CN116180166A - 一种3.5-4μm双面光铜箔生产方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种3.5‑4μm双面光铜箔生产方法，属于铜箔生产技术领域，包括以下步骤：将原料铜加入含有硫酸溶液的溶铜罐中形成溶解液，将溶解液过滤除杂后与复合添加剂混合，得电解液；将电解液加入到生箔机的阳极槽内，通电后，铜单质在阴极辊上沉积，得铜箔初品；铜箔初品采用直流电沉积工艺进行表面处理，收卷后，得3.5‑4μm双面光铜箔。本发明通过调整电解液中添加剂的成分和用量，使得双面光铜箔(3.5μm和4μm)的抗拉强度>400MPa；3.5μm双面光铜箔的延伸率>4％；4μm双面光铜箔的延伸率>6％；本发明生产的铜箔具有优异的力学性能，同时，通过各添加剂的相互配合，降低了生产过程中撕边现象的发生。
Description
技术领域
本发明属于铜箔生产技术领域，具体涉及一种3.5-4μm双面光铜箔生产方法。
背景技术
一般而言，铜箔是指厚度小于200μm的铜薄膜材料。铜箔按照厚度分类：70μm及以上为厚铜箔、18-70μm为常规铜箔、6-18μm为薄铜箔、6μm及以下为超薄铜箔；铜箔按照表面形貌分类：单面毛铜箔、双面毛铜箔、双面粗铜箔、双面光铜箔和低轮廓铜箔；铜箔按照生产工艺分类：压延铜箔和电解铜箔。
目前，锂离子电池大多采用双面光铜箔作为负极集流体，铜箔是活性物质的载体和负极电子的收集体，能够直接影响到锂离子电池的容量、效率和寿命。其中，铜箔的厚度决定了电池容量的大小，在单位体积内，使用的铜箔越薄，负载的活性物质越多，电池容量越高，可以有效降低整个动力电池组的重量。随着锂离子电池向着更小、更轻、更高能量密度发展的同时对铜箔性能提出了超薄、高抗拉强度和高延伸率等要求，“轻薄化”成为铜箔的主要趋势。铜箔厚度的减小势必要求其具有更高力学性能，才能满足其在生产和使用中极其苛刻的可靠性要求。
本厂自主研发开发了3.5-4μm超薄双面光铜箔，3.5-4μm的铜箔厚度低，相同的电流沉积时间短，铜箔沉积结构疏松，铜箔发脆，容易导致铜箔边部在生产过程中出现撕边现象，为改善3.5-4μm铜箔出现撕边问题，同时，为了进一步提高铜箔的力学性能，需要对3.5-4μm的铜箔生产方法的工艺进行改进。
发明内容
本发明的目的在于提供一种3.5-4μm双面光铜箔生产方法，以解决背景技术中的问题。
本发明的目的可以通过以下技术方案实现：
一种3.5-4μm双面光铜箔生产方法，包括以下步骤：
步骤S1、配置电解液：将原料铜加入含有硫酸溶液的溶铜罐中形成溶解液，将溶解液过滤除杂后与复合添加剂混合，得电解液；
步骤S2、制备铜箔初品：将电解液加入到生箔机的阳极槽内，通电后，铜单质在阴极辊上沉积，得铜箔初品；
步骤S3、表面处理：铜箔初品采用直流电沉积工艺进行表面处理，收卷后，得3.5-4μm双面光铜箔。
进一步地，步骤S1中所述电解液中，硫酸溶液浓度为100-110g/L；Cu2+浓度为85-90g/L；Cl-浓度为20-30mg/L；电解液温度为45-50℃。
进一步地，步骤S1中所述复合添加剂包括胶原蛋白肽、四氢噻唑硫酮、苯基二硫丙烷磺酸钠和异辛醇聚氧乙烯醚。
进一步地，步骤S1中所述电解液中，胶原蛋白肽的浓度为8-12ppm；四氢噻唑硫酮的浓度为1-3ppm；苯基二硫丙烷磺酸钠的浓度为1-3ppm；异辛醇聚氧乙烯醚的浓度为1-2ppm。
进一步地，所述胶原蛋白肽的重均分子量为3000-6000。
上述生产过程中，各添加剂的作用：
作为整平剂，添加胶原蛋白肽的目的是平滑铜箔表面的微观轮廓、降低表面粗糙度，铜箔的微观粗糙表面上，峰处和谷处的扩散层厚度存在差异，整平剂在扩散层有效厚度较小的峰处吸附较多，阻碍了铜离子的还原，降低峰高，减缓铜箔表面的轮廓起伏；
四氢噻唑硫酮作为光亮剂，四氢噻唑硫酮与Cl-同时存在并发生协同作用时发挥光亮作用，用于调控铜箔表面的光亮性，光亮性指铜箔表面对光的镜面反射能力，常用镜向光泽度来表示。要得到双面光的沉积表面，必须同时满足表面平滑和结晶细小两个条件。光亮剂作用时，会在沉积层表面的特定晶面选择性吸附，阻碍晶体的单向生长，抑制锥形或块状生长，细化晶粒，结合其他添加剂的整平作用后，实现平滑、细晶和光亮；
苯基二硫丙烷磺酸钠作为晶粒细化剂，添加苯基二硫丙烷磺酸钠的目的是阻碍晶核的生长，进而实现细化晶粒的目的。
同时，胶原蛋白肽、四氢噻唑硫酮和苯基二硫丙烷磺酸钠相互配合，增强抑制，降低促进性，改变铜箔的微观结构，最终实现铜箔结构致密和抗拉强度提升的效果。
异辛醇聚氧乙烯醚作为分散剂，添加异辛醇聚氧乙烯醚的目的是降低电极-溶液界面的表面张力，促进气泡逸出，防止产生针孔等缺陷，同时，可在电极表面定向吸附，提高阴极极化，抑制铜离子的沉积速率，使镀层结晶致密。
进一步地，步骤S1中所述电解液中还加入有活性炭，活性炭添加速率为20g/h。
上述生产过程中，活性炭用于吸附电解液中的有机物质(包括有机添加剂)，再通过机械过滤滤除。
进一步地，步骤S2中所述阴极辊的表面Ra值≤0.2μm。
上述结构中，铜箔在沉积过程中以阴极辊作为沉积基底，铜箔光面复制阴极辊表面结构，因此3.5-4μm铜箔在沉积过程中，如果阴极辊表面粗糙度高，铜箔生长在阴极辊的沟壑中，造成铜箔光面与阴极辊结合力增加，在剥离过程容易产生撕边。因此本发明从铜箔与阴极辊的结合力着手，降低阴极辊表面粗糙度，通过打磨等方式控制铜箔光面Ra≤0.2μm。
本发明的有益效果：
本发明通过调整电解液中添加剂的成分和用量，使得双面光铜箔(3.5μm和4μm)的抗拉强度>400MPa，稳定生产时抗拉强度可达到430MPa；3.5μm双面光铜箔的延伸率>4％，稳定生产时可达5％，4μm双面光铜箔的延伸率>6％，稳定生产时可达6％；本发明生产的3.5-4μm双面光铜箔具有优异的力学性能，同时，通过各添加剂的相互配合，降低了生产过程中撕边现象的发生。
附图说明
下面结合附图对本发明作进一步的说明。
图1是本发明实施例1生产的3.5μm铜箔的边缘图；
图2是本发明实施例1生产的3.5μm铜箔的边缘图；
图3是本发明实施例2生产的4μm铜箔的SEM图。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其它实施例，都属于本发明保护的范围。
一种3.5-4μm双面光铜箔生产方法，包括以下步骤：
步骤S1、配置电解液：将原料铜加入含有硫酸溶液的溶铜罐中形成溶解液，将溶解液过滤除杂后与复合添加剂混合，得电解液；
步骤S2、制备铜箔初品：将电解液加入到生箔机的阳极槽内，通电后，铜单质在阴极辊上沉积，得铜箔初品；
步骤S3、表面处理：铜箔初品采用直流电沉积工艺进行表面处理，收卷后，得3.5-4μm双面光铜箔。
其中，具体生产工艺参数见表1：
表1
其中，复合添加剂的配比及浓度见表2：
表2
实施例1
一种3.5μm双面光铜箔生产方法，包括以下步骤：
步骤S1、配置电解液：将原料铜加入含有硫酸溶液的溶铜罐中形成溶解液，将溶解液过滤除杂后与复合添加剂混合，得电解液；
步骤S2、制备铜箔初品：将电解液加入到生箔机的阳极槽内，通电后，铜单质在阴极辊上沉积，得铜箔初品；
步骤S3、表面处理：铜箔初品采用直流电沉积工艺进行表面处理，收卷后，得3.5μm双面光铜箔。
其中，具体生产工艺参数见表3，需要强调的是，表3提供的工艺参数为系列参数中的3.5μm双面光铜箔生产中的较优的参数。
表3
其中，复合添加剂的配比及浓度见表4：
表4
对实施例1生产的双面光铜箔进行性能测试，随机取样，共取样5组(S1-S5)进行物理性能检测，取样的样条长10cm；宽1.5cm，其中：
单位面积质量(g/m2)通过电子天平测量；
抗拉强度(kgf/mm2)和延伸率(％)通过拉力试验机测量，其中，抗拉速度：50mm/min，夹具间隔50±0.1mm；
光泽度(GU)通过光泽度计测量；
表面粗糙度(光面和毛面；μm)通过粗糙度测试仪测量。
物理性能检测结果如表5所示：
表5
由表5数据可得，本发明生产的3.5μm双面光铜箔的抗拉强度均值为43kgf/mm2(421.4MPa)；延伸率均值为4.62％；光泽度范围为204-251GU；光面粗糙度均值为0.192μm；毛面粗糙度均值为1.258μm。
请参阅图1-图2所示，铜箔连续生产过程中无撕边问题发生。
实施例2
一种4μm双面光铜箔生产方法，包括以下步骤：
步骤S1、配置电解液：将原料铜加入含有硫酸溶液的溶铜罐中形成溶解液，将溶解液过滤除杂后与复合添加剂混合，得电解液；
步骤S2、制备铜箔初品：将电解液加入到生箔机的阳极槽内，通电后，铜单质在阴极辊上沉积，得铜箔初品；
步骤S3、表面处理：铜箔初品采用直流电沉积工艺进行表面处理，收卷后，得4μm双面光铜箔。
其中，具体生产工艺参数见表6，需要强调的是，表5提供的工艺参数为系列参数中的4μm双面光铜箔生产中的较优的参数。
表6
其中，复合添加剂的配比及浓度见表7；
表7
对实施例2生产的双面光铜箔进行性能测试，随机取样，共取样5组(Y1-Y5)进行物理性能检测，取样的样条长10cm；宽1.5cm，其中：
单位面积质量(g/m2)通过电子天平测量；
抗拉强度(kgf/mm2)和延伸率(％)通过拉力试验机测量，其中，抗拉速度：50mm/min，夹具间隔50±0.1mm；
光泽度(GU)通过光泽度计测量；
表面粗糙度(光面和毛面；μm)通过粗糙度测试仪测量。
物理性能检测结果如表8所示：
表8
由表8数据可得，本发明生产的4μm双面光铜箔的抗拉强度均值为43.578kgf/mm2(约427.1MPa)；延伸率均值为5.45％；光泽度范围为231-260GU；光面粗糙度均值为0.182μm；毛面粗糙度均值为1.206μm。
请参阅图3所示，铜箔进行SEM测试，箔面平整，无明显凸起，晶粒细化。
需要说明的是，在本文中，诸如术语“包括”、“包含”或者其任何其他变体意在涵盖非排他性地包含，从而使得包括一系列要素的过程、方法、物品或者设备不仅包括那些要素，而且还包括没有明确列出的其他要素，或者是还包括为这种过程、方法、物品或者设备所固有的要素。
尽管已经示出和描述了本发明的实施例，对于本领域的普通技术人员而言，可以理解在不脱离本发明的原理和精神的情况下可以对这些实施例进行多种变化、修改、替换和变型，本发明的范围由所附权利要求及其等同物限定。
Claims (6)
1.一种3.5-4μm双面光铜箔生产方法，其特征在于，包括如下步骤：
步骤S1、配置电解液：将原料铜加入含有硫酸溶液的溶铜罐中形成溶解液，将溶解液过滤除杂后与复合添加剂混合，得电解液；
步骤S2、制备铜箔初品：将电解液加入到生箔机的阳极槽内，通电后，铜单质在阴极辊上沉积，得铜箔初品；
步骤S3、表面处理：铜箔初品采用直流电沉积工艺进行表面处理，收卷后，得3.5-4μm双面光铜箔；
步骤S1中所述复合添加剂包括胶原蛋白肽、四氢噻唑硫酮、苯基二硫丙烷磺酸钠和异辛醇聚氧乙烯醚。
2.根据权利要求1所述的一种3.5-4μm双面光铜箔生产方法，其特征在于，步骤S1中所述电解液中，硫酸溶液浓度为100-110g/L；Cu2+浓度为85-90g/L；Cl-浓度为20-30mg/L；电解液温度为45-50℃。
3.根据权利要求1所述的一种3.5-4μm双面光铜箔生产方法，其特征在于，步骤S1中所述电解液中，胶原蛋白肽的浓度为8-12ppm；四氢噻唑硫酮的浓度为1-3ppm；苯基二硫丙烷磺酸钠的浓度为1-3ppm；异辛醇聚氧乙烯醚的浓度为1-2ppm。
4.根据权利要求1所述的一种3.5-4μm双面光铜箔生产方法，其特征在于，所述胶原蛋白肽的重均分子量为3000-6000。
5.根据权利要求1所述的一种3.5-4μm双面光铜箔生产方法，其特征在于，步骤S1中所述电解液中还加入有活性炭，活性炭添加速率为20g/h。
6.根据权利要求1所述的一种3.5-4μm双面光铜箔生产方法，其特征在于，步骤S2中所述阴极辊的表面Ra值≤0.2μm。
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