JP4530844B2 - 非水電解質二次電池及びその充電方法 - Google Patents
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Description
〈正極の作製〉
コバルト(Co)に対して0.2mol%のジルコニウム(Zr)と、コバルトに対して0.5mol%のマグネシウム(Mg)とを共沈させ、熱分解反応させて、ジルコニウム、マグネシウム含有四酸化三コバルトを得た。この四酸化三コバルトと炭酸リチウムとを混合し、空気雰囲気中で850℃で24時間焼成し、その後乳鉢で平均粒径が14μmとなるまで粉砕して、ジルコニウム、マグネシウム含有リチウムコバルト複合酸化物(正極活物質A)を得た。
負極活物質としての黒鉛95質量部と、増粘剤としてのカルボキシメチルセルロース3質量部と、結着剤としてのスチレンブタジエンゴム2質量部と、水とを混合して負極活物質スラリーとした。この負極活物質スラリーを銅製の負極集電体(厚み8μm)の両面に塗布し、乾燥・圧延して負極を作製した。
ポリエチレン混合物と、無機微粉体と、可塑剤と、を混練・加熱溶融しながら、シート状に成形した後、上記無機微粉体及び上記可塑剤を抽出除去した後、乾燥させた。この後、延伸して、透気度が60秒/100ml、気孔率が50%であるセパレータを作製した。
透気度の測定は、東洋精機社製ガーレ式デンソメータを用いて、JIS P−8117に準じて、100mlの空気が通過する時間(秒)を測定した。
セパレータを10cm角に切り出し、その厚みtと重さWを測定した。そして、セパレータ材料の密度をpとして、気孔率(%)を下記式により算出した。(ポリエチレンの場合、p=0.95g/cm3)
上記正極及び負極を、上記セパレータを介して巻回することにより、電極体を作製した。
非水溶媒としてのエチレンカーボネート(EC)とジエチルカーボネート(DEC)とメチルエチルカーボネート(MEC)とを体積比20:30:50(25℃)で混合し、電解質塩としてのLiPF6を1M(モル/リットル)となるように溶解して、電解液を調整した。この電解液100質量部に対してビニレンカーボネートを2質量部添加して、非水電解質となした。
外装缶に上記電極体を挿入した後、上記非水電解質を注液し、外装缶の開口部を封口することにより、実施例1に係る非水電解質二次電池(幅34mm×高さ43mm×厚み5mm、放電容量800mAh)を作製した。
透気度が200秒/100ml、気孔率が44%のセパレータを用いたこと以外は、上記実施例1と同様にして、実施例2に係る非水電解質二次電池を作製した。
透気度が400秒/100ml、気孔率が45%のセパレータを用いたこと以外は、上記実施例1と同様にして、実施例3に係る非水電解質二次電池を作製した。
透気度が50秒/100ml、気孔率が55%のセパレータを用いたこと以外は、上記実施例1と同様にして、比較例1に係る非水電解質二次電池を作製した。
透気度が500秒/100ml、気孔率が48%のセパレータを用いたこと以外は、上記実施例1と同様にして、比較例2に係る非水電解質二次電池を作製した。
正極活物質として正極活物質A単独で用いたこと以外は、上記実施例1と同様にして、比較例3に係る非水電解質二次電池を作製した。
正極活物質として正極活物質A単独で用いたこと以外は、上記実施例2と同様にして、比較例4に係る非水電解質二次電池を作製した。
正極活物質として正極活物質A単独で用いたこと以外は、上記実施例3と同様にして、比較例5に係る非水電解質二次電池を作製した。
正極活物質として正極活物質A単独で用いたこと以外は、上記比較例1と同様にして、比較例6に係る非水電解質二次電池を作製した。
正極活物質として正極活物質A単独で用いたこと以外は、上記比較例2と同様にして、比較例7に係る非水電解質二次電池を作製した。
透気度が60秒/100ml、気孔率が60%のセパレータを用いたこと以外は、上記実施例1と同様にして、比較例8に係る非水電解質二次電池を作製した。
正極活物質として正極活物質A単独で用いたこと以外は、上記比較例8と同様にして、比較例9に係る非水電解質二次電池を作製した。
上記各電池について、下記の条件で高温サイクル特性試験及び加熱試験を行った。この結果を下記表1に示す。
充電条件:定電流 1It(800mA)で4.4Vまで、定電圧4.4Vで1/50It(16mA)まで、25℃
放電条件:定電流 1It、終止電圧 3.0V、45℃
高温サイクル特性(%):(200サイクル目放電容量/1サイクル目放電容量)×100
充電条件:定電流 1It(800mA)で4.4Vまで、定電圧4.4Vで1/50It(16mA)まで、25℃
加熱条件:オーブンで25℃から5℃/分の速度で150℃となるまで、その後150℃で10分放置
評価:電池が全て燃焼したものを不可(×)、全て燃焼しなかったものを良(○)
n(検体数)=3。
本発明においては、電池形状は限定されないので、角型外装缶以外に、円筒型外装缶、コイン型外装体、ラミネート外装体を用いることができる。
Claims (5)
- 正極活物質を有する正極と、負極活物質を有する負極と、非水溶媒と電解質塩とを有する非水電解質と、を備える非水電解質二次電池において、
前記正極活物質が、LiaCo1−x−y−zZrxMgyMzO2(MはAl,Ti,Snの少なくとも一種であり、0<a≦1.1、0.0001≦x、0.0001≦y、x+y+z≦0.03)で表されるジルコニウムとマグネシウムとが添加されたリチウムコバルト複合酸化物と、
LibMnsNitCouXvO2(XはZr,Mg,Al,Ti,Snの少なくとも一種、0<b≦1.1、0.1≦s≦0.5、0.1≦t≦0.5、0.95≦s/t≦1.05、v=0または0.0001≦v≦0.03、s+t+u+v=1)で表される層状構造を有するリチウムニッケルマンガン複合酸化物と、
が質量比で51:49〜90:10の割合で混合されてなり、
前記正極活物質の電位がリチウム基準で4.4〜4.6Vであり、
前記セパレータの透気度が60秒/100ml以上400秒/100ml以下であり、
前記セパレータの気孔率が60%未満である、
ことを特徴とする非水電解質二次電池。 - 請求項1に記載の非水電解質二次電池において、
前記非水電解質が、ビニレンカーボネートを0.5〜5質量%含む、
ことを特徴とする非水電解質二次電池。 - 請求項1または2に記載の非水電解質二次電池において、
前記負極活物質が、炭素質物からなる、
ことを特徴とする非水電解質二次電池。 - 請求項1、2または3に記載の非水電解質二次電池において、
前記リチウムニッケルマンガン複合酸化物が、その結晶構造中にコバルトを含む、
ことを特徴とする非水電解質二次電池。 - 正極活物質を有する正極と、負極活物質を有する負極と、非水溶媒と電解質塩とを有する非水電解質と、を備え、
前記正極活物質が、LiaCo1−x−y−zZrxMgyMzO2(MはAl,Ti,Snの少なくとも一種であり、0<a≦1.1、0.0001≦x、0.0001≦y、x+y+z≦0.03)で表されるジルコニウムとマグネシウムとが添加されたリチウムコバルト複合酸化物と、
LibMnsNitCouXvO2(XはZr,Mg,Al,Ti,Snの少なくとも一種、0<b≦1.1、0.1≦s≦0.5、0.1≦t≦0.5、0.95≦s/t≦1.05、v=0または0.0001≦v≦0.03、s+t+u+v=1)で表される層状構造を有するリチウムニッケルマンガン複合酸化物と、
が質量比で51:49〜90:10の割合で混合されてなり、
前記セパレータの透気度が60秒/100ml以上400秒/100ml以下であり、
前記セパレータの気孔率が60%未満である非水電解質二次電池の充電方法であって、
前記正極活物質の電位がリチウム基準で4.4〜4.6Vとなるまで充電する、
ことを特徴とする非水電解質二次電池の充電方法。
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