CN111254465A - 一种电解铜箔的制作方法 - Google Patents

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    • C25D1/00—Electroforming
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    • C25D1/00—Electroforming
    • C25D1/20—Separation of the formed objects from the electrodes with no destruction of said electrodes

Abstract

本发明公开一种电解铜箔的制作方法，包括在电解槽中加入电解液，在50‑60℃条件下进行电解，电解液循环流量41‑43L/min，所述电解液中Cu2 +浓度为78～85g/L，H2SO4浓度为105‑110g/L，添加剂1‑10mg·L‑1；在电解液中放入阴极材料和阳极材料，并进行搅拌根据所需铜箔的厚度，控制制备时间；在阴极上形成铜箔，取下阴极，浸泡后剥离铜箔，使用聚乙二醇、偶联剂对铜箔的表面进行处理；进行烘干，剪切，包装。本发明能够有效防止针孔的产生，镀层很平整，基本看不出明显晶粒，致密性也很好，改善铜箔的回收率。

Description

一种电解铜箔的制作方法
技术领域
本发明涉及铜箔制备技术领域，特别是涉及一种电解铜箔的制作方法。
背景技术
电解铜箔是电子和电气工业的重要原材料,主要用于覆铜板和印制线路板的制作。随着电子信息产品向小型化、轻量化、薄型化、多功能和高可靠方向发展,印刷电路板也向着密、薄、平的方向发展,这对电解铜箔的抗拉强度、延伸率、抗剥离强度、防氧化性等物化性能指标提出了更高要求,而且要求电解铜箔微观形貌结构更均匀精细。然而现有技术中缺乏品质优良薄铜箔的制备方法，因此本发明提出了一种电解铜箔的制备方法，用来解决上述问题。
发明内容
本发明的目的是提供一种电解铜箔的制作方法，以解决上述现有技术存在的问题，保证铜箔厚度的同时，提高铜箔品质。
为实现上述目的，本发明提供了如下方案：本发明提供一种电解铜箔的制作方法，包括如下步骤：
步骤1、在电解槽中加入电解液，在50-60℃条件下进行电解，电解液循环流量41-43L/min，所述电解液中Cu2 +浓度为75～85g/L，H2SO4浓度为105-110g/L，添加剂1-40mg·L-1；
步骤2、在电解液中放入阴极材料和阳极材料，并进行搅拌，根据所需铜箔的厚度，控制制备时间；
步骤3、在阴极上形成铜箔，取下阴极，浸泡后剥离铜箔，使用聚乙二醇、偶联剂对铜箔的表面进行处理；
步骤4、进行烘干，剪切，包装。
优选地，所述阴极材料为阴极辊，所述辊面粗糙度Ra<0.2μm。
优选地，所述阳极材料为钛基质和涂层，所述涂层是铱和钽混合物。
优选地，所述添加剂包括BSP、RPE、Cl-。
优选地，所述步骤3中浸泡在去离子水中4-10秒。
优选地，所述烘干温度不低于100℃。
优选地，所述BSP的浓度为1-20mg·L-1、RPE的浓度为1-20mg·L-1、Cl-的浓度为25-35mg·L-1。
优选地，所述聚乙二醇的浓度为0-2ppm，偶联剂0-2ppm。
优选地，所述电解液溶液中还包括PEG，所述PEG的浓度为0.5-1.5ppm。
优选地，所述偶联剂为硅烷偶联剂。
本发明公开了以下技术效果：本方案有效防止针孔的产生，镀层很平整，基本看不出明显晶粒，致密性也很好，符合工业生产的要求。除此之外，通过增加铜箔的强度，在从阴极剥离铜箔时能够防止铜箔断裂或者铜箔的一部分从阴极剥落，改善铜箔的回收率。
附图说明
为了更清楚地说明本发明实施例或现有技术中的技术方案，下面将对实施例中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本发明的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动性的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。
图1为本发明实施例1与对比例1相比处理后铜箔，其中图a表示实施例1，图a’表示对比例1；
图2为本发明实施例2处理后铜箔，其中图b表示实施例2，图b’表示对比例2；
图3为本发明实施例3处理后铜箔，其中图c表示实施例3，图c’表示对比例3；
图4为本发明实施例4处理后铜箔，其中图d表示实施例4，图d’表示对比例4。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
为使本发明的上述目的、特征和优点能够更加明显易懂，下面结合附图和具体实施方式对本发明作进一步详细的说明。
参照图1-4所示：
实施例1
电解铜箔的制作方法，包括如下步骤：
阴极：阴极需要具有良好的耐腐蚀性，本方案中优选为钛，阴极辊，辊面粗糙度Ra<0.2μm。阳极：本方案中优选为钛基质和涂层，所述涂层是铱(42％)和钽(58％)混合物。所述涂层受损减薄，可以重新涂覆得到修复。
采用硫酸铜作电解液，电解生箔的参数为：电解液的温度控制在50℃，电流密度为38～45A/dm2，电解液循环流量41-43L/min，所述电解液中Cu2 +浓度为78～85g/L，H2SO4浓度为105-110g/L；PEG的浓度为0.5ppm，添加剂为25mg·L-1Cl-+10mg·L-1BSP+10mg·L-1RPE。
在电解槽中加入35L电解液，开启搅拌开关，在直流电的作用下，在阴极辊上结晶形成生箔。实验时间到达，关闭电源；
取下阴极辊，在去离子水中浸泡8秒，后剥离铜箔，对剥离后的铜箔再进行包括酸化、表面钝化一系列处理，最后使用硅烷偶联剂处理，一方面可提高铜箔常温下的抗氧化能力；另一方面在高温压板时，硅烷偶联剂能通过偶联使铜箔和树脂基材结合得更好，提高剥离强度。后处理工序-烘干。为防止残留水分对铜箔的危害，最后还必须在不低于100℃下烘干，烘干时温度也不能太高。
通过向阳极和与阳极相对地设置的阴极卷筒之间供给电解液，一边使阴极卷筒以一定速度旋转，一边向两极间通入直流电流，从而在阴极卷筒表面上使铜膜析出，将析出的铜膜从阴极卷筒表面剥离，并将剥离的铜膜卷绕于回收卷筒，从而能够连续地回收铜箔。例如，在铜箔成为规定的厚度后，可以暂时停止通电，通过使阴极卷筒旋转而将铜箔剥离，一边将剥离的铜箔贴附于回收卷筒使其层叠，一边将铜箔卷绕。另外，可以在剥离铜箔的同时将铜箔作为剥离片回收。
对比例1
选取纯钛制成的阴极辊以及铅银合金制成的阳极辊，辊面粗糙度Ra<0.2μm，在电解槽中加入35L硫酸铜电解液，在直流电的作用下，在阴极辊上结晶形成生箔。在50℃条件下进行电解，电流密度为38～45A/dm2，电解液循环流量41-43L/min，所述电解液中Cu2 +浓度为78～85g/L，H2SO4浓度为105-110g/L，Cl-浓度为25mg·L-1，硫酸高铈的浓度为5ppm，MESS的浓度为5ppm，SPS的浓度为10ppm，；
在电解槽中加入35L电解液，开启搅拌开关，在直流电的作用下，在阴极辊上结晶形成生箔。实验时间到达，关闭电源；
取下阴极辊，在去离子水中浸泡8秒，后剥离铜箔，对剥离后的铜箔再进行包括酸化表面钝化一系列处理，经防氧化处理后的铜箔，进行裁剪分切并包装。
表1实施例1铜箔考核结果
Figure BDA0002426090750000051
Figure BDA0002426090750000061
实施例2
阴极：阴极需要具有良好的耐腐蚀性，本方案中优选为钛，阴极辊，辊面粗糙度Ra<0.2μm。阳极：本方案中优选为钛基质和涂层，所述涂层是铱(42％)和钽(58％)混合物。所述涂层受损减薄，可以重新涂覆得到修复。
采用硫酸铜作电解液，电解生箔的参数为：电解液的温度控制在55℃，电流密度为38～45A/dm2，电解液循环流量41-43L/min，所述电解液中Cu2 +浓度为78～85g/L，H2SO4浓度为105-110g/L；PEG的浓度为0.8ppm，添加剂为25mg·L-1Cl-+10mg·L-1BSP+10mg·L-1RPE。
在电解槽中加入35L电解液，开启搅拌开关，在直流电的作用下，在阴极辊上结晶形成生箔。实验时间到达，关闭电源；
取下阴极辊，在去离子水中浸泡6秒，后剥离铜箔，对剥离后的铜箔再进行包括酸化、表面钝化一系列处理，最后使用硅烷偶联剂处理，一方面可提高铜箔常温下的抗氧化能力；另一方面在高温压板时，硅烷偶联剂能通过偶联使铜箔和树脂基材结合得更好，提高剥离强度。后处理工序-烘干。为防止残留水分对铜箔的危害，最后还必须在不低于100℃下烘干，烘干时温度也不能太高。
通过向阳极和与阳极相对地设置的阴极卷筒之间供给电解液，一边使阴极卷筒以一定速度旋转，一边向两极间通入直流电流，从而在阴极卷筒表面上使铜膜析出，将析出的铜膜从阴极卷筒表面剥离，并将剥离的铜膜卷绕于回收卷筒，从而能够连续地回收铜箔。例如，在铜箔成为规定的厚度后，可以暂时停止通电，通过使阴极卷筒旋转而将铜箔剥离，一边将剥离的铜箔贴附于回收卷筒使其层叠，一边将铜箔卷绕。另外，可以在剥离铜箔的同时将铜箔作为剥离片回收。
对比例2
选取纯钛制成的阴极辊以及铅银合金制成的阳极辊，辊面粗糙度Ra<0.2μm，在电解槽中加入35L硫酸铜电解液，在直流电的作用下，在阴极辊上结晶形成生箔。在55℃条件下进行电解，电流密度为38～45A/dm2，电解液循环流量41-43L/min，所述电解液中Cu2 +浓度为78～85g/L，H2SO4浓度为105-110g/L，Cl-浓度为25mg·L-1，硫酸高铈的浓度为8ppm，MESS的浓度为8ppm，SPS的浓度为10ppm；
在电解槽中加入35L电解液，开启搅拌开关，在直流电的作用下，在阴极辊上结晶形成生箔。实验时间到达，关闭电源；
取下阴极辊，在去离子水中浸泡6秒，后剥离铜箔，对剥离后的铜箔再进行包括酸化表面钝化一系列处理，经防氧化处理后的铜箔，进行裁剪分切并包装。
表2实施例2铜箔考核结果
Figure BDA0002426090750000081
实施例3
阴极：阴极需要具有良好的耐腐蚀性，本方案中优选为钛，阴极辊，辊面粗糙度Ra<0.2μm。阳极：本方案中优选为钛基质和涂层，所述涂层是铱(42％)和钽(58％)混合物。所述涂层受损减薄，可以重新涂覆得到修复。
采用硫酸铜作电解液，电解生箔的参数为：电解液的温度控制在60℃，电流密度为38～45A/dm2，电解液循环流量41-43L/min，所述电解液中Cu2 +浓度为78～85g/L，H2SO4浓度为105-110g/L；PEG的浓度为1ppm，添加剂为25mg·L-1Cl-+15mg·L-1BSP+15mg·L-1RPE。
在电解槽中加入35L电解液，开启搅拌开关，在直流电的作用下，在阴极辊上结晶形成生箔。实验时间到达，关闭电源；
取下阴极辊，在去离子水中浸泡4秒，后剥离铜箔，对剥离后的铜箔再进行包括酸化、表面钝化一系列处理，最后使用硅烷偶联剂处理，一方面可提高铜箔常温下的抗氧化能力；另一方面在高温压板时，硅烷偶联剂能通过偶联使铜箔和树脂基材结合得更好，提高剥离强度。后处理工序-烘干。为防止残留水分对铜箔的危害，最后还必须在不低于100℃下烘干，烘干时温度也不能太高。
通过向阳极和与阳极相对地设置的阴极卷筒之间供给电解液，一边使阴极卷筒以一定速度旋转，一边向两极间通入直流电流，从而在阴极卷筒表面上使铜膜析出，将析出的铜膜从阴极卷筒表面剥离，并将剥离的铜膜卷绕于回收卷筒，从而能够连续地回收铜箔。例如，在铜箔成为规定的厚度后，可以暂时停止通电，通过使阴极卷筒旋转而将铜箔剥离，一边将剥离的铜箔贴附于回收卷筒使其层叠，一边将铜箔卷绕。另外，可以在剥离铜箔的同时将铜箔作为剥离片回收。
对比例3
选取纯钛制成的阴极辊以及铅银合金制成的阳极辊，辊面粗糙度Ra<0.2μm，在电解槽中加入35L硫酸铜电解液，在直流电的作用下，在阴极辊上结晶形成生箔。在60℃条件下进行电解，电流密度为38～45A/dm2，电解液循环流量41-43L/min，所述电解液中Cu2 +浓度为78～85g/L，H2SO4浓度为105-110g/L，Cl-浓度为25mg·L-1，硫酸高铈的浓度为12ppm，MESS的浓度为12ppm，SPS的浓度为15ppm；
在电解槽中加入35L电解液，开启搅拌开关，在直流电的作用下，在阴极辊上结晶形成生箔。实验时间到达，关闭电源；
取下阴极辊，在去离子水中浸泡4秒，后剥离铜箔，对剥离后的铜箔再进行包括酸化表面钝化一系列处理，经防氧化处理后的铜箔，进行裁剪分切并包装。
表3实施例3铜箔考核结果
Figure BDA0002426090750000101
实施例4
阴极：阴极需要具有良好的耐腐蚀性，本方案中优选为钛，阴极辊，辊面粗糙度Ra<0.2μm。阳极：本方案中优选为钛基质和涂层，所述涂层是铱(42％)和钽(58％)混合物。所述涂层受损减薄，可以重新涂覆得到修复。
采用硫酸铜作电解液，电解生箔的参数为：电解液的温度控制在60℃，电流密度为38～45A/dm2，电解液循环流量41-43L/min，所述电解液中Cu2 +浓度为78～85g/L，H2SO4浓度为105-110g/L；PEG的浓度为1.2ppm，添加剂为25mg·L-1Cl-+18mg·L-1BSP+18mg·L-1RPE。
在电解槽中加入35L电解液，开启搅拌开关，在直流电的作用下，在阴极辊上结晶形成生箔。实验时间到达，关闭电源；
取下阴极辊，在去离子水中浸泡4秒，后剥离铜箔，对剥离后的铜箔再进行包括酸化、表面钝化一系列处理，最后使用硅烷偶联剂处理，一方面可提高铜箔常温下的抗氧化能力；另一方面在高温压板时，硅烷偶联剂能通过偶联使铜箔和树脂基材结合得更好，提高剥离强度。后处理工序-烘干。为防止残留水分对铜箔的危害，最后还必须在不低于100℃下烘干，烘干时温度也不能太高。
通过向阳极和与阳极相对地设置的阴极卷筒之间供给电解液，一边使阴极卷筒以一定速度旋转，一边向两极间通入直流电流，从而在阴极卷筒表面上使铜膜析出，将析出的铜膜从阴极卷筒表面剥离，并将剥离的铜膜卷绕于回收卷筒，从而能够连续地回收铜箔。例如，在铜箔成为规定的厚度后，可以暂时停止通电，通过使阴极卷筒旋转而将铜箔剥离，一边将剥离的铜箔贴附于回收卷筒使其层叠，一边将铜箔卷绕。另外，可以在剥离铜箔的同时将铜箔作为剥离片回收。
对比例4
选取纯钛制成的阴极辊以及铅银合金制成的阳极辊，辊面粗糙度Ra<0.2μm，在电解槽中加入35L硫酸铜电解液，在直流电的作用下，在阴极辊上结晶形成生箔。在60℃条件下进行电解，电流密度为38～45A/dm2，电解液循环流量41-43L/min，所述电解液中Cu2 +浓度为78～85g/L，H2SO4浓度为105-110g/L，Cl-浓度为25mg·L-1，硫酸高铈的浓度为15ppm，MESS的浓度为15ppm，SPS的浓度为20ppm；
在电解槽中加入35L电解液，开启搅拌开关，在直流电的作用下，在阴极辊上结晶形成生箔。实验时间到达，关闭电源；
取下阴极辊，在去离子；
水中浸泡4秒，后剥铜箔，对剥离后的铜箔再进行包括酸化表面钝化一系列处理，经防氧化处理后的铜箔，进行裁剪分切并包装。
表4实施例4铜箔考核结果
Figure BDA0002426090750000121
通过实施例1-4可明显看出，总体上，经过实施例1-4电解铜箔的回收率较高，相应的对照1-4电解铜箔的回收率也较高，但是，与相应的对照相比，本申请的制备方法明显提高了铜箔的回收率，其中抗拉强度高达52.8kg/cm2，延展率高达6.7％，毛面粗糙度最低2.2μm，针孔数目最少0.2个/dm2。
尽管本发明的实施方案已公开如上，但其并不仅仅限于说明书和实施方式中所列运用，它完全可以被适用于各种适合本发明的领域，对于熟悉本领域的人员而言，可容易地实现另外的修改，因此在不背离权利要求及等同范围所限定的一般概念下，本发明并不限于特定的细节和这里的示出。

Claims (10)

1.一种电解铜箔的制作方法，其特征在于：包括如下步骤：
步骤1、在电解槽中加入电解液，在50-60℃条件下进行电解，电解液循环流量41-43L/min，所述电解液中Cu2 +浓度为78～85g/L，H2SO4浓度为105-110g/L，添加剂1-40mg·L-1；
步骤2、在电解液中放入阴极材料和阳极材料，并进行搅拌，根据所需铜箔的厚度，控制制备时间；
步骤3、在阴极上形成铜箔，取下阴极，浸泡后剥离铜箔，使用聚乙二醇、偶联剂对铜箔的表面进行处理；
步骤4、进行烘干，剪切，包装。
2.根据权利要求1所述的电解铜箔的制作方法，其特征在于：所述阴极材料为阴极辊，所述辊面粗糙度Ra<0.2μm。
3.根据权利要求1所述的电解铜箔的制作方法，其特征在于：所述阳极材料为钛基质和涂层，所述涂层是铱和钽混合物。
4.根据权利要求1所述的电解铜箔的制作方法，其特征在于：所述添加剂包括BSP、RPE、Cl-。
5.根据权利要求1所述的电解铜箔的制作方法，其特征在于：所述步骤3中浸泡在去离子水中4-10秒。
6.根据权利要求1所述的电解铜箔的制作方法，其特征在于：所述烘干温度不低于100℃。
7.根据权利要求4所述的电解铜箔的制作方法，其特征在于：所述BSP的浓度为1-20mg·L-1、RPE的浓度为1-20mg·L-1、Cl-的浓度为25-35mg·L-1。
8.根据权利要求4所述的电解铜箔的制作方法，其特征在于：所述聚乙二醇的浓度为0-2ppm，偶联剂的浓度为0-2ppm。
9.根据权利要求1所述的电解铜箔的制作方法，其特征在于：所述电解液溶液中还包括PEG，所述PEG的浓度为0.5-1.5ppm。
10.根据权利要求8所述的电解铜箔的制作方法，其特征在于：所述偶联剂为硅烷偶联剂。
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