CN101550509A - 烤漆固化性优良、室温时效得到抑制的铝合金板及其制造方法 - Google Patents

烤漆固化性优良、室温时效得到抑制的铝合金板及其制造方法 Download PDF

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Abstract

本发明提供一种Al－Mg－Si系铝合金板，在特定组成的Al－Mg－Si系铝合金板中，使调质处理中的预备时效处理的条件合适，在使用100万倍的透射型电子显微镜对该合金板截面组织进行分析时，在明视场图像上作为深色对比物观察的特定大小的团簇(原子的集合体)的个数密度变多的铝合金板。根据这样的构成，可得到一种烤漆固化性优良、抑制了经过1～4个月左右较长时期的室温时效的铝合金板及其制造方法。

Description

烤漆固化性优良、室温时效得到抑制的铝合金板及其制造方法
技术领域
本发明涉及一种烤漆固化性优良、室温时效得到抑制的铝合金板(以下将铝简称为“Al”)及其制造方法。在本发明中所说的铝合金板是在轧制后实施了固溶处理及淬火处理等调质后的板，是指通过冲压成形等而成形加工为面板之前的成形用的板坯料。
背景技术
6000系铝合金具有优良的BH性(烧固硬质性、人工时效固化性、烤漆固化性)的优点，另一方面，具有室温时效性，固溶淬火处理后，通过在数个月时间的室温保存进行时效硬化以提高强度，存在对面板的成形性特别是弯曲加工性降低的课题。例如，在将6000系铝合金板应用于汽车面板用途的情况下，在制铝厂进行了固溶淬火处理之后(制造后)，直至在汽车制造厂成形加工为面板，通常在室温下放置1～4个月左右(室温放置)，在该期间相当于进行时效硬化(室温时效)。特别是在进行了严格的弯曲加工的外面板中，制造后经过1个月之后，即使可以毫无问题地成形，但经过3个月之后，在折边加工时存在产生裂纹等问题。因此，汽车用面板特别是外面板用的6000系铝合金板，必须抑制经过1～4个月左右比较长的时间的室温时效。
再者，在这样的室温时效大的情况下，还存在下述问题，即，BH性下降且通过上述的成形后的面板的烤漆处理等较低温度的人工时效(硬化)处理时的加热，直至作为面板所需要的强度，屈服强度也不会提高。
因此，以往关于6000系铝合金的烘烤固化性的提高及室温时效的抑制有各种提案。例如，日本国特开2000-160310号的提案提出在固溶及淬火处理时，通过使冷却速度阶段性变化，抑制自制造后在室温下经过7天后至90天后的强度变化。另外，日本国特开平4-147951号的提案提出在固溶及淬火处理后的60分钟以内，通过在50～150℃的温度下保持10～300分钟，得到烘烤固化性和形状冻结性。
另外，日本国特开平6-17208号的提案提出在固溶及淬火处理时，通过对第一阶段的冷却速度和其后的冷却速度进行规定，得到烘烤固化性和形状冻结制。日本国特开平7-18390号公开的技术是在固溶淬火处理后，通过实施在100～150℃的温度下保持0.5～5个小时的热处理，将金属化合物的体积率控制在0.01～0.1％，提高了成形性及烘烤固化性。
但是，如日本国特开2000-160310号，在淬火工序的快速冷却中，高精度地控制冷却速度，特别是在连续热处理生产线上，在实际生产中是非常困难的，实际上不可能生产所期望的板。另外，日本国特开平4-147951号关于烘烤固化性和形状冻结性的效果只是公开了最多1个月室温时效后的特性，对于上述的通常的1～4个月左右的室温时效是否有效并未公开，这是不明确的。再者，日本国特开平6-17208号关于烘烤固化性和形状冻结性的效果也只是公开了顶多1个月室温时效后的特性，并未公开对于上述的通常的1～4个月左右的室温时效是否有效，这是不明确的。
另外，日本国特开平7-18390号根本没有关于室温时效的公开，关于金属化合物的体积率的测定装置也只是公知的图像处理，测定方法及条件等全然不明，不可能进行再现或者实施。再者，在这些现有技术中，作为机械性质及成形性，只是公开了埃里克森值或LDR(极限拉延比)，而没有关于弯曲加工性特别是上述折边加工性的公开，不可能抑制由室温时效引起的折边加工性的降低。
发明内容
本发明是鉴于这样的情况而设立的，其目的在于提供一种烤漆固化性优良、经过1～4个月程度较长时期的室温时效得到抑制的铝合金板及其制造方法。
为了实现上述目的，本发明提供的铝合金板是Al-Mg-Si系铝合金板，其按质量％计含有Mg：0.4～1.0％、Si：0.4～1.5％、Mn：0.01～0.5％、Cu：0.001～1.0％，余量由Al及不可避免的杂质构成，其中，在使用100万倍透射型电子显微镜对该合金板的板厚方向的中央部分的组织进行分析时，在明视场图像上作为深色对比物观察的团簇(原子的集合体)内，该深色对比物的等效圆直径为1～5nm的范围的团簇的平均个数密度是4000～30000个/μm2。
在此，优选上述铝合金板是在使用500倍的扫描型电子显微镜对板的板厚方向的中央部分的截面的组织进行分析时观察的、作为Mg-Si化合物的最大的等效圆直径为15μm以下且等效圆直径在超过2μm但在15μm以下范围的Mg-Si化合物的平均个数密度为100个mm2以上，同时，平均晶粒直径为35μm以下。
另外，优选上述铝合金板中的Si含量和Mg含量的质量比Si/Mg为1.0以上。
再者，在本发明的制造铝合金板的方法中，对具有上述的铝合金板组成的Al-Mg-Si系铝合金铸锭进行均质化热处理后，进行热轧，并对该热轧板进行冷轧，进而在对该冷轧板进行了固溶处理后，进行淬火处理直至室温之后，作为预备时效处理，在10分钟以内将该冷轧板再加热到90～130℃温度域，进行将自到达再加热温度起的平均冷却速度在0.5～5℃/hr的范围保持3个小时以上的热处理。
在上述制造方法中，优选在以500℃以上、熔融温度以下的温度保持4hr以上的条件下进行上述铸锭的均质化热处理之后，在铸锭温度为300～500℃之间以20～100℃/hr的平均冷却速度暂时冷却至室温，接着，将铸锭以20～100℃/hr的平均加热速度进行再加热直至350℃～450℃，且在该温度域开始热轧。
以往，有多个提案提出了提高6000系铝合金板的烤漆固化性的方法，但尚无同时抑制室温时效特别是折边加工性的降低的技术，因而不能使两者共存。
本发明者们发现，通过100万倍的高倍率透射型电子显微镜才能测定的、特定大小的团簇(原子的集合体)对烘烤固化性及室温时效有重大影响。另外，还发现通过固溶处理后的加热温度和保持条件的合理选择可形成这样的团簇，从而完成了本发明。
已知在6000系铝合金中，在固溶及淬火处理后，在室温保持或者50～150℃的热处理中，Mg、Si形成被称为团簇的原子的集合体。但是，在室温保持和50～150℃的热处理中生成的团簇，其举动(性质)完全不同。
已知在室温保持中形成的团簇(或者富Si团簇)，在其后的人工时效或者烤漆处理中抑制使强度提高的GP区或者β′相的析出。另一方面，在50～150℃形成的团簇(或者Mg/Si团簇)反倒促进GP区或者β′相的析出(例如山田等：轻金属vol.51、第215页)。这些团簇历来通过比热测定及3DAP(三维原子探针)等进行解析。
但是，即使在通过这些团簇控制提高了烘烤固化性的6000系铝合金板中，也会因经过1～4个月左右的较长时期的室温时效而降低折边加工性。在经过这样的较长时期的室温保持中形成上述富Si团簇是其原因。
本发明者们发现，通过100万倍的高倍率透射型电子显微镜才可测定的、特定大小的团簇(原子的集合体)与上述富Si团簇纠缠在一起而形成，且在预期合适的量(个数密度)范围内形成该团簇，由此，可以抑制上述富Si团簇形成和室温时效。另外还发现，该特定大小的团簇即使是低温短时间的人工时效硬化处理，也会促进GP区或者β′相的析出，使烘烤固化性提高。
这意味着，本发明规定的这样的特定大小的团簇，促进上述的GP区或者β′相的析出，与在50～150℃的热处理中形成的Mg/Si团簇同质。但是，如现有的那样，即使实施固溶及淬火后的50～150℃的热处理(预备时效处理、再加热处理)，若该条件不是更合适，则本发明规定的上述团簇不会成为本发明规定的平均个数密度，其个数及数量不足。利用现有的团簇控制提高烘烤固化性，同时不能抑制室温时效特别是折边加工性的降低也被认为是这样的原因所致。
另外，在用现有的比热测定及3DAP进行的团簇的解析中，通过观察证实了团簇自身的存在，但本发明规定的上述团簇的尺寸及个数密度还不清楚或只能有限制地进行测定。因此，当然本发明规定的上述团簇与烤漆固化性的提高及室温时效的抑制效果的关系依然不明确。另外，作为制造方法及制造条件决定或者推测其充分的形成条件必定是困难的。利用现有的团簇控制提高烘烤固化性，同时不能抑制室温时效特别是折边加工性的降低也被认为是这样的原因所致。
与此相对，在本发明中，通过使用上述的100万倍的高倍率透射型电子显微镜，可以决定本发明规定的上述团簇与上述的效果的相关关系及其临界条件、其充分的形成条件。
这样，根据本发明，通过使由特定组成构成的Al-Mg-Si系铝合金板中的、通过上述的100万倍的高倍率透射型电子显微镜才能测定的、特定大小的团簇预先充分形成，由此，可以抑制上述富Si团簇的形成抑制室温时效使折边等弯曲加工性提高，同时使烘烤固化性提高，使两者并存。
具体实施方式
下面，具体说明本发明铝合金板的实施方式。
(组织)
如上所述，本发明铝合金板为轧制后实施了固溶及淬火处理等调质后的板，指的是利用冲压加工等而成形加工为面板之前的板。但是，为了抑制冲压成形前的1～4个月左右比较长时期的室温放置时的室温时效，当然需要使在该室温放置之前的实施了调质后板的组织状态成为本发明规定的组织。
(团簇规定)
首先，在使用100万倍透射型电子显微镜对室温放置之前的实施了上述调质后的Al-Mg-Si系铝合金板的任意的板厚方向的中央部分的组织进行分析时，在明视场图像中作为深色对比物观察的团簇(原子的集合体)内，该深色对比物的等效圆直径为1～5nm范围的团簇的平均个数密度为4000～30000个/μm2。
该团簇如上所述，另外，详细情况为下述的因固溶及淬火处理后的预备时效处理而生成的团簇。该团簇与在上述50～150℃的板的加热形成，促进GP区或者β′相的析出的团簇(Mg/Si团簇)同质，与在上述室温保持下形成、抑制GP区或者β′相的析出的团簇(富Si团簇)不同。
另外，可通过下述方法区分(识别)上述不同的团簇，即在这些两团簇(原子集合体)内，由固溶及淬火处理后的预备时效处理生成的团簇在透射型电子显微镜的100万倍的明视场图像上产生大致球状的深色对比物，与此相对，在室温保持形成的团簇(富Si团簇)用同条件的观察不产生对比度。该团簇在作为等效圆直径为不足1nm的深色对比物的成长阶段，抑制其后在室温保持时的富Si团簇的形成的效果不充分。另外，该尺寸即使是100万倍的TEM其自身测定也是困难的。另一方面，在生成等效圆直径超过5nm的对比的情况下，因其形态为针状乃至棒状也而可判断为GP区或者β′相。因此，本发明规定的团簇的上述深色对比物的等效圆直径为1～5nm的范围。
在该团簇个数密度不足4000个/μm2时，由于该团簇自身的形成量不充分，因而即使有促进GP区或者β′相的析出，提高烘烤固化性的效果，也不能抑制在上述长期的室温放置中上述富Si团簇的形成和室温时效。因此，将明显降低在实施了上述调质之后，经过1～4个月左右较长时期的室温放置后进行折边加工时的折边加工性。另外，在团簇个数密度超过30000个/μm2形成时，在实施了上述调质后，即使是1个月内的初期屈服强度也会变得过高而折边加工性显著下降。在该状态下，虽然之后在经过长期的室温放置中可抑制上述富Si团簇的形成和室温时效，但是仅能维持初期降低的折边加工性。另外，在本发明中，以后将经过1～4个月左右比较长期的室温放置规定为适当程度的100天以上。
在此，如上所述，即使像现在这样实施固溶及淬火处理后的50～150℃的热处理(预备时效处理、再加热处理)，若该条件不是更合适，则本发明规定的上述团簇也不会形成本发明规定的平均个数密度，如上述所述，像现在这样其个数及数量不足或者过高。
(团簇测定)
本发明中的透射型电子显微镜(TEM)观察为倍率100万倍的明视场图像观察。在使用100万倍的透射型电子显微镜对实施了上述调质后的Al-Mg-Si系铝合金板的任意板厚方向的中央部分的组织进行分析时，本发明规定的上述团簇(原子的集合体)在明视场图像上作为深色对比物被观察。
板的板厚方向的中央部分的TEM的测定(观察)在任意的板的10个部位进行，将这些个数密度的各测定值进行平均，作为本发明规定的平均个数密度。此时，因试料的弯曲等有时观察视场整体不能满足合适的成像条件，但该情况下以2400nm2以上为基准选择成像条件的合适范围来测定个数密度。该明视场图像中的上述深色对比物的等效圆直径为将每1个深色对比物的深色对比物换算为等效的圆直径时的大小(圆直径：当量圆直径)，对视场内的各深色对比物，测定该当量圆直径(重心直径)。
在此，透射型电子显微镜的观察是穿透试料的厚度而进行的，因此，本发明规定的个数密度应以本来单位体积处理。即，在确定了(测定了)观察试料的膜厚t的基础上，根据该膜厚t和观察视场的面积求出观察试料的体积，将本发明规定的上述特定大小的团簇的每单位面积的个数作为观察试料的每单位体积的个数，换算成个数密度。
但是，用100万倍的高倍率的TEM的组织观察，虽然所穿过的试料的制作是依常用方法进行的，但必须将其厚度做成尽可能比用比此更低的倍率的通常厚度约为0.5～1.0μm左右的试料薄膜更薄的试料。因此，可用100万倍率观察的试料的厚度比通常的试料薄，厚度与其部位无关，势必做成大致一定的厚度。因此，作为通常试料的厚度t的确定方法难以使用利用公知的沾染点法(コンタミネ一シヨン·スポツト)及干涉条纹的计算法等，难以准确测定试料的膜厚t。因此，对使用了试料的膜厚t的上述观察试料的每单位体积的个数密度的换算造成困难。
另外，本发明规定的上述特定大小的团簇之所以产生对比度(明暗)，被认为即使在使用薄膜试料中，也是与成像条件一致的一定的厚度部位。因此，基于以上理由，在本发明中，本发明规定的上述特定大小的团簇的个数密度(平均个数密度)是用TEM观察的每单位面积的上述团簇个数。
因此，所谓上述沾染点法是在使TEM的细的电子束长时间照射试料并透射时，在薄膜试料上部(上面、表面)和下部(下面、里面)形成有因沾染引起的点(或者也称为尖峰(spike)信号)，而利用其的方法。该沾染的点是在TEM环境中(真空中)及试料表面附着且存在的碳氢化合物(微小的有机物)等集结于被电子束照射的试料表面，其结果是在产生于试料的上部(上面)和下部(下面)各表面上的具有与照射的电子束直径大致相同的底面直径的大致圆锥形的两个突起。在此，在使薄膜试料从水平方向倾斜适当的角度(例如θ)时，可将上述点彼此在水平方向间隔(分开)距离(例如L)进行观察。根据在该状态拍摄的照片来测定上述点间的水平方向的距离(例如L)，使用上述倾斜的角度θ在几何学上(根据试料膜厚t＝L/sinθ)求出试料膜厚t。为了使用该方法测定极薄的厚度的试料(倾斜且使两个点分开进行观察)，需要取得非常大的倾斜角度，或者使沾染的点直径即电子束的直径极细，这实质上是困难的。
(晶粒直径)
从提高在更严格的成形条件的折边加工性这一点来看，在本发明的组织中优选不仅规定上述特定大小的团簇，而且晶粒直径更细。换言之，若折边加工的成形条件更严格，则仅上述特定大小的团簇规定可能不能对应。该点如在后述的实施例得到证实，为了提高在更严格的成形条件下的冲压成形性及折边加工性而优选在铝合金板的组织中的晶粒直径微细，为35μm以下。
(Mg-Si化合物)
为了该晶粒的微细化，必须使作为再结晶核起作用的Mg-Si化合物在合适的条件下存在。这一点上，在本发明的组织中，优选在Mg-Si化合物内等效圆直径在超过2μm且在15μm以下的范围的Mg-Si化合物按平均个数密度计存在100个/mm2以上。但是，在Mg-Si化合物过剩且以粗大状态存在时，反倒成为裂纹的起点，降低成形性及折边加工性。因此，为了使组织中不含有粗大的Mg-Si化合物而规定为该Mg-Si化合物的最大的等效圆直径为15μm以下。
(Mg-Si化合物测定)
Mg-Si化合物的测定是使用500倍的扫描型电子显微镜(SEM)对实施了上述调质后的Al-Mg-Si系铝合金板的任意板厚方向的中央部分的截面的组织进行分析。具体而言，对从作为测定对象的铝合金板的板厚方向的中央部分提取的试料的界面组织例如进行了机械研磨之后进行电解研磨并进行前处理，并使用上述SEM进行观察。此时测定所观察的上述的规定Mg-Si化合物。
在本发明中所说的Mg-Si化合物包含作为该SEM的明视场图像观察中的深色对比物进行观察的Mg和Si两者，也可以包含其它元素，是Mg-Si系化合物的总称。在此，是否是包含Mg、Si两者的、本发明作为对象的Mg-Si化合物，可通过上述深色对比物的X射线分光装置(EDX)进行识别。
组织观察是对板厚方向的中央部分的截面以观察视场的合计面积为4mm2以上的方式在板的长度方向隔着适当距离观察10个部位以上，将个数密度的各测定值进行平均作为本发明规定的平均个数密度。在此，Mg-Si化合物的等效圆直径为换算成每个上述深色对比物的深色对比物的等效的圆直径时的大小(圆直径：当量圆直径)，对视场内的各深色对比物，测定该当量圆直径(重心直径)。另外，该SEM测定的Mg-Si化合物的平均个数密度在本发明中不考虑观察试料的单位体积而作为由SEM观察的截面的每单位面积的个数密度(平均个数密度)。
(化学成分组成)
下面，说明本发明作为对象的6000系铝合金板的化学成分组成。本发明作为对象的6000系铝合金板作为上述的汽车的外面板用的板等，要求有优良的成形性及BH性、强度、焊接性、耐腐蚀性等诸特性。
为了满足这样的要求，而将铝合金板做成按质量％计含有Mg：0.4～1.0％、Si：0.4～1.5％、Mn：0.01～0.5％(优选0.01～0.15％)、Cu：0.001～1.0％(优选0.01～1.0％)，余量由Al及不可避免的杂质构成。另外，各元素的含量的％表示全是指质量％的意思。
优选本发明作为对象的6000系铝合金板应用于BH性更优良的、Si和Mn的质量比Si/Mg为1以上的Si过剩型的6000系铝合金板。6000系铝合金板在冲压成形性及弯曲加工时通过低屈服强度化而确保成形性，同时，通过成形后的板的烤漆处理等较低温度的人工时效处理时的加热而进行时效硬化并提高屈服强度，且具有可确保必要的强度的优良的时效硬化功能(BH性)。其中，与质量比Si/Mg不足1的6000系铝合金板相比，Si过剩型的6000系铝合金板其BH性更为优良。
Mg、Si、Mn、Cu以外的其它元素基本上为杂质，是按照AA乃至JIS规范等的各杂质水平的含量(容许量)。从再循环的观点来看，作为熔解材料不仅是高纯度Al基体金属，而且在将6000系铝合金及其它铝合金废料、低纯度Al基体金属等作为熔解原料而大量使用的情况下，下述其它元素有可能作为杂质混入。而且，使这些杂质元素降低到例如检测极限以下会提高自体成本，需要容许含有某种程度。另外，在即使含有实际量也不妨碍本发明目的及效果的含有范围，也有具有在该范围的含有效果的元素。
Fe、Cr、Ti及Zn在本发明中为基本上是杂质。但是，容许在分别按以下规定的量以下范围含有这些元素。具体而言，除上述的基本组成之外，也可以在Fe为1.0％以下、Cr为0.3％以下、Ti为0.1％以下、Zn为1.0％以下的范围含有。
下面，说明在上述6000系铝合金中的各元素的优选的含量范围和意义、或者容许量。
Si：0.4～1.5％
Si和Mg都是本发明规定的上述团簇形成的重要元素。另外，在固溶强化和烤漆处理等的在上述低温下的人工时效处理时，形成有助于提高强度的时效析出物，发挥时效硬化功能，是作为汽车的外面板用于得到必要强度(屈服强度)的必须的元素。再者，在本发明6000系铝合金板中，是用于兼得冲压成形性、折边加工性等弯曲加工性诸特性的最重要元素。
另外，为了发挥在形成为面板后的在更低温度、短时间的烤漆处理的优良的时效硬化功能，优选为Si/Mg按质量比计为1.0以上，较之一般所说的Si过剩型相对于Mg使含Si过剩的6000系铝合金组成。
在Si含量过少时，由于Si的绝对量不足，而不能形成对本发明规定的上述团簇进行规定的个数密度，且使烤漆固化性明显降低。再者，还不能兼得各用途要求的冲压成形性、弯曲加工性等诸特性。另一方面，在Si含量过多时，形成有粗大的结晶物及析出物，且使弯曲加工性及冲压成形性明显降低。再者，还明显妨碍到焊接性。因此，将Si含量做成0.4～1.5％的范围。
Mg：0.4～1.0％
Mg和Si一起也是本发明规定的上述团簇形成的重要元素。另外，在固溶强化和烤漆处理等上述人工时效处理时，与Si一起形成有助于提高强度的时效析出物，发挥时效硬化功能，是用于得到作为面板的必须屈服强度的必须的元素。
在Mg含量过少时，由于Mg的绝对量不足而不能形成对本发明规定的上述团簇进行规定的个数密度，且使烤漆固化性明显降低。因此，不能得到作为面板必要的屈服强度。另一方面，在Mg含量过多时，反倒变得易于发生SS标记(ストレツチヤストレインマ一ク)。因此，Mg含量为在0.4～1.0％的范围Si/Mg按质量比计为1.0以上的量。
Cu：0.001～1.0％
Cu在本发明较低温度短时间的人工时效处理的条件下具有促进形成有助于提高铝合金材料组织的晶粒内的强度的时效析出物的效果。另外，固溶的Cu还具有提高成形性的效果。在Cu含量不足0.001％特别是不足0.01％时则无该效果。另一方面，在超过1.0％时，屈服强度腐蚀裂纹性及涂装后的耐腐蚀性内的防锈性及焊接性明显劣化。因此，Cu含量为0.001～1.0％，优选0.01～1.0％。
Mn：0.01～0.5％
由于Mn在均质化热处理时生成分散粒子(分散相)且具有阻碍在这些分散粒子上再结晶后的晶界移动的效果，因而具有可得到微细的晶粒的效果。如上所述，本发明铝合金板的冲压成形性及折边加工性将铝合金组织的晶粒提高到微细的程度。这一点，在Mn含量不足0.01％时则没有这些效果。
另一方面，在Mn含量过多时，熔解、铸造时容易形成粗大的Al-Mg-Si-(Mn、Cr、Zr)系的金属化合物及结晶物，成为降低铝合金板的机械性质的原因。另外，在Mn含量超过1.0％时，将降低弯曲加工性。因此，Mn为0.01～0.5％的范围，优选为0.01～0.15％的范围。
(制造方法)
下面，对本发明铝合金板的制造方法做以下说明。本发明铝合金板的制造工序自身是常用方法或者公知的方法，铸造上述6000系成分组成的铝合金铸锭后进行均质化热处理，实施热轧、冷轧形成规定的板厚，再实施固溶淬火等调质处理来制造本发明铝合金板。
但是，在这些制造工序中，为了抑制室温时效提高折边等弯曲加工性，同时提高烘烤固化性，使两者并存，且为了将上述规定团簇控制在本发明范围内，而如下所述必须更合适地控制固溶及淬火处理后的热处理。另外，在其它工序中，也有将上述团簇控制在本发明规定范围内优选条件。
(熔解、铸造冷却速度)
首先，在熔解、铸造工序中，适当选择连续铸造法、半连续铸造法(DC铸造法)等通常的熔解铸造法来对熔融调整为上述6000系成分组成范围的铝合金熔融金属进行铸造。在此，为了将团簇控制在本发明规定范围内，而对铸造时的平均冷却速度将从熔解温度(约700℃)至固相线温度设为30℃/分钟以上尽可能大(快速)。
在不进行这样的铸造时的高温域的温度(冷却速度)控制的情况下，势必使在该高温域的冷却速度变慢。这样在高温域的平均冷却速度变慢的情况下，在该高温领域的温度范围粗大生成的结晶物的量变多，在铸锭的板宽方向，厚度方向的结晶物的尺寸及量的偏差也将变大。其结果是，不能将上述规定团簇及Mg-Si化合物控制在本发明范围内的可能性变高。
(均质化热处理)
然后，对上述铸造的铝合金铸锭在热轧之前实施均质化热处理。该均质化热处理(均热处理)目的在于组织的均质化，即除去铸锭组织中的晶粒内的偏析。若是达到该目的的条件则无特别限制，也可以是通常的一次或者1级的处理。但是，为了使本发明规定的Mg-Si化合物按规定那样既不粗大又不过剩，以合适的大小和个数密度存在，而必须在合适的条件下进行均质化热处理。
因此，均质化热处理温度在500℃以上不足熔点范围选择，均质化时间从4个小时以上的范围进行适当选择。在该均质化温度低时，则不能充分消除晶粒内的偏析，由于其作为破坏的起点作用，降低拉伸翻边性及弯曲加工性。之后，立即开始热轧或者在冷却保持至适当的温度后开始热轧，也可以控制为本发明规定的团簇的个数密度。
优选进行了该均质化热处理之后，在300～500℃之间以20～100℃/hr的平均冷却速度冷却至室温，然后以20～100℃/hr的平均加热速度再加热至350～450℃，在该温度域开始热轧。
在不符合该均质化热处理后的平均冷却速度及其后的再加热速度的条件时，不能得到本发明规定的指定Mg-Si化合物的可能性变高。在该平均冷却速度及再加热速度过快时，本发明规定的微细的Mg-Si化合物的个数变少，不能使等效圆直径超过2μm且在15μm以下的范围的Mg-Si化合物的平均个数密度达到100个/mm2以上。另一方面，在该平均速度及上述再加热速度过于迟缓时，形成等效圆直径超过15μm的粗大化合物，不能使本发明规定的Mg-Si化合物的最大的等效圆直径在15μm以下。
(热轧)
热轧根据进行轧制的板厚由铸锭(板坯)的粗轧工序和精轧工序构成。在这些粗轧工序及精轧工序中可以酌情使用可逆式(リバ一ス)或者串列式等轧机。
此时，在热轧(粗扎)开始温度超过450℃的条件时，得不到本发明规定的指定Mg-Si化合物。另外，在热轧开始温度不足350℃时将使热轧自身变得困难。因此，热轧开始温度为350～580℃，更优选350～450℃的范围。
(热轧板的退火)
该热轧板的冷轧前的退火(粗退火)不一定是必须的，但是为了通过晶粒的细微化及集合组织的适当化，使成形性等特性进一步提高，也可以实施。
(冷轧)
在冷轧中，对上述热轧板进行轧制，制作成所期望的最终板厚的冷轧板(也包含卷材)。但是，为了使晶粒更加微细化，优选冷轧率为60％以上，另外，基于与上述粗退火同样的目的，也可以在冷轧道间进行中间退火。
(固溶及淬火处理)
冷轧后进行固溶淬火处理。固溶淬火处理用通常的连续热处理流水线的加热、冷却即可，无特别限制。但是，从得到各元素充分的固溶，以及如前所述优选晶粒更加微细化的观点出发，优选在520℃以上的固溶处理温度以加热速度为5℃/秒以上进行加热，且保持0～10秒钟的条件下进行。
另外，从控制形成降低成形性及折边加工性的粗晶晶界化合物形成的观点来看，优选在淬火时的冷却温度为10℃/秒以上进行。在冷却速度慢时，晶界上Si、Mg2Si等容易析出，且易于成为冲压加工及弯曲加工时的裂纹的起点而降低这些成形性。为了确保该冷却速度，淬火处理可分别选择使用鼓风机等空冷、喷雾、射流、浸渍等水冷方法及条件。
(预备时效处理)
淬火冷却至该室温之后，在10分钟之内对冷轧板进行预备时效处理(再加热处理)。该预备时效处理再加热到90～130℃的温度域，使自达到再加热温度起的平均冷却速度为0.5～5℃/hr的范围保持3个小时以上的条件下进行，其后放冷至室温。由于满足该条件，可以得到具有本发明规定的指定团簇的个数密度的组织。例如，即使实施该预备时效处理，但条件不合适时，上述团簇就不能成为本发明规定的平均个数密度，如上所述，如现有的那样，其个数及数量不足或者过高。
在此，在从淬火冷却结束后起的室温保持超过10分钟时，因室温保持而形成的团簇(富Si团簇)先形成，将得不到本发明规定的团簇的个数密度，得不到烘烤固化性及室温时效抑制效果。即使上述再加热温度不足90℃，也不能得到本发明规定的指定的团簇密度，也得不到淬火固化性及室温时效抑制效果。另外，在加热温度超过130℃的条件时，过多地形成本发明规定的指定的团簇密度，或者形成与团簇不同的β′等金属化合物相，降低成形性及弯曲加工性。从同样的观点来看，更优选该预备时效处理的温度域为100～120℃。
在该预备时效处理中，与再加热温度一起，其保持时间或者冷却速度也对本发明规定的指定的团簇的个数密度生成有很大影响。如上所述，在90～130℃更优选100～120℃的温度域的保持时间不足3hr时，则得不到本发明规定的团簇密度，得不到淬火固化性及室温时效抑制效果。另外，在过度地进行长时间保持时，将过多地形成本发明规定的指定团簇密度或者形成与团簇不同的β′等金属化合物相，有可能降低成形性及弯曲加工性。因此，例如在卷材状态下进行预备时效处理的情况下，在按一定温度保持的预备时效处理中，为了从处理后到缓冷却开始而势必容易变成过度的长时间保持。因此，即使在热处理保持的时间期间也优选在规定的温度域作为冷却条件，通过使从到达再加热温度的平均冷却速度为0.5～5℃/hr的范围进行保持3个小时保持的热处理，可以得到本发明的指定团簇密度。
另外，关于该预备时效处理中的保持时间，其上限时间无特别规定，但如上所述，在过度地长时间保持时，将过多地形成指定的团簇密度或者形成与团簇不同的β′等金属化合物而有可能降低成形性及弯曲加工性。因此，例如在5个小时的保持时间后100℃以下的情况，其后也可以一直是保持时间内的冷却条件，而在5个小时的保持时间后超过120℃的情况下，优选以3℃/hr以上更优选以5℃/hr以上的冷却速度冷却至100℃以下。根据该条件，还具有下述优点，即，预备时效处理也可以是先进行再加热之后，绝热状态的保温，在用一定温度保持的条件中就不需要作为必须的控制加热。
另外，预备时效处理中的加热速度无特别规定，由于固溶淬火处理后在10分钟以内加热到规定的温度，因而势必需要加速到10℃/分钟以上，更优选达到50℃/分钟以上。另外，在连续固溶淬火处理的情况下，即可将板卷成卷材之前进行再加热，也可卷取后进行再加热。
下面，列举实施例来更具体地说明本发明，但本发明当然不是受下述实施例限制，而是在在符合前、后所述的要旨的范围可以加以适当变更进行实施，这些都包含于本发明的技术范围。
实施例
(实施例1)
下面说明本发明实施例。首先，作为实施例1，分别制作了本发明规定的团簇条件各不相同的6000系铝合金板，且分别对烤漆固化性及室温时效的效果(影响)进行了调查。
将表1所示的6000系铝合金板按表2所示的条件进行均质化热处理(简记为均热处理)及热轧处理(简记为热轧)，再进行冷轧，进行固溶及淬火处理而制造。另外，在表1中的各元素的含量的表示中，“-”表示是检测界限以下。
铝合金板的更具体的制造条件如下。共用DC铸造法熔炼了表1所示的各组成的铸锭。此时，关于铸造时的平均冷却速度各例相同，都是将自熔解温度(约700℃)至固相线温度设为50℃/分钟。
然后，各例相同都是对铸锭进行了560℃×4个小时的均热处理之后，开始进行热粗轧。而且各例相同，都是接着进行精轧热轧至厚度3.5mm，做成了热轧板(卷材)。各例相同，都是将热轧后的铝合金板无中间退火(粗退火)地进行冷轧，且各例相同都做成厚度1.0mm的冷轧板(卷材)。
再者，各例相同，都是对各冷轧板通过连续式热处理设备将至500℃的平均加热速度设为10℃/秒，加热直至550℃固溶处理温度，然后立即以平均50℃/秒的冷却速度进行冷却至室温的固溶淬火处理。之后，各例相同，都是时间上毫不延迟地按表2所示的各条件进行加热、冷却的预备时效处理。另外，各例相同都是作为如表2所示的自达到再加热温度的起的平均冷却速度进行5个小时保持，之后，各例都放冷至室温。
从这些调质处理后的各最终成品板(坯料)上切出试样板，对各试样板的组织进行了测定、评价。这些结果如表3所示。
(团簇)
通过上述的方法，使用100万倍透射型电子显微镜对上述试样板的板厚方向的中央部分的组织进行分析，在明视场图像上作为对比度进行观察的团簇内，求出了该深色对比物的等效圆直径为1～5nm范围的团簇的平均个数密度(个/μm2)。
(晶粒直径)
使用机械研磨、剥皮法(阴极氧化处理)对上述试样板的中央部的轧制平行截面的组织进行前期处理后，使用100倍的光学显微镜进行了观察。此时，通过在板的轧制方向及板厚方向画直线，将位于该直线上的每个晶体粒子的切片长度作为各个晶粒直径进行测定的截面法(行截断法)，在任意的板的轧制平行方向截面的10个部位进行测定，计算出平均晶粒直径。将测定行长度设为0.5mm以上，将每个视场测定行做成轧制方向/板厚方向各3条，将在每测定行依次测定的平均晶粒直径按每10个测定部位依次进行平均作为平均晶粒直径。
(试样板特性)
作为上述调质处理后的室温特性，对上述调质处理后7天室温放置(室温效应)后和100天室温放置(室温时效)后的各试样板的特性进行了调查。作为试样板的特性分别对拉伸强度(MPa)、0.2％屈服强度(MPa)、人工时效硬化处理(模拟烤漆硬化处理)后的0.2％屈服强度(MPa)、冲压成形性、折边加工性进行了试验、测定、评价。这些结果如表3所示。
(机械特性)
用于测定机械特性的拉伸试验，是对上述调质处理后7天室温放置后和100天室温放置后的各试样板，又从分别对它们进行人工时效硬化处理(烧固后)的试料板上分别提取JISZ2201之5号试验片(25mm×50mm即GL×板厚)，进行了室温拉伸试验。将此时的试验片的拉伸方向设为轧制方向的直角方向。拉伸速度至0.2％屈服强度为5mm/分钟，屈服强度以后为20mm/分钟。将机械特性测定的N数设为5，用各平均值进行计算。
(烤漆固化性)
用于烤漆固化性评价的人工时效硬化处理是将上述调质处理后7天室温放置后和100天室温放置后的格式样板都施加2％的预应变后在170℃下进行了20分钟的加热处理(相当于烤漆)。而且，还进行了这些板的拉伸试验，对烤漆固化性进行了评价。将测定的N数设为5，用平均值分别进行计算。
(冲压成形性)
冲压成形性试验只是对上述调质处理后100天室温放置后的各试样板进行。试验对矩形坯料(尺寸为10mm×200mm)，进行使用了Φ100的球形冲头和冲模(带焊道)的拉伸成形试验，根据裂纹极限成形高度LDH0(mm)评价了冲压成形性。成形试验是在防皱力为200kN、润滑使用市场销售的防锈洗净油、成形速度为20mm/分钟的条件下进行5次，将最低的拉伸高度作为裂纹极限成形高度值。
(折边加工性)
折边加工性只是对上述调质处理后100天室温放置后的各试样板进行。试验使用30mm宽的长方形形状试验片，在下凸缘的内曲率半径R为1.0mm的90°弯曲加工后，夹持1.0mm厚的内部，再将折边部在内侧依次进行折边成约130°的凸缘折边加工、折边180°且使端部与内部密合的平折边加工。该目测观察产生了平折边的弯曲部(缘曲部)的粗糙表面、微小的裂纹、大的裂纹等表面状态，根据以下的基准进行了目测评价。
0：无裂纹、粗糙表面，1：轻度的粗糙表面，2：深的粗糙表面，3：微小的表面裂纹，4：呈线状连续的表面裂纹，5：断裂。
如表1～3所示，各发明例A1～A9为在本发明成分组成范围内且在优选的范围内制造，进行了调质处理。因此，如表3所示，各发明例具有本发明规定的团簇(深色对比物的等效圆直径为1～5nm范围的原子的集合体)和平均个数密度(4000～30000个/μm2)。另外，平均晶粒直径也是30～40μm范围，比较微细。
该结果表示，各发明例即使是上述调质处理后100天的长期室温放置(室温时效)后，与7天短时间室温放置后的板相比较，在拉伸强度(MPa)、0.2％屈服强度(MPa)、人工时效硬化处理后的0.2％屈服强度(MPa)方面也毫不逊色。另外，即使是上述调质处理后100天的长期室温放置(室温时效)后，冲压成形性、折边加工性也优良。因此，各发明例烤漆固化性优良，且可以可靠地控制室温时效的屈服强度上升和成形性的下降，特别是可以可靠地控制折边加工性的降低。
与此相对，如表1～3所示，比较例A13～A16使用了与上述发明例1相同的合金。但是，如表2所示，这些各比较例预备时效处理在优选的范围之外。比较例A13预备时效处理温度过高。比较例A14预备时效处理温度保持中的温度下降(冷却速度)过大。比较例A15从淬火处理后至预备时效处理(加热)开始的室温保持时间过长。比较例A16预备时效处理温度过低。
如表3所示，该结果表明，比较例A13本发明规定的团簇的平均个数密度过多，且形成有与团簇不同的β′等金属化合物相，成形性及弯曲加工性差。比较例A14～A16本发明规定的团簇的平均个数密度过小，尽管提高了烤漆固化性，但不能抑制因室温时效引起的屈服强度上升和成形性的降低。另外，冲压成形性折边加工性都差。
比较例A10～A12尽管包含预备时效处理且在优选的范围制造，但成分组成在本发明范围之外。如表3所示，其结果是，Si含量过多的比较例A10及Mg含量过多的比较例A11具有本发明规定的团簇和平均个数密度。因此，尽管烤漆固化性优良且可以抑制因是温室效应引起的屈服强度上升和成形性的降低，但冲压成形性和折边加工性都差。Si含量过少的比较例A12本发明规定的团簇的平均个数密度过少。该比较例A12因为Si含量过少，因而尽管因室温时效引起的屈服强度上升受到抑制，但原有的强度过低，烧固后屈服强度过低且冲压成形性差。
因此，由以上的实施例证实了，用于兼备本发明中的成分及组织的各要件、或者优选的制造条件的烤漆固化性提高、及因室温时效引起的屈服强度上升和成形性的降低抑制效果、机械性质等的临界的意义乃至效果。
(实施例2)
然后，作为实施例2，分别制作了本发明规定的团簇条件和优选的要件即平均晶粒直径和用于使此微细化的Mg-Si化合物条件各不相同的6000系铝合金板，且分别对烤漆固化性及室温时效的效果(影响)进行了调查。在此，虽然与实施例1一样进行了冲压成形性和折边加工性的试验，但成形性试验模拟了较之实施例1成形条件更严格的外面板的成形，使得这些各试验条件更严格。
将与实施例1相同的表1所示的成分组成的6000系铝合金铸锭进行熔炼，按表4所示的条件进行均质化热处理及热轧处理，还进行了冷轧，做成了厚度为1.0mm的冷轧板(卷材)。再者，各实施例相同，都是用与实施例1相同的条件对该各冷轧板用连续式热处理设备进行了固溶及淬火处理。
此时，与实施例1不同，在各温度下对铸锭进行了4个小时均热处理后，分别以表4所示平均冷却速度在300℃～500℃之间冷却至室温，其后，还分别以表4所示的方式对直至各热轧开始温度的平均升温速度(再加热速度)进行控制。而且，以此来控制用于使平均晶粒直径微细化的Mg-Si化合物生成和平均晶粒直径。
然后，各例都一样，在进行了与实施例1相同的固溶淬火处理之后，分别按表4所示的各条件进行了加热、冷却的预备时效处理。另外各实施例都相同，作为如表4记载的从达到再加热温度起的平均冷却速度进行5个小时保持，各例都是放冷直至室温。
从这些调制处理后的各最终成品板上切出试样板(坯料)，与实施例1一样，但追加了Mg-Si化合物的分析，对格式样板的组织进行了测定、评价。这些结果如表5所示。
(Mg-Si化合物)
使用上述的方法用500倍的扫描型电子显微镜对上述试样板的板厚方向的中央部分的截面的组织进行分析，求出了在明视场图像上作为深色对比物观察的Mg-Si化合物的最大的等效圆直径(最大直径：μm)、等效圆直径为超过2μm且在15μm以下范围的Mg-Si化合物的平均个数密度(个/mm2)。
(试样板特性)
作为上述调质处理后的室温特性，与实施例1一样，对上述调质处理后7天室温放置(室温效应)后和100天室温放置(室温时效)后的各试样板的特性进行了与实施例1一样的调查。但是，冲压成形性和折边加工性试验模拟了较之实施例1成形条件更严格的外面板的成形，使这些各试验条件更严格。这些结果如表5所示。
(冲压成形性)
冲压成形性试验用与实施例1一样的实验方法、试验条件，只在上述调质处理后100天室温放置后的各试样板上进行。但是，为了使试验调价比实施例1更严格，而将成形速度提高至40mm/分钟且进行了5次，将最低的拉伸高度作为裂纹极限成形高度值。
(折边加工性)
折边加工性用与实施例1一样的实验方法、试验、评价条件，只在上述调质处理后100天室温放置后的各试样板上进行。但是，此时为了使试验条件比实施例1更为严格而将插入到平折边加工试验时的内部的厚度做得更薄达到0.8mm。
如表1、4、5所示，发明例B1～B9为在本发明成分组成范围内且在优选的范围内制造，进行了调质处理。因此，如表5所示，具有本发明规定的团簇(深色对比物的等效圆直径为1～5nm范围的原子的集合体)和平均个数密度(4000～30000个/μm2)。另外，为了控制均热处理后的直至室温的平均冷却速度和其后的直至各热轧开始温度飞平均升温速度，而满足本发明规定的Mg-Si化合物的最大的等效圆直径和平均个数密度的条件。另外，由于这样的Mg-Si化合物的合理存在而将平均晶粒直径做成30μm以下，较之实施例1的发明例更加微细化。
该结果表明，发明例B1～B9即使是上述调质处理后100天的长期室温放置(室温时效)后，与7天短时间室温放置后的板相比较，在拉伸强度(MPa)、0.2％屈服强度(MPa)、人工时效硬化处理后的0.2％屈服强度(MPa)方面也毫不逊色。另外，即使是上述调质处理后100天的长期室温放置(室温时效)后，用比实施例1更严格的成形条件进行成形，也是冲压成形性、折边加工性都优良。因此，各发明例烤漆固化性优良，且可以可靠地控制室温时效的屈服强度上升和成形性的降低，特别是可以可靠地控制折边加工性的降低。
与此相对，如表1、4、5所示，比较例B13～B18使用了与上述发明例1相同的合金。但是，如表4所示，这些各比较例预备时效处理在优选的范围之外。比较例B13预备时效处理温度过高。比较例B14预备时效处理温度保持中的温度下降(冷却速度)过大。比较例B15从淬火处理后至预备时效处理(加热)开始的室温保持时间过长。比较例B16预备时效处理温度过低。
如表5所示，该结果表明，比较例B13本发明规定的团簇的平均个数密度过多，且形成有与团簇不同的β′等金属化合物相，成形性及弯曲加工性差。比较例B14～B16本发明规定的团簇的平均个数密度过小，尽管提高了烤漆固化性，但不能抑制因室温时效引起的屈服强度上升和成形性的下降。另外，冲压成形性折边加工性都差。
比较例B17均质化热处理后的300℃～500℃之间的平均冷却速度和接下来的直至热轧温度的平均加热速度都过快。其结果是，本发明规定的Mg-Si化合物的平均个数密度过小。因此，平均晶粒直径粗大达到40μm，较之发明例B1～B9折边加工性变低。比较例B18进行了均质化热处理之后的300℃～500℃之间的平均冷却速度和接下来的直至热轧温度的平均加热速度都过于缓慢。其结果是，使得本发明规定的Mg-Si化合物粗大，Mg-Si化合物的最大粒径过大。因此，较之发明例B1～B9成形性及折边加工性都低。
比较例B10～B12尽管包含预备时效处理且在优选的范围制造，但成分组成在本发明范围之外。如表5所示，其结果是，Si含量过多的比较例B10及Mg含量过多的比较例B11具有本发明规定的团簇和平均个数密度。因此，尽管烤漆固化性优良且可以抑制因是温室效应引起的屈服强度上升和成形性的降低，但冲压成形性折边加工性都差。Si含量过少的比较例B12本发明规定的团簇的平均个数密度过少。该比较例B12因为Si含量过少，因而尽管因室温时效引起的屈服强度上升受到抑制，但原有的强度过低，烧固后屈服强度过低且冲压成形性差。
因此，以上的实施例的结果也证实了，用于兼备本发明中的成分及组织的各要件、或者优选的制造条件的烤漆固化性提高、及因室温时效引起的屈服强度上升和成形性的降低抑制效果、机械性质等的临界的意义乃至效果。
表1
Figure A20091013293200241
表2
Figure A20091013293200251
Figure A20091013293200261
Figure A20091013293200271
Figure A20091013293200281
根据本发明，可提供烤漆固化性优良且抑制了经过1～4个月较长时期的室温时效的铝合金板及其制造方法。其结果是，可作为汽车、轮船或者车辆等的运输机械、家电制品、建筑、结构物的元件及零件用，另外，特别是可将6000系铝合金板的应用扩展到汽车等运输机械的元件。

Claims (6)

1、一种Al-Mg-Si系铝合金板，其特征在于，以质量％计含有Mg：0.4～1.0％、Si：0.4～1.5％、Mn：0.01～0.5％、Cu：0.001～1.0％，余量由Al及不可避免的杂质构成，
并且，在通过100万倍的透射型电子显微镜对所述铝合金板的板厚方向的中央部分中的组织进行分析时，在明视场图像中作为深色对比物被观察的作为原子的集合体的团簇内，该深色对比物的等效圆直径为1～5nm的范围的团簇的平均个数密度为4000～30000个/μm2。
2、如权利要求1所述的铝合金板，其特征在于，在通过500倍的扫描型电子显微镜对所述铝合金板的板厚方向的中央部分的截面中的组织进行分析时所观察到的Mg-Si化合物的最大的等效圆直径为15μm以下，并且，在等效圆直径超过21m但在15μm以下的范围内的Mg-Si化合物的平均个数密度为100个/mm2以上。
3、如权利要求2所述的铝合金板，其特征在于，所述铝合金板的晶粒直径为35μm以下。
4、如权利要求1所述的铝合金板，其特征在于，所述铝合金板中的Si含量和Mg含量的质量比Si/Mg为1.0以上。
5、一种制造权利要求1所述的铝合金板的方法，其特征在于，对具有权利要求1所规定的铝合金板组成的Al-Mg-Si系铝合金铸锭进行均质化热处理后，进行热轧，并对该热轧板进行冷轧，进而在对该冷轧板进行固溶处理后，淬火处理至室温，之后，作为预备时效处理，进行在10分钟内将该冷轧板再次加热到90～130℃的温度域，并将从所到达的再加热温度起算的平均冷却速度在0.5～5℃/hr的范围内保持3小时以上的热处理。
6、如权利要求5所述的铝合金板制造方法，其特征在于，在以500℃以上熔融温度以下的温度保持4小时以上的条件下进行所述铸锭的均质化热处理之后，在铸锭温度为300～500℃之间时以20～100℃/hr的平均冷却速度先冷却至室温，接着，以20～100℃/hr的平均加热速度将铸锭再加热至350℃～450℃，在该温度域开始热轧。
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