CN101275308B - 全间位芳香族聚砜酰胺纤维的制造方法 - Google Patents

全间位芳香族聚砜酰胺纤维的制造方法 Download PDF

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Abstract

本发明涉及一种全间位芳香族聚砜酰胺纤维的制造方法。该制造方法包括纺丝浆液的制备、湿法纺丝、后处理三个步骤，所述纺丝浆液的制备包括如下步骤：(1)将3’3-二氨基二苯砜溶解于有机极性溶剂中，冷却至-20～20℃；(2)再加入与3’3-二氨基二苯砜等摩尔的间苯二甲酰氯进行聚合反应；(3)然后加入与3’3-二氨基二苯砜等摩尔的无机碱与所述聚合反应中产生的氯化氢进行中和反应，由此制成聚合体含固量10％～20％的纺丝浆液。采用本发明的方法所得到的纤维，其卷曲性能比常规的芳香族聚砜酰胺纤维大有改善，断裂伸长也有明显的提高，提高了成纱可纺性。

Description

全间位芳香族聚砜酰胺纤维的制造方法
技术领域
本发明涉及一种化学纤维的制造方法，特别涉及一种全间位芳香族聚砜酰胺纤维的制造方法。
背景技术
芳香族聚砜酰胺具有优异的耐热性和耐火焰性，以及优异的高温电绝缘性能，用于制备防火抗焰材料和高使用温度绝缘材料，如纤维等。
中国专利CN1176256C公开了一种芳香族聚砜酰胺纤维的制造方法，其采用5％～50％的3’3-二氨基二苯砜(3’3-DDS)和50％～95％的4’4-二氨基二苯砜(4’4-DDS)共混后与对苯二甲酰氯(TPC)低温溶液聚合和湿法纺丝获得，纤维分子结构中的间对位芳香族酰胺键含量5％～50％，对位芳香族酰胺键含量50％～95％。
该方法制得的芳香族聚砜酰胺纤维具有强度好、热收缩小的优点，但是缺点是断裂伸长较小、卷曲性能较差，往往因此而影响纤维在成纱工序中的可纺性，增加纱线的脆性，降低成纱强度。
发明内容
为解决上述问题，本发明提供一种全间位芳香族聚砜酰胺纤维的制造方法，配合合理的聚合、纺丝和后处理工艺生产出全间位芳香族聚砜酰胺纤维，调整聚合体大分子的分子结构，改善纤维的卷曲性能和增加断裂伸长，提高成纱可纺性。
为实现上述目的，本发明的全间位芳香族聚砜酰胺纤维的制造方法包括纺丝浆液的制备、湿法纺丝、后处理三个步骤，以3’3-二氨基二苯砜和间苯二甲酰氯(IPC)为原料，使其在有机极性溶剂中溶解，这些有机极性溶剂例如是N-甲基吡咯烷酮、N，N-二甲基乙酰胺、N，N-二甲基甲酰胺等。上述的溶液采用低温溶液聚合方法进行聚合，聚合终了后加入无机碱对反应生成的氯化氢进行中和，该无机碱通常可用氢氧化钙，也可使用氢氧化锂或氢氧化镁，也可使用钙、锂或镁的氧化物。制成的纺丝浆液中聚合体的含固量为10％～20％，将制得的纺丝浆液进行湿法纺丝，湿法纺丝中的凝固浴由N-甲基吡咯烷酮、N，N-二甲基乙酰胺、N，N-二甲基甲酰胺等有机极性溶剂、水和钙、锂、镁的氯化物中的一种构成。凝固后的纤维经预拉伸、水洗和干燥后得到初生丝条。该丝条经过高温热拉伸、热定型、上油、干燥、卷曲等后处理工序得到成品全间位芳香族聚砜酰胺纤维。
纺丝浆液的制备如下：将3’3-DDS溶解于有机极性溶剂，如N，N-二甲基乙酰胺(DMAc)中，冷却至-20～20℃，再加入与3’3-DDS等摩尔的IPC，加入IPC时应控制加入速度，保证聚合温度在-10～30℃的范围内，IPC全部加入后在-10～30℃下继续反应30分钟以上，然后加入与3’3-DDS等摩尔的无机碱中和聚合反应中产生的氯化氢，中和反应温度控制在20～80℃，中和反应时间控制在无机碱全部加入后1～24小时，中和生成的碱氯化物和水溶解在浆液中，由此制成聚合体含固量10％～20％的纺丝浆液。
湿法纺丝的过程如下：在传统的直向或转向湿法纺丝设备上将上述纺丝浆液经计量泵计量、过滤器过滤、从喷丝头喷入凝固浴槽中。该喷丝头的纺丝孔数为500～30000孔，纺丝孔径一般用0.05～0.15mm，纺丝速度3～30m/min，凝固浴的组成为：有机极性溶剂(例如DMAc)15～60％，金属卤化物(例如氯化钙)0～60％，加水至100％(均为质量百分比)，凝固浴的温度控制在0～90℃；凝固成丝后进入预拉伸槽，拉伸浴组成为：有机极性溶剂(例如DMAc)10～50％，金属卤化物(例如氯化钙)0～20％，加水至100％(均为质量百分比)，拉伸浴的温度控制在30～100℃，预拉伸比控制在1～5倍，最好是1.5～3倍；随后在40～80℃的纯水中进行水洗；再在100～260℃的条件下干燥处理得到初生丝条。
后处理的过程如下：初生丝条在250～450℃的热管中拉伸，拉伸倍率1～3倍，最好1.5～2倍；拉伸丝随后再通过250～450℃的热定型机进行稳定化处理，处理时间0.5～5分钟，最好1～2分钟；然后用阳离子型油剂上油，上油率0.3～0.9％；上油丝在100～150℃的热风烘箱中干燥，干燥后的丝条含水率控制在4～20％；然后在蒸汽给湿的条件下卷曲，卷曲温度控制在100～260℃，最好在150～200℃；最后通过冷却定型后，采用通常的切断机切断成全间位芳香族聚砜酰胺成品纤维。
本发明采用3’3-DDS和IPC为单体通过低温溶液聚合后获得全间位芳香族聚砜酰胺分子，大分子结构中含有全部间位型的芳香族酰胺分子键和砜基。它与常规芳香族聚砜酰胺分子结构的区别是，改变了常规芳香族聚砜酰胺分子结构中的间位和对位共混型芳香族酰胺分子键的形式。采用本发明所述的这种分子结构的聚合体通过湿法纺丝而获得全间位芳香族聚砜酰胺纤维，这种纤维具有断裂伸长大、卷曲性能好的优点。
采用本发明的方法所得到的纤维，耐热性、阻燃性依然优良，其卷曲性能比常规的芳香族聚砜酰胺纤维大有改善，断裂伸长也有明显的提高，提高了成纱可纺性，较适用于除尘过滤器等工业材料用途，其它还可用于耐热工作和消防服等防护服、电气绝缘材料等。
具体实施方式
实施例1：
将干燥的170份3’3-DDS溶于1080份的新蒸馏的干燥的DMAC中，冷却至-15℃，加入140份颗粒状精制的IPC，控制聚合温度在-15～0℃的范围内，IPC全部加入后在5～15℃下继续反应90分钟，然后加入51.5份氢氧化钙进行中和，中和反应温度控制在60±5℃，反应时间10小时，由此制成聚合体含固量18％的纺丝浆液。将上述纺丝浆液经计量泵计量、过滤器过滤、从喷丝头喷入凝固浴槽中。该喷丝头的纺丝孔数为3000孔，纺丝孔径用0.06mm，纺丝速度5.5m/min，凝固浴的组成为：DMAc60％，氯化钙3.5％，水36.5％(均为质量百分比)，凝固浴的温度10℃；凝固成丝后进入预拉伸槽，拉伸浴组成为：DMAc20％，氯化钙1％，水79％(均为质量百分比)，凝固浴的温度50℃，预拉伸比2.5倍；随后在80℃的纯水中进行水洗；再在105℃的条件下干燥处理得到初生丝条。初生丝条在300℃的热管中拉伸，拉伸倍率1.5倍；随后通过250℃的热定型机进行稳定化处理，处理时间1分钟；然后用阳离子型油剂上油，上油率0.5％；上油丝在110℃的热风烘箱中干燥，干燥后的丝条含水率控制在5％；然后在蒸汽给湿的条件下卷曲，卷曲温度控制在110℃；最后通过冷却定型后，采用通常的切断机切断成纤维纤度为1.66dtex、切断长度为38mm的棉型全间位芳香族聚砜酰胺纤维。
实施例2：
将干燥的105.9份3’3-DDS溶于1080份的新蒸馏的干燥的N，N-二甲基甲酰胺(DMF)中，冷却至0℃，加入87.2份颗粒状精制的IPC，控制聚合温度在0～10℃的范围内，IPC全部加入后在5～20℃下继续反应60分钟，然后加入24.3份氧化钙进行中和，中和反应温度控制在50±5℃，反应时间20小时，由此制成聚合体含固量13％的纺丝浆液。将上述纺丝浆液经计量泵计量、过滤器过滤、从喷丝头喷入凝固浴槽中。该喷丝头的纺丝孔数为3000孔，纺丝孔径用0.06mm，纺丝速度6.5m/min，凝固浴的组成为：DMF50％，氯化钙4.0％，水45％(均为质量百分比)，凝固浴的温度0℃；凝固成丝后进入预拉伸槽，拉伸浴组成为：DMF25％，氯化钙0％，水75％(均为质量百分比)，凝固浴的温度40℃，预拉伸比2.2倍；随后在80℃的纯水中进行水洗；再在105℃的条件下干燥处理得到初生丝条。初生丝条在285℃的热管中拉伸，拉伸倍率1.5倍；随后通过220℃的热定型机进行稳定化处理，处理时间1分钟；然后用阳离子型油剂上油，上油率0.5％；上油丝在110℃的热风烘箱中干燥，干燥后的丝条含水率控制在5％；然后在蒸汽给湿的条件下卷曲，卷曲温度控制在110℃；最后通过冷却定型后，采用通常的切断机切断成纤维纤度为1.66dtex、切断长度为38mm的棉型全间位芳香族聚砜酰胺纤维。
实施例3：
将干燥的170份3’3-DDS溶于1080份的新蒸馏的干燥的DMAC中，冷却至15℃，加入140份颗粒状精制的IPC，控制聚合温度在15～30℃的范围内，IPC全部加入后在15～30℃下继续反应45分钟，然后加入33.3份氢氧化锂进行中和，中和反应温度控制在70±5℃，反应时间2小时，由此制成聚合体含固量18％的纺丝浆液。将上述纺丝浆液经计量泵计量、过滤器过滤、从喷丝头喷入凝固浴槽中。该喷丝头的纺丝孔数为3000孔，纺丝孔径用0.075mm，纺丝速度6.0m/min，凝固浴的组成为：DMAc60％，氯化锂5.0％，水35％(均为质量百分比)，凝固浴的温度10℃；凝固成丝后进入预拉伸槽，拉伸浴组成为：DMAc30％，氯化锂1％，水69％(均为质量百分比)，凝固浴的温度50℃，预拉伸比2.5倍；随后在80℃的纯水中进行水洗；再在105℃的条件下干燥处理得到初生丝条。初生丝条在300℃的热管中拉伸，拉伸倍率1.5倍；随后通过250℃的热定型机进行稳定化处理，处理时间1分钟；然后用阳离子型油剂上油，上油率0.5％；上油丝在110℃的热风烘箱中干燥，干燥后的丝条含水率控制在7％；然后在蒸汽给湿的条件下卷曲，卷曲温度控制在110℃；最后通过冷却定型后，采用通常的切断机切断成纤维纤度为2.22dtex、切断长度为51mm的中长型全间位芳香族聚砜酰胺纤维。
比较例1：
按前述专利CN1176256C公开的方法制得在纤维分子结构中的间对位芳香族酰胺键含量25％、对位芳香族酰胺键含量75％，纤度为1.66dtex、切断长度为38mm的棉型芳香族聚砜酰胺纤维。
比较例2：
按前述专利CN1176256C公开的方法制得在纤维分子结构中的间对位芳香族酰胺键含量25％、对位芳香族酰胺键含量75％，纤度为2.22dtex、切断长度为51mm的中长型芳香族聚砜酰胺纤维。
对本发明的实施例与专利CN1176256C公开的方法制得的芳香族聚砜酰胺纤维性能比较，具体结果如下表：
 
项目 纤度(dtex) 强度(cN/dtex) 断裂伸长(％) 卷曲度 卷曲回复率
实施例1 1.66 2.7 32.6 15.47 10.16
实施例2 1.66 2.7 31.9 16.12 10.75
实施例3 2.22 2.7 32.4 15.62 10.47
比较例1 1.66 3.0 23.7 11.17 7.06
比较例2 2.22 3.0 22.7 8.20 6.08
由上表可以看出，采用本发明的方法所得到的纤维，其卷曲性能比专利CN1176256C公开的方法制得的芳香族聚砜酰胺纤维大有改善，断裂伸长也有明显的提高。

Claims (4)

1.一种全间位芳香族聚砜酰胺纤维的制造方法，包括纺丝浆液的制备、湿法纺丝、后处理三个步骤，其特征在于，所述纺丝浆液的制备包括如下步骤：
(1)将3’3-二氨基二苯砜溶解于有机极性溶剂中，冷却至-20～20℃；
(2)再加入与3’3-二氨基二苯砜等摩尔的间苯二甲酰氯进行聚合反应，加入所述间苯二甲酰氯的速度应控制在使聚合温度在-10～30℃的范围内；
(3)然后加入与3’3-二氨基二苯砜等摩尔的无机碱与所述聚合反应中产生的氯化氢进行中和反应，由此制成聚合体含固量10％～20％的纺丝浆液，所述无机碱是氢氧化钙、氢氧化锂、氢氧化镁，钙的氧化物、锂的氧化物或镁的氧化物中的一种。
2.如权利要求1所述的全间位芳香族聚砜酰胺纤维的制造方法，其特征在于，所述有机极性溶剂为N-甲基吡咯烷酮、N，N-二甲基乙酰胺、N，N-二甲基甲酰胺中的一种。
3.如权利要求1所述的全间位芳香族聚砜酰胺纤维的制造方法，其特征在于，所述间苯二甲酰氯全部加入后在-10～30℃下继续反应30分钟以上。
4.如权利要求1所述的全间位芳香族聚砜酰胺纤维的制造方法，其特征在于，中和反应温度控制在20～80℃，中和反应时间控制在无机碱全部加入后1～24小时。
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