CN101554584B - 氨选择性催化还原氮氧化物成氮气的催化剂及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及“氨选择性催化还原氮氧化物成氮气的催化剂及其制备方法”，属于催化剂技术领域。本发明的催化剂，其组成为V2O5-WO3/TiO2/BaO/γ-Al2O3。本发明的催化剂利用γ-Al2O3作为载体，增加了催化剂的比表面积，同时也降低了催化剂载体成本；BaO的加入，保护了载体的硫酸化，也降低了二氧化硫的氧化活性，延长了催化剂的寿命；由于二氧化钛高度分散在载体的表面上，从而提高了二氧化钛的利用率。该催化剂具有成本低，催化活性高，极低的二氧化硫氧化成三氧化硫活性的特点。

Description

氨选择性催化还原氮氧化物成氮气的催化剂及其制备方法
技术领域
本发明涉及催化还原技术领域，特别是涉及一种氨选择性催化还原氮氧化物成氮气的催化剂及其制备方法。
技术背景
氮氧化物(N0x)主要包括N2O、NO、N2O3、NO2、N2O4、N2O。等化合物，是主要的大气污染物，全世界每年排放到大气的NOx总量达5000万t，而且还在持续增长。因此研究治理NOx是全球环保领域的主要内容之一。
NOx的产生有两种途径：一是自然产生，二是人为产生。自然产生来源有闪电、大气中氨的氧化及土壤中微生物的硝化作用等，自然界形成的NOx由于自然选择达到生态平衡，故对大气没有很大的污染。人为产生的NOx主要有三个来源，第一是燃料燃烧过程中产生；第二是各种机动车排放的尾气；第三是工业生产过程中排放，化学工业中如硝酸、各种硝化过程(如电镀)等生产过程都排放出NOx。人为产生的NOx因分布较集中，与人类活动关系密切，所以危害较大。
氮氧化物(NOx)对环境和人体危害主要有以下几方面：(1)NOx对人体的致毒作用，危害最大的是NO2，主要影响呼吸系统，可引起支气管炎和肺气肿等疾病；(2)NOx是形成酸雨、酸雾的主要污染物；(3)N0x与碳氢化合物可形成光化学烟雾；(4)N0x参与臭氧层的破坏。
选择性催化还原法(Selective Catalytic Reduction，SCR)是工业上应用最广的一种脱硝技术，可应用于电站锅炉、工业锅炉等，理想状态下，可使NOx的脱除率达90％以上。由于此法效率较高，是目前能找到的最好的可以广泛应用于固定源NOx治理的技术。
此法的原理为：使用适当的催化剂，在一定条件下，用氨作为催化反应的还原剂，使氮氧化物转化为无害的氮气和水蒸气。反应如下：
6NO+4NH3→5N2+6H2O
6NO2+8NH3→7N2+12H3O
SCR技术虽然已实现了工业化，且有一些优点，但仍然有一些缺点，比如催化剂的寿命较短，传统的钒钛基催化剂的活性较低，再加上高二氧化硫的氧化活性，很多的硫酸盐生成造成催化剂失活和阻塞下游管道。因此很有必要近一步开发新型的催化剂。
发明内容
针对上述领域中的缺陷，本发明提供一种氨选择性催化还原氮氧化物成氮气的催化剂及其制备方法，相比于传统的钒钛催化剂，该催化剂具有成本低，催化活性高，极低的二氧化硫氧化成三氧化硫活性的特点。
氨选择性催化还原氮氧化物成氮气的催化剂，其组成为V2O5-WO3/TiO2/BaO/γ-Al2O3。
其中V2O5、WO3、TiO2、BaO、γ-Al203的重量百分含量分别为V2O51-10％，WO31-20％，TiO21-20％，BaO2-20％，γ-Al2O350-95％。
优选V2O52-5％，WO35-15％，TiO23-15％，BaO5-20％，γ-Al2O350-85％。
再优选V2O52-5％，WO38-12％，TiO210-15％，BaO15-20％，γ-Al2O355-65％。
所述γ-Al2O3的比表面积为100-200m2/g，粒度为20-100目。
上述催化剂的制备方法，包括如下步骤：(1)改性的T-Al2O3制备：浸渍法将Y-Al2O3加入一定量的钡盐的水溶液中老化，干燥，高温焙烧成BaO/γ-Al2O3，(2)负载V2O5-WO3/TiO2催化剂：浸渍法将BaO/γ-Al2O3加入一定量的异丙醇钛的乙醇溶液老化，干燥，高温焙烧得到TiO2/BaO/γ-Al2O3；浸渍法将TiO2/BaO/γ-Al2O3，加入一定量的偏钒酸氨，硫酸氧钒，二氯化钒或三氯化钒，和偏钨酸氨的草酸水溶液中老化，干燥，高温焙烧成V2O5-WO3/TiO2/BaO/γ-Al2O3。
所述钡盐为硝酸钡或氯化钡。
所述老化为常温下老化1-24小时。
所述干燥为在60-150℃下烘干。
所述高温焙烧为在300-600℃下焙烧1-24小时。
所述浸渍法中固体粉末重量与溶液的体积比为10g：5-10ml。
所述γ-A12O3在使用前需要做干燥处理。
所述干燥处理为在500℃烘干。
本发明的催化剂利用γ-Al2O3作为载体，增加了催化剂的比表面积，同时也降低了催化剂载体成本；BaO的加入，保护了载体的硫酸化，也降低了二氧化硫的氧化活性，延长了催化剂的寿命；由于二氧化钛高度分散在载体的表面上，从而提高了二氧化钛的利用率，使其催化还原效果比常规的钒钛催化剂要好。通过氮氧化物还原活性测试和二氧化硫氧化活性测试，结果表明本发明具有更高的氨氧化物的还原活性和更低的二氧化硫氧化活性。
附图说明
图1本发明催化齐与传统钒基催化剂的还原性测试结果。
图2本发明催化剂与传统钒基催化剂的氧化活性测试结果。
具体实施方式
本发明制备方法中所用原料均为市售，其中γ-Al2O3的比表面积为100-200m2/g，粒度为20-100目。分子量M BaO=153.34，M TiO2=79.88，MV205=182，M W03=231.84。
实施例1催化剂组成为V2O51％，WO31％，TiO21％，BaO2％，γ-Al2O395％。
1.1改性的γ-A12O3制备：(浸渍法)取95gγ-A12O3在500℃左右烘干，将其加入0.05M Ba(NO3)2水溶液260ml中老化1小时，然后在60.150℃下烘干，300℃下焙烧24小时，得BaO/γ-A12O3共97g；
1.2负载V2O5-WO3/Ti02催化剂：(浸渍法)将BaO/γ-Al2O3加入0.25M的异丙醇钛的乙醇溶液50ml中0化24小时，然后在60-150℃下烘干，再600℃下焙烧l小时，得到98gTiO2/BaO/γ-A12O3；再将TiO2/BaO/γ-A12O3，加入偏钒酸氨(或者硫酸氧钒，二氯化钒，三氯化钒)(0.27M)和偏钨酸氨(0.22M)的草酸(重量含量为0.5％)水溶液200ml中老化10小时，然后在60-150℃下烘干，500℃下焙烧10小时，得到100g V2O5-WO3/TiO2/BaO/γ-A12O3。
实施例2催化剂组成为V2O52％，WO35％，TiO23％，BaO5％，γ-Al2O385％。
2.1改性的γ-A12O3制备：(浸渍法)取85gγ-A12O3在500℃左右烘干，将其加入0.8M Ba(NO3)2水溶液40ml中老化5小时，然后在60.150℃下烘干，400℃下焙烧15小时，得BaO/γ-A12O3共90g；
2.2负载V2O5-WO3/TiO2催化剂：(浸渍法)将BaO/γ-A12O3加入0.125M的异丙醇钛的乙醇溶液300ml中老化20小时，然后在60.150℃下烘干，再300℃下焙烧5小时，得到93gTiO2/BaO/γ-A12O3；将TiO2/BaO/γ-Al2O3，加入硫酸氧钒(0.37M)和偏钨酸氨(0.07M)的草酸(重量含量为2％)水溶液300ml中老化20小时，然后在60-150℃下烘干，400℃下焙烧8小时，得到100g V2O5-WO3/TiO2/BaO/γ-Al2O3。
实施例3：催化剂组成为V2O52％，WO38％，TiO215％，BaO15％，γ-A12O360％。
3.1改性的γ-Al2O3制备：(浸渍法)取60gγAl2O3在500℃左右烘干，将其加入0.49M Ba(NO3)2水溶液200ml中老化5小时，然后在60-150℃下烘干，500℃下焙烧5小时，得BaO/γ-A12O3共75g，
3.2负载V2O5-WO3/TiO2催化剂：(浸渍法)将BaO/γ-A12O3加入0.70M的异丙醇钛的乙醇溶液450m1中老化10小时，然后在60-150℃下烘干，再300℃下焙烧12小时，得到90gTiO2/BaO/γ-A12O3；将TiO2/BaO/γ-Al2O3，加入三氯化钒(0.04M)和偏钨酸氨(0.14M)的草酸(重量含量为O.5％)水溶液250ml中老化5小时，然后在60-150℃下烘干，500℃下焙烧8小时，得到100g V2O5-WO3/TiO2/BaO/γ-A12O3。
实施例4催化剂组成为V2O53％，WO312％，TiO23％，BaO12％，γ-Al2O370％。
4.1改性的γ-Al2O3制备：(浸渍法)取70gγ-Al2O3在500℃左右烘干，将其加入0.52MBa(N03)2水溶液150ml中老化5小时，然后在60-150℃下烘干，500℃下焙烧5小时，得BaOγ-A12O3共82g；
4.2负载V2O5-WO3/TiO2催化剂：(浸渍法)将BaO/γ-Al2O3加入0.38M的异丙醇钛的乙醇溶液100ml中老化20小时，然后在60-150℃下烘干，再350℃下焙烧20小时，得到85g，TiO2/BaO/γ-Al2O3：将TiO2/BaO/γ-A12O3，加入偏钒酸氨(0.11M)和偏钨酸氨(0.35M)的草酸(重量含量为20％)水溶液150ml中老化10小时，然后在60.150℃下烘干，400℃下焙烧15小时，得至100gV2O5-WO3/TiO2/BaO/γ-Al2O3。
实施例5催化剂组成为V2O55％，WO320％，TiO25％，BaO5％，γ-A12O365％。
5.1改性的γ-Al2O3制备：(浸渍法)取65gγ-Al2O3在500℃左右烘干，将其加入0.33M Ba(NO3)2水溶液100ml中老化5小时，然后在60-150℃下烘干，320℃下焙烧20小时，得BaO/γ一Al2O3共70g。
5.2负载V2O5-WO3/TiO2催化剂：(浸渍法)将BaO/γ-Al2O3加入0.42M的异丙醇钛的乙醇溶液150ml中老化15小时，然后在60-150℃下烘干，再400℃下焙烧15小时，得到75gTiO2/BaO/γ-A12O3；将TiO2/BaO/γ-A12O3，加入硫酸氧钒(0.18M)和偏钨酸氨(0.58M)的草酸(重量含量为0.5％)水溶液150ml中老化8小时，然后在60.150℃下烘干，450℃下焙烧18小时，得到100g V2O5-WO3/TiO2/BaO/γ-A12O3。
实施例6催化剂组成为V2O55％，WO35％，TiO220％，BaO15％，γ-A12O355％。
6.1改性的γ-A12O3制备：(浸渍法)取60gγ-Al2O3在500℃左右烘干，将其加入0.33M Ba(NO3)2水溶液300ml中老化5小时，然后在60-150℃下烘干，350℃下焙烧20小时，得BaO/γ-A12O3共70g。
6.2负载V2O5-WO3/TiO2催化剂：(浸渍法)将BaO/γ-A12O3加入2.50M的异丙醇钛的乙醇溶液100ml中老化20小时，然后在60-150℃下烘干，再500℃下焙烧3小时，得到90gTiO2/BaO/γ-Al2O3；将TiO2/BaO/γ-A12O3，加入二氯化钒(0.09M)和偏钨酸氨(0.07M)的草酸(重量含量为20％)水溶液300ml中老化8小时，然后在60.150℃下烘干，500℃下焙烧15小时，得至100g V2O5-WO3/TiO2/BaO/γ-Al2O3。
实施例7催化剂组成为V2O510％，WO310％，TiO210％，BaO20％，γ-Al2O350％。
7.1改性的γ-A12O3制备：(浸渍法)取50gγ-Al2O3在500℃左右烘干，将其加入4.35M Ba(NO3)2水溶液30ml中老化20小时，然后在60-150℃下烘干，450℃下焙烧10小时，得BaO/γ-A12O3共70g；
7.2负载V2O5-WO3/TiO2催化剂：(浸渍法)将BaO/γ-Al2O3加入1.25M的异丙醇钛的乙醇溶液100ml中老化10小时，然后在60-150℃下烘干，再300℃下焙烧20小时，得到80gTiO2/BaO/γ-Al2O3；将TiO2/BaO/γ-A12O3，加入偏钒酸氨(1.10M)和偏钨酸氨(0.86M)的草酸(重量含量为1％)水溶液50ml中老化10小时，然后在60-150℃下烘干，400℃下焙烧10小时，得至100g V2O5-WO3/TiO2/BaO/γ-Al2O3。
实验例：活性评价
实验组：本实施例3所制得的催化剂，
对比组：为常规的钒钛催化剂，其制备方法见Chen J.P.Yang R.Y.Appl.Catal．A 80(1992)135-148。
活性评价方法，细节可参考文献[Chen J.P.Yang R.Y.Appl.Catal.A 80(1992)135-148]。
1、氮化物的还原活性评价测试在固定床反应器中进行，催化剂粒径在20-100目之间。尾气组成为1000ppm NO，1000 ppm NH3，2％O2，8％H2O，1000 ppm S02：空速为110,0001/h。
图一是本文改性的催化剂和传统钒基催化剂的氮氧化物的还原活性测试结果。很明显本文发明的催化剂具有更高的氮氧化物的还原活性。
2、二氧化硫的氧化活性评价测试也在固定床反应器中进行。催化剂粒径在20-100目之间。尾气组成为2％O2，8％H2O，1000 ppm SO2：空速为110,0001/h。
图二是本文改性的催化剂和传统钒基催化剂的SO2的氧化活性测试结果。很明显本文发明的催化剂具有更低的SO2的氧化活性。

Claims (11)

1.氨选择性催化还原氮氧化物成氮气的催化剂，其组成为V2O5-WO3/TiO2/BaO/γ-Al2O3，其中V2O5、WO3、TiO2、BaO、γ-Al2O3的重量百分含量分别为V2O51-10％，WO3 1-20％，TiO2 1-20％，BaO 2-20％，γ-Al2O3 50-95％，所述催化剂的制备方法包括如下步骤：(1)改性的γ-Al2O3制备：将γ-Al2O3加入一定量的钡盐的水溶液中浸渍老化，干燥，高温焙烧成BaO/γ-Al2O3；
(2)负载V2O5-WO3/TiO2催化剂：将BaO/γ-Al2O3加入一定量的异丙醇钛的乙醇溶液浸渍老化，干燥，高温焙烧得到TiO2/BaO/γ-Al2O3，将TiO2/BaO/γ-Al2O3，加入一定量的偏钒酸氨，硫酸氧钒，二氯化钒或三氯化钒，和偏钨酸氨的草酸水溶液中浸渍老化，干燥，高温焙烧成V2O5-WO3/TiO2/BaO/γ-Al2O3。
2.根据权利要求1所述的催化剂，其中V2O5、WO3、TiO2、BaO、γ-Al2O3的重量百分含量分别为V2O5 2-5％，WO3 5-15％，TiO2 3-15％，BaO 5-20％，γ-Al2O3 50-85％。
3.根据权利要求2所述的催化剂，其中V2O5、WO3、TiO2、BaO、γ-Al2O3的重量百分含量分别为V2O5 2-5％，WO3 8-12％，TiO2 10-15％，BaO 15-20％，γ-Al2O3 55-65％。
4.根据权利要求1所述的催化剂，所述γ-Al2O3的比表面积为100-200m2/g，粒度为20-100目。
5.根据权利要求1所述的催化剂，所述钡盐为硝酸钡或氯化钡。
6.根据权利要求1所述的催化剂，所述老化为常温下老化1-24小时。
7.根据权利要求1所述的催化剂，所述干燥为在60-150℃下烘干。
8.根据权利要求1所述的催化剂，所述高温焙烧为在300-600℃下焙烧1-24小时。
9.根据权利要求1所述的催化剂，所述浸渍中固体粉末重量与溶液的体积比为10g∶5-10ml。
10.根据权利要求1所述的催化剂，所述γ-Al2O3在使用前需要做干燥处理。
11.根据权利要求10所述的制备方法，所述干燥处理为在500℃烘干。
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