CN101302018B - 从锂云母提锂制备碳酸锂的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种从锂云母提锂制备碳酸锂的方法,该方法包括以下步骤:a、高温焙烧脱氟;b、磨细;c、压煮:将磨好的锂云母、氧化钙、钠盐投到高压反应釜内进行压煮,不断搅拌的状态下使锂云母分解,将其中的碱金属进行离子交换变成盐溶出;d、除杂:分离压煮后得到的压煮母液与压煮渣,在压煮母液中加入比压煮母液中的氧化锂的含量略过量的烧碱,搅匀,而后加活性炭过滤除杂;e、浓缩;f、冷冻析钠;g、碳化沉锂:往析钠母液通入CO2,直到溶液的pH值等于9-10为止,加热搅拌碳化完母液进行离心甩水分离得粗碳酸锂,将粗碳酸锂进行逆洗干燥得产品碳酸锂。该方法具有锂收率较高、余渣可利用、钠盐可循环等优点。
Description
技术领域
本发明涉及化工领域,特别涉及一种从锂云母提锂制备碳酸锂的方法。
背景技术
江西宜春锂云母是我国迄今已探明并开发利用最大的锂资源,其储量占全国资源储量的10.14%,占全国已开采锂矿储量的84.9%。宜春锂云母精矿中Li2O含量一般在4.5%左右,同时含有Rb2O、Cs2O、K2O等有用矿物,如何开发这一资源,对我国锂工业具有重要意义。
从锂云母提锂,目前主要研究方法有石灰乳压煮法、硫酸盐法和石灰石焙烧法。石灰乳压煮法是将锂云母磨细达200目,直接加水加氢氧化钙在高压釜内进行压煮,锂云母∶Ca(OH)2∶水=1∶1.8∶10,温度为240℃~260℃,压力为2.8MPa,反应4小时,分解率可达95%。但此法石灰石用量大,节能效果不显著,压煮温度高,压力高,高压浸出设备系统造价高。尤其是釜内结疤,泥渣膨胀,分离洗涤困难,故工业上难以实施。硫酸盐法是将锂云母与硫酸钾等辅料混合,高温焙烧、球磨、浸出、净化、蒸发、沉淀制碳酸锂。该法虽然优于石灰焙烧法,但仍存在以下问题:(1)硫酸钾耗量大,导致生产成本较高。硫酸钾价格是石灰的4~5倍,因而导致其成本较高;(2)由于硫酸钾的加入,使炉料熔点下降,极易出现部分熔融和烧结,使锂的浸出率大大降低,因而该法至今仍处于研究之中,尚未在工业应用。石灰石焙烧法是将锂云母与石灰石按1∶3(质量比)配料,在850~950℃下高温焙烧、球磨、水浸出,得到含Li2O3~4g/L的LiOH溶液,再通过沉降、过滤、净化、除杂、蒸发、结晶,干燥得到氢氧化锂,这是目前主要的工业生产方法。该法原料简单、价格低廉、来源广泛,生产过程简单。但存在着石灰石配比高,需要在回转窑内分解大量的石灰石(每生产1吨产品需要分解40吨左右)能耗高,物料流量大,设备产能低(Ф2.07×45米回转窑产品计产能为800吨/年),渣量大(42吨渣/吨产品)、回收率低(67%左右)等问题。
发明内容
本发明要解决的技术问题旨在克服上述已有技术的不足,提供了一种从锂云母提锂制备碳酸锂的方法,该方法具有锂收率较高、余渣可利用、钠盐可循环等优点。
本发明采用的技术方案是:
从锂云母提锂制备碳酸锂的方法,该方法包括以下步骤:
a、高温焙烧脱氟:将锂云母矿在高温下通入水蒸气焙烧脱氟;
b、磨细:将焙烧后的锂云母冷却后进行粉碎磨细;
c、压煮:将磨好的锂云母、氧化钙、钠盐按质量比1∶(0.01-0.1)∶(0.5-2),液固质量比为2-6,投到高压反应釜内进行压煮,反应温度为150~250℃,在不断搅拌的状态下反应2~6小时,使锂云母分解,将其中的碱金属进行离子交换变成盐溶出;
d、除杂:将压煮后得到的压煮母液与压煮渣分离,在压煮母液中加入比压煮母液中的氧化锂的含量略过量的烧碱,搅匀,而后再加少量活性炭过滤除杂;
e、浓缩:对上述步骤得到的混合液进行浓缩;
f、冷冻析钠:将浓缩冷却至常温的混合液冷冻,离心甩水分离,析出的钠盐可循环用于压煮锂云母;
g、碳化沉锂:往析钠母液通入CO2进行碳化沉锂,直到溶液的pH值等于9-10为止,加热搅拌碳化完母液进行离心甩水分离得相碳酸锂,将粗碳酸锂进行逆洗干燥得产品碳酸锂。
本发明的从锂云母提锂制备碳酸锂的方法与已有技术相比具有以下积极效果:1、压力低,锂浸出率高;2、冷冻分离的钠盐可返回压煮过程,这样原材料钠盐(例如硫酸钠)的单耗大大减少;3、压煮母液锂浓度较高;4、渣量少,只有石灰石焙烧法渣量的1/3~1/4;5、压煮渣不需任何处理便可用于制造玻璃陶瓷;6、化工原料用量极少,硫酸钠可以返回循环利用;7、能耗低。
附图说明
图1表示本发明涉及的从锂云母提锂制备碳酸锂的方法的流程示意图。
具体实施方式
以下将详细叙述本发明的具体实施方式。
本发明涉及一种从锂云母提锂制备碳酸锂的方法,该方法包括以下步骤:
步骤a、高温焙烧脱氟:将锂云母矿在高温下通入水蒸气焙烧脱氟,将脱氟锂云母(主成分见表1)作为溶出焙料进行下一步操作,
表1脱氟锂云母中主要成分(wt%)
F | Li<sub>2</sub>O | Na<sub>2</sub>O | K<sub>2</sub>O | Rb | Cs | Mn | Al | Fe |
1.02% | 3.9% | 2.92% | 5.45% | 0.725% | 0.116% | 0.26% | 8.86% | 0.41% |
在锂云母高温焙烧脱氟的反应式
MeF·MeOH·Al2O3·3SiO2+xH2O→MeF·MeOH·Al2O3·3SiO2+xH2O
2[MeF·MeOH·Al2O3·3SiO2+xH2O]→K2O·Al2O3·4SiO2+Me’2O·Al2O3·2SiO2+2HF↑+2xH2O
式中:Me为Li、Na、K、Rb、Cs;Me’为Li、Na、Rb、Cs。
步骤b、磨细:将焙烧后的锂云母冷却后进行粉碎磨细。步骤c、压煮:将磨好的锂云母、氧化钙、钠盐按质量比1∶(0.01-0.1)∶(0.5-2),液固质量比为2-6,投到高压反应釜内进行压煮,反应温度为150~250℃,在不断搅拌的状态下反应2~6小时,使锂云母分解,将其中的碱金属进行离子交换变成盐溶出;脱氟锂云母与钠盐压煮时,其中锂云母的Li、K、Rb、Cs等与钠盐中的Na进行离子交换,以盐形式进入溶液与渣相分离。步骤d、除杂:将压煮后得到的压煮母液与压煮渣分离,在压煮母液中加入比压煮母液中的氧化锂的含量略过量的烧碱,搅匀,而后再加少量活性炭过滤除杂(当然除杂在加活性炭之外也可以加其他物质);往压煮混合液(母液和洗液)中加烧碱(NaOH),使锂盐转型成LiOH,并除去部分金属等其他杂质;其他碱金属盐与烧碱能否转化形成氢氧化物以及转化的比列主要取决于溶解度的差别,但我们让锂转化成LiOH是为了后面的碳化形成碳酸锂沉淀,其他碱金属的碳酸盐不能沉淀。步骤e、浓缩:对上述步骤得到的混合液按照常规方法进行浓缩。步骤f、冷冻析钠:将浓缩冷却至常温的混合液冷冻,离心甩水分离,析出的钠盐可循环用于压煮锂云母;利用锂、钠和钾三种盐的混合体系在低温下的溶解度不同而析钠盐进行分离;尤其是当在压煮步骤加入硫酸钠时,利用Na2SO4、Li2SO4、K2SO4三种盐的混合体系在低温下的溶解度不同而析Na2SO4·10H2O进行分离。步骤g、碳化沉锂:往析钠母液通入CO2进行碳化沉锂,直到溶液的pH值等于9-10为止,加热搅拌碳化完母液进行离心甩水分离得粗碳酸锂,将粗碳酸锂进行逆洗干燥得产品碳酸锂;碳化沉锂是往析钠母液通入二氧化碳进行碳酸化,将碱金属氢氧化物转化为碱金属碳酸盐,以其各自溶解度不同优先结晶析出碳酸锂,其中析出碳酸锂的反应式为2LiOH+CO2→Li2CO3↓+H2O;在碳化过程中,其他碱金属的氢氧化物会与二氧化碳反应,但由于其他的碱金属的碳酸盐溶解度比较大,不会析出,而碳酸锂的溶解度较小则析出。
其中,本发明涉及的从锂云母提锂制备碳酸锂的方法中,所述步骤a中高温焙烧脱氟的操作优选是:将锂云母精矿置于870-930℃的高温回转窑中并通入水蒸气焙烧脱氟25-40分钟;和/或所述步骤b的磨细操作优选是:将焙烧后的锂云母冷却后进行粉碎、球磨到200-350目;和/或所述步骤d的除杂操作优选是按压煮母液中氧化锂含量相比加过量5%的烧碱搅匀;和/或所述碳化沉锂的操作优选是将粗碳酸锂进行三次逆洗干燥得产品碳酸锂。
进一步地,本发明涉及的从锂云母提锂制备碳酸锂的方法中,所述步骤e的浓缩操作优选为:净化混合液经加热蒸发浓缩至溶液中Li2O含量为10~18g/L后、冷却至常温,其中更优选为Li2O含量为14-16g/L。
进一步地,本发明涉及的从锂云母提锂制备碳酸锂的方法中,所述步骤f的冷冻操作优选为冷冻至温度为-10~10℃,其中更优选为冷冻至温度-5℃。
按照上述制备方法,并且采用如表2所示的操作参数即可实现本发明的从锂云母提锂制备碳酸锂的方法。
表2制备碳酸锂的操作参数
操作参数 | 实施例1 | 实施例2 | 实施例3 | 实施例4 | 实施例5 | 实施例6 | 实施例7 | 实施例8 |
焙烧温度(℃) | 870 | 930 | 900 | 880 | 990 | 820 | 910 | 900 |
焙烧中通水蒸气时间(分钟) | 40 | 20 | 35 | 40 | 30 | 50 | 30 | 25 |
磨细的目数 | 350 | 300 | 250 | 200 | 200 | 250 | 300 | 400 |
操作参数 | 实施例1 | 实施例2 | 实施例3 | 实施例4 | 实施例5 | 实施例6 | 实施例7 | 实施例8 |
压煮的具体钠盐 | 氯化钠 | 碳酸钠 | 氯化钠 | 硫酸钠 | 碳酸钠 | 硝酸钠 | 硫酸钠 | 硝酸钠 |
相对1份锂云母的氧化钙质量份 | 0.01 | 0.1 | 0.05 | 0.03 | 0.08 | 0.07 | 0.03 | 0.04 |
相对1份锂云母的钠盐质量份 | 2 | 0.5 | 1.5 | 1 | 1.5 | 2 | 1 | 0.5 |
压煮的液固质量比 | 4 | 6 | 2 | 5 | 2 | 5 | 3.5 | 3.5 |
压煮反应温度 | 150 | 250 | 200 | 250 | 180 | 220 | 210 | 240 |
(℃) | ||||||||
压煮反应时间(小时) | 6 | 2 | 4 | 3 | 5 | 2 | 3 | 6 |
浓缩后的Li<sub>2</sub>O含量(g/L) | 18 | 12 | 16 | 14 | 14 | 18 | 16 | 12 |
冷冻温度(℃) | -10 | 0 | 10 | -5 | 5 | 0 | -5 | 10 |
进一步地,本发明涉及的从锂云母提锂制备碳酸锂的方法中,在所述步骤g之后又包括步骤h、碳化母液后续处理:过滤母液经酸化至pH=2-3后用氢氧化钠调至PH=6~7,二次浓缩到过滤母液体积的1/2~1/5,再冷冻到-5℃,析出的钾钠混合盐,过滤,过滤母液返回循环于碳化沉锂过程;利用低温下钾盐和钠盐的溶解度较低析出钾钠混合盐,尤其是当在压煮步骤加入硫酸钠时,利用低温下硫酸钾和硫酸钠的溶解度较低析出钾芒硝和Na2SO4·10H2O。即本发明涉及的制备方法在制备碳酸锂之外,对于混合物中存在的钾钠混合盐能够回收。其中,优选采用所述步骤h中二次浓缩到过滤母液体积的1/3~1/4。所述过滤母液为碳化沉锂后过滤后经酸化、调中性后的母液。
在制备碳酸锂的基础上,按照上述步骤h,并且采用如表3所示的操作参数即可实现本发明的碳化母液后续处理。
表3碳化母液后续处理的操作参数
操作参数 | 实施例9 | 实施例10 | 实施例11 | 实施例12 |
酸化的pH值 | 2 | 2.5 | 3 | 2.5 |
加烧碱后pH值 | 7 | 6 | 6.5 | 7 |
二次浓缩后与过滤母液的体积比 | 1/3 | 1/4 | 1/2 | 1/5 |
进一步地,本发明涉及的从锂云母提锂制备碳酸锂的方法中,优选采用所述步骤d在分离压煮渣后对压煮渣进行抽滤操作:将压煮料进行真空抽滤,用为渣量3倍的洗水对压煮渣进行三次逆洗,且此洗水作下一次压煮原液。即可进一步在混合物提取锂,而且洗水不会浪费可以循环使用。在此步骤中,抽滤的操作参数可以在本领域的公知常识的范围内进行变动。
效果实施例1:
将锂云母精矿在温度900℃下通入水蒸气焙烧30分钟,冷却后球磨至200-350目,用脱氟锂云母250克与石灰、硫酸钠按质量比=1∶0.02∶0.6,液固比为3.5,在温度为180℃,不断搅拌的条件下,压煮3小时。反应完后真空抽滤,得到的滤渣用水三次逆洗,洗水用量为压煮渣量的3倍,此洗水可作下一次压煮原液。往混合液中加氧化锂含量理论过量5%烧碱搅匀,而后再加少量活性炭过滤除杂。混合液经加热蒸发浓缩至溶液中Li2O含量为14g/L后、冷却至常温、放入冰柜中冷冻至10℃,离心甩水分离,析出的Na2SO4·10H2O可循环用于压煮锂云母。往析钠母液通入CO2进行碳化沉锂,直到溶液的pH值等于9为止。加热搅拌碳化完母液30分钟进行离心甩水分离得粗碳酸锂,将粗碳酸锂进行三次逆洗干燥得产品碳酸锂。过滤母液经酸化至pH=2-3后调pH=7,二次浓缩到碳化分离母液体积的1/3,冷冻到-5℃,析出的钾钠混合盐可转化生产硫酸钾,过滤母液可返回循环于碳化沉锂过程。结果见表2。
效果实施例2:
用表1组成的脱氟锂云母250克与石灰、硫酸钠按质量比=1∶0.03∶1,液固比为3.5,在温度200℃,不断搅拌条件下,压煮3小时。反应完后真空抽滤,得到的滤渣用水三次逆洗,洗水用量为压煮渣量的3倍,此洗水可作下一次压煮原液。往混合液中加氧化锂含量理论过量5%烧碱搅匀,而后再加少量活性炭过滤除杂。混合液经加热蒸发浓缩至溶液中Li2O含量为15g/L后、冷却至常温、放入冰柜中冷冻至0℃,离心甩水分离,析出的Na2SO4·10H2O可循环用于压煮锂云母。后续过程同实施例1,结果见表2。
效果实施例3:
用表1组成的脱氟锂云母250克与石灰、硫酸钠按质量比=1∶0.04∶1,液固比为3.5,在温度190℃,不断搅拌条件下,压煮2小时。反应完后真空抽滤,得到的滤渣用水三次逆洗,洗水用量为压煮渣量的3倍,此洗水可作下一次压煮原液。往混合液中加氧化锂含量理论过量5%烧碱搅匀,而后再加少量活性炭过滤除杂。混合液经加热蒸发浓缩至溶液中Li2O含量为16g/L后、冷却至常温、放入冰柜中冷冻至5℃,离心甩水分离,析出的Na2SO4·10H2O可循环用于压煮锂云母。后续过程同实施例1,结果见表2。
效果实施例4:
用表1组成的脱氟锂云母250克与石灰、硫酸钠按质量比=1∶0.1∶1.2,液固比为3.5,在温度210℃,不断搅拌条件下,压煮5小时。反应完后真空抽滤,得到的滤渣用水三次逆洗,洗水用量为压煮渣量的3倍,此洗水可作下一次压煮原液。往混合液中加氧化锂含量理论过量5%烧碱搅匀,而后再加少量活性炭过滤除杂。混合液经加热蒸发浓缩至溶液中Li2O含量为15g/L后、冷却至常温、放入冰柜中冷冻至-5℃,离心甩水分离,析出的Na2SO4·10H2O可循环用于压煮锂云母。后续过程同实施例1,结果见表4。
表4效果实施例的实验结果
实施例编号 | 压煮液Li<sub>2</sub>O含量(g/L) | 压煮渣Li<sub>2</sub>O含量(%) | Li<sub>2</sub>O浸出率(%) | Li<sub>2</sub>O一次收率(%) | 产品Li<sub>2</sub>CO<sub>3</sub>纯度(%) |
效果实施例1 | 5.75 | 2.241 | 40.71 | 24.48 | 98.2 |
效果实施例2 | 12.43 | 0.454 | 87.98 | 61.71 | 98.3 |
效果实施例3 | 10.67 | 0.924 | 75.54 | 44.36 | 98.3 |
效果实施 | 13.12 | 0.27 | 92.85 | 65.58 | 98.5 |
例4 |
Claims (13)
1.从锂云母提锂制备碳酸锂的方法,其特征在于该方法包括以下步骤:
a、高温焙烧脱氟:将锂云母矿在高温下通入水蒸气焙烧脱氟;
b、磨细:将焙烧后的锂云母冷却后进行粉碎磨细;
c、压煮:将磨好的锂云母、氧化钙、钠盐按质量比1∶(0.01-0.1)∶(0.5-2),液固质量比为2-6,投到高压反应釜内进行压煮,反应温度为150~250℃,在不断搅拌的状态下反应2~6小时,使锂云母分解,将其中的碱金属进行离子交换变成盐溶出;
d、除杂:将压煮后得到的压煮母液与压煮渣分离,在压煮母液中加入比压煮母液中的氧化锂的含量略过量的烧碱,搅匀,而后再加少量活性炭过滤除杂;
e、浓缩:对上述步骤得到的混合液进行浓缩;
f、冷冻析钠:将浓缩冷却至常温的混合液冷冻,离心甩水分离,析出的钠盐可循环用于压煮锂云母;
g、碳化沉锂:往析钠母液通入CO2进行碳化沉锂,直到溶液的pH值等于9-10为止,加热搅拌碳化完母液进行离心甩水分离得粗碳酸锂,将粗碳酸锂进行逆洗干燥得产品碳酸锂。
2.根据权利要求1所述的从锂云母提锂制备碳酸锂的方法,其特征在于所述步骤(c)的钠盐为氯化钠、碳酸钠、硫酸钠、硝酸钠。
3.根据权利要求2所述的从锂云母提锂制备碳酸锂的方法,其特征在于所述步骤(c)的钠盐为硫酸钠。
4.根据权利要求2或3所述的从锂云母提锂制备碳酸锂的方法,其特征在于所述步骤c的锂云母、氧化钙、硫酸钠的质量比为1∶0.03∶1。
5.根据权利要求2或3所述的从锂云母提锂制备碳酸锂的方法,其特征在于所述步骤c的液固质量比为3.5。
6.根据权利要求2或3所述的从锂云母提锂制备碳酸锂的方法,其特征在于所述步骤c的反应温度为210℃。
7.根据权利要求2或3所述的从锂云母提锂制备碳酸锂的方法,其特征在于所述步骤c的反应时间为3小时。
8.根据权利要求4所述的从锂云母提锂制备碳酸锂的方法,其特征在于在所述步骤g之后又包括步骤h、碳化母液后续处理:过滤母液经酸化至pH=2-3后用氢氧化钠调至PH=6~7,二次浓缩到过滤母液体积的1/2~1/5,再冷冻到-5℃,析出的钾钠混合盐,过滤,过滤母液返回循环于碳化沉锂过程。
9.根据权利要求8所述的从锂云母提锂制备碳酸锂的方法,其特征在于所述步骤f的冷冻操作为冷冻至温度为-10~10℃。
10.根据权利要求9所述的从锂云母提锂制备碳酸锂的方法,其特征在于所述步骤e的浓缩操作为:净化混合液经加热蒸发浓缩至溶液中Li2O含量为10~18g/L后、冷却至常温。
11.根据权利要求10所述的从锂云母提锂制备碳酸锂的方法,其特征在于所述步骤e的浓缩至溶液中Li2O含量14-16g/L。
12.根据权利要求8所述的从锂云母提锂制备碳酸锂的方法,其特征在于所述步骤d在分离压煮渣后对压煮渣进行抽滤操作:将压煮料进行真空抽滤,用为渣量3倍的洗水对压煮渣进行三次逆洗,且此洗水作下一次压煮原液。
13.根据权利要求11所述的从锂云母提锂制备碳酸锂的方法,其特征在于所述步骤h中二次浓缩到过滤母液体积的1/3~1/4。
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