CN101391947A - 3，3-二甲基丁醛的合成方法 - Google Patents
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Abstract
3，3－二甲基丁醛的合成方法，涉及一种有机合成中间体，尤其是涉及一种由3，3－二甲基丁酸与三氯化磷反应制备3，3－二甲基丁醛的方法。提供一种工艺简单、操作简便、安全性高、生产成本低、对环境影响小的3，3－二甲基丁醛的合成方法。向反应器中加入3，3－二甲基丁酸，搅拌，加入三氯化磷，升温至反应温度进行反应，反应结束后冷却至室温并静置分层；将静置分层后分出下层的亚磷酸，作为副产品，取上层的酰氯粗品在绝对压力20KPa下经减压蒸馏收集79～81℃的馏分，即得到3，3－二甲基丁醛产品。
Description
技术领域
本发明涉及一种有机合成中间体，尤其是涉及一种由3，3-二甲基丁酸与三氯化磷反应制备3，3-二甲基丁醛的方法。
背景技术
3，3-二甲基丁醛是一种重要的有机合成中间体，主要应用于农药、医药工业等领域。3，3-二甲基丁醛可由3，3-二甲基丁酸与氯化亚砜或光气反应而制备(参见美国专利US2034850；中国专利CN1778789A；Journal of Organic Chemistry，1982，47(12)：2413-2419)。但氯化亚砜用量大，设备腐蚀严重，操作中还会放出大量的二氧化硫气体，对环境影响较大，生产成本也较高。而采用光气则由于是剧毒气体，运输和使用不便，严重影响安全生产和环境保护。3，3-二甲基丁醛还可以通过3，3-二甲基丁酸与草酰氯在二氯甲烷溶剂中反应而制备(European Journal of Medicinal Chemistry，1987，22(4)：283-291)，但草酰氯价格较高，还需增加回收有机溶剂的工艺过程，造成工艺复杂，生产成本较高。
发明内容
本发明的目的在于针对现有的制备3，3-二甲基丁醛的方法所存在的氯化亚砜用量大，设备腐蚀严重，操作中还会放出大量的二氧化硫气体，对环境影响较大，生产成本较高等问题，提供一种合成工艺简单、操作简便、安全性高、生产成本低、对环境影响小的3，3-二甲基丁醛的合成方法。
本发明的技术方案是以将3，3-二甲基丁酸与三氯化磷为原料，在一定的条件下进行反应，从而制得3，3-二甲基丁醛。
本发明所述的3，3-二甲基丁醛的反应式如下：
本发明所述的3，3-二甲基丁醛的合成方法包括以下步骤：
1)向反应器中加入3，3-二甲基丁酸，搅拌，加入三氯化磷，升温至反应温度进行反应，反应结束后冷却至室温并静置分层；
2)将静置分层后分出上层的酰氯粗品在绝对压力20KPa下经减压蒸馏收集79～81℃的馏分，即得3，3-二甲基丁醛产品，将静置分层后分出下层的亚磷酸作为副产品。
按质量比，3，3-二甲基丁酸与三氯化磷的原料配比为(1.5～3)∶1，反应的温度最好为50～80℃，反应的时间最好为1～4h。
本发明所合成的产品3，3-二甲基丁醛在常压下测得沸点为127～129℃，经鉴定确认为3，3-二甲基丁醛。
与现有的3，3-二甲基丁醛的制备方法相比，本发明所使用的氯化剂三氯化磷的价格低且用量少，副产物亚磷酸可以出售。另外反应温度低，反应时间短。同时本发明的操作简便，安全性高，生产成本低，对环境影响小，容易实现工业化生产。
具体实施方式
以下实施例将对本发明作进一步的说明。
实施例1：向一个500ml的带有电动搅拌器、温度计和回流冷凝器的四口烧瓶中，加入3，3-二甲基丁酸46.4g(0.4mol)，启动搅拌，在室温下滴加27.47g(0.2mol)的三氯化磷，滴加完毕后，升温至60℃反应2h。反应结束后冷却至室温，置于分液漏斗中分层。取上层在绝对压力20KPa下经减压蒸馏收集79～81℃的馏分，即得到3，3-二甲基丁醛产品46.91g，收率为87.12％。
实施例2：反应装置和操作方法同实施例1。其不同在于三氯化磷的加入量为18.26g(0.133mol)。结果得到3，3-二甲基丁醛产品42.54g，收率为79.01％。
实施例3：反应装置和操作方法同实施例1。其不同在于三氯化磷的加入量为36.67g(0.267mol)。结果得到3，3-二甲基丁醛产品48.94g，收率为90.89％。
实施例4：反应装置和操作方法同实施例1。其不同在于反应温度为50℃，反应时间为4h。结果得到3，3-二甲基丁醛产品46.52g，收率为86.39％。
实施例5：反应装置和操作方法同实施例1。其不同在于反应温度为80℃，反应时间为1h。结果得到3，3-二甲基丁醛产品48.28g，收率为89.67％。
Claims (4)
1.3，3-二甲基丁醛的合成方法，其特征在于其反应式如下：
2.如权利要求1所述的3，3-二甲基丁醛的合成方法，其特征在于包括以下步骤：
1)向反应器中加入3，3-二甲基丁酸，搅拌，加入三氯化磷，升温至反应温度进行反应，反应结束后冷却至室温并静置分层；
2)将静置分层后分出上层的酰氯粗品在绝对压力20KPa下经减压蒸馏收集79～81℃的馏分，即得3，3-二甲基丁醛产品，将静置分层后分出下层的亚磷酸作为副产品。
3.如权利要求2所述的3，3-二甲基丁醛的合成方法，其特征在于按质量比，3，3—二甲基丁酸与三氯化磷的原料配比为1.5～3∶1。
4.如权利要求2所述的3，3-二甲基丁醛的合成方法，其特征在于反应的温度为50～80℃，反应的时间为1～4h。
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Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN104130115A (zh) * | 2014-08-20 | 2014-11-05 | 山东奔月生物科技有限公司 | 3,3-二甲基丁醛的制备方法 |
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2008
- 2008-11-03 CN CNA2008100720628A patent/CN101391947A/zh active Pending
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