CN101292391A - 染料增感型光电转换器件及其制造方法 - Google Patents
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Abstract
光电转换器件，其包含：具有含有半导体的层的第一导电性支持体；与该第一导电性支持体相对配置且具有对电极的第二导电性支持体；以距离支持体一定的距离夹持在该第一导电性支持体和该第二导电性支持体之间的电荷转移层；和以单层以上的形式配置在该电荷转移层周围、用以将该第一导电性支持体和该第二导电性支持体粘结在一起的密封剂。
Description
技术领域
本发明涉及光电转换器件的制造方法，更具体地说，涉及具有用染料增感的半导体的薄膜的染料增感型光电转换器件的制造方法。
背景技术
作为清洁能源引人注意的太阳能电池近年来已用于普通住宅，但是，它们尚未广泛普及。其原因包括由于太阳能电池本身的性能不够优异，因此不得不使模件增大；制造模件的生产率低；其结果太阳能电池本身变得价格高等。
1991年由Graetzel(瑞士)等开发了称为染料增感型太阳能电池的使用光电转换器件的光电(太阳能)电池。这也称为Graetzel电池，其包含：作为一个电极的薄膜基板，该薄膜基板在透明导电性基板上用染料增感并且由氧化物半导体微粒组成；包含对电极的基板，该对电极配置有还原剂例如铂，将该基板配置为与该薄膜基板相对；和夹持在该薄膜基板和该基板之间的电荷转移层(含有氧化还原材料的电解质)。在此，将钌络合物染料吸附在多孔氧化钛电极使得这种类型的光电电池具有接近于硅太阳能电池的性能(非专利文献1)。但是，为了实际使用染料增感型太阳能电池，在大型实用电池方面显示出高效率和改善耐久性是必要的，因此需要从这些方面改进。
关于在通常的染料增感型太阳能电池中注入电荷转移层，将如图1所示的从注入口将其注入的方法用于制备染料增感型太阳能电池。即，在图1的方法中，采用利用毛细管现象的常压注入法预先在导电性支持体的一个中打开用于注入电荷转移层的两个注入口，然后在用密封剂将两个导电性支持体粘结到一起后从注入口注入电荷转移层，随后使用密封剂将注入口密封。对于以这种方式制备的染料增感型太阳能电池的电荷转移层，使用溶解于电解质溶剂例如电化学稳定的有机溶剂中的碘系电解质对。但是，在这样的电化学转换器件中，在长期的操作或存储过程中电荷转移层例如侵蚀该固化的密封剂层，以至于电荷转移层会泄漏或枯竭。由于该原因，这样的电化学转换器件具有不能实用的缺点，原因在于光电转换效率显著下降或者电化学转换器件将无法作为光电转换器件发挥功能。
此外，由于上述方法包括一次制造空电池的步骤，注入电荷转移层的步骤，和将注入口密封的步骤，其通常会需要长时间作业并且具有有限的光电转换器件的生产率。即，如果在上述步骤中制造空电池的步骤和注入电荷转移层的步骤能够连续地进行，在显示光电转换器件的高生产率上是有利的。但是，通常在使用本申请中所示的“电解质溶液滴下法”制备的光电转换器件中使用的异丁烯树脂系密封剂缺乏粘合强度，在使用在液晶中使用的密封剂的光电转换器件的情况下，含有碘的电解质溶液的泄漏等是问题所在。目前，尚未发现能够消除所有这些问题的用于光电转换器件的高性能密封剂。
在这种情况下，在专利文献1和非专利文献2中分别提出了使用固体电解质对的光电转换器件和含有使用交联聚氧化乙烯系高分子化合物的固体电解质对的光电转换器件。但是，使用这种固体电解质对的光电转换器件的光电转换特性差，特别是不足的短路电流密度，并且还具有不足的耐久性。此外，为了防止电解质溶液的泄漏和枯竭并且改善其耐久性，已经公开了使用吡啶鎓盐、咪唑鎓盐、三唑鎓盐等作为电解质对盐的方法(专利文献2、专利文献3)。这些盐在室温下为液态，并且被称为室温熔融盐。即使采用这种方法，由于电荷转移层的泄漏或枯竭，电池的光电流会逐渐减小，以至于不能得到足够的耐久性。
专利文献1：JP-A-07-288142
专利文献2：WO 95/18456
专利文献3：JP-A-08-259543
非专利文献1：Nature，353卷，1991，第737-740页
非专利文献2：J.Am.Chem.Soc.115(1993)6382
发明内容
发明要解决的问题
本发明的主要目的是提供高效地制造耐久性优异的染料增感型光电转换器件的方法。
用于解决问题的手段
作为为解决上述问题而广泛研究的结构，本发明人通过将电解质溶液滴到以两层或多层的形式配置的密封剂的最内侧围堰的内侧，已成功地得到耐久性优异的光电转换器件。
即，本发明具有以下构成。
(1)光电转换器件，其包含：具有含有半导体的层的第一导电性支持体；与该第一导电性支持体相对配置且具有对电极的第二导电性支持体；以距离支持体预定的距离夹持在该第一导电性支持体和该第二导电性支持体之间的电荷转移层；和以单层或双层或更多层的形式配置在该电荷转移层周围、用以将该第一导电性支持体和该第二导电性支持体粘结在一起的密封剂。
(2)根据(1)所述的光电转换器件，其中以两层或更多层的形式配置该密封剂，并且与该电荷转移层接触的部分中使用的密封剂的组成与没有接触该电荷转移层的部分中的密封剂的组成不同。
(3)根据(1)或(2)所述的光电转换器件，其中该密封剂是含有用热和光固化的树脂的密封剂。
(4)根据(3)所述的光电转换器件，其中该密封剂是含有聚异丁烯系树脂的聚异丁烯树脂系密封剂。
(5)根据(1)～(4)中任一项所述的光电转换器件，其中在该第一导电性支持体和该第二导电性支持体的这一对中存在多个单元(cell)，将各单元在电气上串联地配置。
(6)根据(1)～(5)中任一项所述的光电转换器件，其中将集电电极配置在该第一导电性支持体上，并且将由半导体前体制成的基础薄膜层配置在该集电电极上。
(7)根据(5)所述的光电转换器件，其中将该密封剂以两层或更多层的形式配置时，成为最内侧围堰的密封剂是异丁烯树脂系密封剂。
(8)根据(7)所述的光电转换器件，其中成为最内侧围堰的密封剂是异丁烯树脂系密封剂，并且成为其第一外侧围堰的密封剂是热固性树脂系密封剂或光热并用固化性树脂系密封剂。
(9)根据(8)所述的光电转换器件，其中成为最内侧围堰的密封剂和成为其第一外侧围堰的密封剂之间的距离在0～1mm的范围内。
(10)根据(9)所述的光电转换器件，其中成为最内侧围堰的密封剂和在其更内侧配置的含有半导体的层之间的距离在0～1mm的范围内。
(11)制造光电转换器件的方法，该光电转换器件包含：具有含有半导体的层的第一导电性支持体；与该第一导电性支持体相对配置且具有对电极的第二导电性支持体；和以距离两个支持体预定的距离夹持在两个支持体之间的电荷转移层，该方法包括以下步骤：将预定量的电荷转移层的液滴配置在一个导电性支持体上；然后介由密封剂的围堰将另一支持体与其粘结，该密封剂的围堰是在该液滴的配置之前或之后设置在该支持体上的。
(12)根据(11)所述的制造光电转换器件的方法，其还包括以下步骤：采用印刷法或分配法在两个导电性支持体的至少任一个上设置密封剂的围堰；然后将预定量的电荷转移层的液滴配置到被该导电性支持体上的围堰包围的区域中，随后将两个导电性支持体粘结在一起。
(13)根据(11)或(12)所述的制造光电转换器件的方法，其中将两个导电性支持体粘结在一起的步骤在减压下进行。
(14)根据(11)～(13)中任一项所述的制造光电转换器件的方法，其中在至少任一个导电性支持体的周围以双层或更多层的形式设置密封剂的围堰。
(15)根据(11)～(14)中任一项所述的制造光电转换器件的方法，其中在至少任一个导电性支持体的周围以双层或更多层的形式设置密封剂的围堰，并且与电荷转移层接触的围堰中使用的密封剂的组成与没有与该电荷转移层接触的围堰中使用的密封剂的组成不同。
(16)根据(13)～(15)中任一项所述的制造光电转换器件的方法，其还包括在减压下进行粘结步骤之前用惰性气体置换空气的步骤。
(17)根据(11)～(16)中任一项所述的制造光电转换器件的方法，其中该密封剂是含有用热和/或光固化的树脂的密封剂。
(18)根据(17)所述的制造光电转换器件的方法，其中该密封剂是含有聚异丁烯系树脂的聚异丁烯树脂系密封剂。
(19)根据(11)或(12)所述的制造光电转换器件的方法，其还包括将电荷转移层的液滴配置到在第一导电性支持体上设置的多个区域中的步骤，各区域被围堰以单层或两层或更多层的形式包围，其中该光电转换器件在通过将第二导电性支持体和第一导电性支持体粘结在一起而得到的一对导电性支持体的内部包括多个单元，各单元在电气上串联配置。
(20)根据(11)～(19)中任一项所述的制造光电转换器件的方法，其中在该具有含有半导体的层的导电性支持体中，将集电电极配置在该导电性支持体上，随后将由半导体前体制成的基础薄膜层配置在该集电电极上。
(21)根据(11)～(20)中任一项所述的制造光电转换器件的方法，其中接触电荷转移层并且含有半导体的层的总面积不小于导电性支持体的面积的50％。
发明效果
在本发明的制造染料增感型光电转换器件的方法中，不需要在制造空电池后注入电解质溶液和将注入口密封上花费时间和精力，以至于制造过程能够显著减少。此外，由于根据本发明制造的染料增感型光电转换器件在用于形成单元的基板(支持体)间的粘合上可靠，特别是在基板上无注入口，因此该染料增感型光电转换器件能够显示出稳定的光电转换性能，同时确保长期可靠性、耐久性和在光电转换功能上的持续性。此外，由于不需要注入电荷转移层的步骤，因此能够有利地制造具有大面积的染料增感型光电转换器件。
附图说明
图1表示根据常规制造方法的光电转换器件(图1(a))和其主要部分的截面示意图(图1(b))。
图2表示根据本发明的制造方法制造具有双层密封剂的围堰的光电转换器件的步骤。图2(a)～(f)表示根据本发明在示例性实施方案(和实施例1)中的按时间顺序的制造步骤。图2(g-1)和图2(g-2)表示该实施方案中光电转换器件的平面图和截面图。
图3表示本发明的由导电性支持体得到的光电转换器件的例子，在导电性支持体中将由半导体前体组成的基础薄膜层设置在配置的集电电极上(实施例2)。
图4表示由本发明的制造方法得到的光电转换器件得到的太阳能电池的例子。
附图标记说明
图1～图4中的附图标记表示以下内容。应予说明，各图中具有相同名称的元件用相同的附图标记表示。
1导电性支持体(现有技术)
1a导电性支持体(本发明)
1b导电性支持体(本发明)
1c其中配置了集电电极的导电性支持体(本发明)
1d其中配置了集电电极的导电性支持体(本发明)
2密封剂(现有技术)
2a密封剂的围堰(本发明)
2b密封剂的围堰(本发明)
3注入口
4电荷转移层
5光电转换器件
6减压容器
7含有半导体的层
8导电性材料(内部导电性材料)
9对电极
10滴下装置
11导线
具体实施方式
以下对本发明进行详细说明。
首先，对于用于制造本发明的染料增感型光电转换器件的基材和化学品进行说明。
使用本发明的制造方法得到的染料增感型光电转换器件包含：具有含有染料增感的半导体的层(以下也称为含有半导体的层)的第一导电性支持体；与该第一导电性支持体相对配置且具有对电极的第二导电性支持体；和以距离两个导电性支持体预定的距离介由密封剂的围堰夹持在两个导电性支持体之间的电荷转移层。在该方法中，将两种类型的导电性支持体，即具有含有染料增感的半导体的层的导电性支持体和起到对电极作用的导电性支持体、密封剂和电荷转移层用作必需材料。
以下首先对具有含有染料增感的半导体的层的导电性支持体进行说明。在此，作为导电性支持体，使用例如通过在由玻璃、塑料、聚合物膜、石英、硅等制成的基板的表面上将导电性物质(氧化物半导体)例如FTO(掺杂氟的氧化锡)、ATO(掺杂锑的氧化锡)、ITO(掺杂铟的氧化锡)或AZO(掺杂铝的氧化锡)薄膜化而得到导电性支持体(以下也称为含有半导体的层)。其导电性通常为1000Ω/cm2以下，优选为100Ω/cm2以下。该导电性支持体以膜或板的形式使用，并且其厚度通常在0.01～10mm的范围内。使用光学上透明的基板构成两个基板中的至少一个。
在提供含有半导体的层时，通常使用氧化物半导体作为半导体，并且特别优选使用颗粒状的氧化物半导体。氧化物半导体的例子包括过渡金属例如Ti、Zn、Sn、Nb、W、In、Zr、Y、La或Ta的氧化物，Al的氧化物，Si的氧化物，钙钛矿型氧化物例如StTiO3、CaTiO3或BaTiO3。其中，特别优选使用TiO2、ZnO和SnO2。这些金属氧化物可以混合使用，作为优选的例子，可以列举混合物类型例如SnO2/ZnO、TiO2/ZrO2、TiO2/MgO、TiO2/ZrO2/SiO2和TiO2/Nb2O5。在此使用的氧化物半导体的初级颗粒直径通常在1～200nm的范围内，优选1～50nm。在混合物类型的情况下，这些金属氧化物可以以微粒的状态混合，或者可以以如下所述的浆料或糊剂的状态混合，或者还可以将它们彼此层叠来使用。
制备含有半导体的层的方法包括：采用气相沉积直接在基板上制备由氧化物半导体组成的薄膜的方法，使用基板作为电极使金属氧化物半导体电沉淀的方法，和将金属氧化物半导体的浆料或糊剂施涂或涂布到基板上，然后进行干燥，并且对基板进行固化或烧成的方法。从作为具有含有氧化物半导体的层的电极的性能出发，优选使用浆料或糊剂并且将其施涂到基板上的方法。通过使用分散剂将次级凝聚的半导体微粒分散到分散介质中以至于平均初级颗粒直径可通常在1～200nm的范围内，或者通过使用溶胶凝胶法将金属醇盐等水解来得到浆料(参照非专利文献1)。此外，可以将具有不同颗粒直径的半导体微粒混合使用。
在此，作为用于分散该浆料的分散介质，可以使用任何一种能够将金属氧化物半导体微粒分散的分散介质，并且可以使用例如水，醇例如乙醇，酮例如丙酮和乙酰丙酮，和烃例如己烷等有机溶剂。可以将它们混合使用，并且在减小浆料的粘度变化方面优选使用水。
为了得到稳定的初级微粒，还可以向浆料中添加分散稳定剂等。要使用的分散稳定剂的例子包括：多元醇例如聚乙二醇，一元醇例如苯酚和辛醇等，或这些多元醇和一元醇的共缩聚产物；纤维素衍生物例如羟丙基甲基纤维素、羟甲基纤维素、羟乙基纤维素和羧甲基纤维素；聚丙烯酰胺；丙烯酰胺、(甲基)丙烯酸或其盐、和(甲基)丙烯酸酯((甲基)丙烯酸甲酯、(甲基)丙烯酸乙酯等)等，或这些丙烯酰胺、(甲基)丙烯酸或其盐、或(甲基)丙烯酸酯的共缩聚产物；聚丙烯酸衍生物，其为水溶性并且是丙烯酰胺、(甲基)丙烯酸或其盐、(甲基)丙烯酸酯等与疏水性单体例如苯乙烯、乙烯、丙烯等的共聚物；蜜胺磺酸甲醛缩合产物的盐；萘磺酸甲醛缩合产物的盐；高分子量木质素磺酸盐；和酸类例如盐酸、硝酸和醋酸，但并不限于这些分散稳定剂。其中，作为优选的例子，可以列举多元醇例如聚乙二醇，和一元醇例如苯酚或辛醇等，或这些多元醇和一元醇的共缩聚产物；聚(甲基)丙烯酸、聚(甲基)丙烯酸钠、聚(甲基)丙烯酸钾、聚(甲基)丙烯酸锂、羧甲基纤维素、盐酸、硝酸、醋酸等。此外，这些分散稳定剂不仅可以单独使用而且可以将它们中的两种或更多种组合使用。
浆料中金属氧化物半导体微粒的浓度通常在1～90重量％的范围内，优选5～80重量％。
其次，采用丝网印刷法、旋涂法、刮板法等将上述浆料施涂到基板上，以使干燥时的厚度可以在1～200μm的范围内，优选2～100μm。优选地，将涂布有该浆料的基板干燥，然后在使用的基板的熔点(或软化温度)以下将其烧成。在使用的基板的熔点(或软化温度)以下，通常在100℃～900℃的范围内，优选100℃～600℃的温度下进行该烧成。此外，对烧成时间并无特别限制，但通常在4小时以内。
为了改善含有半导体的层的薄膜表面的平滑性，可以进行2次处理(参照非专利文献1)。例如，通过将整个基板，其中设置有半导体颗粒的薄膜且该半导体颗粒的薄膜如上所述制备，直接浸渍于溶液中，该溶液为与该金属氧化物半导体中的金属相同的金属的醇盐、氯化物、氮化物、硫化物等的溶液，然后通过以如上所述相同的方式将该基板干燥或烧成(再烧成)，从而能够改善平滑性。在此，使用乙醇钛、异丙醇钛、叔丁醇钛、二正丁基二乙酰基锡等作为金属醇盐，并且使用其醇溶液。在氯化物的情况下，使用例如四氯化钛、四氯化锡、氯化锌等，并且使用其水溶液。这样得到的薄膜层的半导体颗粒的比表面积通常在1～1000m2/g的范围内，并且优选在10～500m2/g的范围内。
此外，可以在导电性支持体和含有半导体的薄膜之间进行预处理，例如用烧成后成为金属氧化物的薄膜的上述金属醇盐等的溶液进行浸渍的处理，或者从水溶液中使金属氧化物的薄膜沉淀的处理。此外，当为了制造大面积的电池时，也可以在集电电极和含有半导体的层之间进行与上述预处理类似的处理以改善性能，同时防止短路。这里所说的大面积的电池是指宽度为5mm以上的电池。
其次，对使含有半导体的层吸附用于增感的染料(以下称为增感染料)的步骤进行说明。该增感染料可以是含有金属元素例如钌的金属络合物染料或不含金属的有机染料、或它们的混合物。任何具有与半导体颗粒协作而使光学吸收增感的作用的增感染料都可以使用，而无特别限制。
使含有半导体的层附载增感染料的方法包括：将设置有上述含有半导体的层的基板浸渍于溶液中的方法，该溶液通过使用能够溶解该染料的溶剂将该相关染料溶解而得到；或者在染料具有低溶解性的情况下，将上述基板浸渍于分散液中的方法，该分散液通过将染料分散而得到。溶液或分散液中染料的浓度根据染料的类型而适当确定。浸渍温度通常在常温到溶剂的沸点的范围内，并且浸渍时间通常在约1～48小时的范围内。用于将增感染料溶解的溶剂包括例如甲醇、乙醇、乙腈、二甲基亚砜、二甲基甲酰胺、叔丁醇等。溶液中增感染料的浓度可以通常在1×10-6M～1M的范围内，优选1×10-5M～1×10-1M。以这种方式，得到具有用增感染料将含有半导体的层增感的基板，并且将其作为半导体电极用于一个电极。
被吸附的增感染料的种类数目可以是一种，或者可以将几种增感染料混合。此外，在混合增感染料中，可以将有机染料混合，或者可以将有机染料和金属络合物混合。特别是将具有不同吸收波长的染料混合，可以利用宽的吸收波长范围并且可以得到具有高转换效率的太阳能电池。吸附中使用的金属络合物并无特别限制，但优选例如酞菁、卟啉等。此外，吸附中使用的有机染料包括无金属酞菁或卟啉；次甲基染料例如花青、部花青、oxonol、三苯基甲烷染料、丙烯酸染料；呫吨染料；偶氮染料；蒽醌染料；二萘嵌苯染料等。优选的例子包括钌络合物、部花青和次甲基染料例如丙烯酸系染料。将染料混合使用时，染料间的比例并无特别限制，并且可以根据使用的各染料来选择最佳的比例。通常，优选使用等摩尔混合物或对于每一种染料含有约1摩尔％以上的混合物。使用溶液将染料吸附到含有半导体的层时，在该溶液中将两种或更多种染料溶解或分散，溶液中染料合计的浓度可以与只含有一种染料的溶液中的浓度相同。作为用于组合使用的染料的溶剂，可以使用上述的溶剂，并且用于所使用的每一种染料的溶剂可以相同或不同。
将增感染料附载到含有半导体的层上时，为了防止染料的缔合而在包合物的共存下使含有半导体的层附载该增感染料是有效的。在此，要使用的包合物包括类固醇类化合物例如胆酸等，冠醚，环式糊精，calyx allene，聚环氧乙烷等。优选的包合物的例子包括胆酸类例如胆酸、脱氧胆酸、鹅脱氧胆酸、胆酸甲酯、胆酸钠和胆酸酰胺，和聚环氧乙烷。此外，在附载染料后，可以用胺化合物例如4-叔丁基吡啶对吸附了染料的含有半导体的层的表面进行处理。作为处理方法，使用例如将基板浸渍于胺化合物的乙醇溶液中的方法，其中在基板上设置有附载有染料的含有半导体的层。
其次，在本发明的制造方法中使用的两个导电性支持体中，使用与其中设置有附载染料的含有半导体的层的半导体支持体不同的导电性支持体作为对电极。作为对电极，使用例如通过将对氧化还原电解质的还原反应具有催化作用的铂、碳、铑、钌等气相沉积到导电性支持体的表面上而制成的电极，在导电性支持体中在玻璃表面上设置有导电性材料例如FTO(掺杂氟的氧化锡)的薄膜，或者通过将导电性金属的微粒或其前体涂布到上述导电性支持体的表面上并烧成而制成的电极。应予说明，作为用于制备对电极的导电性支持体，除了上述的导电性支持体外，还可以使用与设置含有半导体的层中使用的导电性支持体相同的导电性支持体。
其次，对本发明的制造方法中使用的电荷转移层进行说明。作为电荷转移层，例如使用通过将氧化还原电解质、空穴传输材料等溶解于溶剂或室温熔融盐(离子性液体)中而制成的溶液。氧化还原电解质的例子包括由卤素分子和能够以卤素离子为抗衡离子的卤化物组成的卤素氧化还原电解质；金属络合物等的金属氧化还原电解质，例如氰亚铁酸盐-氰铁酸盐、二茂铁-二茂铁离子、和钴络合物；和有机氧化还原电解质，例如烷基硫醇-烷基二硫化物、紫罗碱(viologen)染料、氢醌-醌等。其中，作为优选的例子，可以列举卤素氧化还原电解质。由卤化物和卤素分子组成的卤素氧化还原电解质中的卤素分子包括例如碘分子、溴分子等，并且优选碘分子。此外，能够以卤素离子为抗衡离子的卤化物包括例如卤化金属盐，例如LiI、NaI、KI、CsI、CaI2、CuI等，或者卤素的有机季铵盐，例如四烷基碘化铵、碘化咪唑鎓、碘化1-甲基-3-烷基咪唑鎓和碘化吡啶鎓等，但优选能够以碘离子为抗衡离子的盐。
此外，以含有氧化还原电解质的溶液的形式形成电荷转移层时，作为其溶剂，使用电化学上惰性的溶剂。该溶剂的例子包括乙腈、碳酸亚丙基酯、碳酸亚乙基酯、3-甲氧基丙腈、甲氧基乙腈、乙二醇、丙二醇、二甘醇、三甘醇、二甲氧基乙烷、碳酸二乙酯、二乙醚、碳酸二乙酯、碳酸二甲酯、1，2-二甲氧基乙烷、二甲基甲酰胺、二甲基亚砜、1，3-二氧戊环、甲酸甲酯、2-甲基四氢呋喃、3-甲氧基-oxaziridine-2-酮、γ-丁内酯、环丁砜、四氢呋喃、水等。其中，特别优选乙腈、碳酸亚丙基酯、碳酸亚乙基酯、3-甲氧基丙腈、甲氧基乙腈、乙二醇、3-甲氧基-oxaziridine-2-酮、γ-丁内酯等。这些溶剂可以单独使用或者以它们中的两种或多种的混合物使用。氧化还原电解质的浓度通常在0.01～99重量％的范围内，优选0.1～90重量％。
此外，以含有氧化还原电解质的形式形成电荷转移层时，用作氧化还原电解质的溶剂的那些包括室温熔融液(离子性液体)。该室温熔融液的例子包括1-甲基-3-烷基咪唑鎓碘化物、乙烯基咪唑鎓四氟化物、1-乙基咪唑磺酸盐、烷基咪唑鎓三氟甲磺酰胺、1-甲基吡咯烷鎓碘化物、1-甲基-3-烷基咪唑鎓双(三氟甲磺酰基)酰胺等。此外，为了改进光电转换器件的耐久性，还可以将低分子胶凝剂溶解到电荷转移层中并由此使其增稠，或者同时使用反应性成分，然后在注入电荷转移层后使其反应，由此使其成为凝胶电解质。
另一方面，作为固体型，也可以代替氧化还原电解质而使用空穴传输材料和p型半导体。要使用的空穴传输材料包括例如胺衍生物，导电性聚合物例如聚乙炔、聚苯胺和聚噻吩，以及圆盘型液晶等。此外，要使用的p型半导体包括CuI、CuSCN等。
此外，对本发明的制造方法中使用的密封剂进行说明。
制备本发明的光电转换器件的方法包括以下步骤：配置具有含有半导体的层(薄膜)的导电性支持体和作为对电极发挥功能的导电性支持体以使彼此以预定的距离相对；在将这两个导电性支持体粘结在一起前在一个导电性支持体上配置电荷转移层；然后在这个导电性支持体的周围设置密封剂的围堰并且将另一个导电性支持体与其粘结。本发明的制造方法中使用的密封剂包括以下类型等：
(1)主要由热固性树脂组成的密封剂，用于将两个导电性支持体粘结在一起，然后用热使其固化以完成粘合；
(2)主要由光固化性树脂组成的密封剂，用于将两个导电性支持体粘结在一起，然后用光使其固化以完成粘合；和
(3)主要由用光和热来固化的树脂组成的密封剂，用于将两个导电性支持体粘结在一起，然后用光(一次固化)而后用热(二次固化)使其固化以完成粘合。
适于类型(1)的密封剂的树脂的例子包括环氧树脂、异丁烯树脂等。在这种情况下，在使用分配器、丝网印刷法等施涂密封剂以在导电性支持体上设置围堰之前或之后配置电荷转移层。然后，在通过加热或无加热进行流平后，使用对准标(alignment mark)将上和下导电性支持体粘结在一起，随后通过热处理将该密封剂固化。
此外，适于类型(2)的密封剂的树脂的例子包括丙烯酸类树脂等。在这种情况下，在使用分配器、丝网印刷法等施涂密封剂以在导电性支持体上设置围堰之前或之后配置电荷转移层。使用对准标将上和下导电性支持体粘结在一起，随后通过光照射将该密封剂固化。
此外，适于类型(3)的密封剂的树脂的例子包括环氧丙烯酸酯树脂等。在这种情况下，在使用分配器、丝网印刷法等施涂密封剂以在导电性支持体上设置围堰之前或之后配置电荷转移层。在这种情况下，在通过加热或无加热进行流平后，使用对准标将上和下导电性支持体粘结在一起，随后通过光照射和热处理将该密封剂固化。
在本发明的制造方法中，优选使用含有用光和热进行固化的树脂作为主要组分的类型(3)密封剂。
以下以含有用光和热进行固化的树脂作为主要组分的类型(3)密封剂(以下称为“光热并用固化性密封剂”)为中心进行说明。
优选的实施方案中的光热并用固化性密封剂含有(a)环氧树脂、(b)热固化剂、(c)环氧(甲基)丙烯酸酯和(d)光聚合引发剂。对这些组分进行详细说明。
作为环氧树脂(a)，使用一个分子中具有至少两个环氧基的环氧树脂。该环氧树脂的例子包括酚醛清漆型环氧树脂、双酚A型环氧树脂、双酚F型环氧树脂、联苯型环氧树脂、三苯基甲烷型环氧树脂等。更具体地说，可以列举双酚A、双酚F、双酚S、芴双酚、萜双酚、4，4’-联苯酚、2，2’-联苯酚、3，3’，5，5’-四甲基-[1，1’-联苯]-4，4’-二酚、氢醌、间苯二酚、萘二酚、三(4-羟基苯基)甲烷、1，1，2，2-四(4-羟基苯基)乙烷；酚类(苯酚、烷基取代苯酚、萘酚、烷基取代萘酚、二羟基苯、二羟基萘等)与甲醛、乙醛、苯甲醛、对羟基苯甲醛、邻羟基苯甲醛、对羟基苯乙醛、邻羟基苯乙醛、二环戊二烯、糠醛、4，4’-双(氯甲基)-1，1’-联苯、4，4’-双(甲氧基甲基)-1，1’-联苯、1，4-双(氯甲基)苯和1，4-双(甲氧基甲基)苯等的缩聚物以及它们的变性物；和固体或液体环氧树脂，例如由卤化双酚类例如四溴双酚A、和醇类衍生的缩水甘油基醚产物，脂环族环氧树脂，缩水甘油胺系环氧树脂和缩水甘油酯类环氧树脂，但并不限于此。可以将它们单独使用或者以它们中的两种或多种的混合物使用。这些环氧树脂在降低密封剂的树脂粘度上有用，从而能够在室温下进行粘结工作并且还有利于间隙的形成。
对于光热并用固化性密封剂，为了使由该密封剂导致的对电荷转移层的污染尽可能最小，通常优选该密封剂中含有的水解性氯尽可能少。对于环氧树脂(a)，也优选含有更少的水解性氯，例如600ppm以下的环氧树脂。水解性氯的量可如下定量：例如，将约0.5g的环氧树脂溶解到20ml的二噁烷中，并且用5ml的1N KOH/乙醇溶液进行回流30分钟，然后用0.01N硝酸银溶液进行滴定。
在密封剂中，环氧树脂(a)的含量通常在5～80重量％的范围内。
其次，对于热固化剂(b)并无特别限制，只要其能够与环氧树脂反应以形成其固化材料。但是，更优选具有如下性能的热固化剂：加热时该光热并用固化性密封剂在不污染电荷转移层的情况下均匀且立即引发反应(固化)，并且使用时在室温下粘度的经时变化小。此外，为了使要使用的电荷转移层的特性的劣化最小，作为密封剂，要求低温下的固化性，通常在120下用约1小时。考虑上述情况，优选使用酰肼类、芳香胺、酸酐、咪唑类和多元酚类作为热固化剂，并且更优选使用酰肼类和多元酚类。对于这些热固化剂，可以适当地选择使用它们中的一种或两种或多种。
作为酰肼类，优选使用一个分子中具有两个或多个酰肼基的多官能二酰肼类。一个分子中具有两个或多个酰肼基的多官能二酰肼类的例子包括：包含脂肪酸骨架的二元酸二酰肼类，例如草酸二酰肼、丙二酸二酰肼、琥珀酸二酰肼、己二酸二酰肼、己二酸二酰肼、庚二酸二酰肼、辛二酸二酰肼、壬二酸二酰肼、癸二酸二酰肼、十二烷酸二酰肼、十六烷酸二酰肼、马来酸二酰肼、富马酸二酰肼、二甘醇酸二酰肼、酒石酸二酰肼、苹果酸二酰肼等；芳香族二酰肼类，例如间苯二甲酸二酰肼、对苯二甲酸二酰肼、2，6-萘甲酸二酰肼、4，4-双苯二酰肼、1，4-萘甲酸二酰肼、2，6-吡啶二酰肼、1，2，4-苯三酰肼、均苯四甲酸四酰肼、1，4，5，8-萘甲酸四酰肼；和具有缬氨酸乙内酰脲骨架的二酰肼类，例如1，3-双(酰肼基carbono乙基)-5-异丙基乙内酰脲，但并不限于这些。在这些多官能二酰肼类中，特别优选间苯二甲酸二酰肼和具有缬氨酸乙内酰脲骨架的二酰肼类。
将这些多官能二酰肼类用作热固化剂(b)时，优选使用均质分散的其细粒以作为潜在固化剂发挥作用。当用窄间隙制造光电转换器件时，上述多官能二酰肼类的太大的平均颗粒直径在将两个基板(导电性支持体)粘结中会产生间隙形成有缺陷的问题。因此，平均颗粒直径优选为3μm以下，更优选为2μm以下。出于同样的原因，热固化剂(b)的最大颗粒直径优选为8μm以下，更优选为5μm以下。热固化剂(b)的颗粒直径可以使用例如激光衍射-散射型颗粒直径分布测定装置(干式)(LMS-30，由Seishin Enterprise Co.，Ltd.制造)测定。
作为用作热固化剂(b)的胺类，可以使用作为环氧树脂的固化剂已知的任何胺类。优选的胺类的例子包括二氨基二苯基甲烷、二亚乙基四胺、三亚乙基四胺、二氨基二苯基砜、异佛尔酮二胺、双氰胺、或由乙二胺和亚麻酸的二聚体合成的聚酰胺树脂等。
作为用作热固化剂(b)的酸酐，可以使用作为环氧树脂的固化剂已知的任何酸酐。优选的酸酐的例子包括邻苯二甲酸酐、偏苯三甲酸酐、均苯四甲酸二酐、马来酸酐、四氢邻苯二甲酸酐、甲基四氢邻苯二甲酸酐、甲基纳迪克酸酐、六氢邻苯二甲酸酐和甲基六氢邻苯二甲酸酐。
作为用作热固化剂(b)的咪唑衍生物，可以使用作为环氧树脂的固化剂已知的任何咪唑。优选的咪唑的例子包括2-乙基咪唑、2-甲基咪唑、2-苯基咪唑、2-十一烷基咪唑、2-十七烷基咪唑、2-乙基-4-甲基咪唑、2-苯基-4-甲基咪唑、1-苄基-2-苯基咪唑、1-苄基-2-甲基咪唑、1-氰基乙基-2-甲基咪唑、1-氰基乙基-2-苯基咪唑、1-氰基乙基-2-十一烷基咪唑、2，4-二氰基-6(2’-甲基咪唑(1’))乙基-s-三嗪、2，4-二氰基-6-(2’-十一烷基咪唑(1’))乙基-s-三嗪。
作为用作热固化剂(b)的多元酚类，可以使用作为环氧树脂的固化剂已知的任何多元酚类。优选使用有利于本发明的光电转换器件用密封剂形成均匀体系的多元酚类。这样的多元酚类的例子包括苯酚甲醛缩聚物、甲酚甲醛缩聚物、羟基苯甲醛苯酚缩聚物、甲酚萘酚甲醛缩聚物、间苯二酚福尔马林缩聚物、糠醛苯酚缩聚物、多官能酚醛清漆类例如α-羟基苯基-ω-氢聚(联苯二亚甲基羟基亚苯基)、双酚A、双酚F、双酚S、硫联二苯酚、4，4’-联苯基苯酚、二羟基萘、芴双酚、萜双酚、2，2’-联苯酚、3，3’，5，5’-四甲基-[1，1’-联苯]-4，4’-二酚、氢醌、间苯二酚、萘二酚、三(4-羟基苯基)甲烷和1，1，2，2-四(4-羟基苯基)乙烷；酚类(苯酚、烷基取代苯酚、萘酚、烷基取代萘酚、二羟基苯等)与甲醛、乙醛、苯甲醛、对羟基苯甲醛、邻羟基苯甲醛、对羟基苯乙醛、邻羟基苯乙醛、二环戊二烯、糠醛、4，4’-双(氯甲基)-1，1’-联苯、4，4’-双(甲氧基甲基)-1，1’-联苯、1，4-双(氯甲基)苯、1，4-双(甲氧基甲基)苯等的缩聚物以及它们的变性物；和卤代双酚类例如四溴双酚A，萜和酚类的缩合产物。
光热并用固化性密封剂中含有的热固化剂(b)的量在密封剂中通常在2～20重量％的范围内。此外，热固化剂(b)的混合比例，基于密封剂中的环氧树脂(a)，优选在0.8～3.0当量的活性氢，更优选在0.9～2.0当量的活性氢的范围内。如果基于环氧树脂(a)的热固化剂(b)的量小于0.8当量，热固化反应变得不足，这会使粘合强度和玻璃化转变温度降低。另一方面，如果该当量高于3.0，热固化剂残留，由此粘合强度有可能降低并且贮存期有可能变差。
光热并用固化性密封剂中含有的环氧(甲基)丙烯酸酯(c)并无特别限制，可以通过在催化剂和聚合引发剂的存在下使上述双官能以上的环氧树脂(a)与(甲基)丙烯酸进行酯化而得到。双官能以上的环氧树脂的例子包括双酚A型环氧树脂、双酚F型环氧树脂、双酚S型环氧树脂、硫联二酚型环氧树脂、苯酚酚醛清漆型环氧树脂、甲酚酚醛清漆型环氧树脂、双酚A酚醛清漆型环氧树脂、双酚F酚醛清漆型环氧树脂、脂环族环氧树脂、脂肪族链状环氧树脂、缩水甘油酯型环氧树脂、缩水甘油胺型环氧树脂、乙内酰脲型环氧树脂、异氰脲酸酯型环氧树脂、具有三酚甲烷骨架的苯酚酚醛清漆型环氧树脂、以及双官能酚类的二缩水甘油醚产物、双官能醇类的二缩水甘油醚产物和它们的卤化物和氢化物。
作为这里使用的环氧(甲基)丙烯酸酯(c)，优选使用对电荷转移层的溶解性小的那些，例如双官能以上的芳香族环氧树脂的(甲基)丙烯酸酯、具有氧化烯单元的环氧树脂的(甲基)丙烯酸酯，更优选双官能的芳香族环氧树脂的(甲基)丙烯酸酯。在此，具有双官能芳香族环氧树脂的(甲基)丙烯酸酯的特别优选的例子包括双酚A型环氧树脂的(甲基)丙烯酸酯、酚醛清漆型环氧树脂的(甲基)丙烯酸酯和间苯二酚(甲基)丙烯酸酯。
此外，本发明中(甲基)丙烯酸酯的表记意味着丙烯酸酯和甲基丙烯酸酯两者。含有(甲基)的同义词的表记，例如(甲基)丙烯酰基等，也意味着丙烯酰基和甲基丙烯酰基两者。
在上述的酯化反应中，可以添加一种或两种或多种稀释溶剂作为稀释剂：芳香族烃，例如甲苯或二甲苯；酯类，例如醋酸乙酯和醋酸丁酯；醚类，例如1，4-二噁烷和四氢呋喃；酮类，例如甲基乙基酮和甲基异丁基酮；二元醇衍生物，例如乙酸丁基溶纤剂、卡必醇乙酸酯、二甘醇二甲醚和丙二醇单甲醚乙酸酯；脂环族烃，例如环己酮或环己醇；和石油溶剂，例如石油醚和石脑油。如果使用这些稀释溶剂，要求在反应完成后在减压下通过蒸发将它们除去，因此优选具有低沸点且高挥发性的溶剂，具体地，优选使用甲苯、甲基乙基酮、甲基异丁基酮和卡必醇乙酸酯。优选使用催化剂以促进反应。使用的催化剂包括，例如，苄基二甲基胺、三乙胺、苄基三甲基氯化铵、三苯膦、三苯锑等。其使用量基于反应原料的混合物，优选在0.1～10重量％的范围内，特别优选在0.3～5重量％的范围内。为了防止反应过程中(甲基)丙烯酰基自身的聚合，优选使用阻聚剂。阻聚剂的例子包括methoquinone、氢醌、甲基氢醌、吩噻嗪和二丁基羟基甲苯。其使用量基于反应原料的混合物，优选在0.01～1重量％的范围内，特别优选在0.05～0.5重量％。反应温度通常在60～150℃的范围内，特别优选在80～120℃的范围内。此外，反应时间优选在5～60小时的范围内。
光热并用固化性密封剂中含有的环氧(甲基)丙烯酸酯(c)的量在密封剂中通常在5～80重量％的范围内。
用于光热并用固化性密封剂的光聚合引发剂(d)优选在对电荷转移层的特性给予较小影响的i线(365nm)的附近具有感光度，并且是对电荷转移层的污染低的光聚合引发剂。这样的光聚合引发剂的例子包括苄基二甲基缩酮、1-羟基环己基苯基酮、2-羟基-2-甲基-1-苯基-丙-1-酮、苯乙酮类光聚合引发剂例如2-甲基-[4-(甲硫基)]苯基]-2-吗啉代-1-丙烷、苯偶姻类光聚合引发剂例如苄基甲基缩酮、噻吨酮类光聚合引发剂例如二乙基噻吨酮、二苯甲酮类光聚合引发剂例如二苯甲酮、蒽醌类光聚合引发剂例如2-乙基蒽醌、酰基膦类光聚合引发剂例如2，4，6-三甲基苯甲酰基二苯基膦氧化物、咔唑类光聚合引发剂例如3，6-双(2-甲基-2-吗啉代丙酰基)-9-正辛基咔唑、和吖啶类光聚合引发剂例如1，7-双(9-吖啶基)庚烷。其中，特别优选的例子包括咔唑类光聚合引发剂例如3，6-双(2-甲基-2-吗啉代丙酰基)-9-正辛基咔唑和吖啶类光聚合引发剂例如1，7-双(9-吖啶基)庚烷。
光热并用固化性密封剂中含有的光聚合引发剂(d)的量在光热并用固化性密封剂中通常在0.1～3重量％的范围内。此外，光热并用固化性密封剂中光聚合引发剂(d)与环氧(甲基)丙烯酸酯组分(c)的混合比，基于100重量份组分(d)，通常在0.1～10重量份的范围内，优选为0.5～3重量份。光聚合引发剂小于0.1重量份时，产生不充分的光固化反应，而其浓度超过10重量份时，会产生引发剂对电荷转移层污染和固化树脂的特性降低的问题。
可以将填料(e)添加到光热并用固化性密封剂中。使用的填料(e)包括例如熔融二氧化硅、结晶二氧化硅、碳化硅、氮化硅、氮化硼、碳酸钙、碳酸镁、硫酸钡、硫酸钙、云母、滑石、粘土、矾土(氧化铝)、氧化镁、二氧化锆、氢氧化铝、氢氧化镁、水合硅酸镁、硅酸钙、硅酸铝、硅酸铝锂、硅酸锆、钛酸钡、玻璃纤维、碳纤维、二硫化钼、石棉等。其中，优选的填料包括水合硅酸镁、碳酸钙、氧化铝、结晶二氧化硅、熔融二氧化硅等。可以将这些填料中的一种或两种或多种混合使用。本发明中使用的填料(e)的平均颗粒直径优选为3μm以下。平均颗粒直径大于3μm时，制造光电转换器件时将上和下基板粘结在一起时会产生间隙形成缺陷。
在光热并用固化性密封剂中使用填料(e)时，其含量在密封剂中通常在5～50重量％的范围内，优选15～25重量％。当填料的含量低于5重量％时，对于由玻璃、塑料等制成的基板的粘合强度有可能降低，以至于会发生耐湿可靠性和吸湿后的粘合强度的降低等。此外，填料的含量高于40重量％时，在制备光电转换器件中有可能产生用于电荷转移层的间隙形成有缺陷的问题。
为了改善粘合强度，可以在光热并用固化性密封剂中添加硅烷偶联剂(f)。作为硅烷偶联剂(f)，可以使用改善密封剂与基板之间的粘合强度的任何一种。使用的硅烷偶联剂包括例如缩水甘油基甲氧基硅烷类，例如3-环氧丙氧丙基三甲氧基硅烷、3-环氧丙氧丙基甲基二甲氧基硅烷、2-(3，4-环氧基环己基)乙基三甲氧基硅烷、N-苯基-γ-氨基丙基三甲氧基硅烷和N-(2-氨基乙基)-3-氨基丙基甲基二甲氧基硅烷；缩水甘油基乙氧基硅烷类，例如3-氨基丙基三乙氧基硅烷、3-巯基丙基三乙氧基硅烷、乙烯基三甲氧基硅烷、N-(2-(乙烯基苄基氨基)乙基)-3-氨基丙基三乙氧基硅烷盐酸盐、3-甲基丙烯酰氧丙基三乙氧基硅烷、3-氯丙基甲基二乙氧基硅烷和3-氯丙基三乙氧基硅烷。可以将这些硅烷偶联剂中的一种或两种或多种混合使用。此外，其中，在获得良好的粘合强度方面，优选使用含有氨基的硅烷偶联剂。在上述的硅烷偶联剂中，优选的例子包括N-(2-氨基乙基)-3-氨基丙基甲基二甲氧基硅烷、3-氨基丙基三乙氧基硅烷、N-(2-(乙烯基苄基氨基)乙基)-3-氨基丙基三乙氧基硅烷盐酸盐等。
本发明中，当使用硅烷偶联剂时，其含量在本发明的光电转换器件用密封剂中通常在0.2～2重量％的范围内。
光热并用固化性密封剂可根据需要进一步含有离子清除剂(g)。离子清除剂能够吸附和固定密封剂中的杂质，特别是无机离子，从而使无机离子向电荷转移层的溶出减少。因此，离子清除剂产生防止电荷转移层的电阻率降低的效果。离子清除剂优选是具有离子捕捉能力的无机化合物。优选具有捕捉磷酸、亚磷酸、有机酸阴离子、卤素阴离子、碱金属阳离子、碱土金属阳离子等的那些离子清除剂。作为离子清除剂，可适当选择和使用可商购的那些。本发明中，使用离子清除剂(g)时，其含量在本发明的光电转换器件用密封剂中通常在0.01～5重量％的范围内。
此外，为了改善固化反应性和控制粘度，光热并用固化性密封剂可以含有含(甲基)丙烯酰基的固化性树脂例如(甲基)丙烯酸酯的单体和/或低聚物。这样的单体和低聚物的例子包括二季戊四醇与(甲基)丙烯酸的反应产物和二季戊四醇-己内酯与(甲基)丙烯酸的反应产物，但只要对电荷转移层的污染低，则并不特别限定。
光热并用固化性密封剂可根据需要进一步含有有机溶剂、有机填料、应力缓和剂、以及添加剂，例如颜料、流平剂或消泡剂。
此外，作为本发明的制造方法中使用的密封剂，为了防止光电转换器件中使用的电解质溶液的泄漏，也可以使用聚异丁烯类树脂密封剂或JP-A-05-112387中公开的聚偏氯乙烯、偏氯乙烯-氯乙烯共聚物等。特别地，聚异丁烯类树脂密封剂对于作为本发明的光电转换器件的电解质溶液使用的含有碘的电解质溶液的密封性能优异，并且耐电荷转移层和耐湿性也优异。因此，当设置多个密封剂的围堰时，有利地使用聚异丁烯类树脂密封剂以设置内侧围堰。
本发明中，在以多层的形式形成密封剂的围堰的情况下，在与电荷转移层接触的内侧围堰中，可以使用通过对异丁烯的末端进行设计并且控制其反应性而制得的聚异丁烯树脂类密封剂或者硅橡胶类密封剂，该硅橡胶类密封剂是以硅氧烷键的重复(SiO-)n为主链且侧链为烷基或芳基衍生物的聚合物。其中，特别优选聚异丁烯树脂类密封剂。这些密封剂当施涂时通常为具有流动性的糊状，与空气接触时、室温下、施以轻微加热时或UV照射时，这些密封剂成为橡胶状。本发明中使用的聚异丁烯树脂类密封剂可以容易地从市场上得到，并且包括例如由ThreeBond Co.，Lt d.制造的11X-128、31X-088等。此外，可以使用丁二烯类橡胶、丁基橡胶、氯丁二烯类橡胶、天然橡胶和其他链状高分子。此外，对于不与电荷转移层直接接触的外侧围堰，优选使用例如含有物理强度优异的树脂的密封剂，例如下述环氧树脂组合物。
光热并用固化性密封剂可以如下制造：根据需要在搅拌下以任意顺序将环氧树脂(a)、固化剂(b)、环氧(甲基)丙烯酸酯(c)、光聚合引发剂(d)和根据需要的上述填料(e)、硅烷偶联剂(f)和离子清除剂(g)混合，以成为上述的各含量，然后使用混合机，例如三联辊、砂磨机、球磨机等将其均匀混合。根据需要，为了在混合后除去杂质，可以对混合物进行过滤处理。
为了减少密封剂对电荷转移层的污染，上述的光热并用固化性密封剂优选具有更少的来自环氧树脂的水解性氯的含量。因此，优选使用在环氧树脂(a)、用于制备环氧(甲基)丙烯酸酯(c)的环氧树脂和其他使用的环氧树脂中的水解性氯的总量优选为600ppm以下、更优选300ppm以下的环氧树脂。环氧树脂中水解性氯的含量如上所述。
作为本发明的制造方法中的光热并用固化性密封剂，可以使用含有间隔物(间隔控制材料)例如玻璃纤维、二氧化硅珠或树脂珠间隔物的密封剂。其直径取决于目标而不同，但通常在1～100μm的范围内，优选4～50μm。其用量基于100重量份密封剂，通常在0.1～4重量份，优选0.5～2重量份，更优选0.9～1.5重量份。
在本发明的制造方法中，可以设置1个(列)或多个(列)密封剂的围堰。但是，随着围堰数目的增加，光电转换器件的有效面积会减少，因此优选设置3个以下的围堰，最优选设置两个围堰。围堰的宽度通常在1～500μm的范围内，优选10～2000μm。
本发明的光电转换器件中，优选接受太阳光时对光电转换有贡献的面积大。因此，在本发明的制造方法中，对电荷转移层和围堰的面积进行设计以使其相对于光电转换器件的总面积为50％以上，或优选为60％以上。此外，在将两个基板粘结在一起的步骤前，可以将导电性基板的一部分切割并且用内部连结材料实施串联配线，以形成将单元串联连结的光电转换器件。此外，在减压容器内将两个基板粘结在一起的步骤中，优选用惰性气体，例如氮、氩或氦将减压空间置换。
与电荷转移层接触侧的围堰与不与电荷转移层接触侧的围堰的密封剂的各自组成可以彼此不同。即，例如，对于与电荷转移层接触侧的围堰，可以选择具有与电荷转移层难以混合的组成的密封剂。此外，对于不与电荷转移层接触侧的围堰，可以选择具有适于改善物理强度，例如拉伸强度和变形强度的组成的密封剂。
以下对本发明的染料增感型光电转换器件的制造方法进行说明。本发明的制造方法包括以下的步骤作为主要的步骤：
(1)制备具有用染料增感的含有半导体的层的导电性支持体和作为对电极发挥功能的导电性支持体的步骤；
(2)根据需要配置内部导电性材料的步骤；
(3)设置密封剂的围堰的步骤；
(4)配置电荷移动层的液滴的步骤；
(5)优选在减压下将两个导电性支持体粘结在一起的步骤；和
(6)用光和/或热使密封剂固化并由此将两个导电性支持体牢固粘合的步骤。
基于图2对用于在导电性支持体周围设置双层的密封剂围堰(密封层)的本发明的制造方法进行说明。在该实施方案中，在与电荷转移层接触的内侧围堰中使用聚异丁烯树脂类密封剂，而在不与电荷转移层接触的外侧层中使用光热并用固化性密封剂。
图2表示在导电性支持体的周围设置双层的密封剂的围堰时制造工序的概况，在导电性支持体中设置有包括用染料增感的半导体颗粒膜的层。如下所述进行各步骤。
首先，用CO2气激光、蚀刻等将导电性支持体的导电面的一部分切割为所需的形状，将半导体颗粒施涂到该导电面上并进行烧成。其次，使用染料进行增感处理以得到导电性支持体(1a)，在导电性支持体(1a)中配置有用染料增感的半导体颗粒的薄膜(含有半导体的层)(7)(图2(a))。其次，施涂结合有导电性颗粒的热固性树脂以形成内部连结配线(内部导电材料)(8)(图2(b))。其次，通过使用丝网印刷法、分配器法等将混合有间隔物的第一密封剂施涂到导电性支持体上的周边，该导电性支持体具有含有半导体颗粒的层，由此设置连续的密封剂的一层围堰(2a)(图2(c))。尽管取决于最终形成一层围堰还是多层围堰来适当地确定围堰的宽度，但通常在1～5000μm的范围内，优选10～2000μm。此外，在形成多层围堰时，各围堰间的间隔通常在约0～1cm的范围内，优选0～5mm，更优选0～2.5mm。特别地，最内侧围堰与从内侧的第2围堰之间的距离优选为上述的距离。此外，最内侧围堰与具有半导体颗粒薄膜且位于其内侧的层之间的最短距离通常在约0～2mm的范围内，优选0～0.5mm，最优选为0。在设置密封剂的围堰后，可以根据需要对这些密封剂进行热处理(例如在100℃下处理10分钟)以除去溶剂。
其次，使用液体排出装置例如分配器将用以在被密封剂的围堰包围的区域形成所需厚度的足够量的电荷转移层(4)滴入(配置)到几个位置(图2(d))。此外，由被密封剂的围堰包围的区域的面积和密封剂中间隔物颗粒的颗粒直径计算应滴下的电荷转移层的总量。
其次，将成为对电极(9)的金属气相沉积到另一导电性支持体(1b)(图2(e))，然后如上所述那样，采用CO2气激光、蚀刻等将支持体上的导电面和气相沉积的金属切割为所需的形状。在该支持体的周边或气相沉积的金属上设置含有间隔物(间隔控制材料)的第二密封剂围堰(2b)作为连续围堰，以使将两个支持体粘结在一起后其位于如上所述在导电性支持体上配置的围堰的外侧。在减压下将两个导电性支持体放置在减压容器(6)中，然后在两者之间设置预定的距离，用压机等将两者粘结在一起(图2(f))。在这种情况下，两个导电性支持体的粘结在通常3000Pa以下、优选1000Pa以下的减压(真空度)下进行。此外，两个导电性支持体之间设置的距离通常在1～100μm的范围内，优选4～50μm。
其次，在大气压下，对于如上所述粘结在一起的导电性支持体，取决于所使用的密封剂进行光照射和随后的热处理以将密封剂固化，由此完成两个导电性支持体的粘结。通过照射通常在500～6000mJ/cm2范围内、优选1000～4000mJ/cm2的紫外线来进行光固化。此外，热处理在90～130℃下进行1～2小时。此外，作为用于进行热处理的方法，例如可以采用在烘箱中进行的方法。以这种方式，得到具有双密封层而不具有用于将电荷转移层注入到导电性支持体上的注入口的光电转换器件(5)(图2(g-1)(平面图)，图2(g-2)(截面图))。
本发明可以不考虑光电转换器件的结构(或形状)而使用。除了光电转换器件(5)，本发明还能够用于例如具有JP-A-2002-367686中图5和图7、JP-A-2004-111276中图3、JP-A-2005-235725中图1、图2、图6、图7和图8、JP-1-2006-236960中图7、图8和图9等所示的结构的光电转换器件。此外，本发明还能够用于具有所谓“串联结构”的光电转换器件，其通过将JP-A-11-273753等中图1和图2所示的两层或多层的光电转换器件堆叠而得到，还能够用于将电双层电容器等组合的光电转换器件。
上述中，在具有含有半导体的层的导电性支持体上设置密封剂的围堰的步骤与滴下(配置)电荷转移层的步骤的顺序是任意的，可以在滴下(配置)电荷转移层后设置密封剂的围堰。
还可以只将电荷转移层的液滴(没有设置密封剂的围堰)配置到一个导电性支持体上，然后将其与另外的其中设置有密封剂的围堰的导电性支持体粘结。
上述中，对光电转换器件的制造方法的概要进行了说明，其中设置双层的围堰，将聚异丁烯树脂密封剂用作内侧围堰用的密封剂并且将光热并用固化性密封剂用作外侧围堰用的密封剂，并且将电池串联连结。例如，通过将电池平行地配线，或者通过设置三层围堰，或者通过适当且正确地将热塑性树脂系密封剂、光固化性树脂系密封剂和光热并用固化性树脂系密封剂用于这些围堰中使用的密封剂，或者通过将这些密封剂混合使用，能够制造各种形式的光电转换器件。此外，内侧围堰的密封剂优选是具有防止电解质溶液泄漏的特性的树脂。具体而言，该密封剂的例子包括异丁烯树脂系密封剂。此外，外侧围堰的密封剂优选是具有令人满意地将导电性支持体粘结在一起且粘合强度优异的特性的树脂。具体而言，该密封剂的例子包括异丁烯树脂系密封剂、热固性树脂系密封剂、光固化性树脂系密封剂和光热并用固化性树脂系密封剂。其中，更优选热固性树脂系密封剂、光热并用固化性树脂系密封剂等。作为密封方法，可以通过在采用用光、热等的任意方法使各围堰固化后进一步在电池的周围配置密封剂，或者通过使该密封剂固化而改善强度或防止电解质的泄漏。
通过将导线(11)连接到这样得到的光电转换器件的正极和负极，并且在电极之间插入负荷(电阻部件)，能够得到太阳能电池(参照图4)。
用于本发明的光电转换器件的制造方法在光电转换器件的制造过程中对电荷转移层的污染非常小，并且基板上的涂布操作性、粘结性和粘合强度优异。这样得到的光电转换器件由密封剂对电荷转移层的污染产生的运行缺陷少，并且粘合性和耐湿可靠性优异。使用该光电转换器件制备的太阳能电池能够高效地制造，并且耐久性优异。
实施例
使用实施例更具体地对本发明进行说明。
实施例1(面内串联单元的制作)
由于本实施例也涉及光电转换器件，其中如上述实施方案中那样设置2个围堰，并且将单元串联连结，因此参照图2进行说明。
使用CO2激光将作为导电性支持体的FTO导电性玻璃支持体(1a)的导电面中所需的部分的导通切割，在导电面上施涂作为含有半导体的层(7)的通过处理TiO2微粒(P25：由Degussa AG制造)而制备的糊剂。在450℃下烧成30分钟后，将得到的支持体浸渍于下式(1)所示的染料的3×10-4M乙醇溶液中24小时以制备半导体电极(图2(a))。作为内部连结配线，将4重量份的各向异性的导电性微粒加入到热固性树脂(KAYATORON ML3600P5E，由Nippon Kayaku Co.，Ltd.制造)以制备内部连结树脂(内部导电材料)(8)，然后使用分配器将其施涂(图2(b))。
其次，使用分配器将聚异丁烯树脂系密封剂施涂到半导体电极的周边以在密封剂的内侧设置围堰(2a)(图2(c))。
将电荷转移层(4)(用EMI-TFSI：1-乙基-3-甲基咪唑鎓双三氟甲磺酰亚胺/3-MPN 3-甲氧基丙腈(95/5重量％)制备I2碘/DMPII：1，2-二甲基-3-丙基咪唑鎓碘化物/TBP叔丁基吡啶以使分别为0.05M/0.5M/0.5M)滴到聚异丁烯系密封剂的围堰的内部(图2(d))。
以100埃的厚度将Pt气相沉积到FTO导电性玻璃支持体(1b)的导电面上，然后用CO2激光切割所需部分的导通以制备对电极(9)。随后，使用分配器施涂光热并用固化性树脂系密封剂(U-7100Evo6，由Nippon Kayaku Co.，Ltd.制造)以设置密封剂的围堰(2b)(图2(e))。
在减压容器(6)中在减压到600Pa下将半导体电极和对电极重叠，然后通过加压进行间隙均匀化工序。(图2(f))。
释放压力后，以3000mJ用UV光照射上述重叠的电极用于暂时粘结。然后，在120℃下将其加热1小时以完成两个电极的粘合，这样得到光电转换器件(5)(图2(g-1)(平面图))和图2(g-2)(截面图))。
实施例2(使用集电电极的单元的制作)
如图3中所示，在配置有集电电极的作为导电性支持体的FTO导电性玻璃支持体(1c)的导电面上施涂作为含有半导体的层的通过处理TiO2微粒(P25：由Degussa AG制造)(7)而制备的糊剂，然后在450℃下将施涂有糊剂的支持体烧成30分钟。随后，将上述烧成的支持体浸渍于式(1)所示的染料的3×10-4M乙醇溶液中24小时以制备半导体电极。然后，使用分配器将聚异丁烯树脂系密封剂施涂到半导体电极的周边以设置密封剂的单层围堰(2a)。随后，使用滴下装置(10)将实施例1中制备的电荷转移层(4)滴到聚异丁烯系密封剂的围堰的内部。
其次，以100埃的厚度将Pt气相沉积到配置有集电电极的FTO导电性玻璃支持体(1d)的导电面上，由此制备对电极(9)。随后，使用分配器以双层的形式施涂光热并用固化性树脂系密封剂(U-7100Evo6，由Nippon Kayaku Co.，Ltd.制造)以设置双层围堰(2b)。将内侧和外侧围堰间的距离设定为2.5mm。此外，将内侧围堰和配置在更内侧的含有半导体的层之间的距离设定为0.75mm。然后，在减压容器(6)中在减压到600Pa下将半导体电极和对电极重叠，通过加压进行间隙均匀化工序。释放压力后，以3000mJ用UV光照射上述重叠的电极用于暂时粘结。然后，在120℃下将其加热1小时以完成两个电极的粘合，这样得到光电转换器件。
实施例3
作为内部连结树脂，使用分配器施涂石墨导电性涂料。其他条件与实施例1中的那些相同，得到本发明的光电转换器件。
实施例4～22
根据实施例1，使用表1所示的染料、密封剂和内部连结树脂的各成分，分别得到本发明的光电转换器件。
表1
| 染料 | 密封剂1 | 密封剂2 | 密封剂3 | 内部连结树脂 | |
| 实施例4 | A | D | E | E | H |
| 实施例5 | A | D | E | - | H |
| 实施例6 | B | D | E | E | F |
| 实施例7 | B | D | E | E | G |
| 实施例8 | B | D | E | E | H |
| 实施例9 | C | D | E | E | F |
| 实施例10 | C | D | E | E | G |
| 实施例11 | C | D | E | E | H |
| 实施例12 | C | D | I | I | F |
| 实施例13 | C | D | J | J | F |
| 实施例14 | C | D | K | K | F |
| 实施例15 | C | D | L | L | F |
| 实施例16 | C | D | M | M | F |
| 实施例17 | C | D | N | N | F |
| 实施例18 | C | D | O | O | F |
| 实施例19 | C | N | D | - | F |
| 实施例20 | C | E | D | E | F |
| 实施例21 | C | E | D | - | F |
| 实施例22 | C | D | P | - | F |
表1中各符号、简写等的含义如下所示。
[染料]
A：上述式(1)表示的化合物(染料)
B：下述式(2)表示的化合物(染料)
C：下述式(3)表示的化合物(染料)
[密封剂]
D：聚异丁烯树脂系密封剂
E：光热并用固化性树脂系密封剂(U-7100Evo6，由Nippon KayakuCo.，Ltd.制造)
I：热固性树脂系密封剂(JP-A-10-273644的实施例1中记载的密封剂)
J：热固性树脂系密封剂(JP-A-10-273644的实施例2中记载的密封剂)
K：热固性树脂系密封剂(JP-A-10-273644的实施例3中记载的密封剂)
L：热固性树脂系密封剂(JP-A-10-273644的实施例4中记载的密封剂)
M：热固性树脂系密封剂(JP-A-10-273644的实施例5中记载的密封剂)
N：光热并用固化性树脂系密封剂(JP-A-2004-37937的实施例1中记载的密封剂)
O：光热并用固化性树脂系密封剂(JP-A-2004-37937的实施例2中记载的密封剂)
P：光热并用固化性树脂系密封剂(JP-A-2002-317172的实施例1中记载的密封剂)
[内部连结树脂]
F：热固性树脂(KAYATORON ML3600P5E(由Nippon Kayaku Co.，Ltd.制造))+各向异性导电微粒
G：石墨导电性涂料
H：石墨导电性涂料+各向异性导电微粒
太阳能电池的制备和转换能力的测定
在实施例1～4中得到的各光电转换器件的正极和负极连接导线，从而得到太阳能电池(图4表示一例)。将这些太阳能电池的每一个的正极和负极连接到太阳模拟器(WXS-155S-10由Wacom Co.，Ltd.制造)以测定短路光电流、开路电压和转换效率。此外，通过使用1000W氙灯(由Wacom Co.，Ltd.制造)作为光源，通过市售的Air massfilter-1.5得到模拟太阳光(光强度为100mW/cm2)。
各太阳能电池的短路电流(mA/cm2)、开路电压(V)和转换效率(％)的测定结果汇总于表2。
表2
| 短路光电流(mA/cm2) | 开路电压(V) | 转换效率(％) | |
| 实施例1 | 2.1 | 2.8 | 3.0 |
| 实施例2 | 10.3 | 0.6 | 3.1 |
| 实施例3 | 2.0 | 2.7 | 2.8 |
| 实施例4 | 2.3 | 3.0 | 3.5 |
耐久性试验
对于由实施例1～4中得到的光电转换器件制备的太阳能电池进行耐久性试验。在恒定温度(25℃)下将太阳能电池1～4运行60天，在开始、30天后和60天后分别测定转换效率(％)，将结果汇总于表3中。
由表3可知，在任何时间点都没有发现各电池转换效率上的明显降低，并且各电池显示出优异的耐久性。
表3
| 初始值(％) | 30天后(％) | 60天后(％) | |
| 实施例1 | 3.0 | 2.9 | 3.0 |
| 实施例2 | 3.1 | 3.0 | 3.0 |
| 实施例3 | 2.8 | 2.6 | 2.7 |
| 实施例4 | 3.5 | 3.3 | 3.6 |
从表2和表3的结果可知，使用本发明的制造方法得到的光电转换器件具有优异的电性能，例如转换效率，并且耐久性也优异。
Claims (21)
1.光电转换器件，其包含：具有含有半导体的层的第一导电性支持体；与该第一导电性支持体相对配置且具有对电极的第二导电性支持体；以距支持体预定的距离夹持在该第一导电性支持体和该第二导电性支持体之间的电荷转移层；和以单层或双层或多层的形式配置在该电荷转移层周围、用以将该第一导电性支持体和该第二导电性支持体粘结在一起的密封剂。
2.根据权利要求1所述的光电转换器件，其中以两层或多层的形式配置该密封剂，并且与该电荷转移层接触的部分中使用的密封剂的组成与没有接触该电荷转移层的部分中使用的密封剂的组成不同。
3.根据权利要求1或2所述的光电转换器件，其中该密封剂是含有用热和光固化的树脂的密封剂。
4.根据权利要求3所述的光电转换器件，其中该密封剂是含有聚异丁烯系树脂的聚异丁烯树脂系密封剂。
5.根据权利要求1～4中任一项所述的光电转换器件，其中在该第一导电性支持体和该第二导电性支持体的这一对的内部存在多个单元，将各单元在电气上串联地配置。
6.根据权利要求1～5中任一项所述的光电转换器件，其中将集电电极配置在该第一导电性支持体上，并且将由半导体前体制成的基础薄膜层配置在该集电电极上。
7.根据权利要求5所述的光电转换器件，其中将该密封剂以两层或多层配置时，成为最内侧围堰的密封剂是异丁烯树脂系密封剂。
8.根据权利要求7所述的光电转换器件，其中成为最内侧围堰的密封剂是异丁烯树脂系密封剂，并且成为其第一外侧围堰的密封剂是热固性树脂系密封剂或光热并用固化性树脂系密封剂。
9.根据权利要求8所述的光电转换器件，其中成为最内侧围堰的密封剂和成为其第一外侧围堰的密封剂之间的距离在0～1mm的范围内。
10.根据权利要求9所述的光电转换器件，其中成为最内侧围堰的密封剂和在其更内侧配置的含有半导体的层之间的距离在0～1mm的范围内。
11.制造光电转换器件的方法，该光电转换器件包含：具有含有半导体的层的第一导电性支持体；与该第一导电性支持体相对配置且具有对电极的第二导电性支持体；和以距两个支持体预定的距离夹持在两个支持体之间的电荷转移层，该方法包括以下步骤：将预定量的电荷转移层的液滴配置在一个导电性支持体上；然后介由密封剂的围堰将另一支持体与其粘结，该密封剂的围堰是在该液滴的配置之前或之后设置在该支持体上的。
12.根据权利要求11所述的制造光电转换器件的方法，其还包括以下步骤：采用印刷法或分配法在两个导电性支持体的至少任一个上设置密封剂的围堰；然后将预定量的电荷转移层的液滴配置到被该导电性支持体上的围堰包围的区域中，随后将两个导电性支持体粘结在一起。
13.根据权利要求11或12所述的制造光电转换器件的方法，其中将两个导电性支持体粘结在一起的步骤在减压下进行。
14.根据权利要求11～13中任一项所述的制造光电转换器件的方法，其中在至少任一个导电性支持体的周围以双层或多层的形式设置密封剂的围堰。
15.根据权利要求11～14中任一项所述的制造光电转换器件的方法，其中在至少任一个导电性支持体的周围以双层或多层的形式设置密封剂的围堰，并且与电荷转移层接触的围堰中使用的密封剂的组成与没有与该电荷转移层接触的围堰中使用的密封剂的组成不同。
16.根据权利要求13～15中任一项所述的制造光电转换器件的方法，其还包括在减压下进行粘结步骤之前用惰性气体置换空气的步骤。
17.根据权利要求11～16中任一项所述的制造光电转换器件的方法，其中该密封剂是含有用热和/或光固化的树脂的密封剂。
18.根据权利要求17所述的制造光电转换器件的方法，其中该密封剂是含有聚异丁烯系树脂的聚异丁烯树脂系密封剂。
19.根据权利要求11或12所述的制造光电转换器件的方法，其还包括将电荷转移层的液滴配置到在第一导电性支持体上设置的多个区域中，各区域被围堰以单层或两层或多层的形式包围，其中该光电转换器件在通过将第二导电性支持体和第一导电性支持体粘结在一起而得到一对导电性支持体的内部包括多个单元，各单元在电气上串联配置。
20.根据权利要求11～19中任一项所述的制造光电转换器件的方法，其中在该具有含有半导体的层的导电性支持体中，将集电电极配置在该导电性支持体上，随后将由半导体前体制成的基础薄膜层配置在该集电电极上。
21.根据权利要求11～20中任一项所述的制造光电转换器件的方法，其中接触电荷转移层并且含有半导体的层的总面积不小于导电性支持体的面积的50％。
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