KR100905089B1 - 내광성 및 치수 안정성이 우수한 폴리카보네이트 수지조성물 - Google Patents

내광성 및 치수 안정성이 우수한 폴리카보네이트 수지조성물 Download PDF

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Abstract

본 발명은 내광성 및 치수 안정성이 우수한 폴리카보네이트 수지 조성물에 관한 것으로서, 상기 수지 조성물은 (A) 열가소성 폴리카보네이트 수지 70 내지 95 중량부; (B) 열가소성 비결정성 폴리에스테르 공중합체 5 내지 40 중량부; (C) 이산화티탄 5 내지 50 중량부; (D) 유기 실록산 공중합체 0.1 내지 10 중량부; (E) 불소화 폴리올레핀계 수지 0.05 내지 5 중량부를 포함한다.
본 발명에 따른 내광성 및 치수안정성이 우수한 폴리카보네이트 수지 조성물은 우수한 기계적 강도를 나타내면서 충격강도 및 작업성의 저하가 없어 정밀한 제품 치수 규격을 요구하는 LCD 배면광 부품이나 기타 내광성을 필요로 하는 부품의 사출물을 제조하는 데 유용하다.
폴리카보네이트, 열가소성 비결정성 폴리에스테르 공중합체, 이산화티탄, 유기 실록산 공중합체, 불소화 폴리올레핀계 수지

Description

내광성 및 치수 안정성이 우수한 폴리카보네이트 수지 조성물{POLYCARBONATE RESIN COMPOSITION WITH GOOD LIGHT STABILITY AND DIMENSIONAL STABILITY}
본 발명은 내광성 및 치수 안정성이 우수한 폴리카보네이트 수지 조성물에 관한 것으로, 더욱 상세하게는 충격강도, 난연도 저하없이 내광성 및 치수 안정성이 우수한 폴리카보네이트 수지 조성물에 관한 것이다.
폴리카보네이트 수지는 우수한 기계적 강도, 높은 내열성, 투명성 등을 가지는 엔지니어링 플라스틱으로 사무 자동화(Office Automation) 기기, 전기/전자 부품, 건축자재 등의 다양한 분야에 사용되어 진다. 전기전자 부품 분야에서도 LCD(Liquid Crystalline Display) 배면광 부품으로 사용되어지는 수지는 높은 광반사율, 내광성, 색고착성 등이 요구되며 텔레비젼, 모니터, 노트북 등 제품의 슬림화 및 박막화로 높은 유동성이 요구된다.
폴리카보네이트 수지를 LCD의 배면광 부품으로 사용할 경우, 배면광 손실을 최소화하여 반사시키기 위하여 수지를 고백색으로 착색하여 배면광 프레임(back-light flame)으로 사용하는 경우가 많다. 이처럼 수지를 고백색으로 착색하기 위한 백색 안료로서는 공기 중에서 굴절률이 가장 큰 수치를 나타내는 이산화티탄(TiO2)이 주로 사용된다.
이러한 수지 조성물에 난연성을 부여하기 위해 종래에는 할로겐계 난연제와 안티몬 화합물 또는 인계 화합물이 사용되었다. 그러나 할로겐계 난연제를 사용할 경우, 연소시에 발생하는 가스의 인체 유해성 문제 때문에 할로겐계 난연제를 함유하지 않은 수지에 대한 수요가 최근 급격히 확대되고 있다. 인계 화합물 중에서 난연제로 사용되는 대표적인 것은 인산 에스테르계 난연제이나, 이를 사용하는 수지 조성물에서는 난연제가 성형중에 성형물의 표면으로 이동하여 침적되는 이른바 "쥬싱" 현상이 발생하는 문제점이 있으며, 수지 조성물의 내열도가 급격히 저하되는 문제점도 있다.
할로겐계 난연제를 사용하지 않으면서도, 높은 내열도와 난연성을 부여하기 위한 기술로 현재 가장 보편적인 것은 술폰산 금속염을 사용하는 방법이 있으나, 고백색으로 착색하기 위해 다량의 이산화티탄을 사용하게 되면 난연성이 저하되고, 고온에서 수지를 분해하여 수지 조성물의 기계적 물성이 저하되는 단점이 있다.
일본특허공보 제1997-012853호에는 폴리카보네이트, 이산화티탄, 폴리오르가노실록산-폴리알킬 아크릴레이트 복합고무, 할로겐계 및 인산에스테르계 난연제, 불소화 폴리올레핀계 수지로 구성된 난연성 수지 조성물이 개시되어 있고, 미국특허 제5,837,757호에는 폴리카보네이트, 이산화티탄, 스틸벤-비스벤조옥사졸 유도체, 인산 에스테르게 난연제, 폴리오르가노실록산, 불소화 폴리올레핀계 수지 구성 된 난연성 수지 조성물이 개시되어 있으나, 상기 조성물들의 경우, 광원과 장기간 접촉시 할로겐계 및 인산에스테르계 난연제가 수지조성물의 분해를 가속화시켜 황변 현상이 심하게 발생하여 광반사성이 저하되는 단점이 있다.
상기 문제점을 개선한 특허로는 미국특허 제6,664,313호에는 폴리카보네이트, 이산화티탄, 실리카, 폴리오르가노실록산, 불소화 폴리올레핀계 수지로 구성된 난연성 수지 조성물이 개시되어 있다. 그러나 상기 특허에는 실리카가 난연제로 사용되어 조성물의 충격을 저하시키고, 사출품의 외관이 불량해지는 단점이 있다.
본 발명은 상기와 같은 문제점을 해결하기 위하여, 본 발명의 목적은 내충격성, 난연성 등을 저하시키지 않으면서 내광성 및 치수 안정성이 우수한 폴리카보네이트 수지 조성물을 제공하기 위한 것이다.
본 발명의 다른 목적은 내충격성, 내열성, 난연성, 작업성, 외관 등의 물성 밸런스가 우수한 열가소성 수지 조성물을 제공하는 것이다.
본 발명의 또다른 목적은 상기 폴리카보네이트 수지 조성물로부터 제조된 성형품을 제공하기 위한 것이다.
다만, 본 발명이 이루고자 하는 기술적 과제들은 이상에서 언급한 과제들로 제한되지 않으며, 또 다른 기술적 과제들은 아래의 기재로부터 당업자에게 명확하게 이해될 수 있을 것이다.
상기와 같은 목적을 달성하기 위하여, 본 발명의 일 구현예에 따르면, (A) 열가소성 폴리카보네이트 수지 70 내지 95 중량부; (B) 열가소성 비결정성 폴리에스테르 공중합체 5 내지 40 중량부; (C) 이산화티탄 5 내지 50 중량부; (D) 유기 실록산 공중합체 0.1 내지 10 중량부; 및 (E) 불소화 폴리올레핀계 수지 0.05 내지 5 중량부를 포함하는 내광성 및 치수 안정성이 우수한 조성물을 제공한다.
상기 폴리카보네이트 수지 및 비결정성 폴리에스테르 공중합체에 이산화티탄, 유기 실록산 공중합체, 불소화 폴리올레핀계 수지를 첨가하게 되면 수지의 내충격성, 난연성 등을 저하시키지 않으면서 내광성 및 치수 안정성이 우수한 조성물을 얻을 수 있다.
본 발명의 다른 일 구현예에 따르면 상기 폴리카보네이트 수지 조성물로부터 제조된 성형품을 제공한다.
기타 본 발명의 구현예들의 구체적인 사항은 이하의 상세한 설명에 포함되어 있다.
본 발명에 따른 내광성 및 치수안정성이 우수한 폴리카보네이트 수지 조성물은 우수한 기계적 강도를 나타내면서 충격강도 및 작업성의 저하가 없어 정밀한 제품 치수 규격을 요구하는 LCD 배면광 부품이나 기타 내광성을 필요로 하는 부품의 사출물을 제조하는 데 유용하다.
이하, 본 발명의 구현예를 상세히 설명하기로 한다. 다만, 이는 예시로서 제시되는 것으로, 이에 의해 본 발명이 제한되지는 않으며 본 발명은 후술할 청구범위의 범주에 의해 정의될 뿐이다.
본 명세서에서 치환된 알킬, 치환된 알킬렌, 치환된 알킬리덴, 치환된 시클로알킬렌, 치환된 시클로알킬리덴, 치환된 아릴, 및 치환된 아릴렌기는 각각 독립적으로 할로겐기, 탄소수 1 내지 30의 알킬, 탄소수 6 내지 30의 아릴, 탄소수 2 내지 30의 헤테로아릴, 탄소수 1 내지 20의 알콕시로 치환된 알킬, 알킬렌, 알킬리덴, 시클로알킬렌, 시클로알킬리덴, 아릴 및 아릴렌기를 의미한다.
본 명세서에서 특별한 정의가 없는 한, 알킬은 탄소수 1 내지 20의 알킬을 의미하고, 알킬렌은 탄소수 1 내지 20의 알킬렌을 의미하고, 아릴은 탄소수 6 내지 30의 아릴을 의미하고, 알콕시는 탄소수 1 내지 20의 알콕시를 의미하고, 알케닐은 탄소수 2 내지 20의 알케닐을 의미하고, 시클로알칸은 탄소수 3 내지 20의 시클로 알칸을 의미한다.
본 발명의 일 구현예에 따른 내광성 및 치수 안정성이 우수한 폴리카보네이트 수지 조성물은, (A) 열가소성 폴리카보네이트 수지 70 내지 95 중량부; (B) 열가소성 비결정성 폴리에스테르 공중합체 5 내지 40 중량부; (C) 이산화티탄 5 내지 50 중량부; (D) 유기 실록산 공중합체 0.1 내지 10 중량부; 및 (E) 불소화 폴리올레핀계 수지 0.05 내지 5 중량부를 포함한다.
이하, 본 발명의 내광성 및 치수안정성이 우수한 폴리카보네이트 수지 조성물의 각 성분에 대하여 상세히 설명한다.
(A) 폴리카보네이트 수지
본 발명의 수지 조성물의 제조에 사용되는 구성성분 (A)인 열가소성 폴리카보네이트 수지는 하기 화학식 (1)로 표시되는 디페놀류를 포스겐, 할로겐 포르메이트 또는 탄산 디에스테르와 반응시킴으로써 제조되는 방향족 폴리카보네이트 수지이다.
[화학식 1]
Figure 112008034542853-pat00001
상기 A1는 단일 결합, 치환 또는 비치환된 탄소수 1 내지 5의 알킬렌, 치환 또는 비치환된 탄소수 1 내지 5의 알킬리덴, 치환 또는 비치환된 탄소수 3 내지 6의 시클로알킬렌, 치환 또는 비치환된 탄소수 5 내지 6의 시클로알킬리덴, CO, S, 및 SO2로 이루어진 군에서 선택되고,
상기 R1 및 R2는 각각 독립적으로 치환 또는 비치환된 탄소수 1 내지 30의 알킬, 및 치환 또는 비치환된 탄소수 6 내지 30의 아릴로 이루어진 군에서 선택되고, 상기 n1, 및 n2는 각각 독립적으로 0 내지 4의 정수이고,
상기 "치환된"이란 수소 원자가 할로겐기, 탄소수 1 내지 30의 알킬, 탄소수 1 내지 30의 할로알킬, 탄소수 6 내지 30의 아릴, 탄소수 2 내지 30의 헤테로아릴, 탄소수 1 내지 20의 알콕시, 및 이들의 조합으로 이루어진 군에서 선택되는 치환기로 치환된 것을 의미한다)
상기 디페놀의 구체적인 예로서는 히드로퀴논, 레조시놀, 4,4'-디히드록시디페닐, 2,2-비스-(4-히드록시페닐)-프로판, 2,4-비스-(4-히드록시페닐)-2-메틸부탄, 1,1-비스-(4-히드록시페닐)-시클로헥산, 2,2-비스-(3-클로로-4-히드록시페닐)-프로판, 2,2-비스-(3,5-디클로로-4-히드록시페닐)-프로판 등을 들 수 있다. 상기 디페놀류 중에서, 2,2-비스-(4-히드록시페닐)-프로판, 2,2-비스-(3,5-디클로로-4-히드록시페닐)-프로판, 또는 1,1-비스-(4-히드록시페닐)-시클로헥산을 바람직하게 사용할 수 있다. 또한, 비스페놀-A 라고도 불리는 2,2-비스-(4-히드록시페닐)-프로판을 더욱 바람직하게 사용할 수 있다.
상기 폴리카보네이트 수지는 중량 평균 분자량(Mw)이 10,000 내지 200,000g/mol인 것을 바람직하게 사용할 수 있으며, 15,000 내지 80,000 g/mol인 것을 더욱 바람직하게 사용할 수 있으나, 이에 한정되는 것은 아니다.
상기 폴리카보네이트 수지는 분지쇄가 있는 것을 사용될 수 있으며, 바람직하게는 중합에 사용되는 디페놀 전체에 대하여 0.05 내지 2 몰%의 트리 또는 그 이상의 다관능 화합물, 예를 들면 3가 또는 그 이상의 페놀기를 가진 화합물을 첨가하여 제조할 수도 있다.
상기 폴리카보네이트 수지는 호모 폴리카보네이트 수지, 코폴리카보네이트 수지를 바람직하게 사용할 수 있으며, 또한 코폴리카보네이트 수지와 호모 폴리카 보네이트 수지의 블렌드 형태도 사용 가능하다.
또한, 상기 폴리카보네이트 수지는 에스테르 전구체(precursor), 예컨대 2관능 카르복실산의 존재 하에서 중합 반응시켜 얻어진 방향족 폴리에스테르-카보네이트 수지로 일부 또는 전량 대체하는 것도 가능하다.
상기 열가소성 폴리카보네이트 수지는 70 내지 95 중량부로 사용된다. 상기 범위로 사용될 경우 내충격성, 내열성, 난연성, 작업성, 외관 등의 물성 밸런스가 우수한 수지 조성물을 제공할 수 있다.
(B) 열가소성 비결정성 폴리에스테르 공중합체
본 발명의 수지 조성물의 제조에 사용되는 구성성분 (B)인 열가소성 비결정성(amorphous) 폴리에스테르 공중합체는 하기 화학식 2로 표시되는 시클로알칸 디알코올을 공중합 성분으로 하는 비결정성 폴리알킬렌테레프탈레이트 공중합체이다. 즉 상기 폴리에스테르 공중합체는 폴리알킬렌테레프탈레이트 수지를 구성하는 알킬렌 글리콜의 일부를 하기 화학식 2로 표시되는 시클로알칸 디알코올로 대체하여 제조된다. 예를 들어 상기 폴리에스테르 공중합체의 예로는 폴리에틸렌테레프탈레이트 수지를 구성하는 에틸렌 글리콜(ethylene glycol)의 일부를 하기 화학식 3의 1,4-시클로헥산 디메탄올(1,4-cyclohexane dimethanol, CHDM)로 대체한 공중합체를 들 수 있다.
[화학식 2]
Figure 112008034542853-pat00002
상기 식에서 A2는 사이클로알킬렌이고 R3 및 R4는 각각 독립적으로 치환 또는 비치환된 알킬렌을 의미하며, n3 및 n4는 각각 독립적으로 1 내지 4의 정수이다.
[화학식 3]
Figure 112008034542853-pat00003
상기 열가소성 비결정성 폴리에스테르 공중합체는 폴리에틸렌테레프탈레이트 수지를 구성하는 알킬렌 글리콜의 3 내지 48 몰%, 바람직하게는 5 내지 20 몰%를 시클로알칸 디알코올로 대체한 폴리에스테르 공중합체 수지를 사용할 수 있다. 상기 시클로알칸 디알코올이 3 몰% 미만으로 대체되면 열가소성 수지 조성물의 치수 안정성 향상이 크지 않게 될 수 있고, 48 몰%을 초과하여 대체되면 열가소성 수지 조성물의 내열성이 저하될 수 있다.
상기 비결정성 폴리에스테르 공중합체(B)는 5 내지 40 중량부의 범위로 사용하는 것이 바람직하고 10 내지 30 중량부로 사용되는 것이 더 바람직하다. 5 중량부 미만에서는 내광성이 저하될 수 있으며, 40 중량부를 초과하면 내충격성 및 난연성이 저하될 수 있다.
(C) 이산화티탄
본 발명의 이산화티탄은 일반적인 이산화티탄을 사용할 수도 있으며, 제조방법, 입경이 한정되는 것은 아니다. 본 발명의 이산화티탄은 무기 표면처리제 또는 유기 표면처리제로 표면처리된 것을 사용하는 것이 보다 바람직하다.
상기 무기 표면처리제로는 산화알루미늄(알루미나, Al2O3), 이산화규소(실리카, SiO2), 지르코니아(이산화지르콘, ZrO2), 규산나트륨, 알루민산나트륨, 규산나트륨알루미늄, 산화아연, 운모 등이 있다.
상기 유기 표면처리제는 폴리디메틸실록산, 트리메틸프로판(TMP), 펜타에리트리톨 등이 있다.
상기 무기 또는 유기 표면처리제는 이산화티탄 100 중량부에 대해서 약 0.3 중량부 이하로 표면처리되며, 바람직하게는 0.001 내지 0.3 중량부로 표면처리되는 것이 바람직하다.
본 발명에서는 무기 표면처리제인 알루미나(Al2O3)가 이산화티탄 100 중량부에 대해서 2 중량부 미만으로 코팅된 이산화티탄이 바람직하다.
또한 상기 알루미나로 표면처리된 이산화티탄은 이산화규소, 이산화지르콘, 규산나트륨, 알루민산나트륨, 규산나트륨알루미늄, 운모 등의 무기 표면처리제나 폴리디메틸실록산, 트리메틸프로판(TMP), 펜타에리트리톨과 같은 유기 표면처리제로 더 개질하여 사용할 수 있다.
상기 이산화티탄(C)는 5 내지 50 중량부의 범위로 사용하는 것이 바람직하 고, 10 내지 30 중량부로 사용하는 것이 더 바람직하다. 5 중량부 미만에서는 내광성이 저하될 수 있으며, 50 중량부 초과에서는 내충격성이 저하될 수 있다.
(D) 유기 실록산 공중합체
본 발명의 수지 조성물 제조에 사용되는 구성성분 (D)인 유기 실록산 공중합체는 하기 화학식 4로 표현될 수 있다.
[화학식 4]
Figure 112008034542853-pat00004
상기 식에서 R11 및 R12는 각각 독립적으로 알킬 또는 아릴이고, R21 내지 R27은 각각 독립적으로 알킬, 아릴, 하이드록시, 알콕시, 아릴옥시, 및 알케닐로 이루어진 군에서 선택되고, Ar은 아릴이고, n과 m은 반복단위의 수를 나타내는 정수이다. 본 발명의 유기 실록산 공중합체는 n과 m 값이 다른 공중합체가 혼합되어 평균 n:m 비율이 9:1에서 3:7 범위인 것이 바람직하며, n+m 값은 1 내지 500 범위의 정수이다.
상기 유기 실록산 공중합체의 바람직한 예로는 하기 화학식 5의 페닐 치환 실록산 공중합체를 들 수 있다.
[화학식 5]
Figure 112008034542853-pat00005
상기 식에서 R11 및 R12는 메틸 또는 페닐기이고, R21 내지 R27은 메틸, 페닐, 하이드록시, 메톡시, 에톡시, 페녹시 및 비닐기로 이루어진 군에서 선택되며, n과 m은 상기 화학식 4에서와 같다.
상기 유기실록산 공중합체 중에서, 페닐치환 실록산 공중합체를 사용하면 내광성과 색고착성(color fastness) 면에서 보다 우수하다. 상기 페닐 치환 실록산 공중합체의 예로는 폴리(메틸페닐)실록산, 폴리(디페닐)실록산, 디메틸실록산-디페닐실록산 공중합체, 디메틸실록산-메틸페닐실록산의 공중합체 또는 이들의 2 이상의 혼합물 등이 바람직하다.
상기 유기 실록산 공중합체의 동적점도는 25℃에서 1 내지 1000 mm2/S의 범위에 있는 것이 내광성과 충격강도 면에서 바람직하며, 4 내지 500 mm2/S가 더욱 바람직하다.
상기 유기 실록산 공중합체는 0.1 내지 10 중량부의 양으로 사용되는 것이 바람직하다. 상기 유기 실록산 공중합체의 함량이 0.1 중량부 미만으로 사용되면, 난연성이 저하될 수 있으며, 10 중량부를 초과하는 경우에는 수지의 착색성이 저하 되는 문제가 발생할 수 있다.
(E) 불소화 폴리올레핀계 수지
본 발명의 난연성 열가소성 수지 조성물의 제조에 사용되는 불소화 폴리올레핀계 수지(E)는 폴리테트라플루오로에틸렌, 폴리비닐리덴플루오라이드, 테트라플루오로에틸렌/비닐리덴플루오로라이드 공중합체, 테트라플루오로에틸렌/헥사플루오로프로필렌 공중합체, 에틸렌/테트라플루오로에틸렌 공중합체 등을 들 수 있다. 이들은 서로 독립적으로 사용될 수도 있고, 서로 다른 2종 이상이 병용될 수도 있다.
불소화 폴리올레핀계 수지는 본 발명의 다른 구성성분 수지와 함께 혼합하여 압출시킬 때, 수지내에서 섬유상 망상(fibrillar network)을 형성하여 연소시에 수지의 용융 점도를 저하시키고 수축율을 증가시켜서 수지의 적하 현상을 방지한다.
본 발명의 수지 조성물의 제조에 사용되는 불소화 수지는 공지의 중합방법을 이용하여 제조될 수 있으며, 예를 들면 7 내지 71 kg/cm2의 압력과 0 내지 200℃의 온도, 바람직하기로는 20 내지 100℃의 조건에서 나트륨, 칼륨 또는 암모늄 퍼옥시디설페이트 등의 자유 라디칼 형성 촉매가 들어있는 수성 매질 내에서 제조될 수 있다. 불소화 폴리올레핀계 수지는 에멀전(emulsion) 상태 또는 분말(powder) 상태로 사용될 수 있다. 에멀전 상태의 불소화 폴리올레핀계 수지를 사용하면 전체 수지 조성물내에서의 분산성이 양호하나, 제조공정이 복잡해지는 단점이 있다. 따라서 분말상태라 하더라도 전체 수지 조성물 내에 적절히 분산되어 섬유상 망상을 형성할 수 있으면, 분말상태로 사용하는 것이 바람직하다.
본 발명의 수지 조성물의 제조에 바람직하게 사용될 수 있는 불소화 폴리올레핀계 수지는 입자 크기가 0.05 내지 1,000μm이고, 비중이 1.2 내지 2.3 g/cm3 인 것이 바람직하게 사용될 수 있다.
상기 불소화 폴리올레핀계 수지는 0.05 내지 5 중량부의 양으로 사용되는 것이 바람직하다. 상기 불소화 폴리올레핀계 수지의 함량이 상기 범위일 때, 난연성과 기계적 물성 밸런스가 우수하다.
(F) 기타첨가제
본 발명의 내광성 및 치수안정성이 우수한 폴리카보네이트 수지 조성물은 상기의 구성성분 외에도 각각의 용도에 따라 자외선안정제, 형광증백제, 활제, 이형제, 핵제, 대전방지제, 안정제, 보강재, 무기물 첨가제, 안료 또는 염료 등의 일반적인 첨가제를 포함할 수 있다.
상기 자외선 안정제는 UV 조사에 따른 수지 조성물의 색상 변화 및 광반사성 저하를 억제하는 역할을 하는 것으로, 벤조트리아졸계, 벤조페논계, 트리아진계 등의 화합물이 사용될 수 있다.
상기 형광증백제는 폴리카보네이트 수지 조성물의 광반사율을 향상시키는 역할을 하는 것으로, 4-(벤조옥사졸-2-일)-4'-(5-메틸벤조옥사졸-2-일)스틸벤 또는 4,4'-비스(벤조옥사졸-2-일)스틸벤 등과 같은 스틸벤-비스벤조옥사졸 유도체가 사 용될 수 있다.
상기 이형제로는 불소 함유 중합체, 실리콘 오일, 스테아릴산의 금속염, 몬탄산의 금속염, 몬탄산 에스테르 왁스 또는 폴리에틸렌 왁스가 사용될 수 있고, 상기 핵제로는 탈크 또는 클레이가 사용될 수 있다.
상기 무기물 첨가제로는 유리섬유, 실리카, 점토, 탄산칼슘, 황산칼슘 또는 유리 비드가 사용될 수 있다.
부가되는 첨가제는 열가소성 폴리카보네이트 수지(A) 100 중량부에 대하여 60 중량부 이하, 바람직하게는 1 내지 40 중량부의 범위 내에서 사용될 수 있다. 상기 범위 내로 첨가되는 경우 바람직한 물성 밸런스를 얻을 수 있다.
본 발명의 수지 조성물은 수지 조성물을 제조하는 공지의 방법으로 제조할 수 있다. 예를 들면, 본 발명의 구성성분과 기타 첨가제들을 동시에 혼합한 후에, 압출기내에서 용융 압출하고 펠렛 형태로 제조할 수 있다.
상기 폴리카보네이트 수지 조성물은 여러 가지 제품의 성형에 사용될 수 있는데, 특히 액정 디스플레이 장치의 배면광 부품, 텔레비전, 모니터, 노트북 등의 각종 전기전자제품에 사용될 수 있다.
이하, 본 발명의 바람직한 실시예를 기재한다. 다만, 하기의 실시예는 본 발명의 바람직한 일 실시예일뿐, 본 발명이 하기 실시예에 의해 한정되는 것은 아니다.
(A) 열가소성 폴리카보네이트 수지
본 발명의 실시예 및 비교예에서 사용된 폴리카보네이트 수지는 중량평균분자량이 25,000g/mol인 비스페놀-A형의 폴리카보네이트로서 일본 테이진(Teijin)사의 PANLITE L-1250WP를 사용하였다.
(B) 폴리에스테르 수지
(B-1) 열가소성 비결정성 폴리에스테르 공중합체
본 발명의 실시예 및 비교예에서 사용된 비결정성 폴리에스테르 공중합체는 1,4-시클로헥산 디메탄올을 공중합 성분으로 하는 비결정성 폴리에틸렌테레프탈레이트 공중합체이고, 1,4-시클로헥산 디메탄올의 함량이 3 내지 48 몰%이며, o-클로로 페놀 용매에서 25℃로 측정한 고유 점도[η]가 0.8dl/g인 대한민국 에스케이화학(SK chemical)사의 SKY PET BR8040을 사용하였다.
(B-2) 폴리에틸렌테레프탈레이트 단일 중합체
비교예에서 사용된 폴리에틸렌테레프탈레이트 단일 중합체는 고유점도[η]가 1.6dl/g인 대한민국 애니켐(Anychem)사의 ANYPET 1100을 사용하였다.
(C) 이산화티탄
본 발명의 실시예 및 비교예에서 사용된 이산화티탄은 미국 Dupont사의 TIPURE PCX-02를 사용하였다.
(D) 난연제
(D-1) 본 발명의 실시예 및 비교예에서 사용된 유기 실록산 중합체 (D-1)은 GE-Toshiba 실리콘사의 TSF-433 폴리메틸페닐실록산 오일을 사용하였다.
(D-2) 비교예에서 사용된 비스페놀-A 유도 올리고머형 인산 에스테르계 난연제(D-2)는 일본 다이하치사의 CR-741을 사용하였다.
(D-3) 비교예에서 사용된 레조시놀 유도 올리고머형 인산 에스테르계 난연제(D-3)은 일본 다이하치사의 PX-200을 사용하였다.
(D-4) 비교예에서 사용된 술폰산 금속염계 난연제(D-4)는 미국 3M사의 FR-2025를 사용하였다.
(E) 불소화 폴리올레핀계 수지
미국 Dupont사의 테프론(상품명) 850-A를 사용하였다.
실시예 1 내지 2 및 비교예 1 내지 6
상기 각 구성성분과 하기 표 1에 나타낸 조성비에 따라 통상의 혼합기에서 혼합하고 L/D=35, Φ=45mm인 이축 압출기를 이용하여 압출한 후, 압출물을 펠렛 형태로 제조하였다.
제조된 펠렛을 사출온도 280 내지 300℃에서 물성 측정 및 난연도 평가를 위 한 시편을 10 oz 사출기를 이용하여 제조하였다.
(단위: 중량부)
실시예 비교예
1 2 1 2 3 4 5 6
(A) 폴리카보네이트 수지 80 70 100 70 80 80 80 30
(B) 폴리에스테르수지 (B-1) 20 30 - - 20 20 20 70
(B-2) - - - 30 - - - -
(C) 이산화티탄 20 20 20 20 - - - 20
(D) 난연제 (D-1) 2 3 2 2 - - - 3
(D-2) - - - - 7 - - -
(D-3) - - - - - 5 - -
(D-4) - - - - - - 0.1 -
(E) 불소화 폴리올레핀계 수지 0.5 0.5 0.5 0.5 0.5 0.5 0.5 0.5
상기와 같은 방법으로 제조된 시편에 대하여 23℃, 상대습도 50%에서 48시간 방치한 후, 하기와 같은 방법으로 물성을 평가하였다. 그 결과는 하기 표 2에 나타내었다.
(1) 치수 안정성: 도 1과 같이 ASTM D955 규격의 막대(Bar) 형태 시편의 수지 흐름 방향(melt direction, MD) 수축율(shrinkage), 및 원판(disk) 형태 시편의 수지 흐름 방향 왜곡율(warpage)과 수지 흐름 직각 방향(transverse direction) 왜곡율을 측정하여 평가하였다.
(2) 내광성: ASTM G53 규격의 UV-Condensation machine을 이용하여 자외선 조사 전후에 대하여 Minolta 3600D CIE Lab. 색차계로 황색도(Yellow Index)를 측정하여 평가하였다.
(3) 난연도: UL-94 규정에 준하여 2.0mm 두께 시편을 이용하여 평가하였다.
(4) 노치 아이조드 충격강도: 1/8" 시편에 대하여 ASTM D256 규격에 따라 측정하였다.
(5) 내열도: ASTM D1525 규격에 의하여 비켓(Vicat) 연화온도를 측정하여 평가하였다.
실시예 비교예
1 2 1 2 3 4 5 6
치수안정성 Bar MD shrinkage 0.54 0.55 0.53 0.87 0.49 0.52 0.53 0.72
Disk MD warpage 0.48 0.50 0.46 0.79 0.42 0.43 0.45 0.69
Disk TD warpage 0.52 0.53 0.51 0.85 0.47 0.50 0.51 0.65
내광성(황색도) 자외선 조사전 2.4 2.1 3.6 2.8 2.6 2.5 2.5 0.9
자외선 72시간조사후 22.1 19.6 27.0 23.5 31.1 30.4 27.9 16.2
황색도 차이 19.7 17.5 23.4 20.7 28.5 27.9 25.4 15.3
UL94 난연도 2.0mm 시편 V-0 V-0 V-0 V-2 V-1 V-1 Fail Fail
전체연소시간(초) 27 36 27 95 67 64 - -
1/8" IZOD 충격강도(kgf·cm/cm) 32 30 37 16 13 15 17 5
Vicat 연화온도(℃) 135 132 141 127 108 110 135 115
상기 표 2에 나타난 바와 같이, 비교예 1은 구성성분(B)를 사용하지 않은 것으로 치수안정성, 난연도, 충격강도 및 내열도는 양호하나 내광성 저하가 현저함을 확인할 수 있다.
비교예 2는 실시예 2와 같은 조성물에서 비결정성 폴리에스테르 공중합체 성분 (B-1) 대신에 각각 성분(B-2)를 사용한 것으로 실시예 2에 비해 비교예 2의 경우 내광성은 양호하나 치수안정성, 난연도, 충격강도 저하가 현저함을 확인할 수 있다.
비교예 3, 4, 및 5는 실시예 1과 같은 조성물에서 난연제 성분 (D-1) 대신에 각각 성분 (D-2), (D-3), 및 (D-4)를 사용한 것이다. 상기 표 2의 결과로부터, 실시예 1에 비해 비교예 3 및 4는 치수안정성은 양호하나 내광성, 난연도, 충격강도 및 내열도 저하가 현저하며 비교예 5는 치수안정성 및 내열도는 양호하나 난연도와 충격강도 의 저하가 현저함을 확인할 수 있다.
비교예 6은 성분 (A)와 (B)를 본 발명의 범위 밖의 조성으로 사용한 것이다. 상기 표 2의 결과로부터 비교예 7은 치수안정성, 난연도, 충격강도 및 내열도 저하가 현저함을 확인할 수 있다.
상기 표 2의 결과로부터, 본 발명의 폴리카보네이트 수지, 비결정성 폴리에스테르 공중합체, 이산화티탄, 유기 실록산 공중합체 및 불소화 폴리올레핀계 수지를 적정한 범위로 첨가하면 폴리에틸렌테레프탈레이트를 사용한 경우나, 다른 난연제를 사용한 경우 및 본 발명의 범위 밖의 조성을 사용하는 경우에 비하여 치수안정성, 난연성, IZOD 충격강도 및 내열도의 저하 없이 자외선 조사 후의 색상변화가 적어짐을 알 수 있다.
본 발명은 상기 실시예들에 한정되는 것이 아니라 서로 다른 다양한 형태로 제조될 수 있으며, 본 발명이 속하는 기술분야에서 통상의 지식을 가진 자는 본 발명의 기술적 사상이나 필수적인 특징을 변경하지 않고서 다른 구체적인 형태로 실시될 수 있다는 것을 이해할 수 있을 것이다. 그러므로 이상에서 기술한 실시예들은 모든 면에서 예시적인 것이며 한정적이 아닌 것으로 이해해야만 한다.
도 1은 치수안정성 평가방법을 도시한 도면이다.

Claims (10)

  1. (A) 열가소성 폴리카보네이트 수지 70 내지 95 중량부,
    (B) 열가소성 비결정성 폴리에스테르 공중합체 5 내지 40 중량부,
    (C) 이산화티탄 5 내지 50 중량부,
    (D) 유기 실록산 중합체 0.1 내지 10 중량부, 및
    (E) 불소화 폴리올레핀계 수지 0.05 내지 5 중량부
    를 포함하는 폴리카보네이트 수지 조성물.
  2. 제1항에 있어서,
    상기 폴리에스테르 공중합체(B)는 폴리알킬렌테레프탈레이트 수지를 구성하는 알킬렌 글리콜의 일부를 시클로알칸 디알코올로 대체한 폴리에스테르 공중합체 수지인 폴리카보네이트 수지 조성물.
  3. 제2항에 있어서,
    상기 폴리에스테르 공중합체(B)는 폴리알킬렌테레프탈레이트 수지를 구성하는 알킬렌 글리콜의 3 내지 48 몰%를 하기 화학식 2의 시클로알칸 디알코올로 대체한 폴리에스테르 공중합체 수지인 폴리카보네이트 수지 조성물.
    [화학식 2]
    Figure 112008034542853-pat00006
    상기 식에서 A2는 사이클로알킬렌이고 R3 및 R4는 각각 독립적으로 치환 또는 비치환된 알킬렌을 의미하며, n3 및 n4는 각각 독립적으로 1 내지 4의 정수이다.
  4. 제1항에 있어서,
    상기 이산화티탄은 무기 표면처리제 및 유기 표면처리제로 이루어진 군에서 선택되는 표면처리제로 표면처리된 이산화티탄인 것인 폴리카보네이트 수지 조성물.
  5. 제4항에 있어서,
    상기 표면처리된 이산화티탄은 이산화규소, 이산화지르콘, 규산나트륨, 알루민산나트륨, 규산나트륨알루미늄, 운모 및 이들의 조합으로 이루어진 군에서 선택되는 무기 표면처리제; 폴리디메틸실록산, 트리메틸프로판(TMP), 펜타 에리트리톨, 및 이들의 조합으로 이루어진 군에서 선택되는 유기 표면처리제; 및 이들의 조합으로 이루어진 군에서 선택되는 표면처리제로 이산화티탄 100 중량부에 대해서 0.3 중량부 이하의 양으로 표면처리된 것인 폴리카보네이트 수지 조성물.
  6. 제1항에 있어서,
    상기 유기 실록산 중합체(D)는 하기 화학식 4로 나타내어지는 것인 폴리카보네이트 수지 조성물.
    [화학식 4]
    Figure 112008034542853-pat00007
    상기 식에서 R11 및 R12는 각각 독립적으로 알킬 또는 아릴이고, R21 내지 R27은 각각 독립적으로 알킬, 아릴, 하이드록시, 알콕시, 아릴옥시, 및 알케닐로 이루어진 군에서 선택되고, Ar은 아릴이고, n과 m은 반복단위의 수를 나타내며 n+m 은 1 내지 500 범위의 정수이다.
  7. 제6항에 있어서,
    상기 유기 실록산 중합체는 폴리(메틸페닐)실록산, 폴리(디페닐)실록산, 디메틸실록산-디페닐실록산, 디메티실록산-메틸페닐실록산의 공중합체 및 이들의 조합으로 이루어진 군에서 선택되는 것인 폴리카보네이트 수지 조성물.
  8. 제6항에 있어서,
    상기 유기 실록산 공중합체는 동적점도가 25℃에서 1 내지 1000 mm2/S 인 것인 폴리카보네이트 수지 조성물.
  9. 제1항에 있어서,
    상기 폴리카보네이트 수지 조성물은 자외선안정제, 형광증백제, 활제, 이형제, 핵제, 대전방지제, 안정제, 보강재, 무기물 첨가제, 안료, 염료 및 이들의 혼합물의 군으로부터 선택된 첨가제를 폴리카보네이트 수지 100 중량부에 대하여 60 중량부 이하로 더 포함하는 것인 폴리카보네이트 수지 조성물.
  10. 제1항 내지 제9항중 어느 하나의 항에 따른 폴리카보네이트 수지 조성물로부터 제조된 성형품.
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