CN101239891A - 壬基酚聚氧乙烯聚氧丙烯醚的合成方法 - Google Patents

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王新荣
孟照平
马定连
张月江
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Abstract

一种壬基酚聚氧乙烯聚氧丙烯醚的合成方法，属有机化合物的合成技术领域，以壬基酚，环氧丙烷，环氧乙烷为原料，在催化剂的存在下先加入环氧丙烷或环氧乙烷进行聚合反应，然后再加入环氧乙烷或环氧丙烷进行聚合反应制得；所述的催化剂为固体甲醇钠，甲醇钠甲醇溶液，KOH，NaOH等的任一种或一种以上的混合物，其加入量为制得的壬基酚聚氧乙烯聚氧丙烯醚重量百分比的0.1～1.0％。本发明采用先加入环氧丙烷或环氧乙烷进行聚合反应，然后再加入环氧乙烷或环氧丙烷进行聚合反应的两步反应路线，反应条件温和，容易控制，对设备要求低，制得的产品用于做乳化剂或破乳剂的可调配范围宽，容易控制。

Description

壬基酚聚氧乙烯聚氧丙烯醚的合成方法
技术领域
本发明涉及一种壬基酚聚氧乙烯聚氧丙烯醚的合成方法，属有机化合物的合成技术领域。
背景技术
现有的一些壬基酚醚都是加成环氧乙烷，没有加成环氧丙烷和环氧乙烷的嵌段聚醚，其产品的可调配范围小，影响了使用性能。
发明内容
本发明的目的是提供一种工艺合理，操作简单，具有较好使用性能的壬基酚聚氧乙烯聚氧丙烯醚的合成方法。
本发明为壬基酚聚氧乙烯聚氧丙烯醚的合成方法，以壬基酚，环氧丙烷(PO)，环氧乙烷(EO)为原料，其特征在于在催化剂的存在下先加入环氧丙烷或环氧乙烷进行聚合反应，然后再加入环氧乙烷或环氧丙烷进行聚合反应制得；所述的催化剂为固体甲醇钠，甲醇钠甲醇溶液，KOH，NaOH等的任一种或一种以上的混合物，其加入量为制得的壬基酚聚氧乙烯聚氧丙烯醚重量百分比的0.1～1.0％。
所述壬基酚与环氧丙烷和环氧乙烷总重量的比值可为1∶1～18。
所述环氧丙烷与环氧乙烷的重量比可为1∶0.1～10。
所述聚合反应温度可为90～180℃，反应时间为10～35小时。
所述聚合反应后制得的壬基酚聚氧乙烯聚氧丙烯醚中还可再加入蒸馏水，磷酸，聚醚吸附剂进行后处理。
所述的聚醚吸附剂可为硅藻土，硅酸铝，硅酸镁等的任一种或一种以上的混合物，其加入量分别为制得的壬基酚聚氧乙烯聚氧丙烯醚重量百分比的2～10％，0.19～2％，0.3～3％。
所述制得的壬基酚聚氧乙烯聚氧丙烯醚的分子量可为500～4000g/mol。所述壬基酚聚氧乙烯聚氧丙烯醚的分子链中环氧乙烷(EO)的相对分子量可占5～95％。
本发明与现有技术相比，具有以下突出优点和积极效果：
1、通过对现有壬基酚嵌段聚醚产品合成方法的分析比较，采用先加入环氧丙烷或环氧乙烷进行聚合反应，然后再加入环氧乙烷或环氧丙烷进行聚合反应的两步反应路线，并经优化设计及反复试验研究，合理确定了原料配比、催化剂用量、聚合反应温度、时间等工艺参数和条件，反应条件温和，容易控制，对设备要求低，制得的壬基酚聚氧乙烯聚氧丙烯醚可调分子量的范围在500～4000，羟值14～110mgKOH/g，可以制得高粘稠的产品。
2、聚合反应制得的壬基酚聚氧乙烯聚氧丙烯醚再经后处理工序后，得到的产品色泽浅：不大于50Pt-Co，金属离子含量低，电导率小：≤30(10％的水溶液)。
3、产品用于做乳化剂或破乳剂的可调配范围宽，容易控制。
具体实施方式
实施前反应釜的准备：先用蒸馏水把2.5L高压反应釜洗几次，直到干净为止，烘干反应釜，冷却到50～80℃后备用。
实施例1：在反应釜中加入61g壬基酚和0.45g粉状甲醇钠，升温到130℃，真空脱水1小时后，加入环氧丙烷74.5g，在130～135℃反应完全后，再加入15.6g环氧乙烷反应完毕后，降温到80℃加入7.5g蒸馏水、0.88g磷酸、3.1g聚醚吸附剂，升温到120℃脱水1小时后降温到80℃出料。
实施例2：在反应釜中加入62g壬基酚和KOH0.915g配的50％的水溶液，升温到130℃，真空脱水1小时后，加入环氧丙烷182.5g，在130～135℃反应完全后，再加入64g环氧乙烷反应完毕后，降温到80℃加入15.4g蒸馏水、1.78g磷酸、1.8g聚醚吸附剂，升温到120℃脱水1小时后降温到80℃出料。
实施例3：在反应釜中加入62g壬基酚和1.74g粉状甲醇钠与NaOH的混合物(按1∶1比例配料)，升温到130℃，真空脱水1小时后，加入环氧乙烷346g，在130～135℃反应完全后，再加入环氧丙烷27.4g反应完毕后，降温到80℃加入21.7g蒸馏水、3.4g磷酸、6.5g聚醚吸附剂，升温到120℃脱水1小时后降温到80℃出料。
实施例4：在反应釜中加入实例1的成品225g和4.5g固体KOH与NaOH的混合物(按1∶1比例配料)，升温到1 30℃，真空脱水1小时后，加入环氧丙烷100g，在130～135℃反应完全后，再加入1300g环氧乙烷反应完毕后，降温到80℃加入75g蒸馏水、9.0g磷酸、15g聚醚吸附剂，升温到120℃脱水1小时后降温到80℃出料。
上述各实施例所制得的实验产品经测试，指标如下：
实施例 分子量   电导率(10％的水溶液) 色泽(Pt-Co)   分子量中EO所占的比例(％)
    1     550     6.0     10     17
    2     1090     5.1     15     26
    3     1545     4.2     10     7.34
    4     3972     4.1     15     82

Claims (8)

1、一种壬基酚聚氧乙烯聚氧丙烯醚的合成方法，以壬基酚，环氧丙烷，环氧乙烷为原料，其特征在于在催化剂的存在下先加入环氧丙烷或环氧乙烷进行聚合反应，然后再加入环氧乙烷或环氧丙烷进行聚合反应制得；所述的催化剂为固体甲醇钠，甲醇钠甲醇溶液，KOH，NaOH的任一种或一种以上的混合物，其加入量为制得的壬基酚聚氧乙烯聚氧丙烯醚重量百分比的0.1～1.0％。
2、按权利要求1所述壬基酚聚氧乙烯聚氧丙烯醚的合成方法，其特征在于所述壬基酚与环氧丙烷和环氧乙烷总重量比值为1∶1～18。
3、按权利要求1或2所述壬基酚聚氧乙烯聚氧丙烯醚的合成方法，其特征在于所述环氧丙烷与环氧乙烷的重量比为1∶0.1～10。
4、按权利要求1所述壬基酚聚氧乙烯聚氧丙烯醚的合成方法，其特征在于所述聚合反应温度为90～180℃，反应时间为10～35小时。
5、按权利要求1所述壬基酚聚氧乙烯聚氧丙烯醚的合成方法，其特征在于所述聚合反应后制得的壬基酚聚氧乙烯聚氧丙烯醚中还再加入蒸馏水，磷酸，聚醚吸附剂进行后处理。
6、按权利要求5所述壬基酚聚氧乙烯聚氧丙烯醚的合成方法，其特征在于所述的聚醚吸附剂为硅藻土，硅酸铝，硅酸镁的任一种或一种以上的混合物，其加入量分别为制得的壬基酚聚氧乙烯聚氧丙烯醚重量百分比的2～10％，0.19～2％，0.3～3％。
7、按权利要求1所述壬基酚聚氧乙烯聚氧丙烯醚的合成方法，其特征在于所述制得的壬基酚聚氧乙烯聚氧丙烯醚的分子量为500～4000g/mol。
8、按权利要求1所述壬基酚聚氧乙烯聚氧丙烯醚的合成方法，其特征在于所述壬基酚聚氧乙烯聚氧丙烯醚的分子链中环氧乙烷的相对分子量占5～95％。
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