看出，在室温、250℃和500℃条件下，基体TA2合金的摩擦系数随着试验温度的升高一直下降，分别为0.493、0.372、0.365，而涂层的摩擦系数先降低后升高，分别为0.341、0.294、0.349，且在所有温度下都低于基体。从图5中可以看出，在室温、250℃和500℃条件下，随着温度的升高，基体TA2合金和涂层的磨损率都是在降低的，基体的磨损率分别为66.63×10-5mm3/Nm、22.756×10-5mm3/Nm、19.201×10-5mm3/Nm；而涂层磨损率分别为15.98×10-5mm3/Nm、8.577×10-5mm3/Nm、4.48×10-6mm3/Nm。在试验温度20℃、250℃和500℃下，相对于基体而言，复合涂层的摩擦系数和磨损率都有所降低，尤其是在500℃下涂层的磨损率仅为基体的2.33％，复合涂层表现出良好的高温耐磨减摩性能。
图6和图7分别是TA2基体和激光熔覆Ti-29.4％TiC-30.6％WS2复合涂层在500℃的磨损表面形貌。从图6中可以看出500℃下TA2合金表面的塑性变形减轻，根据磨损表面的分析可知，基体表面含有较多的氧元素，磨损机理以氧化磨损为主。从图7中可以看出500℃下涂层磨损表面存在局部剥落和黏着痕迹，磨损表面EDS分析可知，磨损表面出现了明显的氧化痕迹，涂层和磨屑中的α-Ti和TiS、Ti2SC自润滑相出现了部分氧化，此时氧化膜成了保护涂层的主要因素，自润滑相效果降低，摩擦系数有所升高，磨损机理转变为转移膜的剥落和氧化磨损。
实施例5
对实施例1所制得的复合涂层放在500℃真空加热炉中分别保温1h和2h获得热处理后的复合涂层。经过热处理后，α-Ti波峰明显降低了，而(Ti,W)C1-x和TiC以及Ti2SC和TiS的衍射峰都有不同程度的升高。这是由于激光熔覆是一个快速熔化和快速凝固的非平衡过程，部分溶解于熔池中的S，C和W元素没有足够的时间化合，固溶在α-Ti基体中，形成过饱和固溶体。当涂层再进行热处理时，固溶体内部不稳定的原子获得热能，活性增加，一部分固溶在α-Ti基体中的原子进行化合，结合为硬质相(Ti,W)C1-x和TiC以及润滑相Ti2SC。对比经过1h和2h热处理后涂层的波峰可知，两者差异较小，可知在500℃热处理环境下，经过1h热处理后，大部分固溶在基体中的原子已进行化合，在1h～2h热处理过程中，固溶在α-Ti基体中的原子沉淀析出较少，因此经过1h和2h热处理涂层的波峰较为相似。显微硬度结果：经过1h和2h热处理涂层的显微硬度分别为1143.3HV0.5和1162.7HV0.5，经过不同时长热处理后，涂层的显微硬度略有上升。这是由于经过热处理后，涂层中的硬质相(Ti,W)C1-x和TiC体积分数增多所致。
对热处理后的涂层进行微动磨损试验：
其中微动磨损试验参数分别为：
载荷：100N；
振幅：400μm；
频率：25Hz；
循环次数：105；
对磨件：Si3N4陶瓷球，半径2mm，硬度1600HV。
试验结果为，TA2基体的磨损机理主要为剥落机制和磨粒磨损，未经过热处理涂层的磨损机理为粘着磨损和剥落机制，经过1h和2h热处理涂层的磨损机理主要为粘着磨损。所以，热处理工艺有效地降低了涂层中的残余应力，避免了在外力诱导下易产生应力集中和裂纹的现象。
上述实施例为本发明较佳的实施方式，但本发明的实施方式并不受上述实施例的限制，其他的任何未背离本发明的精神实质与原理下所作的改变、修饰、替代、组合、简化，均应为等效的置换方式，都包含在本发明的保护范围之内。

Claims (8)

1.一种钛合金表面TiC增强钛基复合涂层，其特征是，所述钛合金表面TiC增强钛基复合涂层，其成分质量百分含量组成为：钛：38％～46％，碳化钛28％～34％，二硫化钨25％～33％。
2.根据权利要求1所述钛合金表面TiC增强钛基复合涂层，其特征是，所述钛合金表面TiC增强钛基复合涂层，其成分质量百分含量组成为：钛：38％～44％，碳化钛29％～31％，二硫化钨29％～32％。
3.根据权利要求2所述钛合金表面TiC增强钛基复合涂层，其特征是，所述钛合金表面TiC增强钛基复合涂层，其成分质量百分含量组成为：钛：40％～41％，碳化钛29％～30％，二硫化钨30％～31％。
4.权利要求1至3任意一项权利要求所述钛合金表面TiC增强钛基复合涂层的制备方法，其特征是，包括如下步骤：
(1)按重量百分数配制粉末：钛、碳化钛、二硫化钨复合粉末，将复合粉末放入球磨机中球磨使充分混合，然后烘干；
(2)用有机粘接剂，将复合粉末预置TA2基体表面，预置厚度为1.2～1.6mm，然后烘干；
(3)用单道激光扫描技术制备钛合金表面TiC增强钛基复合涂层。
5.根据权利要求4所述钛合金表面TiC增强钛基复合涂层的制备方法，其特征是，步骤(2)的有机粘接剂选用甲基纤维素溶液。
6.根据权利要求4所述钛合金表面TiC增强钛基复合涂层的制备方法，其特征是，步骤(2)预置厚度优选1.3～1.5mm。
7.根据权利要求4所述钛合金表面TiC增强钛基复合涂层的制备方法，其特征是，步骤(1)将混合粉末放入球磨机球磨10～15小时。
8.根据权利要求4所述钛合金表面TiC增强钛基复合涂层的制备方法，其特征是，步骤(1)将混合粉末放入球磨机球磨12～13小时。
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