CN101351503A - 具有良好光反射性和良好阻燃性的聚碳酸酯树脂组合物 - Google Patents
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Abstract
本发明在此公开了一种聚碳酸酯树脂组合物,其具有改善的光反射性和阻燃性。该聚碳酸酯树脂组合物包含聚碳酸酯树脂、二氧化钛、抗冲改性剂、苯基取代硅氧烷共聚物和氟化聚烯烃树脂。该聚碳酸酯树脂组合物显示了改善的抗冲击性、光反射性、耐光性和阻燃性。该组合物同时显示了物理特性如可加工性和外观的良好平衡。
Description
技术领域
本发明涉及一种具有改善的光反射性和阻燃性的聚碳酸酯树脂组合物。更特别地,本发明涉及一种聚碳酸酯树脂组合物,其显示了改善的耐光性和阻燃性,同时保持高度的光反射性、抗冲击性或UV辐射后的耐热性。聚碳酸酯树脂组合物包含聚碳酸酯树脂、二氧化钛、抗冲改性剂、苯基取代硅氧烷共聚物和氟化聚烯烃树脂。
背景技术
通常,聚碳酸酯树脂是显示高机械强度、改善的耐热性和透明度的塑料。此树脂被广泛用于包括办公自动化(OA)设备、电子和建筑材料在内的工程应用。在许多情况下,混合这些组合物以克服一些聚碳酸酯树脂的缺陷。这些缺陷包括弱的加工性能和低的缺口冲击强度。
用于电子设备,如用于液晶显示器(LCD)的背光元件的树脂需要高的光反射性、良好的耐光性和优越的固色性能。由于电子产品,如电视机、监视器和笔记本电脑,已经变得日益纤薄,用于这些电子产品的树脂也需要具有高的流动性。用作背光元件如LCD的背光结构的聚碳酸酯树脂被染成白色以使光反射性最大化并使光反射的损失最小化。因为在空气中测定时二氧化钛(TiO2)具有最高的折射率,其是用于这些树脂中的白色颜料的主要形式。
为了赋予这些树脂组合物以良好的阻燃性,已使用了卤素基阻燃剂,如锑化合物和磷基化合物。然而,由于这些阻燃剂在燃烧期间产生有毒气体,对缺乏卤素基化合物的树脂的需求已经快速增加。磷酸盐基化合物是所用最普遍的磷基阻燃剂。然而,含有磷酸盐基阻燃剂的树脂组合物易于出现所谓的“渗汁现象(juicing phenomenon)”。此现象指在模塑期间当阻燃剂移动到制品的表面时形成的表面裂纹。这些表面裂纹导致耐热性显著降低。
通常使用金属磺酸盐基阻燃剂来避免使用卤素基阻燃剂,同时赋予高的耐热性和阻燃性。然而,当金属磺酸盐与大量的二氧化钛(用于将树脂染成白色)结合时,树脂组合物的阻燃性劣化。另一个缺陷在于与金属磺酸盐基阻燃剂结合的树脂趋向于在高温下降解,从而导致弱的机械性能。
日本第1997-012853号专利公开公报公开了一种阻燃剂树脂组合物,包含聚碳酸酯树脂、二氧化钛、聚硅氧烷-聚烷基丙烯酸酯合成橡胶、卤素基磷酸盐阻燃剂以及氟化聚烯烃树脂。美国第5,837,757号专利公开了一种阻燃剂树脂组合物,包含聚碳酸酯树脂、二氧化钛、1,2-二苯乙烯-双苯并噁唑衍生物、磷酸盐阻燃剂、聚硅氧烷和氟化聚烯烃树脂。上述树脂组合物的劣势在于当其与能源长时间接触时,卤素基和磷酸盐基阻燃剂加速组合物的降解,导致组合物严重变黄并且光反射性能降低。
在解决这些问题的尝试中,美国第6,664,313号专利提出一种阻燃剂树脂组合物,包含聚碳酸酯树脂、二氧化钛、二氧化硅、聚硅氧烷和氟化聚烯烃树脂。然而,在此组合物中二氧化硅作为阻燃剂的应用导致抗冲击性的降低,并引起注模制品的外表面上银条纹的形成。
因此,需要开发一种聚碳酸酯树脂组合物,其显示改善的光反射性,并且甚至在UV辐射后较少变黄,同时避免阻燃性、机械强度和抗冲击性的劣化。
发明内容
本发明考虑到上述现有技术中确定的问题而产生。本发明的一个目的是提供一种聚碳酸酯树脂组合物,其具有改善的抗冲击性、光反射性、耐光性和阻燃性。本发明的另一个目的是提供一种聚碳酸酯树脂,其具有物理性能如可加工性和外观的良好平衡。这些目的通过向聚碳酸酯树脂中添加抗冲改性剂、紫外线(UV)吸收剂、两种或更多种不同的阻燃剂和用于保持耐光性和流动性的材料等而达到。
本发明的另一个目的是提供一种模型制品,其由该组合物生产,具有改善的光反射性和耐光性,并且满足薄膜技术的需求。
本发明的上述和其他目的能通过随后本发明的详细说明达到。
依据本发明的一个方面,提供的聚碳酸酯树脂组合物包含(A)100重量份的热塑性聚碳酸酯树脂、(B)5~30重量份的二氧化钛、(C)1~10重量份的抗冲改性剂、(D)0.1~10重量份的苯基取代硅氧烷共聚物和(E)0.05~5重量份的氟化聚烯烃树脂。
依据本发明的另一个方面,提供一种用该聚碳酸酯树脂组合物生产的模型制品。
现在将更详细地说明本发明。
本发明提供一种聚碳酸酯树脂组合物,包含(A)热塑性聚碳酸酯树脂、(B)二氧化钛、(C)抗冲改性剂、(D)苯基取代硅氧烷共聚物和(E)氟化聚烯烃树脂。依据本发明的聚碳酸酯树脂组合物的各个组分的详细解释提供如下。
(A)聚碳酸酯树脂
用于本发明的组合物的聚碳酸酯树脂能通过光气、卤代甲酸酯或碳酸二酯与下面通式1表示的联苯酚反应制备:
其中A是单键、C1~C5的亚烷基(取代于不同碳原子上)、C2~C5的亚烷基(取代于同一碳原子上)、C5~C6的亚环烷基、-S-或-SO2-。
适合的联苯酚的实例包括对苯二酚、间苯二酚、4,4′-二羟基联苯酚、2,2-双(4-羟苯基)-丙烷、2,4-双(4-羟苯基)-2-甲基丁烷、1,1-双(4-羟苯基)-环己烷、2,2-双(3-氯-4-羟苯基)-丙烷和2,2-双(3,5-二氯-4-羟苯基)-丙烷。其中,2,2-双(4-羟苯基)-丙烷、2,2-双(3,5-二氯-4-羟苯基)-丙烷和1,1-双(4-羟苯基)-环己烷是优选的,并且被称为“双酚A”的2,2-双(4-羟苯基)-丙烷是更优选的。聚碳酸酯树脂的重均分子量优选10,000~200,000,更优选15,000~80,000。
适合的聚碳酸酯树脂可以是支链型的,可以优选通过添加基于所用联苯酚的总重量的0.05~2mol%的三官能化或更高官能化化合物制备。此三官能化或更高官能化化合物包括具有三个或更多酚基的那些化合物。
聚碳酸酯树脂的可能的实例包括聚碳酸酯的均聚物、碳酸酯的共聚物或它们的混合物。
聚碳酸酯树脂可以全部或部分由酯前体取代。例如,芳香聚酯-碳酸酯树脂通过双官能羧酸的聚合制备。
本发明的组合物中的其他组分(B)~(E)的含量基于100重量份的热塑性聚碳酸酯树脂(A)。
(B)二氧化钛
制备用于本发明的组合物的钛的方法不特别限制。另外,用于本发明的组合物的二氧化钛的直径不特别限制。然而,优选地,二氧化钛经过无机或有机表面处理剂表面处理过。
无机表面处理剂能够是氧化铝(矾土,Al2O3)、二氧化硅(硅土,SiO2)、二氧化锆(氧化锆,ZrO2)、硅酸钠、铝酸钠、硅酸铝钠、氧化锌或云母。氧化铝是最优选的。基于100重量份的二氧化钛,无机表面处理剂优选用量为2重量份或更少。
有机表面处理剂能够是聚二甲基硅氧烷、三甲基丙烷(TMP)和季戊四醇。基于100重量份的二氧化钛,有机表面处理剂优选用量为0.3重量份或更少。
表面处理过的(表面涂层的)二氧化钛还可以用无机或有机表面处理剂改良。在此应用的无机或有机表面处理剂可以与上述使用的相同。
基于100重量份的聚碳酸酯树脂,二氧化钛优选用量为5~30重量份。当二氧化钛的含量低于5重量份时,树脂组合物的光反射性会降低。反之,当二氧化钛的含量高于30重量份时,树脂组合物的抗冲击性会降低。
(C)抗冲改性剂
用于本发明的树脂组合物的抗冲改性剂(C)为橡胶补强接枝共聚物,其通过以5~95重量份的量存在的单体混合物(c1)与以5~95重量份的量存在的类橡胶聚合物(c2)接枝共聚来制备。
单体混合物(c1)由(c1.1)50~95重量份的苯乙烯、α-甲基苯乙烯、卤代或烷基取代苯乙烯、C1~C8甲基丙烯酸烷基酯、C1~C8丙烯酸烷基酯或其混合物,和(c1.2)5~50重量份的丙烯腈、甲基丙烯腈、C1~C8甲基丙烯酸烷基酯、C1~C8丙烯酸烷基酯、马来酸酐、C1~C4烷基或苯基N-取代马来酰亚胺或其混合物构成。
单体混合物(c1)的C1~C8甲基丙烯酸烷基酯或C1~C8丙烯酸烷基酯是一种甲基丙烯酸的酯或丙烯酸的酯,其由具有1~8个碳原子的一元醇得到。其特别的实例包括甲基丙烯酸甲酯、甲基丙烯酸乙酯、甲基丙烯酸丙酯和丙烯酸乙酯。其中,甲基丙烯酸甲酯是特别优选的。
类橡胶聚合物(c2)的优选实例包括丙烯酰基橡胶、乙烯/丙烯橡胶和聚硅氧烷/聚(甲基)丙烯酸烷基酯橡胶复合物或其混合物。类橡胶聚合物(c2)优选具有0.05-4μm的粒径,以改善依据本发明生产的模型制品的冲击强度和表面特征。
橡胶补强接枝共聚物能通过本领域内已知的聚合工艺制备。这些工艺包括本体聚合、乳液聚合、悬浮聚合和溶液聚合。乳液或本体聚合-其中将单体混合物添加至类橡胶聚合物和聚合引发剂中-是优选的。
优选的橡胶补强接枝共聚物的实例包括通过作为单体混合物(c1)的苯乙烯(c1.1)和丙烯腈(c1.2)的混合物、非强制性选择的(甲基)丙烯酸烷基酯单体(c1.1、c1.2)或其混合物与丙烯酸丁酯橡胶(c2)-一种形式的丙烯酰基橡胶-接枝共聚而制备的共聚物。
优选的橡胶补强接枝共聚物(B)的另一个实例包括通过作为单体混合物(c1)的(甲基)丙烯酸甲酯单体(c1.1、c1.2)、非强制性选择的丙烯酸甲酯单体(c1.1、c1.2)或丙烯酸乙酯单体(c1.1、c1.2)或其混合物与聚硅氧烷/聚(甲基)丙烯酸烷基酯橡胶复合物(c2)接枝共聚而制备的共聚物。
基于100重量份的聚碳酸酯树脂(A),抗冲改性剂(C)的用量为1~10重量份。当抗冲改性剂(C)的用量小于1重量份时,树脂组合物的抗冲击性会降低。反之,当抗冲改性剂(C)的用量超过10重量份时,会消极地影响树脂组合物的耐热性和光反射性。
(D)苯基取代硅氧烷共聚物
用于本发明的组合物的苯基取代硅氧烷共聚物(D)可以用下述通式2表示:
其中每个R1为甲基或苯基,每个R2为甲基、苯基、羟基、甲氧基、苯氧基或乙烯基,比率n∶m为9∶1~3∶7,并且n和m的和为1~500的整数。
在25℃下,苯基取代硅氧烷共聚物的粘度优选为1~1,000厘沲(cSt),更优选为4~500厘沲(cSt)。
优选地,苯基取代硅氧烷重复单元的数量优选达到苯基取代硅氧烷共聚物的全部重复单元的10%。更优选地,苯基取代硅氧烷重复单元的数量达到苯基取代硅氧烷共聚物的全部重复单元的至少30%。
此苯基取代硅氧烷共聚物的实例包括聚(甲基苯基)硅氧烷、聚(二苯基)硅氧烷、二甲基硅氧烷-二苯基硅氧烷共聚物、二甲基硅氧烷-甲基苯基硅氧烷共聚物以及它们的组合。
基于100重量份的聚碳酸酯树脂(A),树脂组合物中苯基取代硅氧烷共聚物的含量优选限制在0.1~10重量份。以低于0.1重量份的量应用苯基取代硅氧烷共聚物导致树脂组合物的阻燃性劣化。反之,以超过10重量份的量应用苯基取代硅氧烷共聚物导致树脂弱的染色性。
(E)氟化聚烯烃树脂
当氟化聚烯烃树脂与其他树脂成分混合并挤出时,在树脂结构内形成纤维状网状物。此结构降低了树脂燃烧时的流动粘度,并增加了收缩。因此,能防止树脂的熔滴。
氟化聚烯烃树脂能通过已知的聚合过程制备。例如,氟化聚烯烃树脂能在水性介质中在7~71kg/cm2的压力和0~200℃,优选20~100℃的温度下,在自由基形成催化剂如钠、钾和铵的过二硫酸盐存在下制备。
氟化聚烯烃树脂的实例包括聚四氟乙烯、聚1,1-二氟乙烯、四氟乙烯/1,1-二氟乙烯共聚物、四氟乙烯/六氟丙烯共聚物和乙烯/四氟乙烯共聚物。这些树脂可以单独或组合使用。其中,聚四氟乙烯是最优选的。
优选地,氟化聚烯烃树脂的平均粒径为0.05~1,000μm,密度为1.2~2.3g/cm3。基于100重量份的聚碳酸酯树脂(A),氟化聚烯烃树脂优选以0.05~5重量份的量存在。
氟化聚烯烃树脂可以以乳剂或粉末状态使用。当氟化聚烯烃树脂以乳剂状态使用时,其均匀分散在树脂组合物内。然而,乳状液形式的氟化聚烯烃树脂的制备是复杂的。因此,优选使用粉末形式的聚烯烃树脂,条件是氟化聚烯烃树脂能均匀分散在树脂组合物中以形成纤维状网状物。
依据期望的应用,本发明具有改善的光反射性的聚碳酸酯树脂组合物还可以包含至少一种通常的添加剂,如UV稳定剂、荧光增白剂、抗氧化剂、热稳定剂、润滑剂、脱模剂、成核剂、抗静电剂、稳定剂、补强剂、无机添加剂、颜料和染料。添加剂可以以0~60重量份,优选1~40重量份的量存在。
UV稳定剂的可能实例包括苯丙三唑、二苯甲酮或分别由通式3、4和5表示的三嗪化合物:
其中R3为C1~C10的烷基或C5~C15的烷基取代苯基,n是整数1或2;
其中R4为氢原子、甲基或C5~C15的烷基取代苯基;和
其中R5为氢原子、C1~C18的烷基、C2~C6的卤代烷基、C1~C12的烷氧基或苄基,每个R6为氢原子或甲基。
荧光增白剂的可能实例包括1,2-二苯乙烯-双苯并噁唑衍生物。这些衍生物的通常作用为改善聚碳酸酯树脂组合物的光反射性。
此类1,2-二苯乙烯-双苯并噁唑衍生物的特别实例包括4-(苯并噁唑-2-基)-4′-(5-甲基苯并噁唑-2-基)-1,2-二苯乙烯和4,4′-双(苯并噁唑-2-基)-1,2-二苯乙烯。
本发明的另一方面涉及由聚碳酸酯树脂组合物生产的模型制品。本发明的模型制品适用于各种电子产品,包括用于液晶显示器的背光元件、电视机、监视器和笔记本电脑。
通过参考下述实施例能更好地理解本发明,实施例仅用于详细说明的目的,不意味着限制由权利要求确定的本发明的范围。
从上述说明显而易见,本发明的聚碳酸酯树脂组合物通过依据上述确定的组分的类型和含量范围向聚碳酸酯树脂中添加二氧化钛、橡胶补强接枝共聚物、苯基取代硅氧烷共聚物和氟化聚烯烃树脂来制备。本发明的树脂组合物具有改善的耐光性、抗冲击性和阻燃性,同时保持高度的光反射性以及良好的物理特性(如可加工性和外观)的平衡。因此,本发明的树脂组合物可用于注模材料的生产,以用于电子元件,如LCD的背光元件。另外,聚碳酸酯树脂组合物用于生产模型制品。
具体实施方式
在实施例中使用的聚碳酸酯树脂、二氧化钛、抗冲改性剂、阻燃剂和氟化聚烯烃树脂的制备如下:
(A)聚碳酸酯树脂:双酚A型聚碳酸酯树脂(PANLITEL-1250W,Teijin,日本),重均分子量25,000g/mol。
(B)二氧化钛:购自美国DuPont的商标为TI-PURE R-106的产品。
(C)抗冲改性剂:
(C-1):由聚丙烯酸丁酯和聚二甲基硅氧烷的橡胶混合物与甲基丙烯酸甲酯单体接枝聚合制备的共聚物,购自MRC,日本,商标为Metablen S2001。
(C-2):由甲基丙烯酸甲酯单体与聚丙烯酸丁酯橡胶接枝聚合制备的共聚物,购自LG Chemicals,韩国,商标为EM-100。
(C-3):由聚丁二烯橡胶与甲基丙烯酸甲酯单体接枝聚合制备的共聚物,购自Rohm&Haas,美国,商标为Paraloid EXL-2602。
(D)阻燃剂:
(D-1):购自GE-Toshiba Silicones的商标为TSF-433的聚甲基苯基硅氧烷油。
(D-2):购自日本Daihachi的商标为CR-741的双酚A衍生低聚磷酸酯。
(D-3):购自日本Daihachi的商标为PX-200的间苯二酚衍生低聚磷酸酯。
(D-4):购自美国3M的商标为FR-2025的金属磺酸盐阻燃剂。
(E)氟化聚烯烃树脂:购自美国DuPont的商标为Teflon 7AJ的聚烯烃树脂。
实施例1~3
当依据表1指定的量添加组分后,在其中加入0.3重量份的量的第一抗氧化剂(购自Ciba,商标为Irganox 1076)和0.3重量份的量的第二抗氧化剂(购自Dover Chemical,商标为DoverphosS9228PC)。每种混合物在普通搅拌器中混合,通过双螺杆挤出机在180~250℃下挤出,L/D=35,Φ=45mm,并制成颗粒。颗粒用10oz注模机在280~300℃的模具温度下塑造成试样。试样接受物理特性的测定和阻燃性的评价。将试样于23℃、RH50%下静置48小时。试样的物理特性依据ASTM规范测定。
对比实施例1~3
以与实施例1所述相同的方式生产试样,不同之处在于对比实施例1~3中分别用(D-2)、(D-3)和(D-4)代替(D-1)作为阻燃剂。评价试样的物理特性,结果列于表1。
对比实施例4
以与实施例1所述相同的方式生产试样,不同之处在于用(C-3)代替(C-1)作为抗冲改性剂。评价试样的物理特性,结果列于表1。
对比实施例5和6
以与实施例1所述相同的方式生产试样,不同之处在于在实施例5和6中分别用3重量份和35重量份的量的二氧化钛。评价试样的物理特性,结果列于表1。
表1显示了依据实施例1~3和对比实施例1~6制备的树脂的组成和物理特性。
表1
物理特性的评价
(1)在UV辐射前后用购自CIE Lab的商标为Minolta 3600D的色度计测定平均光反射性和黄色指数。样品依据ASTM G53用紫外线冷凝机辐射。
(2)阻燃性和总燃烧时间用1.6mm厚的样品依据UL-94评价。
(3)将第一次燃烧时间、第二次燃烧时间和无焰燃烧时间的总和作为总燃烧时间来评价。
(4)缺口Izod冲击强度用1/8″样品依据ASTM D256测定。
(5)熔体流动指数依据ASTM D 1238评价。
(6)维卡软化点依据ASTM D 1525评价。
由表1的结果可见,相比于实施例1~3制备的那些,在对比实施例1和2中制备的树脂显示出光反射性明显降低、UV辐射24小时后颜色变化非常严重、阻燃性降低并且冲击强度显著降低。尽管在对比实施例3中制备的树脂显示良好的冲击强度,其还显示非常严重的颜色变化和阻燃性的降低。反之,尽管依据对比实施例4和5制备的树脂显示良好的阻燃性和冲击强度,其也显示了光反射性和UV辐射后黄色指数的降低。特别地,在对比实施例5中制备的树脂甚至在UV辐射前显示非常低的光反射性,并且黄色指数降低最大。尽管对比实施例6中制备的树脂显示轻微的光反射性和黄色指数的降低,以及良好的阻燃性,其也显示了最低的Izod冲击强度。
相反,依据实施例1~3制备的树脂显示颜色仅轻微变化、高的冲击强度和良好的阻燃性,同时在UV辐射后保持高的光反射性。
本领域的技术人员将容易地认识到,许多改进和变化能不背离本发明的范围和精神而产生。此改进和变化包含在本发明的范围和精神之内。
本发明的聚碳酸酯树脂组合物能用于包括液晶显示器的背光元件、电视机、监视器和笔记本电脑在内的不同电子产品的塑造。
Claims (11)
1.一种聚碳酸酯树脂组合物,包含:
(A)100重量份的热塑性聚碳酸酯树脂;
(B)5~30重量份的二氧化钛;
(C)1~10重量份的抗冲改性剂;
(D)0.1~10重量份的苯基取代硅氧烷共聚物;和
(E)0.05~5重量份的氟化聚烯烃树脂。
2.依据权利要求1的聚碳酸酯树脂组合物,其中二氧化钛(B)用至少一种从无机表面处理剂和有机表面处理剂中选出的试剂表面处理过。
3.依据权利要求2的聚碳酸酯树脂组合物,其中表面处理过的二氧化钛进一步由无机或有机表面处理剂处理。
4.依据权利要求1的聚碳酸酯树脂组合物,其中抗冲改性剂(C)是一种接枝共聚物,由(c1)5~95重量份的单体混合物和(c2)5~95重量份的类橡胶聚合物构成。
5.依据权利要求4的聚碳酸酯树脂组合物,其中单体化合物(c1)包含:
(c1.1)50~95重量份的苯乙烯、α-甲基苯乙烯、卤代苯乙烯、烷基取代苯乙烯、C1~C8甲基丙烯酸烷基酯、C1~C8丙烯酸烷基酯或两种或更多种前述材料的混合物;和
(c1.2)5~50重量份的丙烯腈、甲基丙烯腈、C1~C8甲基丙烯酸烷基酯、C1~C8丙烯酸烷基酯、马来酸酐、C1~C4烷基、苯基N-取代马来酰亚胺或两种或更多种前述材料的混合物。
6.依据权利要求4的聚碳酸酯树脂组合物,其中类橡胶聚合物(c2)从由丙烯酰基橡胶、乙烯/丙烯橡胶、聚硅氧烷/聚(甲基)丙烯酸烷基酯橡胶复合物和两种或更多种前述材料的混合物构成的群组中选出。
7.依据权利要求5的聚碳酸酯树脂组合物,其中C1~C8甲基丙烯酸烷基酯是甲基丙烯酸甲酯、甲基丙烯酸乙酯或甲基丙烯酸丙酯;并且C1~C8丙烯酸烷基酯是丙烯酸乙酯。
8.依据权利要求1的聚碳酸酯树脂组合物,其中苯基取代硅氧烷共聚物(D)从由聚(甲基苯基)硅氧烷、聚(二苯基)硅氧烷、二甲基硅氧烷-二苯基硅氧烷共聚物、二甲基硅氧烷-甲基苯基硅氧烷共聚物和两种或更多种前述材料的组合构成的群组中选出。
9.依据权利要求1的聚碳酸酯树脂组合物,其中氟化聚烯烃树脂(E)的平均粒径为0.05~1,000μm,密度为1.2~2.3g/cm3。
10.依据权利要求1的聚碳酸酯树脂组合物,还包含从由UV稳定剂、荧光增白剂、抗氧化剂、热稳定剂、润滑剂、脱模剂、成核剂、抗静电剂、稳定剂、补强剂、无机添加剂、颜料、染料和两种或更多种前述材料的混合物构成的群组中选出的添加剂。
11.由权利要求1~10中任一项的聚碳酸酯树脂组合物生产的模型制品。
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Legal Events
Date | Code | Title | Description |
---|---|---|---|
C06 | Publication | ||
PB01 | Publication | ||
C10 | Entry into substantive examination | ||
SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
C12 | Rejection of a patent application after its publication | ||
RJ01 | Rejection of invention patent application after publication |
Open date: 20090121 |