CN101401851A

CN101401851A - 一种从大黄提取大黄总蒽醌的方法

Info

Publication number: CN101401851A
Application number: CNA2008101073771A
Authority: CN
Inventors: 付志高
Original assignee: Jiangxi Changnuo Medicine Co Ltd
Current assignee: Jiangxi Changnuo Medicine Co Ltd
Priority date: 2008-11-12
Filing date: 2008-11-12
Publication date: 2009-04-08

Abstract

一种从中药材大黄提取大黄总蒽醌的制备方法，所述方法采用溶剂法从中药材大黄中提取大黄的主要活性成分大黄总蒽醌，大黄总蒽醌的主要活性成分包括：大黄素，大黄酚、大黄酸、大黄素甲醚，芦荟大黄素。所述方法包括在一定条件下大黄的粉碎、渗漉、碱沉、析出物与浓缩物的精制、大黄总蒽醌的干燥、收集等工艺方法。

Description

一种从大黄提取大黄总蒽醌的方法

技术领域

本发明涉及一种从中药材大黄中提取大黄总蒽醌的方法。属于中药制药领域。

背景技术

大黄是常用中药，药用历史已有二千多年，在传统医药学中有其突出地位，与人参、生地、附子一起被称为“药之四维”。大黄具有泻热通肠，凉血解毒、逐瘀通经、利胆退黄等功效，中医临床上大黄自古以来用作“破瘀活血，攻下泻热”的主药，认为有“推陈致新之力、夺关斩将之功”。两千多年的临床实践和近代实验研究证明了大黄广泛的应用范围和可靠的临床疗效，是治疗六腑疾病的首选药物。

大黄含有蒽醌类、二苯乙烯苷类、色酮类、萘酚苷类、萘丁酮类、鞣质、多糖等化学成分，其中蒽醌类为主要有效成分。含有的蒽醌类化合物主要有大黄素，大黄酚，大黄酸，大黄素甲醚，芦荟大黄素，大黄酚-1-葡萄糖苷，大黄素-1-O-β-D-葡萄糖苷，大黄素甲醚-8-O-β-D-葡萄糖苷，大黄酸-8-O-β-D-葡萄糖苷，大黄酸苷A、B、C、D，番泻苷A、B、C、D、E、F等。

随着我国现代中药学的发展，大黄已广泛应用于制备多种中药复方制剂。但是大黄有效部位制剂还一直停留在医院制剂使用阶段，未见有按新药审评要求进行新药研制的报道。

发明内容

本发明是以中药材大黄为原料，用溶剂法提取分离出大黄总蒽醌，其制备方法如下：

(1)粉碎：

取大黄块或大黄片，均匀加入粉碎机内，制成大黄粗粉。

(2)渗漉：

a)浸渍：取大黄粗粉置于渗漉桶内，加入一定量的95％乙醇(容量比)，均匀湿润，密闭浸渍。

b)初漉：匀速加入95％乙醇渗漉，渗漉速度为每分钟1-1.5ml，缓缓渗漉，收集得初漉液，备用。

c)续漉：收集续滤液，减压回收乙醇至相对密度0.90～0.91，放冷，静置，滤过，收集得析出物1，另器保存，得滤液1备用。

(3)碱沉：

取初滤液加稀乙醇稀释至含醇量65～75％，用10％氢氧化钠乙醇溶液碱化至漉液中无没食子酸斑点，静置一段时间，取上清液用盐酸调pH至6.0～7.0，减压回收乙醇至相对密度1.00～1.02(60～65℃)，放冷，静置，滤过，收集得沉淀物1和滤液2，沉淀物1另器保存。滤液2与滤液1合并，减压浓缩至相对密度1.40～1.45(80～85℃)，加乙醇回流，滤过，滤液用10％氢氧化钠65％乙醇溶液碱化，至滤液中没食子酸检查呈阴性。静置一段时间，滤过，滤液调pH至6.0～7.0，减压回收乙醇，浓缩至相对密度为1.45～1.48(80～85℃)，并与上述沉淀物1合并，称定重量，加入一定量0.5％氢氧化钠水溶液溶解，浓盐酸调pH至6.0～7.0，加入适量合并物重量的明胶，加热，浓缩至相对密度为1.40～1.45(80～85℃)，缓缓加入适量乙醇，加热搅拌至明胶析出，滤过，滤出的固形物加入适量沸水，加热使溶解，再加乙醇沉淀，滤过，反复操作至醇液色淡，合并滤液，减压回收乙醇至相对密度0.95～0.97(60～65℃)，放冷，滤过，收集析出物II，另器保存。滤液检查鞣质至阴性，乙醇沉淀除尽残留明胶，滤过，回收乙醇，蒸干，减压干燥(85℃，0.07MPa)，粉碎，加乙醇回流，回流乙醇液减压回收乙醇，得残留物。将残留物与析出物1、析出物2合并，混匀，65℃以下减压干燥，即得。

(4)析出物与浓缩物的精制

a)合并析出物1、析出物2与浓缩物，加一定量合并物重的0.5％NaOH水溶液溶解，浓盐酸调PH至6.0～7.0，加一定量的明胶，加热浓缩至相对密度1.40～1.45(80～85℃热测)，缓缓加入适量95％乙醇，加热搅拌至明胶析出，滤过。

b)明胶析出物用沸水适量加热使溶解，再加入适量95％乙醇沉淀，滤过，反复操作至醇液色淡。

c)合并滤液，减压回收乙醇至相对密度0.95～0.97(60～65℃热测)，冷却，滤过，得析出物3(总蒽醌含量不低于60％，重量不低于1.2％)和滤液3，析出物3另器贮存。

d)将滤液3回收乙醇至干，减压干燥(80～85℃，650～700mmHg)，粉碎。

e)加乙醇回流，乙醇回流液回收乙醇后，按照a)至c)的方法进行精制，得固体物(总蒽醌含量不低于20％，重量不高于0.6％)。

(5)大黄总蒽醌的收集

合并析出物2(总蒽醌含量不低于60％)、析出物3、将合并后的析出物混匀，65℃以下(650～700mmHg)减压干燥即得。

附图说明

附图为大黄总蒽醌制备方法流程框图。

具体实施方式

(1)粉碎：

取大黄块或大黄片，均匀加入粉碎机内，制成大黄粗粉1000g。

(2)渗漉：

a)浸渍：取大黄粗粉置于渗漉桶内，加入0.8倍量的95％乙醇(容量比)，均匀湿润，密闭浸渍48小时。

b)初漉：匀速加入95％乙醇渗漉，渗漉速度为每分钟1-1.5ml，缓缓渗漉，收集得初漉液5000ml，备用。

c)续漉：收集续滤液10000ml，减压回收乙醇至相对密度0.90～0.91(60～65℃)，放冷，静置，滤过，收集得析出物1，另器保存，得滤液1备用。

(3)碱沉：

取初滤液加稀乙醇稀释至含醇量65～75％，用10％氢氧化钠65％乙醇溶液碱化至漉液中无没食子酸斑点，静置12小时，取上清液用盐酸调pH至6.0～7.0，减压回收乙醇至相对密度1.00～1.02(60～65℃)，放冷，静置，滤过，收集得沉淀物1和滤液2，沉淀物1另器保存。滤液2与滤液1合并，减压浓缩至相对密度1.40～1.45(80～85℃)，加乙醇回流1～2次，每次0.5小时，滤过，滤液用10％氢氧化钠65％乙醇溶液碱化至滤液中没食子酸检查呈阴性。静置12小时，滤过，滤液调pH至6.0～7.0，减压回收乙醇，浓缩至相对密度为1.45～1.48(80～85℃)，并与上述沉淀物1合并，称定重量，加入10倍量0.5％氢氧化钠水溶液溶解，浓盐酸调pH至6.0～7.0，加入0.2～0.4倍合并物重量的明胶，加热，浓缩至相对密度为1.40～1.45(80～85℃)，缓缓加入4倍量乙醇，加热搅拌至明胶析出，滤过，沉淀加入适量沸水，加热使溶解，再加乙醇沉淀，滤过，反复操作至醇液色淡，合并滤液，减压回收乙醇至相对密度0.95～0.97(60～65℃)，放冷，滤过，收集析出物II，另器保存，滤液检查鞣质应呈阴性，乙醇沉淀除尽残留明胶，滤过，回收乙醇至干，减压干燥(85℃，0.07MPa)，粉碎，加乙醇回流1～2次，合并乙醇回流液，减压回收乙醇，得残留物。将残留物与析出物1、析出物2合并，混匀，65℃以下减压干燥，即得。

(4)析出物与浓缩物的精制

a)合并析出物1、析出物2与浓缩物，加10倍合并物重的0.5％NaOH水溶液溶解，浓盐酸调PH6.0～7.0，加0.2～0.4倍合并物重量的明胶，加热浓缩至相对密度1.40～1.45(80～85℃热测)，缓缓加入4倍量95％乙醇，加热搅拌至明胶析出，滤过。

b)明胶析出物用沸水适量加热使溶解，再加入4倍量95％乙醇沉淀，滤过，反复操作至醇液色淡。

c)合并滤液，减压回收乙醇至相对密度0.95～0.97(60～65℃热测)，冷却24小时，滤过，得析出物3(总蒽醌含量不低于60％，重量不低于1.2％)和滤液3，析出物3另器贮存。

e)加乙醇回流1～2次，合并乙醇回流液，回收乙醇后，按照a)至c)的方法进行精制，得固体物(总蒽醌含量不低于20％，重量不高于0.6％)。

(5)大黄总蒽醌的收集

合并析出物2(总蒽醌含量不低于60％)、析出物3，将合并后的析出物混匀，65℃以下(650～700mmHg)减压干燥即得。

Claims

1、一种从中药材大黄提取大黄总蒽醌的制备方法，其特征是，采用溶剂法从中药材大黄中提取大黄的主要活性成分大黄总蒽醌。

2、根据权利要求1所述的大黄总蒽醌，其特征是，大黄总蒽醌的主要活性成分包括：大黄素，大黄酚、大黄酸、大黄素甲醚，芦荟大黄素。

3、根据权利要求1所述的溶剂法，其特征是，所述方法生产的大黄总蒽醌的含量大于50％。

4、根据权利要求1所述的溶剂法，其特征是，所述方法包括在一定条件下大黄的粉碎、渗漉、碱沉、析出物与浓缩物的精制、大黄总蒽醌的干燥、收集等工艺方法。