CN101445605B - 光学半导体元件封装用树脂以及用该树脂获得的光学半导体器件 - Google Patents

光学半导体元件封装用树脂以及用该树脂获得的光学半导体器件 Download PDF

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Abstract

本发明涉及一种光学半导体元件封装用树脂以及用该树脂获得的光学半导体器件，该树脂通过使硅化合物与硼化合物或铝化合物反应而获得，其中所述硅化合物由下式(I)表示：
Figure D200810179710XA00011
其中R1和R2各自独立地代表烷基、环烷基、烯基、炔基或芳基，其中R1的多个相同或不同，以及R2的多个相同或不同；X表示羟基、烷氧基、烷基、环烷基、烯基、炔基或芳基，以及n为4～250。

Description

光学半导体元件封装用树脂以及用该树脂获得的光学半导体器件
技术领域
本发明涉及一种光学半导体元件封装用树脂以及用该树脂获得的光学半导体器件。
背景技术
光学半导体元件封装用树脂组合物需要给出透明的固化树脂，所述树脂组合物用于封装光学半导体元件，诸如发光二极管(LEDs)。通常，环氧树脂组合物和酸酐固化剂已被广泛使用(参见，例如JP-A-2006-274249)，所述环氧树脂组合物得自环氧树脂，诸如双酚A环氧树脂或脂环族环氧树脂。
然而，在当环氧树脂于高温下使用过长时间时而发生变色的情况下，导致发光二极管器件的亮度减小。为了通过成卷法以片的形式稳定地制备树脂，或者为了减轻在通过用所述树脂封装获得的光学半导体器件上施加的压力，需要封装树脂具有降低到一定程度的弹性模量。然而，环氧树脂通常具有高的弹性模量，并且因此不适合所述目的。
发明内容
本发明的目的是提供一种光学半导体元件封装用树脂，当在高温下使用时其不发生变色，具有令人满意的透光率，并且具有令人满意的储能模量，即具有使树脂可通过成卷法制备的柔韧性。本发明的另一个目的是提供一种光学半导体器件，其包括用所述树脂封装的光学半导体元件并具有令人满意的亮度保持率。
即，本发明提供了以下的1～9项。
1.一种光学半导体元件封装用树脂，其通过使硅化合物与硼化合物或铝化合物反应而获得，其中所述硅化合物由下式(I)表示：
Figure G200810179710XD00021
其中R1和R2各自独立地代表烷基、环烷基、烯基、炔基或芳基，其中R1的多个相同或不同，以及R2的多个相同或不同；X表示羟基、烷氧基、烷基、环烷基、烯基、炔基或芳基，以及n为4～250。
2.根据项1所述的光学半导体元件封装用树脂，其中所述硼化合物由下式(II)表示：
Figure G200810179710XD00022
其中Y1、Y2和Y3各自独立地代表氢或烷基。
3.根据项1所述的光学半导体元件封装用树脂，其中所述铝化合物由下式(III)表示：
Figure G200810179710XD00023
其中Y4、Y5和Y6各自独立地代表氢或烷基。
4.根据项1所述的光学半导体元件封装用树脂，其中R1和R2各自为甲基以及X为羟基。
5.根据项2所述的光学半导体元件封装用树脂，其中所述硼化合物为硼酸三异丙酯。
6.根据项3所述的光学半导体元件封装用树脂，其中所述铝化合物为三异丙醇铝。
7.根据项1所述的光学半导体元件封装用树脂，其具有1.0×104～1.0×109Pa的储能模量。
8.一种光学半导体器件，其包含使用根据项1所述的树脂封装的光学半导体元件。
9.根据项8所述的光学半导体器件，其亮度保持率为70％以上。
根据本发明，可获得这样的光学半导体元件封装用树脂，当在高温下使用时其不发生变色，具有令人满意的透光率，并且具有令人满意的储能模量，即具有使树脂可通过成卷法制备的柔韧性。此外，还可获得这样的光学半导体器件，其包括用所述树脂封装的光学半导体元件并且具有令人满意的亮度保持率。
本发明的光学半导体元件封装用树脂适用于例如液晶显示屏的背光源、交通信号灯、大型户外显示器、广告招牌等。
具体实施方式
本发明的光学半导体元件封装用树脂是通过使硅化合物与硼化合物或铝化合物反应而获得的树脂，其中所述硅化合物由下式(I)表示。
所述硅化合物为由下式(I)表示的化合物：
其中R1和R2各自独立地代表烷基、环烷基、烯基、炔基或芳基，其中R1的多个相同或不同，以及R2的多个相同或不同；X表示羟基、烷氧基、烷基、环烷基、烯基、炔基或芳基，以及n为4～250。
在式(I)中，R1和R2各自独立地代表烷基、环烷基、烯基、炔基或芳基。从反应性、稳定性和收益性的观点看，这些基团的碳原子数优选为1～18，更优选为1～12，甚至更优选为1～6。其实例包括烷基，诸如甲基、乙基、丙基以及异丙基；环烷基，诸如环戊基和环己基；烯基，诸如乙烯基和烯丙基；炔基，诸如乙炔基和丙炔基；以及芳基，诸如苯基和甲苯基。特别优选R1和R2各自独立地为甲基。
在式(I)中，X表示羟基、烷氧基、烷基、环烷基、烯基、炔基或芳基。从反应性、稳定性和收益性的观点看，这些基团的碳原子数优选为1～18，更优选为1～12，甚至更优选为1～6。其实例包括羟基；烷氧基，诸如甲氧基和乙氧基；烷基，诸如甲基、乙基、丙基以及异丙基；环烷基，诸如环戊基和环己基；烯基，诸如乙烯基和烯丙基；炔基，诸如乙炔基和丙炔基；以及芳基，诸如苯基和甲苯基。特别优选X为羟基。
从反应产物的耐热性和柔韧性的观点看，在式(I)中，一般地说符号n为4～250，优选为4～200，并且更优选为4～160。
由式(I)表示的硅化合物的实例包括用硅醇基团在每个末端封端的聚二甲基硅氧烷，用硅醇基团在每个末端封端的聚二苯基硅氧烷，用硅醇基团在一个末端封端的聚二甲基硅氧烷，用硅醇基团在一个末端封端的聚二苯基硅氧烷，以及用硅醇基团在每个末端封端的聚甲基苯基硅氧烷。这些硅化合物可单独使用或其两种以上组合使用。这些中优选的是用硅醇基团在每个末端封端的聚二甲基硅氧烷，其中R1和R2各自为甲基以及X为羟基。
从反应产物的耐热性和柔韧性的观点看，由式(I)表示的硅化合物的数均分子量优选为300～20,000，更优选为300～15,000，甚至更优选为300～12,000。数均分子量可通过NMR光谱或GPC测定。
在本发明封装树脂的制备中，还可使用不同于式(I)表示的硅化合物的一种或多种硅化合物，只要这不会减小本发明的效果。然而，从耐热性、透明度以及耐光性的观点看，使用由式(I)表示的硅化合物的量优选为进行反应的混合物的30～99重量％、更优选为50～99重量％、甚至更优选为60～99重量％。
所述硼化合物优选为由下式(II)表示的化合物：
其中Y1、Y2和Y3各自独立地代表氢或烷基。
式(II)中烷基的碳原子数优选为1～12，更优选为1～6，且甚至更优选为1～3。烷基的实例包括甲基、乙基、丙基以及异丙基。这些中优选的是乙基和异丙基，并且更优选异丙基。
由式(II)表示的化合物的实例包括硼酸、硼酸三甲酯、硼酸三乙酯以及硼酸三异丙酯。这些化合物可单独使用或其两种以上组合使用。这些中优选的是硼酸、硼酸三乙酯以及硼酸三异丙基酯，并且更优选硼酸三异丙基酯。
从耐热性、透明度以及耐光性的观点看，将要反应的硅化合物与硼化合物之间的重量比(硅化合物/硼化合物)优选为95/5～30/70，更优选为95/5～50/50，甚至更优选为95/5～60/40，并且最优选为95/5～70/30。
所述铝化合物优选为由下式(III)表示的化合物：
Figure G200810179710XD00061
其中Y4、Y5和Y6各自独立地代表氢或烷基。
式(III)中烷基的碳原子数优选为1～12，更优选为1～6，甚至更优选为1～3。烷基的实例包括甲基、乙基、丙基以及异丙基。这些中优选的是乙基和异丙基，并且更优选异丙基。
由式(III)表示的铝化合物的实例包括甲醇铝、乙醇铝、丙醇铝以及丁醇铝。这些化合物可单独使用或其两种以上组合使用。这些中优选的是三异丙醇铝。
将要反应的硅化合物与铝化合物间的重量比(硅化合物/铝化合物)优选为99/1～30/70。
在反应混合物中，硅化合物中的硅原子对硼化合物中的硼原子或铝化合物中的铝原子的比例(Si/B或Si/Al的比例)优选为2/1～1,000/1，更优选为4/1～500/1，甚至更优选为6/1～200/1。在硅原子的量小于该范围下限的情况下，趋于获得硬树脂。在硅原子的量大于该范围上限的情况下，树脂趋于太柔软，因此难以形成片。
硅化合物与硼化合物或铝化合物的反应可例如在没有溶剂存在下于0～100℃的温度下搅拌进行1～48小时。
可以将由此获得的光学半导体元件封装用树脂施用于玻璃板等，干燥，然后优选在50～300℃、更优选在100～250℃下加热达优选30分钟～48小时、并且更优选2～24小时的一段时间，从而获得半固化状态的包含聚硼硅氧烷或聚铝硅氧烷的光学半导体元件封装用树脂片。所述片的厚度优选为50～5,000μm，并且更优选为100～4,000μm。
从保持光学半导体器件亮度的观点看，本发明树脂的透明度(在450nm处的透光率)优选为90％以上，更优选为95％以上。在本说明书中，透明度(在450nm处的透光率)通过稍后将给出的实施例中的方法测量。
从可操作性和耐焊锡性的观点看，本发明树脂的储能模量优选为1.0×104～1.0×109Pa，并且更优选为1.0×104～1.0×107Pa。储能模量可通过用动态粘弹仪(ARES，由TA Instruments(TA仪器)制造)检测固化的树脂而测定。
可以例如下列方式使用所述树脂(片)。将树脂放置在基板上，所述基板具有1平方毫米的LED元件，并且还具有400μm高被设置以在该元件5mm距离处围绕该元件的反射器。在0.5MPa的压力下模压该装配以封装光学半导体元件。
本发明的封装树脂适用于光学半导体元件封装用树脂，所述光学半导体元件用于液晶显示屏的背光源、交通信号灯、大型户外显示器、广告招牌等。
本发明还涉及一种光学半导体器件，所述光学半导体器件包括用光学半导体元件封装用树脂封装的光学半导体元件。
从确保耐用性的观点看，本发明的光学半导体器件的亮度保持率优选为70％以上，并且更优选为90％以上。在这点上，亮度保持率可由下面的等式定义。
亮度保持率＝[(在300mA下连续照明300小时后的亮度)]/(测试刚开始后的亮度)]×100
亮度可通过将在下面给出的实施例中的方法测量。
实施例
实施例1
将4.22g(22.4mmol)硼酸三异丙酯加到10.0g(33.3mmol)用硅醇基团在每个末端封端的硅油(由式(I)表示，其中R1和R2为甲基，X为羟基，以及n为4；数均分子量为300)中。在室温下搅拌该混合物2小时，并且将所得液态树脂施用于玻璃板上，干燥，并在150℃下加热30分钟，从而获得半固化状态的包含聚硼硅氧烷的光学半导体元件封装用树脂片。
将由此获得的光学半导体元件封装用树脂片放置在基板上，所述基板上安装有发蓝光的二极管，使得发蓝光的二极管用所述片覆盖。用模具模压该装配，以在200℃下固化该树脂2小时。从而，封装发蓝光的二极管以获得发蓝光的二极管器件。
实施例2
以与实施例1中相同的方式获得发蓝光的二极管器件，除了通过将1.25g(6.65mmol)硼酸三异丙酯加到10.0g(33.3mmol)用硅醇基团在每个末端封端的硅油(由式(I)表示，其中R1和R2为甲基，X为羟基，以及n为4；数均分子量为300)中，并且在室温下搅拌所得混合物2小时获得液态树脂。
实施例3
以与实施例1中相同的方式获得发蓝光的二极管器件，除了通过将1.25g(6.65mmol)硼酸三异丙酯加到10.0g(10.0mmol)用硅醇基团在每个末端封端的硅油(由式(I)表示，其中R1和R2为甲基，X为羟基，以及n为13；数均分子量为1,000)中，并且在室温下搅拌所得混合物2小时获得液态树脂。
实施例4
以与实施例1中相同的方式获得发蓝光的二极管器件，除了通过将6.97g(34.2mmol)三异丙醇铝加到129g(129mmol)用硅醇基团在每个末端封端的硅油(由式(I)表示，其中R1和R2为甲基，X为羟基，以及n为13；数均分子量为1,000)中，并且在室温下搅拌所得混合物2小时获得液态树脂。
实施例5
通过将2.18g(10.7mmol)三异丙醇铝加到40.0g(133mmol)用硅醇基团在每个末端封端的硅油(由式(I)表示，其中R1和R2为甲基，X为羟基，以及n为4；数均分子量为300)中，并且在室温下搅拌所得混合物2小时获得液态树脂。
以与实施例1中相同的方式获得光蓝光的二极管器件，除了将获得的液态树脂施用于玻璃板上，干燥，并在150℃下加热1小时以获得半固化状态的包含聚铝硅氧烷的光学半导体元件封装用树脂片。
实施例6
通过将2.26g(11.1mmol)三异丙醇铝加到41.1g(13.7mmol)用硅醇基团在每个末端封端的硅油(由式(I)表示，其中R1和R2为甲基，X为羟基，以及n为40；数均分子量为3,000)中，并且在室温下搅拌所得混合物2小时获得液态树脂。
以与实施例1中相同的方式获得发蓝光的二极管器件，除了将获得的液态树脂施用于玻璃板上，干燥，并在200℃下加热30分钟以获得半固化状态的包含聚铝硅氧烷的光学半导体元件封装用树脂片。
实施例7
以与实施例6中相同的方式获得发蓝光的二极管器件，除了通过将1.30g(6.37mmol)三异丙醇铝加到48.2g(48.2mmol)用硅醇基团在每个末端封端的硅油(由式(I)表示，其中R1和R2为甲基，X为羟基，以及n为13；数均分子量为1,000)中，并且在室温下搅拌所得混合物2小时获得液态树脂。
实施例8
以与实施例6中相同的方式获得发蓝光的二极管器件，除了通过将0.688g(3.37mmol)三异丙醇铝加到50.8g(50.8mmol)用硅醇基团在每个末端封端的硅油(由式(I)表示，其中R1和R2为甲基，X为羟基，以及n为13；数均分子量为1,000)中，在室温下搅拌所得混合物2小时，过滤所得悬浮液，并且用旋转蒸发仪处理滤出液以除去挥发性组分，获得液态树脂。
实施例9
以与实施例6中相同的方式获得发蓝光的二极管器件，除了通过将0.690g(3.38mmol)三异丙醇铝加到50.0g(4.35mmol)用硅醇基团在每个末端封端的硅油(由式(I)表示，其中R1和R2为甲基，X为羟基，以及n为155；数均分子量为11,500)中，并且在室温下搅拌所得混合物2小时获得液态树脂。
对比例1
将45重量份环氧当量为7,500的双酚A环氧树脂(EpikoteEP1256，由Janpan Epoxy Resins Co.Ltd.(日本环氧树脂有限公司)制造)、33重量份具有脂环骨架、环氧当量为260的环氧树脂(EHPE-3150，由Daicel Chemical Industries Ltd.(日本大赛璐化学工业株式会社)制造)、22重量份的4-甲基六氢邻苯二甲酸酐(MH-700，由New JapanChemical Co.Ltd.(新日本化工股份有限公司)制造)以及1.2重量份的2-甲基咪唑(2MZ，由Shikoku Chemicals Corp.(四国化工公司)制造)溶解在甲乙酮中，所述甲乙酮的量使得产生50％的浓度。由此，制备涂层溶液。将该溶液以得到100μm厚度的量施用于聚酯薄膜上，并接着在130℃下干燥2分钟。将三片该环氧树脂涂层于100℃下热层合在一起，同时适当地剥离聚酯膜，从而制备出300μm厚度的环氧树脂片。
将其上安装有发蓝光的二极管的基板加热到150℃。其后，将所得环氧树脂片放置在基板上使得该片覆盖发蓝光的二极管。在0.5MPa的压力下封装发蓝光的二极管以获得发蓝光的二极管器件。
根据以下评价项目分别对以上所得树脂片和器件进行检测。所得结果在表1和2中示出。
(透光率)
用分光光度计(U-4100，由Hitachi High-Technologies Corp.(日立高新技术公司)制造)检验实施例和对比例中获得的树脂片在450nm波长处的透光率(被转换成对应于100μm厚的片的值)。
(耐热性)
将实施例和对比例中获得的树脂片在150℃的热风干燥炉中放置100小时。对已经经历100小时放置的树脂在视觉上检测透明度。从初始状态未发生颜色变化的树脂被标记为“优良”，以及从初始状态发生颜色变化的树脂被标记为“差”。
(储能模量)
用动态粘弹仪(ARES，由TA Instruments(TA仪器)制造)对在实施例和对比例中获得的树脂片进行储能模量的检测。
(亮度保持率)
使300mA的电流流经在实施例和对比例中获得的发蓝光的二极管器件，并且用MCPD(瞬间多通道光电探测器系统MCPD-3000，由Otsuka Electronics Co.Ltd.(大冢电子有限公司)制造)在检测开始后立即测量器件的亮度。其后，使每个器件经受电流通过。300小时后，以同样的方式测量该器件的亮度。使用下面的等式计算亮度保持率。亮度保持率为70％以上的二极管器件被判断为具有令人满意的耐光性。
亮度保持率(％)＝[(在300mA下连续照明300小时后的亮度)/(测试刚开始后的亮度)]×100
表1
 
实施例1 实施例2 实施例3 实施例4 实施例5
树脂 聚硼硅氧烷 聚硼硅氧烷 聚硼硅氧烷 聚铝硅氧烷 聚铝硅氧烷
数均分子量(n) 300(4) 300(4) 1,000(13) 1,000(13) 300(4)
Si/B或Si/Al的比例 6/1 20/1 20/1 50/1 50/1
透光率(％) 100 100 100 100 100
耐热性 优良 优良 优良 优良 优良
储能模量(Pa) 1.28×106 1.31×106 7.65×105 1.78×105 1.09×105
亮度保持率(％) 99 100 100 99 100
表2
 
实施例6 实施例7 实施例8 实施例9 对比例1
树脂 聚铝硅氧烷 聚铝硅氧烷 聚铝硅氧烷 聚铝硅氧烷 环氧树脂
数均分子量(n) 3,000(40) 1,000(13) 1,000(13) 11,500(155) －
Si/B或Si/Al的比例 50/1 100/1 200/1 200/1 －
透光率(％) 100 100 100 100 95
耐热性 优良 优良 优良 优良 差
储能模量(Pa) 1.08×105 1.13×105 0.82×I05 1.34×105 ≥1×109
亮度保持率(％) 99 100 100 100 40
从表1和表2所示的结果能看出根据本发明的光学半导体元件封装用树脂当在高温下使用时不发生变色，具有令人满意的透光率，并且具有令人满意的储能模量，即具有使树脂可通过成卷法制备的柔韧性。此外，通过用这些树脂封装光学半导体元件而获得的光学半导体器件具有令人满意的亮度保持率。
虽然已经结合具体实施方式对本发明进行了详细描述，但对本领域普通技术人员来说，在不脱离本发明范围的前提下对其进行各种改变和修改是显而易见的。
本申请基于2007年11月28日提交的日本专利申请No.2007-306817，其全部内容以引用的方式并入本文。
此外，本文引用的所有参考文献也全部并入。

Claims (7)

1.一种光学半导体元件封装用树脂，其通过使硅化合物与硼化合物或铝化合物反应而获得，其中所述硅化合物由下式(I)表示：
Figure FSB00000878587100011
其中R1和R2各自独立地代表烷基、环烷基、烯基、炔基或芳基，其中R1的多个相同或不同，以及R2的多个相同或不同；X表示羟基、烷氧基、烷基、环烷基、烯基、炔基或芳基，以及n为13～250；
其中所述硼化合物由下式(II)表示：
其中Y1、Y2和Y3各自独立地代表氢或烷基；
所述铝化合物由下式(III)表示：
Figure FSB00000878587100013
其中Y4、Y5和Y6各自独立地代表氢或烷基；
其中所述硅化合物中的硅原子对所述硼化合物中的硼原子或所述铝化合物中的铝原子的比例为6/1～1,000/1。
2.根据权利要求1所述的光学半导体元件封装用树脂，其中R1和R2各自为甲基以及X为羟基。
3.根据权利要求1所述的光学半导体元件封装用树脂，其中所述硼化合物为硼酸三异丙酯。
4.根据权利要求1所述的光学半导体元件封装用树脂，其中所述铝化合物为三异丙醇铝。
5.根据权利要求1所述的光学半导体元件封装用树脂，其具有1.0×104～1.0×109Pa的储能模量。
6.一种光学半导体器件，其包含使用根据权利要求1所述的树脂封装的光学半导体元件。
7.根据权利要求6所述的光学半导体器件，其亮度保持率为70％以上，其中所述亮度保持率可由下面的等式定义：
亮度保持率＝[(在300mA下连续照明300小时后的亮度)]/(测试刚开始后的亮度)]×100。
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