CN104715880B - 一种柔性软磁片及其制造方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供一种柔性软磁片及其制造方法。所述柔性软磁片，其厚度为0.05～0.5mm，在1MHz时的磁导率实部u′值在50～150的范围内，在100MHz时的磁导率实部u′值在20～80的范围内，所述磁片在120℃、120h下的线变形率小于1％。制造所述柔性软磁片的原料中包括薄片化的铁硅铝和/或铁硅铬磁粉，所述磁粉的厚度为20～100nm，所述磁粉中有80～90wt％的磁粉颗粒粒径小于90μm，有10～20wt％的磁粉颗粒粒径在90～100μm的范围内。
Description
技术领域
本发明涉及一种柔性软磁片及其制造方法。
背景技术
近年来，随着磁粉薄片化技术的发展，铁硅铝软磁粉薄片化之后制得的各向异性软磁材料可以突破Snoek极限的限制，在高频下仍保持较高的复磁导率，使得铁硅铝软磁材料在电磁屏蔽、高频吸波以及射频识别(RFID)等领域的应用需求日益增加。此外，随着电子技术的高速发展，高性能的软磁片能有效地抑制电磁杂波，因而应用于需要屏蔽电磁干扰的电子设备印刷电路板、电子元器件等。由于电子设备的小型化、薄型化，相应地要求柔性软磁材料更小、更薄、更轻、具有更高的性能(即更高的磁导率)。
目前，柔性软磁材料基本是采用铁氧体或者羰基铁粉，将这些软磁粉末与热塑性柔性粘结剂混合，塑化压片，或者是与热固性的树脂混合，通过热处理加工得到柔软性的复合材料。
例如，中国专利ZL200410089154.9中公开了一种抗电磁波干扰材料及其制造方法，主要是由若干薄片复合而成。该专利所涉及的加工工艺非常复杂，匹配层、吸收层合反射层组合起来的复合磁片厚度至少为0.3mm，在要求超薄化软磁片的情况下，其应用领域势必受到限制。
又如，中国专利申请201110174363.3公开了一种用于物联网射频识别的电磁波复合吸收材料，该专利中使用橡胶类粘结剂，缺点是磁粉填充量低、耐温性能差，而且用挤出和压缩工艺制造薄壁产品的效率较低。
发明内容
鉴于以上问题，本发明的目的在于提供一种柔性软磁片及其制备方法。所述制造柔性软磁片的方法具有工艺简单、生产效率高、制造成本低等优点，所制造的柔性软磁片具有高的性能。
所述柔性软磁片，其厚度为0.05～0.5mm，在1MHz时的磁导率实部u′的值为50～150，在100MHz时的磁导率实部u′的值为20～80，所述磁片在120℃、120h下的线变形率小于1％。
所述制造柔性软磁片的方法，包括以下步骤：
a、按比例配备原料，所用原料包括：70～90wt％的磁粉、9～25wt％的粘结剂和余量的加工助剂，所述磁粉选自薄片化的铁硅铝和/或铁硅铬磁粉，所述磁粉的厚度为20～100nm，所述磁粉中有80～90wt％的磁粉颗粒粒径小于90μm，有10～20wt％的磁粉颗粒粒径在90～100μm的范围内，所述粘结剂为热塑性弹性体，将所述原料混合均匀；
b、对混合后的所述原料进行混炼，得到混炼物；
c、对所述混炼物进行压延，形成磁片。
优选地，所述磁粉中有80～90wt％的磁粉颗粒粒径为5μm以上且小于90μm。
优选地，所述粘结剂选自聚氨脂弹性体、聚乙烯、聚酰胺弹性体、聚酯弹性体、丙烯酸弹性体中的一种或两种。
在上述技术方案中，使用薄片化的铁硅铝或铁硅铬磁粉，通过混炼、压延的工艺，在机械挤压力的作用下，磁粉能有序地排列起来，形成片层结构。这种结构能有效地突破Snoek极限，使得起始磁导率比常见的铁氧体软磁体高。此外，经过优选粒度分布的磁粉，在制造过程中能紧密结合，提高密度，从而有助于提高磁片的磁性能。
同时，由于本发明所使用的软磁粉末厚度达到了纳米级别，这样细的磁粉容易发生聚团，造成混炼不均匀。为此，本发明利用表面活性剂对磁粉进行分散处理，从而降低磁粉的表面能，这样可以显著提高磁粉与粘结剂的混炼效果。
本发明所用的粘结剂是热塑性弹性体，这类粘结剂的粘度较低，磁粉填充比高，而且混炼后的物料流动性好，有助于制造超薄磁体，耐温性能非常好。
具体实施方式
以下对本发明的具体实施方式进行说明。
所用的原料包括：70～90wt％的磁粉、9～25wt％的粘结剂和余量的加工助剂。
磁粉选自薄片化的铁硅铝和/或铁硅铬磁粉，厚度优选为20～100nm。磁粉粒度分布满足：有80～90wt％的磁粉颗粒粒径小于90μm，10～20wt％的磁粉颗粒粒径在90～100μm的范围内，优选有80～90wt％的磁粉颗粒粒径超过5μm且小于90μm。
由于磁粉的粒径较细，容易发生聚团，导致混炼不均匀。因此，优选使用占磁粉含量0.1～0.5wt％的表面活性剂对磁粉进行分散处理，以防止磁粉聚团。分散方式可以是超声波处理10～30min。表面活性剂选自十二烷基磺酸钠、十二烷基硫酸钠或十二烷基苯磺酸钠中的一种。
粘结剂采用热塑性弹性体，选自聚氨脂弹性体、聚乙烯、聚酰胺弹性体、聚酯弹性体、丙烯酸弹性体的一种，或者是两种上述所列举的粘结剂的混合物。聚酯弹性体包括聚对苯二甲酸乙二酯、聚对苯二甲酸二甲酯。
加工助剂可以是常用的增塑剂，如二辛酯、硬脂酸、硬脂酸锌、环氧大豆油等。
按比例配备好上述原料后，首先在高速混合机中将原料混合均匀。接着，在开炼机、密炼机或者带压式捏炼机中对混合物进行混炼，得到混炼物。然后，将混炼物在压延机中压延形成薄磁片。
所得磁片的厚度为0.05～0.5mm。
测定磁片的磁导率实部u′值，本具体实施方式利用网络矢量分析仪(美国安捷伦公司生产，型号为E5071C)来进行测定。具体方法是：将磁片制成内径为3mm、外径为7mm的磁环，然后放入专用的测量空气线中进行测量，最后由计算机直接得到测量结果。在1MHz时，磁片的磁导率实部u′值为50～150，在100MHz时，磁导率实部u′值为20～80。
按如下方法测定磁片的线变形率：将磁片裁切成100mm×10mm的长方条，在120℃下保温120h，然后测量其尺寸的变化。线变形率与磁片的耐温性能有关。磁体在120℃、120h下的线变形率小于1％。
实施例1
所用的原料包括：铁硅铝磁粉，含量为88wt％；用作粘结剂的聚酰胺，含量为10.5wt％；加工助剂，含量为1.5wt％。其中，磁粉经0.2wt％的十二烷基磺酸钠、超声波分散处理25min，厚度均为20～100nm，磁粉粒度分布满足80～90wt％的磁粉颗粒粒径小于90μm、10～20wt％的磁粉颗粒粒径在90～100μm的范围内。
在高速混合机内将上述原料混合均匀。接下来，用密炼机对混合好的原料进行充分混炼，得到混炼物。然后，在压延机上对混炼物进行压延。最后得到厚度为0.5mm的薄磁片。
对所得薄磁片的性能进行测定，结果如表1所示。
实施例2
所用的原料包括：铁硅铬磁粉，含量为80wt％；用作粘结剂的丙烯酸，含量为18wt％；加工助剂，含量为2.0wt％。其中，磁粉经0.3wt％的十二烷基硫酸钠、超声波分散处理10min，厚度为20～100nm，并且磁粉粒度分布满足80～90wt％磁粉颗粒的粒径小于90μm、10～20wt％磁粉颗粒的粒径在90～100μm的范围内。
在高速混合机内将以上原料混合均匀。接着，用密炼机对混合好的原料进行充分混炼，得到混炼物。然后，在压延机上对混炼物进行压延。最后得到厚度为0.1mm的薄磁片。
对所制磁片的性能进行测定，结果如表1所示。
实施例3
所用的原料包括：铁硅铝磁粉，含量为90wt％；用作粘结剂的丙烯酸，含量为7wt％，粘结剂为聚乙烯，含量为2wt％；加工助剂，含量为1.0wt％。其中，磁粉经0.5wt％的十二烷基苯磺酸钠、超声波分散处理30min，厚度为20～100nm，磁粉粒度分布满足80～90wt％的磁粉颗粒粒径小于90μm、10～20wt％的磁粉颗粒粒径在90～100μm的范围内。
在高速混合机内将上述原料混合均匀。接着，用密炼机对混合好的原料进行充分混炼，得到混炼物。然后，在压延机上对混炼物进行压延。最后得到厚度为0.4mm的薄磁片。
对所得薄磁片的性能进行测定，结果如表1所示。
实施例4
所用的原料包括：铁硅铬磁粉，含量为70wt％；用作粘结剂的聚对苯二甲酸乙二酯和聚对苯二甲酸二甲酯，聚对苯二甲酸乙二酯的含量为15wt％，聚对苯二甲酸二甲酯的含量为10wt％；加工助剂，含量为5.0wt％。其中，磁粉经0.1wt％的十二烷基硫酸钠、超声波分散处理10min，厚度为20～100nm，磁粉粒度分布满足80～90wt％的磁粉颗粒粒径小于90μm、10～20wt％的磁粉颗粒粒径在90～100μm的范围内。
在高速混合机内将上述原料混合均匀。接着，用密炼机对混合好的原料进行充分混炼，得到混炼物。然后，在压延机上对混炼物进行压延。最后得到厚度为0.1mm的薄磁片。
对所得薄磁片的性能进行测定，结果如表1所示。
实施例5
所用的原料包括：铁硅铝磁粉，含量为75wt％；用作粘结剂的聚氨脂，含量为21wt％；加工助剂，含量为4.0wt％。其中，磁粉经0.3wt％的十二烷基硫酸钠、超声波分散处理20min，厚度均为20～100nm，磁粉粒度分布满足80～90wt％的磁粉颗粒的粒径小于90μm、10～20wt％的磁粉颗粒粒径在90～100μm的范围内。
在高速混合机内将上述原料混合均匀。接着，用密炼机对混合好的原料进行充分混炼，得到混炼物。然后，在压延机上对混炼物进行压延。最后得到厚度为0.2mm的薄磁片。
对所得薄磁片的性能进行测定，结果如表1所示。
实施例6
所用的原料包括：铁硅铝磁粉，含量为85wt％；用作粘结剂的聚乙烯，含量为13wt％；加工助剂，含量为2.0wt％。其中，磁粉经0.4wt％的十二烷基硫酸钠、超声波分散处理25min，厚度均为20～100nm，磁粉粒度分布满足有80～90wt％的磁粉颗粒粒径小于90μm、有10～20wt％的磁粉颗粒粒径在90～100μm的范围内。
在高速混合机内将以上原料混合均匀。接下来，用密炼机对混合好的原料进行充分混炼，得到混炼物。然后，在压延机上对混炼物进行压延。最后得到厚度为0.3mm的薄磁片。
对磁片的性能进行测定，结果如表1所示。
表1
磁粉含量对软磁材料的复磁导率有直接影响，含量越高，复磁导率越大。本发明通过对磁粉、粘结剂及加工工艺的选择和优化，使得磁粉的填充量提高，而且磁粉结合非常紧密，磁粉之间孔隙少，从而复磁导率的数值也高。由于受Snoek极限的限制，软磁材料的复磁导率一般随着频率的增加而剧烈下降。采用薄片化的磁粉，在压延过程中磁粉由于机械力的作用而排列成层状的结构，这种结构有助于减少Snoek极限的影响，从而在高频下也能保持较高的值。此外，本发明由于选择热塑性弹性体作为粘结剂，使得磁体的线变形率控制在较小的范围内。
以上结合具体实施方式和实施例对本发明的技术方案进行了详细的说明，但本发明并不受限于此。在实现本发明目的的前提下，本领域技术人员可以对本发明做出各种改变和变形。
Claims (5)
1.一种柔性软磁片，其厚度为0.05～0.5mm，在1MHz时的磁导率实部u′值在50～150的范围内，在100MHz时的磁导率实部u＇值在20～80的范围内，所述磁片在120℃、120h下的线变形率小于1％。
2.一种制造如权利要求1所述的柔性软磁片的方法，包括以下步骤：
a、按比例配备原料，所用原料包括：70～90wt％的磁粉、9～25wt％的粘结剂和余量的加工助剂，所述磁粉选自薄片化的铁硅铝和/或铁硅铬磁粉，所述磁粉的厚度为20～100nm，所述磁粉中有80～90wt％的磁粉颗粒粒径小于90μm，有10～20wt％的磁粉颗粒粒径在90～100μm的范围内，所述粘结剂为热塑性弹性体，将所述原料混合均匀；
b、对混合后的所述原料进行混炼，得到混炼物；
c、对混炼物进行压延，形成磁片。
3.根据权利要求2所述的制造柔性软磁片的方法，其特征在于，所述磁粉中有80～90wt％的磁粉颗粒粒径为5μm以上且小于90μm。
4.根据权利要求2所述的制造柔性软磁片的方法，其特征在于，所述粘结剂选自聚氨脂弹性体、聚乙烯、聚酰胺弹性体、聚酯弹性体、丙烯酸弹性体中的一种或两种。
5.根据权利要求2所述的制造柔性软磁片的方法，其特征在于，所述磁粉经占磁粉含量0.1～0.5wt％的表面活性剂分散处理过，所述表面活性剂选自十二烷基磺酸钠、十二烷基硫酸钠或十二烷基苯磺酸钠。
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