JP3849095B2 - 成形加工用アルミニウム合金板およびその製造方法 - Google Patents
成形加工用アルミニウム合金板およびその製造方法 Download PDFInfo
- Publication number
- JP3849095B2 JP3849095B2 JP2002064946A JP2002064946A JP3849095B2 JP 3849095 B2 JP3849095 B2 JP 3849095B2 JP 2002064946 A JP2002064946 A JP 2002064946A JP 2002064946 A JP2002064946 A JP 2002064946A JP 3849095 B2 JP3849095 B2 JP 3849095B2
- Authority
- JP
- Japan
- Prior art keywords
- less
- temperature
- aluminum alloy
- particles
- range
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Expired - Fee Related
Links
Images
Landscapes
- Metal Rolling (AREA)
- Body Structure For Vehicles (AREA)
Description
【０００１】
【発明が属する技術分野】
この発明は、自動車ボディシートやそのほか各種自動車部品、各種機械器具、家電製品やその部品等の素材として、成形加工および塗装焼付を施して使用されるＡｌ−Ｍｇ−Ｓｉ系のアルミニウム合金板およびその製造方法に関するものであり、成形性、特にヘム曲げ性が良好であるとともに、塗装焼付後の強度が高く、かつ室温での経時変化が少ない成形加工用アルミニウム合金板およびその製造方法に関するものである。
【０００２】
【従来の技術】
従来自動車のボディシートとしては、主として冷延鋼板を使用することが多かったが、最近では車体軽量化等の観点から、アルミニウム合金圧延板を使用することが多くなっている。ところで自動車のボディシートはプレス加工を施して使用するところから、成形加工性が優れていること、また成形加工時におけるリューダースマークが発生しないことが要求され、また外板としての接合のためにヘム曲げ加工を施して使用することが多いところから、成形性のうちでも特にヘム曲げ性が優れていることが要求され、そのほか高強度を有することも必須であり、特に塗装焼付を施すのが通常であるため、塗装焼付後に高強度が得られることが要求される。
【０００３】
従来このような自動車用ボディシート向けのアルミニウム合金としては、Ａｌ−Ｍｇ系合金のほか、時効性を有するＡｌ−Ｍｇ−Ｓｉ系合金が主として使用されている。この時効性Ａｌ−Ｍｇ−Ｓｉ系合金は、塗装焼付前の成形加工時においては比較的強度が低くて成形性が優れている一方、塗装焼付時の加熱によって時効されて塗装焼付後の強度が高くなる利点を有するほか、リューダースマークが発生しない等の利点を有する。
【０００４】
なお上述のような塗装焼付時における時効硬化を期待した時効性Ａｌ−Ｍｇ−Ｓｉ系合金板の製造方法としては、鋳塊を均質化熱処理した後、熱間圧延および冷間圧延を行なって所定の板厚とし、かつ必要に応じて熱間圧延と冷間圧延との間あるいは冷間圧延の中途において中間焼鈍を行ない、冷間圧延後に溶体化処理を行なって焼入れるのが通常である。
【０００５】
【発明が解決しようとする課題】
前述のような自動車用ボディシート向けの時効性Ａｌ−Ｍｇ−Ｓｉ系合金板についての従来の一般的な製造方法により得られた板では、最近の自動車用ボディシートに要求される特性を充分に満足させることは困難であった。
【０００６】
すなわち、最近ではコストの一層の低減や自動車車体の軽量化等のために、自動車用ボディシートについてさらに薄肉化することが強く要求されており、そのため薄肉でも充分な強度が得られるように、一層の高強度化が求められると同時に、成形性、特にヘム曲げ性の改善が強く要求されているが、これらの性能をバランスよく満足させる点について従来の一般的な製造方法によって得られたＡｌ−Ｍｇ−Ｓｉ系合金板では不充分であった。特にヘム曲げ加工は、曲げ内径が１ｍｍ以下の１８０°曲げという過酷な曲げ加工であるため、良好なヘム曲げ性と強度とを両立させることが困難であるという問題があった。
【０００７】
また塗装焼付については、省エネルギおよび生産性の向上、さらには高温に曝されることが好ましくない樹脂等の材料との併用などの点から、従来よりも焼付温度を低温化し、また焼付時間も短時間化する傾向が強まっている。しかしながら従来の一般的な製法により得られた時効性Ａｌ−Ｍｇ−Ｓｉ系合金板の場合、低温・短時間の塗装焼付処理では、塗装焼付時の硬化（焼付硬化）が不足し、塗装焼付後に充分な高強度が得難くなる問題があった。
【０００８】
ここで、従来の一般的な製法により得られた時効性Ａｌ−Ｍｇ−Ｓｉ系合金板では、塗装焼付後に高強度を得るために焼付硬化性を高めようとすれば、素材の延性と曲げ加工性（特にヘム曲げ性）が低下し、また板製造後に室温に放置した場合に自然時効により硬化が生じやすくなり、そのため成形性、特にヘム曲げ性が阻害されがちとなるという問題が生じている。
【０００９】
この発明は以上の事情を背景としてなされたもので、良好な成形加工性、特に良好なヘム曲げ加工性を有すると同時に、焼付硬化性が優れていて、塗装焼付時における強度上昇が大きく、しかも板製造後の室温での経時的な変化が少なく、長期間放置した場合でも自然時効による硬化に起因する成形性の低下が少ない成形加工用アルミニウム合金板とその製造方法を提供することを目的とするものである。
【００１０】
なおこの明細書において、ヘム曲げ性が良好であるとは、圧延方向に対して一方向のみのヘム曲げ性だけではなく、全方向のヘム曲げ性が良好であることを意味する。
【００１１】
【課題を解決するための手段】
前述のような課題を解決するべく本発明者等が実験・検討を重ねた結果、先ず第１には、ヘム曲げ性には切欠引張試験における切欠伸び（破断部の局部伸び）が相関していることを見出した。そしてＡｌ−Ｍｇ−Ｓｉ系合金の成分組成を適切に選定すると同時に、切欠引張試験における切欠伸びを１０％以上に調整することによって、他の特性を低下させることなく、ヘム曲げ性を向上させ得ることを見出した。また第２には、板製造プロセス条件、特に熱間圧延条件と、溶体化処理後の冷却条件および安定化処理条件を適切に選択して、金属組織条件、特に析出物やその他の第２相粒子の分散状態を適切に調整することによって、前述の課題を一挙に解決し得ることを見出し、この発明をなすに至ったのである。
【００１３】
具体的には、請求項１の発明の成形加工用アルミニウム合金板は、Ｍｇ０．３〜１．０％、Ｓｉ０．３〜１．２％を含有し、かつＭｎ０．０３〜０．４％、Ｃｒ０．０３〜０．４％、Ｚｒ０．０３〜０．３％、Ｖ０．０３〜０．３％、Ｆｅ０．０３〜０．５％、Ｔｉ０．００５〜０．２％、Ｚｎ０．０３〜２．５％、Ｃｕ０．１〜１．０％のうちから選ばれた１種または２種以上を含有し、残部がＡｌおよび不可避的不純物よりなり、しかも平均結晶粒サイズが６０μｍ以下、粒界上に存在する析出物粒子の最大長さが５μｍ以下、円換算径２μｍ以上の第２相粒子の分散密度が１０００個／ｍｍ２以下、０．５μｍ以上の径の第２相粒子の総面積率が５％以下であり、しかも切欠試験における切欠伸びが１０％以上であることを特徴とするものである。
【００１５】
また請求項２の発明の成形加工用アルミニウム合金板の製造方法は、Ｍｇ０．３〜１．０％、Ｓｉ０．３〜１．２％を含有し、かつＭｎ０．０３〜０．４％、Ｃｒ０．０３〜０．４％、Ｚｒ０．０３〜０．３％、Ｖ０．０３〜０．３％、Ｆｅ０．０３〜０．５％、Ｔｉ０．００５〜０．２％、Ｚｎ０．０３〜２．５％、Ｃｕ０．１〜１．０％のうちから選ばれた１種または２種以上を含有し、残部がＡｌおよび不可避的不純物よりなるアルミニウム合金鋳塊に、４８０℃以上の温度で均質化処理を施した後、熱間圧延を４８０℃以上の温度で開始して、その熱間圧延中における４８０℃から３５０℃までの降温時間を２０分以内とするとともに、その降温過程において１０％以上の再結晶率で１回以上再結晶させ、その後２０％以上の圧延率で冷間圧延を施した後、４８０℃以上の温度で保持なしもしくは５分以内の保持の溶体化処理を行ない、溶体化処理後、１００℃／ｍｉｎ以上の冷却速度で４５℃以上１５０℃未満の温度域まで冷却し、続いて４５℃未満の温度に冷却することなく、４５℃以上１５０℃未満の温度域で２時間以上保持する安定化処理を行なって、平均結晶粒サイズが６０μｍ以下、粒界上に存在する析出物粒子の最大長さが５μｍ以下、円換算径２μｍ以上の第２相粒子の分散密度が１０００個／ｍｍ２以下、０．５μｍ以上の径の第２相粒子の総面積率が５％以下であり、しかも切欠試験における切欠伸びが１０％以上であるアルミニウム合金板を得ることを特徴とするものである。
【００１６】
そしてまた請求項３の発明の成形加工用アルミニウム合金板の製造方法は、請求項２に記載の成形加工用アルミニウム合金板の製造方法において、前記安定化処理の後、さらに１００℃／ｍｉｎ以上の昇温速度で１７０〜２８０℃の範囲内の温度に加熱し、その範囲内の温度で５分以内の保持を行なった後、１００℃／ｍｉｎ以上の冷却速度で１００℃以下の温度まで冷却することを特徴とするものである。
【００１７】
【発明の実施の形態】
先ずこの発明の成形加工用アルミニウム合金板における成分組成の限定理由について説明する。
【００１８】
Ｍｇ：
Ｍｇはこの発明で対象としている系の合金で基本となる合金元素であって、Ｓｉと共同して強度向上に寄与する。Ｍｇ量が０．３％未満では塗装焼付時に析出硬化によって強度向上に寄与するＧ．Ｐ．ゾーンの生成量が少なくなるため、充分な強度向上が得られず、一方１．０％を越えれば、粗大なＭｇ−Ｓｉ系の金属間化合物が生成され、成形性、特に曲げ加工性が低下するから、Ｍｇ量は０．３〜１．０％の範囲内とした。
【００１９】
Ｓｉ：
Ｓｉもこの発明の系の合金で基本となる合金元素であって、Ｍｇと共同して強度向上に寄与する。またＳｉは、鋳造時に金属Ｓｉの晶出物として生成され、その金属Ｓｉ粒子の周囲が加工によって変形されて、溶体化処理の際に再結晶核の生成サイトとなるため、再結晶組織の微細化にも寄与する。Ｓｉ量が０．３％未満では上記の効果が充分に得られず、一方１．２％を越えれば粗大なＳｉ粒子や粗大なＭｇ−Ｓｉ系の金属間化合物が生じて、曲げ加工性の低下を招く。したがってＳｉ量は０．３〜１．２％の範囲内とした。
【００２０】
Ｍｎ、Ｃｒ、Ｚｒ、Ｖ、Ｔｉ、Ｆｅ、Ｚｎ、Ｃｕ：
これらの元素は、強度向上や結晶粒微細化、あるいは時効性の向上や表面処理性の向上に有効であり、いずれか１種または２種以上を添加する。これらのうちＭｎ、Ｃｒ、Ｚｒ、Ｖは強度向上と結晶粒の微細化および組織の安定化に効果がある元素であり、いずれも含有量が０．０３％未満では上記の効果が充分に得られず、一方Ｍｎ、Ｃｒの含有量がそれぞれ０．４％を越えれば、あるいはＺｒ、Ｖの含有量が０．３％を越えれば、上記の効果が飽和するばかりでなく、多数の金属間化合物が生成されて成形性、特にヘム曲げ性に悪影響を及ぼすおそれがあり、したがってＭｎ、Ｃｒはいずれも０．０３〜０．４％の範囲内、Ｚｒ、Ｖはいずれも０．０３〜０．３％の範囲内とした。またＴｉも強度向上と鋳塊組織の微細化に有効な元素であり、その含有量が０．００５％未満では充分な効果が得られず、一方０．２％を越えればＴｉ添加の効果が飽和するばかりでなく、粗大な晶出物が生じるおそれがあるから、Ｔｉ量は０．００５〜０．２％の範囲内とした。さらにＦｅも強度向上と結晶粒微細化に有効な元素であり、その含有量が０．０３％未満では充分な効果が得られず、一方０．５％を越えれば成形性が低下するおそれがあり、したがってＦｅ量は０．０３〜０．５％の範囲内とした。またＺｎは時効性向上を通じて強度向上に寄与するとともに表面処理性の向上に有効な元素であり、Ｚｎの添加量が０．０３％未満では上記の効果が充分に得られず、一方２．５％を越えれば成形性が低下するから、Ｚｎ量は０．０３〜２．５％の範囲内とした。さらにＣｕは強度向上および成形性向上に有効であるが、その量が０．１％未満では上記の効果が不充分であり、一方１．０％を越えれば耐食性（耐粒界腐食性、耐糸錆性）が劣化するから、Ｃｕの含有量は０．１〜１．０％の範囲内とした。
【００２１】
以上の各元素のほかは、基本的にはＡｌおよび不可避的不純物とすれば良い。
【００２２】
なお上記のＭｎ、Ｃｒ、Ｚｒ、Ｖ、Ｔｉ、Ｆｅ、Ｚｎ、Ｃｕの含有量範囲は、それぞれ積極的に添加する場合の範囲として示したものであり、いずれも下限値より少ない量を不純物として含有する場合を排除するものではない。特に０．０３％未満のＦｅは、通常のアルミ地金を用いれば不可避的に含有されるのが通常である。
【００２３】
また時効性Ａｌ−Ｍｇ−Ｓｉ系合金においては、高温時効促進元素あるいは室温時効抑制元素であるＡｇ、Ｉｎ、Ｃｄ、Ｂｅ、あるいはＳｎを微量添加することがあるが、この発明の場合も微量添加であればこれらの元素の添加も許容され、それぞれ０．３％以下であれば特に所期の目的を損なうことはない。
【００２４】
なおまた、一般のＡｌ合金においては、結晶粒微細化のために前述のＴｉと同時にＢを添加することもあり、この発明の場合もＴｉとともに５００ｐｐｍ以下のＢを添加することは許容される。
【００２５】
さらにこの発明の成形加工用アルミニウム合金板においては、合金の成分組成を前述のように調整するばかりではなく、切欠引張試験における切欠伸び、すなわち破断部の局部伸びを、特に１０％以上の値となるように調整したものとする。なおここで切欠引張試験における標点距離は５ｍｍとする。
【００２６】
すなわち本発明者等が繰返し実験を行なったところ、ヘム曲げ性と切欠引張試験における切欠伸びとの間には相関関係があり、切欠伸びを１０％以上に調整することによって、ヘム曲げ性を確実に改善し得ることを見出したのである。切欠伸びが１０％未満の場合には、ヘム曲げ性が劣り、したがって請求項１の発明では切欠伸びを１０％以上と規定した。なお切欠伸びの上限は特に限定しないが、通常は５００％程度以下が一般的である。
【００２７】
そしてまたこの発明の成形加工用アルミニウム合金板においては、合金の成分組成と切欠引張試験における切欠伸びを前述のように規制するばかりでなく、金属組織、特に結晶粒径と、Ａｌ−Ｍｇ−Ｓｉ系を主体とする析出物やその他晶出物や金属Ｓｉ粒子等を含む第２相粒子の分散状態、とりわけ粒界上に存在する析出物の条件と、粒界上、粒内を問わず、第２相粒子（マトリックスの母相以外の粒子、代表的には金属間化合物の析出物、晶出物、単体Ｓｉ等）の分散量とを適切に規制することが、良好な成形性、特に優れたヘム曲げ性を得るために重要である。
【００２８】
すなわち、先ず平均結晶粒径は６０μｍ以下に規制する必要がある。平均結晶粒径が６０μｍを越えれば、成形時に肌荒れが生じやすくなり、ヘム曲げ性も悪くなってしまう。
【００２９】
また金属間化合物析出物粒子の分散状態については、粒界上に存在する析出物粒子の最大長さが５μｍ以下であることが必要である。
【００３０】
ここで、粒界上の析出物粒子として、その長さが５μｍを越えるものが存在する場合、粒界の結合力が弱いため、ヘム曲げ加工時に粒界が割れの起点となってしまう可能性が極めて高く、そのためヘム曲げ性を損なってしまう。
【００３１】
また粒界上、あるいは粒内を問わず、金属間化合物の析出物、晶出物あるいは単体Ｓｉ粒子などの第２相粒子の分散条件として、各第２相粒子の面積を円に換算したときの直径（円換算径）が２μｍ以上の第２相粒子の数が、１平方ミリ当り１０００個以下であること、および０．５μｍ以上の径の第２相粒子の総面積率が５％以下であることが必要である。
【００３２】
ここで、粒界上および粒内を問わず、円換算径が２μｍ以上の第２相粒子が１０００個／ｍｍ２を越える場合も、ヘム曲げ性が低下する。すなわち、円換算径２μｍ以上の粗大な第２相粒子は、粒界ばかりでなく粒内に存在していても、ヘム曲げ加工時に粒子周辺に歪みが集中しやすく、割れの起点となる可能性があり、特に円換算径２μｍ以上の第２相粒子が１０００個／ｍｍ２を越えればその傾向が強くなる。また円換算径２μｍ未満であっても、０．５μｍ以上の径の第２相粒子は、その総面積率が大きくなれば、ヘム曲げ性に悪影響を与える。すなわち、０．５μｍ以上の第２相粒子の総面積率が５％を越えれば、ヘム曲げ加工時における粒子周辺の歪の発生が大きくなり、ヘム曲げ性が低下する。そこで粒界、粒内を問わず、円換算径２μｍ以上の第２相粒子の数を１０００個／ｍｍ２以下、０．５μｍ以上の第２相粒子の総面積率を５％以下に規制することとした。
【００３３】
次にこの発明の成形加工用アルミニウム合金板の製造方法について説明する。
【００３７】
先ず前述のような成分組成の合金を常法に従って溶製し、ＤＣ鋳造法等により鋳造する。得られた鋳塊について、通常は均質化処理を行なってから熱間圧延を行なう。
【００３８】
ここで最終板におけるＭｇ−Ｓｉ系の金属間化合物析出物粒子や、その他の粒子を含む第２相粒子の分散状態を前述のように調整して、優れたヘム曲げ性を得るためには、均質化処理においてＭｇ、Ｓｉ等を充分に固溶させておく必要があり、そのために均質化処理は４８０℃以上の高温で行なう必要がある。なお均質化処理の加熱時間は特に限定しないが、通常は１〜２４時間程度とする。
【００３９】
熱間圧延についても、最終板において前述のような析出物やその他の第２相粒子の分散状態を適切に規制して良好なヘム曲げ性を確保するためには、
Ａ．熱間圧延開始温度を４８０℃以上とすること、
Ｂ．熱間圧延の過程における材料温度の低下を、特に４８０℃から３５０℃までの降温時間が２０分以内となるように規制すること、
Ｃ．その４８０℃〜３５０℃の２０分以内の降温過程において、再結晶率１０％以上の再結晶を１回以上生起させること、
以上Ａ〜Ｃの条件を満たすように、圧延温度、圧延速度、圧下率等を制御する必要がある。
【００４０】
ここで、熱間圧延開始温度は、前述の均質化処理温度と同時に、析出物その他第２相粒子の分散に関係するＭｇ、Ｓｉ等の元素を充分に固溶させるために４８０℃以上の高温とする。また熱間圧延の過程における材料温度の低下、特に４８０℃から３５０℃までの降温過程の条件は、材料の結晶組織、結晶方位を変化させ、その後の溶体化処理と組合せて材料の集合組織を制御し、ヘム曲げ性を向上させるために重要である。そしてこの熱間圧延中の４８０℃から３５０℃までの降温時間が２０分を越えた場合、熱間圧延中に粗大な析出物が多数生成されてしまって最終板のヘム曲げ性の低下を招き、また生産性の低下を招く。さらにその４８０℃から３５０℃までの２０分以内の降温過程において再結晶率１０％以上の再結晶が１回も生じない場合には、表面品質の確保が困難となるばかりでなく、材料の曲げ異方性が強くなって最終板のヘム曲げ性の向上を図ることが困難となってしまう。したがって熱間圧延の条件については前記Ａ〜Ｃの３条件を満たす必要があり、これらの条件が一つでも外れれば、最終板において良好なヘム曲げ性を確保することが困難となる。
【００４１】
上述のようにして熱間圧延を行なった後には、冷間圧延を行なって所要の板厚とし、その後溶体化処理を行なう。ここで、冷間圧延の圧延率は２０％以上とする必要がある。このように溶体化処理前の冷間圧延率を２０％以上とすることによって、材料に歪みエネルギが蓄積され、溶体化処理−焼入れによって材料の結晶粒が微細化されるだけではなく、切欠引張試験における切欠伸びを大きくすることができる。溶体化処理前の冷間圧延率が２０％未満では、切欠引張試験による切欠伸びを確実かつ安定して１０％以上として、ヘム曲げ性を安定して向上させることが困難となる。なお溶体化処理前の冷間圧延における冷間圧延率の上限は特に限定されるものではないが、通常は９０％程度以下とすれば良い。
【００４２】
ここで、熱間圧延と冷間圧延との間、あるいは冷間圧延の中途においては、中間焼鈍を行なっても良い。この中間焼鈍は、新たに再結晶を生起させて、熱間圧延で残存した結晶組織、結晶方位などを変化させて、後の溶体化処理と組合せて、材料の集合組織を制御し、表面品質および成形性の向上に寄与する。またこの中間焼鈍は、溶体化処理前にＭｇやＳｉの固溶量を確保しておくことにより、溶体化処理時の負荷を低減させる効果もある。ここで、中間焼鈍の温度が４５０℃未満では上述の効果が充分に得られず、一方５８０℃を越えれば共晶融解や再結晶粒粗大化のおそれがあるから、中間焼鈍温度は４５０〜５８０℃の範囲内とすることが好ましく、また中間焼鈍の加熱保持時間が５分を越えれば上述の効果が飽和し、経済性を損なうから、保持なしもしくは５分以内の保持とすることが好ましい。さらに中間焼鈍における加熱後の冷却速度が１０℃／ｍｉｎ以下では、冷却中に多量の析出物が生じて、Ｍｇ、Ｓｉの固溶量の低下を招き、結果的に塗装焼付硬化性に悪影響を及ぼすから、中間焼鈍における加熱後の冷却速度は1０℃／ｍｉｎ以上とすることが好ましい。なお冷間圧延の中途において中間焼鈍を行なう場合には、中間焼鈍後、溶体化処理前の最終冷間圧延の圧延率を２０％以上とする必要がある。
【００４３】
前述のようにして所要の板厚まで冷間圧延した後の溶体化処理は、４８０℃以上の温度で５分以内の条件とする。この溶体化処理は、Ｍｇ２Ｓｉ、単体Ｓｉ等をマトリックスに固溶させ、これにより焼付硬化性を付与して塗装焼付後の強度向上を図るために重要な工程である。またこの溶体化処理工程は、Ｍｇ２Ｓｉ、単体Ｓｉ粒子等の固溶により、第２相粒子の分布密度を低下させ、ひいては延性と曲げ性の向上にも寄与し、さらには、再結晶により全般的に良好な成形性を得るための工程でもある。
【００４４】
ここで溶体化処理温度が４８０℃未満では、室温の経時変化の抑制には有利となるとも思われるが、Ｍｇ２Ｓｉ、Ｓｉなどの固溶量が少なく、そのため充分な焼付硬化性が得られなくなるばかりでなく、延性と曲げ性も著しく悪化する。一方溶体化処理温度の上限は特に規定しないが、共晶融解の発生のおそれや再結晶粒粗大化等を考慮して、通常は５８０℃以下とすることが望ましい。また溶体化処理の保持時間が５分を越えれば、溶体化効果が飽和し、経済性を損なうばかりではなく、結晶粒の粗大化のおそれもあるから、溶体化処理の保持時間は５分以内とする。
【００４５】
溶体化処理後には、１００℃／ｍｉｎ以上の冷却速度で、４５〜１５０℃未満の温度域まで冷却（焼入れ）する。ここで、溶体化処理後の冷却速度が１００℃／ｍｉｎ未満では、冷却中にＭｇ２Ｓｉあるいは単体Ｓｉが粒界に多量に析出してしまい、成形性、特にヘム曲げ性が低下すると同時に、焼付硬化性が低下して塗装焼付時の充分な強度向上が望めなくなる。
【００４６】
上述のように、４８０℃以上の温度で溶体化処理を行なって、１００℃／ｍｉｎ以上の冷却速度で４５〜１５０℃未満の温度域内まで冷却（焼入）した後には、４５℃より低い温度域まで温度降下しないうちに、引続いてその温度域（４５〜１５０℃未満）内で２時間以上保持する安定化処理を行なう。ここで、溶体化処理後の冷却を４５〜１５０℃未満の温度域とし、さらに４５℃より低い温度域まで温度降下しないうちに引続いて安定化処理を行なう理由は次の通りである。すなわち、溶体化処理後に１００℃／ｍｉｎ以上の冷却速度で４５℃未満の温度域（室温）に冷却した場合には、室温クラスターが生成される。この室温クラスターは強度に寄与するＧ．Ｐ．ゾーンに移行しにくいため、塗装焼付硬化性に不利となる。一方、溶体化処理後に１５０℃以上の温度域まで冷却してそのまま保持した場合には、高温クラスターあるいはＧ．Ｐ．ゾーンが生成され、塗装焼付硬化性については有利となるが、ヘム曲げ性が劣化するとともに、室温での経時変化が生じやすくなる。したがってヘム曲げ性、室温経時変化と塗装焼付硬化性とのバランスの観点から、上記の条件を満たす必要がある。
【００４７】
安定化処理は、前述のように溶体化処理後に４５〜１５０℃未満の温度域まで冷却してから、４５℃未満の温度域（室温）まで冷却することなく、４５〜１５０℃未満の範囲内の温度に保持して行なう。この安定化処理は、最終的にクラスターあるいはＧ．Ｐ．ゾーンの安定性を向上させ、板製造後の経時変化を抑制して、充分な焼付硬化性を確保するとともに、良好な成形加工性を得るために必要な工程であり、この安定化処理は、４５〜１５０℃未満の範囲内の温度に２時間以上保持の条件とする必要がある。安定化処理の温度が４５℃未満では上記の効果が充分に得られず、一方１５０℃を越えれば高温時効によって粒界析出の傾向が強くなり、成形性、特にヘム曲げ性が低下してしまう。また安定化処理における４５〜１５０℃未満の範囲内の温度に保たれる時間が２時間未満では、その後の室温での経時変化が速くなって成形性と焼付硬化性が悪くなる。なお安定化処理の加熱保持時間の上限は特に限定しないが、通常は経済性の観点から４８時間以下とすることが好ましい。なおまた、上述のような４５〜１５０℃未満の温度域での２時間以上の安定化処理は、必ずしも一定温度で２時間以上保持する必要はない。すなわち、要は４５℃以上１５０℃未満の範囲内の温度に２時間以上維持されれば良いから、例えば徐冷などによって４５〜１５０℃未満の温度で２時間以上経過させるようにしても良い。
【００４８】
以上のように安定化処理を行なった後には、室温まで冷却して、そのまま成形加工や塗装焼付の用途に供しても良いが、最終熱処理として、請求項３において規定しているように、１００℃／ｍｉｎ以上の昇温速度で１７０〜２８０℃の範囲内の温度に加熱し、その範囲内の温度で５分以内の保持を行なった後、１００℃／ｍｉｎ以上の冷却速度で１００℃以下の温度に冷却しても良い。
【００４９】
このような最終熱処理を行なえば、塗装焼付硬化性およびヘム曲げ性をより一層向上させることができる。ここで、最終熱処理における加熱温度が１７０℃未満では上記の効果が得られず、一方２８０℃を越える高温では室温での経時変化が生じやすくなるとともにプレス成形性が悪くなる。また加熱保持時間が５分を越えれば、最終熱処理の効果が飽和するばかりでなく、場合によっては長時間の時効によって成形前の素材の強度が高くなり過ぎて成形性が悪くなってしまう。さらに加熱昇温速度が１００℃／ｍｉｎ未満では時効が進んで成形性が悪くなり、一方冷却速度が１００℃／ｍｉｎ未満でも時効が進み、粒界析出が生じて成形性、特にヘム曲げ性が低下してしまう。したがって最終熱処理前の条件は前述のように規制する必要がある。
【００５０】
なお安定化処理後、最終熱処理までの間の条件は特に規定しないが、通常は安定化処理後、最終熱処理まで材料を室温に放置することが多く、この場合の放置時間は、材料の室温経時変化などを考慮して、１ケ月以内とすることが望ましい。
【００５１】
以上のように、均質化処理−熱間圧延の条件を厳密に規制し、さらに溶体化処理−冷却−安定化処理の条件、さらには最終熱処理の条件を厳密に規制することによって、既に述べたような金属組織条件を満たし、成形性、特にヘム曲げ性が優れ、かつ塗装焼付硬化性が良好でしかも室温時効による経時変化が生じにくい時効性Ａｌ−Ｍｇ−Ｓｉ系アルミニウム合金板を得ることができる。
【００５２】
【実施例】
表１に示すこの発明成分組成範囲内の合金記号Ａ１〜Ａ５の合金、およびこの発明の成分組成範囲外の合金記号Ｂ１の合金について、それぞれ常法に従ってＤＣ鋳造法により鋳造し、得られた鋳塊に種々の条件で均質化処理を施した後、種々の条件で熱間圧延を施し、さらに冷間圧延を施して、最終的に厚さ１ｍｍの圧延板とした。この圧延板に対し、種々の溶体化処理を行なってから、１００℃／ｍｉｎ以上の冷却速度で所定の温度域まで冷却（焼入れ）して、引続き種々の安定化処理を行なった。また一部のものについては、安定化処理後、１００℃／ｍｉｎ以上の加熱速度、冷却速度で最終熱処理を行なった。具体的なプロセス条件を表２、表３に示す。
【００５３】
以上のようにして得られた板について、その金属組織状態、特に平均結晶粒径、粒界上析出物の最大長さ、円換算径２μｍ以上の第２相粒子の数、０．５μｍ以上の第２相粒子の面積率を調べるとともに、切欠引張試験を行なって切欠伸び（破断部の局部伸び）を調べた。ここで切欠引張試験は、ＪＩＳ５号試験片を切出して、５０ｍｍ長さの平行部中央に角度４５°、深さ２ｍｍのＶノッチを切削により形成したものについて行ない、引張試験によって破断した試験片を突合せて、標点距離を５ｍｍとしたときの局部伸びを計測した。
【００５４】
これらの結果を表４に示す。
【００５５】
さらに前述のように得られた板を、室温に３ケ月間放置し、各板について、それぞれ２％ストレッチ後、１７０℃×２０分の塗装焼付処理を施した。塗装焼付前の各板の機械的特性（耐力、伸び）および成形性と、塗装焼付後の機械的特性（耐力）を調べた。その結果を表５に示す。
【００５６】
なお成形性評価としては、ヘム曲げ試験、球頭張出試験、絞り試験を行なったが、これらの試験条件、評価方法は次の通りである。
【００５７】
ヘム曲げ試験：
図１に示すように、試料を１５％ストレッチして、突き曲げを行い、突き曲げ後、厚さ０．５ｍｍの中板を挟んで１８０°に曲げた。またこのヘム曲げ試験では、曲げ異方性を調べるため、圧延方向に対し、０°、４５°、９０°の各方向で曲げ試験を行なった。そして全方向で割れの発生のないものを合格（○印）、１方向でも割れの発生のあるものを不合格（×印）とした。
【００５８】
張出試験：
板両面に成形フィルムを貼り付け、さらに潤滑油を塗布した後、１００ｍｍφの球頭ポンチを使って張出試験を実施し、球頭張出高さを調べた。
【００５９】
絞り試験：
潤滑油を塗布した後、５０ｍｍポンチ径を使って絞り試験を行ない、限界絞り比ＬＤＲを調べた。
【００６０】
【表１】
【００６１】
【表２】
【００６２】
【表３】
【００６３】
【表４】
【００６４】
【表５】
【００６５】
製造番号１〜４は、いずれも合金の成分組成がこの発明で規定する範囲内でかつ製造条件もこの発明で規定する条件を満たしたものであるが、これらの場合は、塗装焼付前の伸びおよび球頭張出高さが充分に高く、かつ絞り成形性を表すＬＤＲも充分に高くて、ヘム曲げ性が優れ、しかも焼付硬化性が高くて塗装焼付時に充分な焼付硬化性を示した。
【００６６】
これに対し製造番号５は、合金の成分組成はこの発明範囲内であるが、製造条件がこの発明で規定する条件を満たさなかったものであり、一方製造番号６は、成分組成がこの発明で規定する範囲を外れた合金を用いかつ製造条件もこの発明で規定する条件を満たさなかったものである。これらの場合には成形性、特にヘム曲げ性が劣り、また塗装焼付後の強度も充分に得られなかった。
【００６７】
【発明の効果】
この発明によれば、成形性、特にヘム曲げ性が優れており、しかも塗装焼付硬化性が良好で塗装焼付後の強度が高く、さらに室温での経時変化も少ない成形加工用アルミニウム合金板を得ることができ、したがって自動車用ボディシートなど、成形加工特にヘム曲げ加工と塗装焼付を施して使用されるアルミニウム合金板に最適である。
【図面の簡単な説明】
【図１】この発明の実施例において実施したヘム曲げ試験を説明するための略解図である。
【発明が属する技術分野】
この発明は、自動車ボディシートやそのほか各種自動車部品、各種機械器具、家電製品やその部品等の素材として、成形加工および塗装焼付を施して使用されるＡｌ−Ｍｇ−Ｓｉ系のアルミニウム合金板およびその製造方法に関するものであり、成形性、特にヘム曲げ性が良好であるとともに、塗装焼付後の強度が高く、かつ室温での経時変化が少ない成形加工用アルミニウム合金板およびその製造方法に関するものである。
【０００２】
【従来の技術】
従来自動車のボディシートとしては、主として冷延鋼板を使用することが多かったが、最近では車体軽量化等の観点から、アルミニウム合金圧延板を使用することが多くなっている。ところで自動車のボディシートはプレス加工を施して使用するところから、成形加工性が優れていること、また成形加工時におけるリューダースマークが発生しないことが要求され、また外板としての接合のためにヘム曲げ加工を施して使用することが多いところから、成形性のうちでも特にヘム曲げ性が優れていることが要求され、そのほか高強度を有することも必須であり、特に塗装焼付を施すのが通常であるため、塗装焼付後に高強度が得られることが要求される。
【０００３】
従来このような自動車用ボディシート向けのアルミニウム合金としては、Ａｌ−Ｍｇ系合金のほか、時効性を有するＡｌ−Ｍｇ−Ｓｉ系合金が主として使用されている。この時効性Ａｌ−Ｍｇ−Ｓｉ系合金は、塗装焼付前の成形加工時においては比較的強度が低くて成形性が優れている一方、塗装焼付時の加熱によって時効されて塗装焼付後の強度が高くなる利点を有するほか、リューダースマークが発生しない等の利点を有する。
【０００４】
なお上述のような塗装焼付時における時効硬化を期待した時効性Ａｌ−Ｍｇ−Ｓｉ系合金板の製造方法としては、鋳塊を均質化熱処理した後、熱間圧延および冷間圧延を行なって所定の板厚とし、かつ必要に応じて熱間圧延と冷間圧延との間あるいは冷間圧延の中途において中間焼鈍を行ない、冷間圧延後に溶体化処理を行なって焼入れるのが通常である。
【０００５】
【発明が解決しようとする課題】
前述のような自動車用ボディシート向けの時効性Ａｌ−Ｍｇ−Ｓｉ系合金板についての従来の一般的な製造方法により得られた板では、最近の自動車用ボディシートに要求される特性を充分に満足させることは困難であった。
【０００６】
すなわち、最近ではコストの一層の低減や自動車車体の軽量化等のために、自動車用ボディシートについてさらに薄肉化することが強く要求されており、そのため薄肉でも充分な強度が得られるように、一層の高強度化が求められると同時に、成形性、特にヘム曲げ性の改善が強く要求されているが、これらの性能をバランスよく満足させる点について従来の一般的な製造方法によって得られたＡｌ−Ｍｇ−Ｓｉ系合金板では不充分であった。特にヘム曲げ加工は、曲げ内径が１ｍｍ以下の１８０°曲げという過酷な曲げ加工であるため、良好なヘム曲げ性と強度とを両立させることが困難であるという問題があった。
【０００７】
また塗装焼付については、省エネルギおよび生産性の向上、さらには高温に曝されることが好ましくない樹脂等の材料との併用などの点から、従来よりも焼付温度を低温化し、また焼付時間も短時間化する傾向が強まっている。しかしながら従来の一般的な製法により得られた時効性Ａｌ−Ｍｇ−Ｓｉ系合金板の場合、低温・短時間の塗装焼付処理では、塗装焼付時の硬化（焼付硬化）が不足し、塗装焼付後に充分な高強度が得難くなる問題があった。
【０００８】
ここで、従来の一般的な製法により得られた時効性Ａｌ−Ｍｇ−Ｓｉ系合金板では、塗装焼付後に高強度を得るために焼付硬化性を高めようとすれば、素材の延性と曲げ加工性（特にヘム曲げ性）が低下し、また板製造後に室温に放置した場合に自然時効により硬化が生じやすくなり、そのため成形性、特にヘム曲げ性が阻害されがちとなるという問題が生じている。
【０００９】
この発明は以上の事情を背景としてなされたもので、良好な成形加工性、特に良好なヘム曲げ加工性を有すると同時に、焼付硬化性が優れていて、塗装焼付時における強度上昇が大きく、しかも板製造後の室温での経時的な変化が少なく、長期間放置した場合でも自然時効による硬化に起因する成形性の低下が少ない成形加工用アルミニウム合金板とその製造方法を提供することを目的とするものである。
【００１０】
なおこの明細書において、ヘム曲げ性が良好であるとは、圧延方向に対して一方向のみのヘム曲げ性だけではなく、全方向のヘム曲げ性が良好であることを意味する。
【００１１】
【課題を解決するための手段】
前述のような課題を解決するべく本発明者等が実験・検討を重ねた結果、先ず第１には、ヘム曲げ性には切欠引張試験における切欠伸び（破断部の局部伸び）が相関していることを見出した。そしてＡｌ−Ｍｇ−Ｓｉ系合金の成分組成を適切に選定すると同時に、切欠引張試験における切欠伸びを１０％以上に調整することによって、他の特性を低下させることなく、ヘム曲げ性を向上させ得ることを見出した。また第２には、板製造プロセス条件、特に熱間圧延条件と、溶体化処理後の冷却条件および安定化処理条件を適切に選択して、金属組織条件、特に析出物やその他の第２相粒子の分散状態を適切に調整することによって、前述の課題を一挙に解決し得ることを見出し、この発明をなすに至ったのである。
【００１３】
具体的には、請求項１の発明の成形加工用アルミニウム合金板は、Ｍｇ０．３〜１．０％、Ｓｉ０．３〜１．２％を含有し、かつＭｎ０．０３〜０．４％、Ｃｒ０．０３〜０．４％、Ｚｒ０．０３〜０．３％、Ｖ０．０３〜０．３％、Ｆｅ０．０３〜０．５％、Ｔｉ０．００５〜０．２％、Ｚｎ０．０３〜２．５％、Ｃｕ０．１〜１．０％のうちから選ばれた１種または２種以上を含有し、残部がＡｌおよび不可避的不純物よりなり、しかも平均結晶粒サイズが６０μｍ以下、粒界上に存在する析出物粒子の最大長さが５μｍ以下、円換算径２μｍ以上の第２相粒子の分散密度が１０００個／ｍｍ２以下、０．５μｍ以上の径の第２相粒子の総面積率が５％以下であり、しかも切欠試験における切欠伸びが１０％以上であることを特徴とするものである。
【００１５】
また請求項２の発明の成形加工用アルミニウム合金板の製造方法は、Ｍｇ０．３〜１．０％、Ｓｉ０．３〜１．２％を含有し、かつＭｎ０．０３〜０．４％、Ｃｒ０．０３〜０．４％、Ｚｒ０．０３〜０．３％、Ｖ０．０３〜０．３％、Ｆｅ０．０３〜０．５％、Ｔｉ０．００５〜０．２％、Ｚｎ０．０３〜２．５％、Ｃｕ０．１〜１．０％のうちから選ばれた１種または２種以上を含有し、残部がＡｌおよび不可避的不純物よりなるアルミニウム合金鋳塊に、４８０℃以上の温度で均質化処理を施した後、熱間圧延を４８０℃以上の温度で開始して、その熱間圧延中における４８０℃から３５０℃までの降温時間を２０分以内とするとともに、その降温過程において１０％以上の再結晶率で１回以上再結晶させ、その後２０％以上の圧延率で冷間圧延を施した後、４８０℃以上の温度で保持なしもしくは５分以内の保持の溶体化処理を行ない、溶体化処理後、１００℃／ｍｉｎ以上の冷却速度で４５℃以上１５０℃未満の温度域まで冷却し、続いて４５℃未満の温度に冷却することなく、４５℃以上１５０℃未満の温度域で２時間以上保持する安定化処理を行なって、平均結晶粒サイズが６０μｍ以下、粒界上に存在する析出物粒子の最大長さが５μｍ以下、円換算径２μｍ以上の第２相粒子の分散密度が１０００個／ｍｍ２以下、０．５μｍ以上の径の第２相粒子の総面積率が５％以下であり、しかも切欠試験における切欠伸びが１０％以上であるアルミニウム合金板を得ることを特徴とするものである。
【００１６】
そしてまた請求項３の発明の成形加工用アルミニウム合金板の製造方法は、請求項２に記載の成形加工用アルミニウム合金板の製造方法において、前記安定化処理の後、さらに１００℃／ｍｉｎ以上の昇温速度で１７０〜２８０℃の範囲内の温度に加熱し、その範囲内の温度で５分以内の保持を行なった後、１００℃／ｍｉｎ以上の冷却速度で１００℃以下の温度まで冷却することを特徴とするものである。
【００１７】
【発明の実施の形態】
先ずこの発明の成形加工用アルミニウム合金板における成分組成の限定理由について説明する。
【００１８】
Ｍｇ：
Ｍｇはこの発明で対象としている系の合金で基本となる合金元素であって、Ｓｉと共同して強度向上に寄与する。Ｍｇ量が０．３％未満では塗装焼付時に析出硬化によって強度向上に寄与するＧ．Ｐ．ゾーンの生成量が少なくなるため、充分な強度向上が得られず、一方１．０％を越えれば、粗大なＭｇ−Ｓｉ系の金属間化合物が生成され、成形性、特に曲げ加工性が低下するから、Ｍｇ量は０．３〜１．０％の範囲内とした。
【００１９】
Ｓｉ：
Ｓｉもこの発明の系の合金で基本となる合金元素であって、Ｍｇと共同して強度向上に寄与する。またＳｉは、鋳造時に金属Ｓｉの晶出物として生成され、その金属Ｓｉ粒子の周囲が加工によって変形されて、溶体化処理の際に再結晶核の生成サイトとなるため、再結晶組織の微細化にも寄与する。Ｓｉ量が０．３％未満では上記の効果が充分に得られず、一方１．２％を越えれば粗大なＳｉ粒子や粗大なＭｇ−Ｓｉ系の金属間化合物が生じて、曲げ加工性の低下を招く。したがってＳｉ量は０．３〜１．２％の範囲内とした。
【００２０】
Ｍｎ、Ｃｒ、Ｚｒ、Ｖ、Ｔｉ、Ｆｅ、Ｚｎ、Ｃｕ：
これらの元素は、強度向上や結晶粒微細化、あるいは時効性の向上や表面処理性の向上に有効であり、いずれか１種または２種以上を添加する。これらのうちＭｎ、Ｃｒ、Ｚｒ、Ｖは強度向上と結晶粒の微細化および組織の安定化に効果がある元素であり、いずれも含有量が０．０３％未満では上記の効果が充分に得られず、一方Ｍｎ、Ｃｒの含有量がそれぞれ０．４％を越えれば、あるいはＺｒ、Ｖの含有量が０．３％を越えれば、上記の効果が飽和するばかりでなく、多数の金属間化合物が生成されて成形性、特にヘム曲げ性に悪影響を及ぼすおそれがあり、したがってＭｎ、Ｃｒはいずれも０．０３〜０．４％の範囲内、Ｚｒ、Ｖはいずれも０．０３〜０．３％の範囲内とした。またＴｉも強度向上と鋳塊組織の微細化に有効な元素であり、その含有量が０．００５％未満では充分な効果が得られず、一方０．２％を越えればＴｉ添加の効果が飽和するばかりでなく、粗大な晶出物が生じるおそれがあるから、Ｔｉ量は０．００５〜０．２％の範囲内とした。さらにＦｅも強度向上と結晶粒微細化に有効な元素であり、その含有量が０．０３％未満では充分な効果が得られず、一方０．５％を越えれば成形性が低下するおそれがあり、したがってＦｅ量は０．０３〜０．５％の範囲内とした。またＺｎは時効性向上を通じて強度向上に寄与するとともに表面処理性の向上に有効な元素であり、Ｚｎの添加量が０．０３％未満では上記の効果が充分に得られず、一方２．５％を越えれば成形性が低下するから、Ｚｎ量は０．０３〜２．５％の範囲内とした。さらにＣｕは強度向上および成形性向上に有効であるが、その量が０．１％未満では上記の効果が不充分であり、一方１．０％を越えれば耐食性（耐粒界腐食性、耐糸錆性）が劣化するから、Ｃｕの含有量は０．１〜１．０％の範囲内とした。
【００２１】
以上の各元素のほかは、基本的にはＡｌおよび不可避的不純物とすれば良い。
【００２２】
なお上記のＭｎ、Ｃｒ、Ｚｒ、Ｖ、Ｔｉ、Ｆｅ、Ｚｎ、Ｃｕの含有量範囲は、それぞれ積極的に添加する場合の範囲として示したものであり、いずれも下限値より少ない量を不純物として含有する場合を排除するものではない。特に０．０３％未満のＦｅは、通常のアルミ地金を用いれば不可避的に含有されるのが通常である。
【００２３】
また時効性Ａｌ−Ｍｇ−Ｓｉ系合金においては、高温時効促進元素あるいは室温時効抑制元素であるＡｇ、Ｉｎ、Ｃｄ、Ｂｅ、あるいはＳｎを微量添加することがあるが、この発明の場合も微量添加であればこれらの元素の添加も許容され、それぞれ０．３％以下であれば特に所期の目的を損なうことはない。
【００２４】
なおまた、一般のＡｌ合金においては、結晶粒微細化のために前述のＴｉと同時にＢを添加することもあり、この発明の場合もＴｉとともに５００ｐｐｍ以下のＢを添加することは許容される。
【００２５】
さらにこの発明の成形加工用アルミニウム合金板においては、合金の成分組成を前述のように調整するばかりではなく、切欠引張試験における切欠伸び、すなわち破断部の局部伸びを、特に１０％以上の値となるように調整したものとする。なおここで切欠引張試験における標点距離は５ｍｍとする。
【００２６】
すなわち本発明者等が繰返し実験を行なったところ、ヘム曲げ性と切欠引張試験における切欠伸びとの間には相関関係があり、切欠伸びを１０％以上に調整することによって、ヘム曲げ性を確実に改善し得ることを見出したのである。切欠伸びが１０％未満の場合には、ヘム曲げ性が劣り、したがって請求項１の発明では切欠伸びを１０％以上と規定した。なお切欠伸びの上限は特に限定しないが、通常は５００％程度以下が一般的である。
【００２７】
そしてまたこの発明の成形加工用アルミニウム合金板においては、合金の成分組成と切欠引張試験における切欠伸びを前述のように規制するばかりでなく、金属組織、特に結晶粒径と、Ａｌ−Ｍｇ−Ｓｉ系を主体とする析出物やその他晶出物や金属Ｓｉ粒子等を含む第２相粒子の分散状態、とりわけ粒界上に存在する析出物の条件と、粒界上、粒内を問わず、第２相粒子（マトリックスの母相以外の粒子、代表的には金属間化合物の析出物、晶出物、単体Ｓｉ等）の分散量とを適切に規制することが、良好な成形性、特に優れたヘム曲げ性を得るために重要である。
【００２８】
すなわち、先ず平均結晶粒径は６０μｍ以下に規制する必要がある。平均結晶粒径が６０μｍを越えれば、成形時に肌荒れが生じやすくなり、ヘム曲げ性も悪くなってしまう。
【００２９】
また金属間化合物析出物粒子の分散状態については、粒界上に存在する析出物粒子の最大長さが５μｍ以下であることが必要である。
【００３０】
ここで、粒界上の析出物粒子として、その長さが５μｍを越えるものが存在する場合、粒界の結合力が弱いため、ヘム曲げ加工時に粒界が割れの起点となってしまう可能性が極めて高く、そのためヘム曲げ性を損なってしまう。
【００３１】
また粒界上、あるいは粒内を問わず、金属間化合物の析出物、晶出物あるいは単体Ｓｉ粒子などの第２相粒子の分散条件として、各第２相粒子の面積を円に換算したときの直径（円換算径）が２μｍ以上の第２相粒子の数が、１平方ミリ当り１０００個以下であること、および０．５μｍ以上の径の第２相粒子の総面積率が５％以下であることが必要である。
【００３２】
ここで、粒界上および粒内を問わず、円換算径が２μｍ以上の第２相粒子が１０００個／ｍｍ２を越える場合も、ヘム曲げ性が低下する。すなわち、円換算径２μｍ以上の粗大な第２相粒子は、粒界ばかりでなく粒内に存在していても、ヘム曲げ加工時に粒子周辺に歪みが集中しやすく、割れの起点となる可能性があり、特に円換算径２μｍ以上の第２相粒子が１０００個／ｍｍ２を越えればその傾向が強くなる。また円換算径２μｍ未満であっても、０．５μｍ以上の径の第２相粒子は、その総面積率が大きくなれば、ヘム曲げ性に悪影響を与える。すなわち、０．５μｍ以上の第２相粒子の総面積率が５％を越えれば、ヘム曲げ加工時における粒子周辺の歪の発生が大きくなり、ヘム曲げ性が低下する。そこで粒界、粒内を問わず、円換算径２μｍ以上の第２相粒子の数を１０００個／ｍｍ２以下、０．５μｍ以上の第２相粒子の総面積率を５％以下に規制することとした。
【００３３】
次にこの発明の成形加工用アルミニウム合金板の製造方法について説明する。
【００３７】
先ず前述のような成分組成の合金を常法に従って溶製し、ＤＣ鋳造法等により鋳造する。得られた鋳塊について、通常は均質化処理を行なってから熱間圧延を行なう。
【００３８】
ここで最終板におけるＭｇ−Ｓｉ系の金属間化合物析出物粒子や、その他の粒子を含む第２相粒子の分散状態を前述のように調整して、優れたヘム曲げ性を得るためには、均質化処理においてＭｇ、Ｓｉ等を充分に固溶させておく必要があり、そのために均質化処理は４８０℃以上の高温で行なう必要がある。なお均質化処理の加熱時間は特に限定しないが、通常は１〜２４時間程度とする。
【００３９】
熱間圧延についても、最終板において前述のような析出物やその他の第２相粒子の分散状態を適切に規制して良好なヘム曲げ性を確保するためには、
Ａ．熱間圧延開始温度を４８０℃以上とすること、
Ｂ．熱間圧延の過程における材料温度の低下を、特に４８０℃から３５０℃までの降温時間が２０分以内となるように規制すること、
Ｃ．その４８０℃〜３５０℃の２０分以内の降温過程において、再結晶率１０％以上の再結晶を１回以上生起させること、
以上Ａ〜Ｃの条件を満たすように、圧延温度、圧延速度、圧下率等を制御する必要がある。
【００４０】
ここで、熱間圧延開始温度は、前述の均質化処理温度と同時に、析出物その他第２相粒子の分散に関係するＭｇ、Ｓｉ等の元素を充分に固溶させるために４８０℃以上の高温とする。また熱間圧延の過程における材料温度の低下、特に４８０℃から３５０℃までの降温過程の条件は、材料の結晶組織、結晶方位を変化させ、その後の溶体化処理と組合せて材料の集合組織を制御し、ヘム曲げ性を向上させるために重要である。そしてこの熱間圧延中の４８０℃から３５０℃までの降温時間が２０分を越えた場合、熱間圧延中に粗大な析出物が多数生成されてしまって最終板のヘム曲げ性の低下を招き、また生産性の低下を招く。さらにその４８０℃から３５０℃までの２０分以内の降温過程において再結晶率１０％以上の再結晶が１回も生じない場合には、表面品質の確保が困難となるばかりでなく、材料の曲げ異方性が強くなって最終板のヘム曲げ性の向上を図ることが困難となってしまう。したがって熱間圧延の条件については前記Ａ〜Ｃの３条件を満たす必要があり、これらの条件が一つでも外れれば、最終板において良好なヘム曲げ性を確保することが困難となる。
【００４１】
上述のようにして熱間圧延を行なった後には、冷間圧延を行なって所要の板厚とし、その後溶体化処理を行なう。ここで、冷間圧延の圧延率は２０％以上とする必要がある。このように溶体化処理前の冷間圧延率を２０％以上とすることによって、材料に歪みエネルギが蓄積され、溶体化処理−焼入れによって材料の結晶粒が微細化されるだけではなく、切欠引張試験における切欠伸びを大きくすることができる。溶体化処理前の冷間圧延率が２０％未満では、切欠引張試験による切欠伸びを確実かつ安定して１０％以上として、ヘム曲げ性を安定して向上させることが困難となる。なお溶体化処理前の冷間圧延における冷間圧延率の上限は特に限定されるものではないが、通常は９０％程度以下とすれば良い。
【００４２】
ここで、熱間圧延と冷間圧延との間、あるいは冷間圧延の中途においては、中間焼鈍を行なっても良い。この中間焼鈍は、新たに再結晶を生起させて、熱間圧延で残存した結晶組織、結晶方位などを変化させて、後の溶体化処理と組合せて、材料の集合組織を制御し、表面品質および成形性の向上に寄与する。またこの中間焼鈍は、溶体化処理前にＭｇやＳｉの固溶量を確保しておくことにより、溶体化処理時の負荷を低減させる効果もある。ここで、中間焼鈍の温度が４５０℃未満では上述の効果が充分に得られず、一方５８０℃を越えれば共晶融解や再結晶粒粗大化のおそれがあるから、中間焼鈍温度は４５０〜５８０℃の範囲内とすることが好ましく、また中間焼鈍の加熱保持時間が５分を越えれば上述の効果が飽和し、経済性を損なうから、保持なしもしくは５分以内の保持とすることが好ましい。さらに中間焼鈍における加熱後の冷却速度が１０℃／ｍｉｎ以下では、冷却中に多量の析出物が生じて、Ｍｇ、Ｓｉの固溶量の低下を招き、結果的に塗装焼付硬化性に悪影響を及ぼすから、中間焼鈍における加熱後の冷却速度は1０℃／ｍｉｎ以上とすることが好ましい。なお冷間圧延の中途において中間焼鈍を行なう場合には、中間焼鈍後、溶体化処理前の最終冷間圧延の圧延率を２０％以上とする必要がある。
【００４３】
前述のようにして所要の板厚まで冷間圧延した後の溶体化処理は、４８０℃以上の温度で５分以内の条件とする。この溶体化処理は、Ｍｇ２Ｓｉ、単体Ｓｉ等をマトリックスに固溶させ、これにより焼付硬化性を付与して塗装焼付後の強度向上を図るために重要な工程である。またこの溶体化処理工程は、Ｍｇ２Ｓｉ、単体Ｓｉ粒子等の固溶により、第２相粒子の分布密度を低下させ、ひいては延性と曲げ性の向上にも寄与し、さらには、再結晶により全般的に良好な成形性を得るための工程でもある。
【００４４】
ここで溶体化処理温度が４８０℃未満では、室温の経時変化の抑制には有利となるとも思われるが、Ｍｇ２Ｓｉ、Ｓｉなどの固溶量が少なく、そのため充分な焼付硬化性が得られなくなるばかりでなく、延性と曲げ性も著しく悪化する。一方溶体化処理温度の上限は特に規定しないが、共晶融解の発生のおそれや再結晶粒粗大化等を考慮して、通常は５８０℃以下とすることが望ましい。また溶体化処理の保持時間が５分を越えれば、溶体化効果が飽和し、経済性を損なうばかりではなく、結晶粒の粗大化のおそれもあるから、溶体化処理の保持時間は５分以内とする。
【００４５】
溶体化処理後には、１００℃／ｍｉｎ以上の冷却速度で、４５〜１５０℃未満の温度域まで冷却（焼入れ）する。ここで、溶体化処理後の冷却速度が１００℃／ｍｉｎ未満では、冷却中にＭｇ２Ｓｉあるいは単体Ｓｉが粒界に多量に析出してしまい、成形性、特にヘム曲げ性が低下すると同時に、焼付硬化性が低下して塗装焼付時の充分な強度向上が望めなくなる。
【００４６】
上述のように、４８０℃以上の温度で溶体化処理を行なって、１００℃／ｍｉｎ以上の冷却速度で４５〜１５０℃未満の温度域内まで冷却（焼入）した後には、４５℃より低い温度域まで温度降下しないうちに、引続いてその温度域（４５〜１５０℃未満）内で２時間以上保持する安定化処理を行なう。ここで、溶体化処理後の冷却を４５〜１５０℃未満の温度域とし、さらに４５℃より低い温度域まで温度降下しないうちに引続いて安定化処理を行なう理由は次の通りである。すなわち、溶体化処理後に１００℃／ｍｉｎ以上の冷却速度で４５℃未満の温度域（室温）に冷却した場合には、室温クラスターが生成される。この室温クラスターは強度に寄与するＧ．Ｐ．ゾーンに移行しにくいため、塗装焼付硬化性に不利となる。一方、溶体化処理後に１５０℃以上の温度域まで冷却してそのまま保持した場合には、高温クラスターあるいはＧ．Ｐ．ゾーンが生成され、塗装焼付硬化性については有利となるが、ヘム曲げ性が劣化するとともに、室温での経時変化が生じやすくなる。したがってヘム曲げ性、室温経時変化と塗装焼付硬化性とのバランスの観点から、上記の条件を満たす必要がある。
【００４７】
安定化処理は、前述のように溶体化処理後に４５〜１５０℃未満の温度域まで冷却してから、４５℃未満の温度域（室温）まで冷却することなく、４５〜１５０℃未満の範囲内の温度に保持して行なう。この安定化処理は、最終的にクラスターあるいはＧ．Ｐ．ゾーンの安定性を向上させ、板製造後の経時変化を抑制して、充分な焼付硬化性を確保するとともに、良好な成形加工性を得るために必要な工程であり、この安定化処理は、４５〜１５０℃未満の範囲内の温度に２時間以上保持の条件とする必要がある。安定化処理の温度が４５℃未満では上記の効果が充分に得られず、一方１５０℃を越えれば高温時効によって粒界析出の傾向が強くなり、成形性、特にヘム曲げ性が低下してしまう。また安定化処理における４５〜１５０℃未満の範囲内の温度に保たれる時間が２時間未満では、その後の室温での経時変化が速くなって成形性と焼付硬化性が悪くなる。なお安定化処理の加熱保持時間の上限は特に限定しないが、通常は経済性の観点から４８時間以下とすることが好ましい。なおまた、上述のような４５〜１５０℃未満の温度域での２時間以上の安定化処理は、必ずしも一定温度で２時間以上保持する必要はない。すなわち、要は４５℃以上１５０℃未満の範囲内の温度に２時間以上維持されれば良いから、例えば徐冷などによって４５〜１５０℃未満の温度で２時間以上経過させるようにしても良い。
【００４８】
以上のように安定化処理を行なった後には、室温まで冷却して、そのまま成形加工や塗装焼付の用途に供しても良いが、最終熱処理として、請求項３において規定しているように、１００℃／ｍｉｎ以上の昇温速度で１７０〜２８０℃の範囲内の温度に加熱し、その範囲内の温度で５分以内の保持を行なった後、１００℃／ｍｉｎ以上の冷却速度で１００℃以下の温度に冷却しても良い。
【００４９】
このような最終熱処理を行なえば、塗装焼付硬化性およびヘム曲げ性をより一層向上させることができる。ここで、最終熱処理における加熱温度が１７０℃未満では上記の効果が得られず、一方２８０℃を越える高温では室温での経時変化が生じやすくなるとともにプレス成形性が悪くなる。また加熱保持時間が５分を越えれば、最終熱処理の効果が飽和するばかりでなく、場合によっては長時間の時効によって成形前の素材の強度が高くなり過ぎて成形性が悪くなってしまう。さらに加熱昇温速度が１００℃／ｍｉｎ未満では時効が進んで成形性が悪くなり、一方冷却速度が１００℃／ｍｉｎ未満でも時効が進み、粒界析出が生じて成形性、特にヘム曲げ性が低下してしまう。したがって最終熱処理前の条件は前述のように規制する必要がある。
【００５０】
なお安定化処理後、最終熱処理までの間の条件は特に規定しないが、通常は安定化処理後、最終熱処理まで材料を室温に放置することが多く、この場合の放置時間は、材料の室温経時変化などを考慮して、１ケ月以内とすることが望ましい。
【００５１】
以上のように、均質化処理−熱間圧延の条件を厳密に規制し、さらに溶体化処理−冷却−安定化処理の条件、さらには最終熱処理の条件を厳密に規制することによって、既に述べたような金属組織条件を満たし、成形性、特にヘム曲げ性が優れ、かつ塗装焼付硬化性が良好でしかも室温時効による経時変化が生じにくい時効性Ａｌ−Ｍｇ−Ｓｉ系アルミニウム合金板を得ることができる。
【００５２】
【実施例】
表１に示すこの発明成分組成範囲内の合金記号Ａ１〜Ａ５の合金、およびこの発明の成分組成範囲外の合金記号Ｂ１の合金について、それぞれ常法に従ってＤＣ鋳造法により鋳造し、得られた鋳塊に種々の条件で均質化処理を施した後、種々の条件で熱間圧延を施し、さらに冷間圧延を施して、最終的に厚さ１ｍｍの圧延板とした。この圧延板に対し、種々の溶体化処理を行なってから、１００℃／ｍｉｎ以上の冷却速度で所定の温度域まで冷却（焼入れ）して、引続き種々の安定化処理を行なった。また一部のものについては、安定化処理後、１００℃／ｍｉｎ以上の加熱速度、冷却速度で最終熱処理を行なった。具体的なプロセス条件を表２、表３に示す。
【００５３】
以上のようにして得られた板について、その金属組織状態、特に平均結晶粒径、粒界上析出物の最大長さ、円換算径２μｍ以上の第２相粒子の数、０．５μｍ以上の第２相粒子の面積率を調べるとともに、切欠引張試験を行なって切欠伸び（破断部の局部伸び）を調べた。ここで切欠引張試験は、ＪＩＳ５号試験片を切出して、５０ｍｍ長さの平行部中央に角度４５°、深さ２ｍｍのＶノッチを切削により形成したものについて行ない、引張試験によって破断した試験片を突合せて、標点距離を５ｍｍとしたときの局部伸びを計測した。
【００５４】
これらの結果を表４に示す。
【００５５】
さらに前述のように得られた板を、室温に３ケ月間放置し、各板について、それぞれ２％ストレッチ後、１７０℃×２０分の塗装焼付処理を施した。塗装焼付前の各板の機械的特性（耐力、伸び）および成形性と、塗装焼付後の機械的特性（耐力）を調べた。その結果を表５に示す。
【００５６】
なお成形性評価としては、ヘム曲げ試験、球頭張出試験、絞り試験を行なったが、これらの試験条件、評価方法は次の通りである。
【００５７】
ヘム曲げ試験：
図１に示すように、試料を１５％ストレッチして、突き曲げを行い、突き曲げ後、厚さ０．５ｍｍの中板を挟んで１８０°に曲げた。またこのヘム曲げ試験では、曲げ異方性を調べるため、圧延方向に対し、０°、４５°、９０°の各方向で曲げ試験を行なった。そして全方向で割れの発生のないものを合格（○印）、１方向でも割れの発生のあるものを不合格（×印）とした。
【００５８】
張出試験：
板両面に成形フィルムを貼り付け、さらに潤滑油を塗布した後、１００ｍｍφの球頭ポンチを使って張出試験を実施し、球頭張出高さを調べた。
【００５９】
絞り試験：
潤滑油を塗布した後、５０ｍｍポンチ径を使って絞り試験を行ない、限界絞り比ＬＤＲを調べた。
【００６０】
【表１】
【表２】
【表３】
【表４】
【表５】
製造番号１〜４は、いずれも合金の成分組成がこの発明で規定する範囲内でかつ製造条件もこの発明で規定する条件を満たしたものであるが、これらの場合は、塗装焼付前の伸びおよび球頭張出高さが充分に高く、かつ絞り成形性を表すＬＤＲも充分に高くて、ヘム曲げ性が優れ、しかも焼付硬化性が高くて塗装焼付時に充分な焼付硬化性を示した。
【００６６】
これに対し製造番号５は、合金の成分組成はこの発明範囲内であるが、製造条件がこの発明で規定する条件を満たさなかったものであり、一方製造番号６は、成分組成がこの発明で規定する範囲を外れた合金を用いかつ製造条件もこの発明で規定する条件を満たさなかったものである。これらの場合には成形性、特にヘム曲げ性が劣り、また塗装焼付後の強度も充分に得られなかった。
【００６７】
【発明の効果】
この発明によれば、成形性、特にヘム曲げ性が優れており、しかも塗装焼付硬化性が良好で塗装焼付後の強度が高く、さらに室温での経時変化も少ない成形加工用アルミニウム合金板を得ることができ、したがって自動車用ボディシートなど、成形加工特にヘム曲げ加工と塗装焼付を施して使用されるアルミニウム合金板に最適である。
【図面の簡単な説明】
【図１】この発明の実施例において実施したヘム曲げ試験を説明するための略解図である。
Claims (3)
- Ｍｇ０．３〜１．０％（ｍａｓｓ％、以下同じ）、Ｓｉ０．３〜１．２％を含有し、かつＭｎ０．０３〜０．４％、Ｃｒ０．０３〜０．４％、Ｚｒ０．０３〜０．３％、Ｖ０．０３〜０．３％、Ｆｅ０．０３〜０．５％、Ｔｉ０．００５〜０．２％、Ｚｎ０．０３〜２．５％、Ｃｕ０．１〜１．０％のうちから選ばれた１種または２種以上を含有し、残部がＡｌおよび不可避的不純物よりなり、しかも平均結晶粒サイズが６０μｍ以下、粒界上に存在する析出物粒子の最大長さが５μｍ以下、円換算径２μｍ以上の第２相粒子の分散密度が１０００個／ｍｍ２以下、０．５μｍ以上の径の第２相粒子の総面積率が５％以下であり、しかも切欠試験における切欠伸びが１０％以上であることを特徴とする、ヘム曲げ性および焼付硬化性に優れかつ室温経時変化の少ない成形加工用アルミニウム合金板。
- Ｍｇ０．３〜１．０％、Ｓｉ０．３〜１．２％を含有し、かつＭｎ０．０３〜０．４％、Ｃｒ０．０３〜０．４％、Ｚｒ０．０３〜０．３％、Ｖ０．０３〜０．３％、Ｆｅ０．０３〜０．５％、Ｔｉ０．００５〜０．２％、Ｚｎ０．０３〜２．５％、Ｃｕ０．１〜１．０％のうちから選ばれた１種または２種以上を含有し、残部がＡｌおよび不可避的不純物よりなるアルミニウム合金鋳塊に、４８０℃以上の温度で均質化処理を施した後、熱間圧延を４８０℃以上の温度で開始して、その熱間圧延中における４８０℃から３５０℃までの降温時間を２０分以内とするとともに、その降温過程において１０％以上の再結晶率で１回以上再結晶させ、その後２０％以上の圧延率で冷間圧延を施した後、４８０℃以上の温度で保持なしもしくは５分以内の保持の溶体化処理を行ない、溶体化処理後、１００℃／ｍｉｎ以上の冷却速度で４５℃以上１５０℃未満の温度域まで冷却し、続いて４５℃未満の温度に冷却することなく、４５℃以上１５０℃未満の温度域で２時間以上保持する安定化処理を行なって、平均結晶粒サイズが６０μｍ以下、粒界上に存在する析出物粒子の最大長さが５μｍ以下、円換算径２μｍ以上の第２相粒子の分散密度が１０００個／ｍｍ２以下、０．５μｍ以上の径の第２相粒子の総面積率が５％以下であり、しかも切欠試験における切欠伸びが１０％以上であるアルミニウム合金板を得ることを特徴とする、ヘム曲げ性および焼付硬化性に優れかつ室温経時変化の少ない成形加工用アルミニウム合金板の製造方法。
- 請求項２に記載の成形加工用アルミニウム合金板の製造方法において、
前記安定化処理の後、さらに１００℃／ｍｉｎ以上の昇温速度で１７０〜２８０℃の範囲内の温度に加熱し、その範囲内の温度で５分以内の保持を行なった後、１００℃／ｍｉｎ以上の冷却速度で１００℃以下の温度まで冷却することを特徴とする、ヘム曲げ性および焼付硬化性に優れかつ室温経時変化の少ない成形加工用アルミニウム合金板の製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP2002064946A JP3849095B2 (ja) | 2002-03-11 | 2002-03-11 | 成形加工用アルミニウム合金板およびその製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP2002064946A JP3849095B2 (ja) | 2002-03-11 | 2002-03-11 | 成形加工用アルミニウム合金板およびその製造方法 |
Publications (3)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JP2003268472A JP2003268472A (ja) | 2003-09-25 |
| JP2003268472A5 JP2003268472A5 (ja) | 2005-06-02 |
| JP3849095B2 true JP3849095B2 (ja) | 2006-11-22 |
Family
ID=29197488
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP2002064946A Expired - Fee Related JP3849095B2 (ja) | 2002-03-11 | 2002-03-11 | 成形加工用アルミニウム合金板およびその製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JP3849095B2 (ja) |
Families Citing this family (11)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP4515363B2 (ja) * | 2005-09-15 | 2010-07-28 | 株式会社神戸製鋼所 | 成形性に優れたアルミニウム合金板およびその製造方法 |
| WO2007076980A1 (en) * | 2006-01-06 | 2007-07-12 | Aleris Aluminum Duffel Bvba | Aluminium alloy sheet for automotive applications and structural automobile body member provided with said aluminium alloy sheet |
| JP5432439B2 (ja) * | 2007-06-27 | 2014-03-05 | 株式会社神戸製鋼所 | 温間成形用アルミニウム合金板 |
| JP2009046697A (ja) * | 2007-08-13 | 2009-03-05 | Furukawa Sky Kk | 成形性、塗装焼付け硬化性および耐食性に優れた成形加工用アルミニウム合金板 |
| JP5203772B2 (ja) * | 2008-03-31 | 2013-06-05 | 株式会社神戸製鋼所 | 塗装焼付け硬化性に優れ、室温時効を抑制したアルミニウム合金板およびその製造方法 |
| JP2012153937A (ja) * | 2011-01-25 | 2012-08-16 | Furukawa-Sky Aluminum Corp | アルミニウム合金板の成形加工方法 |
| JP5918209B2 (ja) * | 2013-12-25 | 2016-05-18 | 株式会社神戸製鋼所 | 成形用アルミニウム合金板 |
| EP4227429A1 (en) * | 2014-10-28 | 2023-08-16 | Novelis, Inc. | Aluminum alloy products and a method of preparation |
| JP2016141842A (ja) * | 2015-02-02 | 2016-08-08 | 株式会社神戸製鋼所 | 高強度アルミニウム合金板 |
| GB201521443D0 (en) | 2015-12-04 | 2016-01-20 | Impression Technologies Ltd | Method for operating a press for metal sheet forming |
| US20240084425A1 (en) * | 2021-05-20 | 2024-03-14 | Sumitomo Electric Industries, Ltd. | Aluminum alloy plate, terminal, electric wire with terminal, and bus bar |
-
2002
- 2002-03-11 JP JP2002064946A patent/JP3849095B2/ja not_active Expired - Fee Related
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JP2003268472A (ja) | 2003-09-25 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| JP5113318B2 (ja) | 成形加工用アルミニウム合金板およびその製造方法 | |
| JP4634249B2 (ja) | 成形加工用アルミニウム合金板およびその製造方法 | |
| EP0480402B1 (en) | Process for manufacturing aluminium alloy material with excellent formability, shape fixability and bake hardenability | |
| JP2008303449A (ja) | 成形加工用アルミニウム合金板および成形加工用アルミニウム合金板の製造方法 | |
| JP3849095B2 (ja) | 成形加工用アルミニウム合金板およびその製造方法 | |
| JP3845312B2 (ja) | 成形加工用アルミニウム合金板およびその製造方法 | |
| JP4602195B2 (ja) | 成形加工用アルミニウム合金板の製造方法 | |
| JPH0931616A (ja) | 成形性に優れたＡｌ−Ｍｇ−Ｓｉ系合金板とその製造方法 | |
| JP4200086B2 (ja) | 成形加工用アルミニウム合金板およびその製造方法 | |
| JP3734317B2 (ja) | Ａｌ−Ｍｇ−Ｓｉ系合金板の製造方法 | |
| JP2003268475A (ja) | 成形加工用アルミニウム合金板およびその製造方法 | |
| US8524015B2 (en) | Aluminum alloy sheet excellent in resistance to softening by baking | |
| JP2004027253A (ja) | 成形加工用アルミニウム合金板およびその製造方法 | |
| JP4164437B2 (ja) | 成形加工用アルミニウム合金板の製造方法 | |
| JP6581347B2 (ja) | アルミニウム合金板の製造方法 | |
| JP2008231475A (ja) | 成形加工用アルミニウム合金板およびその製造方法 | |
| JP2009108342A (ja) | 成形加工用アルミニウム合金板およびその製造方法 | |
| JP4798943B2 (ja) | 成形加工用アルミニウム合金板およびその製造方法 | |
| JPH08176764A (ja) | 成形加工用アルミニウム合金板の製造方法 | |
| JP4771791B2 (ja) | 成形加工用アルミニウム合金板の製造方法 | |
| JP5415016B2 (ja) | 成形加工用アルミニウム合金板およびその製造方法 | |
| JP4807484B2 (ja) | 成形加工用アルミニウム合金板およびその製造方法 | |
| JP3686146B2 (ja) | 成形加工用アルミニウム合金板の製造方法 | |
| JPH0860283A (ja) | Ｄｉ缶胴用アルミニウム合金板およびその製造方法 | |
| JP2858069B2 (ja) | 耐応力腐食割れ性高強度アルミニウム合金板およびその製造方法 |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| A521 | Request for written amendment filed |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A523 Effective date: 20040812 |
|
| A621 | Written request for application examination |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A621 Effective date: 20040812 |
|
| A977 | Report on retrieval |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A971007 Effective date: 20060307 |
|
| A131 | Notification of reasons for refusal |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A131 Effective date: 20060425 |
|
| A521 | Request for written amendment filed |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A523 Effective date: 20060623 |
|
| TRDD | Decision of grant or rejection written | ||
| A01 | Written decision to grant a patent or to grant a registration (utility model) |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A01 Effective date: 20060718 |
|
| A61 | First payment of annual fees (during grant procedure) |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A61 Effective date: 20060817 |
|
| R150 | Certificate of patent or registration of utility model |
Ref document number: 3849095 Country of ref document: JP Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R150 Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R150 |
|
| FPAY | Renewal fee payment (event date is renewal date of database) |
Free format text: PAYMENT UNTIL: 20090908 Year of fee payment: 3 |
|
| FPAY | Renewal fee payment (event date is renewal date of database) |
Free format text: PAYMENT UNTIL: 20100908 Year of fee payment: 4 |
|
| R250 | Receipt of annual fees |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R250 |
|
| FPAY | Renewal fee payment (event date is renewal date of database) |
Free format text: PAYMENT UNTIL: 20110908 Year of fee payment: 5 |
|
| R250 | Receipt of annual fees |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R250 |
|
| FPAY | Renewal fee payment (event date is renewal date of database) |
Free format text: PAYMENT UNTIL: 20120908 Year of fee payment: 6 |
|
| R250 | Receipt of annual fees |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R250 |
|
| FPAY | Renewal fee payment (event date is renewal date of database) |
Free format text: PAYMENT UNTIL: 20120908 Year of fee payment: 6 |
|
| FPAY | Renewal fee payment (event date is renewal date of database) |
Free format text: PAYMENT UNTIL: 20130908 Year of fee payment: 7 |
|
| R250 | Receipt of annual fees |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R250 |
|
| S531 | Written request for registration of change of domicile |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R313531 |
|
| R350 | Written notification of registration of transfer |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R350 |
|
| FPAY | Renewal fee payment (event date is renewal date of database) |
Free format text: PAYMENT UNTIL: 20130908 Year of fee payment: 7 |
|
| S533 | Written request for registration of change of name |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R313533 |
|
| FPAY | Renewal fee payment (event date is renewal date of database) |
Free format text: PAYMENT UNTIL: 20130908 Year of fee payment: 7 |
|
| R350 | Written notification of registration of transfer |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R350 |
|
| R250 | Receipt of annual fees |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R250 |
|
| S531 | Written request for registration of change of domicile |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R313531 |
|
| S533 | Written request for registration of change of name |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R313533 |
|
| R350 | Written notification of registration of transfer |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R350 |
|
| R250 | Receipt of annual fees |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R250 |
|
| R250 | Receipt of annual fees |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R250 |
|
| R250 | Receipt of annual fees |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R250 |
|
| S111 | Request for change of ownership or part of ownership |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R313117 |
|
| R350 | Written notification of registration of transfer |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R350 |
|
| R250 | Receipt of annual fees |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R250 |
|
| LAPS | Cancellation because of no payment of annual fees |