CN101279908B - 3,3-二甲基丁酰氯的制备方法 - Google Patents
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Abstract
3，3-二甲基丁酰氯的制备方法，涉及一种有机合成中间体，尤其是涉及一种由3，3-二甲基丁酸与三氯化磷反应制备3，3-二甲基丁酰氯的方法。提供一种工艺简单、操作简便、安全性高、生产成本低、对环境影响小的3，3-二甲基丁酰氯的制备方法。向反应器中加入3，3-二甲基丁酸，搅拌，加入三氯化磷，升温至反应温度进行反应，反应结束后冷却至室温并静置分层；将静置分层后分出下层的亚磷酸，作为副产品，取上层的酰氯粗品在绝对压力20KPa下经减压蒸馏收集79～81℃的馏分，即得到3，3-二甲基丁酰氯产品。
Description
技术领域
本发明涉及一种有机合成中间体，尤其是涉及一种由3，3-二甲基丁酸与三氯化磷反应制备3，3-二甲基丁酰氯的方法。
背景技术
3，3-二甲基丁酰氯是一种重要的有机合成中间体，主要应用于农药、医药工业等领域。3，3-二甲基丁酰氯可由3，3-二甲基丁酸与氯化亚砜或光气反应而制备(US2034850，CN1778789A，Journal of Organic Chemistry1982，47(12)：2413-19)。但氯化亚砜用量大，设备腐蚀严重，操作中还会放出大量的二氧化硫气体，对环境影响较大，生产成本也较高。而采用光气则由于是剧毒气体，运输和使用不便，严重影响安全生产和环境保护。3，3-二甲基丁酰氯还可以通过3，3-二甲基丁酸与草酰氯在二氯甲烷溶剂中反应而制备(EuropeanJournal of Medicinal Chemistry 1987，22(4)：283-91)，但草酰氯价格较高，还需增加回收有机溶剂的工艺过程，造成工艺复杂，生产成本较高。
发明内容
本发明的目的在于针对现有的制备3，3-二甲基丁酰氯的方法所存在的氯化亚砜用量大，设备腐蚀严重，操作中还会放出大量的二氧化硫气体，对环境影响较大，生产成本较高等问题，提供一种工艺简单、操作简便、安全性高、生产成本低、对环境影响小的3，3-二甲基丁酰氯的制备方法。
本发明的技术方案是将3，3-二甲基丁酸与三氯化磷反应。
本发明的反应式如下：
本发明所述的3，3-二甲基丁酰氯的制备方法包括以下步骤：
1)向反应器中加入3，3-二甲基丁酸，搅拌，加入三氯化磷，升温至反应温度进行反应，反应结束后冷却至室温并静置分层；
2)将静置分层后分出下层的亚磷酸，作为副产品，取上层的酰氯粗品在绝对压力20KPa下经减压蒸馏收集79～81℃的馏分，即得到3，3-二甲基丁酰氯产品。
按质量比，3，3-二甲基丁酸与三氯化磷的原料配比为(1.5～3)∶1，反应的温度最好为50～80℃，反应的时间最好为1～4h。
与现有的3，3-二甲基丁酰氯的制备方法相比，本发明所使用的氯化剂三氯化磷的价格低且用量少，副产物亚磷酸可以出售。另外反应温度低，反应时间短，同时本发明的操作简便，安全性高，生产成本低，对环境影响小，容易实现工业化生产。
具体实施方式
以下实施例将对本发明作进一步的说明：
实施例1：向一个500ml的带有电动搅拌器、温度计和回流冷凝器的四口烧瓶中，加入3，3-二甲基丁酸46.4g(0.4mol)，启动搅拌，在室温下滴加27.47g(0.2mol)的三氯化磷，滴加完毕后，升温至60℃反应2h。反应结束后冷却至室温，置于分液漏斗中分层。取上层在绝对压力20KPa下经减压蒸馏收集79～81℃的馏分，即得到3，3-二甲基丁酰氯产品46.91g，收率为87.12％。
实施例2：反应装置和操作方法同实施例1。其不同在于三氯化磷的加入量为18.26g(0.133mol)。结果得到3，3-二甲基丁酰氯产品42.54g，收率为79.01％。
实施例3：反应装置和操作方法同实施例1。其不同在于三氯化磷的加入量为36.67g(0.267mol)。结果得到3，3-二甲基丁酰氯产品48.94g，收率为90.89％。
实施例4：反应装置和操作方法同实施例1。其不同在于反应温度为50℃，反应时间为4h。结果得到3，3-二甲基丁酰氯产品46.52g，收率为86.39％。
实施例5：反应装置和操作方法同实施例1。其不同在于反应温度为80℃，反应时间为1h。结果得到3，3-二甲基丁酰氯产品48.28g，收率为89.67％。
Claims (3)
1.3，3-二甲基丁酰氯的制备方法，其特征在于包括以下步骤：
1)向反应器中加入3，3-二甲基丁酸，搅拌，加入三氯化磷，升温至50～80℃进行反应，反应结束后冷却至室温并静置分层；
2)将静置分层后分出下层的亚磷酸，作为副产品，取上层的酰氯粗品在绝对压力20KPa下经减压蒸馏收集79～81℃的馏分，即得到3，3-二甲基丁酰氯产品。
2.如权利要求1所述的3，3-二甲基丁酰氯的制备方法，其特征在于按质量比，3，3-二甲基丁酸与三氯化磷的原料配比为1.5～3∶1。
3.如权利要求1所述的3，3-二甲基丁酰氯的制备方法，其特征在于反应的时间为1～4h。
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