CN114059107A - 一种高弹性模量锂电铜箔的生产工艺 - Google Patents

一种高弹性模量锂电铜箔的生产工艺 Download PDF

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Abstract

本发明涉及一种高弹性模量锂电铜箔的生产工艺，属于锂电铜箔技术领域，包括以下步骤：步骤S1、将原料铜在硫酸溶液中溶解形成溶解液，过滤除杂后与复合添加剂混合，得到电解液；其中，复合添加剂包括胶原蛋白、聚乙二醇、醇硫基丙烷磺酸钠和己基苄基胺盐；步骤S2、将电解液加入到生箔机中，电镀后得到铜箔初品；步骤S3、将铜箔初品采用直流电沉积工艺进行表面处理，收卷后，得到高弹性模量锂电铜箔。本发明通过在电解液中添加复合添加剂，改善了锂电铜箔的微观晶粒，使得锂电铜箔的晶粒尺寸减小、光亮度增加，提升了锂电铜箔的抗拉强度和延伸率，获得了高弹性模量的锂电铜箔。

Description

一种高弹性模量锂电铜箔的生产工艺
技术领域
本发明属于锂电铜箔技术领域，具体地，涉及一种高弹性模量锂电铜箔的生产工艺。
背景技术
随着新能源行业的发展，动力电池的生产要求越来越高，考虑安全性、电池密度等指标，对锂电铜箔的要求也越来越高，锂电铜箔的抗拉强度、延伸率、面密度等都有新的要求。动力电池在使用过程中受热膨胀，若锂电铜箔抗拉强度高，则受热时不容易出现断裂。锂电铜箔拉伸过程会出现弹性变形与塑性变形，其中塑性变形是不可逆的，因此为了提升锂电铜箔的抗拉强度，需要改善锂电铜箔的微观结构，提升锂电铜箔的弹性模量，提高锂电铜箔在有限的弹性变形内的最大力。
目前经过常规生产工艺制得的锂电铜箔的常温弹性模量为34-36kgf/mm2，延伸率为6-9％，形变0.8％处抗拉强度在300MPa左右；其毛面的微观形貌如图1-图3所示。
发明内容
本发明的目的在于提供一种高弹性模量锂电铜箔的生产工艺，通过在电解液中添加复合添加剂改变锂电铜箔的微观晶粒，使得锂电铜箔的晶粒尺寸减小、光亮度增加，从而提升了锂电铜箔的抗拉强度和延伸率，解决了背景技术中存在的问题。
本发明的目的可以通过以下技术方案实现：
一种高弹性模量锂电铜箔的生产工艺，包括以下步骤：
步骤S1、配置电解液：将原料铜加入含有硫酸溶液的溶铜罐中形成溶解液，将溶解液过滤除杂后与复合添加剂混合，得到电解液；所述复合添加剂包括胶原蛋白、聚乙二醇、醇硫基丙烷磺酸钠和己基苄基胺盐；
步骤S2、制备铜箔初品：将步骤S1制得的电解液加入到生箔机的阳极槽内，通电后，铜单质在阴极辊上沉积，得到铜箔初品；
步骤S3、表面处理：将步骤S2制得的铜箔初品采用直流电沉积工艺进行表面处理，收卷后，得到高弹性模量锂电铜箔。
进一步地，所述原料铜为铜线，铜线的含铜量高且具有较大的表面积，能够增加与硫酸的接触面积，加快原料铜的溶解。
进一步地，所述电解液中硫酸浓度为100-120g/L，铜离子浓度为85-95g/L，氯离子浓度为25-30mg/L，电解液温度为53-54℃。
进一步地，所述电解液中胶原蛋白浓度为5-10mg/L，聚乙二醇浓度为1-3mg/L，醇硫基丙烷磺酸钠浓度为1-4mg/L，己基苄基胺盐浓度为10-30mg/L；以胶原蛋白作为整平剂、聚乙二醇作为润湿剂、醇硫基丙烷磺酸钠作为晶粒细化剂、己基苄基胺盐作为强整平剂，四种添加剂相互配合，促进产生更多的铜箔晶核，使得铜箔的晶粒细小且平整，提高锂电铜箔的抗拉强度和延伸率。
进一步地，步骤S2中生箔机的电极电流密度为20-30kA/m2。
进一步地，所述表面处理包括但不限于酸化处理、粗化处理、固化处理、耐热处理、防氧化处理和表面活性剂处理；通过表面处理能够进一步提高锂电铜箔的理化性能。
本发明的有益效果：
本发明通过调整电解液中复合添加剂的成分和用量，可以使得超薄锂电铜箔(4.5μm和6μm)的抗拉强度＞400MPa，稳定生产时抗拉强度可达到435-460MPa；超薄锂电铜箔(4.5μm和6μm)的形变0.8％处抗拉强度＞350MPa，稳定生产时铜箔形变0.8％处抗拉强度可达350-370MPa；4.5μm锂电铜箔的延伸率＞4％，稳定生产时可达5-6％，6μm锂电铜箔的延伸率＞6％，稳定生产时可达6-8％；实现了对锂电铜箔弹性模量的提升。
附图说明
为了更清楚地说明本发明实施例的技术方案，下面将对实施例描述所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本发明的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。
图1为常规生产工艺制得的锂电铜箔毛面在光学显微镜下的微观形貌图；
图2为常规生产工艺制得的锂电铜箔毛面的SEM图；
图3为常规生产工艺制得的锂电铜箔毛面的EBSD图；
图4为本发明生产工艺制得的锂电铜箔毛面在光学显微镜下的微观形貌图；
图5为本发明生产工艺制得的锂电铜箔毛面的SEM图；
图6为本发明生产工艺制得的锂电铜箔毛面的EBSD图；
图7为本发明实施例2中1#检测样条的拉力曲线图；
图8为本发明实施例2中2#检测样条的拉力曲线图；
图9为本发明实施例2中3#检测样条的拉力曲线图；
图10为本发明实施例2中4#检测样条的拉力曲线图；
图11为本发明实施例4中5#检测样条的拉力曲线图；
图12为本发明实施例4中6#检测样条的拉力曲线图；
图13为本发明实施例4中7#检测样条的拉力曲线图；
图14为本发明实施例4中8#检测样条的拉力曲线图。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其它实施例，都属于本发明保护的范围。
试验例1
步骤A1、配置电解液：电解液中硫酸浓度为100g/L、铜离子浓度为90g/L、氯离子浓度为30mg/L、胶原蛋白浓度为10mg/L、聚乙二醇浓度为1mg/L、醇硫基丙烷磺酸钠浓度为4mg/L、聚乙烯亚胺烷基盐浓度为10mg/L，电解液温度为46℃；
步骤A2、电镀铜箔：向哈林槽中加入1.5L电解液，控制电流为26.5A、槽压为4.5V通电50s，电镀结束后将铜箔从阴极板剥下并用纯水冲洗，然后用吹风机吹干；
步骤A3、铜箔检测：检测并记录铜箔的抗拉强度、形变0.8％处抗拉强度、延伸率和毛面光泽度，检测数据如下表1所示。
试验例2
步骤A1、配置电解液：电解液中硫酸浓度为100g/L、铜离子浓度为90g/L、氯离子浓度为30mg/L、胶原蛋白浓度为10mg/L、聚乙二醇浓度为1mg/L、醇硫基丙烷磺酸钠浓度为4mg/L、己基苄基胺盐类中间体浓度为10mg/L，电解液温度为46℃；
步骤A2、电镀铜箔：向哈林槽中加入1.5L电解液，控制电流为26.5A、槽压为4.5V通电50s，电镀结束后将铜箔从阴极板剥下并用纯水冲洗，然后用吹风机吹干；
步骤A3、铜箔检测：检测并记录铜箔的抗拉强度、形变0.8％处抗拉强度、延伸率和毛面光泽度，检测数据如下表1所示。
试验例3
步骤A1、配置电解液：电解液中硫酸浓度为100g/L、铜离子浓度为90g/L、氯离子浓度为30mg/L、胶原蛋白浓度为10mg/L、聚乙二醇浓度为1mg/L、醇硫基丙烷磺酸钠浓度为4mg/L、己基苄基胺盐浓度为10mg/L，电解液温度为46℃；
步骤A2、电镀铜箔：向哈林槽中加入1.5L电解液，控制电流为26.5A、槽压为4.5V通电50s，电镀结束后将铜箔从阴极板剥下并用纯水冲洗，然后用吹风机吹干；
步骤A3、铜箔检测：检测并记录铜箔的抗拉强度、形变0.8％处抗拉强度、延伸率和毛面光泽度，检测数据如下表1所示。该试验例制得铜箔毛面的微观形貌如图4-图6所示。
试验例4
步骤A1、配置电解液：电解液中硫酸浓度为100g/L、铜离子浓度为90g/L、氯离子浓度为30mg/L、胶原蛋白浓度为10mg/L、聚乙二醇浓度为1mg/L、醇硫基丙烷磺酸钠浓度为4mg/L、乙撑硫脲浓度为10mg/L，电解液温度为46℃；
步骤A2、电镀铜箔：向哈林槽中加入1.5L电解液，控制电流为26.5A、槽压为4.5V通电50s，电镀结束后将铜箔从阴极板剥下并用纯水冲洗，然后用吹风机吹干；
步骤A3、铜箔检测：检测并记录铜箔的抗拉强度、形变0.8％处抗拉强度、延伸率和毛面光泽度，检测数据如下表1所示。
试验例5
步骤A1、配置电解液：电解液中硫酸浓度为100g/L、铜离子浓度为90g/L、氯离子浓度为30mg/L、胶原蛋白浓度为10mg/L、聚乙二醇浓度为1mg/L、聚二硫二丙烷磺酸钠浓度为4mg/L、聚乙烯亚胺烷基盐浓度为10mg/L，电解液温度为50℃；
步骤A2、电镀铜箔：向哈林槽中加入1.5L电解液，控制电流为26.5A、槽压为5.5V通电50s，电镀结束后将铜箔从阴极板剥下并用纯水冲洗，然后用吹风机吹干；
步骤A3、铜箔检测：检测并记录铜箔的抗拉强度、形变0.8％处抗拉强度、延伸率和毛面光泽度，检测数据如下表1所示。
试验例6
步骤A1、配置电解液：电解液中硫酸浓度为100g/L、铜离子浓度为90g/L、氯离子浓度为30mg/L、胶原蛋白浓度为10mg/L、聚乙二醇浓度为1mg/L、聚二硫二丙烷磺酸钠浓度为4mg/L、己基苄基胺盐类中间体浓度为10mg/L，电解液温度为50℃；
步骤A2、电镀铜箔：向哈林槽中加入1.5L电解液，控制电流为26.5A、槽压为5.5V通电50s，电镀结束后将铜箔从阴极板剥下并用纯水冲洗，然后用吹风机吹干；
步骤A3、铜箔检测：检测并记录铜箔的抗拉强度、形变0.8％处抗拉强度、延伸率和毛面光泽度，检测数据如下表1所示。
试验例7
步骤A1、配置电解液：电解液中硫酸浓度为100g/L、铜离子浓度为90g/L、氯离子浓度为30mg/L、胶原蛋白浓度为10mg/L、聚乙二醇浓度为1mg/L、聚二硫二丙烷磺酸钠浓度为4mg/L、己基苄基胺盐浓度为10mg/L，电解液温度为50℃；
步骤A2、电镀铜箔：向哈林槽中加入1.5L电解液，控制电流为26.5A、槽压为5.5V通电50s，电镀结束后将铜箔从阴极板剥下并用纯水冲洗，然后用吹风机吹干；
步骤A3、铜箔检测：检测并记录铜箔的抗拉强度、形变0.8％处抗拉强度、延伸率和毛面光泽度，检测数据如下表1所示。
试验例8
步骤A1、配置电解液：电解液中硫酸浓度为100g/L、铜离子浓度为90g/L、氯离子浓度为30mg/L、胶原蛋白浓度为10mg/L、聚乙二醇浓度为1mg/L、聚二硫二丙烷磺酸钠浓度为4mg/L、乙撑硫脲浓度为10mg/L，电解液温度为50℃；
步骤A2、电镀铜箔：向哈林槽中加入1.5L电解液，控制电流为26.5A、槽压为5.5V通电50s，电镀结束后将铜箔从阴极板剥下并用纯水冲洗，然后用吹风机吹干；
步骤A3、铜箔检测：检测并记录铜箔的抗拉强度、形变0.8％处抗拉强度、延伸率和毛面光泽度，检测数据如下表1所示。
表1
Figure BDA0003440781690000071
由表1数据可知，胶原蛋白、聚乙二醇、醇硫基丙烷磺酸钠和己基苄基胺盐组成的复合添加剂，能够综合性地提高铜箔的抗拉强度和形变0.8％处抗拉强度，并得到较优的延伸率和毛面粗糙度。
实施例1
一种高弹性模量锂电铜箔的生产工艺，包括以下步骤：
步骤S1、将铜线加入含有硫酸溶液的溶铜罐中形成溶解液，将溶解液过滤除杂后与复合添加剂(胶原蛋白、聚乙二醇、醇硫基丙烷磺酸钠和己基苄基胺盐)混合，得到电解液，电解液中硫酸浓度为120g/L，铜离子浓度为95g/L，氯离子浓度为30mg/L，胶原蛋白浓度为10mg/L，聚乙二醇浓度为1mg/L，醇硫基丙烷磺酸钠浓度为4mg/L，己基苄基胺盐浓度为10mg/L，电解液温度为54℃；
步骤S2、将电解液加入到生箔机的阳极槽内，通电后控制阳极槽和阴极辊之间的电流密度为30kA/m2，铜单质在阴极辊上连续沉积，得到铜箔初品；
步骤S3、用浓度为4g/L、pH值为5.8的铬酸盐溶液对铜箔初品进行防氧化处理，收卷后，得到厚度为6μm的高弹性模量锂电铜箔。
实施例2
随机取样实施例1连续生产的6μm高弹性模量锂电铜箔，制备检测样条，检测样条长：10cm、宽：1.5cm，分别编号为1#、2#、3#、4#并对四组检测样条进行物理性能检测，检测设备为万能拉力试验机，抗拉速度：50mm/min，夹具间隔50±0.1mm，1#、2#、3#、4#检测样条的拉力曲线分别对应如图7-图10所示，具体检测数据如下表2所示。
表2
Figure BDA0003440781690000081
由表2数据可知，实施例1制得的6μm高弹性模量锂电铜箔的延伸率在6.37-8.11％之间，抗拉强度在449.23-462.66MPa之间，形变0.8％处抗拉强度在353.89-370.22MPa之间。
实施例3
一种高弹性模量锂电铜箔的生产工艺，包括以下步骤：
步骤S1、将铜线加入含有硫酸溶液的溶铜罐中形成溶解液，将溶解液过滤除杂后与复合添加剂(胶原蛋白、聚乙二醇、醇硫基丙烷磺酸钠和己基苄基胺盐)混合，得到电解液，电解液中硫酸浓度为100g/L，铜离子浓度为85g/L，氯离子浓度为25mg/L，胶原蛋白浓度为10mg/L，聚乙二醇浓度为1mg/L，醇硫基丙烷磺酸钠浓度为4mg/L，己基苄基胺盐浓度为10mg/L，电解液温度为53℃；
步骤S2、将电解液加入到生箔机的阳极槽内，通电后控制阳极槽和阴极辊之间的电流密度为20kA/m2，铜单质在阴极辊上连续沉积，得到铜箔初品；
步骤S3、用浓度为4g/L、pH值为5.8的铬酸盐溶液对铜箔初品进行防氧化处理，收卷后，得到厚度为4.5μm的高弹性模量锂电铜箔。
实施例4
随机取样实施例3连续生产的4.5μm高弹性模量锂电铜箔，制备检测样条，检测样条长：10cm、宽：1.5cm，分别编号为5#、6#、7#、8#并对四组检测样条进行物理性能检测，检测设备为万能拉力试验机，抗拉速度：50mm/min，夹具间隔50±0.1mm，5#、6#、7#、8#检测样条的拉力曲线分别对应如图11-图14所示，具体检测数据如下表3所示。
表3
Figure BDA0003440781690000091
Figure BDA0003440781690000101
由表3数据可知，实施例3制得的4.5μm高弹性模量锂电铜箔的延伸率在4.99-6.34％之间，抗拉强度在435.41-441.78MPa之间，形变0.8％处抗拉强度在351.35-362.96MPa之间。
在说明书的描述中，参考术语“一个实施例”、“示例”、“具体示例”等的描述意指结合该实施例或示例描述的具体特征、结构、材料或者特点包含于本发明的至少一个实施例或示例中。在本说明书中，对上述术语的示意性表述不一定指的是相同的实施例或示例。而且，描述的具体特征、结构、材料或者特点可以在任何的一个或多个实施例或示例中以合适的方式结合。
以上内容仅仅是对本发明的构思所作的举例和说明，所属本技术领域的技术人员对所描述的具体实施例做各种各样的修改或补充或采用类似的方式替代，只要不偏离发明的构思或者超越本权利要求书所定义的范围，均应属于本发明的保护范围。

Claims (6)

1.一种高弹性模量锂电铜箔的生产工艺，其特征在于，包括以下步骤：
步骤S1、配置电解液：将原料铜加入含有硫酸溶液的溶铜罐中形成溶解液，将溶解液过滤除杂后与复合添加剂混合，得到电解液；所述复合添加剂包括胶原蛋白、聚乙二醇、醇硫基丙烷磺酸钠和己基苄基胺盐；
步骤S2、制备铜箔初品：将步骤S1制得的电解液加入到生箔机的阳极槽内，通电后，铜单质在阴极辊上沉积，得到铜箔初品；
步骤S3、表面处理：将步骤S2制得的铜箔初品采用直流电沉积工艺进行表面处理，收卷后，得到高弹性模量锂电铜箔。
2.根据权利要求1所述的一种高弹性模量锂电铜箔的生产工艺，其特征在于：所述原料铜为铜线。
3.根据权利要求1所述的一种高弹性模量锂电铜箔的生产工艺，其特征在于：所述电解液中硫酸浓度为100-120g/L，铜离子浓度为85-95g/L，氯离子浓度为25-30mg/L，电解液温度为53-54℃。
4.根据权利要求1所述的一种高弹性模量锂电铜箔的生产工艺，其特征在于：所述电解液中胶原蛋白浓度为5-10mg/L，聚乙二醇浓度为1-3mg/L，醇硫基丙烷磺酸钠浓度为1-4mg/L，己基苄基胺盐浓度为10-30mg/L。
5.根据权利要求1所述的一种高弹性模量锂电铜箔的生产工艺，其特征在于：步骤S2中生箔机的电极电流密度为20-30kA/m2。
6.根据权利要求1所述的一种高弹性模量锂电铜箔的生产工艺，其特征在于：所述表面处理包括酸化处理、粗化处理、固化处理、耐热处理、防氧化处理和表面活性剂处理中的一种或多种。
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