KR102417442B1 - 내화학성이 개선된 폴리카보네이트 수지 조성물 및 이를 포함하는 성형품 - Google Patents

내화학성이 개선된 폴리카보네이트 수지 조성물 및 이를 포함하는 성형품 Download PDF

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Abstract

본 발명은 내화학성이 개선된 폴리카보네이트 수지 조성물 및 이를 포함하는 성형품에 관한 것으로, 보다 구체적으로는, 폴리실록산-폴리카보네이트 수지와 함께 특정 함량 및 입자 사이즈를 갖는 폴리테트라플루오로에틸렌 마이크로 파우더 및 유기 실리콘계 화합물을 포함함으로써 향상된 내화학성을 나타낼 수 있고, 그와 동시에 내충격성, 기계적 강도 등의 기계적 물성을 만족하면서 우수한 물성 발란스를 나타내는 폴리카보네이트 수지 조성물 및 이를 포함하는 성형품에 관한 것이다.

Description

내화학성이 개선된 폴리카보네이트 수지 조성물 및 이를 포함하는 성형품{Polycarbonate resin composition with improved chemical resistance and molded article comprising the same}
본 발명은 내화학성이 개선된 폴리카보네이트 수지 조성물 및 이를 포함하는 성형품에 관한 것으로, 보다 구체적으로는, 폴리실록산-폴리카보네이트 수지와 함께 특정 함량 및 입자 사이즈를 갖는 폴리테트라플루오로에틸렌 마이크로 파우더 및 유기 실리콘계 화합물을 포함함으로써 향상된 내화학성을 나타낼 수 있고, 그와 동시에 내충격성, 기계적 강도 등의 기계적 물성을 만족하면서 우수한 물성 발란스를 나타내는 폴리카보네이트 수지 조성물 및 이를 포함하는 성형품에 관한 것이다.
폴리카보네이트 수지는 우수한 내충격성, 난연성 등의 특징으로 인하여 전기전자제품의 하우징 등 다양한 분야에 사용되고 있다. 이러한 폴리카보네이트 수지는 우수한 특징을 가지고 있으나, 내화학성에 취약하여 시중에서 사용되는 소독제, 방향제 등에 의해 외관 크랙이 발생하거나 제품이 변질되는 문제점을 가지고 있다. 특히, 의료용 분야에서 다양한 소독제와의 접촉을 요하는 의료기기 하우징, 프로브 등으로 폴리카보네이트 수지를 사용할 경우에 우수한 내화학성이 요구된다.
PC/ABS, PC/PBT와 같이 폴리카보네이트 수지에 다른 열가소성 수지를 블렌드하여 폴리카보네이트의 물성을 개선하려는 시도가 있어 왔다. 하지만 이경우 강성, 내충격성과 내열성, 난연성이 떨어지는 등 의료용기기 하우징으로 사용하기 위한 기계적 물성 요구치를 만족하지 못하였다.
따라서 이와 같은 문제점을 해결하기 위하여 폴리카보네이트 본연의 물성을 유지하면서 동시에 우수한 내화학성을 만족시키는 폴리카보네이트 수지 조성물의 개발이 절실하다.
본 발명의 목적은, 폴리실록산-폴리카보네이트 수지와 함께 특정 함량 및 입자 사이즈를 갖는 폴리테트라플루오로에틸렌 마이크로 파우더 및 유기 실리콘계 화합물을 포함함으로써 향상된 내화학성을 나타낼 수 있고, 그와 동시에 내충격성, 기계적 강도 등의 기계적 물성을 만족하면서 우수한 물성 발란스를 나타내는 폴리카보네이트 수지 조성물 및 이를 포함하는 성형품을 제공하는 것이다.
상기한 기술적 과제를 해결하고자 본 발명은, 전체 조성물 100 중량%를 기준으로, (a) 폴리실록산-폴리카보네이트 수지 76 내지 90 중량%, (b) 평균 입경이 0.01 내지 11 μm인 폴리테트라플루오로에틸렌 마이크로 파우더 및 마스터배치의 혼합물 0.1 내지 14 중량%, (c) 유기 실리콘계 화합물 0.1 내지 4.5 중량% 및 (d) 기타 첨가제 0.1 내지 6 중량%를 포함하는, 폴리카보네이트 수지 조성물을 제공한다.
본 발명의 다른 측면에 따르면, 상기 본 발명의 폴리카보네이트 수지 조성물을 포함하는 성형품이 제공된다.
본 발명의 폴리카보네이트 수지 조성물은 내충격성, 기계적 강도 등의 기계적 물성을 만족하면서 동시에, 향상된 내화학성을 가지고 우수한 물성 발란스를 나타낸다.
따라서, 본 발명에 따른 폴리카보네이트 수지 조성물 및 이를 포함하는 성형품은 전기전자, 산업재 및 자동차 실내부품 분야에서 널리 활용 가능하며, 특히 의료용 기기 외장재 용도에 매우 적합하다.
도 1은 ESCR 테스트 후 외관 평가 기준을 예시한 도면으로 3차원 측정기로 찍은 사진이다. 크랙이 생기지 않을수록 높은 점수 (5점)에 해당한다.
이하, 본 발명을 보다 상세하게 설명한다.
본 발명의 수지 조성물은 (a) 폴리실록산-폴리카보네이트 공중합체, (b) 폴리테트라플루오로에틸렌 마이크로 파우더 및 마스터배치의 혼합물, (c) 유기 실리콘계 화합물 및 (d) 기타 첨가제를 포함한다.
(a) 폴리실록산-폴리카보네이트 수지
본 발명의 폴리카보네이트 수지 조성물은 폴리실록산-폴리카보네이트 수지를 포함할 수 있으며, 상기 폴리실록산-폴리카보네이트 수지는 히드록시 말단 실록산과 폴리카보네이트 블록을 반복단위로 포함할 수 있다.
본 발명에 있어서, 폴리실록산-폴리카보네이트 수지에 포함되는 히드록시 말단 실록산의 중량평균분자량(Mw)은 2,500 내지 15,000, 바람직하게는 3,500 내지 13,000, 더욱 바람직하게는 4,000 내지 9,000이다. 히드록시 말단 실록산의 중량평균분자량이 2,500 미만이면, 충격강도 개선효과가 미미해질 수 있으며, 15,000을 초과하면 반응성이 떨어져 폴리실록산-폴리카보네이트 공중합체를 원하는 분자량으로 합성하는데 문제가 생길 수 있다.
상기 폴리실록산-폴리카보네이트 수지에 있어서, 히드록시 말단 실록산:폴리카보네이트 블록의 함량비는 중랑비로 50~99:50~1인 것이 바람직하다. 수지 중 실록산 부분의 상대적 함량이 이보다 적으면 난연성 및 저온충격강도가 저하될 수 있으며, 반대로 이보다 많으면 수지 중 폴리카보네이트 부분의 상대적 함량 감소로 투명성, 유동성, 내열성, 상온충격강도 등의 물성이 저하되고 제조비용이 증가할 수 있다.
본 발명의 바람직한 일 구체예에 따르면, 폴리실록산-폴리카보네이트 수지 내의 상기 히드록시 말단 실록산은 하기 화학식 1 또는 화학식 1a을 가진다:
[화학식 1]
Figure 112020137442131-pat00001
상기 화학식 1에서,
R1은 독립적으로, 수소 원자, 할로겐 원자, 히드록시기, 탄소수 1 내지 20의 알킬기, 탄소수 1 내지 13의 알콕시기 또는 탄소수 6 내지 10의 아릴기를 나타낸다. 예를 들어, 상기 할로겐 원자는 Cl 또는 Br일 수 있고, 상기 알킬기는 탄소수 1 내지 13의 알킬기, 예컨대 메틸, 에틸 또는 프로필일 수 있고, 상기 알콕시기는 탄소수 1 내지 13의 알콕시기, 예컨대 메톡시, 에톡시 또는 프로폭시일 수 있으며, 상기 아릴기는 6 내지 10의 아릴기, 예컨대 페닐, 클로로페닐 또는 톨릴일 수 있다.
R2는 독립적으로, 탄소수 1 내지 13의 탄화수소기 또는 히드록시기를 나타낸다. 예를 들어, R2는 탄소수 1 내지 13의 알킬기 또는 알콕시기, 탄소수 2 내지 13의 알케닐기 또는 알케닐옥시기, 탄소수 3 내지 6의 사이클로알킬기 또는 사이클로알콕시기, 탄소수 6 내지 10의 아릴옥시기, 탄소수 7 내지 13의 아르알킬기 또는 아르알콕시기, 또는 탄소수 7 내지 13의 알크아릴기 또는 알크아릴옥시기일 수 있다.
R3는 독립적으로, 탄소수 2 내지 8의 알킬렌기를 나타낸다.
m은 독립적으로, 0 내지 4의 정수이다.
n은 30 내지 200의 정수, 바람직하게는 40 내지 170의 정수, 더욱 바람직하게는 50 내지 120의 정수이다.
일 구체예에서, 화학식 1의 히드록시 말단 실록산으로 다우 코닝사의 실록산 모노머(
Figure 112020137442131-pat00002
)를 사용할 수 있으나, 반드시 이에 한정되는 것은 아니다.
[화학식 1a]
Figure 112020137442131-pat00003
상기 화학식 1a에서,
R1, R2, R3 및 m은 앞서 화학식 1에서 정의한 바와 같으며, n은 독립적으로, 15 내지 100의 정수, 바람직하게는 20 내지 80의 정수, 더욱 바람직하게는 25 내지 60의 정수를 나타내고, A는 하기 화학식 2 또는 3의 구조를 나타낸다.
[화학식 2]
Figure 112020137442131-pat00004
상기 화학식 2에서, X는 Y 또는 NH-Y-NH이고, 여기서, Y는 탄소수 1 내지 20의 선형 또는 분지형 지방족기, 사이클로알킬렌기(예컨대, 탄소수 3 내지 6의 사이클로알킬렌기), 또는 할로겐 원자, 알킬기, 알콕시기, 아릴기 또는 카르복실기로 치환된 또는 비치환된 탄소수 6 내지 30의 단핵 또는 다핵의 아릴렌기를 나타낸다. 예를 들어, Y는 할로겐 원자로 치환된 또는 비치환된 지방족기, 주쇄에 산소, 질소 또는 황 원자를 포함하는 지방족기, 또는 비스페놀 A, 레소시놀, 히드로퀴논 또는 디페닐페놀로부터 유래될 수 있는 아릴렌기일 수 있으며, 예컨대, 하기 화학식 2a 내지 2h로 나타내어질 수 있다.
[화학식 2a]
Figure 112020137442131-pat00005
[화학식 2b]
Figure 112020137442131-pat00006
[화학식 2c]
Figure 112020137442131-pat00007
[화학식 2d]
Figure 112020137442131-pat00008
[화학식 2e]
Figure 112020137442131-pat00009
[화학식 2f]
Figure 112020137442131-pat00010
[화학식 2g]
Figure 112020137442131-pat00011
[화학식 2h]
Figure 112020137442131-pat00012
[화학식 3]
Figure 112020137442131-pat00013
상기 화학식 3에서, R4는 탄소수 6 내지 30의 방향족 탄화수소기 또는 방향족/지방족 혼합형 탄화수소기를 나타내거나, 탄소수 1 내지 20의 지방족 탄화수소기를 나타낸다. 여기서, R4는 탄소 원자 외에 할로겐, 산소, 질소 또는 황을 포함하는 구조를 갖는 것일 수 있다. 예를 들어, R4는 페닐, 클로로페닐 또는 톨릴(바람직하게는, 페닐)일 수 있다.
일 구체예에서, 상기 화학식 1a의 히드록시 말단 실록산은 전술한 화학식 1의 히드록시 말단 실록산(단, n은 15 내지 100의 정수)과 아실 화합물의 반응생성물일 수 있다. 여기서, 상기 아실 화합물은 예를 들어, 방향족, 지방족 또는 방향족과 지방족을 모두 포함하는 혼합형의 구조를 가질 수 있다. 상기 아실 화합물이 방향족 또는 혼합형일 경우 6 내지 30의 탄소수를 가질 수 있고, 지방족일 경우 1 내지 20의 탄소수를 가질 수 있다. 상기 아실 화합물은 할로겐, 산소, 질소 또는 황 원자를 더 포함할 수 있다.
다른 구체예에서, 상기 화학식 1a의 히드록시 말단 실록산은 상기 화학식 1의 히드록시 말단 실록산(단, n은 15 내지 100의 정수)과 디이소시아네이트 화합물의 반응생성물일 수 있다. 여기서, 상기 디이소시아네이트 화합물은 예를 들어, 1,4-페닐렌디이소시아네이트, 1,3-페닐렌디이소시아네이트 또는 4,4'-메틸렌디페닐 디이소시아네이트일 수 있다.
또 다른 구체예에서, 상기 화학식 1a의 히드록시 말단 실록산은 상기 화학식 1의 히드록시 말단 실록산(단, n은 15 내지 100의 정수)과 인-함유 화합물(방향족 또는 지방족 포스페이트 화합물)의 반응생성물일 수 있다. 여기서, 상기 인-함유 화합물은 하기 화학식 1b로 표시되는 것일 수 있다.
[화학식 1b]
Figure 112020137442131-pat00014
상기 화학식 1b에서, R4는 앞서 화학식 3에서 정의한 바와 같으며, Z는 독립적으로, 인, 할로겐 원자, 히드록시기, 카르복실기, (탄소수 1 내지 20의) 알킬기, 알콕시기 또는 아릴기를 나타낸다.
또한, 본 발명의 바람직한 일 구체예에 따르면, 폴리실록산-폴리카보네이트 수지 내의 상기 폴리카보네이트 블록은 하기 화학식 4를 가진다:
[화학식 4]
Figure 112020137442131-pat00015
상기 화학식 4에서, R5는 (탄소수 1 내지 20의) 2가(divalent)의 알킬기(예컨대, 탄소수 1 내지 13의 2가 알킬기), 사이클로알킬기(예컨대, 탄소수 3 내지 6의 2가 사이클로알킬기), 알케닐기(예컨대, 탄소수 2 내지 13의 2가 알케닐기), 알콕시기(예컨대, 탄소수 1 내지 13의 2가 알콕시기), 또는 할로겐 원자 또는 니트로로 치환된 또는 비치환된 탄소수 6 내지 30의 2가 방향족 탄화수소기를 나타낸다.
여기서, 상기 방향족 탄화수소기는 하기 화학식 4a의 구조를 갖는 화합물로부터 유도될 수 있다.
[화학식 4a]
Figure 112020137442131-pat00016
상기 화학식 4a에서, X는 알킬렌기, 작용기를 갖지 않는 직선형, 분지형 또는 환형 알킬렌기, 또는 설파이드, 에테르, 설폭사이드, 설폰, 케톤, 나프틸, 이소부틸페닐과 같은 작용기를 포함하는 직선형, 분지형 또는 환형 알킬렌기를 나타내며, 바람직하게는, X는 탄소수 1 내지 10의 직선형, 분지형 또는 탄소수 3 내지 6의 환형 알킬렌기일 수 있고; R6는 독립적으로, 수소 원자, 할로겐 원자, 또는 알킬기, 예컨대 탄소수 1 내지 20의 직선형, 분지형 또는 탄소수 3 내지 20(바람직하게는, 3 내지 6)의 환형 알킬기를 나타내며; n 및 m은 독립적으로, 0 내지 4의 정수이다.
상기 화학식 4a의 화합물은 예를 들어, 비스(4-히드록시페닐)메탄, 비스(4-히드록시페닐)페닐메탄, 비스(4-히드록시페닐)나프틸메탄, 비스(4-히드록시페닐)-(4-이소부틸페닐)메탄, 1,1-비스(4-히드록시페닐)에탄, 1-에틸-1,1-비스(4-히드록시페닐)프로판, 1-페닐-1,1-비스(4-히드록시페닐) 에탄, 1-나프틸-1,1-비스(4-히드록시페닐)에탄, 1,2-비스(4-히드록시페닐) 에탄, 1,10-비스(4-히드록시페닐)데칸, 2-메틸-1,1-비스(4-히드록시페닐) 프로판, 2,2-비스(4-히드록시페닐)프로판, 2,2-비스(4-히드록시페닐)부탄, 2,2-비스(4-히드록시페닐)펜탄, 2,2-비스(4-히드록시페닐)헥산, 2,2-비스(4-히드록시페닐)노난, 2,2-비스(3-메틸-4-히드록시페닐)프로판, 2,2-비스(3-플루오로-4-히드록시페닐)프로판, 4-메틸-2,2-비스(4-히드록시페닐)펜탄, 4,4-비스(4-히드록시페닐)헵탄, 디페닐-비스(4-히드록시페닐)메탄, 레소시놀(Resorcinol), 히드로퀴논(Hydroquine), 4,4'-디히드록시페닐 에테르[비스(4-히드록시페닐)에테르], 4,4'-디히드록시-2,5-디히드록시디페닐 에테르, 4,4'-디히드록시-3,3'-디클로로디페닐 에테르, 비스(3,5-디메틸-4-히드록시페닐) 에테르, 비스(3,5-디클로로-4-히드록시페닐) 에테르, 1,4-디히드록시-2,5-디클로로벤젠, 1,4-디히드록시-3-메틸벤젠, 4,4'-디히드록시디페놀[p,p'-디히드록시페닐], 3,3'-디클로로-4,4'-디히드록시페닐, 1,1-비스(4-히드록시페닐)사이클로헥산, 1,1-비스(3,5-디메틸-4-히드록시페닐)사이클로헥산, 1,1-비스(3,5-디클로로-4-히드록시페닐)사이클로헥산, 1,1-비스(3,5-디메틸-4-히드록시페닐)사이클로도데칸, 1,1-비스(4-히드록시페닐)사이클로도데칸, 1,1-비스(4-히드록시페닐)부탄, 1,1-비스(4-히드록시페닐)데칸, 1,4-비스(4-히드록시페닐)프로판, 1,4-비스(4-히드록시페닐)부탄, 1,4-비스(4-히드록시페닐)이소부탄, 2,2-비스(4-히드록시페닐)부탄, 2,2-비스(3-클로로-4-히드록시페닐)프로판, 비스(3,5-디메틸-4-히드록시페닐)메탄, 비스(3,5-디클로로-4-히드록시페닐)메탄, 2,2-비스(3,5-디메틸-4-히드록시페닐)프로판, 2,2-비스(3,5-디브로모-4-히드록시페닐)프로판, 2,2-비스(3,5-디클로로-4-히드록시페닐)프로판, 2,4-비스(4-히드록시페닐)-2-메틸-부탄, 4,4'-티오디페놀[비스(4-히드록시페닐)설폰], 비스(3,5-디메틸-4-히드록시페닐)설폰, 비스(3-클로로-4-히드록시페닐)설폰, 비스(4-히드록시페닐)설파이드, 비스(4-히드록시페닐)설폭사이드, 비스(3-메틸-4-히드록시페닐)설파이드, 비스(3,5-디메틸-4-히드록시페닐)설파이드, 비스(3,5-디브로모-4-히드록시페닐)설폭사이드, 4,4'-디히드록시벤조페논, 3,3',5,5'-테트라메틸-4,4'-디히드록시벤조페논, 4,4'-디히드록시 디페닐, 메틸히드로퀴논, 1,5-디히드록시나프탈렌, 및 2,6-디히드록시나프탈렌일 수 있으며, 이에 제한되지 않는다. 이중 대표적인 것은 2,2-비스(4-히드록시페닐)프로판 (비스페놀 A)이다. 이외의 작용성 2가 페놀류들(dihydric phenol)은 미국특허 US 2,999,835호, US 3,028,365호, US 3,153,008호 및 US 3,334,154호 등을 참조할 수 있으며, 상기 2가 페놀류들은 단독으로 또는 2종 이상 조합되어 사용될 수 있다.
카보네이트 전구체의 경우, 폴리카보네이트 수지의 다른 모노머로서, 예를 들어 카보닐 클로라이드(포스겐), 카보닐 브로마이드, 비스 할로 포르메이트, 디페닐카보네이트 또는 디메틸카보네이트 등을 사용할 수 있다.
상기 폴리실록산-폴리카보네이트 수지는, 메틸렌 클로라이드 용액에서 측정시, 바람직하게는 15,000 내지 200,000, 더욱 바람직하게는 15,000 내지 70,000의 점도평균분자량(Mv)을 갖는다. 폴리실록산-폴리카보네이트 수지의 점도평균분자량이 15,000 미만이면 기계적 물성이 현저히 저하될 수 있으며, 200,000을 초과하면 용융점도의 상승으로 수지의 가공에 문제가 생길 수 있다.
상기 폴리실록산-폴리카보네이트 수지는 단일중합체(homopolymer), 공중합체(copolymer), 또는 이들의 블렌드 형태가 모두 이용될 수 있다. 또한 상기 폴리실록산-폴리카보네이트 수지는 에스테르 전구체(precursor), 예컨대 2관능 카르복실산 존재하에 중합반응시켜 얻어진 방향족 폴리에스테르-카보네이트 수지 또는 실리콘계 수지가 공중합된 코폴리카보네이트로 일부 또는 전량 대체하는 것도 가능하다.
본 발명의 폴리카보네이트 수지 조성물에는, 전체 조성물 총 100 중량%를 기준으로, 상기 폴리실록산-폴리카보네이트 수지가 76 내지 90 중량% 포함된다. 조성물 내의 폴리실록산-폴리카보네이트 수지의 함량이 76 중량% 미만일 경우 유동성, 내열성, 충격강도 등의 물성 향상 효과가 미미할 수 있으며, 반대로 폴리실록산-폴리카보네이트 수지의 함량이 90 중량% 초과일 경우에는 내화학성이 저하될 수 있다.
보다 구체적으로, 본 발명의 폴리카보네이트 수지 조성물 총 100 중량%를 기준으로 한 수지 조성물 내의 상기 폴리실록산-폴리카보네이트 수지의 함량은 76 중량% 이상, 78 중량% 이상, 80 중량% 이상, 또는 82 중량% 이상일 수 있고, 또한 90 중량% 이하, 89.5 중량% 이하, 89 중량% 이하, 또는 88 중량% 이하일 수 있다. 바람직하게, 전체 조성물 100 중량% 내의 상기 폴리실록산-폴리카보네이트 수지의 함량은, 예컨대, 76 내지 90 중량%일 수 있고, 보다 바람직하게는 78 내지 90 중량%일 수 있으며, 보다 더 바람직하게는 82 내지 90 중량%일 수 있다.
(b) 폴리테트라플루오로에틸렌 마이크로 파우더 및 마스터배치의 혼합물
본 발명에서 폴리테트라플루오로에틸렌(PTFE) 마이크로 파우더는 종래의 결정성 수지 등을 대체하여 내화학성을 증가시키기 위해 첨가되는 것으로, 파우더의 형상에는 특별히 제한 없으나, 구형 또는 비구형상의 분말 형태가 바람직하게 사용될 수 있다. 여기서, 비구형의 파우더 형상이란 실질적으로 구형의 형상을 제외한 파우더로서 특정의 형상을 가지지 않는 파우더를 의미한다.
상기 구형의 분말 형태를 사용할 경우 평균 입경이 0.01 내지 11 ㎛인 것을 사용할 수 있다. 이때 상기 구형의 폴리테트라플루오로에틸렌 마이크로 파우더의 평균 입경은 바람직하게는 0.05 내지 8 ㎛, 더욱 바람직하게는 0.1 내지 6 ㎛, 가장 바람직하게는 0.1 내지 2 ㎛일 수 있다. 상기 평균 입경이 0.01 ㎛ 미만일 경우에는 내화학성 개량 효과가 미흡할 수 있고, 11 ㎛를 초과할 경우에는 배합에 앞서 분쇄를 필요로 하거나 폴리카보네이트에서의 분산성이 좋지 않고, 성형품의 물성이 열악해질 수 있으며, 내화학성이 낮아지고 내화학 테스트시 성형품의 표면에 크랙이 발생할 수 있다.
본 발명의 폴리카보네이트 수지 조성물에는, 전체 조성물 총 100 중량%를 기준으로, 상기 폴리테트라플루오로에틸렌 마이크로 파우더 및 마스터배치의 혼합물이 0.1 내지 14 중량% 포함된다. 조성물 내의 폴리테트라플루오로에틸렌 마이크로 파우더 및 마스터배치의 혼합물의 함량이 0.1 중량% 미만일 경우 내화학성 개선 효과가 미미하며, 14중량%를 초과할 경우에는 내화학성은 더 이상 증가하지 않고, 물성 저하를 초래할 수 있다.
보다 구체적으로, 본 발명의 폴리카보네이트 수지 조성물 총 100 중량%를 기준으로 한 수지 조성물 내의 상기 폴리테트라플루오로에틸렌 마이크로 파우더 및 마스터배치의 혼합물의 함량은 0.1 중량% 이상, 0.5 중량% 이상, 1 중량% 이상, 또는 2 중량% 이상일 수 있고, 또한 14 중량% 이하, 13 중량% 이하, 12 중량% 이하, 또는 10 중량% 이하일 수 있다. 바람직하게, 전체 조성물 100 중량% 내의 상기 폴리테트라플루오로에틸렌 마이크로 파우더 및 마스터배치의 혼합물의 함량은, 예컨대, 0.1 내지 14 중량%일 수 있고, 보다 바람직하게는 1 내지 12 중량%일 수 있으며, 보다 더 바람직하게는 2 내지 10 중량%일 수 있다.
상기 폴리테트라플루오로에틸렌 마이크로 파우더는 평균입경이 11 μm 이하인 경우 사이즈가 작아 단독으로는 투입하기 어렵기에 마스터배치와 혼합하여 투입된다. 폴리테트라플루오로에틸렌 마이크로 파우더 및 마스터배치의 혼합물은, 예를 들면 폴리테트라플루오로에틸렌 마이크로 파우더와 마스터배치의 중량비 3:1 내지 1:3, 바람직하게는 1:1로 혼합되어 투입될 수 있다. 상기 마스터배치는 스티렌/메틸메타크릴레이트(SM/MMA, Styrene/Methyl Methacrylate) 마스터배치일 수 있으며, 예를 들어 스티렌과 메틸메타크릴레이트를 40대 10으로 혼합한 마스터배치일 수 있다.
(c) 유기 실리콘계 화합물
상기 유기 실리콘계 화합물로는 폴리디메틸실록산(Polydimethylsiloxane, 이하 PDMS로 약칭하기도 함), 폴리디페닐실론산, 폴리에테르 변성 폴리디메틸실록산 또는 이들의 조합으로 이루어진 군으로부터 선택되는 것을 사용할 수 있고, 가장 대표적인 물질로는 PDMS을 들 수 있으며, 이는 투명하며, 다양한 액체와 증기에 대한 침투성이 있으며, 그 표면에너지가 낮다. 이로 인하여, 비활성, 유연성, 윤활성, 소수성 및 이형성의 물리적 성질을 갖는 물질이다. 또한 내스크래치성을 향상 시키기 위해 상기 유기 실리콘계 화합물을 첨가할 수 있다. 상기 유기 실리콘계 화합물의 중량평균분자량은 50,000 g/mol 이상, 예를 들면 60,000 내지 1,000,000 g/mol 또는 100,000 내지 2,000,000 g/mol일 수 있다. 상기 범위의 중량평균분자량을 만족시킴으로써 상기 유기 실리콘계 화합물이 표면으로 이행되어 슬립성을 부여하고 내스크래치성과 같은 특성을 개선할 수 있다.
본 발명의 폴리카보네이트 수지 조성물에는, 전체 조성물 총 100 중량%를 기준으로, 상기 유기 실리콘계 화합물이 0.1 내지 4.5 중량% 포함된다. 조성물 내의 유기 실리콘계 화합물의 함량이 0.1 중량% 미만일 경우 내화학성 개선 효과가 미미하며, 4.5 중량%를 초과할 경우에는 기계적 물성이 저하되고 상용성이 떨어져 박리 현상이 발생하기 때문에 바람직하지 못하다.
보다 구체적으로, 본 발명의 폴리카보네이트 수지 조성물 총 100 중량%를 기준으로 한 수지 조성물 내의 상기 유기 실리콘계 화합물의 함량은 0.1 중량% 이상, 0.3 중량% 이상, 0.5 중량% 이상, 또는 1 중량% 이상일 수 있고, 또한 4.5 중량% 이하, 4.4 중량% 이하, 4.2 중량% 이하, 또는 4 중량% 이하일 수 있다. 바람직하게, 전체 조성물 100 중량% 내의 상기 유기 실리콘계 화합물의 함량은, 예컨대, 0.1 내지 4.5 중량%일 수 있고, 보다 바람직하게는 0.5 내지 4.2 중량%일 수 있으며, 보다 더 바람직하게는 1 내지 4 중량%일 수 있다.
(d) 기타 첨가제
본　발명의 폴리카보네이트 수지 조성물은　전술한　성분들　이외에도　사출 성형 또는 압출　성형용　열가소성　수지　조성물에　통상적으로　첨가되는　하나　이상의　기타 첨가제를 포함할　수　있다．　예를　들어　무기 입자, 산화 방지제, 활제, 자외선 흡수제, 광 안정제, 충격 보강제, 소광제, 난연제 또는 이들 중 2종 이상의 혼합물로 이루어진 군으로부터 선택되는 하나 이상의 첨가제를 포함할 수 있다.
구체적으로, 상기 무기 입자로는 탈크, 휘스커, 유리비드, 유리 플레이크, 유리섬유, 탄소섬유, 클레이, 카올린, 마이카, 탄산칼슘 및 황산바륨으로 이루어진 그룹에서 선택된 하나 이상을 사용할 수 있다.
구체적으로, 상기 산화 방지제로는 페놀 계열, 포스파이트 계열, 티오에스테르 계열 또는 이들 중 2종 이상의 혼합물 등이 사용될 수 있다.
구체적으로, 상기 활제로는 폴리에틸렌계, 에틸렌-에스테르계, 에틸렌글리콜-글리세린 에스테르계, 몬탄계, 에틸렌글리콜-글리세린 몬탄산 에스테르계, 또는 이들 중 2종 이상의 혼합물 등이 사용될 수 있다.
구체적으로, 상기 광 안정제로는 벤조트리아졸계 화합물, 하이드록시페닐트리아진계 화합물, 피리미딘계 화합물, 시아노아크릴레이트계 화합물 또는 이들 중 2종 이상의 혼합물 등이 사용될 수 있다.
충격 보강제로는　아크릴레이트계　공중합체，　에틸렌－아크릴레이트계　공중합체，　실리콘　함유　공중합체 또는　폴리알킬메타크릴레이트계　공중합체　등으로부터　선택된　하나　이상의　코어－쉘　구조의　공중합체를　사용할　수　있으나,　이에　한정되는　것은 아니다. 상기　충격 보강제는　충격　보강의　기능뿐만　아니라 조성물 내의 열가소성　수지 간에 또는　조성물 내의 성분들간의　상용성을　개선시켜　우수하고　균일한　물성을　안정화시키는　기능을　수행할　수　있다．　또한　난연제로서는,　연소성을　감소시키는　물질로　포스페이트계　화합물，　포스포네이트계　화합물，　폴리실록산，　포스파젠　화합물，　포스피네이트계　화합물　또는　멜라민계　화합물로부터 선택되는 하나　이상의 화합물을　사용할　수　있으나, 이에 한정되는　것은　아니다.　소광제는　무기 화합물　또는　유기　화합물일　수　있고,　상기　무기　화합물로는　실리카，　산화마그네슘，지르코니아，　알루미나, 티타니아 또는 이들 중 2종 이상의 혼합물을 사용할 수 있으며, 상기　유기　화합물로는　가교화된　비닐계　공중합체로서,　비닐계　공중합체의　단량체는　스티렌，　아크릴로니트릴，　메틸（메타）아크릴레이트，　에틸（메타）아크릴레이트 또는　부틸（메타）아크릴레이트　등으로부터　선택된　하나　이상의　단량체일　수　있다． 자외선 흡수제 등은 특별히 한정하지 않으며, 시중에 판매하는 제품을 사용할 수 있다.
상기 기타 첨가제의 함량은 특별히 제한되지 않고, 본 발명의 폴리카보네이트 수지 조성물의 목적하는 물성을 해치지 않는 범위에서 추가의 기능을 부가하기 위해 사용될 수 있는 정도의 양이다.
본 발명의 일 구체예에 따르면, 기타 첨가제의 함량은 본 발명의 폴리카보네이트 수지 조성물 총 100 중량% 기준으로, 0.1 내지 6 중량%일 수 있고, 예를 들어 0.5 내지 5 중량%, 1 내지 5 중량%, 2 내지 5중량%일 수 있다. 상기 기타 첨가제의 함량이 0.1 중량% 미만인 경우에는 기타 첨가제의 사용에 따른 각종 기능의 개선 효과가 미미할 수 있고, 상기 기타 첨가제의 함량이 6 중량% 초과일 경우에는, 기계적 물성이 열악해질 수 있다.
본 발명의 다른 측면에 따르면, 상기 본 발명의 폴리카보네이트 수지 조성물을 포함하는 성형품이 제공된다.
본 발명의 폴리카보네이트 수지 조성물을 사용하면, 내충격성, 기계적 강도등의 기계적 물성을 만족하면서, 향상된 내화학성을 가지고 사출 외관성도 충족하는바, 우수한 물성 발란스를 나타낸다. 따라서 의료용 외장재로 매우 적합하나, 이에 제한되지 않는다.
본 발명의 일 실시예에 따른 상기 성형품은 특별히 한정되지 않고 당업계에 통상적으로 공지된 방법에 의하여 제조할 수 있으며, 예컨대 상기 열가소성 수지 조성물을 압출기 내에서 용융 압출하고 펠렛 형태로 제조하거나, 사출 성형, 블로우 성형, 압출 성형, 열 성형 등의 여러 가지 공정에 의하여 성형품을 제조할 수 있다.
이하, 실시예 및 비교예를 통하여 본 발명을 보다 상세히 설명한다. 그러나 본 발명의 범위가 이들 실시예에 의하여 한정되는 것은 아니다.
[실시예]
본 실시예 및 비교예에서 사용한 성분들은 구체적으로 다음과 같다.
(A) 폴리실록산-폴리카보네이트 수지: 삼양사 ST6-3022 PJ
(B-1) 평균입경이 0.01~11 μm인 PTFE 50 중량% + SM/MMA 마스터배치 50 중량%
평균입경이 11 μm 이하의 PTFE의 경우, 사이즈가 작아 단독으로는 투입하기 어렵기에 SM/MMA(Styrene/Methyl Methacrylate) 마스터배치와 함께 투입함.
(B-2) 평균입경이 11 μm 초과 내지 16 μm 이하인 PTFE 100 중량%
(B-3) 평균입경이 11 μm 초과 내지 16 μm 이하 인 PTFE 50 중량%+ SM/MMA 마스터배치 50 중량%
(C) 유기 실리콘계 화합물: 폴리디메틸실록산(GENIPLAST Pellet S)
(D) 기타 첨가제: 충격 보강제, 산화방지제, 활제
실시예 1
하기 표 1 및 표 2에 나타낸 실시예 및 비교예의 성분 및 함량으로 폴리실록산-폴리카보네이트 공중합체 수지, 폴리테트라플루오로에틸렌 마이크로 파우더, 폴리디메틸실록산를 믹서로 잘 혼합하여 균일하게 분산시켜 열가소성 수지 조성물을 제조하였다. 이후 260℃내지 280℃및 200 rpm 내지 250 rpm 조건에서 32파이 2축 압출기(L/D=40, 25mm)를 사용하여 상기 제조된 열가소성 수지 조성물에 대한 압출을 진행하였으며, 동일한 온도 조건에서 100톤 내지 200톤의 형체력을 갖는 사출기를 사용하여 사출 시편을 제조하였다. 기계적 물성 측정을 위한 사출 시편의 경우, 인장 강도 및 충격 강도 측정에 적합하도록, 각각의 ASTM 규격에 맞는 사출 시편을 제조하였다.
<물성 평가>
(1) 인장강도 및 신율
ASTM D638에 의거하여 평가하였다.
(2) 내화학성 테스트 (ESCR Test)
ASTM D638 기준 인장 시편으로 밴드 스트립 테스트 (7day)를 진행하였다.
(JIG: 1.0% Strain) 소독제로는 Sani-Cloth AF3를 사용하였다.
(3) 인장 강도 및 신율 유지율
내화학성 테스트가 끝난 후 인장 시편의 인장 강도 및 신율의 유지율을 측정하였다.
인장 강도 유지율: 내화학성 테스트 후 인장강도/내화학성 테스트 전 인장강도 * 100
인장 신율 유지율: 내화학성 테스트 후 인장신율/내화학성 테스트 전 인장신율 * 100
(4) 육안 평가
내화학성 테스트가 끝난 후 인장 시편의 표면을 3차원 측정기로 관찰하여 Crack 유무를 확인하였다. (도 1 참조)
5점: 크랙이 전혀 관찰되지 않음
4점: 크랙이 1~3개
3점: 크랙이 4~6개
2점: 크랙이 7~9개
1점: 크랙이 10개 이상
(5) 충격 강도
ASTM D256(1/8인치 두께, 노치-아이조드) 에 의거하여 평가하였다
[표 1]
Figure 112020137442131-pat00017
[표 2]
Figure 112020137442131-pat00018
표 1에서 알 수 있는 바와 같이, 본 발명에 따른 폴리카보네이트 수지 조성물인 실시예 1 내지 5는 성형품의 내화학성 향상을 위하여 별도의 후처리 공정을 거치지 않고도 향상된 내화학성 및 기계적 물성 등을 얻을 수 있음을 알 수 있다. 이러한 폴리카보네이트 수지 조성물은 자동차, 전기 및 전자 용도의 성형품, 특히 의료용 기기 외장재 소재로 적합하게 사용 될 수 있다.
반면, 표 2에서 알 수 있는 바와 같이, 유기 실리콘계 화합물이 사용되지 않은 비교예 1의 경우에는 내화학성이 저하됨을 알 수 있다. 유기 실리콘계 화합물이 과량으로 포함된 비교예 2의 경우 상용성이 떨어져 박리현상이 발생하며 이 때문에 물성 저하가 발생하는 것을 확인할 수 있다.
비교예 3 내지 5의 경우, 폴리테트라플루오로에틸렌 마이크로 파우더의 사이즈가 크다면 낮은 내화학성을 보이는 현상을 관찰할 수 있다. 이는 육안 평가와 내화학 테스트 후 인장신율을 통해서 확인할 수 있다.
비교예 6번을 보면 폴리테트라플루오로에틸렌 마이크로 파우더가 사용되지 않으면 내화학성의 개선 효과가 미미한 것을 확인할 수 있다. 비교예 7번을 통해서 과량의 폴리테트라플루오로에틸렌 마이크로 파우더를 사용하면 물성 저하가 발생함을 알 수 있다.
비교예 8의 경우, PTFE 입자 크기를 제외하고는 실시예 2와 모든 구성성분과 함량이 동일하며, PTFE 평균입경이 11 μm 초과 내지 16 μm 이하인 경우, 내화학 테스트 후 인장신율이 현저히 떨어지고 인장신율 유지율이 감소하며 육안평가 또한 좋지 않았다.

Claims (6)

  1. 전체 조성물 100 중량%를 기준으로,
    (a) 폴리실록산-폴리카보네이트 수지 76 내지 90 중량%,
    (b) 평균 입경이 0.01 내지 11 μm인 폴리테트라플루오로에틸렌 마이크로 파우더 및 마스터배치의 혼합물 0.1 내지 14 중량%,
    (c) 유기 실리콘계 화합물 0.1 내지 4.5 중량% 및
    (d) 기타 첨가제 0.1 내지 6 중량%
    를 포함하는, 폴리카보네이트 수지 조성물.
  2. 제1항에 있어서, 폴리실록산-폴리카보네이트 공중합체는 하기 화학식 1 또는 화학식 1a의 히드록시 말단 실록산과 하기 화학식 4의 폴리카보네이트 블록을 반복단위로 포함하는 것인, 폴리카보네이트 수지 조성물:
    [화학식 1]
    Figure 112020137442131-pat00019

    상기 화학식 1에서,
    R1은 독립적으로, 수소 원자, 할로겐 원자, 히드록시기, 탄소수 1 내지 20의 알킬기, 탄소수 1 내지 13의 알콕시기 또는 탄소수 6 내지 10의 아릴기를 나타내고,
    R2는 독립적으로, 탄소수 1 내지 13의 알킬기 또는 알콕시기, 탄소수 2 내지 13의 알케닐기 또는 알케닐옥시기, 탄소수 3 내지 6의 사이클로알킬기 또는 사이클로알콕시기, 탄소수 6 내지 10의 아릴옥시기, 탄소수 7 내지 13의 아르알킬기 또는 아르알콕시기, 또는 탄소수 7 내지 13의 알크아릴기 또는 알크아릴옥시기를 나타내며,
    R3은 독립적으로, 탄소수 2 내지 8의 알킬렌기를 나타내고,
    m은 독립적으로, 0 내지 4의 정수이고,
    n은 30 내지 200의 정수이며,
    [화학식 1a]
    Figure 112020137442131-pat00020

    상기 화학식 1a에서, R1, R2, R3 및 m 은 앞서 화학식 1에서 정의한 바와 같고, n은 15 내지 100의 정수이며, A는 하기 화학식 2 또는 3의 구조를 나타내며
    [화학식 2]
    Figure 112020137442131-pat00021

    상기 화학식 2에서, X는 Y 또는 NH-Y-NH이고, 여기서, Y는 탄소수 1 내지 20의 선형 또는 분지형 지방족기, 사이클로알킬렌기, 또는 할로겐 원자, 알킬기, 알콕시기, 아릴기 또는 카르복실기로 치환된 또는 비치환된 탄소수 6 내지 30의 단핵 또는 다핵의 아릴렌기를 나타내며,
    [화학식 3]
    Figure 112020137442131-pat00022

    상기 화학식 3에서, R4는 탄소수 6 내지 30의 방향족 탄화수소기 또는 방향족/지방족 혼합형 탄화수소기를 나타내거나, 탄소수 1 내지 20의 지방족 탄화수소기를 나타내고,
    [화학식 4]
    Figure 112020137442131-pat00023

    상기 화학식 4에서, R5는 탄소수 1 내지 20의 알킬기, 탄소수 3 내지 6의 사이클로알킬기, 탄소수 2 내지 13의 알케닐기, 탄소수 1 내지 13의 알콕시기, 할로겐 원자, 또는 니트로로 치환된 또는 비치환된 탄소수 6 내지 30의 방향족 탄화수소기를 나타낸다.
  3. 제1항에 있어서, 폴리테트라플루오로에틸렌 마이크로 파우더 및 마스터배치의 혼합물은, 폴리테트라플루오로에틸렌 마이크로 파우더 및 스티렌/메틸메타크릴레이트 마스터배치가 중량비 3:1 내지 1:3로 혼합된 형태인, 폴리카보네이트 수지 조성물.
  4. 제1항에 있어서, 유기 실리콘계 화합물은 폴리디메틸실록산, 폴리디페닐실론산, 폴리에테르 변성 폴리디메틸실록산 또는 이들의 조합으로 이루어진 군으로부터 선택되는, 폴리카보네이트 수지 조성물.
  5. 제1항에 있어서, 기타 첨가제는 무기 입자, 산화 방지제, 활제, 자외선 흡수제, 광 안정제, 충격 보강제, 소광제, 난연제 또는 이들의 혼합물로 이루어진 군으로부터 선택되는 하나 이상인, 폴리카보네이트 수지 조성물.
  6. 제1항 내지 제5항 중 어느 한 항에 따른 폴리카보네이트 수지 조성물을 포함하는 성형품.
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