CN101273085A - 多组分室温可固化的硅橡胶组合物 - Google Patents

多组分室温可固化的硅橡胶组合物 Download PDF

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Abstract

一种多组分室温可固化的硅橡胶组合物，它至少包含：(A)二有机基聚硅氧烷；(B)含甲氧基的硅化合物，其包括双(甲氧基甲硅烷基)烷烃或有机基三甲氧基硅烷(除了含氨基的有机基三甲氧基硅烷外)(B－1)，含甲氧基的碳杂氮硅环衍生物(B－2)，和氨烷基甲氧基硅烷(B－3)，(其中成分(B－2)与成分(B－3)的重量比范围为(20∶80)到(80∶20))；和(C)固化催化剂，该组合物以两种或更多种单独储存的组合物形式包装，其中所述单独储存的组合物均不同时含有全部所述的组分(A)、(B)和(C)。

Description

多组分室温可固化的硅橡胶组合物
技术领域
[0001]本发明涉及多组分室温可固化的硅橡胶组合物。
背景技术
[0002]已知以两种单独储存的组合物形式存在且其性能没有受到大气湿气影响的一些特定的多组分室温可固化的硅橡胶组合物广泛用作密封材料，所述密封材料拥有优良的深度固化性并允许在密封材料整体内(即从表面到内部)均匀固化。例如，日本未审专利申请公布(下文称为“Kokai”)S48-37452公开了一种包括下述的双包装类型的液体室温可固化的硅橡胶组合物：由填料和分子末端用硅烷醇基封端的二有机基聚硅氧烷组成的基础组合物；和由硅酸烷酯、氨基官能的硅烷和固化催化剂组成的催化剂组合物。然而，通过固化前述室温可固化的硅橡胶组合物获得的硅橡胶抗水的长期粘合耐久性易于劣化。当在苛刻的条件使用前述硅橡胶，例如在热水内浸渍时，粘合性能和橡胶状特性的下降特别显著。
为了防止在热水内浸渍之后粘合特性的下降，提出使用前述双包装类型的液体室温可固化的硅橡胶组合物和1，2-双(三甲氧基甲硅烷基)乙烷或1，6-双(三甲氧基甲硅烷基)己烷或类似的二甲硅烷基烷烃组分形式的固化剂和碳杂氮硅环化合物形式的粘合促进剂(参见Kokai S64-60656和Koaki 2003-221506)。然而，前述多组分室温可固化的硅橡胶组合物的特征在于固化速度缓慢且在诸如制造多窗格绝缘玻璃单元之类的领域中使用时固化性不足。鉴于上述问题，希望提供多组分室温可固化的有机基聚硅氧烷，它兼有良好的对水的长期粘合耐久性和缩短生产时间的快速固化。
发明公开
[0003]本发明的目的是提供多组分室温可固化的硅橡胶组合物，其特征在于快速固化、快速且有效地粘合到各种基底上，甚至在苛刻的操作条件下例如在水中浸渍时对基底维持强力粘合，且保持橡胶状性能随着时间流逝几乎没有变化。
[0004]可通过本发明解决上述问题，本发明提供一种多组分室温可固化的硅橡胶组合物，它至少包含：
(A)100重量份在25℃下粘度范围为20-1,000,000mPa.s的二有机基聚硅氧烷，其包括20-100重量份分子两端均用烷氧基甲硅烷基或羟基甲硅烷基封端的二有机基聚硅氧烷(A-1)和0-80重量份分子一端用烷氧基甲硅烷基或羟基甲硅烷基封端和分子另一端用烷基或链烯基封端的二有机基聚硅氧烷(A-2)；
(B)含甲氧基的硅化合物，其包括双(甲氧基甲硅烷基)烷烃或有机基三甲氧基硅烷(除了含氨基的有机基三甲氧基硅烷外)(B-1)，含甲氧基的碳杂氮硅环(carbasilatrane)衍生物(B-2)，和氨烷基甲氧基硅烷(B-3)，(其中以每100重量份组分(A)计，成分(B-1)的使用量为0.5-15重量份，和其中以每100重量份组分(A)计，成分(B-2)和(B-3)的总量范围为0.1-10重量份，和其中成分(B-2)与成分(B-3)的重量比范围为(20∶80)到(80∶20))；和
(C)0.001-20重量份固化催化剂，
和该组合物以两种或更多种单独储存的组合物形式包装，其中所述单独储存的组合物均不同时含有全部所述的组分(A)、(B)和(C)。
[0005]前述多组分室温可固化的硅橡胶组合物可具有：双(甲氧基甲硅烷基)烷烃形式的成分(B-1)，其选自1，6-双(三甲氧基甲硅烷基)己烷、1，7-双(三甲氧基甲硅烷基)庚烷、1，8-双(三甲氧基甲硅烷基)辛烷、1，9-双(三甲氧基甲硅烷基)壬烷和1，10-双(三甲氧基甲硅烷基)癸烷；N-(β-氨烷基)氨烷基有机基二甲氧基硅烷或N-(β-氨烷基)氨烷基三甲氧基硅烷形式的成分(B-3)；和有机锡化合物形式的组分(C)。
[0006]可进一步结合前述多组分室温可固化的硅橡胶组合物与以每100重量份组分(A)计以10-200重量份的用量添加的碳酸钙微粉(D)。前述多组分室温可固化的硅橡胶组合物可以单独储存的组合物(I)和单独储存的组合物(II)形式包装，所述单独储存的组合物(I)含有组分(A)和(D)但不含有组分(B)和(C)，所述单独储存的组合物(II)含有组分(B)和(C)但不含有组分(A)。
[0007]前述多组分室温可固化的硅橡胶组合物可用作结构密封材料，绝缘玻璃单元的密封材料，和尤其用作多窗格绝缘玻璃单元的辅助密封材料。
[0008]本发明的多组分室温可固化的硅橡胶组合物拥有优良的深度固化性，和由于该组合物可快速固化，因此它允许快速粘合到由玻璃、塑料、金属等制造的各种基底上。通过固化前述组合物获得的硅橡胶基本上没有丧失其橡胶状特性，且甚至在苛刻的操作条件下例如在热水内浸渍时等情况下维持抗水的粘合耐久性。
实施本发明的最佳模式
[0009]现更详细地描述本发明的多组分室温可固化的硅橡胶组合物。
本发明的多组分室温可固化的硅橡胶组合物至少包含：
(A)100重量份在25℃下粘度范围为20-1,000,000mPa.s的二有机基聚硅氧烷，其包括20-100重量份分子两端均用烷氧基甲硅烷基或羟基甲硅烷基封端的二有机基聚硅氧烷(A-1)和0-80重量份分子一端用烷氧基甲硅烷基或羟基甲硅烷基封端和分子另一端用烷基或链烯基封端的二有机基聚硅氧烷(A-2)；
(B)含甲氧基的硅化合物，其包括双(甲氧基甲硅烷基)烷烃或有机基三甲氧基硅烷(除了含氨基的有机基三甲氧基硅烷外)(B-1)，含甲氧基的碳杂氮硅环衍生物(B-2)，和氨烷基甲氧基硅烷(B-3)，(其中以每100重量份组分(A)计，成分(B-1)的使用量为0.5-15重量份，和其中以每100重量份组分(A)计，成分(B-2)和(B-3)的总量范围为0.1-10重量份，和其中成分(B-2)与成分(B-3)的重量比范围为(20∶80)到(80∶20))；和
(C)0.001-20重量份固化催化剂。
[0010]组分(A)是前述多组分室温可固化的硅橡胶组合物的主要组分。这一组分是由分子两端均用烷氧基甲硅烷基或羟基甲硅烷基封端的二有机基聚硅氧烷(A-1)，和分子一端用烷氧基甲硅烷基或羟基甲硅烷基封端和分子另一端用烷基或链烯基封端的二有机基聚硅氧烷(A-2)组成的二有机基聚硅氧烷。
[0011]推荐使用重量比为(A-1)∶(A-2)＝(100∶0)-(20∶80)，优选(A-1)∶(A-2)＝(100∶0)-(60∶40)，甚至更优选(A-1)∶(A-2)＝(95∶5)-(70∶30)，和最优选(A-1)∶(A-2)＝(95∶5)-(80∶20)的成分(A-1)和(A-2)。若以超过推荐上限的比在组分(A)中包含成分(A-2)，则这将降低固化该组合物获得的硅橡胶的强度，或者在热水内浸渍之后，将损害橡胶对基底的粘合性。
[0012]此外，若成分(A-1)和(A-2)的粘度太低，则这将降低通过固化该组合物获得的硅橡胶的强度，和另一方面，若前述成分太粘稠，则这将影响生产组合物时或者使用组合物时的处理性能。因此，推荐成分(A-1)和(A-2)在25℃下粘度范围为20-1,000,000mPa.s，优选范围为100-100,000mPa.s。
[0013]优选地，成分(A-1)是具有下述通式的二有机基聚硅氧烷：
Figure A20068003585400071
在这一通式中，R1表示可选自下述的基团：氢原子；甲基、乙基、丙基、丁基、辛基或具有1-10个碳原子的类似烷基；甲氧基甲基、甲氧基乙基、乙氧基甲基、乙氧基乙氧基或类似的烷氧基烷基。在这些当中，优选氢原子、甲基和乙基。R2代表可选自单价烃基、卤代烃基或氰烷基中的基团。更具体地，R2可例举：甲基、乙基、丙基、丁基、辛基或具有1-10个碳原子的类似烷基；环戊基、环己基或类似环烷基；乙烯基、烯丙基或类似链烯基；苯基、甲苯基、萘基或类似芳基；苄基、苯乙基、苯丙基或类似芳烷基；三氟丙基、氯代丙基或类似卤代烃基；β-氰乙基、γ-氰丙基或类似氰烷基。最优选甲基。当R1是烷基或烷氧基烷基时，a为0、1或2。当R1是氢原子时，a为2。n为提供在25℃下粘度范围为20-1,000,000mPa.s的数值。
[0014]在上式中，Y表示氧原子、二价烃基或下述通式的基团：
Figure A20068003585400081
(其中R2与以上定义的相同，和Z是二价烃基)。二价烃基以下述为代表：亚甲基、亚乙基、亚丙基、亚丁基、亚己基或具有1-10个碳原子的类似亚烷基。
[0015]制备成分(A-1)的方法是已知的，且例如公开于KokokuH03-4566和Kokai S63-270762中。
[0016]在本发明的组合物中，成分(A-2)的作用是降低通过固化该组合物获得的硅橡胶的弹性模量或者改进对难以粘合的基底的粘合性。优选的成分(A-2)是下述通式的二有机基聚硅氧烷：
Figure A20068003585400082
在这一通式中，R1、R2、Y和a具有与以上定义相同的含义；R3代表：甲基、乙基、丙基、丁基、辛基或具有1-10个碳原子的类似烷基；或乙烯基、烯丙基或类似链烯基。最优选具有1-10个碳原子的烷基，特别是甲基。在上式中，m是提供在25℃下粘度范围为20-1,000,000mPa.s的数值。
[0017]制备成分(A-2)的方法是已知的且例如公开于KokaiH04-13767和Kokai S63-270762中。
[0018]组分(B)是含甲氧基的硅化合物，它包括双(甲氧基甲硅烷基)烷烃或有机基三甲氧基硅烷(除了含氨基的有机基三甲氧基硅烷外)(B-1)，含甲氧基的碳杂氮硅环衍生物(B-2)，和氨烷基甲氧基硅烷(B-3)。组分(B)与组分(A)结合以下所述的组分(C)反应，从而引起组合物交联，且与此同时，赋予快速固化和对各种基底的粘合性。特别地，前述组分(B)赋予本发明组合物的固化体抗水的长期粘合耐久性。
[0019]在以下所述的组分(C)存在下，成分(B-1)作为组分(A)的交联剂起作用。成分(B-1)是双(甲氧基甲硅烷基)烷烃或有机基三甲氧基硅烷。可结合使用双(甲氧基甲硅烷基)烷烃和有机基三甲氧基硅烷。前述有机基三甲氧基硅烷不包含任何含氨基的基团。
[0020]优选的成分(B-1)是有机基三甲氧基硅烷。除了有机基三甲氧基硅烷中的甲氧基以外的与硅原子键合的有机基团选自具有1-20个碳原子的任选取代的单价烃基或具有1-20个碳原子的卤代单价烃基，但含氨基的有机基团除外。在前述基团当中，优选具有1-20个碳原子的任选取代的单价烃基。具有1-20个碳原子的单价烃基以下述为代表：甲基、乙基、丙基、丁基、叔丁基、辛基、癸基、十二烷基、二十烷基或类似烷基；环戊基、环己基或类似环烷基；乙烯基、烯丙基或类似链烯基；苯基、甲苯基、萘基或类似芳基；苄基、苯乙基、苯丙基或类似芳烷基；三氟丙基、氯代丙基或类似卤代烃基；β-氰乙基、γ-氰丙基或类似氰烷基；或取代的前述基团。在前述基团当中，优选具有2-20个碳原子的烷基。
[0021]优选的有机基三甲氧基硅烷的具体实例是下述：
丁基三甲氧基硅烷、叔丁基三甲氧基硅烷、辛基三甲氧基硅烷、癸基三甲氧基硅烷、苯基三甲氧基硅烷、乙烯基三甲氧基硅烷、己烯基三甲氧基硅烷、3-环氧丙氧丙基三甲氧基硅烷、3-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷、3-(三甲氧基甲硅烷基)丙基异氰酸酯。
[0022]其它优选的成分(B-1)是下述通式(4)的双(甲氧基甲硅烷基)烷烃化合物：
Figure A20068003585400091
在这一通式中，OMe是甲氧基，R2与以上定义的相同，和b为0或1，其中优选0。R4表示具有2-10个碳原子的任选取代的亚烷基。最优选具有5-10个碳原子的任选取代的亚烷基。这种基团的具体实例是下述：亚丁基、亚戊基、亚己基、亚庚基、亚辛基、亚壬基、亚癸基或类似亚烷基；或其中氢原子被甲基、乙基、丙基、丁基、环戊基、环己基、乙烯基、烯丙基、3，3，3-三氟丙基或3-氯丙基取代的任何前述基团。最优选具有5-10个碳原子的直链未取代的亚烷基。这是因为这些基团容易获得，具有低的挥发性(这便于生产)且显示出稳定的固化性和粘合性能。
[0023]双(甲氧基甲硅烷基)烷烃的具体实例如下所述：1，4-双(三甲氧基甲硅烷基)丁烷、1-甲基二甲氧基甲硅烷基-4-三甲氧基甲硅烷基丁烷、1，4-双(甲基二甲氧基甲硅烷基)丁烷、1，5-双(三甲氧基甲硅烷基)戊烷、1，4-双(三甲氧基甲硅烷基)戊烷、1-甲基二甲氧基甲硅烷基-5-三甲氧基甲硅烷基戊烷、1，5-双(甲基二甲氧基甲硅烷基)戊烷、1，6-双(三甲氧基甲硅烷基)己烷、2，5-双(三甲氧基甲硅烷基)己烷、1，6-双(甲基二甲氧基甲硅烷基)己烷、1，7-双(三甲氧基甲硅烷基)庚烷、2，5-双(三甲氧基甲硅烷基)庚烷、2，6-双(三甲氧基甲硅烷基)庚烷、1，8-双(三甲氧基甲硅烷基)辛烷、2，5-双(三甲氧基甲硅烷基)辛烷、2，7-双(三甲氧基甲硅烷基)辛烷、1，9-双(三甲氧基甲硅烷基)壬烷、2，7-双(三甲氧基甲硅烷基)壬烷、1，10-双(三甲氧基甲硅烷基)癸烷和3，8-双(三甲氧基甲硅烷基)癸烷。这些化合物可单独或者以两种或更多种的混合物形式使用。以上化合物中最优选的是下述：1，6-双(三甲氧基甲硅烷基)己烷、1，7-双(三甲氧基甲硅烷基)庚烷、1，8-双(三甲氧基甲硅烷基)辛烷、1，9-双(三甲氧基甲硅烷基)壬烷和1，10-双(三甲氧基甲硅烷基)癸烷。特别优选1，6-双(三甲氧基甲硅烷基)己烷。这是因为这一化合物具有低的挥发度，当它混合且进行发泡时不影响本发明的多组分室温可固化的硅橡胶组合物的固化性和粘合性能，且因为它改进组合物的可操作性和性能特征。
[0024]通过已知方法，即通过引起二烯烃与三甲氧基癸烷或有机基二甲氧基癸烷之间的氢化硅烷化反应，从而生产双(甲氧基甲硅烷基)烷烃。
[0025]以每100重量份组分(A)计，成分(B-1)的使用量应当为0.5-15重量份，但当在组分(A)的前述式(1)中的R1表示氢原子时，推荐成分(B-1)的使用量使得在成分(B-1)内甲氧基的摩尔数超过组分(A)内硅烷醇基的摩尔数。此外，当在组分(A)的前述式(1)中的R1表示烷基或烷氧基烷基时，以每100重量份组分(A)计，成分(B-1)的使用量应当为2-15重量份。
[0026]在与以下所述的成分(B-3)共存的成分(B-2)赋予本发明的组合物改进的粘合性能，以及抗水和尤其抗热水影响的改进的粘合耐久性。成分(B-2)是下述通式的含甲氧基的碳杂氮硅环衍生物：
在这一通式中，R5表示甲基、乙基、丙基、丁基、辛基或具有1-10个碳原子的类似烷基，或甲氧基，两个R6可以相同或不同，且选自下式表示的基团：
Figure A20068003585400112
-R4-OMe
(其中R8表示具有2-10个碳原子的任选取代的亚烷基，优选具有5-7个碳原子的任选取代的亚烷基，或者甲氧基甲基、甲氧基乙基、乙氧基乙基、乙氧基乙氧基或类似的亚烷氧基亚烷基；OMe、R2和R4与以上定义的相同；和c为0、1或2)；R7可以相同或不同且可表示氢原子或甲基、乙基、丙基、丁基、辛基或具有1-10个碳原子的类似烷基。
[0027]可例如通过均匀地混合并引起下述通式的含氨基的烷氧基硅烷：
Figure A20068003585400121
(其中OMe、R5、R7和b与以上定义的相同)与用下述通式表示的环氧基化合物反应：
(其中R6和R7与以上定义的相同)，从而生产成分(B-2)的含甲氧基的碳杂氮硅环衍生物，其中以每摩尔含氨基的烷氧基硅烷计，环氧化合物的使用量为1.5-3.0摩尔。可在室温下或者视需要在加热下，通过均匀地混合进行上述化合物之间的反应。
[0028]成分(B-3)是当与前述成分(B-2)结合使用时改进本发明组合物粘合性能和特别是加速固化的成分。成分(B-3)是下述通式的氨烷基甲氧基硅烷：
Figure A20068003585400123
在这一通式中，X表示氢原子或氨乙基、氨丙基或类似的氨烷基；和OMe、R2、R4和b与以上定义的相同。以下是成分(B-3)的具体实例：γ-氨丙基甲基二甲氧基硅烷或类似的氨烷基有机基二甲氧基硅烷；γ-氨丙基三甲氧基硅烷或类似的氨烷基三甲氧基硅烷；N-(β-氨乙基)氨丙基甲基二甲氧基硅烷或类似的N-(β-氨烷基)氨烷基有机基二甲氧基硅烷；和N-(β-氨乙基)氨丙基三甲氧基硅烷或类似的N-(β-氨烷基)氨烷基三甲氧基硅烷。优选N-(β-氨烷基)氨烷基有机基二甲氧基硅烷或N-(β-氨烷基)氨烷基三甲氧基硅烷。最优选N-(β-氨烷基)氨烷基三甲氧基硅烷。
[0029]以每100重量份组分(A)计，成分(B-2)和(B-3)的使用量应当使得这些成分之和的范围为0.1-10重量份，优选0.5-5重量份。若以小于推荐下限的用量使用前述成分，则该组合物将得不到充足的粘合性，和另一方面，若以超过推荐上限的用量使用这些成分，则这将或者损害组合物的固化性或者将增加固化之后获得的硅橡胶的硬度。
[0030]可以(20∶80)-(80∶20)的比值，优选(30∶70)-(70∶30)，和甚至更优选(40∶60)-(70∶30)使用成分(B-2)和(B-3)。若以低于推荐下限的比值使用成分(B-2)，则这将损害组合物的性能，所述性能将提供抗水的长期粘合耐久性。若以高于推荐上限的比值使用成分(B-2)，则该组合物将丧失其快速固化性能，或者粘合到难以粘合基底上的时间延迟，所述难以粘合基底例如是用借助气相沉积技术施加的热-射线反射金属膜涂布的那些。若以低于推荐下限的比值使用成分(B-3)，则该组合物将丧失其快速固化性能，或者对难以粘合基底(例如具有用热-射线反射金属薄膜涂布的表面的那些)的粘合所要求的时间延迟。若以高于推荐上限的比值使用成分(B-3)，则这将损害抗水的长期粘合耐久性。
[0031]适合于本发明组合物的固化催化剂(C)可例举：金属例如锡、钛、锆、铁、锑、铋、锰或类似物的有机盐；有机钛酸酯化合物，和有机钛螯合化合物。前述固化剂的更具体实例是下述：二月桂酸二甲锡、二辛酸二甲锡、二新癸酸二甲锡、二月桂酸二丁锡、二辛酸二丁锡、二新癸酸二丁锡或类似的二羧酸二烷基锡；辛酸亚锡或类似的有机锡化合物、钛酸四丁酯、钛酸四异丙酯、二异丙氧基双(乙酰丙酮)钛和二异丙氧基双(乙基乙酰乙酸)钛或类似的有机钛化合物。在上述化合物当中，从本发明组合物的诸如快速固化和深度固化之类的性能角度考虑，最优选有机锡化合物，特别是二羧酸二烷基锡。以每100重量份组分(A)计，组分(C)的使用量应当为0.001-20重量份，优选0.01-5重量份。
[0032]若需要进一步改进通过固化该组合物获得的固化体的深度固化性能和机械强度，则可结合组分(A)、(B)和(C)与组分(D)碳酸钙微粉。组分(D)可例举重质(或粉末)碳酸钙粉、轻质(或沉淀)碳酸钙粉或用脂肪酸、树脂酸或类似有机酸表面处理的前述碳酸钙粉。最优选轻质(或沉淀)碳酸钙粉，特别是用脂肪酸、树脂酸或类似有机酸表面处理的轻质(或沉淀)碳酸钙粉。对组分(D)的BET比表面积没有特别限制，但推荐具有范围为5-50m2/g和优选10-50m2/g的这一特征。
[0033]以每100重量份组分(A)计，组分(D)的使用量应当为10-200重量份，优选30-150重量份。若添加用量小于推荐下限的组分(D)，则不可能改进所需性能，和另一方面，若组分(D)的使用量超过推荐上限，则这将损害组合物的可操作性。
[0034]视需要，在不损害本发明目的的范围内，可进一步结合组分(A)-(C)或(A)-(D)的混合物与在制备室温可固化的硅橡胶组合物中已知的常规的添加剂。这种添加剂可例举热解法二氧化硅，沉淀二氧化硅，石英微粉，二氧化钛粉末，硅藻土，氢氧化铝粉末，氧化铝微粉，氧化镁粉末，氧化锌粉末，用硅烷、硅氮烷、低聚合度的聚硅氧烷表面处理过的前述微粉，或者其它无机填料微粉。以每100重量份组分(A)计，这种无机填料的使用量为10-200重量份，优选30-150重量份。其它添加剂可包括：二苯基二甲氧基硅烷、二甲基二甲氧基硅烷或类似的二烷氧基硅烷，分子两端均用三甲基甲硅烷氧基封端的二甲基聚硅氧烷，铂类催化剂，碳酸锌粉末或其它阻燃剂，增塑剂，触变赋予剂，防霉剂，颜料，有机溶剂等。
[0035]将本发明的多组分室温可固化的硅橡胶组合物包装成两种或更多种单独储存的组合物。由两种或更多种单独储存的组合物组成的前述多组分室温可固化的硅橡胶组合物的特征在于优良的快速和深度固化性能以及显著改进的储存稳定性。要求一起构成前述多组分组合物的各单独储存的组合物均不同时含有组分(A)、(B)和(C)。当所有三种组分(A)、(B)和(C)存在于单独的组合物内时，这一单独的组合物将丧失其储存稳定性并固化。
[0036]以下是本发明的多组分室温可固化的硅橡胶组合物可由其组成的组分结合的具体实例：
含单独储存的组合物(I)和单独储存的组合物(II)的双组分室温可固化的硅橡胶组合物，其中所述单独储存的组合物(I)含有组分(A)，并视需要结合组分(D)，但不含有组分(B)和(C)，所述单独储存的组合物(II)含有组分(B)和(C)与视需要其它前述添加剂，但不含有组分(A)；
含单独储存的组合物(I)和单独储存的组合物(II)的双组分室温可固化的硅橡胶组合物，其中所述单独储存的组合物(I)含有组分(A)和组分(B)，并视需要结合组分(D)，但不含有组分(C)，所述单独储存的组合物(II)含有组分(C)与视需要其它前述添加剂，但不含有组分(A)和(B)；
含单独储存的组合物(I)和单独储存的组合物(II)的双组分室温可固化的硅橡胶组合物，其中所述单独储存的组合物(I)含有组分(A)的一部分，组分(B)和视需要的组分(D)，但不含有组分(C)，所述单独储存的组合物(II)含有组分(C)，其余部分的组分(A)，和视需要其它前述添加剂，但不含有组分(B)；和
含单独储存的组合物(I)和单独储存的组合物(II)的双组分室温可固化的硅橡胶组合物，其中所述单独储存的组合物(I)含有组分(A)，组分(B)的一部分和视需要的组分(D)，但不含有组分(C)，所述单独储存的组合物(II)含有组分(C)，其余部分的组分(B)，和视需要其它前述添加剂，但不含有组分(A)。
[0037]以下是本发明的多组分室温可固化的硅橡胶组合物可由其组成的组分结合的具体实例：
含单独储存的组合物(I)、单独储存的组合物(II)和单独储存的组合物[III]的三组分室温可固化的硅橡胶组合物，其中所述单独储存的组合物(I)含有组分(A)并视需要结合组分(D)，但不含有组分(B)和(C)，所述单独储存的组合物(II)含有组分(C)并视需要结合其它前述添加剂，但不含有组分(A)和(B)，所述单独储存的组合物[III]含有组分(B)与视需要的其它前述添加剂，但不含有组分(A)和(C)；
含单独储存的组合物(I)、单独储存的组合物(II)和单独储存的组合物[III]的三组分室温可固化的硅橡胶组合物，其中所述单独储存的组合物(I)含有组分(A)并视需要结合组分(D)，但不含有组分(B)和(C)，所述单独储存的组合物(II)含有组分(C)和(B)，但不含有组分(A)，所述单独储存的组合物[III]含有其它前述添加剂，但不含有组分(A)、(B)和(C)；和
含单独储存的组合物(I)、单独储存的组合物(II)和单独储存的组合物[III]的三组分室温可固化的硅橡胶组合物，其中所述单独储存的组合物(I)含有组分(A)的一部分并视需要结合组分(D)，但不含有组分(B)和(C)，所述单独储存的组合物(II)含有组分(C)和(B)，和视需要其它前述添加剂，但不含有组分(A)，所述单独储存的组合物[III]含有其余部分的组分(A)，和视需要的其它前述添加剂，但不含有组分(B)和(C)。
[0038]在以上提及的多组分室温可固化的硅橡胶组合物当中，最优选双组分的室温可固化的硅橡胶组合物，其包括含有组分(A)并视需要结合组分(D)但不含有组分(B)和(C)的单独储存的组合物(I)和含有组分(B)和(C)与视需要其它前述添加剂但不含有组分(A)的单独储存的组合物(II)。优选这种多组分组合物，因为它可容易生产，且通过使用一类组合物(I)和改变组合物(II)中各组分的含量与比例，使得可获得具有根据制造方法和用途选择的所需特征例如快速固化、粘合性能或类似性能的各种多组分室温可固化的硅橡胶组合物。
[0039]在使用多组分室温可固化的硅橡胶组合物之前，混合前述单独储存的组合物。可例如通过借助计量泵，从储存容器加入多组分组合物中的各种组分到在其内可混合各组分的静态混合器中，从而进行混合。为了方便混合物消泡，推荐在开放类型的混合器内混合多组分室温可固化的硅橡胶组合物的单独储存的组分。
[0040]本发明的多组分室温可固化的硅橡胶组合物的特征在于，在组成该多组分室温可固化的硅橡胶组合物的单独储存的组分混合之后快速固化。术语“快速固化”是指在25℃下达到固化体最终硬度60％所要求的时间不超过6小时，所述硬度根据JISK 6253采用A型硬度计测量。
[0041]本发明的多组分室温可固化的硅橡胶组合物显示出对由玻璃、瓷、灰泥、混凝土、木材、铝、铜、不锈钢、铁、电镀钢、砖、黄铜、锌、环氧树脂、酚树脂等制造的基底优良的粘合性。该组合物证明还可显示出对由聚碳酸酯树脂、聚酯树脂、ABS树脂、尼龙树脂、聚氯乙烯或由其它热塑性树脂制造的基底良好的粘合性。在难以粘合的基底，例如表面用热-射线反射金属薄膜涂布的那些基底的情况下，为了提供良好的粘合性，推荐在组分(A)内成分(A-1)和(A-2)之比的范围为(A-1)∶(A-2)＝(95∶5)-(70∶30)。可通过用合适的底漆涂布基底表面，然后将通过混合构成多组分室温可固化的硅橡胶组合物的各单独储存的组合物制备的混合物施加到底漆涂布过的表面上，从而实现粘合性的进一步改进。
[0042][应用例]
通过应用例进一步描述本发明，其中称为“份数”的各组分的含量是指“重量份”。通过以下所述的方法测定多组分室温可固化的硅橡胶组合物抗水的粘合耐久性和固化性能。应当理解，本发明的应用范围不受以下给出的实施例限制。
[0043]<评价多组分室温可固化的硅橡胶组合物的固化性的方法>
通过将由混合构成多组分室温可固化的硅橡胶组合物的各单独储存的组合物制备的混合物形成为6mm厚的层，然后在23℃的温度和50％的相对湿度(RH)下保持该混合物静止，并根据JIS K-6253，借助A型硬度计，在预定的时间间隔处测量该层的硬度，从而测量固化性。由于硅橡胶的固化性不足导致不可能评价的状况时，标记为“NA”。为了评价多组分室温可固化的硅橡胶组合物的操作时间，用金属刮刀掘取前述混合物，并测量称为“阶跃(snap)时间”的时间，直到组合物丧失其粘度并获得塑性行为。
[0044]<评价抗水的粘合耐久性的方法>
通过在两块浮选玻璃板(如JIS R3202定义的)之间填充通过混合构成多组分室温可固化的硅橡胶组合物的单独储存的组合物制备的混合物，从而制备根据JISA 1439中列出的方法中的粘合耐久性样片(也称为“H型样片”)。随后，通过在23℃和50％RH下保持静止7天，固化该混合物。除了通过肉眼观察评价硅橡胶的断裂状况以外，还通过测量以下提及的特征，评价样片的粘合耐久性。更具体地，通过肉眼测定对应于内聚破坏(CF)的表面百分数，评价断裂状况。当硅橡胶的整个表面易于内聚破坏时，认为CF率为100％。当在整个表面上进行剥离时，CF率被视为0％。通过在加热到80℃的水内浸渍各样片28天，然后从水中取出样片，并以与以上所述相同方式评价以下提及的特性和断裂状况，从而进行评价抗水的长期粘合耐久性的加速实验。
-10％弹性模量(在10％伸长率下的拉伸强度)(N/mm2)
-最大拉伸强度(N/mm2)
-最大负载时的伸长率(％)
[0045][对热-射线反射膜的粘合性的评价方法]
在气相沉积在PET膜表面上的热-射线反射金属薄膜与25mm宽的铝试验板(Almite A5052P)之间以1mm厚和10mm长层的形式填充通过混合构成多组分室温可固化的硅橡胶组合物的单独储存的各组合物制备的混合物，并通过在23℃和50％RH下保持静止7天，固化该混合物。测量所得样品的拉伸剪切强度。
[0046][对热-射线反射玻璃粘合性的评价方法]
在气相沉积在玻璃板上的热-射线反射金属薄膜上以10mm厚和10mm宽层的形式施加通过混合构成多组分室温可固化的硅橡胶组合物的单独储存的各组合物制备的混合物，并通过在23℃和50％RH下保持静止24小时和3天，固化该混合物。之后，通过剥离取下硅橡胶，并通过肉眼观察评价断裂状况。在整个表面上的内聚破坏状况标记为CF；在界面上的分离状况标记为AF；和由于硅橡胶的粘合性不足导致不可能评价的状况标记为NA。
[0047][参考例1]<制备粘合促进剂A>
向配有回流冷却器的1升烧瓶中装载179g(1.0mol)3-氨丙基三甲氧基硅烷、472g(2.0mol)3-环氧丙氧丙基三甲氧基硅烷和64g(2.0mol)甲醇。在搅拌条件下逐渐加热各组分，并在甲醇的回流温度下引起反应。冷却反应产物到室温。在除去甲醇之后获得的产物的29Si NMR光谱分析证明该产物包括以下给出的通式的含甲氧基的碳杂氮硅环衍生物，它表明在-62.5ppm、-63.8ppm和-64.9ppm处来自于各立体异构体的峰。碳杂氮硅环衍生物的含量为86wt％。在这一实施例中所得的产物表示为“粘合促进剂A”。
Figure A20068003585400191
[0048][应用例1]
通过均匀地混合100份分子两端均用硅烷醇基封端的二甲基聚硅氧烷(粘度为12,000mPa.s)和100重量份用脂肪酸表面处理过的碳酸钙粉(Shiraishi Industries Co.，Ltd.的产品，商品名“HakuenkaCCR”，平均粒径为0.08微米)，制备硅橡胶基料。通过以表1所示的比例，混合下述组分制备催化剂组合物：1，6-双(三甲氧基甲硅烷基)己烷、二新癸酸二甲锡、参考例1中获得的粘合促进剂A和N-(β-氨乙基)氨丙基三甲氧基硅烷。以100∶3.5的重量比混合该硅橡胶基料与催化剂组合物，并在减压下对该混合物进行消泡。评价所得混合物的固化性、抗水的粘合耐久性以及对热-射线反射膜和对热-射线反射玻璃的粘合性。表2中示出了固化性的评价结果。表4示出了抗水的粘合耐久性以及对热-射线反射膜和热-射线反射玻璃的粘合性的评价结果。
[0049][应用例2]
以与应用例1相同的方式制备硅橡胶基料和催化剂组合物的混合物，所不同的是用80份分子两端均用硅烷醇基封端的二甲基聚硅氧烷(粘度13,000mPa.s)和20份分子一端用硅烷醇基封端和分子另一端用甲基封端的二甲基聚硅氧烷(粘度13,000mPa.s)替代100份分子两端均用硅烷醇基封端的二甲基聚硅氧烷(粘度为12,000mPa.s)。以与应用例1相同的方式评价固化性、抗水的粘合耐久性和对热-射线反射玻璃的粘合性。表2中示出了固化性的评价结果。表4示出了抗水的粘合耐久性和对热-射线反射玻璃的粘合性的评价结果。
[0050][应用例3]
以与应用例2相同的方式制备硅橡胶基料和催化剂组合物的混合物，所不同的是分子两端均用硅烷醇基封端的二甲基聚硅氧烷(粘度为13,000mPa.s)的使用量为90份和分子一端用硅烷醇基封端和分子另一端用甲基封端的二甲基聚硅氧烷(粘度13,000mPa.s)的使用量为10份。以与应用例1相同的方式评价固化性、抗水的粘合耐久性以及对热-射线反射膜和对热-射线反射玻璃的粘合性。表2中示出了固化性的评价结果。表4示出了抗水的粘合耐久性以及对热-射线反射膜和热-射线反射玻璃的粘合性的评价结果。
[0051][应用例4]
通过均匀地混合100份分子两端均用硅烷醇基封端的二甲基聚硅氧烷(粘度为12,000mPa.s)和100重量份用脂肪酸表面处理过的碳酸钙粉(Shiraishi Industries Co.，Ltd.的产品，商品名“HakuenkaCCR”，平均粒径为0.08微米)，制备硅橡胶基料。通过以表1所示的比例，混合下述组分制备催化剂组合物：N-癸基三甲氧基硅烷、二新癸酸二甲锡、参考例1中获得的粘合促进剂A和N-(β-氨乙基)氨丙基三甲氧基硅烷。以100∶3.5的重量比混合该硅橡胶基料与催化剂组合物，并在减压下对该混合物进行消泡。评价所得混合物的固化性、抗水的粘合耐久性以及对热-射线反射膜和对热-射线反射玻璃的粘合性。表2中示出了固化性的评价结果。表4示出了抗水的粘合耐久性以及对热-射线反射膜和热-射线反射玻璃的粘合性的评价结果。
[0052][对比例1-6]
以与应用例1相同的方式制备硅橡胶基料和催化剂组合物的混合物，所不同的是用表1所示的那些替代该催化剂组合物中的组分。评价固化性、抗水的粘合耐久性和对热-射线反射玻璃的粘合性。表3中示出了固化性的评价结果。表5示出了抗水的粘合耐久性和对热-射线反射玻璃的粘合性的评价结果。
[0053][对比例7]
均匀地混合100份分子两端均用甲基二甲氧基甲硅烷基封端的二有机基聚硅氧烷(粘度12,000mPa.s)与100份用脂肪酸表面处理过的碳酸钙粉(Shiraishi Industries Co.，Ltd.的产品，商品名“HakuenkaCCR”，平均粒径为0.08微米)。结合所得混合物与2份1，6-双(三甲氧基甲硅烷基)己烷、参考例1中获得的粘合促进剂A和1份二异丙氧基双(乙酸乙酯)，并在隔离湿气的条件下均匀地混合各组分。之后，以与应用例1相同的方式测试所得混合物的固化性。表3中示出了测试结果。然而，没有测量阶跃时间。以与应用例1相同的方式测量抗水的粘合耐久性，所不同的是通过在23℃和50％RH下保持静止14天固化该组合物获得测试抗水的粘合耐久性用样品。表5中示出了结果。通过在23℃和50％RH下保持静止7天固化该组合物，还评价该组合物对热-射线反射玻璃的粘合性。结果对应于CF状况。
[表1]
Figure A20068003585400211
[表2]
[表3]
[表4]
Figure A20068003585400222
[表5]
[0054]本发明的多组分室温可固化的硅橡胶组合物显示出对各种基底例如金属等极快的粘合，和在固化之后组合物的固化体显示出抗水的优良和长期的粘合耐久性，并且甚至在苛刻的环境条件例如在热水内浸渍下维持粘合强度且实际上没有损害橡胶状性能。由于该多组分组合物具有这些特征，因此它适合于在户外和近水环境内用作结构材料的密封和粘合剂，且它还改进这些结构材料的生产率。例如，该组合物可用作多窗格绝缘玻璃单元的辅助密封材料，用作玻璃密封和粘合材料，用作边缘密封剂，和用作具有中间塑料膜的多窗格绝缘玻璃单元的辅助密封剂，正如在Kokai H10-101381中所公开的。另一合适的应用是浴缸的密封剂或者用于车辆例如机动车的光单元的密封剂或粘合剂。
[0055]多窗格绝缘玻璃单元通常具有四个周边侧，所述四个周边侧支持具有干燥剂的金属隔片，其中主要的密封剂例如丁基树脂置于玻璃和金属隔片之间，以提供抗水的渗透性。将室温可固化的硅橡胶组合物形式的辅助。密封剂注入到金属隔片的外部周边和一对玻璃窗格之间的空间，于是隔片坚固地粘合到玻璃窗格上并起到保护主密封剂的作用。在这种结构中，辅助密封剂材料应当具有高的弹性模量。为了满足该结构的长期质量保证，辅助密封剂应当提供抗水的长期粘合耐久性。当多窗格绝缘玻璃与窗框结合使用，其中窗框内提供的排水孔堵塞时，特别需要这种性能，于是辅助密封剂可浸渍在水内并在户外环境内长时间段地保持水浸渍状态。当如Kokai H10-101381中所述，多窗格绝缘玻璃单元具有热-射线反射玻璃窗格或者热-射线反射中间塑料膜时，推荐密封剂应当能粘合到难以粘合的基底例如表面涂布有气相沉积的金属膜的基底上。此外，在多窗格绝缘玻璃单元的生产中，操作时间主要取决于辅助密封剂可如何快速地固化。
[0056]本发明的组合物也可用作电学和电子部件的密封剂、涂层或粘合剂。

Claims (10)

1.一种多组分室温可固化的硅橡胶组合物，它至少包含：
(A)100重量份在25℃下粘度范围为20-1,000,000mPa.s的二有机基聚硅氧烷，其包括20-100重量份分子两端均用烷氧基甲硅烷基或羟基甲硅烷基封端的二有机基聚硅氧烷(A-1)和0-80重量份分子一端用烷氧基甲硅烷基或羟基甲硅烷基封端和分子另一端用烷基或链烯基封端的二有机基聚硅氧烷(A-2)；
(B)含甲氧基的硅化合物，其包括双(甲氧基甲硅烷基)烷烃或有机基三甲氧基硅烷(除了含氨基的有机基三甲氧基硅烷外)(B-1)，含甲氧基的碳杂氮硅环衍生物(B-2)，和氨烷基甲氧基硅烷(B-3)，其中以每100重量份组分(A)计，成分(B-1)的使用量为0.5-15重量份，和其中以每100重量份组分(A)计，成分(B-2)和(B-3)的总量范围为0.1-10重量份，和其中成分(B-2)与成分(B-3)的重量比范围为(20∶80)到(80∶20))；和
(C)0.001-20重量份固化催化剂，
该组合物以两种或更多种单独储存的组合物形式包装，其中所述单独储存的组合物均不同时含有全部所述的组分(A)、(B)和(C)。
2.权利要求1的多组分室温可固化的硅橡胶组合物，其中所述成分(B-1)是选自1，6-双(三甲氧基甲硅烷基)己烷、1，7-双(三甲氧基甲硅烷基)庚烷、1，8-双(三甲氧基甲硅烷基)辛烷、1，9-双(三甲氧基甲硅烷基)壬烷和1，10-双(三甲氧基甲硅烷基)癸烷中的双(甲氧基甲硅烷基)烷烃。
3.权利要求2的多组分室温可固化的硅橡胶组合物，其中所述成分(B-3)是N-(β-氨烷基)氨烷基有机基二甲氧基硅烷或N-(β-氨烷基)氨烷基三甲氧基硅烷。
4.权利要求1的多组分室温可固化的硅橡胶组合物，其中所述组分(C)是有机锡化合物。
5.权利要求1-4任何一项的多组分室温可固化的硅橡胶组合物，其中成分(A-1)与成分(A-2)的重量比范围为(95∶5)-(70∶30)。
6.权利要求1-5任何一项的多组分室温可固化的硅橡胶组合物，它进一步包含以每100重量份组分(A)计用量为10-200重量份的碳酸钙微粉(D)。
7.权利要求6的多组分室温可固化的硅橡胶组合物，它以包括组合物(I)和组合物(II)的两种单独储存的组合物形式包装，所述组合物(I)含有组分(A)和(D)但不含有组分(B)和(C)，所述组合物(II)含有组分(B)和(C)但不含有组分(A)。
8.权利要求1-7任何一项的多组分室温可固化的硅橡胶组合物，它构成结构密封剂。
9.权利要求1-7任何一项的多组分室温可固化的硅橡胶组合物，它构成在多窗格绝缘玻璃单元中使用的粘合剂材料。
10.权利要求9的多组分室温可固化的硅橡胶组合物，它构成在多窗格绝缘玻璃单元中使用的辅助密封材料。
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