CN101284765A - 一种微波辅助提取马铃薯茎叶废弃物中茄尼醇的方法 - Google Patents

一种微波辅助提取马铃薯茎叶废弃物中茄尼醇的方法 Download PDF

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Abstract

一种微波辅助提取马铃薯茎叶废弃物中茄尼醇的方法；该方法是以马铃薯茎叶废弃物为原料，利用微波萃取技术，快速、高效的提取茄尼醇；该方法可以大大缩短提取时间、节约能耗，是一种可以取代传统工艺的绿色环保生产技术；并且该方法将马铃薯茎叶变废为宝，能提高其附加值，可促进地方经济发展，为农民增收；其市场前景十分看好，经济效益广阔。

Description

一种微波辅助提取马铃薯茎叶废弃物中茄尼醇的方法
技术领域
本发明涉及一种茄尼醇的提取方法，尤其是涉及一种以马铃薯茎叶废弃物为原料，微波辅助提取茄尼醇粗品的方法。
背景技术
茄尼醇(Solanesol)是长链半萜烯醇化合物，是合成辅酶Q10和维生素K2的重要中间体，辅酶Q10具有改善心肌代谢障碍的作用，是细胞内产生能量所必不可少的辅酶助因子，作为人体细胞呼吸和代谢的激活剂以及肌体的免疫增强剂，在医药、保健和化妆品领域中应用十分广泛，如在医药领域中用于治疗心脑血管疾病、病毒性肝炎、十二指肠溃疡和癌症病人减轻化疗副作用等，该药是日本销量最大的第五种药物；在保健品领域，辅酶Q10被用于预防多种疾病和减缓衰老，治疗老年痴呆、先天障碍性贫血等。
专利CN 91103632.6公开了一种用霉烟或碎烟末制备茄尼醇的方法；专利CN 93106316.7公开了一种用霉烟或碎烟末提取茄尼醇的工艺方法；专利CN93118734.6公开了一种茄尼醇不皂化物的制备方法；专利CN 94102575.6公开了一种从烟草中提取茄尼醇的方法及设备；专利CN 94115570.6公开了一种茄尼醇的生产方法；专利CN 99117334.1公开了一种茄尼醇的提取工艺；专利CN 02134560.0公开了一种茄尼醇的复合物及其制作方法；专利200410013561.1公开了一种从烟叶中提取纯化茄尼醇的方法；专利CN 00123921.X公开了一种提纯茄尼醇的方法；专利CN 01108703.X公开了一种对烟草浸膏深加工制烟草净油及富集茄尼醇的方法；专利200410053681.4公开了一种清洁制备高纯度茄尼醇的方法；专利200410040400.1公开了一种高纯茄尼醇的提取方法及异癸异戊二烯醇的合成；专利CN 94107849.3公开了一种从提取过烟碱的烟草中提取茄呢醇的方法；专利CN 1800124A公开了一种从马铃薯叶中提取高纯茄尼醇的方法，该方法通过常规溶剂提取后经硅胶柱纯化、重结晶，能得到纯度90％以上的茄尼醇；专利CN 1762940A公开了一种从马铃薯叶和废烟叶中提取纯化茄尼醇的方法，该方法利用常规的溶剂提取和两次重结晶，能得到纯度90％以上的茄尼醇；专利CN1 712392A公开了一种从马铃薯叶中提取茄尼醇的方法，该方法经过常规的溶剂提取、结晶和硅胶柱层析法，能得到纯度90％以上的茄尼醇。
我国农村地区大多种植马铃薯，以甘肃省定西地区为例，该地区每年产近300万吨马铃薯，每年约有55万吨马铃薯茎叶没有利用，如果利用其1/2生产茄尼醇，则可生产约1375吨茄尼醇(按0.5％含量计)，其经济效益显著。
现有的以马铃薯茎叶废弃物为原料提取茄尼醇方法是采用常规溶剂加热回流提取茄尼醇，该方法具有耗时长、溶剂的消耗量大、排放的废液多、耗能多、成本高且茄尼醇粗品含量低等缺陷。
微波技术是使溶剂分子尤其是极性介质发生高速震荡、自旋，增大了溶剂进入溶质内部的能力，利用分子极化或离子导电效应而直接对物质进行加热，微波的体积加热与选择性加热能使原料的细微组织结构发生变化，使目标成分更容易从基质中释放出来，使得整个提取时间缩短，提取率增高，而且由于微波的穿透力，也使得对原料处理的粒度要求降低。
迄今国内外文献、专利均未涉及以马铃薯茎叶废弃物为原料，以微波辅助提取茄尼醇的研究。
发明内容
本发明要解决的技术问题是提供一种微波辅助提取马铃薯茎叶废弃物中茄尼醇的方法；该方法通过利用微波萃取的特点，提供从马铃薯茎叶废弃物中快速、高效的提取茄尼醇粗品的新方法；该方法可以大大缩短提取时间、节约能耗，是一种可以取代传统工艺的绿色环保生产技术；并且该方法将马铃薯茎叶变废为宝，能提高其附加值，可促进地方经济发展，能为农民增收；其市场前景十分看好，经济效益广阔。
为解决上述技术问题，本发明一种微波辅助提取马铃薯茎叶废弃物中茄尼醇的方法；该方法是以马铃薯茎叶废弃物为原料，利用微波萃取技术，快速、高效的提取茄尼醇的新方法。
本发明一种微波辅助提取马铃薯茎叶废弃物中茄尼醇的方法，包括如下步骤：
1)取马铃薯茎叶，粉碎，过40目筛，加入浓度为95％乙醇搅拌均匀，所述马铃薯茎叶与95％乙醇的重量比为1∶1，将马铃薯茎叶和95％乙醇的混合溶液置于微波干燥设备中，在微波频率为2450MHz，功率为1000W～1500W，控制温度为30℃～40℃，在真空度0.08MPa的条件下微波照射10～20分钟，得物质A；
2)往物质A中加入95％乙醇，所述物质A与95％乙醇的重量比为1∶5～15，在微波频率为2450MHz、功率为1000W～1500W，温度为45℃～65℃、搅拌速度60～100转/分钟的条件下，微波辅助回流提取30～50分钟，然后在0.08MPa的条件下抽滤，收集滤液；将滤液在0.08Mpa真空度、50℃的条件下减压浓缩至粘稠状，得物质B；
3)将物质B置于微波干燥设备中，在微波频率为2450MHz、功率为1000W～1500W，温度为45℃～50℃，真空度0.08MPa的条件下，微波干燥10～12小时，得茄尼醇粗品。
利用高效液相色谱法测定茄尼醇含量：
高效液相色谱参数：
色谱柱：C18
洗脱剂：甲醇45％，乙醇55％(体积比)
洗脱速率：1ml/min，
检测波长：211nm。
所述茄尼醇粗品中茄尼醇含量可达10％以上。
本发明的有益效果如下：
1)本发明是以马铃薯茎叶废弃物为原料，微波提取效率高于常规提取法，微波提取时间可由常规的12～18小时缩短至30～50分钟，而且微波技术一次提完(常规提取2-3次)，大大降低了溶剂的消耗量，减少了废液的排放，茄尼醇粗品含量可达到10％；微波真空干燥可由常规的36～48小时缩短至10～12小时，大大降低了能源消耗，成本降低，且提取反应条件可控，可实现工业化生产，属典型的环境清洁绿色生产工艺。
2)本发明的方法将马铃薯茎叶变废为宝，能提高其附加值，可促进地方经济发展，能为农民增收；其市场前景十分看好，经济效益广阔。
附图说明
下面结合附图对本发明的具体实施方式作进一步详细的说明
图1为茄尼醇200PPM标准溶液色谱图；
图2为本发明的方法制备出的茄尼醇产品的高效液相色谱图。
具体实施方式
实施例1
本发明一种微波辅助提取马铃薯茎叶废弃物中茄尼醇的方法，包括如下步骤：
1)取马铃薯茎叶，粉碎，过40目筛，加入95％乙醇搅拌均匀，所述马铃薯茎叶与95％乙醇的重量比为1∶1，将马铃薯茎叶和95％乙醇的混合溶液置于微波干燥设备中，在微波频率为2450MHz，功率为1100W，控制温度为35℃，在真空度0.08MPa的条件下微波照射15分钟，得物质A；
2)往物质A中加入95％乙醇，所述物质A与95％乙醇的重量比为1∶8，在微波频率为2450MHz、功率为1200W，温度为55℃、搅拌速度80转/分钟的条件下，微波辅助回流提取50分钟，然后在0.08MPa的条件下抽滤，收集滤液；将滤液在0.08Mpa真空度、50℃的条件下减压浓缩至粘稠状，得物质B；
3)将物质B置于微波干燥设备中，在微波频率为2450MHz、功率为1000W，温度为50℃，真空度0.08MPa的条件下，微波干燥12小时，得茄尼醇粗品。
通过该方法，100克马铃薯茎叶原料可得5克茄尼醇粗品；其中茄尼醇含量可达10.8％。
实施例2
本发明一种微波辅助提取马铃薯茎叶废弃物中茄尼醇的方法，包括如下步骤：
1)取马铃薯茎叶，粉碎，过40目筛，加入95％乙醇搅拌均匀，所述马铃薯茎叶与95％乙醇的重量比为1∶1，将马铃薯茎叶和95％乙醇的混合溶液置于微波干燥设备中，在微波频率为2450MHz，功率为1000W，控制温度为40℃，在真空度0.08MPa的条件下微波照射20分钟，得物质A；
2)往物质A中加入95％乙醇，所述物质A与95％乙醇的重量比为1∶15，在微波频率为2450MHz、功率为1000W，温度为65℃、搅拌速度60转/分钟的条件下，微波辅助回流提取40分钟，然后在0.08MPa的条件下抽滤，收集滤液；将滤液在0.08Mpa真空度、50℃的条件下减压浓缩至粘稠状，得物质B；
3)将物质B置于微波干燥设备中，在微波频率为2450MHz、功率为1500W，温度为45℃，真空度0.08MPa的条件下，微波干燥10小时，得茄尼醇粗品。
通过该方法，100克马铃薯茎叶原料可得5.3克茄尼醇粗品；其中茄尼醇含量可达10.5％。
实施例3
本发明一种微波辅助提取马铃薯茎叶废弃物中茄尼醇的方法，包括如下步骤：
1)取马铃薯茎叶，粉碎，过40目筛，加入95％乙醇搅拌均匀，所述马铃薯茎叶与95％乙醇的重量比为1∶1，将马铃薯茎叶和95％乙醇的混合溶液置于微波干燥设备中，在微波频率为2450MHz，功率为1500W，控制温度为30℃，在真空度0.08MPa的条件下微波照射10分钟，得物质A；
2)往物质A中加入95％乙醇，所述物质A与95％乙醇的重量比为1∶5，在微波频率为2450MHz、功率为1500W，温度为45℃、搅拌速度100转/分钟的条件下，微波辅助回流提取30分钟，然后在0.08MPa的条件下抽滤，收集滤液；将滤液在0.08Mpa真空度、50℃的条件下减压浓缩至粘稠状，得物质B；
3)将物质B置于微波干燥设备中，在微波频率为2450MHz、功率为1200W，温度为48℃，真空度0.08MPa的条件下，微波干燥11小时，得茄尼醇粗品。
比较实施例：
常规法采用95％乙醇回流提取6～8小时，提取2-3次。本发明步骤2中以微波加热30～50分钟，一次提完；本发明步骤3中以微波真空干燥10～12小时代替常规真空干燥36～48小时，大大简化工艺流程，节约能耗。
微波提取方法与传统提取方法比较
实验号 提取时间 提取温度(℃)   粗品得率(％)   茄尼醇含量(％)
  微波辅助提取 30-50min 45-65 5-5.5 10-11
  常规提取   12-26   65   6   9-10
显然，本发明的上述实施例仅仅是为清楚地说明本发明所作的举例，而并非是对本发明的实施方式的限定。对于所属领域的普通技术人员来说，在上述说明的基础上还可以做出其它不同形式的变化或变动。这里无法对所有的实施方式予以穷举。凡是属于本发明的技术方案所引伸出的显而易见的变化或变动仍处于本发明的保护范围之列。

Claims (1)

1、一种微波辅助提取马铃薯茎叶废弃物中茄尼醇的方法，其特征在于，包括如下步骤：
1)取马铃薯茎叶，粉碎，过40目筛，加入浓度为95％乙醇搅拌均匀，所述马铃薯茎叶与95％乙醇的重量比为1∶1，将马铃薯茎叶和95％乙醇的混合溶液置于微波干燥设备中，在微波频率为2450MHz，功率为1000W～1500W，控制温度为30℃～40℃，在真空度0.08MPa的条件下微波照射10～20分钟，得物质A；
2)往物质A中加入95％乙醇，所述物质A与95％乙醇的重量比为1∶5～15，在微波频率为2450MHz、功率为1000W～1500W，温度为45℃～65℃、搅拌速度60～100转/分钟的条件下，微波辅助回流提取30～50分钟，然后在0.08MPa的条件下抽滤，收集滤液；将滤液在0.08Mpa真空度、50℃的条件下减压浓缩至粘稠状，得物质B；
3)将物质B置于微波干燥设备中，在微波频率为2450MHz、功率为1000W～1500W，温度为45℃～50℃，真空度0.08MPa的条件下，微波干燥10～12小时，得茄尼醇粗品。
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