CN113718301A - 一种4.5微米高延展性铜箔的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种4.5微米高延展性铜箔的制备方法，该制备方法包括以下步骤：S1将纯度≥99.95%的阴极铜铜板或铜线加入含有硫酸的溶铜罐中，加热，将铜溶解制备成硫酸铜溶液；S2硫酸铜溶液经过多级过滤后进入电解液罐存储；S3在电解液罐中加入添加剂，所述添加剂包括光亮剂、走位剂、整平剂、同时含有聚乙二醇（PEG）和含有铵盐的改性基团的添加剂P；S4在电解液罐里加入盐酸水溶液；S5将电解液罐中的硫酸铜电解液输送到生箔机进行电解生箔。本发明的制备方法使铜箔结晶晶粒整体略微增大，晶粒均匀性提高，减少了晶界对位错的滑移阻碍，晶粒的取向中有利滑移面增加，提升了铜箔的塑性，从而达到实现铜箔高延展性的目的。
Description
技术领域
本发明涉及电解铜箔技术领域，具体来说，涉及一种4.5微米高延展性铜箔的制备方法。
背景技术
从锂电铜箔的产业链分布看，锂电铜箔主要用于锂电池的负极集流体，锂电池主要用于新能源汽车动力电池、3C数码以及储能系统。由于动力电池的需求持续增加，全球的锂电铜箔产量也呈逐年增长趋势。最简单的锂离子电池由正极、负极、隔膜、电解液和正负集流体组成。金属箔（铜箔、铝箔）是锂离子电池的主要材料，其作用是将电池活性物质产生的电流汇集起来，以便形成较大的电流输出，铜箔由于导电性强、质地柔软、制造工艺成熟，性价比高等特点，成为了锂电子电池负极集流体的首选。锂电池的生产过程中通常将负极浆料涂布在锂电铜箔上，再经过干燥、辊压、分切等工序，从而得到锂电池的负极极片。
锂电池的生产工艺、成本和最终产品的性能都和铜箔的抗拉强度、延展性、表面粗燥度、厚度均匀性及外观质量等因素有着密切的关系。通常情况下，在混合动力和纯电动汽车中，纯电动汽车配备更多的电池单元，仅采用铜箔的重量就可以达到10Kg以上，因此，减轻电池上铜箔的质量一方面能有效的减少使用铜箔的原材料成本，另一方面，在电池容量不变的情况下，使用厚度越薄的铜箔越能有效减少单体电池质量，从而提高电池的能量密度。如本案中所指的4.5微米铜箔，相对于目前市场主流的6微米铜箔，能量密度能提升10%以上。
减小铜箔厚度目前是提升锂电池电芯能量密度的主流方式之一，因此随着电动汽车对于续航能力、电池能力密度需求的提高，铜箔的轻薄化已成为主要发展趋势。正是由于铜箔的轻薄化趋势，使得铜箔更需要具备较高的延展性和抗拉伸强度，但是4.5微米铜箔因其相对较薄，材料的延展性较低，在同种工艺条件下4.5微米铜箔相对于6微米铜箔延伸率低30%左右。综上所述，要提升锂离子电池的能量密度，将锂离子电池材料中负极集流体材料铜箔的厚度减薄是优选方案，铜箔减薄后为了满足锂电池生产工艺及使用要求，就需要提升铜箔的延展性。
为解决此技术中的问题，从电解铜箔的生产工艺分析，单位面积内的晶粒数量减少，晶粒减少所以晶界数量也随之减少，对位错运动的阻碍作用减弱，有利于位错的滑移，有利于塑性提升。反知，目前很多铜箔延展性和抗拉强度不能满足锂电轻薄化发展需求，是因为铜箔制造的配方工艺未能使铜箔结晶结构最优化。采用本发明所述的方案，通过多种添加剂的协同作用，以及加入同时含有聚乙二醇（PEG）和含有铵盐的改性基团的添加剂P，配合盐酸水溶液中氯离子的作用，在调控阴极表面活性、界面附着力，改善铜沉积过程中晶粒的尺寸和均匀性起着重要的作用，并可以增加结晶强度，减少晶界缺陷，达到增大铜箔延伸率目的，以满足锂离子电池铜箔轻薄化发展趋势的需要。
发明内容
针对相关技术中的上述技术问题，本发明提出一种4.5微米高延展性铜箔的制备方法，能够克服现有技术的上述不足。
为实现上述技术目的，本发明的技术方案是这样实现的：
一种4.5微米高延展性铜箔的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
S1将纯度≥99.95%的阴极铜铜板或铜线加入含有硫酸的溶铜罐中，加热，将铜溶解制备成硫酸铜溶液；
S2硫酸铜溶液经过多级过滤后进入电解液罐存储；
S3在电解液罐中加入添加剂，所述添加剂包括光亮剂、走位剂、整平剂、同时含有聚乙二醇（PEG）和含有铵盐的改性基团的添加剂P，所述光亮剂为含硫的有机物，由聚二硫二丙烷磺酸钠和醇硫基丙烷磺酸钠混合而成，所述走位剂含聚乙烯醇或冠醚类化合物，所述整平剂为明胶、聚乙烯亚胺或四氢噻唑硫酮中的一种或两种以上；
S4在电解液罐里加入盐酸水溶液；
S5将电解液罐中的硫酸铜电解液输送到生箔机进行电解生箔。
进一步的，所述S1中加热方式为用螺杆风机向溶铜罐中鼓入高温空气。
进一步的于，所述S2中多级过滤是将硫酸铜溶液经过硅藻土过滤器进行粗滤，再经过保安精密过滤器进行精滤。
进一步的，所述S3过程中，在电解液罐中加入添加剂是分别通过A桶、B桶、C桶、D桶，按照不同浓度和需求量通过添加剂泵加入的，所述的A桶、B桶、C桶、D桶分别盛放光亮剂、走位剂、整平剂、同时含有聚乙二醇（PEG）和含有铵盐的改性基团的添加剂P。
进一步的，所述S3中的光亮剂中聚二硫二丙烷磺酸钠配制浓度为40-60毫升/升、醇硫基丙烷磺酸钠配制浓度为60-70毫升/升，往电解液罐的输送流量为0.5-2升/时，走位剂配制浓度为10-20毫升/升，加入到电解液罐的输送流量为1-2升/时，整平剂配制浓度为20-30克/升，加入到电解液罐的输送流量为2-3升/时，同时含有聚乙二醇（PEG）和含有铵盐的改性基团添加剂P中聚乙二醇（PEG）配制浓度为5-15毫升/升、铵盐配制浓度为10-20毫升/升，加入到电解液罐的输送流量为1-2升/时。
进一步的，所述S4中在电解液罐里加入盐酸水溶液，是通过添加剂泵向电解液罐中加入E桶中的盐酸水溶液实现的。
进一步的，所述S4中盐酸水溶液浓度为0.1%-0.3%，加入电解液罐的流量为2-5升/时，控制电解液中氯离子浓度在30-40mg/L。
进一步的，所述S5中硫酸铜电解液中铜离子浓度为80-90克/升，硫酸含量为110-120克/升,所述硫酸铜电解液流量为40-50立方米/时，所述电解液温度为50-60℃。
进一步的，所述S5中生箔机电流值为20000A-30000A。
本发明的有益效果：本发明的制备方法使铜箔结晶晶粒整体略微增大，晶粒均匀性提高，减少了晶界对位错的滑移阻碍，晶粒的取向中有利滑移面增加，提升了铜箔的塑性，从而达到实现铜箔高延展性的目的。
附图说明
为了更清楚地说明本发明实施例或现有技术中的技术方案，下面将对实施例中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本发明的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。
图1是根据本发明实施例所述制备方法的流程图；
图中：1、溶铜罐，2、电解液罐，3、生箔机，4、A桶，5、B桶，6、C桶，7、D桶，8、E桶。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
如图1所示，根据本发明实施例所述的4.5微米高延展性铜箔的制备方法，包括以下步骤：
S1将纯度≥99.95%的阴极铜铜板或铜线加入含有硫酸的溶铜罐1中，加热，将铜溶解制备成硫酸铜溶液；
S2将S1得到的硫酸铜溶液经过多级过滤后进入电解液罐2存储；
S3在电解液罐2中加入添加剂，所述添加剂包括光亮剂、走位剂、整平剂、同时含有聚乙二醇和含有铵盐的改性基团的添加剂P，所述光亮剂为含硫的有机物，由聚二硫二丙烷磺酸钠和醇硫基丙烷磺酸钠混合而成，所述走位剂含聚乙烯醇或冠醚类化合物，所述整平剂为明胶、聚乙烯亚胺或四氢噻唑硫酮中的一种或两种以上；
S4在电解液罐2里加入盐酸水溶液；
S5将电解液罐2中的硫酸铜电解液输送到生箔机3进行电解生箔。
以上所述S1中加热方式为用螺杆风机向溶铜罐1中鼓入高温空气。
以上所述S2中多级过滤是将硫酸铜溶液经过硅藻土过滤器进行粗滤，再经过保安精密过滤器进行精滤。
以上所述S3中在电解液罐2中加入添加剂，是分别通过A桶4、B桶5、C桶6、D桶7，按照不同浓度和需求量通过添加剂泵加入的，所述的A桶4、B桶5、C桶6、D桶7分别盛放光亮剂、走位剂、整平剂、同时含有聚乙二醇PEG和含有铵盐的改性基团的添加剂P。
以上所述S3中的光亮剂中聚二硫二丙烷磺酸钠配制浓度为40-60毫升/升、醇硫基丙烷磺酸钠配制浓度为60-70毫升/升，加入到电解液罐2的输送流量为0.5-2升/时，走位剂配制浓度为10-20毫升/升，加入到电解液罐2的输送流量为1-2升/时，整平剂配制浓度为20-30克/升，加入到电解液罐2的输送流量为2-3升/时，同时含有聚乙二醇和含有铵盐的改性基团添加剂P中聚乙二醇配制浓度为5-15毫升/升、铵盐配制浓度为10-20毫升/升，加入到电解液罐2的输送流量为1-2升/时。
以上所述S4中在电解液罐2里加入盐酸水溶液，是通过E桶，按照不同浓度和需求量通过添加剂泵向电解液罐2中加入的。
以上所述S4中盐酸水溶液浓度为0.1%-0.3%，加入电解液罐的流量为2-5升/时，控制电解液中氯离子浓度在30-40mg/L。
以上所述S5中硫酸铜电解液中铜离子浓度为80-90克/升，硫酸含量为110-120克/升,所述硫酸铜电解液流量为40-50立方米/时，所述电解液温度为50-60℃。
以上所述S5中生箔机3电流值为20000-30000A。
在具体使用时，本发明的制备方法电解生箔速率为6-10米/分钟，所制备铜箔的单位面积质量为38-42克/平方米。所制备铜箔光面粗糙度Ra≤0.30微米，毛面粗糙度Rz为1-2.5微米，长期生产中4.5微米铜箔的延展性可达8-10%，抗拉强度能达到33kg/mm²以上。
综上所述，借助于本发明的上述技术方案，使铜箔结晶晶粒整体略微增大，晶粒均匀性提高，减少了晶界对位错的滑移阻碍，晶粒的取向中有利滑移面增加，提升了铜箔的塑性，从而达到实现铜箔高延展性的目的。
以上所述仅为本发明的较佳实施例而已，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。
Claims (9)
1.一种4.5微米高延展性铜箔的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
S1将纯度≥99.95%的阴极铜铜板或铜线加入含有硫酸的溶铜罐（1）中，加热，将铜溶解制备成硫酸铜溶液；
S2将S1得到的硫酸铜溶液经过多级过滤后进入电解液罐（2）存储；
S3在电解液罐（2）中加入添加剂，所述添加剂包括光亮剂、走位剂、整平剂、同时含有聚乙二醇和含有铵盐的改性基团的添加剂P，所述光亮剂为含硫的有机物，由聚二硫二丙烷磺酸钠和醇硫基丙烷磺酸钠混合而成，所述走位剂含聚乙烯醇或冠醚类化合物，所述整平剂为明胶、聚乙烯亚胺或四氢噻唑硫酮中的一种或两种以上；
S4在电解液罐（2）里加入盐酸水溶液；
S5将电解液罐（2）中的硫酸铜电解液输送到生箔机（3）进行电解生箔。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述S1中加热方式为用螺杆风机向溶铜罐（1）中鼓入高温空气。
3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述S2中多级过滤是将硫酸铜溶液经过硅藻土过滤器进行粗滤，再经过保安精密过滤器进行精滤。
4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述S3中在电解液罐（2）中加入添加剂，是分别通过A桶（4）、B桶（5）、C桶（6）、D桶（7），按照不同浓度和需求量通过添加剂泵加入的，所述的A桶（4）、B桶（5）、C桶（6）、D桶（7）分别盛放光亮剂、走位剂、整平剂、同时含有聚乙二醇（PEG）和含有铵盐的改性基团的添加剂P。
5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述S3中的光亮剂中聚二硫二丙烷磺酸钠配制浓度为40-60毫升/升、醇硫基丙烷磺酸钠配制浓度为60-70毫升/升，加入到电解液罐（2）的输送流量为0.5-2升/时，走位剂配制浓度为10-20毫升/升，加入到电解液罐（2）的输送流量为1-2升/时，整平剂配制浓度为20-30克/升，加入到电解液罐（2）的输送流量为2-3升/时，同时含有聚乙二醇和含有铵盐的改性基团添加剂P中聚乙二醇配制浓度为5-15毫升/升、铵盐配制浓度为10-20毫升/升，加入到电解液罐（2）的输送流量为1-2升/时。
6.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述S4中在电解液罐（2）里加入盐酸水溶液，是通过E桶，按照不同浓度和需求量通过添加剂泵向电解液罐（2）中加入的。
7.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述S4中盐酸水溶液浓度为0.1%-0.3%，加入电解液罐的流量为2-5升/时，控制电解液中氯离子浓度在30-40mg/L。
8.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述S5中硫酸铜电解液中铜离子浓度为80-90克/升，硫酸含量为110-120克/升,所述硫酸铜电解液流量为40-50立方米/时，所述电解液温度为50-60℃。
9.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述S5中生箔机（3）电流值为20000-30000A。
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