CN105749919A - 一种用于烟气脱硝的赤泥负载氧化钒催化剂及其制备方法 - Google Patents

一种用于烟气脱硝的赤泥负载氧化钒催化剂及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明为赤泥负载氧化钒催化剂，载体主要成分为赤铁矿型三氧化二铁，表面负载组分氧化钒为高分散状态，氧化钒含量为1?5 wt%。本发明的赤泥负载氧化钒催化剂具有高热稳定性、优异还原性能等特点。在NH3选择性催化还原NO反应中，在325?450 oC温度范围内，本发明的赤泥负载氧化钒催化剂的NO转化率和N2选择性均在80%以上，在脱硝领域中具有潜在的应用价值。本发明公开了其制法。

Description

一种用于烟气脱硝的赤泥负载氧化钒催化剂及其制备方法
技术领域
本发明涉及用于烟气脱硝的赤泥负载氧化钒催化剂及其制备方法。
背景技术
氮氧化物是形成雾霾的主要污染物之一，也是造成酸雨和光化学烟雾的主要污染物，对生态环境和人体健康危害极大。氮氧化物排放主要来自固定源（如大型燃煤电厂的烟气）和移动源（如机动车尾气）。随着我国经济的飞速发展，以煤为主要燃料的能源格局和快速发展的汽车工业，直接导致我国近年来氮氧化物排放量急剧增加。面对日益严重的环境污染形势，如何有效去除氮氧化物（NOx），减少雾霾，成为当今环境保护的重要课题。氨选择性催化还原技术（NH3-SCR）由于具有脱硝效率高、运行费用相对较低等优点，被广泛用于工业锅炉和电站机组中的脱硝处理。NH3-SCR技术的关键核心是NH3-SCR催化剂体系。目前，工业化应用的NH3-SCR催化剂主要是V2O5-WO3(MoO3)/TiO2催化剂，但是该类催化剂体系仍然存在操作温度窗口较窄、热稳定性低、成本高等不足，这些不足制约了该类催化剂在实际燃煤电厂烟气和机动车尾气净化中的广泛应用。因此，开发一类低温活性高、热稳定性高、成本低的催化剂用于氮氧化物消除，具有重要的科学意义和实际生产价值。
赤泥是炼铝过程中排出的一种强碱性固体废弃物，平均每生产1吨氧化铝就会有0.5~2 吨的赤泥产生，目前我国累计赤泥堆存量已达几亿吨。赤泥在堆放过程中除了占用大量土地资源外，赤泥中的化学成分还会入渗土地导致土地碱化、地下水污染等，小粒度的赤泥易形成粉尘从而污染空气。随着赤泥的堆存量不断增加，所引起的环境污染也越来越严重，赤泥综合利用成为了炼铝工业一项急需解决的难题。关于赤泥的综合利用主要有三个方向：（1）将赤泥作为生产建筑材料和陶瓷制品的原材料；（2）对赤泥中铁、铝、钛等元素进行回收再利用；（3）利用赤泥作吸附剂、絮凝剂、催化剂等对环境污染问题进行治理。其中以赤泥为基础制备催化剂进行环境污染治理，是一种有效增加废弃物有效价值的方法。赤泥本身含有多种组份，其中氧化铁、氧化钛等具有脱硝活性，氧化铝、氧化硅是常用的脱硝催化剂载体，因此可以以赤泥为基础制备脱硝催化剂，达到以废治废的目的。此外，我们研究发现以赤泥作为载体，氧化钒为活性组分制备的赤泥负载氧化钒催化剂在NH3-SCR反应中比单纯的赤泥催化剂具有更显著的优势，而赤泥负载氧化钒催化剂也可以解决V2O5-WO3(或MO3)/TiO2催化剂的高温失活、成本高等缺点。
我们通过一种简便的制备方法，以工业废渣赤泥为原料，成功制备了一系列具有较高脱硝活性的赤泥负载氧化钒催化剂，并在NH3-SCR催化反应中表现出优异的催化性能。同时，本催化剂所用原料廉价易得，制备方法简便快捷，能耗少，环境污染小，具有以废治废的效果，在NH3-SCR催化脱硝领域有着潜在的应用前景。
发明内容
本发明的目的是提供一种赤泥负载氧化钒催化剂及其制备方法和用途。以活化赤泥为载体，采用简单的浸渍法，所制备的催化剂材料具有热稳定性高、NH3-SCR性能好等特点。
本发明的原理如下：赤泥自身含有多种金属氧化物组份，其中氧化铁、氧化钛等具有脱硝活性，氧化铝、氧化硅等是良好的脱硝催化剂载体。鉴于原赤泥含有大量的碱金属氧化物，而碱金属氧化物会导致脱硝催化剂中毒失活，因此我们采取酸硝化-碱沉淀法对赤泥进行活化处理，处理后的赤泥中碱金属含量极低，比表面积增加。我们以活化赤泥为载体，利用活性组分和载体的相互作用，通过浸渍法使活性组分氧化钒在赤泥载体表面高分散，制备赤泥负载氧化钒催化剂。
本发明的技术方案如下：
一种赤泥负载氧化钒催化剂，以活化赤泥为载体，负载活性组分氧化钒后，氧化钒主要以高分散的形式负载在赤泥表面。
一种制备上述的赤泥负载氧化钒催化剂的方法，由如下步骤组成：
步骤1. 将10 g原赤泥与水按照质量比1：15混合，搅拌30 min，用硝酸将赤泥浆液调节pH值为3，在50 oC水浴中搅拌30 min，静置冷却至室温；向酸化后的赤泥泥浆中逐滴加入氨水，调节pH值为9，在50 oC水浴搅拌30 min，静置冷却至室温；将泥浆抽滤水洗至中性，将滤饼在120 oC干燥12 h，研磨，在马弗炉中空气气氛下550 oC焙烧6 h，即得到活化赤泥载体，标记为PRM。
步骤2. 以步骤1得到的活化赤泥PRM为载体，将PRM与20 mL去离子水混合，搅拌30min，缓慢滴加0.1 mol·L-1偏钒酸铵溶液，各物质的用量比为：PRM:去离子水:偏钒酸铵溶液（0.1 mol·L-1）=1g:20mL:1-6mL，继续搅拌1 h，在80 oC油浴中搅拌蒸干；将样品在120oC干燥12 h，研磨，在管式炉中空气气氛下550 oC焙烧6 h，即得到不同氧化钒负载量的赤泥催化剂，标记为xV2O5/PRM（x=1、2、3、4、5，表示V2O5/(V2O5+PRM)的质量百分比）。
本发明的赤泥负载氧化钒样品作为NH3-SCR脱除氮氧化物的催化剂，具有较高的NO转化率和N2选择性。
本发明的xV2O5/PRM系列样品具有高热稳定性、优异的脱硝催化活性等特点。本发明的xV2O5/PRM制备方法，由于原料便宜易得，操作步骤简单，设备要求不高，使其在催化脱硝领域有着良好的潜在应用前景。
本发明所采用的制备方法的优点：
1. 所用原料廉价易得，制备方法简便，设备简单，环境友好，以废治废；
2. 所得xV2O5/PRM催化剂热稳定性好，脱硝催化性能好，具有潜在的工业应用前景。
附图说明
图1为本发明的xV2O5/PRM催化剂的XRD结果。
图2为本发明的xV2O5/PRM催化剂的H2-TPR结果。由图可知，本发明的xV2O5/PRM催化剂具有较好的的还原性能。
图3为本发明的xV2O5/PRM催化剂的NH3-SCR反应性能结果。图(a)是xV2O5/PRM催化剂的NO转化率结果，图(b)是xV2O5/PRM催化剂的N2选择性结果。
具体实施方式
实施例1. 赤泥载体的制备
将10 g原赤泥与水按照质量比1：15混合，搅拌30 min，用硝酸将赤泥浆液调节pH值为3，在50 oC水浴中搅拌30 min，静置冷却至室温；向酸化后的赤泥泥浆中逐滴加入氨水，调节pH值为9，在50 oC水浴搅拌30 min，静置冷却至室温；将泥浆抽滤水洗至中性，将滤饼在120 oC干燥12 h，研磨，在马弗炉中空气气氛下550 oC焙烧6 h，即得到活化赤泥载体，标记为PRM。其XRD测定结果见图1，H2-TPR测定结果见图2。
实施例2. 1V2O5/PRM催化剂的制备
将1 g PRM与20 mL去离子水混合成赤泥浆液，搅拌30 min，缓慢滴加1.11 mL 0.1mol·L-1偏钒酸铵溶液，继续搅拌1 h，在80 oC油浴中搅拌蒸干；将样品在120 oC干燥12 h，研磨，在管式炉中空气气氛下550 oC焙烧6 h，所得赤泥负载氧化钒催化剂标记为1V2O5/PRM，其XRD测定结果见图1，H2-TPR测定结果见图2，脱硝性能测定结果见图3。
实施例3. 2V2O5/PRM催化剂的制备
将1 g PRM与20 mL去离子水混合成赤泥浆液，搅拌30 min，缓慢滴加2.24 mL 0.1mol·L-1偏钒酸铵溶液，继续搅拌1 h，在80 oC油浴中搅拌蒸干；将样品在120 oC干燥12 h，研磨，在管式炉中空气气氛下550 oC焙烧6 h，所得赤泥负载氧化钒催化剂标记为2V2O5/PRM，其XRD测定结果见图1，H2-TPR测定结果见图2，脱硝性能测定结果见图3。
实施例4. 3V2O5/PRM催化剂的制备
将1 g PRM与20 mL去离子水混合成赤泥浆液，搅拌30 min，缓慢滴加3.40 mL 0.1mol·L-1偏钒酸铵溶液，继续搅拌1 h，在80 oC油浴中搅拌蒸干；将样品在120 oC干燥12 h，研磨，在管式炉中空气气氛下550 oC焙烧6 h，所得赤泥负载氧化钒催化剂标记为3V2O5/PRM，其XRD测定结果见图1，H2-TPR测定结果见图2，脱硝性能测定结果见图3。
实施例5. 4V2O5/PRM催化剂的制备
将1 g PRM与20 mL去离子水混合成赤泥浆液，搅拌30 min，缓慢滴加4.58 mL 0.1mol·L-1偏钒酸铵溶液，继续搅拌1 h，在80 oC油浴中搅拌蒸干；将样品在120 oC干燥12 h，研磨，在管式炉中空气气氛下550 oC焙烧6 h，所得赤泥负载氧化钒催化剂标记为4V2O5/PRM，其XRD测定结果见图1，H2-TPR测定结果见图2，脱硝性能测定结果见图3。
实施例6. 5V2O5/PRM催化剂的制备
将1 g PRM与20 mL去离子水混合成赤泥浆液，搅拌30 min，缓慢滴加5.78 mL 0.1mol·L-1偏钒酸铵溶液，继续搅拌1 h，在80 oC油浴中搅拌蒸干；将样品在120 oC干燥12 h，研磨，在管式炉中空气气氛下550 oC焙烧6 h，所得赤泥负载氧化钒催化剂标记为5V2O5/PRM，其XRD测定结果见图1，H2-TPR测定结果见图2，脱硝性能测定结果见图3。
实施例7. 本发明的赤泥负载氧化钒催化剂的NH3-SCR脱硝性能测试
该反应在微反应催化装置上进行，催化剂用量为0.1 g，将催化剂在200 ºC He气氛中预处理30 min，冷却至室温，通入反应气，反应气组成为500 ppm NO、500 ppm NH3、5% O2，余气为氦气，常压条件下气体总流速为100 mL·min-1，催化反应的温度为200-500 oC。用红外光谱仪检测出口的NH3和N2O浓度，用氮氧化物分析仪检测出口的NO、NO2和NOx浓度，催化剂的NOx转化率和N2选择性结果见图3。

Claims (4)

1.一种用于氨选择性催化还原氮氧化物的赤泥负载氧化钒催化剂，其特征是：赤泥载体主要成分为赤铁矿型三氧化二铁，表面负载组分氧化钒为高分散状态，氧化钒含量为1-5wt%。
2.一种制备权利要求1所述的赤泥负载氧化钒催化剂的方法，其特征是：首先将酸处理-碱沉淀处理后的赤泥置于马弗炉中550 oC焙烧6 h，制成赤泥载体，将赤泥载体与去离子水混合成赤泥浆液，搅拌30 min，缓慢滴加0.1 mol·L-1偏钒酸铵溶液，各物质的用量比为：赤泥载体:去离子水:0.1 mol·L-1偏钒酸铵溶液 = 1g:20mL:1-6mL，继续搅拌1 h，在油浴中将混合液升温至80 oC，搅拌直至蒸干；将蒸干后的样品研磨，在空气气氛下管式炉中550 oC焙烧6 h，即得到不同氧化钒负载量的赤泥催化剂。
3.根据权利要求2 所述的制法，其特征是：所述的偏钒酸铵溶解于去离子水中，所述的去离子含有25 g·L-1的草酸，以促进偏钒酸铵的溶解。
4.权利要求1所述的赤泥负载氧化钒催化剂作为脱硝催化剂在烟气催化脱硝中的应用。
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