CN101536121B - 片状软磁性材料及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

将通过涂布法制作的多个薄的固化性软磁片层合来制作片状软磁性材料时，在高温或高温高湿环境下也可以使其具有片厚变化得到抑制、且磁导率的变化小的构成。片状软磁性材料由软磁性组合物形成，该软磁性组合物是将至少扁平软磁性粉末、丙烯酸类橡胶、环氧树脂、环氧树脂用固化剂、溶剂混合而成的。扁平软磁性粉末在片状软磁性材料的面内方向排列。使用具有缩水甘油基的材料作为丙烯酸类橡胶。扁平软磁性粉末相对于丙烯酸类橡胶、环氧树脂、环氧树脂用固化剂的总量的重量比为3.7-5.8。

Description

片状软磁性材料及其制备方法
技术领域
本发明涉及具有磁性优异、厚度变化小的特性的片状软磁性材料及其制备方法。 
背景技术
在各种电子设备中使用的软磁片的制备通常是通过混炼压延法进行的。该方法中，将扁平软磁性粉末与橡胶和氯化聚乙烯等粘合剂按规定比例用捏合机混炼，将所得混炼物在压辊等装置中压延成规定厚度，再根据需要使粘合剂加热交联，由此获得单层的软磁片。该方法具有可以高密度填充软磁性粉末、可以通过压延使软磁性粉末在面内方向取向、片的厚度容易调节的优点。 
但是，混炼压延法中，混炼时软磁性粉末产生应变，因此软磁性粉末本身的磁性降低，有无法增大软磁片的磁导率的问题。另外，在高温或高温高湿环境下片的厚度朝着增厚的方向变化，有磁导率降低的问题。 
因此，通过用难以使软磁性粉末产生应变的涂布法代替混炼压延法，制备了软磁片(专利文献1)。该方法中，将含有扁平软磁性粉末和橡胶、树脂、溶剂的软磁片形成用液状组合物涂布在剥离基材上，进行干燥，由此获得即使在高温或高温高湿环境下片厚变化也较小的软磁片。 
专利文献1：日本特开2000-243615号公报 
发明内容
但是，涂布法适合于制作片厚较小的软磁片的情况，不适合于制 备比较厚的软磁片。这是由于如果涂布得较厚，则容易发生涂布厚度不均，干燥也困难。因此，本发明人尝试在软磁片形成用液状组合物中配合固化性树脂及其固化剂，通过涂布法制作固化性的薄软磁片，一边使多个该片固化一边进行压缩，由此制备层合型的片状软磁性材料。但是，将通过涂布法制作的薄软磁片层合而制作的层合型软磁片，虽然每个薄软磁片的片厚变化小，但是与通过混炼压延法制备的较厚的单层软磁片同样，在高温或高温高湿环境下片厚朝着增厚的方向变化，出现磁导率降低的问题。 
本发明为解决上述以往的技术问题而设，其目的在于：即使在将用涂布法制作的多个薄的固化性软磁片层合制作片状软磁性材料时，也可以得到在高温或高温高湿环境下片厚的变化得到抑制、且磁导率变化也较小的构成。 
实现了该目的的本发明是片状软磁性材料，其特征在于：该片状软磁性材料由软磁性组合物形成，所述软磁性组合物是将至少扁平软磁性粉末、丙烯酸类橡胶、环氧树脂、环氧树脂用固化剂、溶剂混合而成的；该扁平软磁性粉末在该片状软磁性材料的面内方向排列，丙烯酸类橡胶具有缩水甘油基，扁平软磁性粉末相对于丙烯酸类橡胶和环氧树脂以及环氧树脂用固化剂的总量的重量比为3.7-5.8。 
这里，本发明的片状软磁性材料的优选方案是使用Fe-Si-Cr-Ni合金粉末和/或Fe-Si-Al合金粉末作为扁平软磁性粉末的方案。其它优选的方案是使用显示潜性的固化剂作为环氧树脂用固化剂的方案。另外优选的方案是片状软磁性材料未经压延的方案；或拉伸强度为20Mpa以上、50MPa以下的方案；或入射角60°下的光泽度为20％以上、50％以下的方案。 
本发明还提供片状软磁性材料的制备方法，其特征在于：在实质上不进行固化反应的温度下，将软磁性组合物涂布在剥离基材上，干燥，制作固化性软磁片，将2片以上该固化性软磁片层合，获得层合物，在发生固化反应的温度下进行压缩，但不压延层合物；其中，所 述软磁性组合物是将至少扁平软磁性粉末、具有缩水甘油基的丙烯酸类橡胶、环氧树脂、环氧树脂用固化剂、溶剂混合而成的。 
本发明的片状软磁性材料由软磁性组合物形成，该软磁性组合物含有扁平软磁性粉末和具有缩水甘油基的丙烯酸类橡胶、环氧树脂、环氧树脂用固化剂和溶剂。这里，具有缩水甘油基的丙烯酸类橡胶与环氧树脂反应，因此可以进一步提高构成片状软磁性材料的分子的聚集力。作为粘合剂使用的丙烯酸类橡胶和环氧树脂的耐热性和耐湿性也优异。因此，本发明的片状软磁性材料可在高温高湿环境下长时间实现良好的尺寸稳定性。另外，扁平软磁性粉末在片状软磁性材料的面内方向排列，因此磁性良好。 
实施发明的最佳方式 
本发明的片状软磁性材料由软磁性组合物形成，该软磁性组合物是将至少扁平软磁性粉末、丙烯酸类橡胶、环氧树脂、环氧树脂用固化剂、溶剂混合而成的。 
本发明中，软磁性粉末使用扁平的粉末(扁平软磁性粉末)。通过使扁平软磁性粉末在平面的面内方向排列，可实现高磁导率和大的比重。 
扁平软磁性粉末的原材料可以使用任意的软磁性合金，例如有磁性不锈钢(Fe-Cr-Al-Si合金)、铁硅铝合金(Fe-Si-Al合金)、坡莫合金(Fe-Ni合金)、硅铜(Fe-Cu-Si合金)、Fe-Si合金、Fe-Si-B(-Cu-Nb)合金、Fe-Si-Cr-Ni合金、Fe-Si-Cr合金、Fe-Si-Al-Ni-Cr合金、铁素体等。其中，从磁性角度考虑，可优选使用Fe-Si-Al合金或Fe-Si-Cr-Ni合金。 
关于这些软磁性合金，应用于RFID通信时，优选使用复数相对磁导率的实数部分(磁导率)μ′的数值较大、复数相对磁导率的虚数部分(磁损耗)μ″的数值较小的软磁性合金。由此，可以防止由RFID通信用的天线线圈释放的磁场被金属体变换为涡流损耗，改善通信性能。 
为了减小μ″的值从而降低涡流损耗，扁平软磁性合金优选使用电阻较大的合金。这种情况下，通过改变软磁性合金的组成可以使电阻增大。例如为Fe-Si-Cr系合金或Fe-Si-Al系合金时，优选使Si的比例为9-15％重量。 
扁平软磁性粉末可使用扁平形状的软磁性粉末，优选平均粒径为3.5-100μm、平均厚度0.3-3.0μm，更优选平均粒径为10-100μm、平均厚度0.5-2.5μm。因此，优选将扁平率(扁平度)设定为8-80、更优选设定为15-65。这里，扁平率是50％粒径(D50)的数值(μm)乘以后述的比表面积的数值(cm2/g)所计算的数值。需说明的是，为了使扁平软磁性粉末的大小一致，可以根据需要使用筛子等进行分级。为了使软磁性材料的磁导率增大，增大扁平软磁性粉末的颗粒尺寸、减小颗粒之间的间隔、并且提高扁平软磁性粉末的长宽比而减小软磁性粉末中去磁的影响是有效的。 
扁平软磁性粉末的振实密度(JIS K-5101)和比表面积(BET法)互相为反比例关系，但是如果比表面积过大，则不仅是μ′值、不希望增大的μ″值也有过大倾向，相反，比表面积过小则μ′值有过小的倾向。另外，振实密度过小，则即使大量使用溶剂软磁性粉末的涂布组合物也难以涂布，而振实密度过大则μ′值有变小的倾向。因此可将这些数值范围设定为优选的范围。具体来说，振实密度优选设定为0.55-1.45g/mL，更优选0.65-1.40g/mL，比表面积优选设定为0.40-1.20m2/g，更优选0.65-1.00m2/g。 
扁平软磁性粉末可以使用例如用硅烷偶联剂等偶联剂进行了偶联处理的软磁性粉末。通过使用经偶联处理的软磁性粉末，可以提高扁平软磁性粉末与粘合剂的界面的补强效果，使比重或耐腐蚀性提高。偶联剂例如可使用γ-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷、γ-环氧丙氧基丙基三甲氧基硅烷、γ-环氧丙氧基丙基甲基二乙氧基硅烷等。需说明的是，上述偶联处理可以预先对软磁性粉末实施，也可以在将扁平软磁性粉末与粘合剂树脂混合的同时混合，结果可以进行偶联处 理。 
软磁性组合物中扁平软磁性粉末的用量如果过少，则无法获得所需磁性，过多则粘合剂树脂量相对减少，成型性降低，因此优选在除去溶剂的软磁性组合物中占70-90％重量，更优选80-85％重量。 
为了使片状磁性材料具有良好的柔软性和耐热性，软磁性组合物使用丙烯酸类橡胶作为橡胶成分。为了提高与环氧树脂的反应性，该丙烯酸类橡胶必须具有1个以上的缩水甘油基。进一步优选丙烯酸类橡胶中存在羟基。可以使将多片薄的软磁片层合时的贴合性提高。上述丙烯酸类橡胶的数均分子量优选50000-300000，重均分子量优选10万-45万。玻璃化转变温度优选-10至15℃。熔融粘度优选1500-15000mPa.s(25℃)。羟基值优选6-10mgKOH/g。上述丙烯酸类橡胶的具体例子有：EA-AN、BA-EA-AN、BA-MMA、BA-AN等。 
软磁性组合物中丙烯酸类橡胶的用量过少，则柔软性变差，过多则橡胶弹性增大，压缩性变差(热加工性降低)，因此，优选在除去溶剂的软磁性组合物中占9-16％重量，更优选12-14％重量。 
为了使片状软磁性材料具有良好的热加工性和尺寸稳定性，软磁性组合物使用环氧树脂。环氧树脂可以使用以往用在软磁片中的环氧树脂。具体例子有：线性酚醛树脂、四缩水甘油基苯酚、邻甲酚酚醛树脂、四缩水甘油基胺、双酚A、双酚A缩水甘油基醚、双酚F等。这些环氧树脂的环氧当量优选180-220g/eq。 
软磁性组合物中环氧树脂的用量过少，则无法获得足够的热加工性，过多则柔软性受损，因此优选在除去溶剂的软磁性组合物中占1.0-6.0％重量，更优选1.5-4.0％重量。 
为了使环氧树脂固化，软磁性组合物使用环氧树脂用固化剂。环氧树脂用固化剂可使用以往用在软磁片中的环氧树脂用固化剂。其具体例子有：胺类、咪唑、聚酰胺、酚酸酐等。优选它们为潜性的。 
软磁性组合物中环氧树脂用固化剂的用量过少，则产品的可靠性降低(保存特性降低)，过多则导致涂料的寿命降低、或涂布片的寿命 降低、成本升高，因此，相对于100重量份环氧树脂，优选3-100重量份，更优选10-40重量份。 
溶剂可使用常用的溶剂，例如可使用乙醇、正丙醇、异丙醇(IPA)、正丁醇等醇类，乙酸乙酯、乙酸正丁酯等酯类，丙酮、甲基乙基酮(MEK)、甲基异丁基酮(MIBK)、环己酮等酮类，四氢呋喃(THF)等醚类，乙基溶纤剂、正丁基溶纤剂、溶纤剂乙酸酯等溶纤剂类，甲苯、二甲苯、苯等芳族烃类等常用溶剂。其用量可根据软磁性组合物组成的种类或涂布法等适当选择。 
扁平软磁性粉末相对于上述丙烯酸类橡胶和环氧树脂以及环氧树脂用固化剂的总量的重量比为3.7-5.8，优选4.0-5.3。低于3.7，则μ′不够大，超过5.8，则由于粘合剂成分不足，导致涂布面上产生厚度不均，热加工性变差，涂布时产生条纹。另外，相对于环氧树脂的量，如果丙烯酸类橡胶的量相对较多，则片状软磁性材料变软；如果环氧树脂的量相对增多，则片状软磁性材料变硬。因此，如果相对于丙烯酸类橡胶，相对较多地使用环氧树脂，则可得到高可靠性的片状软磁性材料。 
软磁性组合物可按照常规方法、将上述成分均匀混合来制备。 
本发明的片状软磁性材料中，扁平软磁性粉末在片状软磁性材料的面内方向排列。由此可以改善磁性，增大比重。在面内方向排列可如下实现：在由上述软磁性组合物制作片状软磁性材料时，将软磁性组合物涂布在剥离基材上、将得到的固化性软磁片(包括2层以上层合的情况)压缩。这种情况下，虽然是压缩，但是并没有进行平面方向的延展，即并不压延。具体来说，使平面方向的线伸长率不超过1％。这是由于如果进行超过1％的压延，则厚度方向产生不均匀，μ′或比重也产生不均匀，发生皱褶或裂缝等形状不良、软磁性粉末的填充不足、取向不良等，因此μ′值无法增大。 
本发明的片状软磁性材料的拉伸强度过小，则压缩不足，软磁性粉末不能紧密地填塞，因此担心片内部混入空气，厚度变化增大；相反，拉伸强度过大，则片过度压缩，片变硬，恐怕有损柔软性，因此优选20MPa以上、50MPa以下，更优选25MPa以上、45MPa以下。结果，拉伸强度在该范围内，则具有适度的柔软性，同时片本身有硬度，操作性和应用性优异，将片状软磁性材料组装到电子设备等中时的成品率不降低。将拉伸强度设定在该范围的方法可通过调节压缩压力或软磁性粉末的配合量来进行。需说明的是，拉伸强度的测定可按照公知的方法进行。
本发明的片状软磁性材料的光泽度过小，恐怕软磁性粉末不仅由片截面、也由片表面脱落，另外，由于未被充分压缩，因此片内部有空气混入，水分容易侵入片内，在高温或高温高湿环境下片厚度变厚，因此磁性可能降低。相反，光泽度过大，则片被充分压缩，表面变平滑，但是片变硬。因此，该光泽度在入射角度60°下优选为20％以上、50％以下，更优选23％以上、48％以下。结果，光泽度在该范围内，则片具有柔软性，同时即使在高温高湿环境下也可以使厚度变化或磁性的变化小。将光泽度设定在该范围的方法可以通过选择压缩时所使用的缓冲材料的种类、调节凹凸的大小、压力的大小等进行。光泽度的测定可按照JIS Z8741或JIS P8142进行。 
本发明的片状软磁性材料的线膨胀系数过大，则片有变得过于柔软的倾向，过小，则片有变得过硬的倾向，因此优选15-22ppm/℃，更优选16-21ppm/℃。使被压合体与片状软磁性材料的线膨胀系数之差为10ppm/℃以下。由此，可以使两者的线膨胀系数大致相等，即使反复加热和冷却也难以剥离。例如，使用粘合剂将天线和片状软磁性材料层合时，可以大幅抑制剥离问题的发生，可实现良好的平面性。另外，含有丙烯酸类橡胶、环氧树脂和潜在固化剂的片状软磁性材料的吸湿性低，因此即使将本发明的片状软磁性材料与作为被压合体的导体粘贴，也可以抑制生锈。 
接着，对本发明的片状软磁性材料的制备方法的优选例子进行说明。该制备方法是在实质上不进行固化反应的温度下，将软磁性组合 物涂布在剥离基材上，使其干燥，制作固化性软磁片，将2片以上该固化性软磁片层合，获得层合物，在发生固化反应的温度下压缩、但不压延层合物，由此制备片状软磁性材料。其中，所述软磁性组合物是将至少扁平软磁性粉末、具有缩水甘油基的丙烯酸类橡胶、环氧树脂、环氧树脂用固化剂、溶剂混合而成的。 
在该制备方法中，首先，在实质上不进行固化反应的温度下，将软磁性组合物涂布在剥离基材上，干燥，获得固化性软磁片。将软磁性组合物涂布在剥离基材上的方法可利用刮板涂布法、Comma Coater涂布法等公知的方法。涂布厚度可根据片状软磁片的用途或层合数适当决定，通常以干燥厚度达到50-200μm的厚度进行涂布。需说明的是，以超过200μm的厚度涂布，则难以干燥，干燥时片可能膨胀，因此必须注意。 
在软磁性组合物的固化反应实质上不进行的温度下进行涂布干燥的理由是：如果固化反应进行，则压缩性变差，μ′无法增大，如果将进行了固化反应的材料压缩，则在高温高湿环境下的厚度变化增大。这里，“固化反应实质上不进行”是指可在最终步骤中均匀进行交联反应。具体温度根据软磁性组合物的组成而不同，通常为130℃以下。干燥的具体方法可采用使用温风干燥炉、电加热炉、红外线加热炉等的公知的方法。 
剥离基材可使用通常的剥离基材。例如有将表面进行了有机硅剥离处理的聚酯片等。 
接着，准备2片以上固化性软磁片，将它们层合，获得层合物。层合数根据片状软磁性材料的用途等确定。层合时，优选在软磁片的层合物的两侧配置剥离片。此时的剥离片可以使用将表面进行了有机硅剥离处理的聚酯片等。需说明的是，将2层以上层合时，可以使用将所有片一体压缩的压缩机。这种情况下，如果压缩压力过高，则光泽度和拉伸强度升高，但是柔软性有降低倾向。如果使用施加线压力的层压机代替压缩机，则光泽度和拉伸强度有降低倾向。 
接着，将上述得到的层合物以发生固化反应的温度进行压缩但不压延，由此得到片厚变化得到抑制、且磁导率变化小的片状软磁性材料。 
在不压延的情况下进行压缩的理由是：如上所述，如果压延，则厚度产生不均，μ′或比重也产生不均匀，另外，由于皱褶或裂缝等形状不良、软磁性粉末的填充不足、取向不良，导致μ′无法增大。另外，加热至“发生层合物的固化反应的温度”的理由是在高填充高取向状态下使其交联。具体的温度根据软磁性组合物的组成而不同，通常为100-200℃，优选140-180℃。 
压缩方法可以使用用两个辊施加线压力的层压机，但从抑制延伸的角度考虑，优选使用具有平坦的面、并可加热的压缩机。这种情况下，压缩压力的值根据固化性软磁片的材料、层合数等而不同，优选10-50kgf/cm2，更优选20-40kgf/cm2。也可以使层合与压缩同时进行。 
实施例 
以下通过实施例具体说明本发明。 
实施例1 
将500重量份显示表1所示的比表面积、振实密度、10％粒径、50％粒径、90％粒径、扁平率和顽磁力的扁平软磁性粉末Fe-Si-Cr-Ni(株式会社MATE制备)、75.5重量份具有缩水甘油基的丙烯酸类橡胶(SG80H-3、Nagase ChemteX株式会社制备，重均分子量35万，Tg7.5℃)、21重量份环氧树脂(EPICOAT 1031S，Japan Epoxy Resins株式会社制备)、6.3重量份环氧树脂用潜在固化剂(HX3748、旭化成Chemicals株式会社制备)、270重量份甲苯和120重量份乙酸乙酯均匀混合，得到软磁性组合物。将所得软磁性组合物用涂布机涂布在表面实施了剥离处理的聚酯薄膜(剥离PET)上，以低于80℃的温度进行干燥，接着以100℃进行干燥，得到干燥后片的厚度为100μm左右的固化性软磁片。 
准备4片由所得固化性软磁片剥离除去了剥离PET的材料，将它们层合，将该层合物的两面用剥离PET夹持，进一步在该两面配置100μm厚的优质纸作为缓冲材料，将两侧用两片不锈钢(SUS)板夹持，用真空压缩机(北川精机制)以24.9kgf/cm2的压力在165℃下压缩10分钟，得到片状软磁性材料。 
(评价) 
对所得片状软磁性材料实施耐热试验(在温度85℃、湿度60Rh％的烘箱中静置96小时)，耐热试验后片状软磁性材料的厚度向变薄方向变化，但是以耐热试验前的片状软磁性材料为基准，其变化率低于2％。有效磁导率μ′值为34以上、低于38，且磁损耗μ″低于1.5。所得结果如表1所示。表1中，将扁平软磁性粉末相对于丙烯酸类橡胶和环氧树脂、环氧树脂用固化剂的总量的重量比(磁粉/树脂成分的重量比)一并加以表示。 
制作冲裁加工成外径7.05mm、内径2.945mm的环状样品，在其上卷5圈导线线圈，焊接到端子上。使端子的根至环状样品下的长度为20mm。有效磁导率μ′是使用阻抗分析仪(4294A，Agilent Technology制备)测定载频(13.56MHz)下的电感和电阻值，计算磁导率。所得结果如表1所示。 
进一步按照JIS Z8741或JIS P8142、使用光泽仪(VG2000，日本电色工业制造)测定所得片状软磁性材料在入射角60°(-60°)下的光泽度。光泽度优选为20-50％。所得结果如表1所示。 
关于所得片状软磁性材料的拉伸强度，使用拉伸试验器(テンシロン，Orientec制造)，在载荷50kgf、拉伸速度10mm/分钟的条件下测定250μm厚、25mm宽、100mm长的样品。拉伸强度优选为20-50MPa。所得结果如表1所示。 
关于所得片状软磁性材料的电阻，使用电阻测定装置(ハィレスタP MCP HP260，(株)DIA Instruments制备)测定。电阻优选为1×104Ω以上。所得结果如表1所示。 
目视观察所得片状软磁性材料有无粉末脱落(触碰磁性片时软磁性粉末脱落并附着的现象)，观察结果如表1所示。优选未观察到粉末脱落。 
关于所得片状软磁性材料的柔软性，进行将250mm见方的片对折的试验，折断时评价为“不良”，未折断时评价为“良好”。评价结果如表1所示。优选未折断。 
关于所得片状软磁性材料的线膨胀系数，使用热·应力·变形测定装置(EXSTA6000TMA/SS，ェスェスァィ·ナノテクノロジ一制备)测定。线膨胀系数优选15-22ppm/℃。所得结果如表1所示。 
所得片状软磁性材料的光泽度、拉伸强度、电阻、粉末脱落、柔软性、线膨胀系数均显示良好的结果。 
实施例2 
将含有425重量份显示表1所示的比表面积、振实密度、10％粒径、50％粒径、90％粒径、扁平率和顽磁力的扁平软磁性粉末Fe-Si-Cr-Ni(株式会社MATE制备)、80.8重量份具有缩水甘油基的丙烯酸类橡胶(SG80H-3、Nagase ChemteX株式会社制备)、22.5重量份环氧树脂(EPICOAT 1031S，Japan Epoxy Resins株式会社制备)、6.7重量份环氧树脂用潜在固化剂(HX3748、旭化成Chemicals株式会社制备)、270重量份甲苯和120重量份乙酸乙酯的软磁性组合物用涂布机涂布在剥离PET上，以低于80℃的温度进行干燥，接着以100℃进行干燥，得到干燥后的片厚度为100μm左右的固化性软磁片。 
使用所得固化性软磁片，与实施例1同样得到片状软磁性材料，与实施例1同样地进行评价。将所得结果表示在表1中。结果，耐热试验后的片厚朝变薄的方向变化，但变化率低于2％。磁导率μ′的值为34以上、低于38，且磁损耗μ″低于1.5。光泽度、拉伸强度、电阻、粉末脱落、柔软性、线膨胀系数均显示良好的结果。 
实施例3 
将含有450重量份显示表1所示的比表面积、振实密度、10％粒径、50％粒径、90％粒径、扁平率和顽磁力的扁平软磁性粉末Fe-Si-Cr-Ni(株式会社MATE制备)、80.8重量份具有缩水甘油基的丙烯酸类橡胶(SG80H-3、Nagase ChemteX株式会社制备)、22.5重量份环氧树脂(EPICOAT 1031S，Japan Epoxy Resins株式会社制备)、6.7重量份环氧树脂用潜在固化剂(HX3748、旭化成Chemicals株式会社制备)、270重量份甲苯和120重量份乙酸乙酯的软磁性组合物用涂布机涂布在剥离PET上，以低于80℃的温度进行干燥，接着以100℃进行干燥，得到干燥后的片厚为100μm左右的固化性软磁片。 
使用所得固化性软磁片，与实施例1同样得到片状软磁性材料，与实施例1同样地进行评价。将所得结果表示在表1中。结果，耐热试验后的片厚朝变厚的方向变化，但变化率低于1％。磁导率μ′的值为38以上、低于40，且磁损耗μ″低于1.5。光泽度、拉伸强度、电阻、粉末脱落、柔软性、线膨胀系数均显示良好的结果。 
实施例4 
将含有475重量份显示表1所示的比表面积、振实密度、10％粒径、50％粒径、90％粒径、扁平率和顽磁力的扁平软磁性粉末Fe-Si-Cr-Ni(株式会社MATE制备)、80.8重量份具有缩水甘油基的丙烯酸类橡胶(SG80H-3、Nagase ChemteX株式会社制备)、22.5重量份环氧树脂(EPICOAT 1031S，Japan Epoxy Resins株式会社制备)、6.7重量份环氧树脂用潜在固化剂(HX3748、旭化成Chemicals株式会社制备)、270重量份甲苯和120重量份乙酸乙酯的软磁性组合物用涂布机涂布在剥离PET上，以低于80℃的温度进行干燥，接着以100℃进行干燥，得到干燥后的片厚为100μm左右的固化性软磁片。 
使用所得固化性软磁片，与实施例1同样得到片状软磁性材料，与实施例1同样地进行评价。将所得结果表示在表1中。结果，耐热试验后的片厚朝变薄的方向变化，但变化率低于1％。磁导率μ′的值为38以上、低于40，且磁损耗μ″低于1.5。光泽度、拉伸强度、电阻、粉末脱落、柔软性、线膨胀系数均显示良好的结果。
实施例5 
将含有510重量份显示表1所示的比表面积、振实密度、10％粒径、50％粒径、90％粒径、扁平率和顽磁力的扁平软磁性粉末Fe-Si-Cr-Ni(株式会社MATE制备)、80.8重量份具有缩水甘油基的丙烯酸类橡胶(SG80H-3、Nagase ChemteX株式会社制备)、22.5重量份环氧树脂(EPICOAT 1031S，Japan Epoxy Resins株式会社制备)、6.7重量份环氧树脂用潜在固化剂(HX3748、旭化成Chemicals株式会社制备)、270重量份甲苯和120重量份乙酸乙酯的软磁性组合物用涂布机涂布在剥离PET上，以低于80℃的温度进行干燥，接着以100℃进行干燥，得到干燥后的片厚为100μm左右的固化性软磁片。 
使用所得固化性软磁片，与实施例1同样得到片状软磁性材料，与实施例1同样地进行评价。将所得结果表示在表1中。结果，耐热试验后片厚未变化。磁导率μ′的值为40以上，且磁损耗μ″低于1.5。所得结果如表1所示。光泽度、拉伸强度、电阻、粉末脱落、柔软性、线膨胀系数均显示良好的结果。 
实施例6 
将含有530重量份显示表1所示的比表面积、振实密度、10％粒径、50％粒径、90％粒径、扁平率和顽磁力的扁平软磁性粉末Fe-Si-Cr-Ni(株式会社MATE制备)、80.8重量份具有缩水甘油基的丙烯酸类橡胶(SG80H-3、Nagase ChemteX株式会社制备)、22.5重量份环氧树脂(EPICOAT 1031S，Japan Epoxy Resins株式会社制备)、6.7重量份环氧树脂用潜在固化剂(HX3748、旭化成Chemicals株式会社制备)、270重量份甲苯和120重量份乙酸乙酯的软磁性组合物用涂布 机涂布在剥离PET上，以低于80℃的温度进行干燥，接着以100℃进行干燥，得到干燥后的片厚为100μm左右的固化性软磁片。 
使用所得固化性软磁片，与实施例1同样得到片状软磁性材料，与实施例1同样地进行评价。将所得结果表示在表1中。结果，耐热试验后的片厚朝变厚的方向变化，但变化率低于1％。磁导率μ′的值为40以上，且磁损耗μ″低于1.5。光泽度、拉伸强度、电阻、粉末脱落、柔软性、线膨胀系数均显示良好的结果。 
实施例7 
将含有550重量份显示表1所示的比表面积、振实密度、10％粒径、50％粒径、90％粒径、扁平率和顽磁力的扁平软磁性粉末Fe-Si-Cr-Ni(株式会社MATE制备)、80.8重量份具有缩水甘油基的丙烯酸类橡胶(SG80H-3、Nagase ChemteX株式会社制备)、22.5重量份环氧树脂(EPICOAT 1031S，Japan Epoxy Resins株式会社制备)、6.7重量份环氧树脂用潜在固化剂(HX3748、旭化成Chemicals株式会社制备)、270重量份甲苯和120重量份乙酸乙酯的软磁性组合物用涂布机涂布在剥离PET上，以低于80℃的温度进行干燥，接着以100℃进行干燥，得到干燥后的片厚为100μm左右的固化性软磁片。 
使用所得固化性软磁片，与实施例1同样得到片状软磁性材料，与实施例1同样地进行评价。将所得结果表示在表1中。结果，耐热试验后的片厚朝变厚的方向变化，但变化率低于1％。磁导率μ′的值为40以上，且磁损耗μ″低于1.5。光泽度、拉伸强度、电阻、粉末脱落、柔软性、线膨胀系数均显示良好的结果。 
实施例8 
将含有575重量份显示表1所示的比表面积、振实密度、10％粒径、50％粒径、90％粒径、扁平率和顽磁力的扁平软磁性粉末Fe-Si-Cr-Ni(株式会社MATE制备)、80.8重量份具有缩水甘油基的丙 烯酸类橡胶(SG80H-3、Nagase ChemteX株式会社制备)、22.5重量份环氧树脂(EPICOAT 1031S，Japan Epoxy Resins株式会社制备)、6.7重量份环氧树脂用潜在固化剂(HX3748、旭化成Chemicals株式会社制备)、270重量份甲苯和120重量份乙酸乙酯的软磁性组合物用涂布机涂布在剥离PET上，以低于80℃的温度进行干燥，接着以100℃进行干燥，得到干燥后的片厚为100μm左右的固化性软磁片。 
使用所得固化性软磁片，与实施例1同样得到片状软磁性材料，与实施例1同样地进行评价。将所得结果表示在表1中。结果，耐热试验后的片厚朝变厚的方向变化，但变化率低于1％。磁导率μ′的值为40以上，且磁损耗μ″低于1.5。光泽度、拉伸强度、电阻、粉末脱落、柔软性、线膨胀系数均显示良好的结果。 
实施例9 
将含有600重量份显示表1所示的比表面积、振实密度、10％粒径、50％粒径、90％粒径、扁平率和顽磁力的扁平软磁性粉末Fe-Si-Cr-Ni(株式会社MATE制备)、80.8重量份具有缩水甘油基的丙烯酸类橡胶(SG80H-3、Nagase ChemteX株式会社制备)、22.5重量份环氧树脂(EPICOAT 1031S，Japan Epoxy Resins株式会社制备)、6.7重量份环氧树脂用潜在固化剂(HX3748、旭化成Chemicals株式会社制备)、270重量份甲苯和120重量份乙酸乙酯的软磁性组合物用涂布机涂布在剥离PET上，以低于80℃的温度进行干燥，接着以100℃进行干燥，得到干燥后的片厚为100μm左右的固化性软磁片。 
使用所得固化性软磁片，与实施例1同样得到片状软磁性材料，与实施例1同样地进行评价。将所得结果表示在表1中。结果，耐热试验后的片厚朝变厚的方向变化，但变化率低于2％。磁导率μ′的值为38以上、低于40，且磁损耗μ″低于1.5。光泽度、拉伸强度、电阻、粉末脱落、柔软性、线膨胀系数均显示良好的结果。 
实施例10 
使用显示表1所示的比表面积、振实密度、10％粒径、50％粒径、90％粒径、扁平率和顽磁力的扁平软磁性粉末Fe-Si-Cr-Ni(株式会社ゼムコ制备)作为扁平软磁性粉末，除此之外重复与实施例5同样的操作，得到干燥后的片厚为100μm左右的固化性软磁片。 
使用所得固化性软磁片，与实施例1同样得到片状软磁性材料，与实施例1同样地进行评价。将所得结果表示在表1中。结果，耐热试验后的片厚朝变厚的方向变化，但变化率低于2％。磁导率μ′的值为40以上，且磁损耗μ″低于1.5。光泽度、拉伸强度、电阻、粉末脱落、柔软性、线膨胀系数均显示良好的结果。 
比较例1 
将含有500重量份显示表1所示的比表面积、振实密度、10％粒径、50％粒径、90％粒径、扁平率和顽磁力的扁平软磁性粉末Fe-Si-Cr-Ni(株式会社MATE制备)、75.5重量份没有缩水甘油基的丙烯酸类橡胶(SG700AS、Nagase ChemteX株式会社制备，重均分子量35万，Tg 4.9℃)、21重量份环氧树脂(EPICOAT 1031S，Japan EpoxyResins株式会社制备)、6.3重量份环氧树脂用潜在固化剂(HX3748、旭化成Chemicals株式会社制备)、270重量份甲苯和120重量份乙酸乙酯的软磁性组合物用涂布机涂布在剥离PET上，以低于80℃的温度进行干燥，接着以100℃进行干燥，得到干燥后的片厚为100μm左右的固化性软磁片。 
使用所得固化性软磁片，与实施例1同样得到片状软磁性材料，与实施例1同样地进行评价。将所得结果表示在表2中。结果，耐热试验后的片厚朝变厚的方向变化，但变化率为2％以上。磁导率μ′的值低于34。光泽度、拉伸强度、电阻、粉末脱落、柔软性均显示良好的结果，但线膨胀系数超过22ppm/℃。 
比较例2 
将含有500重量份显示表1所示的比表面积、振实密度、10％粒径、50％粒径、90％粒径、扁平率和顽磁力的扁平软磁性粉末Fe-Si-Cr-Ni(株式会社MATE制备)、77.1重量份丁醛树脂(BL-1、积水化学工业株式会社制备，重均分子量19000，Tg 66℃)、25.7重量份封端异氰酸酯(コロネ一ト2507，日本聚氨酯株式会社制备)、390重量份MEK (甲乙酮)的软磁性组合物用涂布机涂布在剥离PET上，以低于80℃的温度进行干燥，接着以115℃进行干燥，得到干燥后的片厚为100μm左右的固化性软磁片。 
使用所得固化性软磁片，与实施例1同样得到片状软磁性材料，与实施例1同样地进行评价。将所得结果表示在表2中。结果，耐热试验后的片厚朝变厚的方向变化，但变化率为2％以上。光泽度、拉伸强度、电阻、粉末脱落均显示良好的结果，但线膨胀系数超过22ppm/℃，柔软性的评价为不良。 
比较例3 
将含有500重量份显示表1所示的比表面积、振实密度、10％粒径、50％粒径、90％粒径、扁平率和顽磁力的扁平软磁性粉末Fe-Si-Cr-Ni(株式会社MATE制备)、77.1重量份缩醛树脂(KS-1、积水化学工业株式会社制备，重均分子量27000，Tg 107℃)、25.7重量份封端异氰酸酯(コロネ一ト2507，日本聚氨酯株式会社制备)、390重量份MEK的软磁性组合物用涂布机涂布在剥离PET上，以低于80℃的温度进行干燥，接着以115℃进行干燥，得到干燥后的片厚为100μm左右的固化性软磁片。 
使用所得固化性软磁片，与实施例1同样得到片状软磁性材料，与实施例1同样地进行评价。将所得结果表示在表2中。结果，耐热试验后的片厚朝变厚的方向变化，但变化率为2％以上。磁导率μ′的值低于34。光泽度、拉伸强度、电阻、粉末脱落均显示良好的结果， 线膨胀系数超过22ppm/℃，柔软性的评价为不良。 
比较例4 
将含有400重量份显示表1所示的比表面积、振实密度、10％粒径、50％粒径、90％粒径、扁平率和顽磁力的扁平软磁性粉末Fe-Si-Cr-Ni(株式会社MATE制备)、80.8重量份具有缩水甘油基的丙烯酸类橡胶(SG80H-3、Nagase ChemteX株式会社制备)、22.5重量份环氧树脂(EPICOAT 1031S，Japan Epoxy Resins株式会社制备)、6.7重量份环氧树脂用潜在固化剂(HX3748、旭化成Chemicals株式会社制备)、270重量份甲苯和120重量份乙酸乙酯的软磁性组合物用涂布机涂布在剥离PET上，以低于80℃的温度进行干燥，接着以100℃进行干燥，得到干燥后的片厚为100μm左右的固化性软磁片。 
使用所得固化性软磁片，与实施例1同样得到片状软磁性材料，与实施例1同样地进行评价。将所得结果表示在表2中。结果，耐热试验后的片厚朝变厚的方向变化，但变化率为2％以上。磁导率μ′的值低于34。光泽度、拉伸强度、电阻、粉末脱落、柔软性均显示良好的结果，线膨胀系数超过22ppm/℃。 
比较例5 
将含有650重量份显示表1所示的比表面积、振实密度、10％粒径、50％粒径、90％粒径、扁平率和顽磁力的扁平软磁性粉末Fe-Si-Cr-Ni(株式会社MATE制备)、80.8重量份具有缩水甘油基的丙烯酸类橡胶(SG80H-3、Nagase ChemteX株式会社制备)、22.5重量份环氧树脂(EPICOAT 1031S，Japan Epoxy Resins株式会社制备)、6.7重量份环氧树脂用潜在固化剂(HX3748、旭化成Chemicals株式会社制备)、270重量份甲苯和120重量份乙酸乙酯的软磁性组合物用涂布机涂布在剥离PET上，以低于80℃的温度进行干燥，接着以100℃进行干燥，得到干燥后的片厚为100μm左右的固化性软磁片。 
使用所得固化性软磁片，与实施例1同样得到片状软磁性材料，与实施例1同样地进行评价。将所得结果表示在表2中。结果，耐热试验后的片厚朝变厚的方向变化，但变化率为2％以上。扁平软磁性粉末相对于粘合剂的量超过最佳范围时，流动性降低，因此取向状态变差，磁导率μ′的值未增大。具体来说，磁导率μ′的值为38以上、低于40，且μ″低于1.5。拉伸强度、电阻、粉末脱落、柔软性均显示良好的结果，线膨胀系数降低至15ppm/℃，光泽度的评价为不良。 
比较例6 
将含有500重量份显示表1所示的比表面积、振实密度、10％粒径、50％粒径、90％粒径、扁平率和顽磁力的扁平软磁性粉末Fe-Si-Cr-Ni(株式会社MATE制备)、80.8重量份没有缩水甘油基的丁腈橡胶(1072J、日本ゼォン制备、重均分子量34万、Tg-24℃)、22.5重量份环氧树脂(EPICOAT 1031S，Japan Epoxy Resins株式会社制备)、6.7重量份环氧树脂用潜在固化剂(HX3748、旭化成Chemicals株式会社制备)、270重量份甲苯和120重量份乙酸乙酯的软磁性组合物用涂布机涂布在剥离PET上，以低于80℃的温度进行干燥，接着以100℃进行干燥，得到干燥后的片厚为100μm左右的固化性软磁片。 
使用所得固化性软磁片，与实施例1同样得到片状软磁性材料，与实施例1同样地进行评价。将所得结果表示在表2中。结果，耐热试验后的片厚朝变厚的方向变化，但变化率为2％以上。扁平软磁性粉末相对于粘合剂的量超过最佳范围时，流动性降低，因此取向状态变差，磁导率μ′的值不增大。具体来说，磁导率μ′的值低于34、且μ″低于1.5。光泽度、拉伸强度、电阻、粉末脱落、柔软性均显示良好的结果，但线膨胀系数超过22ppm/℃。 
比较例7 
将含有650重量份显示表1所示的比表面积、振实密度、10％粒 径、50％粒径、90％粒径、扁平率和顽磁力的扁平软磁性粉末Fe-Si-Cr-Ni(株式会社MATE制备)、80.8重量份没有缩水甘油基的丙烯酸类树脂(WS-023、Nagase ChemteX株式会社制备，重均分子量50万，Tg15℃)、22.5重量份环氧树脂(EPICOAT 1031S，Japan EpoxyResins株式会社制备)、6.7重量份环氧树脂用潜在固化剂(HX3748、旭化成Chemicals株式会社制备)、270重量份甲苯和120重量份乙酸乙酯的软磁性组合物用涂布机涂布在剥离PET上，以低于80℃的温度进行干燥，接着以100℃进行干燥，得到干燥后的片厚为100μm左右的固化性软磁片。 
使用所得固化性软磁片，与实施例1同样得到片状软磁性材料，与实施例1同样地进行评价。将所得结果表示在表2中。结果，耐热试验后的片厚朝变厚的方向变化，变化率为2％以上。扁平软磁性粉末相对于粘合剂的量超过最佳范围时，流动性降低，因此取向状态变差，磁导率μ′的值不增大。具体来说，磁导率μ′的值低于34，且μ″低于1.5。光泽度、拉伸强度、电阻、粉末脱落、柔软性均显示良好的结果，但线膨胀系数超过22ppm/℃。 
[表1] 
Figure G2007800407603D00211
*1：扁平软磁性粉末相对于丙烯酸类橡胶、环氧树脂、环氧树脂用潜在固化剂的总量的重量比 
[表2] 
Figure DEST_PATH_GAB00000000000128900000051
*1：扁平软磁性粉末相对于橡胶和/或树脂与固化剂的总量的重量比 
由表1可知，实施例1-9的片状软磁性材料在耐热试验后片厚的变化率均较小，磁性良好。为实施例10的片状软磁性材料时，振实密度小，因此与实施例5相比，片厚的变化率大。 
与此相对，由表2可知，比较例1、7中，没有缩水甘油基的丙烯酸类橡胶与环氧树脂的相容性差，另外，橡胶弹性大，压缩性不足，因此厚度变化也大。比较例2中使用了丁醛树脂，因此不具有挠曲性，无法进行固化物的加工，比较例3中使用了Tg高的缩醛树脂，因此加工性差，厚度变化也大。比较例4中，扁平软磁性粉末相对于粘合剂的量少，因此厚度的收缩增大；比较例5中，扁平软磁性粉末的量多、扁平软磁性粉末的取向变差，因此μ′变小，空隙增多，由此导致厚度变化增大。比较例6中使用了丁腈橡胶，因此厚度朝变厚方向的变化增大。 
实施例12-18 
使用显示表3所示的比表面积、振实密度、10％粒径、50％粒径、90％粒径、扁平率和顽磁力的扁平软磁性粉末Fe-Si-Al(MATE制备)，除此之外在实施例12、14-18中重复实施例7的操作，在实施例13中重复实施例8的操作，得到干燥后片厚在100μm左右的固化性软磁片。 
使用所得固化性软磁片，与实施例1同样得到片状软磁性材料，与实施例1同样地进行评价。将所得结果表示在表3中。结果，耐热试验后片厚度朝变厚方向变化，但变化率低于2％。光泽度、拉伸强度、电阻、粉末脱落、柔软性、线膨胀系数均显示良好的结果。 
[表3] 
*1：扁平软磁性粉末相对于丙烯酸类橡胶、环氧树脂和环氧树脂用潜在固化剂的总量的重量比 
由表3可知，使用Fe-Si-Al作为软磁性粉末的实施例12-18的片状软磁性材料在耐热试验后片厚度的变化率均较小，磁性良好。 
实施例19 
重复与实施例15同样的操作，得到固化性软磁片。准备4片由所得固化性软磁片上剥离除去了剥离PET所得的材料，将其进行层合，将该层合物的两面用剥离PET夹持，再在其两面配置100μm厚的优质纸作为缓冲材料，将其两侧用两片不锈钢(SUS)板夹持，用真空压缩机(北川精机制造)，以24.9kgf/cm2的压力、改变温度压缩10分钟，得到片状软磁性材料。对所得片状软磁性材料实施耐热试验(在温度85℃、湿度60Rh％的烘箱中静置96小时)，耐热试验后片状软磁性材料的厚度朝变厚的方向变化。其变化率如表4所示。 
[表4] 
  压缩温度℃  110   120   130   140   150  160   165   175   180
  厚度变化％  9   6.1   4.2   3.2   3.1  2.3   1.7   1.3   1.2
由表4可知，在本实施例的条件下，优选压缩时的温度为140℃-180℃。 
产业实用性 
本发明的片状软磁性材料由含有扁平软磁性粉末、具有缩水甘油基的丙烯酸类橡胶、环氧树脂、环氧树脂用固化剂和溶剂的软磁性组合物形成。这里，具有缩水甘油基的丙烯酸类橡胶与环氧树脂反应，因此可以进一步提高构成片状软磁性材料的分子的凝聚力。作为粘合剂使用的丙烯酸类橡胶和环氧树脂的耐热性和耐湿性也优异。因此，本发明的片状软磁性材料可在高温高湿环境下长时间实现良好的尺寸稳定性。另外，扁平软磁性粉末在片状软磁性材料的面内方向排列，因此磁性良好。本发明的片状软磁性材料使用丙烯酸类橡胶、环氧树脂、环氧树脂用固化剂作为粘合剂，因此在压缩后在整个片表面具有 与金属光泽不同的光泽，并且可长时间保持表面光泽。因此该片状软磁性材料适合用作非接触式IC卡或IC标签等RFID系统等中的磁通集中器、或者通常的电波吸收器。即，可用作RFID用柔性屏蔽材料、便携式数码照相机等电子设备的噪声电磁波吸收器。 

Claims (8)

1.片状软磁性材料，其特征在于：该片状软磁性材料由软磁性组合物形成，所述软磁性组合物是将至少扁平软磁性粉末、丙烯酸类橡胶、环氧树脂、环氧树脂用固化剂、溶剂混合而成的；该扁平软磁性粉末在该片状软磁性材料的面内方向排列，该丙烯酸类橡胶具有缩水甘油基，扁平软磁性粉末相对于丙烯酸类橡胶和环氧树脂以及环氧树脂用固化剂的总量的重量比为3.7-5.8。
2.权利要求1所述的片状软磁性材料，其中，扁平软磁性粉末是Fe-Si-Cr-Ni合金粉末。
3.权利要求1所述的片状软磁性材料，其中，扁平软磁性粉末是Fe-Si-Al合金粉末。
4.权利要求1-3中任一项所述的片状软磁性材料，其中，环氧树脂用固化剂显示潜性。
5.权利要求1-3中任一项所述的片状软磁性材料，该材料未经压延。
6.权利要求1-3中任一项所述的片状软磁性材料，其中，拉伸强度为20MPa以上、50MPa以下。
7.权利要求1-3中任一项所述的片状软磁性材料，其中，入射角60°下的光泽度为20％以上、50％以下。
8.片状软磁性材料的制备方法，其特征在于：在固化反应实质上不进行的温度下，将软磁性组合物涂布在剥离基材上，干燥，制作固化性软磁片，将2片以上该固化性软磁片层合，获得层合物，在固化反应发生的温度下压缩、但不压延层合物；其中，所述软磁性组合物是将至少扁平软磁性粉末、具有缩水甘油基的丙烯酸类橡胶、环氧树脂、环氧树脂用固化剂、溶剂混合而成的。
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