CN108933231A - 固态锂离子电池的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明属于材料新能源技术领域，具体的涉及一种固态锂离子电池的制备方法。将正极活性物质、导电剂和粘结剂加入到溶剂中配成正极浆料，采用丝网印刷技术制备正极片，然后进行烘干处理；在保护气氛下将聚氧化乙烯、锂盐、纳米无机氧化物和乙基纤维素加入到溶剂中配成聚合物浆料，采用丝网印刷技术在正极上制备聚合物电解质膜，然后进行烘干处理；将正极片，聚合物电解质膜和负极锂片在冲压机上封口组装成扣式固态锂离子电池。该方法制备的固态锂离子电池形状可控，聚合物电解质膜与电极材料很好的融合，界面性能得到保证，电池性能更加优良，且此方法操作过程简单，成本降低。

Description

固态锂离子电池的制备方法
技术领域
本发明属于材料新能源技术领域，具体的涉及一种固态锂离子电池的制备方法。
背景技术
近年来，随着技术的不断进步、成本的逐步降低、国家政策的大力支持，锂离子电池在电动汽车、航空航天设备、轮船、手机、笔记本电脑等领域被大量应用。常规的锂离子电池采用液态电解液，由于有机溶剂的安全稳定存在温度范围窄，故液态锂离子电池的安全性较差，此外液态电解质长期与电极材料接触，易导致电极材料的腐蚀，影响电池寿命。固态锂离子电池采用固态电解质，具有天然的高安全性。目前，固态锂离子电池由于其能量密度高、循环寿命长、电化学性能稳定、安全性能好受到全世界范围内的广泛研究和推广。
常见的固态锂离子电池正极片的制备方法有磁控溅射法和涂覆法，磁控溅射法设备昂贵，成本过高，涂覆法需将正极浆料刮涂在集流体上，用冲片机裁成特定性状，过程过于繁琐，且裁片过程易产生掉粉等影响电池性能的现象。
常见的固态锂离子电池聚合物电解质膜的制备方法是将聚合物胶体涂覆在支撑体上，待溶剂挥发后，将膜从支撑体上接下来待用，不可避免在电池组装时，需要将正极片、聚合物电解质膜、负极片进行堆叠，使得固体间界面性能较差。
发明内容
本发明的目的是克服现有技术的不足，提供一种固态锂离子电池的制备方法。该方法制备的固态锂离子电池形状可控，聚合物电解质膜与电极材料很好的融合，界面性能得到保证，电池性能更加优良，且此方法操作过程简单，成本降低。
本发明所述的固态锂离子电池的制备方法，其特征在于：具体包括以下步骤：
(1)将正极活性物质、导电剂和粘结剂加入到溶剂中配成正极浆料，采用丝网印刷技术制备正极片，然后进行烘干处理；
(2)在保护气氛下将聚氧化乙烯、锂盐、纳米无机氧化物和乙基纤维素加入到溶剂中配成聚合物浆料，采用丝网印刷技术在正极上制备聚合物电解质膜，然后进行烘干处理；
(3)将正极片，聚合物电解质膜和负极锂片在冲压机上封口组装成扣式固态锂离子电池。
其中：
固态锂离子电池由正极片、聚合物电解质膜和负极片组成，电池正极片、聚合物电解质膜和电池负极片位于电池壳体内，聚合物电解质膜位于电池正极片和负极片之间。
步骤(1)中所述的正极活性物质为LiFePO4、LiCoO2或LiMn2O4中的一种，导电剂为Super-P和KS-6的混合物，粘结剂为PVDF，溶剂为NMP。
步骤(1)中所述的正极活性物质：导电剂：粘结剂的质量比为85-89:10-6:5。
步骤(1)中所述的配制正极浆料常温下的混合时间为120-150min；混合温度为常温。
步骤(1)中所述的丝网印刷网版为金属丝网，网版目数为200目；烘干处理中干燥温度为90-95℃，干燥时间为30-40min。
采用丝网印刷的方式在正极集流体上制备出的正极片，形状可根据丝印网版上有图形部分的网孔印刷出可控的形状，与聚合物电解质膜的形状对应。
步骤(1)中所述的正极片的制备方法，成本低，操作简单。
步骤(2)中所述的保护气氛为氮气、氩气或氦气中的一种。
步骤(2)中所述的锂盐为LiPF6、LiBF4或LiClO4中的至少一种，纳米无机氧化物为Al2O3、TiO2、ZnO或SiO2中的至少一种，溶剂为DMF。
步骤(2)中所述的聚氧化乙烯：锂盐：纳米无机氧化物：乙基纤维素的质量比为56-58:7-5:9:28。
步骤(2)中所述的配制聚合物浆料的混合时间为120-150min，混合温度为40℃。
步骤(2)中所述的丝网印刷网版为尼龙丝网，网版目数为400目。
步骤(2)中所述的采用丝网印刷技术在正极片上制备聚合物电解质膜，形状根据丝印网版上有图形部分的网孔印刷出可控的形状，使聚合物电解质膜的形状与正极片一致，且聚合物电解质膜与电极材料接触面积变大，界面性能提高。
步骤(2)中所述的烘干处理中聚合物电解质膜的干燥温度为40-60℃，干燥时间为60min。
丝网印刷工作原理是在丝印网版的一端放置浆料，用刮刀向网版另一端施力移动，浆料从有图案部分的网孔漏到基底上，浆料流平、烘干后得到特定图形的正极片和聚合物电解质膜。本发明采用丝网印刷法制备正极片及聚合物电解质膜，克服了现有固态锂离子电池正极片及聚合物电解质膜制备方法的不足，且本发明制备的正极浆料与聚合物电解质浆料粘度、流延性较好，制备的正极片和聚合物电解质膜厚度均匀、形状可控。
本发明具有以下有益效果：
(1)与现有固态锂离子电池的制备方法相比，本发明采用丝网印刷的方式制备电池的正极片、聚合物电解质膜，正极片和聚合物电解质膜的形状可根据丝印网版上有图形部分的网孔确定，能够避免冲片机裁片过程中出现掉粉现象，制备出的极片质量更优。
(2)电池组装时，避免正极片、聚合物电解质膜、负极片进行直接堆叠，聚合物电解质膜与电极材料的接触面积变大，能够提高界面性能，进而提高电池的电化学性能。
(3)本发明提供的方法工艺简单、成本低廉、效率高，是一种具有很大发展潜力的固态锂离子电池的制备方法。
附图说明
图1正极片与聚合物电解质膜的印刷示意图；
图2实施例1制备的固态锂离子电池的充放电曲线图；
图3实施例2制备的固态锂离子电池的充放电曲线图；
图4实施例3制备的固态锂离子电池的充放电曲线图；
图5实施例4制备的固态锂离子电池的充放电曲线图。
具体实施方式
以下结合实施例对本发明作进一步描述。
实施例1
正极片的制备：将正极活性物质LiFePO4、导电剂Super-P与KS-6、粘结剂PVDF按89:6:5的比例加入到溶剂NMP中，混合150min后配成正极浆料，采用丝网印刷法将正极浆料印刷在正极集流体铝箔上，在95℃下烘干后，用辊压机压片，制备出锂离子电池正极片，丝网印刷机选用45cm×60cm的手动丝网印刷机，网版选用200目、面积为40cm×50cm的网版。
聚合物电解质膜的制备：在真空手套箱中将聚氧化乙烯PEO、锂盐LiPF6、纳米无机氧化物Al2O3、乙基纤维素按56:7:9:28的比例，加入到溶剂DMF中，混合150min后得到乳白色浆料，采用丝网印刷法将浆料印刷在上一步的正极片上，在50℃下烘干后制成聚合物电解质膜/正极片，丝网印刷机选用45cm×60cm的手动丝网印刷机，网版选用400目、面积为40cm×50cm的网版。
固态锂离子电池的制备：将上述聚合物电解质膜/正极片，负极锂片在冲压机上封口组装成扣式锂离子电池。
实施例2
正极片的制备：将正极活性物质LiFePO4、导电剂Super-P与KS-6、粘结剂PVDF按89:6:5的比例加入到溶剂NMP中，混合120min后配成正极浆料，采用丝网印刷法将正极浆料印刷在正极集流体铝箔上，在95℃下烘干后，用辊压机压片，制备出锂离子电池正极片。
聚合物电解质膜的制备：在真空手套箱中将聚氧化乙烯PEO、锂盐LiPF6、纳米无机氧化物Al2O3、乙基纤维素按58:5:9:28的比例，加入到溶剂DMF中，混合120min后得到乳白色浆料，采用丝网印刷法将浆料印刷在上一步的正极片上，在50℃下烘干后制成聚合物电解质膜/正极片。
固态锂离子电池的制备：将上述聚合物电解质膜/正极片，负极锂片在冲压机上封口组装成扣式锂离子电池。
实施例3
正极片的制备：将正极活性物质LiFePO4、导电剂Super-P与KS-6、粘结剂PVDF按85:10:5的比例加入到溶剂NMP中，混合120min后配成正极浆料，采用丝网印刷法将正极浆料印刷在正极集流体铝箔上，在95℃下烘干后，用辊压机压片，制备出锂离子电池正极片。
聚合物电解质膜的制备：在真空手套箱中将聚氧化乙烯PEO、锂盐LiPF6、纳米无机氧化物Al2O3、乙基纤维素按56:7:9:28的比例，加入到溶剂DMF中，混合120min后得到乳白色浆料，采用丝网印刷法将浆料印刷在上一步的正极片上，在50℃下烘干后制成聚合物电解质膜/正极片。
固态锂离子电池的制备：将上述聚合物电解质膜/正极片，负极锂片在冲压机上封口组装成扣式锂离子电池。
实施例4
正极片的制备：将正极活性物质LiFePO4、导电剂Super-P与KS-6、粘结剂PVDF按85:10:5的比例加入到溶剂NMP中，混合120min后配成正极浆料，采用丝网印刷法将正极浆料印刷在正极集流体铝箔上，在95℃下烘干后，用辊压机压片，制备出锂离子电池正极片。
聚合物电解质膜的制备：在真空手套箱中将聚氧化乙烯PEO、锂盐LiPF6、纳米无机氧化物Al2O3、乙基纤维素按58:5:9:28的比例，加入到溶剂DMF中，混合120min后得到乳白色浆料，采用丝网印刷法将浆料印刷在上一步的正极片上，在50℃下烘干后制成聚合物电解质膜/正极片。
固态锂离子电池的制备：将上述聚合物电解质膜/正极片，负极锂片在冲压机上封口组装成扣式锂离子电池。
图2-5是实施例1-4制备的固态锂离子电池在2.5-4.2V的电压范围内，利用Zahner电化学工作站进行0.5C充放电测试的性能参数。
根据图2-5可以看出，采用本发明的制备方法制备的固态锂离子电池，充放电性能均较好。尤其是当LiFePO4、导电剂、PVDF的比例为89:6:5，PEO、LiPF6、Al2O3、乙基纤维素比例为56:7:9:28时制备的固态锂离子电池，其放电容量达到134.3mAh g-1。
此外，还可以通过调节正极活性物质、导电剂、粘结剂的比例，PEO、锂盐、纳米无机氧化物、乙基纤维素的比例，制备性能更优异的固态锂离子电池。因此，本发明不局限于上面描述的具体实施方式，对本发明的一些等同修改也应当在本发明的权利要求的保护范围内。

Claims (9)

1.一种固态锂离子电池的制备方法，其特征在于：具体包括以下步骤：
(1)将正极活性物质、导电剂和粘结剂加入到溶剂中配成正极浆料，采用丝网印刷技术制备正极片，然后进行烘干处理；
(2)在保护气氛下将聚氧化乙烯、锂盐、纳米无机氧化物和乙基纤维素加入到溶剂中配成聚合物浆料，采用丝网印刷技术在正极上制备聚合物电解质膜，然后进行烘干处理；
(3)将正极片，聚合物电解质膜和负极锂片在冲压机上封口组装成扣式固态锂离子电池。
2.根据权利要求1所述的固态锂离子电池的制备方法，其特征在于：步骤(1)中所述的正极活性物质为LiFePO4、LiCoO2或LiMn2O4中的一种，导电剂为Super-P和KS-6的混合物，粘结剂为PVDF，溶剂为NMP。
3.根据权利要求1所述的固态锂离子电池的制备方法，其特征在于：步骤(1)中所述的正极活性物质：导电剂：粘结剂的质量比为85-89:10-6:5。
4.根据权利要求1所述的固态锂离子电池的制备方法，其特征在于：步骤(1)中所述的配制正极浆料的混合时间为120-150min，混合温度为常温；烘干处理中干燥温度为90-95℃，干燥时间为30-40min。
5.根据权利要求1所述的固态锂离子电池的制备方法，其特征在于：步骤(2)中所述的锂盐为LiPF6、LiBF4或LiClO4中的至少一种，纳米无机氧化物为Al2O3、TiO2、ZnO或SiO2中的至少一种，溶剂为DMF。
6.根据权利要求1所述的固态锂离子电池的制备方法，其特征在于：步骤(2)中所述的聚氧化乙烯：锂盐：纳米无机氧化物：乙基纤维素的质量比为56-58:7-5:9:28。
7.根据权利要求1所述的固态锂离子电池的制备方法，其特征在于：步骤(2)中所述的配制聚合物浆料的混合时间为120-150min，混合温度为40℃。
8.根据权利要求1所述的固态锂离子电池的制备方法，其特征在于：步骤(2)中所述的采用丝网印刷技术在正极片上制备聚合物电解质膜，形状根据丝印网版上有图形部分的网孔印刷出可控的形状，使聚合物电解质膜的形状与正极片一致。
9.根据权利要求1所述的固态锂离子电池的制备方法，其特征在于：步骤(2)中所述的烘干处理中聚合物电解质膜的干燥温度为40-60℃，干燥时间为60min。
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