CN105777531A - 一种用四氯化硅制备肉桂酰氯的方法 - Google Patents

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李慎新
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    • C07C—ACYCLIC OR CARBOCYCLIC COMPOUNDS
    • C07C51/00—Preparation of carboxylic acids or their salts, halides or anhydrides
    • C07C51/58—Preparation of carboxylic acid halides
    • C07C51/60—Preparation of carboxylic acid halides by conversion of carboxylic acids or their anhydrides or esters, lactones, salts into halides with the same carboxylic acid part

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Abstract

本发明提供一种用四氯化硅制备肉桂酰氯的方法，包括：用四氯化硅作为酰氯化试剂，与肉桂酸在60～70℃下反应2～4小时，得到肉桂酰氯粗品。本发明有效转化了多晶硅生产和有机硅生产中大量副产的四氯化硅，生产具有高附加值的肉桂酰氯；在转化处理了多晶硅生产发展带来的难于治理的副产四氯化硅的同时，显著降低了制备肉桂酰氯的成本。

Description

一种用四氯化硅制备肉桂酰氯的方法
技术领域
本发明涉及化工技术领域，尤其涉及一种用四氯化硅制备肉桂酰氯的方法。
背景技术
四氯化硅目前是多晶硅生产和有机硅生产中的副产品。特别是多晶硅生产中大量副产四氯化硅，每生产一吨多晶硅大概副产四氯化硅20吨。而四氯化硅是高毒性的物质，若不经过处理就排放和掩埋，将严重污染环境，并使排放地和掩埋地寸草不生。目前四氯化硅转化的方法主要有：生产气相法白炭黑，生产有机硅产品，生产光纤，转化为三氯氢硅等。它们的基本特点是利用四氯化硅中的硅。
肉桂酰氯是一种重要的化工原料，在有机合成、药物合成及新材料等方面有着重要的应用。目前肉桂酰氯的合成方法主要方法有：(1)由肉桂酸钠与乙二酰氯反应而得肉桂酰氯。(2)肉桂酸与氯化亚砜反应制取肉桂酰氯。
发明内容
本发明的目的在于提供一种利用四氯化硅制备肉桂酰氯的方法。
一种用四氯化硅制备肉桂酰氯的方法，包括：用四氯化硅作为酰氯化试剂，与肉桂酸在60～70℃下反应2～4小时，得到肉桂酰氯粗品。
进一步地，如上所述的一种用四氯化硅制备肉桂酰氯的方法，将肉桂酰氯粗品经过蒸馏或萃取，得到肉桂酰氯精品。
进一步地，如上所述的一种用四氯化硅制备肉桂酰氯的方法，所述肉桂酸和四氯化硅的摩尔比为1：1.1-2.5。
有益效果：
本发明是用四氯化硅作为一种全新的酰氯化试剂在一定条件下和肉桂酸反应，生成肉桂酰氯。通过蒸馏或萃取等方法将肉桂酰氯和其他产物分离，得到肉桂酰氯。或者直接利用产生的肉桂酰氯和其他原料反应制备产品。本方法的特点是有效转化了多晶硅生产和有机硅生产中大量副产的四氯化硅，生产具有高附加值的肉桂酰氯；在转化处理了多晶硅生产发展带来的难于治理的副产四氯化硅的同时，显著降低了制备肉桂酰氯的成本。
具体实施方式
为使本发明的目的、技术方案和优点更加清楚，下面就本发明中的技术方案原理进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
本发明提供的用四氯化硅制备肉桂酰氯的方法，用四氯化硅作为酰氯化试剂，与肉桂酸在50-70℃下反应2～4小时，生成肉桂酰氯，它的基本反应为：
4C6H5-CH＝CH-COOH+SiCl4＝4C6H5-CH＝CH-COCl+Si(OH)4。
作为优选:所述肉桂酸和四氯化硅的加入量，按摩尔比计，为1：(1.1-2.5)。
作为优选：生成肉桂酰氯后，将肉桂酰氯和其他产物分离，得到肉桂酰氯。
作为进一步优选：将肉桂酰氯和其他产物分离的方法为蒸馏或萃取；也可以直接利用产生的肉桂酰氯和其他原料反应制备产品；它的基本反应为：
C6H5-CH＝CH-COCl+X＝A
A为应用生成的肉桂酰氯生产的其他产品。
实施例1
在有回流和搅拌装置的耐酸反应釜中加入一定量的肉桂酸，按摩尔比1：1.1加入四氯化硅，在60℃下反应4小时。同时回收处理过量的四氯化硅和产生的氯化氢。
在60～80℃下蒸馏，先蒸出过量的四氯化硅。再减压蒸馏收集131℃(1.47kPa)馏分，即得产品肉桂酰氯。或者冷却后用苯萃取，用四氯化碳重结晶得到肉桂酰氯产品。
实施例2
在有回流和搅拌装置的耐酸反应釜中加入一定量的肉桂酸，按摩尔比1：2.0加入四氯化硅，在65℃下反应3小时。同时回收处理过量的四氯化硅和产生的氯化氢。
在60～80℃下蒸馏，先蒸出过量的四氯化硅。再减压蒸馏收集131℃(1.47kPa)馏分，即得产品肉桂酰氯。或者冷却后用苯萃取，用四氯化碳重结晶得到肉桂酰氯产品。
实施例3
在有回流和搅拌装置的耐酸反应釜中加入一定量的肉桂酸，按摩尔比1：2.5加入四氯化硅，在70℃下反应2小时。同时回收处理过量的四氯化硅和产生的氯化氢。
在60～80℃下蒸馏，先蒸出过量的四氯化硅。再减压蒸馏收集131℃(1.47kPa)馏分，即得产品肉桂酰氯。或者冷却后用苯萃取，用四氯化碳重结晶得到肉桂酰氯产品。
实施例4(肉桂酸乙酯的合成)
在有回流和搅拌装置的耐酸反应釜中加入一定量的肉桂酸，按摩尔比1：2.5加入四氯化硅，在70℃下反应2小时。同时回收处理过量的四氯化硅和产生的氯化氢。升温，在大于70℃蒸馏，蒸出过量的四氯化硅。冷却到室温，缓慢加入等摩尔的乙醇，回收氯化氢和反应热。反应完成后，加水搅拌，液相分层，上层得到肉桂酸乙酯粗品。粗品用5-10％的碳酸钠溶液中和，再用水洗涤，加无水氯化钙干燥过夜。过滤后进行蒸馏即得成品。
最后应说明的是：以上实施例仅用以说明本发明的技术方案原理，而非对其限制；尽管参照前述实施例对本发明进行了详细的说明，本领域的普通技术人员应当理解：其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分技术特征进行等同替换；而这些修改或者替换，并不使相应技术方案的本质原理脱离本发明各实施例技术方案的精神和范围。

Claims (3)

1.一种用四氯化硅制备肉桂酰氯的方法，其特征在于，包括：用四氯化硅作为酰氯化试剂，与肉桂酸在60～70℃下反应2～4小时，得到肉桂酰氯粗品。
2.根据权利要求1所述的四氯化硅制备肉桂酰氯的方法，其特征在于，将肉桂酰氯粗品经过蒸馏或萃取，得到肉桂酰氯精品。
3.根据权利要求1所述的四氯化硅制备肉桂酰氯的方法，其特征在于，所述肉桂酸和四氯化硅的摩尔比为1：1.1-2.5。
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