CN108455635A - 一种从含锂原料中一步分离提取锂并制备碳酸锂的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种从含锂原料中一步分离提取锂并制备碳酸锂的方法，包括步骤：将含锂原料破碎球磨得到粉末颗粒，添加助剂，并搅拌均匀；将添加好助剂的含锂原料均匀地加入到加热腔体中，加热腔体固定在物料翻滚走料装置中，均匀加热进行气体挥发，将挥发的气体在全密闭、全自动喷淋回收气体装置中喷淋吸收液进行吸收得溶液；将喷淋后得到的溶液进行净化除杂，调节pH值，过滤后进行离子交换，再经过解析后得到解吸液，解吸液中通入二氧化碳气体、氨水或碳酸盐溶液得到高纯的碳酸锂产品。该发明具有制备流程短，生产效率高，适用范围广、产品纯度高、节能减排等特点，可实现工业化大规模制备，从而解决从低品位含锂原料中高效提取利用锂资源的难题。
Description
技术领域
本发明属于轻金属冶炼和资源综合利用技术领域，特别涉及一种从含锂原料中一步分离提取锂并制备碳酸锂的方法。
背景技术
锂是自然界中最轻的金属，具有高比热、高电导率和化学活性强等独特的物理化学特性。目前，在铝锂合金、锂电池和核聚变等民用工业和军工领域得到了极为广泛的应用，尤其在在锂电池方面的应用，被称为“新能源汽车的心脏”。随着欧洲和我国先后制定了关于禁售燃油汽车时间表，因此锂资源的优势愈发突出。
锂在自然界中主要有两种类型存在，一是以锂辉石锂云母、透锂长石等含锂矿石的形成存在于岩矿中，另一类是以锂离子形式存在于盐湖卤水、地下卤水和海水中。
Li2CO3是锂化合物中最重要的锂盐，是制备其它高纯锂化合物和锂合金的主要原料。我国主要以国产矿石或进口矿石提取碳酸锂为主，盐湖卤水提取碳酸锂的技术尚未完全成熟。但是在处理不同的锂矿时，由于其理化性质和杂质含量差别很大，提取碳酸锂的工艺也各不相同。目前主要采用3种方法，石灰石焙烧法、硫酸法和硫酸盐法。这些方法共同缺点是能耗大，同时要消耗较多的化学原料，污染严重，不符合国家绿色环保的生产理念和政策。因此现在需要开发一种简单、高效、绿色、环保，并且能够大规模工业化进行分离提取锂并制备碳酸锂的方法。
发明内容
为了解决上述技术问题，本发明的目的在于提供一种简单、高效、绿色、环保从含锂原料中一步分离提取锂并制备碳酸锂的方法，该方法能够工业化大规模分离提取锂并制备碳酸锂，实现锂资源的有效提取和高效利用。
为了实现上述目的，本发明采用的技术方案为：
一种从含锂原料中一步分离提取锂并制备碳酸锂的方法，包括如下步骤：
含锂原料的预处理：将含锂原料进行破碎球磨得到粉末颗粒，然后添加助剂，并搅拌均匀；
原料的高温挥发吸收：将添加好助剂的含锂原料均匀地加入到加热腔体中，加热腔体固定在物料翻滚走料装置中，将物料均匀加热进行气体挥发，将挥发的气体在全密闭、全自动喷淋回收气体装置中喷淋吸收液进行吸收得溶液；
碳酸锂产品的收集：将喷淋后得到的溶液进行净化除杂，调节pH值，过滤后进行离子交换，再经过解析后得到解吸液，在解吸液中通入二氧化碳气体、氨水或碳酸盐溶液得到高纯的碳酸锂产品。
进一步地，所述含锂原料为锂云母、锂辉石、铁云母锂、磷锂铝石、透锂长石中的任意一种或几种的混合物，所述破碎球磨后得到的粉末颗粒粒度为20-100目。
进一步地，所述添加助剂为氧化物和氯化物，所述氧化物为氧化钠、氧化钾、氧化镁、氧化钙中的任意一种或几种的混合物；所述氯化物为氯化钠、氯化钙、氯化铵、氯化钾、氯化镁中的任意一种或几种的混合物，所述氧化物的添加量为质量分数5-50％；所述氯化物的添加量为质量分数1-30％。
进一步地，所述翻滚走料装置中的加热温度为600℃-1300℃，所述添加好助剂的含锂物料在翻滚走料装置中的停留时间为1-2小时，所述气体挥发的时间为30-90分钟。
进一步地，所述喷淋回收气体装置中所用的吸收液为盐酸溶液、氯化钠溶液或者硫酸溶液。
进一步地，所述pH调节采用NaOH溶液，调节pH值的终点为1.0-5.0；所述离子交换选用的树脂为D201，D301，D314,D113，D630，D231中的任意一种，离子交换速率为0.5-10.0立方/小时；所述解吸液为3.0-30.0％的氢氧化钠溶液；所述碳酸盐溶液为碳酸钠溶液、碳酸钾溶液、碳酸镁溶液中的任意一种或几种的混合物。
本发明的有益效果是：
本发明提供了一种从含锂原料中一步分离提取锂并制备碳酸锂的方法，该方法包括含锂原料的预处理、原料的高温挥发吸收、碳酸锂产品的收集三个步骤组成。相对于现有技术的石灰石焙烧法、硫酸法和硫酸盐法，该方法能耗低、分离操作简单、避免使用强酸更环保，同时还具有分离高效的特点，能够工业化大规模分离提取锂并制备碳酸锂，实现锂资源的有效提取和高效利用。
具体实施方式
为使本发明的目的、特征、优点能够更加的明显和易懂，下面对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，下面所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而非全部实施例。基于本发明中的实施例，本领域的技术人员所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
实施例1
本实施例提供一种从含锂原料中一步分离提取锂并制备碳酸锂的方法，包括如下步骤：
含锂原料的预处理：将10公斤含锂原料(江西锂云母，含锂原料中含Li2O 2.47％)进行破碎球磨得到粉末颗粒的粒度为20目，然后添质量分数为1.0％的氯化钠和质量分数为5.0％的氧化钠的助剂，并搅拌均匀；
原料的高温挥发吸收：将添加好助剂的含锂原料均匀地加入到加热腔体中，加热腔体固定在物料翻滚走料装置中，将物料均匀加热到600℃进行气体挥发，物料在物料翻滚走料装置中的停留时间为2小时，气体挥发的时间为90分钟，将挥发的气体在全密闭、全自动喷淋回收气体装置中喷淋盐酸进行吸收得溶液；
碳酸锂产品的收集：将喷淋后得到的溶液进行净化除杂，调节pH值为1.0，过滤后采用D301树脂进行离子交换，离子交换速率为5.0立方/小时；选用质量分数为3.0％NaOH溶液进行解析得到解吸液，在解吸液中通入二氧化碳气体得到高纯的碳酸锂产品。
实施例2
本实施例提供一种从含锂原料中一步分离提取锂并制备碳酸锂的方法，包括如下步骤：
含锂原料的预处理：将10公斤含锂原料(江西锂云母，含锂原料中含Li2O 3.08％)进行破碎球磨得到粉末颗粒的粒度为60目，然后添质量分数为5.0％的氯化钙和质量分数为10.0％的氧化钠的助剂，并搅拌均匀；
原料的高温挥发吸收：将添加好助剂的含锂原料均匀地加入到加热腔体中，加热腔体固定在物料翻滚走料装置中，将物料均匀加热到800℃进行气体挥发，物料翻滚走料装置中的停留时间为1.5小时，气体挥发的时间为60分钟，将挥发的气体在全密闭、全自动喷淋回收气体装置中喷淋氯化钠进行吸收得溶液；
碳酸锂产品的收集：将喷淋后得到的溶液进行净化除杂，调节pH值为2.0，过滤后采用D201树脂进行离子交换，离子交换速率为3.0立方/小时；选用质量分数为10.0％NaOH溶液进行解析得到解吸液，在解吸液中通入氨气得到高纯的碳酸锂产品。
实施例3
本实施例提供一种从含锂原料中一步分离提取锂并制备碳酸锂的方法，包括如下步骤：
含锂原料的预处理：将10公斤含锂原料(江西锂云母，含锂原料中含Li2O 3.18％)进行破碎球磨得到粉末颗粒的粒度为40目，然后添质量分数为10.0％的氯化钙和质量分数为25.0％的氧化钠的助剂，并搅拌均匀；
原料的高温挥发吸收：将添加好助剂的含锂原料均匀地加入到加热腔体中，加热腔体固定在物料翻滚走料装置中，将物料均匀加热到900℃进行气体挥发，物料翻滚走料装置中的停留时间为1.5小时，气体挥发的时间为60分钟，将挥发的气体在全密闭、全自动喷淋回收气体装置中喷淋氯化钠进行吸收得溶液；
碳酸锂产品的收集：将喷淋后得到的溶液进行净化除杂，调节pH值为3.0，过滤后采用D314树脂进行离子交换，离子交换速率为6.0立方/小时；选用质量分数为15.0％NaOH溶液进行解析得到解吸液，在解吸液中通入碳酸钠得到高纯的碳酸锂产品。
实施例4
本实施例提供一种从含锂原料中一步分离提取锂并制备碳酸锂的方法，包括如下步骤：
含锂原料的预处理：将10公斤含锂原料(江西锂云母，含锂原料中含Li2O 3.01％)进行破碎球磨得到粉末颗粒的粒度为100目，然后添质量分数为20.0％的氯化钠和质量分数为40.0％的氧化钙的助剂，并搅拌均匀；
原料的高温挥发吸收：将添加好助剂的含锂原料均匀地加入到加热腔体中，加热腔体固定在物料翻滚走料装置中，将物料均匀加热到1000℃进行气体挥发，物料翻滚走料装置中的停留时间为1小时，气体挥发的时间为45分钟，将挥发的气体在全密闭、全自动喷淋回收气体装置中喷淋氯化钠进行吸收得溶液；
碳酸锂产品的收集：将喷淋后得到的溶液进行净化除杂，调节pH值为4.0，过滤后采用D113树脂进行离子交换，离子交换速率为6.0立方/小时；选用质量分数为20.0％NaOH溶液进行解析得到解吸液，在解吸液中通入碳酸钾得到高纯的碳酸锂产品。
实施例5
本实施例提供一种从含锂原料中一步分离提取锂并制备碳酸锂的方法，包括如下步骤：
含锂原料的预处理：将10公斤含锂原料(江西锂云母，含锂原料中含Li2O 2.92％)进行破碎球磨得到粉末颗粒的粒度为80目，然后添质量分数为30.0％的氯化镁和质量分数为50.0％的氧化镁的助剂，并搅拌均匀；
原料的高温挥发吸收：将添加好助剂的含锂原料均匀地加入到加热腔体中，加热腔体固定在物料翻滚走料装置中，将物料均匀加热到1300℃进行气体挥发，物料翻滚走料装置中的停留时间为1小时，气体挥发的时间为30分钟，将挥发的气体在全密闭、全自动喷淋回收气体装置中喷淋氯化钠进行吸收得溶液；
碳酸锂产品的收集：将喷淋后得到的溶液进行净化除杂，调节pH值为5.0，过滤后采用D231树脂进行离子交换，离子交换速率为8.0立方/小时；选用质量分数为30.0％NaOH溶液进行解析得到解吸液，在解吸液中通入碳酸镁得到高纯的碳酸锂产品。
上述虽然对本发明的具体实施方式进行了描述，但并非对本发明保护范围的限制，所属领域技术人员应该明白，在本发明的技术方案的基础上，本领域技术人员不需要付出创造性劳动即可做出的各种修改或变形仍在本发明的保护范围内。
Claims (6)
1.一种从含锂原料中一步分离提取锂并制备碳酸锂的方法，包括如下步骤：
含锂原料的预处理：将含锂原料进行破碎球磨得到粉末颗粒，然后添加助剂，并搅拌均匀；
原料的高温挥发吸收：将添加好助剂的含锂原料均匀地加入到加热腔体中，加热腔体固定在物料翻滚走料装置中，将物料均匀加热进行气体挥发，将挥发的气体在全密闭、全自动喷淋回收气体装置中喷淋吸收液进行吸收得溶液；
碳酸锂产品的收集：将喷淋后得到的溶液进行净化除杂，调节pH值，过滤后进行离子交换，再经过解析后得到解吸液，在解吸液中通入二氧化碳气体、氨水或碳酸盐溶液得到高纯的碳酸锂产品。
2.根据权利要求1所述的从含锂原料中一步分离提取锂并制备碳酸锂的方法，其特征在于，所述含锂原料为锂云母、锂辉石、铁云母锂、磷锂铝石、透锂长石中的任意一种或几种的混合物，所述破碎球磨后得到的粉末颗粒粒度为20-100目。
3.根据权利要求1所述的从含锂原料中一步分离提取锂并制备碳酸锂的方法，其特征在于，所述添加助剂为氧化物和氯化物，所述氧化物为氧化钠、氧化钾、氧化镁、氧化钙中的任意一种或几种的混合物；所述氯化物为氯化钠、氯化钙、氯化铵、氯化钾、氯化镁中的任意一种或几种的混合物，所述氧化物的添加量为质量分数5-50％；所述氯化物的添加量为质量分数1-30％。
4.根据权利要求1所述的从含锂原料中一步分离提取锂并制备碳酸锂的方法，其特征在于，所述翻滚走料装置中的加热温度为600℃-1300℃，所述添加好助剂的含锂物料在翻滚走料装置中的停留时间为1-2小时，所述气体挥发的时间为30-90分钟。
5.根据权利要求1所述的从含锂原料中一步分离提取锂并制备碳酸锂的方法，其特征在于，所述喷淋回收气体装置中所用的吸收液为盐酸溶液、氯化钠溶液或者硫酸溶液。
6.根据权利要求1所述的从含锂原料中一步分离提取锂并制备碳酸锂的方法，其特征在于，所述pH调节采用NaOH溶液，调节pH值的终点为1.0-5.0；所述离子交换选用的树脂为D201，D301，D314,D113，D630，D231中的任意一种，离子交换速率为0.5-10.0立方/小时；所述解吸液为3.0-30.0％的氢氧化钠溶液；所述碳酸盐溶液为碳酸钠溶液、碳酸钾溶液、碳酸镁溶液中的任意一种或几种的混合物。
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