CN101269843A - 一种氧化铁纳米线的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种氧化铁纳米线的制备方法，其特征在于以氯化铁、油酸钠、油酸、乙醇、去离子水为原料，配制成混合溶液。将上述混合溶液放置在烧杯中，在磁力搅拌机上常温搅拌2小时。将搅拌好的混合溶液放置于一个聚四氟乙烯内衬的不锈钢反应釜内，在150～200℃烘箱内加热4～24小时。将反应后的溶液进行离心分离得到沉淀物，并依次采用去离子水和无水乙醇洗涤，放入烘箱40℃进行干燥，即得到氧化铁纳米线。本发明所使用原料易得，工艺简单，产物形貌易于控制，可以合成出尺寸和形状均一的一维氧化铁纳米线。
Description
技术领域
本发明涉及一种纳米材料的制备方法，特别是氧化铁纳米线的制备。
背景技术
氧化铁(Fe2O3)是一种重要的过渡金属氧化物，在很多领域具有广泛的应用前景。α-Fe2O3具有光泽柔和、无毒、耐光、耐热、耐磨、化学稳定性好等特点，在高级轿车装饰涂料、军事设备伪装涂料、塑料、皮革、印刷油墨、陶瓷、化妆品等领域得到了广泛的应用。同时由于其具有较高的气敏性，α-Fe2O3还可用于检测空气中的可燃性气体和有毒气体。
纳米Fe2O3由于其纳米材料的量子尺寸效应、表面效应和宏观量子隧道效应，在光性能、磁性能以及气敏性等方面产生很多有别于块体材料的新特性，从而成为了新的研究热点。纳米材料根据其形貌可以分为零维、一维、二维纳米材料。不同相貌的纳米材料，其性能也会有很大的差异。因此，研究制备各种不同结构的纳米氧化铁材料，成为了近期的研究热点。
目前制备纳米结构Fe2O3的方法，主要有水热法、溶剂热、模板法、化学气相沉积法等。Fe2O3一维结构纳米线，通常在氧化铝模板的孔洞中采用不同方法沉积制备而得。该法须先制备模板，为了获得最终产物还需除去模板，制备工艺繁琐，不易大规模生产。与之相比，水热法具有设备简单、步骤简便、操作方便、所得产物结构可控性好等特点，从而有着更广泛的应用前景。
发明内容
本发明目的在于，提供一种制备氧化铁纳米线的简单方法，主要是水热合成法。
本发明的特征在于，具体步骤如下：
1)以氯化铁、油酸钠、油酸、乙醇、去离子水为原料，配制成混合溶液。其中氯化铁浓度为0.4～0.5克/25毫升，油酸钠浓度1～2克/25毫升，油酸的量为1～2毫升/25毫升，乙醇的量为8～10毫升/25毫升，去离子水的量为14～16毫升/25毫升。
2)将上述混合溶液放置在烧杯中，在磁力搅拌机上常温搅拌2～6小时。
3)将搅拌好的混合溶液放置于一个聚四氟乙烯内衬的不锈钢反应釜内，在150～200℃烘箱内加热4～24小时。
4)将反应后的溶液进行离心分离得到沉淀物，并依次采用去离子水和无水乙醇洗涤，放入烘箱40～80℃干燥12～24小时，即得到氧化铁纳米线。
实验证明，本发明所使用原料易得，工艺简单，产物形貌易于控制，可以合成出尺寸和形状均一的一维氧化铁纳米线。
附图说明
图1为按实施例1所述方法制得的纳米氧化铁线透射电子显微镜照片。
图2为按实施例1所述方法制得的纳米氧化铁X射线衍射图。
图3为按实施例2所述方法制得的纳米氧化铁线透射电子显微镜照片。
图4为按实施例2所述方法制得的纳米氧化铁X射线衍射图。
具体实施方式
下面通过实施例对本发明作进一步说明，其目的仅在于更好理解本发明的内容，而非限制本发明的保护范围：
实施例1
以氯化铁、油酸钠、油酸、乙醇、去离子水为原料，配制成25毫升混合溶液。其中氯化铁浓度为0.4～0.5克/25毫升，油酸钠浓度1～2克/25毫升，油酸的量为1毫升/25毫升，乙醇的量为8毫升/25毫升，去离子水的量为16毫升/25毫升。
将上述混合溶液放置在烧杯中，在磁力搅拌机上常温搅拌2小时。然后将搅拌好的混合溶液放置于一个聚四氟乙烯内衬的不锈钢反应釜内，在200℃烘箱内加热4小时。待反应釜自然冷却后，将反应后的溶液进行离心分离得到沉淀物，并依次采用去离子水和无水乙醇洗涤两次，放入烘箱在40℃下干燥14小时即得到氧化铁纳米线。
将本发明的产品分散于环己烷中，超声分散后滴在铜网上制样，然后采用JEM-100CXII型透射电镜观察样品形貌，形貌如图1所示。氧化铁纳米线的长度约为3μm，直径约为15nm。采用Rigaku D/MAX-2550VB/PC型X射线衍射仪测定本发明的粉末状产品，XRD衍射谱图如附图2所示，图中纵坐标为衍射峰强度，横坐标为扫描角度(2θ)，其主要衍射峰位置与α-氧化铁的谱图相吻合。
实施例2
以氯化铁、油酸钠、油酸、乙醇、去离子水为原料，配制成25毫升混合溶液。其中氯化铁浓度为0.4～0.5克/25毫升，油酸钠浓度1～2克/25毫升，油酸的量为1毫升/25毫升，乙醇的量为8毫升/25毫升，去离子水的量为16毫升/25毫升。
将上述混合溶液放置在烧杯中，在磁力搅拌机上常温搅拌2小时。然后将搅拌好的混合溶液放置于一个聚四氟乙烯内衬的不锈钢反应釜内，在200℃烘箱内加热14小时。待反应釜自然冷却后，将反应后的溶液进行离心分离得到沉淀物，并依次采用去离子水和无水乙醇洗涤两次，放入烘箱在40℃下干燥14小时，即得到氧化铁纳米线。
将本发明的产品分散于环己烷中，超声分散后滴在铜网上制样，然后采用JEM-100CXII型透射电镜观察样品形貌，形貌如图3所示。氧化铁纳米线的长度约为3μm，直径约为15nm。采用Rigaku D/MAX-2550VB/PC型X射线衍射仪测定本发明的粉末状产品，XRD衍射谱图如附图4所示，图中纵坐标为衍射峰强度，横坐标为扫描角度(2θ)，其主要衍射峰位置与α-氧化铁的谱图相吻合。
Claims (1)
1、一种氧化铁纳米线的制备方法，其特征在于，包括如下主要步骤：
1)以氯化铁、油酸钠、油酸、乙醇、去离子水为原料，配制成混合溶液；其中，氯化铁浓度为0.4～0.5克/25毫升，油酸钠浓度1～2克/25毫升，油酸的量为1～2毫升/25毫升，乙醇的量为8～10毫升/25毫升，去离子水的量为14～16毫升/25毫升；
2)将上述混合溶液放置在烧杯中，在磁力搅拌机上常温搅拌2～6小时；
3)将搅拌好的混合溶液放置于一个聚四氟乙烯内衬的不锈钢反应釜内，在150～200℃烘箱内加热4～24小时；
4)将反应后的溶液进行离心分离得到沉淀物，并依次采用去离子水和无水乙醇洗涤，放入烘箱在40～80℃下干燥12～24小时，即得到氧化铁纳米线。
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