CN101476138A - 超薄电解铜箔的制造方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种超薄电解铜箔的制造方法，(1)电解液中铜含量90～130g/L、硫酸含量130～150g/L；(2)将电解液加热55～65℃，每小时在1000体积份的电解液中加入按质量份取5～20份聚二硫二丙烷磺酸钠、0.1～0.9份硫尿、0.9～2.2份2－巯基苯骈咪唑和20～50份聚乙二醇分子量400，拌匀后，进入阳极槽；(3)在电场下，电流密度65～75A/dm2，进行反应，制得。本发明晶体细小均匀，厚度均匀性偏差小于0.3μm，Ra小于0.2μm，Rz不大于2.0μm，抗拉强度380～420N/mm2；制成大容量锂电池且充放电循环寿命长，过充电时不容易断裂的锂电池负极集流体。
Description
技术领域
本发明涉及一种超薄电解铜箔的制造方法，特别是一种锂电池负极集流体用超薄电解铜箔的制造方法。
背景技术
电解铜箔在锂电池中既充当负极活性物质的载体，又充当负极电子流的收集和传输体，因此，电解铜箔集流体对锂电池的电化学性能有很大的影响。随着电池生产技术的发展和超薄电解铜箔性能的提高，锂电池厂家通常采用电解铜箔制作锂电池的负极集流体，特别是锂电池负极集流体用的超薄电解铜箔，因具有较高的能量密度，良好的充放电循环特性，且量轻的特性，故被广泛应用。现有锂电池负极集流体用超薄电解铜箔存在以下缺点：(1)电解铜箔表面晶体结构用扫描电镜放大1000倍对其进行观察发现，晶体粒子在电解铜箔表面密集不够，难以得到表面粗糙度Ra小于0.2μm，微观不平度十个点高度Rz不大于2.0μm。这样，具有凹凸的电解铜箔表面与碳粉等负极活性物质的接触较差，导致容量降低，充放电循环寿命缩短。(2)电解铜箔的抗拉强度大于600N/mm2，为硬铜箔。而铜箔较硬时，在涂敷辊压中，铜箔无足够变形以适应活性物质表面，导致与活性物质的接触较差，容量降低，充放电循环寿命缩短。(3)现有小于8μm超薄电解铜箔延伸率小于2％，在涂敷辊压中容易造成龟裂，导致容量降低，充放电循环缩短。(4)电解铜箔在涂敷碳粉等负极活性物质时出现厚薄均匀性不一，偏差大的还容易在涂敷机上起皱，表面出现高低不一，造成浪费大，成本增加。
发明内容
本发明的目的就是提供一种锂电池负极集流体用超薄电解铜箔的制造方法，能制成大容量锂电池且充放电循环寿命长，过充电时不容易断裂的锂电池负极集流体。
申请人对超薄电解铜箔的缺陷等进行了深入研究，发现影响锂电池容量大小与充放电循环寿命的技术问题。发现超薄电解铜箔的表面粗糙度Ra小于0.2μm，微观不平度十个点高度Rz不大于2.0μm，表面粒径应为零点几个微米的细小晶体粒子显露，底层表面突起的峰间距在2μm时，析出面非常平滑。此时，碳浆与铜箔接触性良好，导电率变大，成为锂电池充放电循环寿命理想的超薄电解铜箔。
本发明可以通过以下方式来实现：(1)电解液中铜含量为90～130g/L、硫酸含量为130～150g/L；(2)将电解液加热到55～65℃，每小时在1000体积份的电解液中加入5～20质量份聚二硫二丙烷磺酸钠、0.1～0.9质量份硫尿、0.9～2.2质量份2-巯基苯骈咪唑和20～50质量份聚乙二醇分子量400，拌匀后，电解液进入阳极槽；(3)电解液在电场作用下，电流密度为65～75A/dm2，阳离子移向阴极，阴离子移向阳极，进行电化学反应，制成超薄电解铜箔。
在步骤(2)中1000体积份的电解液中加入10～20质量份明胶。
本发明的超薄电解铜箔晶体组织非常细小均匀且分布整齐，厚度均匀性偏差小于0.3μm，表面粗糙度Ra小于0.2μm，微观不平度十个点高度Rz不大于2.0μm，抗拉强度380～420N/mm2，铜箔自身柔软。超薄电解铜箔厚度小于8μm时，其延伸率大于5％，用于制作锂电池负极集流体时，铜箔极片、铝箔和隔膜纸进行卷绕时不容易断裂，制成大容量电池且充放电循环寿命长，过充电时不容易断裂锂电池的负极集流体。
具体实施方式
下面结合实施例，对本发明作进一步的描述，但其不代表为本发明的唯一实施方式。
实施例一
电解液制备就是将铜料、硫酸和去离子水加入溶铜罐中，在温度为55℃的恒温条件下，向溶铜罐内连续通入氧气，经过氧化反应过程，最终得到硫酸铜水溶液，化学反应方程式如下：(1)2Cu+O2＝2CuO，(2)CuO+H2SO4＝CuSO4+H2O。众所周知，电解铜箔厚度越薄，技术含量越高，越难生产，铜箔档次越高；铜料的质量要求越高，铜的纯度越高，附带的杂质就越少，对铜箔生产就越有利。电解铜箔生产所用的原料就是铜料，其内在质量必须符合国家电解阴极铜标准对铜纯度及杂质的技术要求。外观要求清洁无油、无有机物、无污物、无其它金属附带各种有害物质。在铜箔生产过程中，电解液都是循环使用的，不断地从阴极析出电解铜，从而不断消耗电解液中的铜，而由溶铜罐不断溶铜补充电解液中消耗的铜，使电解液中的铜含量始终保持平衡。在电解液制备过程中，利用活性炭吸附掉电解液中的有机物，机械过滤滤掉电解液中的残留固体颗粒物。在电解液制备过程不但要保证电解液连续不断地循环，还要及时调整并稳定控制电解液成分，电解液的成分：铜含量90g/L、硫酸含量130g/L；将电解液加热到55℃，经过精度达到1微米的过滤器进行过滤；每小时在1000升的电解液中加入5g聚二硫二丙烷磺酸钠、0.1g硫尿、0.9g 2-巯基苯骈咪唑和20g聚乙二醇分子量400，搅拌均匀后，电解液进入阳极槽；电解液在电场作用下，电流密度为65A/dm2，阳离子移向阴极，阴离子移向阳极，进行电化学反应，制成双面光超薄电解铜箔。
经检测：厚度小于8μm的超薄电解铜箔两面粗糙度Ra为0.16μm，微观不平度十个点高度Rz为1.6μm，厚度均匀性偏差小于0.3μm，抗拉强度380N/mm2，延伸率7.0％。
实施例二
电解液中铜含量为110g/L、硫酸含量为140g/L、将电解液加热到60℃，经过精度达到1微米的过滤器进行过滤；每小时在1000升的电解液中加入10g聚二硫二丙烷磺酸钠、0.5g硫尿、1.5g2-巯基苯骈咪唑、30g聚乙二醇分子量400和10g明胶，搅拌均匀后，电解液进入阳极槽，在电场作用下，电流密度为70A/dm2，阳离子移向阴极，阴离子移向阳极，进行电化学反应，制成单面毛超薄电解铜箔。
经检测：厚度小于8μm的超薄电解铜箔两面粗糙度Ra为0.18μm，微观不平度十个点高度Rz为1.8μm，厚度均匀性偏差小于0.3μm，抗拉强度400N/mm2，延伸率6.5％。
实施例三
电解液中铜含量为130g/L、硫酸含量为150g/L、将电解液加热到65℃，再经过精度达到1微米的过滤器进行过滤；每小时在1000升的电解液中加入20g聚二硫二丙烷磺酸钠、0.9g硫尿、2.2g2-巯基苯骈咪唑、50g聚乙二醇分子量400和20g明胶，搅拌均匀后，电解液进入阳极槽，在电场作用下，电流密度为75A/dm2，阳离子移向阴极，阴离子移向阳极，进行电化学反应，制成电解铜箔。电解铜箔经过表面处理，第一层镀上细小的铜结瘤层，而需要进一步第二层处理该结瘤层固结在铜箔表面，电镀纳米级厚度的纯铜，再经过钝化处理，处理的电解铜箔具有优异的防氧化性能。其表面镀铜成分粗化铜含量为25g/L、硫酸含量为140g/L，电解液35℃、电流密度为26A/dm2，固化铜含量为50g/L、硫酸含量为100g/L、电解液温度65℃，电解液进入阳极槽，在电场作用下，电流密度为10A/dm2，阳离子移向阴极，阴离子移向阳极，进行电化学反应，制成双面毛超薄电解铜箔。
经检测：双面毛超薄电解铜箔的表面粗糙度Ra小于0.2μm，微观不平度十个点高度Rz小于2.0μm，抗拉强度420N/mm2，延伸率大于5％。
Claims (2)
1、一种超薄电解铜箔的制造方法，其特征在于：
(1)电解液中铜含量为90～130g/L、硫酸含量为130～150g/L；
(2)将电解液加热到55～65℃，每小时在1000体积份的电解液中加入5～20质量份聚二硫二丙烷磺酸钠、0.1～0.9质量份硫尿、0.9～2.2质量份2-巯基苯骈咪唑和20～50质量份聚乙二醇分子量400，拌匀后，电解液进入阳极槽；
(3)电解液在电场作用下，电流密度为65～75A/dm2，阳离子移向阴极，阴离子移向阳极，进行电化学反应，制成超薄电解铜箔。
2、根据权利要求1所述的超薄电解铜箔的制造方法，其特征在于在步骤(2)中1000体积份的电解液中加入10～20质量份明胶。
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