CN101276935A - 非水电解质二次电池 - Google Patents

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Abstract

本发明提供循环特性高、在高电位的连续充电耐性优异的非水电解质二次电池。所述非水电解质二次电池，其中，隔着隔离件对向配置有具有正级活性物质的正级和具有负极活性物质的负极，其特征在于，所述正极活性物质含有添加了Mg、Al、Ti、Zr中的至少1种的钴酸锂，所述正极含有磷酸锂，所述隔离件的平均孔径为0.05～0.2μm。

Description

非水电解质二次电池
技术领域
本发明涉及提高非水电解质二次电池的循环特性和连续充电耐性。
背景技术
因为非水电解质二次电池具有高能量密度并且容量高，所以作为携带机器的驱动电源被广泛使用，近年，随着手机电话、笔记本电脑等携带机器的高性能化的迅速进展，正要求更高容量的电池。
因此，通过将正极充电成为更高电位(以往以锂为基准是4.3V左右)使用，尝试提高正极活性物质的利用率。
但是，如果提高正极电位，在负极一侧就生成低氧化性物质，其移动到正极和正极反应，产生循环特性和连续充电耐性下降的问题。
作为相关非水电解质二次电池的技术，可以列举下述特许文献1～6。
【特许文献1】特开2005-190996号公报
【特许文献2】特开2005-44675号公报
【特许文献3】特开2006-286382号公报
【特许文献4】特开2006-318839号公报
【特许文献5】特开平4-308654号公报
【特许文献6】特开平5-159766号公报
特许文献1所述的技术是在锂镍氧化物表面附着磷酸锂的技术。根据该技术可以得到能够抑制电解液分解的电池。
但是，对于将正极充电成高电位，该技术没有作任何考虑。
特许文献2所述的技术，为使用了将多孔性合成树脂膜利用玻璃纤维为主要成分制成的毡状隔离件从其两侧夹入而成的结构的层叠型隔离件的技术。根据该技术，可以得到抑制负极板表面的硫酸盐化作用并且能够长期维持低温快速放电特性的铅蓄电池。
但是，该技术是与铅蓄电池相关的技术，不能将其直接适用于非水电解质二次电池中。
特许文献3所述的技术是使用透气度60秒/100ml以上至400秒/100ml且气孔率小于60％的隔离件的技术。根据该技术，可以得到充放电循环特性优异并且能够在4.4～4.6V高电压下使用的电池。
但即使是该技术，也不能抑制在负极一侧产生的低氧化性物质向正极的移动及其分解。
特许文献4所述的技术，为在非水电解质中含有环己苯、联苯、氟苯和叔烷基苯的技术。根据该技术，可以得到耐过充电性优异且即使充电保存也不膨胀的电池。
但是，该技术对将正极充电成为高电位没有作任何考虑。
特许文献5所述的技术，是将开孔率为50％以下并且孔径为0.3μm以下的多孔性薄膜作为隔离件使用的技术。根据该技术，可以得到能够防止由于树枝状晶体的产生而引起内部短路的产生的电池。
但是，该技术对将正极充电到成为高电位没有作任何考虑。
特许文献6所述的技术，是将膜厚为20～30μm、通气度(根据ASTMD)为200～1000秒/100ml空气、平均孔径为0.02～0.05μm的多孔性聚乙烯膜作为隔离件使用的技术。根据该技术，可以得到内部短路安全性优异且电流特性优异的电池。
但是，该技术对将正极充电到成为高电位没有作任何考虑。
发明内容
本发明是用于解决上述问题而形成的发明，其目的在于提供即使以高电位使用，循环特性和连续充电耐性也优异的非水电解质二次电池。
用于解决上述课题的本发明，隔着隔离件对向配置有具有正级活性物质的正级和具有负极活性物质的负极，其特征在于，所述正极活性物质含有添加了Mg、Al、Ti、Zr的至少1种的钴酸锂，所述正极含有磷酸锂，所述隔离件的平均孔径为0.05～0.2μm。
根据该构成，作为正极活性物质含有添加了Mg、Al、Ti、Zr的至少1种的钴酸锂。这样的添加有不同元素的钴酸锂，在高电位的稳定性高。另外，在正极含有的磷酸锂以进一步提高在正极的高电位中的稳定性的方式作用。因此，该结构的在电池高电位中的稳定性高。
在这里，如果隔离件的平均孔径过大，则不能抑制在负极一侧产生的低氧化性物质的移动，连续充电耐性下降。另一方面，如果隔离件的平均孔径过小，因在负极一侧产生的低氧化性物质堵塞隔离件的孔，所以锂离子的良好传导被阻碍、循环特性下降。通过将隔离件的平均孔径限制在上述范围内，可以有效地抑制在负极一侧产生的低氧化性物质向正极一侧的移动。由此可以得到循环特性或连续充电耐性优异的电池。
上述钴酸锂是以LiaCo1-xMxO2(M是Mg、Al、Ti、Zr中的至少1种、0≤a≤1.1)表示的物质。另外，为了充分得到本发明的效果，不同元素的添加量x优选是0.0001以上。另外，如果不同元素的添加量x大于0.03，因为电池容量下降而不理想。
在上述构成中，相对上述正极活性物质，上述磷酸锂的含量可以构成为0.01～5.0质量％。
磷酸锂的含量如果过少，就不能充分得到由磷酸锂产生的效果。另一方面，因为磷酸锂不是贡献于充放电的物质，所以，如果过多含有就造成放电容量下降。因此，优选限制在上述范围内。
在上述构成中，上述隔离件可以由聚乙烯和聚丙烯构成。
在制作具有上述物性的隔离件时，希望是聚乙烯含量多的条件。但是，仅由聚乙烯构成的隔离件在高电位时的稳定性低。在这里，如果含有在高电位时稳定性高的聚丙烯，则可以得到在高电位时稳定性优异的隔离件。
在这里，如果聚丙烯含量过少、就不能充分得到由聚丙烯产生的效果，如果过大，隔离件的孔径控制就变得困难。因此，聚丙烯含量优选为0.1～15质量％。
在上述构成中，上述正极活性物质的电位可以是以锂基准计为4.4～4.6V以下的构成。
本发明，在正极活性物质的电位以锂基准计为4.4V以上时，显著发挥其效果。但是，正极活性物质的电位超过以锂基准计的4.6V时，因为添加不同元素的钴酸锂的稳定性下降，所以放电特性下降。因此，优选限制在上述范围内。
如上述说明，根据本发明，可以具有如下效果，即，提供在高电位中稳定发挥功能且循环特性及连续充电耐性优异的、高容量的非水电解质二次电池的显著效果。
具体实施方式
使用实施例详细地说明本发明的优良的实施方式。另外，本发明不限定于下述实施方式，在不改变本发明要点的范围内、可以适当改变实施。
实施例
实施例1
<正极的制作>
将钴(Co)、镁(Mg)、铝(Al)和锆(Zr)共同沉淀，进行热分解反应，得到含有锆、镁的四氧化三钴。混合该四氧化三钴和碳酸锂，在空气气氛中以850℃煅烧24小时，此后将其破碎，得到含有锆、镁的锂钴复合氧化物(正极活性物质A：LiCo0.973Mg0.005Al0.02Zr0.002O2)。
混合碳酸锂和以Ni0.33Co0.34Mn0.33(OH)2表示的共沉氢氧化物，在空气气氛中以1000℃煅烧20小时，此后以乳钵粉碎到平均粒径成为约5μm，得到含有钴的锂锰镍复合氧化物(正极活性物质B：LiNi0.33Co0.34Mn0.33O2)。进行该正极活性物质B的X线结晶结构衍射，确认是层状结构。
以质量比9∶1混合正极活性物质A和正极活性物质B，在99质量份该混合物中加入1质量份磷酸锂，再次混合。磷酸锂使用平均粒径(中位直径)为2μm的磷酸锂。另外，在蒸馏水中以超声波和表面活性剂使磷酸锂充分分散后、使用激光衍射式粒度分布测定装置测定平均粒径(中位直径)。
混合94质量份上述混合物、3质量份作为导电剂的碳粉、3质量份作为粘合剂的聚偏氟乙烯(PVdF)和N-甲基-2-吡咯烷酮(NMP)，制成正极活性物质糊浆。使用刮刀法在铝制的正极集电体(厚度15μm)的两面涂布该正极活性物质糊浆，干燥，除去在配制糊浆时必须的溶剂(NMP)。此后，将干燥板压延成为厚度为0.13mm，完成正级。
<负极的制作>
混合96质量份作为负极活性物质的石墨、2质量份作为增粘剂的羧甲基纤维素(CMC)、2质量份作为粘合剂的苯乙烯丁二烯橡胶(SBR)和水，制成负极活性物质糊浆。使用刮刀法在铜制的负极集电体(厚度8μm)的两面涂布该负极活性物质糊浆，干燥，除去在配制糊浆时必须的水。此后，将干燥板压延成为厚度为0.12mm，完成负极。
另外，石墨的电位以锂基准计为0.1V。另外，关于正极和负极的活性物质填充量，在成为设计基准的正极活性物质的电位(在本实施例中，以锂基准计为4.48V、电压是4.38V)中，将每单位面积的充电容量调整为使负极充电容量在正极充电容量以上。
<隔离件的制作>
混合99质量份聚乙烯(PE)和1质量份聚丙烯(PP)，加入由液体石蜡等组成的萃取剂(抽出剤)，在120℃以上熔融混炼，从模头挤出，同时进行辊冷却成型后，边在100℃以上加热边拉伸，在溶剂中含浸，提取萃取剂，制成平均孔径0.1μm、厚18μm的隔离件。其中，隔离件的平均孔径使用水银孔隙率计测定。
<电极体的制作>
将上述正极和负极隔着隔离件卷绕，制作电极体。
<非水电解质的配制>
混合20体积份碳酸乙二酯、50体积份碳酸甲乙酯和30体积份碳酸二乙酯(25℃、1大气压)，在其中溶解电解质盐LiPF6成为1.0M(摩尔/升)，形成非水电解质。
<电池的组装>
在外装罐中将上述电极体和绝缘板一起插入，以封口板将外装罐的开口部封口，制作5mm×34mm×36mm的实施例1的非水电解质二次电池。
实施例2
不混合聚丙烯地制作隔离件以外，和上述实施例1同样操作，制作实施例2的非水电解质二次电池。
比较例1
不添加磷酸锂，将隔离件的平均孔径制成0.5μm，除此以外和上述实施例1同样地操作，制作比较例1的非水电解质二次电池。
比较例2
除了不添加磷酸锂以外，和上述实施例1同样地操作，制作比较例2的非水电解质二次电池。
比较例3
除了使用如下制成的隔离件以外，和上述实施例1同样地操作，制作比较例3的非水电解质二次电池。
分别熔融聚丙烯、聚乙烯，从模头挤出的同时进行辊冷却成型后，边在100℃以下加热制成的膜边拉伸，制作聚丙烯/聚乙烯/聚丙烯3层结构的、平均孔径0.03μm、厚18μm的隔离件。
比较例4
将隔离件的平均孔径制成0.5μm以外，和上述实施例1同样地操作，制作比较例4的非水电解质二次电池。
[循环特性的测定]
对于上述实施例1、实施例2、比较例1～4的电池，以恒电流1It(850mA)充电到电压为4.38V，然后，以恒电压4.4V充电到电流成为17mA。此后，以恒电流1It(850mA)放电到电压成为3.0V。将该充放电循环进行(全部在45℃的恒温槽内进行)200循环，由下式算出循环特性。在下述表1中表示该结果。
循环特性(％)＝第200循环的放电容量÷第1循环的放电容量×100
[连续充电试验]
对于上述实施例1、实施例2、比较例1～4的电池，以恒电流1It(850mA)充电到电压成为4.38V，此后，以恒电压4.4V充电到电流成为17mA。此后，以恒电流1It(850mA)放电到电压成为3.0V。再以上述条件充电，并将充满电的电池投入45℃的恒温槽内，经常施加电压及电流，以恒电压4.38V将电池维持了6周。此后，以上述条件充电，由下式算出恢复率。在下述表1中表示该结果。
恢复率(％)＝连续充电后的放电容量÷连续充电前的放电容量×100
【表1】
Figure A20081008522500091
从上述表1可知，不含磷酸锂的比较例1、比较例2的循环特性是37％、58％，恢复率是43％、47％，比含有磷酸锂的实施例1、实施例2的88％、82％，65％、61％差。
该情况可以如下考虑。在正极所含的磷酸锂，作用为提高在高电位状态中的正极稳定性，使循环特性和恢复率提高。
另外可知，使用了聚丙烯(PP)/聚乙烯(PE)/聚丙烯(PP)3层结构且孔径是0.03μm的隔离件的比较例3，循环特性是54％，则比使用平均孔径是0.1μm的隔离件的实施例1、实施例2的88％、82％差。
该情况可以如下考虑。隔离件的平均孔径如果过小，因为由充放电反应产生的副反应性产物会堵塞隔离件的孔，所以锂离子的良好传导被阻碍。因此，隔离件的平均孔径优选大于0.03μm，更优选为0.05μm以上。
另外可知，使用平均孔径为0.5μm的隔离件的比较例4，恢复率是13％，则比使用平均孔径是0.1μm的隔离件的实施例1、实施例2的65％、61％差。
该情况可以如下考虑。隔离件的平均孔径如果过大，因为不能抑制在负极生成的低氧化性化合物向正极的移动，所以该低氧化性化合物和正极反应使电池特性(恢复率)下降。因此，隔离件的平均孔径优选小于0.5μm，更优选为0.2μm以下。
在隔离件中含有聚丙烯的实施例1，循环特性是88％、恢复率是65％，则比不含聚丙烯的实施例2的82％、61％更优异。
该情况可以如下考虑。在高电位，聚丙烯比聚乙烯稳定性高。因此，含有聚丙烯的实施例1比不含聚丙烯的实施例2的电池特性更高。
如上所述，根据本发明，可以实现循环特性高、在高电位的连续充电耐性优异的非水电解质二次电池。因此，在产业上利用的可能性大。

Claims (5)

1.一种非水电解质二次电池，其中，隔着隔离件对向配置有具有正级活性物质的正级和具有负极活性物质的负极，其特征在于，
所述正极活性物质含有添加了Mg、Al、Ti、Zr中的至少1种的钴酸锂，
所述正极含有磷酸锂，
所述隔离件的平均孔径为0.05～0.2μm。
2.如权利要求1所述的非水电解质二次电池，其特征在于，相对于所述正极活性物质，所述磷酸锂的含量为0.01～5.0质量％。
3.如权利要求1所述的非水电解质二次电池，其特征在于，所述隔离件由聚乙烯和聚丙烯构成。
4.如权利要求3所述的非水电解质二次电池，其特征在于，所述聚丙烯的含量为0.1～15质量％。
5.如权利要求1～4的任一项所述的非水电解质二次电池，其特征在于，所述正极活性物质的电位，以锂基准计为4.4～4.6V以下。
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