JP4164437B2 - 成形加工用アルミニウム合金板の製造方法 - Google Patents

Description

この発明は、自動車ボディシートやそのほか各種自動車部品、各種機械器具、家電製品やその部品等の素材として、成形加工および塗装焼付を施して使用されるＡｌ−Ｍｇ−Ｓｉ系のアルミニウム合金板およびその製造方法に関するものであり、成形性、特にヘム曲げ性が良好であるとともに、塗装焼付後の強度が高く、かつ室温での経時変化が少ない成形加工用アルミニウム合金板を製造する方法に関するものである。

従来自動車のボディシートとしては、主として冷延鋼板を使用することが多かったが、最近では車体軽量化等の観点から、アルミニウム合金圧延板を使用することが多くなっている。ところで自動車のボディシートはプレス加工を施して使用するところから、成形加工性が優れていること、また成形加工時におけるリューダースマークが発生しないことが要求され、また高強度を有することも必須であって、塗装焼付を施して使用するのが通常であるため、塗装焼付後に高強度が得られることが要求される。そしてまた成形性が良好であることが要求されるのはもちろんであるが、自動車用ボディシートとしては、接合のためにヘム曲げ加工を施して使用することが多いところから、成形性のうちでも特にヘム曲げ性が優れていることが強く要求される。

従来このような自動車用ボディシート向けのアルミニウム合金としては、Ａｌ−Ｍｇ系合金のほか、時効性を有するＡｌ−Ｍｇ−Ｓｉ系合金が主として使用されている。この時効性Ａｌ−Ｍｇ−Ｓｉ系合金は、塗装焼付前の成形加工時においては比較的強度が低くて成形性が優れている一方、塗装焼付時の加熱によって時効されて塗装焼付後の強度が高くなる利点を有するほか、リューダースマークが発生しない等の利点を有する。

なお、曲げ加工性向上に関する従来技術としては、鋳塊均質化処理後の冷却速度を制御することにより化合物分散状態を制御する特許文献１の技術、結晶粒界の方位差が１５°以下あるいは２０°以下の結晶粒界の割合を規制する特許文献２、特許文献３等がある。また本発明者等も既に特願２００２−１８１７３２、特願２００２−０６６４０５の提案を行なっている。

特開２００３−１０５４７１ 特開２００３−１７１７２６ 特開２００３−１６６０２９

前述のような自動車用ボディシート向けの時効性Ａｌ−Ｍｇ−Ｓｉ系合金板についての従来の製造方法により得られた板では、最近の自動車用ボディシートに要求される特性を充分に満足させることは困難であった。

すなわち、最近ではコストの一層の低減や自動車車体の軽量化等のために、自動車用ボディシートについてさらに薄肉化することが強く要求されており、そのため薄肉でも充分な強度が得られるように、一層の高強度化が求められると同時に、成形性、特にヘム曲げ性の改善が強く要求されているが、これらの性能をバランスよく満足させる点について従来の一般的な製造方法によって得られたＡｌ−Ｍｇ−Ｓｉ系合金板では不充分であった。特にヘム曲げ加工は、曲げ内径が１ｍｍ以下の１８０°曲げという過酷な曲げ加工であるため、良好なヘム曲げ性と強度とを両立させることが困難であるという問題があった。

また塗装焼付については、省エネルギおよび生産性の向上、さらには高温に曝されることが好ましくない樹脂等の材料との併用などの点から、従来よりも焼付温度を低温化し、また焼付時間も短時間化する傾向が強まっている。しかしながら従来の一般的な製法により得られた時効性Ａｌ−Ｍｇ−Ｓｉ系合金板の場合、低温・短時間の塗装焼付処理では、塗装焼付時の硬化（焼付硬化）が不足し、塗装焼付後に充分な高強度が得難くなる問題があった。

ここで、従来の一般的な製法により得られた時効性Ａｌ−Ｍｇ−Ｓｉ系合金板では、塗装焼付後に高強度を得るために焼付硬化性を高めようとすれば、素材の延性と曲げ加工性（特にヘム曲げ性）が低下し、また板製造後に室温に放置した場合に自然時効により硬化が生じやすくなり、そのため成形性、特にヘム曲げ性が阻害されがちとなるという問題が生じている。

また前記各特許文献のうち、特許文献１では、化合物分散状態、特にＭｇ_２Ｓｉの粒径と数を規制することにより曲げ加工性などを改善することが提案されているが、その効果は未だ充分ではなかった。

また特許文献２、特許文献３においては、結晶粒間の方位差が１５°以下あるいは２０°以下である結晶粒界の割合を規制することにより曲げ加工性などを改善することが提案されており、確かにこの方法では、曲げ加工性の一定の改善効果が図られるが、本発明者らが実験・検討を重ねた結果、結晶粒間の方位差が１５°以下あるいは２０°以下である結晶粒界の割合が２０％を越えても、圧延板のあらゆる方向の曲げ性がすべて改善されるわけではないことが判明した。例えば、圧延方向に対し平行な方向、あるいは圧延方向に対し直交する方向の曲げ性の改善が図られても、圧延方向に対し４５°をなす方向の曲げ性は改善されず、所謂、曲げ異方性という新たな問題が生じてしまうことが判明した。

この発明は以上の事情を背景としてなされたもので、焼付硬化性が優れていて、塗装焼付時における強度上昇が大きく、しかも板製造後の室温での経時的な変化が少なくて、長期間放置した場合でも自然時効による硬化に起因する成形性の低下も少なく、さらには良好な成形加工性、特に良好な曲げ加工性を有すると同時に、曲げ異方性も少ない成形加工用アルミニウム合金板を、量産的規模で確実かつ安定して製造し得る方法を提供することを目的とするものである。

前述のような課題を解決するべく本発明者等が種々実験・検討を重ねた結果、Ａｌ−Ｍｇ−Ｓｉ系合金の成分組成を適切に調整するばかりでなく、結晶組織として、特定の方位、特にキューブ方位（立方体方位）の結晶方位密度を高め、しかもそのキューブ方位周辺の結晶方位、特に圧延方向軸（ＲＤ軸）、板面法線軸（ＮＤ軸）を基準に小角度回転させた方位の結晶方位密度を適切に規制して、塑性異方性の指標となるランクフォード値（ｒ値）を適切な範囲内に規制することによって、曲げ加工性、特にヘム曲げ性を向上させ得ると同時に、その異方性を小さくすることができ、また良好な焼付硬化性、室温での経時変化性を得ることができることを見出した。さらには、曲げ加工時に生じる加工硬化、特に圧延方向に対する３方向の加工硬化量の相互間の関係を適切に制御することによって、曲げ異方性をより確実かつ安定して小さくし得ることを見出した。そしてこのような優れた性能を有する成形加工用アルミニウム合金板を量産的規模で安定して製造し得るプロセス条件を見出し、この発明をなすに至ったのである。

具体的には、請求項１の発明の成形加工用アルミニウム合金板の製造方法は、Ｍｇ０．３〜１．５％、Ｓｉ０．３〜２．０％を含有し、かつＭｎ０．０３〜０．４％、Ｃｒ０．０１〜０．４％、Ｆｅ０．０３〜０．５％、Ｔｉ０．００５〜０．２％、Ｚｎ０．０３〜２．５％のうちから選ばれた１種または２種以上を含有し、さらにＣｕが１％以下に規制され、残部がＡｌおよび不可避的不純物よりなる合金を素材とし、ＤＣ鋳造法によりスラブに鋳造するにあたり、凝固後の冷却過程においてスラブ表面の６００℃から４００℃までの温度降下速度が３０℃／ｍｉｎ以上でかつスラブ厚中央部の６００℃から４００℃までの温度降下速度が５℃／ｍｉｎ以上となるように鋳造し、その後３００〜４５０℃の範囲内の温度に加熱して熱間圧延を開始し、かつその熱間圧延過程において熱間圧延開始板厚から１００ｍｍの中間板厚までの間における材料温度の降下量が１５０℃以内となるように制御するとともに、熱間圧延終了温度を２００〜３３０℃の範囲内に制御し、熱間圧延終了後圧延率３０％で冷間圧延を施した後、４８０℃以上の温度で溶体化処理を行ない、直ちに１００℃／ｍｉｎ以上の平均冷却速度で５０℃以上１５０℃未満の温度域まで冷却し、続いてその温度域内で１時間以上の安定化処理を行ない、これによりキューブ方位密度がランダム結晶方位を有する試料の３０〜２５０倍の範囲内にあり、かつ圧延方向軸ＲＤを基準としてキューブ理想方位を１０°回転させた結晶方位の方位密度が、板面法線軸ＮＤを基準としてキューブ理想方位を１０°回転させた方位の方位密度より高く、さらに０°、９０°耳率が５％以上で、しかも圧延方向と平行な方向のランクフォード値ｒ_０が０．５０〜１．５０の範囲内、板面内において圧延方向に対し４５°をなす方向のランクフォード値ｒ_４５が０．０１〜０．４５の範囲内、板面内において圧延方向に対し直交する方向のランクフォード値ｒ_９０が０．６０〜３．５０の範囲内にあり、さらに導電率が５４％ＩＡＣＳ以下であるアルミニウム合金板を得ることを特徴とするものである。

また請求項２の発明の成形加工用アルミニウム合金板の製造方法は、請求項１に記載の成形加工用アルミニウム合金板の製造方法において、圧延方向に対し板面内で０°、４５°、９０°の３方向にそれぞれ圧延率８０％の冷間圧延を加えたときに、４５°方向の０．２％耐力値の上昇分が０°方向の０．２％耐力値の上昇分および９０°方向の０．２％耐力値上昇分よりも大きく、かつその４５°方向０．２％耐力値上昇分と、０°方向耐力値上昇分および９０°方向０．２％耐力値上昇分との差がそれぞれ５〜７０ＭＰａの範囲内にあるアルミニウム合金板を得ることを特徴とするものである。

なおこの発明においてキューブ方位密度とは、キューブ理想方位である（１００）＜００１＞方位の結晶方位密度を意味する。すなわち、一般の工業用材料では、上記のキューブ理想方位を中心に１５°まで回転させた範囲内の結晶方位密度をキューブ方位密度と称することが多いが、この発明では上述のようにキューブ理想方位の方位密度と、そのキューブ理想方位の周辺方位の方位密度（圧延方向軸ＲＤを基準としてキューブ理想方位を１０°回転させた結晶方位の方位密度、および板面法線軸ＮＤを基準としてキューブ理想方位を１０°回転させた結晶方位の方位密度）とを明確に区別するため、キューブ理想方位の方位密度をもってキューブ方位密度と称することとしている。

この発明によれば、成形性、特にヘム曲げ性が優れていると同時に、曲げ異方性も少なく、さらには塗装焼付硬化性が良好で塗装焼付後の強度が高く、また室温での経時変化も少ない成形加工用アルミニウム合金板を、量産的規模で確実かつ安定して得ることができる。

先ずこの発明で製造対象となる成形加工用アルミニウム合金板における成分組成の限定理由について説明する。

Ｍｇ：
Ｍｇはこの発明で対象としている系の合金で基本となる合金元素であって、Ｓｉと共同して強度向上に寄与する。Ｍｇ量が０．３％未満では塗装焼付時に析出硬化によって強度向上に寄与するＧ．Ｐ．ゾーンの生成量が少なくなるため、充分な強度向上が得られず、一方１．５％を越えれば、粗大なＭｇ−Ｓｉ系の金属間化合物が生成され、キューブ方位密度を高めるために不利となり、成形性、特に曲げ加工性が低下するから、Ｍｇ量は０．３〜１．５％の範囲内とした。

Ｓｉ：
Ｓｉもこの発明の系の合金で基本となる合金元素であって、Ｍｇと共同して強度向上に寄与する。またＳｉは、鋳造時に金属Ｓｉの晶出物として生成され、その金属Ｓｉ粒子の周囲が加工によって変形されて、溶体化処理の際に再結晶核の生成サイトとなるため、再結晶組織の微細化にも寄与する。Ｓｉ量が０．３％未満では上記の効果が充分に得られず、一方２．０％を越えれば粗大なＳｉ粒子や粗大なＭｇ−Ｓｉ系の金属間化合物が生じてキューブ方位密度を高めるために不利となり、成形性、特に曲げ加工性の低下を招く。したがってＳｉ量は０．３〜２．０％の範囲内とした。

Ｍｎ、Ｃｒ、Ｆｅ、Ｔｉ、Ｚｎ：
これらの元素は、強度向上や結晶粒微細化、あるいは時効性の向上や表面処理性の向上に有効であり、いずれか１種または２種以上を添加する。これらのうちＭｎ、Ｃｒは強度向上と結晶粒の微細化および組織の安定化に効果がある元素であるが、Ｍｎの含有量が０．０３％未満、もしくはＣｒの含有量が０．０１％未満では、上記の効果が充分に得られず、一方Ｍｎ、Ｃｒの含有量がそれぞれ０．４％を越えれば、上記の効果が飽和するばかりでなく、多数の金属間化合物が生成されて成形性、特にヘム曲げ性に悪影響を及ぼすおそれがあり、したがってＭｎは０．０３〜０．４％の範囲内、Ｃｒは０．０１〜０．４％の範囲内とした。またＦｅも強度向上と結晶粒微細化に有効な元素であるが、その含有量が０．０３％未満では充分な効果が得られず、一方０．５％を越えれば、キューブ方位密度を高める上において不利となって、成形性、特に曲げ加工性が低下するおそれがあり、したがってＦｅ量は０．０３〜０．５％の範囲内とした。さらにＴｉも強度向上と鋳塊組織の微細化に有効な元素であるが、その含有量が０．００５％未満では充分な効果が得られず、一方０．２％を越えればＴｉ添加の効果が飽和するばかりでなく、粗大な晶出物が生じるおそれがあるから、Ｔｉ量は０．００５〜０．２％の範囲内とした。またＺｎは時効性向上を通じて強度向上に寄与するとともに表面処理性の向上に有効な元素であるが、Ｚｎの添加量が０．０３％未満では上記の効果が充分に得られず、一方２．５％を越えれば成形性が低下するから、Ｚｎ量は０．０３〜２．５％の範囲内とした。

Ｃｕ：
Ｃｕは強度向上および成形性向上のために添加されることがある元素であるが、その量が１．０％を越えれば耐食性（耐粒界腐食性、耐糸錆性）が劣化するから、Ｃｕの含有量は１．０％以下に規制することとした。なお特に耐食性を重視する場合は、Ｃｕ量は０．０５％以下に規制することが望ましい。

以上の各元素のほかは、基本的にはＡｌおよび不可避的不純物とすれば良い。

なお上記のＭｎ、Ｃｒ、Ｆｅ、Ｔｉ、Ｚｎの含有量範囲は、それぞれ積極的に添加する場合の範囲として示したものであり、いずれも下限値より少ない量を不純物として含有する場合を排除するものではない。特に０．０３％未満のＦｅは、通常のアルミ地金を用いれば不可避的に含有されるのが通常である。

また時効性Ａｌ−Ｍｇ−Ｓｉ系合金においては、高温時効促進元素あるいは室温時効抑制元素であるＡｇ、Ｉｎ、Ｃｄ、Ｂｅ、あるいはＳｎを微量添加することがあるが、この発明の場合も微量添加であればこれらの元素の添加も許容され、それぞれ０．３％以下であれば特に所期の目的を損なうことはない。

なおまた、一般のＡｌ合金においては、結晶粒微細化のために前述のＴｉと同時にＢを添加することもあり、この発明の場合もＴｉとともに５００ｐｐｍ以下のＢを添加することは許容される。

さらにこの発明の成形加工用アルミニウム合金板の製造方法において、良好な曲げ加工性、特に良好なヘム曲げ性を得ると同時に、曲げ異方性を小さく抑制するためには、合金の成分組成を前述のように調整するばかりではなく、板の金属組織、特に結晶方位を適切に制御することが極めて重要である。

すなわちこの発明において、結晶方位密度を規制しているのは、粒界の性質（小角か大角か）を制御するためだけではなく、アルミニウム合金の塑性変形に伴う結晶のすべり変形全体を制御することを主目的としている。そして特に曲げ加工中に交差すべりが生じやすいような結晶方位の集積度を高めることが極めて重要であり、そのようにすることによって、加工による転位密度の増加を抑えて、加工硬化を抑制することが可能となるのである。さらにその結果、ヘム曲げ加工の際において、加工硬化の抑制により割れ限界強度に達するまで材料の大歪変形が可能となる。ここで、すべり変形挙動を、比較的ランダムな結晶方位を有する従来の材料、言い換えれば比較的交差すべりが生じ難い従来材料と大きく異ならしめるためには、結晶方位の集積が必要である。一方実際の材料では、種々の結晶方位が存在するが、本発明者らが鋭意検討を重ねた結果、種々の結晶方位のうちでも特にキューブ方位の方位密度、すなわちキューブ方位の理想方位である（００１）＜１００＞方位の方位密度を、ランダムな結晶方位を有する試料の方位密度の３０倍から２５０倍までの範囲内に高めることによって、すべり変形挙動を、従来材料とは大きく異ならしめることができることを見出した。すなわち、このようにキューブ方位密度をランダム方位試料の３０〜２５０倍の範囲内とすることによって、加工変形中における交差すべりが活発となり、加工硬化が抑制され、曲げ加工性が改善されるのである。ここで、キューブ方位密度がランダム方位試料の３０倍未満では、上記の効果が不充分であり、一方２５０倍を越えれば、引張強度、伸びなどの異方性が強くなりすぎ、成形性の低下が懸念される。そこでこの発明ではキューブ方位密度をランダム方位試料の３０〜２５０倍の範囲内と規定した。

さらに、単に曲げ加工性を改善するばかりでなく、曲げ加工性の異方性、すなわち曲げ異方性を改善するためには、圧延方向と平行な方向（０°方向）、板面内において圧延方向に対し直交する方向（９０°方向）の曲げ加工性を低下させることなく、特に圧延方向に対して板面内で４５°の方向の曲げ性を向上させることが必要であり、そのためには、キューブ理想方位（００１）＜１００＞から圧延方向軸（ＲＤ軸）を基準として１０°回転させた方位（以下“ＲＤ１０方位”と記す）の方位密度が、同じくキューブ理想方位から板面法線軸（ＮＤ軸）を基準として１０°回転させた方位（以下“ＮＤ１０方位”と記す）の方位密度よりも高いこと、すなわち、
ＲＤ１０方位密度＞ＮＤ１０方位密度
となることが必要である。

すなわち、既に述べたように一般的に実用的な工業材料においてある結晶方位の方位密度を表わす場合、理想方位に対して１５°回転した方位まで含めてその方位の方位密度と称することが多く、キューブ方位の方位密度の場合も、キューブ理想方位（００１）＜１００＞から１５°までずれる方位を含ませることが多いが、本発明者らはこのようなキューブ理想方位から１５°以内の範囲内でずれた方位について、曲げ性に及ぼす影響を詳細に検討した結果、ＲＤ１０方位密度をＮＤ１０方位密度より高くすることによって、圧延方向と平行な方向（０°方向）、あるいは圧延方向に対し直交する方向（９０°方向）の曲げ性を低下させることなく、圧延方向に対し４５°をなす方向（４５°方向）の曲げ性を改善し得ることを見出し、上記の条件を規定した。

さらにこの発明による成形加工用アルミニウム合金板では、板全体にわたって０°耳、９０°耳の耳率が５％以上であることも重要である。すなわち、前述のようにこの発明では良好な曲げ加工性を確保しかつ曲げ異方性を抑制するためにキューブ方位密度およびその周辺方位密度（ＲＤ１０方位密度、ＮＤ１０方位密度）を規定しているが、それ以外の結晶方位の方位密度もある程度は曲げ加工性に影響を与える。しかしながら実際上は、これらの方位以外のすべての結晶方位の方位密度を厳密に規定することは困難である。一方、板のカッピング試験で絞ったカップの耳率によれば、材料の結晶方位をマクロ的に評価することができる。そこでこの発明では、キューブ方位やその周辺方位以外の結晶方位の方位密度の影響を、０°耳、９０°耳で評価、規制することとした。具体的には、圧延方向を基準にカップの０°、９０°耳率が５％未満では、たとえ前述のキューブ方位密度およびその周辺方位密度の条件が満足されていても、良好な曲げ加工性、曲げ異方性が得られないおそれがある。そこでこの発明では耳率に関して前述のように規制することとした。なお０°、９０°耳率は、上記の範囲内でも特に１０％以上が望ましい。

そしてまたこの発明の成形加工用アルミニウム合金板の製造方法においては、製品板の３方向のランクフォード値（ｒ値）を規定している。すなわち圧延方向と平行な方向のランクフォード値（以下“ｒ₀”と記す）が０．５０〜１．５０の範囲内、好ましくは０．６５〜１．５０の範囲内、また圧延方向に対し板面内で４５°の角度をなす方向のｒ値（以下“ｒ₄₅”と記す）が０．０１〜０．４５の範囲内、圧延方向に対し板面内で直交する方向のｒ値（以下“ｒ₉₀”と記す）が０．６０〜３．５０の範囲内、好ましくは０．９５〜３．５０の範囲内であることを規定している。このように３方向のｒ値を定めた理由は次の通りである。

既に述べたように曲げ加工性、曲げ異方性は結晶方位密度の影響を強く受けるが、あらゆる結晶方位密度をすべて細かく規定することは現実には極めて困難である。一方、ｒ値は塑性異方性を表わす指標であって、結晶方位と密接な関係があるから、ｒ値を適切な範囲に制御することによって、曲げ加工性、曲げ異方性をより確実に制御することができる。すなわち、３方向のｒ値（ｒ_１０、ｒ_４５、ｒ_９０）が上記の範囲から外れれば、たとえキューブ方位密度条件や周辺方位密度（ＲＤ１０方位密度、ＮＤ１０方位密度）の条件を満足していても、良好な曲げ加工性、曲げ異方性が得られないおそれがある。そこで３方向のｒ値、すなわちｒ_１０、ｒ_４５、ｒ_９０を前述のように規定した。

以上の各条件のほか、請求項２の発明の成形加工用アルミニウム合金板の製造方法においては、最終製品板の３方向、すなわち圧延方向と平行な方向（０°方向）、板面内において圧延方向に対し直交する方向（９０°方向）、板面内において圧延方向に対し４５°の角度をなす方向（４５°方向）に、それぞれ圧延率８０％の冷間圧延を加えたときの加工硬化による各方向の０．２％耐力値の上昇分（冷間圧延前の０．２％耐力値に対する冷間圧延後の０．２％耐力値の増加分）を規定している。すなわち、４５°方向の耐力値上昇分Δσ_４５が、０°方向の耐力値上昇分Δσ_０および９０°方向の耐力値上昇分Δσ_９０と比べて大きく、しかも４５°方向耐力値上昇分Δσ_４５と９０°方向耐力値上昇分Δσ_９０との差および４５°方向耐力値上昇分Δσ_４５と０°方向耐力値上昇分Δσ_０との差が、いずれも５〜７０ＭＰａの範囲内にあることを規定している。

換言すれば、次の４式、
Δσ_４５＞Δσ_０
Δσ_４５＞Δσ_９０
７０ＭＰａ≧Δσ_４５−Δσ_０≧５ＭＰａ
７０ＭＰａ≧Δσ_４５−Δσ_９０≧５ＭＰａ
を満たすことを規定している。

このような３方向の加工硬化の条件を請求項２において規定した理由は次の通りである。

材料の加工硬化性は、曲げ加工性を支配する重要な因子であり、一般的に材料の加工硬化性には、材料の化学成分、溶質濃度、分散粒子、加工度が大きな影響を及ぼすことが知られているが、本発明者らはそれら以外に集合組織（結晶方位）との関係を詳細に検討した結果、結晶方位の集積度が高ければ、加工硬化の異方性も顕著に表れることを突き止めめ、これが最終的に曲げ加工の異方性に反映されることを見出した。すなわち、材料のキューブ方位密度が高くなるにつれて、既に述べたように圧延方向と平行な方向あるいは圧延方向に対し直交する方向の曲げ加工性は著しく改善されるが、その反面、圧延方向に対し４５°をなす方向の曲げ加工性の改善度合いは、他の２方向と比べて小さくなり、曲げ加工性の異方性は大きくなってしまう。そこでこの発明では、キューブ理想方位の周辺方位であるＲＤ１０方位密度とＮＤ１０方位密度を、ＲＤ１０方位密度＞ＮＤ１０方位密度の関係を満たすよう規制することが曲げ異方性の改善に有効であることを見出し、この条件を請求項１において規定している。しかるに、実際にはＲＤ１０方位密度、ＮＤ１０方位密度以外の結晶方位の方位密度も曲げ異方性にある程度影響を与える。しかしながら、あらゆる方位密度をすべて細かく規定することは現実には極めて困難であり、そこでトータル的な曲げ異方性の評価として、４５°方向と、０°方向、９０°方向の加工硬化の度合を相対的に規制することによって、曲げ異方性が確実かつ安定して小さい材料が得られるようにした。

ここで、圧延率８０％の冷間圧延を加えたときに、４５°方向の耐力値上昇分Δσ_４５が、０°、９０°方向の耐力値上昇分Δσ_０、Δσ_９０と比べてその差が５ＭＰａ未満では、従来材と比べて全方向曲げ加工性の改善度合いが低い。一方その差が７０ＭＰａを越えれば、０°方向および９０°方向の曲げ加工性は著しく改善されるが、４５°方向の曲げ加工性の改善度合いが極端に小さくなる。したがって板全体の曲げ加工バランスを考慮して、その差を５〜７０ＭＰａの範囲内に規制することとした。

また以上のほか、この発明による成形加工用アルミニウム合金板では、導電率が５４％ＩＡＣＳ以下であることも必要である。すなわち、導電率は固溶元素の固溶量の指標となり、したがって導電率は焼付硬化性に影響を与える。ここで導電率が５４％ＩＡＣＳを越えれば、固溶しているＭｇとＳｉの量が少なくないため、時効析出硬化量が充分に得られず、塗装焼付後に充分な高強度が得難くなるから、導電率が５４％ＩＡＣＳ以下であることを規定した。なお導電率の下限は特に規制しないが、通常この系の合金では、導電率を４０％ＩＡＣＳ以下としても、塗装焼付硬化性の効果が飽和し、また工業的にこれを実現するには困難となる。

次にこの発明の成形加工用アルミニウム合金板を製造するプロセスについて説明する。

先ず前述のような成分組成の合金を常法に従って溶製し、ＤＣ鋳造法によってスラブに鋳造する。この鋳造時においては、スラブの凝固後、６００℃から４００℃までのスラブ表面の温度降下速度が３０℃／ｍｉｎ以上、６００℃から４００℃までのスラブの厚み方向中央部（スラブ厚中央部）の温度降下速度が５℃／ｍｉｎ以上に維持されるように鋳造する。このような凝固後の条件を適用することにより、鋳造したスラブのままの状態でＭｇ、Ｓｉ等の元素を充分に固溶させることができ、その結果、従来の一般的な製造方法で適用されている鋳塊均質化処理を行なわなくても、最終製品板の段階で充分な塗装焼付硬化性を確保することが可能となる。そしてまたこのように均質化処理を行なわなかったスラブは、均質化処理を行なったスラブとは第２相粒子の分布状態が異なり、その後の熱間圧延以降の工程条件としてこの発明で規定している条件を適用することによって、最終的に前述の集合組織条件を満たす製品板を容易かつ確実に得ることができる。また均質化処理を省くことによって、製造コストの面でも有利となることはもちろんである。

鋳造−凝固後には、上述のように均質化処理を施すことなく、必要に応じて面削してから熱間圧延を行なう。この熱間圧延は、面削後のスラブを、３００〜４５０℃の範囲に加熱（加熱速度は特に規制しないが、２℃／ｈ以上が好ましい）して保持なし、あるいは２４ｈ以内に保持してから行なうことが望ましい。ここで、熱間圧延前の加熱温度（熱間圧延開始温度）が３００℃未満では熱間圧延が困難となり、一方４５０℃を越える高温に加熱して熱間圧延を開始すれば、最終製品板にリジングマークが発生して外観を損ないやすい。

さらに熱間圧延過程では、熱間圧延開始時のスラブ厚（通常は面削後の状態で２５０ｍｍ以上）から熱延中間板厚１００ｍｍまでの温度降下量が１５０℃以内となるように制御し、さらに熱延終了温度が２００〜３３０℃となるように制御する。熱間圧延過程においてこれらの条件を適用することは、所要の結晶方位の組織を得るために重要であり、特にＲＤ１０方位密度＞ＮＤ１０方位密度の条件を満たす組織を得るために重要である。これらの条件を外れれば、請求項１で規定する方位密度条件が満たされなくなるおそれがある。

上述のようにして熱間圧延を行なってコイルに巻取った後には、中間焼鈍を行なわずに圧延率３０％以上で冷間圧延を施して所要の板厚（製品板厚）とする。このように３０％以上の圧延率で冷間圧延することにより、既に述べたような結晶方位密度条件を有する製品板を得ることができる。またここで、冷間圧延率を３０％以上にすることによって、材料に高い歪みエネルギーが蓄積され、熱間圧延後の溶体化処理−焼入れ時に形成された結晶粒が細かくなって、成形加工後に良好な表面外観品質を得ることが可能となる。冷間圧延率が３０％未満では、成形時に肌荒れ等の表面欠陥が発生するおそれがある。

上述のようにして所要の製品板厚とした後には、４８０℃以上の温度で溶体化処理を行なう。この溶体化処理は、Ｍｇ_２Ｓｉ、単体Ｓｉ等をマトリックスに固溶させ、これにより焼付硬化性を付与して塗装焼付後の強度向上を図るために重要な工程である。またこの工程は、Ｍｇ_２Ｓｉ、単体Ｓｉ粒子等の固溶により第二相粒子の分布密度を低下させて、延性と曲げ性を向上させるためにも寄与し、さらには再結晶により最終的に所要の結晶方位を得て、良好な成形性を得るためにも重要な工程である。

溶体化処理温度が４８０℃未満の場合、室温での経時変化の抑制に対しては有利と考えられるが、その場合Ｍｇ_２Ｓｉ、Ｓｉなどの固溶量が少なくなって、充分な焼付硬化性が得られなくなるばかりでなく、延性と曲げ性も著しく悪化するから、溶体化処理温度は４８０℃以上とする必要がある。一方溶体化処理温度の上限は特に規定しないが、共晶融解の発生のおそれや再結晶粒粗大化等を考慮して、通常は５８０℃以下とすることが望ましい。また溶体化処理の時間は特に規制しないが、通常は５分を越えれば溶体化効果が飽和し、経済性を損なうばかりではなく、結晶粒の粗大化のおそれもあるから、溶体化処理の時間は５分以内が望ましい。

溶体化処理後には、１００℃／ｍｉｎ以上の冷却速度で、５０℃以上１５０℃未満の温度域まで冷却（焼入れ）する。ここで、溶体化処理後の冷却速度が１００℃／ｍｉｎ未満では、冷却中にＭｇ_２Ｓｉあるいは単体Ｓｉが粒界に多量に析出してしまい、成形性、特にヘム曲げ性が低下すると同時に、焼付硬化性が低下して塗装焼付時の充分な強度向上が望めなくなる。

上述のように４８０℃以上の温度での溶体化処理を行なって１００℃／ｍｉｎ以上の冷却速度で５０℃以上１５０℃未満の温度域内まで冷却（焼入れ）した後には、５０℃未満の温度域（室温）まで温度降下しないうちに、この温度範囲内（５０〜１５０℃未満）で２時間以上の安定化処理を行なう。この安定化処理は、５０〜１５０℃未満の温度範囲内の一定温度で１時間以上保持しても、あるいはその温度範囲内で１時間以上かけて冷却（徐冷）しても良い。

このように溶体化処理して５０〜１５０℃未満の温度域に焼入れた後、５０℃未満の温度域まで冷却することなくそのまま５０〜１５０℃未満の温度で安定化処理を行なう理由は次の通りである。すなわち、溶体化処理後、特に１００℃／ｍｉｎ以上の平均冷却速度で５０℃未満の室温に冷却した場合には、室温クラスターが生成される。この室温クラスターは強度に寄与するＧ．Ｐ．ゾーンに移行しにくいため、塗装焼付硬化性に不利となる。一方、溶体化処理後に１５０℃以上の温度範囲に冷却してそのまま保持した場合には、Ｇ．Ｐ．ゾーンあるいは安定相が生成され、成形前の素材強度が高くなり過ぎて、ヘム曲げ性とその他の成形性が劣化する。したがってヘム曲げ性、成形性と塗装焼付硬化性とのバランスの観点からは、溶体化処理−焼入れ−安定化処理が上記の条件を満たすことが好ましい。

表１に示すこの発明成分組成範囲内の合金記号Ａ１〜Ａ５の合金について、それぞれ常法に従って溶製し、ＤＣ鋳造法によりスラブに鋳造した。

この鋳造過程においては、凝固終了後、スラブ表面およびスラブ厚中央部の６００℃から４００℃までの温度降下速度が表２中に示すように種々の値となるように制御した。鋳造後、面削してから、熱間圧延前加熱として、２℃／ｈｒ以上の加熱速度で種々の温度に加熱して、その温度で熱間圧延を開始した。なお本発明例としては、スラブ面削後、熱間圧延前には均質化処理を行なわず、比較例の一部としては均質化処理を行なった。熱間圧延過程では、スラブ厚（面削後の厚みで２５０ｍｍ以上）から熱延中間板厚１００ｍｍまでの温度降下量を制御し、さらに熱延終了温度を制御して、コイルに巻取った。その後、冷間圧延途中に中間焼鈍を施すことなく、圧延率６７％で１ｍｍの板厚まで冷間圧延し、さらに種々の温度、時間で溶体化処理を行ない、１００℃／ｍｉｎ以上の冷却速度で種々の温度まで冷却（焼入れ）して、引き続き種々の安定化処理を行なった。これらの製造プロセスの詳細な条件を表２の製造番号１〜９に示す。

なお表２において、製造番号１〜３，８，９は、安定化処理を一定温度保持で行なったもの、また製造番号４〜７は、安定化処理として、一定温度の保持を行なう代りに８０℃から６０℃までの間を冷却速度３〜１０℃／ｈの範囲で徐冷したものである。

以上のようにして得られた各板について、室温に１ヶ月放置したのち、それぞれ２％ストレッチ後、１７０℃×２０分の塗装焼付（ベーク）処理を施し、かつその焼付前の板について引張試験を行なって、圧延方向（ＲＤ）に対し、０°、４５°、９０°の３方向のランクフォード値（ｒ値）を調べるとともに、３方向の０．２％耐力値を測定した。また同じく焼付前の板について、集合組織（結晶方位密度）を調べ、さらにカップ絞り試験による耳率と、導電率を調べるとともに、ヘム曲げ試験によるヘム曲げ加工性評価と、ポンチ張出し試験によるリジングマーク発生評価を行なった。また塗装焼付後の板についても、引張試験を行なって、３方向の０．２％耐力を調べた。さらに、焼付前の板について、３方向それぞれの方向に圧延率８０％の冷間圧延を施して、３方向の耐力値上昇分を測定した。これらの結果を表３および表４に示す。

各測定、試験の具体的手法を次に示す。

引張試験（ｒ値、耐力）：
板の圧延方向に対し板面内０°、４５°、９０°の３方向にＪＩＳ５号引張試験片を採取し、それぞれについて引張試験に供した。そして各方向の０．２％耐力値を調べるとともに、ランクフォード値（ｒ値）として、各方向とも伸びが７．５％となるときのｒ値を求めた。

集合組織（結晶方位密度）の測定：
厚さ１ｍｍの板について、１０％ＮａＯＨ水溶液で表面から板厚中央に向けて１００μｍずつエッチングしたものを測定サンプルとした。そして表面から板厚方向にそれぞれ１００μｍ、２００μｍ、３００μｍの各位置でそれぞれ測定したキューブ方位密度の平均値を求めた。測定装置としては、リガク（株）のＸ線回折装置を用い、Ｘ線回折のシェルツ反射法により、｛２００｝、｛２２０｝、｛１１１｝の不完全極点図を測定し、これらを元に三次元結晶方位解析（ＯＤＦ）を行なって調べた。またこれらの解析においては、アルミニウム粉末から作られたランダム結晶方位を有する試料を測定して得たデータを｛２００｝、｛２２０｝、｛１１１｝極点図の解析の際に使う規格化ファイルとし、これによりランダム方位を有する試料に対する倍数としてキューブ方位密度を求めた。なおこの発明において、結晶方位密度は全て三次元結晶方位解析（ＯＤＦ）に基づくものである。なおまた、キューブ方位密度は、理想方位である｛１００｝＜００１＞方位の方位密度を求めた。またキューブ理想方位の周辺方位密度として、ＲＤ１０方位密度およびＮＤ１０方位密度を測定した。ここでＲＤ１０方位密度、ＮＤ１０方位密度は、それぞれキューブ理想方位からＲＤ軸で１０°、ＮＤ軸で１０°回転した方位を示す。

耳率：
板に潤滑油を塗布した後、ポンチ径φ３２ｍｍ、ブランク径φ６２ｍｍ、しわ押さえ２００ｋｇの条件でカップに絞り、そのカップの耳率を調べた。なおここで耳率の方向は、圧延方向を基準にした０°方向、９０°方向で示す
導電率（％ＩＡＣＳ）：
渦電流式導電率測定装置を用いて銅、黄銅を基準試料として測定を行なった。

加工硬化性（８０％冷間加工後の耐力上昇分）：
板の圧延方向に対し０°方向、４５°方向、９０°方向の各方向に沿って試験片を採取して、それぞれの方向に８０％の冷間圧延を加えた後、その試験片冷間圧延方向に引張試験片を切出して、それぞれ０．２％耐力値の上昇分を調べ、これにより各方向の加工硬化性を評価した。ちなみに耐力値上昇分＝（８０％冷間加工後の耐力値）−（冷間加工前の耐力値）である。

ヘム加工性の評価：
材料の圧延方向に対して板面内０°、４５°、９０°三方向に曲げ試験片を採取し、１０％ストレッチしてから、１８０°に密着曲げを行ない、目視により割れの発生の有無を観察した。ここで○印は割れ無しを、また×印は割れ有りを示す。

リジング・マークの発生評価：
直径１００ｍｍの球頭ポンチで高さ３０ｍｍまで張出成形を行ない、表面に形成される圧延方向に沿う筋（凹凸）を目視で判定した。○印は筋なしあるいは筋が弱い状態を示し、×印は筋が強い状態を示す。ここで筋が強ければ、自動車用外板の外観として不適当となる。

製造番号１〜５は、いずれも合金の成分組成がこの発明で規定する範囲内で製造プロセス条件もこの発明で規定する範囲内であって、最終板の結晶方位密度条件等もすべてこの発明で規定する条件を満たしたものであるが、これらの場合は、ヘム加工性が優れ、また焼付硬化性が高く、塗装焼付時に充分な焼付硬化性を示した。

これに対し製造番号６〜９は、合金の成分組成はこの発明で規定する範囲内であるが、製造プロセス条件のいずれかがこの発明の範囲外であって、結晶方位密度条件等のいずれかがこの発明で規定する条件を満たさなかったものである。これらのうち、製造番号６の場合はヘム曲げ性が劣り、製造番号７の場合はヘム曲げ性とリジング性が劣り、また製造番号８の場合は４５°方向のヘム加工性が劣り、さらに製造番号９の場合は導電率が高く、塗装焼付け硬化性が劣った。

なお以上の実施例は、この発明の効果を説明するためのものであり、実施例記載のプロセスおよび条件がこの発明の技術的範囲を制限するものではない。

Claims (2)

1. Ｍｇ０．３〜１．５％（ｍａｓｓ％、以下同じ）、Ｓｉ０．３〜２．０％を含有し、かつＭｎ０．０３〜０．４％、Ｃｒ０．０１〜０．４％、Ｆｅ０．０３〜０．５％、Ｔｉ０．００５〜０．２％、Ｚｎ０．０３〜２．５％のうちから選ばれた１種または２種以上を含有し、さらにＣｕが１％以下に規制され、残部がＡｌおよび不可避的不純物よりなる合金を素材とし、ＤＣ鋳造法によりスラブに鋳造するにあたり、凝固後の冷却過程においてスラブ表面の６００℃から４００℃までの温度降下速度が３０℃／ｍｉｎ以上でかつスラブ厚中央部の６００℃から４００℃までの温度降下速度が５℃／ｍｉｎ以上となるように鋳造し、その後３００〜４５０℃の範囲内の温度に加熱して熱間圧延を開始し、かつその熱間圧延過程において熱間圧延開始板厚から１００ｍｍの中間板厚までの間における材料温度の降下量が１５０℃以内となるように制御するとともに、熱間圧延終了温度を２００〜３３０℃の範囲内に制御し、熱間圧延終了後圧延率３０％で冷間圧延を施した後、４８０℃以上の温度で溶体化処理を行ない、直ちに１００℃／ｍｉｎ以上の平均冷却速度で５０℃以上１５０℃未満の温度域まで冷却し、続いてその温度域内で１時間以上の安定化処理を行ない、これによりキューブ方位密度がランダム結晶方位を有する試料の３０〜２５０倍の範囲内にあり、かつ圧延方向軸ＲＤを基準としてキューブ理想方位を１０°回転させた結晶方位の方位密度が、板面法線軸ＮＤを基準としてキューブ理想方位を１０°回転させた方位の方位密度より高く、さらに０°、９０°耳率が５％以上で、しかも圧延方向と平行な方向のランクフォード値ｒ_０が０．５０〜１．５０の範囲内、板面内において圧延方向に対し４５°をなす方向のランクフォード値ｒ_４５が０．０１〜０．４５の範囲内、板面内において圧延方向に対し直交する方向のランクフォード値ｒ_９０が０．６０〜３．５０の範囲内にあり、さらに導電率が５４％ＩＡＣＳ以下であるアルミニウム合金板を得ることを特徴とする、成形加工用アルミニウム合金板の製造方法。
2. 請求項１に記載の成形加工用アルミニウム合金板の製造方法において、
   圧延方向に対し板面内で０°、４５°、９０°の３方向にそれぞれ圧延率８０％の冷間圧延を加えたときに、４５°方向の０．２％耐力値の上昇分が０°方向の０．２％耐力値の上昇分および９０°方向の０．２％耐力値上昇分よりも大きく、かつその４５°方向０．２％耐力値上昇分と、０°方向耐力値上昇分および９０°方向０．２％耐力値上昇分との差がそれぞれ５〜７０ＭＰａの範囲内にあるアルミニウム合金板を得ることを特徴とする、成形加工用アルミニウム合金板の製造方法。