CN101436656A - 一种锂离子电池负极及其制备方法以及锂离子电池 - Google Patents

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Abstract

一种锂离子电池负极，该负极包括负极集流体以及负载在该集流体上的负极材料，所述负极材料为两层：一层为位于所述集流体上的连续层；另一层为位于该连续层上的非连续层。所述负极的制作方法包括将含有负极材料的浆料连续地负载在负极集流体上，干燥；将含有负极材料的浆料间隔地负载在所述连续层上，干燥，在连续层上形成非连续层；然后压延，得到负极。该结构既能够为活性材料的体积变化提供充足的空间，有效抑制活性材料充放电过程中体积变化对电极内集电性能的破坏，又能够防止集流体直接暴露而沉积锂枝晶的问题。使用该负极制成的锂离子二次电池在保持高容量的同时，循环性能也得到很大改善。

Description

一种锂离子电池负极及其制备方法以及锂离子电池
技术领域
本发明涉及一种锂离子电池负极及其制备方法以及用该负极制成的锂离子电池。
背景技术
近年来，随着移动设备变得越加尖端且多功能，要求作为移动设备电源的二次电池具有更高的容量。满足该要求的应用最广泛的二次电池是锂离子二次电池。然而，在目前的以锂钴氧化物为正极、以石墨为负极的典型锂二次电池中，其电池容量已经达到了饱和点，很难有显著地提高。
目前对于非碳负极材料的研究表明，许多具有高储锂性能的材料，如硅、锡、铝等均能与锂形成合金，其可逆容量远远大于石墨类负极，但这些材料在嵌锂过程中都存在很大的体积膨胀，导致活性材料与集流体的电接触变差，进而导致材料的容量循环性能变差，制成的电池寿命非常短，阻碍了材料实用化。
人们积极地研究了利用碳材料增加硅活性材料的导电性，同时用铁、铝、镍、铜等延展性好的金属缓解硅材料的体积膨胀。在专利CN 1242502C中，利用铝良好的延展性以及碳材料优越的导电性能，制备出循环性能良好的负极材料，但是为了减轻硅体积膨胀的影响，活性材料中硅的含量低，导致材料的总体比容量水平比较低，没能实现大容量电池的要求。
另一方面，人们还研究了对负极集流体表面进行处理。使集流体表面形成凸起，利用烧结的方法使活性材料与集流体一体化，让活性材料在循环过程中不容易脱落，改善循环性能。但是，由于硅、锡材料膨胀比较大，单一的涂布方法使膨胀只能在上下方向进行，致使极片厚度增加。极片上活性材料的相互挤压，使极片褶皱，电池厚度严重增加，出现电池发鼓现象。在CN 20071014583中，采用丝网印刷的方法在集流体上形成非连续的凸起状活性层，使活性颗粒进行三维六方位的膨胀来吸收活性材料的体积膨胀，抑制极片厚度的增加，但是由于活性物质的非连续性，在未敷料的集流体上容易在充放电过程中沉积锂枝晶，影响电池的循环性能，并在锂枝晶连续生成的情况下可能会穿透隔膜而造成内部短路，进而导致发热膨胀甚至起火爆炸等安全问题。另外，为了做成非连续活性材料的结构，极片敷料量少，很难实质性地提高电池的体积比容量。
发明内容
本发明的目的在于为了克服现有的含有非碳材料的锂离子二次电池负极体积膨胀而引起电池循环性能较差或者连续生成锂枝晶而引起电池内部短路的缺点，提供一种能够避免体积膨胀和锂枝晶的生成并进而改善电池的循环性能和避免引起电池短路的锂离子二次电池负极。
本发明的第二个目的是提供一种锂离子电池负极的制备方法。
本发明的第三个目的是提供一种含有本发明负极的锂离子电池。
本发明提供了一种锂离子电池负极，该负极包括负极集流体以及负载在该集流体上的负极材料，其中，负极材料为两层：一层是直接与集流体粘结的连续层；另一层是位于连续层上的非连续层。
本发明还提供了一种锂离子电池负极片的制备方法，该方法包括将含有负极材料的浆料连续地负载在负极集流体上，之后干燥，在负极集流体上形成连续层；将含有负极材料的浆料间隔地负载在所述连续层上，之后干燥，在所述连续层上形成非连续层；然后压延，得到负极。
本发明还提供了一种锂离子电池，该电池包括电池壳体、电极组和电解液，电极组和电解液密封在电池壳体内，电极组包括正极片、隔膜和负极片，其中，所述负极片为本发明的负极片。
该负极结构能够为活性材料的体积变化提供充足的空间，有效抑制活性材料充放电过程中体积变化对电极内集电性能的破坏，又能够防止集流体直接暴露而沉积锂枝晶的问题。使用该负极制成的锂离子二次电池在保持高容量的同时，循环性能也得到很大改善。
附图说明
图1为本发明所提供的负极的横截面示意图，图中a1为连续活性层，a2为非连续活性层。
具体实施方式
本发明中提供的负极片包括集流体、一层连续活性材料层a1以及一层有凸起结构的非连续活性材料层a2，如附图1所示。
所述负极集流体可以为锂离子电池中常规的负极集流体，例如可以使用铜箔作为负极集流体。
所述连续层是指集流体的整个表面上都负载有负极材料；所述非连续层是指所述连续层的部分表面负载有负极材料。
所述连续层的厚度为10-100微米，所述非连续层的厚度为5-100微米，两层厚度之和为25-150微米，所述非连续层在连续层表面的覆盖率为30-70％。
所述连续层和非连续层的负极活性物质可以是硅基、锡基材料，包括硅单质、硅化合物、硅合金、硅碳复合物、硅金属复合物、锡单质、锡氧化物、锡化合物中的一种或几种。优选连续层a1为体积膨胀较小的材料，如硅碳复合物；非连续层a2为体积膨胀较大的材料，如硅合金、锡单质。
本发明中，非连续层a2的形成可以是丝网印刷法形成，也可以是喷墨印刷、凹版涂布等方法形成，本发明没有特别限制。优选情况下，所述非连续层包括多个凸起，即具有负极材料的部分形成为凸起。每个凸起的底面积可以为0.001-1.0平方毫米，优选为0.0025-0.6平方毫米。凸起的横截面的形状可以是规则形状如圆形、长方形、菱形等，也可以是不规则形状，本发明没有特别限制。凸起的横截面的形状优选为规则形状，并且优选多个凸起具有相同的底面积并均匀分布。
本发明提供的锂离子电池负极的制备方法包括将含有负极材料的浆料连续地负载在负极集流体上，之后干燥，在负极集流体上形成连续层；将含有负极材料的浆料间隔地负载在所述连续层上，之后干燥，在所述连续层上形成非连续层；然后压延，得到负极。
所述负极集流体可以为锂离子电池中常规的负极集流体，例如可以使用铜箔作为负极集流体。
可以采用常规的方法将含有负极材料的浆料连续地负载在负极集流体上，例如，现有的各种用于制备锂离子电池负极的涂布方法。
将含有负极材料的浆料间隔地负载在所述连续层上也可以用现有的各种负载浆料的方法，只要使连续层的部分表面上负载有负极材料即可。优选通过丝网印刷法、喷墨印刷和凹版涂布中的一种将负极浆料间隔地负载在所述连续层上，以形成多个凸起。每个凸起的底面积可以为0.001-1.0平方毫米，优选为0.0025-0.6平方毫米，所有凸起的底面积之和为连续层面积的30-70％。凸起的横截面的形状可以是规则形状如圆形、长方形、菱形等，也可以是不规则形状，本发明没有特别限制。凸起的横截面的形状优选为规则形状，并且优选多个凸起具有相同的底面积并均匀分布。
丝网印刷法可以采用常规的丝网印刷设备，例如，可以使用手动式、半自动式或全自动式丝网印刷机；丝印网版；刮墨板。丝网印刷的过程包括将丝网印版覆盖在被印物上(如，连续层)，将浆料放在丝网印版上，用刮墨板刮涂丝网印版上的浆料使浆料透过丝网印版的图文部分印刷到被印物上。丝网印版可以采用常规的方法制得，例如，将丝网固定在网框上；将感光胶涂覆在丝网上；然后使用掩光膜曝光、显影，未曝光的感光胶被除去形成可以透过浆料的图文部分，从而得到丝网印版。
喷墨印刷可以采用常规的喷墨设备，将浆料通过喷嘴上间隔的喷墨头喷到被喷物(如，连续层)上形成凸起敷料层。凹版涂布可以采用现有的凹版印刷的方法，利用凹版涂布器上不同的格状图案在被敷物上形成不同形状的凸起。凹版上图案可以是规则对称的图案，也可以是不对称图案，本发明没有特别的限制。
压延之前，所述连续层的厚度为20-150微米，所述非连续层厚度为10-200微米，两层厚度之和为30-350微米。
所述连续层和非连续层的负极活性物质可以是硅基、锡基材料，包括硅单质、硅化合物、硅合金、硅碳复合物、硅金属复合物、锡单质、锡氧化物、锡化合物中的一种或几种。优选连续层a1为体积膨胀较小的材料，如硅碳复合物；非连续层a2为体积膨胀较大的材料，如硅合金、锡单质。
本发明还提供的锂离子电池包括电池壳体、电极组和电解液，电极组和电解液密封在电池壳体内，电极组包括正极片、隔膜和负极片，其中，所述负极片为本发明提供的负极片。
所述电极组的结构为本领域技术人员所公知，一般来说，所述电极组包括正极片、隔膜和负极片，隔膜位于正极片和负极片之间。
所述正极片包括正极集流体和涂覆在正极集流体上的正极活性材料。
所述正极活性材料没有特别限制，可以为本领域常规的可嵌入脱嵌锂的正极活性材料，优选以下物质中的一种或者其混合物：LixNi1-yCoO2(其中，0.9≤x≤1.1，0≤y≤1.0)、Li1+aMbMn2-bO4(其中，-0.1≤a≤0.2，0≤b≤1.0，M为锂、硼、镁、铝、钛、铬、铁、钴、镍、铜、锌、镓、钇、氟、碘、硫元素中的一种)、LimMn2-nBnO2(其中，B为过渡金属，0.9≤m≤1.1，0≤n≤1.0)。
所述正极集流体为本领域技术人员所公知，例如可以选自铝箔、铜箔或各种冲孔钢带。
根据本发明提供的锂离子电池，隔膜层设置于正极和负极之间，具有电绝缘性能和液体保持性能。所述隔膜层可以选自本领域技术人员公知的锂离子电池中所用的各种隔膜层，例如聚烯烃微多孔膜、聚乙烯毡、玻璃纤维毡或超细玻璃纤维纸。
根据本发明提供的锂离子电池，所述电解液可为各种常规的电解液，例如非水电解液。所述非水电解液为电解质锂盐在非水溶剂中形成的溶液，可以使用本领域技术人员已知的常规的非水电解液。比如电解质锂盐可以选自六氟磷酸锂(LiPF6)、高氯酸锂(LiClO4)、四氟硼酸锂(LiBF4)、六氟砷酸锂(LiAsF6)、六氟硅酸锂(LiSiF6)、四苯基硼酸锂(LiB(C6H5)4)、氯化锂(LiCl)、溴化锂(LiBr)、氯铝酸锂(LiAlCl4)及氟烃基磺酸锂(LiC(SO2CF3)3)、LiCH3SO3、LiN(SO2CF3)2中的一种或几种。非水溶剂可以选自链状酸酯和环状酸酯混合溶液，其中链状酸酯可以为碳酸二甲酯(DMC)、碳酸二乙酯(DEC)、碳酸甲乙酯(EMC)、碳酸甲丙酯(MPC)、碳酸二丙酯(DPC)以及其它含氟、含硫或含不饱和键的链状有机酯类中的一种或几种。环状酸酯可以为碳酸乙烯酯(EC)、碳酸丙烯酯(PC)、碳酸亚乙烯酯(VC)、γ-丁内酯(γ-BL)、磺内酯以及其它含氟、含硫或含不饱和键的环状有机酯类中的一种或几种。
根据本发明提供的锂离子电池，该电池的制备方法为本领域的技术人员所公知的，一般来说，该电池的制备方法包括将电极组置入电池壳中，加入电解液，然后密封，得到锂离子电池。其中，密封的方法，电解液的用量为本领域技术人员所公知。
下面的实施例将对本发明作进一步的描述。
实施例1
本实施例用于说明本发明锂离子电池负极的制备。
(1)将30克作为负极活性物质的微米级硅粉末(纯度99.99％)与60克微米级导电铜粉(纯度90％)混合均匀后加入到溶有10克聚偏二氟乙烯(PVDF)粘结剂的200克N-甲基吡咯烷酮(NMP)溶液中，在干燥气氛下搅拌均匀，制得负极浆料。
(2)将步骤(1)得到的负极浆料涂布在粗糙电解铜箔集流体上，涂布厚度为80微米。
(3)待极片干燥后，置于丝网印刷机的真空吸附平台上，将丝网印版(100目的尼龙网，丝网印版的厚度为80微米)覆盖在涂布好的连续层上，将步骤(1)得到的浆料印刷在连续层上，形成非连续层。非连续层厚度为60微米，非连续层在连续层表面的覆盖率为65％，各个凸起为平均底面积为0.0168平方毫米(底面为圆形)。
(4)干燥后压延，使连续层厚度为40微米，非连续层厚度为40微米，产品记作A1。
实施例2
本实施例用于说明本发明锂离子电池负极的制备。
(1)将90克作为负极活性物质的微米级二氧化锡粉末(纯度90％)加入到溶有10克聚偏二氟乙烯(PVDF)粘结剂的200克N-甲基吡咯烷酮(NMP)溶液中，在干燥气氛下搅拌均匀，制得负极浆料。
(2)将步骤(1)所得的浆料涂布在粗糙电解铜箔集流体上，涂布厚度为100微米。
(3)用与实施例1步骤(3)相同的方法，不同的是，使非连续层的厚度为40微米，覆盖率为32％。
(4)干燥后压延，使连续层厚度为50微米，非连续层厚度为20微米，产品记作A2。
实施例3
本实施例用于说明本发明锂离子电池负极的制备。
(1)同实施例1步骤(1)。
(2)将步骤(1)所得的浆料涂布在粗糙电解铜箔集流体上，涂布厚度为100微米。
(3)待极片干燥后，放置于喷嘴下，其中喷嘴的喷墨头以500微米间隔设置，将负极浆料放入喷嘴内喷涂，在涂布好的连续层上喷射一层非连续活性层，非连续层厚度为40微米。得到的凸起为平均底面积为0.187平方毫米(底面为圆形)，非连续层在连续层表面的覆盖率为45％。
(4)干燥后压延，使连续层厚度为50微米，非连续层厚度为20微米，产品记作A3。
实施例4
本实施例用于说明本发明锂离子电池负极的制备。
(1)将10克作为负极活性物质的微米级硅粉末(纯度99.99％)与90克天然石墨球磨混合均匀后加入到溶有10克聚偏二氟乙烯(PVDF)粘结剂的200克N-甲基吡咯烷酮(NMP)溶液中，在干燥气氛下搅拌均匀，制得负极浆料。
(2)将步骤(1)得到的负极浆料涂布在粗糙电解铜箔集流体上，涂布厚度为60微米。
(3)用与实施例1步骤(3)相同的方法，不同的是，使非连续层的厚度为80微米，覆盖率为68％。
(4)干燥后压延，使连续层厚度为30微米，非连续层厚度为40微米，产品记作A4。
实施例5
本实施例用于说明本发明锂离子电池负极的制备。
(1)、(2)分别与实施例4步骤(1)、(2)相同。
(3)将30克作为负极活性物质的微米级硅粉末(纯度99.99％)与60克微米级导电铜粉(纯度90％)混合均匀后加入到溶有10克聚偏二氟乙烯(PVDF)粘结剂的200克N-甲基吡咯烷酮(NMP)溶液中，在干燥气氛下搅拌均匀，制得负极浆料。
(4)将(2)制备的极片干燥后置于丝网印刷机的真空吸附平台上，将丝网印版(100目的尼龙网，丝网印版的厚度为80微米)覆盖在涂布好的连续层上
(5)将步骤(3)得到的浆料印刷在连续层上，形成非连续层。非连续层厚度为60微米，非连续层在连续层表面的覆盖率为65％，各个凸起为平均底面积为0.0168平方毫米(底面为圆形)，
(6)干燥后压延，使连续层厚度为40微米，非连续层厚度为30微米，产品记作A5。
对比例1
本对比例用于说明单层涂布连续浆料的锂离子电池负极的制备。
(1)同实施例1步骤(1)。
(2)将得到的浆料直接涂布在电解铜箔上，厚度为140微米。
(3)干燥后压延，使活性层厚度为70微米，产品记作C1。
对比例2
本对比例用于说明单层涂布非连续浆料的锂离子电池负极的制备。
(1)同实施例1步骤(1)。
(2)将得到的浆料直接用丝网印刷的方法刷在电解铜箔上形成非连续层，厚度为140微米。
(3)干燥后压延，使活性层厚度为70微米，产品记作C2。
对比例3
本对比例用于说明碳作为活性材料的锂离子电池负极的制备。
按照与实施例1相同的方法制备电池负极，不同的是，以天然石墨(青岛泰能，BG01)代替硅粉末和铜粉末作为负极活性物质，产品记作C3。
性能测试
测定实施例1-5及对比例1-3制备的锂离子电池负极的性能。
正极的制备
将100克的LiCoO2粉末和作为导电剂的乙炔黑3克，混合在含有2克PVDF粘结剂的50克NMP溶液中，调制成正极合剂浆状物。将上述正极合剂浆状物涂布在作为集电体的铝箔上，干燥之后进行压延。
电解液的制备
将碳酸乙烯酯和碳酸二乙酯以3：7体积比混合作为溶剂，相对于该溶剂以1摩尔/升将LiPF6溶解，制成电解液。相对于该电解液100重量份，混合5重量份的碳酸亚乙烯酯，作为电池用的电解液。
电池的制备
将实施例1-5及对比例1-3制成的负极、正极、电解液以及铝层外壳制备成053450方形电池。
按照以下方法测定上述锂离子电池的比容量、循环性能以及膨胀情况。
比容量：25℃下将电池以1C电流恒流充电至3.8V，而后转恒电压充电，截止电流0.05C；然后，再将电池以1C电流恒流放电至2.75V，得到电池常温1C电流放电至2.75V的容量。
循环性能：室温下，将电池以1C电流恒流充电至3.8V，而后转恒电压充电，截止电流0.05C；然后，再将电池以1C电流恒流放电至2.75V。重复以上步骤100次，得到电池常温100次循环后1C电流放电至2.75V的容量，计算循环后电池容量维持率，并观察电池壳体是否膨胀。测定结果如表1所示。
表1
 
编号     a1 连续层厚度/μm       a2 非连续层厚度/μm   比容量/mAh/g       容量保持率 是否膨胀
A1     Si/Cu    40           Si/Cu 40         896          87％         否        
A2     SnO2       50           SnO2    20         534          83％         否        
A3     Si/Cu     50           Si/Cu 20         887          85％         否        
A4     Si/C      30           Si/C   40         478          92％         否        
A5     Si/C      40           Si/Cu 30         534          90％         否        
C1     Si/Cu     70           /        /          904          65％         是        
C2     /          /            Si/Cu 70         923          /            是        
C3     C          40           C        40         350          97％         否        
(注：C2在循环过程中膨胀很厉害，终止循环；拆开电池，隔膜已破，电池内部短路。)
从表1可见，本发明在使用硅基、锡基材料作为活性材料的锂离子电池负极中，采用分两层设置负极材料的方式，可以在保持高容量的同时，提高循环性能。

Claims (11)

1、一种锂离子电池负极，该负极包括负极集流体以及负载在该集流体上的负极材料，其特征在于，所述负极材料为两层：一层为位于所述集流体上的连续层；另一层为位于该连续层上的非连续层。
2、根据权利要求1所述的负极，其中，所述连续层的厚度为10-100微米，所述非连续层的厚度为5-100微米，两层厚度之和为25-150微米，所述非连续层在连续层表面的覆盖率为30-70％。
3、根据权利要求2所述的负极，其中，所述非连续层包括多个凸起，每个凸起的平均底面积为0.0025-0.6平方毫米。
4、根据权利要求1所述的负极，其中，所述连续层和非连续层的负极材料各自独立地包括负极活性物质和粘结剂。
5、根据权利要求4所述的负极，其中，所述连续层中所含的负极活性物质和非连续层中所含的负极活性物质相同或不同，各自独立地选自硅单质、硅化合物、硅合金、硅金属复合物、硅碳复合物、锡单质、锡氧化物和锡化合物中的一种或几种。
6、根据权利要求4所述的负极，其中，所述连续层中所含的负极活性物质为硅碳复合物；所述非连续层中所含的负极活性物质为硅合金或锡单质。
7、权利要求1所述负极的制作方法，其特征在于，该方法包括将含有负极材料的浆料连续地负载在负极集流体上，之后干燥，在负极集流体上形成连续层；将含有负极材料的浆料间隔地负载在所述连续层上，之后干燥，在所述连续层上形成非连续层；然后压延，得到负极。
8、根据权利要求7所述的方法，其中，将含有负极材料的浆料间隔地负载在所述连续层上的方法为丝网印刷、喷墨印刷和凹版涂布中的一种或几种。
9、根据权利要求7所述的方法，其中，压延之前，所述连续层的厚度为20-150微米，所述非连续层厚度为10-200微米，两层厚度之和为30-350微米，所述非连续层在连续层表面的覆盖率为30-70％。
10、根据权利要求7或9所述的方法，其中，所述非连续层包括多个凸起，每个凸起的平均底面积为0.0025-0.6平方毫米。
11、一种锂离子电池，该电池包括电池壳体、电极组和电解液，电极组和电解液密封在电池壳体内，电极组包括正极、隔膜和负极，其特征在于，所述负极为权利要求1-6中任意一项所述的负极。
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