CN112144084A - 一种添加剂及使用该添加剂制备高抗拉电解铜箔的工艺 - Google Patents

一种添加剂及使用该添加剂制备高抗拉电解铜箔的工艺 Download PDF

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Abstract

本发明提供一种添加剂，该添加剂由下列原料制备而成：光亮剂SPS、HEC水溶液、胶原蛋白、HCL盐酸、糖精钠，一种该添加剂制备高抗拉电解铜箔的工艺，包括如下步骤：步骤A：制作溶液、步骤B：一次过滤、步骤C：中和、步骤D：二次过滤、步骤E：电解制箔和步骤F：防氧化处理。添加剂中选用的HEC、SPS硫脲用作提高在高温下的抗拉强度和延伸率，胶原蛋白可以改变在常温下的抗拉强度和延伸率，糖精钠用作增加韧性，增强延伸率，通过控制五者之间的合适配比，使得生产所得的电解铜箔具有极高的抗拉强度和延伸率，采用本发明所述添加剂及其工艺产生的电解铜箔在常温下抗拉强度为500Ma，在高温下抗拉强度在550MPa以上，延伸率在10%以上。

Description

一种添加剂及使用该添加剂制备高抗拉电解铜箔的工艺
技术领域
本发明涉及铜箔生产技术领域，具体涉及一种添加剂及使用该添加剂制备高抗拉电解铜箔的工艺。
背景技术
目前，政府政策的刺激引领市场快速发展，带动新能源产业进一步升级和爆发式增长。高精端电解铜箔可广泛应用于锂离子动力电池等生产行业，对于当前国家极力倡导的“低碳环保”能源的开发与利用具有深远的意义。
电解铜箔具有良好的导电性，常被用作锂离子电池的负极集流体材料。随着锂离子电池产业的迅猛发展，对电解铜箔的供给需求和性能需求不断提高。制备同时具备双面光、高抗拉和低翘曲特性的高性能锂离子电池用电解铜箔对添加剂配比和工艺条件都提出了更高的要求。一般情况下，电解铜箔抗拉强度较低时易使电极尺寸稳定性和平整性变差，易产生铜箔断裂，导致负极材料成品率下降，影响电池容量、内阻及寿命。另外不同添加剂种类和含量存在交互作用，都会直接影响高抗拉锂电铜箔质量，而且往往当电解铜箔的抗拉强度显著提高后会导致电解铜箔翘曲严重，因此，提出一种添加剂及使用该添加剂制备高抗拉电解铜箔的工艺来解决问题。
发明内容
本发明的目的在于提供一种添加剂及使用该添加剂制备高抗拉电解铜箔的工艺，以解决解决现有技术中提出的问题。
为实现上述目的，本发明提供一种添加剂，该添加剂由下列原料制备而成：光亮剂SPS、HEC水溶液、胶原蛋白、HCL盐酸、糖精钠，添加剂中SPS的浓度为3-15g/L，HEC的浓度为6-12g/L,胶原蛋白的浓度为8-12g/L，HCL的浓度为3-7g/L，糖精钠的浓度为4-6g/L。
本发明提供一种该添加剂制备高抗拉电解铜箔的工艺，包括如下步骤：
步骤A：制作溶液：将原材料铜杆或铜丝加入融铜罐中，在硫酸溶液中经过空压溶解生成硫酸铜电解液，调节硫酸铜电解液中的铜离子含量、硫酸浓度、氯离子含量及温度指标达到规定范围；
步骤B：一次过滤：将步骤A中的硫酸铜电解液加入到硅藻士过滤器中进行粗过滤；
步骤C：中和：将步骤B中过滤过后的硫酸铜电解液加入到净液罐中加热，在净液灌中按比例添加权利要求1所述的添加剂进行搅拌；
步骤D：二次过滤：将步骤C中融入过后的硫酸铜电解液加入到精滤器内进行精过滤；
步骤E：电解制箔：将步骤D中的过滤过后的硫酸铜电解液，送至电解槽内进行电解制箔；
步骤F：防氧化处理：将步骤E中所得的电解铜箔通过防氧化液槽处理过后制得成品电解铜箔试样
优选的，所述步骤B中的粗过滤为过滤直径＞5μm杂质。
优选的，所述步骤C中净液罐加入添加剂的时间温度为60±2°C。
优选的，所述步骤C中添加剂进入净液灌比例为7:2，其中光亮剂SPS、HEC水溶液、胶原蛋白、HCL盐酸、糖精钠各个之间的配比为9:2:4:3:7。
优选的，所述步骤D中的精过滤为过滤直径≥2μm杂质。
优选的，所述步骤A中节硫酸铜电解液中的铜离子含量为120-150g/L，酸为110-140g/L，氯离子的含量为40-60ppm。
优选的，所述步骤C中搅拌的转速为30-70r/min，温度≤30-75℃。
优选的，所述步骤E中电解的电流密度为20-50A/dm²，阴极辊转速为7-10m/min。
优选的，所述步骤F中可得到高抗拉电解铜箔，所述高抗拉电解铜箔的厚度≤6μm，常温抗拉强度≥500MPa，高温抗拉强度≥550MPa，延伸率10-15%，粗糙度Rz≤1.0μm，光亮度200-300单位光泽，翘曲≤3㎜。
本发明的有益效果：添加剂中选用的HEC主要作用在于细化晶粒，阻碍晶粒长大，SPS用作晶粒细化剂、整平剂，硫脲用于提高在高温下的抗拉强度和延伸率，胶原蛋白可以改变在常温下的抗拉强度和延伸率，糖精钠用作增加韧性，增强延伸率，通过控制五者之间的合适配比，使得生产所得的电解铜箔具有极高的抗拉强度和延伸率，采用本发明所述添加剂及其工艺产生的电解铜箔在常温下抗拉强度为500Ma，在高温下抗拉强度在550MPa以上，延伸率在10%以上。
具体实施方式
下面将结合发明实施例，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
实施例一
本发明一种添加剂，该添加剂由下列原料制备而成：光亮剂SPS、HEC水溶液、胶原蛋白、HCL盐酸、糖精钠，添加剂中SPS的浓度为3g/L，HEC的浓度为6g/L,胶原蛋白的浓度为8g/L，HCL的浓度为3g/L，糖精钠的浓度为4g/L。
一种该添加剂制备高抗拉电解铜箔的工艺，包括如下步骤：
步骤A：制作溶液：将原材料铜杆或铜丝加入融铜罐中，在硫酸溶液中经过空压溶解生成硫酸铜电解液，调节硫酸铜电解液中的铜离子含量、硫酸浓度、氯离子含量及温度指标达到规定范围，硫酸铜电解液中的铜离子含量为125g/L，酸为120g/L，氯离子的含量为45ppm；
步骤B：一次过滤：将步骤A中的硫酸铜电解液加入到硅藻士过滤器中进行粗过滤，粗过滤为过滤直径＞5μm杂质；
步骤C：中和：将步骤B中过滤过后的硫酸铜电解液加入到净液罐中加热，在净液灌中按比例添加权利要求1的添加剂进行搅拌，净液罐加入添加剂的时间温度为60±2°C，添加剂进入净液灌比例为7:2，其中光亮剂SPS、HEC水溶液、胶原蛋白、HCL盐酸、糖精钠各个之间的配比为9:2:4:3:7，搅拌的转速为30r/min，温度≤40℃；
步骤D：二次过滤：将步骤C中融入过后的硫酸铜电解液加入到精滤器内进行精过滤，精过滤为过滤直径≥2μm杂质；
步骤E：电解制箔：将步骤D中的过滤过后的硫酸铜电解液，送至电解槽内进行电解制箔，通过阳极板放电，阴极辊部分寖在硫酸铜溶液中，阴极辊上不断沉积铜离子形成镀层，产出不同规格的电解铜箔，电解的电流密度为35A/dm²，阴极辊转速为7m/min；
步骤F：防氧化处理：将步骤E中所得的电解铜箔通过防氧化液槽处理过后制得成品电解铜箔试样，可得到高抗拉电解铜箔，高抗拉电解铜箔的厚度≤6μm，常温抗拉强度≥500MPa，高温抗拉强度≥550MPa，延伸率10%，粗糙度Rz≤1.0μm，光亮度210单位光泽，翘曲≤3㎜。
实施例二
一种添加剂，该添加剂由下列原料制备而成：光亮剂SPS、HEC水溶液、胶原蛋白、HCL盐酸、糖精钠，添加剂中SPS的浓度为9g/L，HEC的浓度为10g/L,胶原蛋白的浓度为10g/L，HCL的浓度为4g/L，糖精钠的浓度为5g/L。
一种该添加剂制备高抗拉电解铜箔的工艺，包括如下步骤：
步骤A：制作溶液：将原材料铜杆或铜丝加入融铜罐中，在硫酸溶液中经过空压溶解生成硫酸铜电解液，调节硫酸铜电解液中的铜离子含量、硫酸浓度、氯离子含量及温度指标达到规定范围，硫酸铜电解液中的铜离子含量为137g/L，酸为131g/L，氯离子的含量为49ppm；
步骤B：一次过滤：将步骤A中的硫酸铜电解液加入到硅藻士过滤器中进行粗过滤，粗过滤为过滤直径＞5μm杂质；
步骤C：中和：将步骤B中过滤过后的硫酸铜电解液加入到净液罐中加热，在净液灌中按比例添加权利要求1的添加剂进行搅拌，净液罐加入添加剂的时间温度为60±2°C，添加剂进入净液灌比例为7:2，其中光亮剂SPS、HEC水溶液、胶原蛋白、HCL盐酸、糖精钠各个之间的配比为9:2:4:3:7，搅拌的转速为55r/min，温度≤53℃；
步骤D：二次过滤：将步骤C中融入过后的硫酸铜电解液加入到精滤器内进行精过滤，精过滤为过滤直径≥2μm杂质；
步骤E：电解制箔：将步骤D中的过滤过后的硫酸铜电解液，送至电解槽内进行电解制箔，通过阳极板放电，阴极辊部分寖在硫酸铜溶液中，阴极辊上不断沉积铜离子形成镀层，产出不同规格的电解铜箔，电解的电流密度为40A/dm²，阴极辊转速为8m/min；
步骤F：防氧化处理：将步骤E中所得的电解铜箔通过防氧化液槽处理过后制得成品电解铜箔试样，可得到高抗拉电解铜箔，高抗拉电解铜箔的厚度≤6μm，常温抗拉强度≥500MPa，高温抗拉强度≥550MPa，延伸率13%，粗糙度Rz≤1.0μm，光亮度260单位光泽，翘曲≤3㎜。
实施例三
一种添加剂，该添加剂由下列原料制备而成：光亮剂SPS、HEC水溶液、胶原蛋白、HCL盐酸、糖精钠，添加剂中SPS的浓度为15g/L，HEC的浓度为10g/L,胶原蛋白的浓度为12g/L，HCL的浓度为7g/L，糖精钠的浓度为6g/L。
一种该添加剂制备高抗拉电解铜箔的工艺，包括如下步骤：
步骤A：制作溶液：将原材料铜杆或铜丝加入融铜罐中，在硫酸溶液中经过空压溶解生成硫酸铜电解液，调节硫酸铜电解液中的铜离子含量、硫酸浓度、氯离子含量及温度指标达到规定范围，硫酸铜电解液中的铜离子含量为150g/L，酸为135g/L，氯离子的含量为55ppm；
步骤B：一次过滤：将步骤A中的硫酸铜电解液加入到硅藻士过滤器中进行粗过滤，粗过滤为过滤直径＞5μm杂质；
步骤C：中和：将步骤B中过滤过后的硫酸铜电解液加入到净液罐中加热，在净液灌中按比例添加权利要求1的添加剂进行搅拌，净液罐加入添加剂的时间温度为60±2°C，添加剂进入净液灌比例为7:2，其中光亮剂SPS、HEC水溶液、胶原蛋白、HCL盐酸、糖精钠各个之间的配比为9:2:4:3:7，搅拌的转速为68r/min，温度≤70℃；
步骤D：二次过滤：将步骤C中融入过后的硫酸铜电解液加入到精滤器内进行精过滤，精过滤为过滤直径≥2μm杂质；
步骤E：电解制箔：将步骤D中的过滤过后的硫酸铜电解液，送至电解槽内进行电解制箔，通过阳极板放电，阴极辊部分寖在硫酸铜溶液中，阴极辊上不断沉积铜离子形成镀层，产出不同规格的电解铜箔，电解的电流密度为45A/dm²，阴极辊转速为8m/min；
步骤F：防氧化处理：将步骤E中所得的电解铜箔通过防氧化液槽处理过后制得成品电解铜箔试样，可得到高抗拉电解铜箔，高抗拉电解铜箔的厚度≤6μm，常温抗拉强度≥500MPa，高温抗拉强度≥550MPa，延伸率13%，粗糙度Rz≤1.0μm，光亮度280单位光泽，翘曲≤3㎜。
实施例一至三的电解铜箔的性能测试结果如下表：
指标 厚度（μm） 粗糙度Rz（μm） 光亮度（GU） 翘曲（mm） 常温/高温抗拉强度（MPa） 延伸率（%）
实施例一 6 1.0 210 3.0 510/561 10
实施例二 6 1.0 260 2.7 525/565 13
实施例三 6 0.9 280 2.8 530/563 13
实验结论：由表可知，所得铜箔成品的性能达到高抗拉强度电解铜箔的生产要求。

Claims (10)

1.一种添加剂，其特征在于：该添加剂由下列原料制备而成：光亮剂SPS、HEC水溶液、胶原蛋白、HCL盐酸、糖精钠，所述添加剂中SPS的浓度为3-15g/L，HEC的浓度为6-12g/L,胶原蛋白的浓度为8-12g/L，HCL的浓度为3-7g/L，糖精钠的浓度为4-6g/L。
2.一种使用如根据权利要求1所述的添加剂制备高抗拉电解铜箔的工艺，其特征在于，包括如下步骤：
步骤A：制作溶液：将原材料铜杆或铜丝加入融铜罐中，在硫酸溶液中经过空压溶解生成硫酸铜电解液，调节硫酸铜电解液中的铜离子含量、硫酸浓度、氯离子含量及温度指标达到规定范围；
步骤B：一次过滤：将步骤A中的硫酸铜电解液加入到硅藻士过滤器中进行粗过滤；
步骤C：中和：将步骤B中过滤过后的硫酸铜电解液加入到净液罐中加热，在净液灌中按比例添加权利要求1所述的添加剂进行搅拌；
步骤D：二次过滤：将步骤C中融入过后的硫酸铜电解液加入到精滤器内进行精过滤；
步骤E：电解制箔：将步骤D中的过滤过后的硫酸铜电解液，送至电解槽内进行电解制箔，；
步骤F：防氧化处理：将步骤E中所得的电解铜箔通过防氧化液槽处理过后制得成品电解铜箔试样。
3.根据权利要求2所述的使用该添加剂制备高抗拉电解铜箔的工艺，其特征在于：所述步骤B中的粗过滤为过滤直径＞5μm杂质。
4.根据权利要求2所述的使用该添加剂制备高抗拉电解铜箔的工艺，其特征在于：所述步骤C中净液罐加入添加剂的时间温度为60±2°C。
5.根据权利要求2所述的使用该添加剂制备高抗拉电解铜箔的工艺，其特征在于：所述步骤C中添加剂进入净液灌比例为7:2，其中光亮剂SPS、HEC水溶液、胶原蛋白、HCL盐酸、糖精钠各个之间的配比为9:2:4:3:7。
6.根据权利要求2述的使用该添加剂制备高抗拉电解铜箔的工艺，其特征在于：所述步骤D中的精过滤为过滤直径≥2μm杂质。
7.根据权利要求2述的使用该添加剂制备高抗拉电解铜箔的工艺，其特征在于：所述步骤A中节硫酸铜电解液中的铜离子含量为120-150g/L，酸为110-140g/L，氯离子的含量为40-60ppm。
8.根据权利要求2所述的使用该添加剂制备高抗拉电解铜箔的工艺，其特征在于：所述步骤C中搅拌的转速为30-70r/min，温度30-75℃。
9.根据权利要求2所述的使用该添加剂制备高抗拉电解铜箔的工艺，其特征在于：所述步骤E中电解的电流密度为20-50A/dm²，阴极辊转速为7-10m/min。
10.根据权利要求2任一项所述的使用该添加剂制备高抗拉电解铜箔的工艺，其特征在于：所述步骤F中可得到高抗拉电解铜箔，所述高抗拉电解铜箔的厚度≤6μm，常温抗拉强度≥500MPa，高温抗拉强度≥550MPa，延伸率10-15%，粗糙度Rz≤1.0μm，光亮度200-300单位光泽，翘曲≤3㎜。
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